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1．某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
(1)
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，
还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
1
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
(6)若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应
为 (精确至1)。
2．茉莉醛具有优雅的茉莉花香味，是一种广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂的合成
香料。
制备茉莉醛的一种反应原理、发生装置、工艺流程和有关数据如下：
I
．
反
应
原
理
：
II．发生装置：
III．工艺流程：
2
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IV．关数据：
相对分子质量
密度/
沸点/℃
苯甲醛
106
1.04
179
庚醛
114
0.85
153
茉莉醛
202
0.97
287
V．色谱分离图
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称是 ；a 与普通分液漏斗相比，其优点是 。
(2)“搅拌”中加入乙醇的作用是 ；“加热”中需保持温度为60~65℃，应采取的加热
方法是 ；“操作I”的名称是 。
(3)柱色谱分离法是利用吸附剂对物质吸附能力的不同，进行物质分离提纯的一种方法。吸
附剂一般难溶于水、表面积比较大，可选用下列物质中 作吸附剂。(填正确选项)
a．氯化钠 B．活性炭
(4)茉莉醛分子中碳原子的杂化方式为 。
(5)根据题中所给数据，所得茉莉醛产率约为 %(保留三位有效数字)。
3
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3．实验室可用环己醇(沸点：160.84℃，微溶于水)制备环己酮(沸点：155.6℃，微溶于水)，
使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。
已知：醋酸沸点117.9℃，和水以任意比例互溶。
下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：
合成实验过程如下：
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL 环己醇和25 mL 冰醋酸。
开动搅拌器，将40 mL 次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～
35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min 后，在合成装置中再加
入30 mL 水、3g 氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。回答下列问题：
(1)在合成装置中，甲装置的名称是 。
(2)三颈烧瓶的容量为 (填“50 mL”、“100 mL”或“250 mL”)。
(3)滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是 。
(4)蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是
。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，再将混合液倒入 中，分离得到有机层。
(5)有机层先加无水MgSO4，用如图装置对粗产品进行精制，加入无水MgSO4的作用是
，对粗产品进行精制，蒸馏收集 ℃的馏分。检验精制后的环己酮是否纯净，可
使用的试剂为 。
A．重铬酸钾溶液 B．金属钠 C．酚酞溶液 D．新制的氢氧化铜悬浊液
4．1，
二氯乙烷是一种常用的溶剂，其沸点为
，熔点为
。实验室用乙烯和
氯气制备该物质粗产品的装置(加热及夹持装置略)如图所示。
4
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回答下列问题：
(1)装置A 中发生主要反应的化学方程式为 。A 中还缺少的一种必需实验仪器是
。
(2)装置B 中的试剂是 ，其长导管的作用是 。
(3)判断反应结束的现象是 。
(4)酱油中
测定时需用到1，
二氯乙烷。测定步骤如下：
取
酱油，配成
溶液，取出
，加入适量稀硝酸，再加入过量
的硝酸银溶液，摇匀充分反应后加入
-二氯乙烷，再充分
振荡摇匀，使1，
二氯乙烷完全包
氯化银。最后加入几滴铁铵矾
指示剂，用
的
溶液滴定至溶液为
浅红色。做三次平行试验，平均消耗
溶液
。[已知
，
]。
①
该酱油样品含
的质量是 g。
②若1，
二氯乙烷未完全包裹
，则
的测定值 (填“偏高”“偏低”或
“无影响”)。
5
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5．己二酸(
，其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合成中间体。某
实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。
I．催化剂钨磷酸晶体(
)的制备实验流程如图：
(1)操作I 所需的玻璃仪器除烧杯外还有 。
(2)水层中的物质有大量
和少量
，步骤①中发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入
钨磷酸催化剂和
双氧水，在室温下搅拌
，然后加入
试剂X，得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度
看，试剂X 的最佳选择是 (填序号)。
A．环己烯(
) B．环己醇()
