文档内容
五年（2021-2025）高考化学真题分类汇编
专题24 化学实验综合题——物质制备类
考向 五年考情（2021-2025） 命题趋势
2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·
作为最能体现化学学科核心素养的高
安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、
考实验大题来说，每年均是以陌生无
2024·湖