C．环己酮(
)
(4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区
表示己二酸溶液处于 。实验室常根据图中直线
从溶液A 获取己二酸晶体，
对应的实验操作为： 过滤、洗涤、干燥。
6
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III.己二酸的纯度测定
将
己二酸样品配制成
溶液，每次取
试样溶液于锥形瓶中，滴入几
滴酚酞试液，用
溶液滴定至终点，平均消耗
溶液
(己二酸
被完全中和)。
(5)①下列说法错误的是 (填字母)。
A．用
容量瓶配制成溶液后，最好用
规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，
且半分钟内不变色
D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高
②己二酸的纯度为
。
(6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。
6．山梨酸是国际上应用最广的防腐剂之一，实验室通过巴豆醛和丙酮缩合法制备山梨酸
反应原理：
①
缩
合
反
应
②氯仿反应
③酸化反应
实验步骤：
7
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①向三颈烧瓶中加入
丙酮、少量
，加热至丙酮出现回流时，在加热
搅拌下缓慢滴入
巴豆醛。控制温度约为70℃、回流2.5h 后停止反应，过滤、蒸馏
得到巴豆烯叉丙酮。
②在室温下，将
溶液、20%
溶液依次滴加到巴豆烯叉丙酮中，并不断搅拌直
至有机相液体体积不再增大，停止搅拌，将混合液转入分液漏斗中，静置、分离得到山梨
酸钠水溶液，再用
处理水溶液中过量的
。
③将质量分数为30%的稀
缓慢滴入山梨酸钠水溶液中，并不断搅拌至溶液
，
过滤、洗涤得山梨酸粗产品。
④将适量蒸馏水加入粗产品中，加热溶解，冷却结晶，减压过滤，干燥后得到
山梨酸。
已知：
①山梨酸微溶于水，易溶于有机溶剂。易被强氧化剂HClO 等氧化；
②部分有机物密度为：巴豆醛
，氯仿
，丙酮
。
回答下列问题：
(1)步骤①分离出巴豆烯叉丙酮的装置如图1 所示(加热及夹持装置省略)，虚线框内连接的
仪器为 (填名称)，尾接管连接抽气泵的目的是 ，毛细管连通大气
的主要作用是 。
(2)步骤②分离混合液时应选用图2 中装置 (填“a”或“b”)
(3)用
处理过量的
时反应的离子方程式为 ；不可以在步骤③酸化
后再加入
除去过量的
，原因是 。
(4)步骤③中，检测洗涤是否完成的操作是 。
8
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(5)本实验中山梨酸的产率为 (保留3 位有效数字)。
7．乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿
司匹林。
【实验原理】
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73. 1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇
【实验流程】
回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是 。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
(3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。
(4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，
再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。
(5)取少量产品，加5ml 水充分溶解，滴加3 滴FeCl3稀溶液，作用是 。
(6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A 与其
浓度关系如图线Q 所示。准确称取16. 0mg 实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液
吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。
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8．叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血、抗炎、
促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下：
实验步骤：
Ⅰ.称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研
磨。
Ⅱ.加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min 后抽滤。滤渣加入10mL96%乙
醇，再次微波加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。
Ⅲ.滤液装入三颈烧瓶，加入硫酸酸化至pH=5，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解
后，再加入盐酸调节溶液pH 至2~3，搅拌加热半小时以上。
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Ⅳ.冷却后向混合物中加入适量蒸馏水，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜。
Ⅴ.……
Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH 为10，过滤，
滤液经操作X，烘干即得成品1.026g。
已知：
1.茭白叶研磨过程中会释放有机酸，有机酸产生的氢离子会代替叶绿素中的镁离子，使叶
绿素变质。
2.
物质
相对分子
质量
部分性质
叶绿素
892
蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提
取温度约为80℃
叶绿素
铜
932
绿色固体，不溶于水和50%乙醇
叶绿素
铜酸
640
墨绿色固体，不溶于水
叶绿素
铜钠
684
墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定
回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口流出。
(2)步骤Ⅰ加入碳酸钙粉末的主要作用是 。
(3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化至pH=5 的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动
原理说明)。
(4)步骤Ⅳ向混合物中加入适量蒸馏水的目的是 。
(5)步骤Ⅴ的操作为：将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入 (填标号，下同)溶液，
加热15min，再加入 溶液，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得
到叶绿素铜酸。
A．稀
B．稀
C．NaOH D．KOH
(6)步骤Ⅵ中操作X 的名称为 。
(7)本实验的产率为 。
9．自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳
烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。
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实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃（M=720.0g/mol）的步骤如下：
I．向500mL 三颈烧瓶（加热、搅拌、夹持等装置省略）中加入60.00g 对叔丁基苯酚、
25.60gS8、8g 氢氧化钠和40mL 二苯醚。
II．在N2气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到230℃，温度保持在230℃反应4 小时。
III．停止加热并冷却至100℃以下后，加入40mL6mol/L 的盐酸和400mL 乙醇的混合溶液，
搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。
IV．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到30.24g 纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚（
）的沸点 2—叔丁基对苯二酚（
）（填“低于”、“高于”或“等于”），原因是 。
(3)停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是 。
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(4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 （填试剂名称）。
(5)本实验的产率为 （计算结果精确到0.1%）。
10．肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合
成原理及实验室制备方法如下：
主反应：
温度较高时发生副反应：
实验步骤：
i．在50mL 仪器a 中加入5mL 苯甲醛、14mL 乙酸酐和12g 无水碳酸钾粉末(过量)，加热回
流45min。
ii．向反应混合物中加入40mL 蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
iii．将烧瓶冷却后，加入10g 碳酸钠，再加入70mL 水，加热煮沸，趁热过滤。
iV．待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mL
盐酸，使溶液呈酸性。
V．冷却结晶，抽滤，用少量试剂b 洗涤，80℃烘干，得粗产品4.5g。
相关物质物理性质如表所示：
名称
相对分子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解度：g/100mL
水
醇
醚
苯甲醛
106
1.04
-26
178~179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
1.08
-79
138~140
遇水生成乙酸
溶
不溶
肉桂
148
1.24
133~134
300
0.04
24
溶
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回答下列问题：
(1)仪器使用前必须干燥，原因是 。
(2)加热回流装置中仪器a 的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了
。
(3)整个实验过程中温度不宜超过180℃，原因是 。
(4)水蒸气蒸馏装置中止水夹的主要作用是 。
(5)步骤V 中试剂b 是 。
(6)本实验肉桂酸的产率最接近 (填标号)。若产物不纯，则提纯产物的方法为
。
A．50% B．60% C．70% D．80%
14
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参考答案：
1．(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅
胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳
逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯
度为
的乙酸乙酯
。
【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫
酸的作用是催化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性
和脱水性，用浓
在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧
化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒
气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提
高乙酸乙酯的产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱
承载则无需分离，故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错
误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向
反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变
为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
1
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故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；
漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有
机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验
乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为
90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
2．(1) 球形冷凝管 内外压强相通，便于液体顺利流下
(2) 做溶剂，增加苯甲醛的溶解度 水浴加热 分液
(3)B
(4)
、
(5)41.7
【分析】茉莉醛是苯甲醛和庚醛在碱性条件下水浴加热反应得到，用乙醇溶解苯甲醛和
KOH，再加入庚醛在水浴条件下反应，冷却后分液得到有机层，再水洗分液、过滤，再蒸
馏，柱色谱分离，最终得到产品。
【详解】（1）根据图中信息得到仪器b 的名称是球形冷凝管；仪器a 是恒压分液漏斗，a
与普通分液漏斗相比，其优点是内外压强相通，便于液体顺利流下；故答案为：球形冷凝
管；内外压强相通，便于液体顺利流下。
（2）整个反应中乙醇没有作反应物，因此“搅拌”中加入乙醇的作用是做溶剂，增加苯甲
醛的溶解度；“加热”中需保持温度为60~65℃，应采取的加热方法是水浴加热；根据
“操作I”后得到有机层，说明“操作I”的名称是分液；故答案为：做溶剂，增加苯甲醛的
溶解度；水浴加热；分液。
（3）吸附剂一般难溶于水、表面积比较大，活性炭具有表面积大，难溶于水，而氯化钠易
2
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溶于水，因此可选用活性炭作吸附剂；故答案为：B。
（4）茉莉醛分子中−(CH2)4CH3中碳原子都为sp3杂化，其他的碳原子都是sp2杂化，因此
分子中碳原子的杂化方式为
、
；故答案为：
、
。
（5）10.6mL 苯甲醛物质的量为
，6.84g 庚醛物质的
量为
，则按照庚醛进行计算得到茉莉醛物质的量为0.06mol，
根据题中所给数据，所得茉莉醛产率约为
；故答案为：
41.7。
3．(1)(直形)冷凝管
(2)250mL
(3)使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴入
(4) 除去产品中混有的醋酸杂质 分液漏斗
(5) 吸收有机物中少量的水 155.6 AB
【详解】（1）在合成装置中，甲装置的名称是(直形)冷凝管。
（2）在合成装置三颈烧瓶中先后加入的液体共为
，故需要
选用250mL 三颈烧瓶。
（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴
入。
（4）反应后混合物中含有醋酸，醋酸酸性大于碳酸，因此蒸馏完成后，向馏出液中分批加
入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是除去产品中混有的醋酸杂质。然后进行的操
作为分液，需要使用分液漏斗。
（5）加入无水MgSO4的作用是吸收有机物中少量的水。环己酮沸点是155.6℃，精制蒸馏
时收集155.6℃馏分。精制后的环己酮是否纯净主要考虑是否还含有环己醇、水，两者可分
别用重铬酸钾溶液、金属钠检验，故选AB。
3
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4．(1)
温度计
(2) 氢氧化钠溶液 平衡气压，防倒吸
(3)A 中冷凝管下端无液体滴下
(4) 17.55 偏低
【分析】A 装置为乙烯的发生装置，碎瓷片起防暴沸的作用，B 为氢氧化钠溶液，除去A
中乙醇被浓硫酸氧化生成的二氧化硫和二氧化碳，长导管的作用是平衡气压，防倒吸，C
为制备1，2−二氯乙烷的发生装置，b 为尾气处理，据此回答。
【详解】（1）①A 装置为乙烯的发生装置，方程式为：
；
②制备乙烯需要在170℃，所以还需要温度计插入A 中三颈烧瓶溶液中；
（2）①根据分析可知，装置B 中的试剂是NaOH 溶液；
②根据分析可知，长导管的作用是平衡气压，防倒吸；
（3）当A 中冷凝管下端无液体滴下，说明反应结束；
（4）①硝酸银溶液既反应了酱油中的氯化钠，还消耗了NH4SCN，所以5.00g 酱油中
n(Cl-)=25.00 mL
0.0400 mol L
⋅
− 1
-0.0200 mol L
⋅
− 1 20.00 mL 10-3=0.0006mol，
m(NaCl)=0.0006mol 58.5g/mol
=0.8775g，100g 酱油中含有的NaCl 的质量是0.8775g
=17.55g；
1
②，2−二氯乙烷未完全包裹AgCl，AgCl 会转化为AgSCN，消耗的NH4SCN 标准液偏多，
则NaC 的测定值偏低。
5．(1)分液漏斗
(2)
(3)C
(4) 不饱和状态 恒温蒸发结晶
(5) ABD 73
(6)重结晶
4
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【分析】热水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加
入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，
可得到H3PW12O40。
【详解】（1）由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取
钨磷酸；操作I 为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗，故答案为：分液
漏斗；
（2）从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有
H3PW12O40可得化学方程式为
，
故答案为：
；
（3）由于存在如下关系式：1mol 环己烯~ 4mol 双氧水~1mol 己二酸，1mol 环己醇~ 4mol
双氧水~ 1mol 己二酸，1mol 环己酮~ 3mol 双氧水~ 1mol 己二酸，因此，生产等物质的量的
己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C，故答案为：C；
（4）介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己
二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI 从溶液A 获取己二酸晶体，
对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤，故答案为：不饱和状态；恒温蒸发结晶；
（5）①A．用酸式滴定管取
试样己二酸溶液于锥形瓶中，故A 错误；
B．滴定时，锥形瓶不需要润洗，未用待测液润洗锥形瓶，不影响实验结果，故B 错误；
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，
且半分钟内不变色，滴定终点达到，故C 正确；
D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，使得标准液体积读数偏小，则测
定溶液浓度偏低，故D 错误；
故答案为：ABD；
②根据关系式：
，则己二酸纯度为
，故答案为：73%；
（6）要得到纯度更高的己二酸，可通过重结晶的方法提纯，故答案为：重结晶。
5
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6．(1) 直形冷凝管 进行减压蒸馏，加快蒸馏速率 平衡装置中压强
(2)b
(3)
防止山梨酸被氧化
(4)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，不生成沉淀
(5)
【分析】由反应原理可知：该过巴豆醛和丙酮缩合生成巴豆烯丙酮，然后发生氯仿反应转
化为羧酸钠，酸化得到山梨酸；
【详解】（1）步骤①分离出巴豆烯叉丙酮的装置为蒸馏装置，则虚线框内连接的仪器为直
形冷凝管，用于冷凝馏分，尾接管连接抽气泵的目的是进行减压蒸馏，加快蒸馏速率和效
果，毛细管连通大气的主要作用是平衡装置中压强，使得空气能进入装置促进馏分蒸馏；
（2）氯仿
，密度大于水，步骤②分离混合液时为分液操作，为了便于分离有机
相和水相，应选用图2 中装置b；
（3）
处理过量的
时发生氧化还原反应生成氯化钠和硫酸钠，反应的离子方
程式为
；已知，山梨酸微易被强氧化剂HClO 等氧化；故不可以在步
骤③酸化后再加入
除去过量的
，原因是防止山梨酸被氧化；
（4）步骤③中，检测洗涤是否完成，就是检验洗涤液中是否含有硫酸根离子，故操作是：
取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，不生成沉淀；
（5）
丙酮为
、
巴豆醛为
，实验中得到
山梨酸，则本实验中山梨酸的产率为
。
7．(1)水浴加热
(2)(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
6
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(3)生成可溶性乙酰水杨酸钠
(4) 重结晶 AD
(5)检验产品中是否含有水杨酸
(6)87.5%
【分析】根据实验流程，水杨酸和乙酸酐在草酸的催化下加热反应生成乙酰水杨酸和乙酸，
加入冷水后，过量的乙酸酐水解生成乙酸，根据有关物质的溶解性差异，加冷水后，析出
乙酰水杨酸固体，过滤、洗涤后得到粗产品，加入饱和NaHCO3溶液，使乙酰水杨酸生成
可溶性乙酰水杨酸钠，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入18%的盐酸，使乙酰水杨酸钠恢
复为乙酰水杨酸，经过提纯后可得产品。据此答题
【详解】（1）制备过程中控制温度在80℃，采用的合适加热方式是水浴加热。
（2）“加冷水”后，乙酸酐水解，反应的化学方程式为：(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
（3）“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，
以便与不溶性杂质分离。
（4）根据“具体操作”的提示，最后得到产品的提纯方法是重结晶。“加热回流”需要使
用装置B，“趁热过滤”需要使用装置C，因此不可能用到的装置是AD。
（5）水杨酸含有酚羟基，取少量产品，加5ml 水充分溶解，滴加3 滴FeCl3稀溶液，作用
是检验产品中是否含有水杨酸。
（6）根据曲线图，溶液吸光度A=0.720 时，溶液的质量浓度为
，则
100mL 溶液中含有阿司匹林质量为
，该产品的纯度为
。
8．(1) 恒压滴液漏斗 a
(2)中和有机酸产生的氢离子，防止叶绿素变质
(3)Cu2+在溶液中存在如下平衡：Cu2++H2O
Cu(OH)2+2H+，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜
水解
(4)降低叶绿素的溶解度，使其充分析出
(5) C B
(6)蒸发结晶
(7)75%
7
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【分析】该实验的实验目的是利用茭白叶，在实验室制备能止血、抗炎、促进伤口愈合的
叶绿素铜钠。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器C 为恒压滴液漏斗，作用是平衡气压，便于浓盐酸
顺利流下；为增强实验时冷凝回流的效果，冷却水应从球形冷凝管的下口a 通入，故答案
为：恒压滴液漏斗；a；
（2）由题给信息可知，茭白叶研磨过程中会释放有机酸，有机酸产生的氢离子会代替叶绿
素中的镁离子，使叶绿素变质，所以步骤Ⅰ加入碳酸钙粉末的主要作用是中和有机酸产生
的氢离子，防止叶绿素变质，故答案为：中和有机酸产生的氢离子，防止叶绿素变质；
（3）硫酸铜是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，水解的离子方程式为Cu2++H2O
Cu(OH)2+2H+，则步骤Ⅲ中加入硫酸酸化至pH=5 的目的是，增大溶液中的氢离子浓度，
使平衡向逆反应方向移动，抑制铁离子的水解，故答案为：Cu2+在溶液中存在如下平衡：
Cu2++H2O
Cu(OH)2+2H+，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解；
（4）由题给信息可知，叶绿素铜不溶于水，则步骤Ⅳ向混合物中加入适量蒸馏水的目的是
降低叶绿素的溶解度，使其充分析出，故答案为：降低叶绿素的溶解度，使其充分析出；
（5）由题意可知，步骤Ⅴ的操作为将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入氢氧化钠溶液，加热
15min，再加入稀硫酸，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸，
故答案为：C；B；
（6）由题意可知，步骤Ⅵ为将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠
溶液至pH 为10，过滤，滤液经蒸发结晶，烘干即得叶绿素铜钠，故答案为：蒸发结晶；
（7）由题意可知，10.0g 茭白叶制得1.026g 叶绿素铜钠，则实验的产率为
×100%=75%，故答案为：75%。
9．(1) 球形冷凝管 导气兼冷凝回流
(2) 低于 对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子
间氢键
(3)降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出
(4)硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
(5)42.0%
【分析】由题意可知，制备叔丁基硫代杯[4]芳烃的过程为对叔丁基苯酚与S8在氢氧化钠二
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苯醚溶液中共热反应生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃和硫化氢，向反应后的体系中加入盐酸和
乙醇的混合溶液后抽滤得到粗产品，粗产品在氯仿/乙醇中重结晶得到纯化的对叔丁基硫代
杯[4]芳烃。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A 是导气兼冷凝回流的球形冷凝管，故答案为：
球形冷凝管；导气兼冷凝回流；
（2）由结构简式可知，对叔丁基邻苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子内氢键，而2—
叔丁基对苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子间氢键，则对叔丁基邻苯二酚分子的分子
间作用力小于2—叔丁基对苯二酚分子，沸点低于2—叔丁基对苯二酚分子，故答案为：低
于；对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键；
（3）对叔丁基硫代杯[4]芳烃中含有多个羟基，停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇
混合溶液的目的是降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析
出，故答案为：降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出；
（4）由方程式可知，反应中有有毒的硫化氢气体生成，所以尾气吸收装置中应用硫酸铜溶
液或氢氧化钠溶液吸收，故答案为：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液；
（5）
60.00 g 对叔丁基苯酚的物质的量为
=0.40mol、25.60g S8的
=0.10mol，由
方程式4
+ S8
+4H2S 可知，对
叔丁基苯酚与S8恰好反应，实验制得30.24g 对叔丁基硫代杯[4]芳烃，则本实验的产率为
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×100%=42.0%，故答案为：42.0%。
10．(1)防止乙酸酐与水反应降低产率
(2) 三颈烧瓶 蒸汽温度较高，水温较低，防止冷凝管炸裂
(3)防止副产物聚苯乙烯生成
(4)及时分离水，以防堵塞
(5)水(冷水)
(6) B 重结晶
【分析】i 中苯甲醛、乙酸酐在碳酸钾、加热条件下反应生成肉桂酸和乙酸，同时发生副反
应生成聚苯乙烯，随后向反应混合物中加入40mL 蒸馏水浸泡，除去多余的乙酸酐，进行
水蒸气蒸馏，蒸出苯甲醛和水的低沸点共沸物，冷却后加入碳酸钠，肉桂酸转化为肉桂酸
钠，再加入70mL 水，加热煮沸，趁热过滤除去聚苯乙烯，待滤液冷却后在搅拌下小心加
入40mL1：1 盐酸，此时肉桂酸钠又重新生成肉桂酸，最后冷却结晶，抽滤，用少量水洗
涤，烘干得到粗产品。
【详解】（1）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故仪器使用前必须干燥，目的是干燥是为
了防止乙酸酐遇水生成乙酸，故答案为：防止乙酸酐遇水反应降低产率；
（2）①加热回流装置中仪器a 的名称是三颈烧瓶（三口烧瓶），故答案为：三颈烧瓶（三
口烧瓶）；
②若温度过高，导致蒸汽温度较高，但水温较低，主要是为了防止冷凝管炸裂，故答案为：
蒸汽温度较高，水温较低，防止冷凝管炸裂；
（3）副反应产生聚苯乙烯，所以整个实验过程中温度不宜超过180℃，原因是为了防止副
产物聚苯乙烯生成，故答案为：防止副产物聚苯乙烯生成；
（4）水蒸气蒸馏装置中止水夹的主要作用是为了及时分离水，以防堵塞，故答案为：及时
分离水，以防堵塞；
（5）肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用冷水洗涤，故答案为：水（冷水）；
（6）①5ml 苯甲醛为
、乙酸酐为
，所
以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是
，
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所以产率是：
，最接近60%，故答案为：B；
②若产物不纯，可以通过重结晶的方法，进行提纯，故答案为：重结晶；
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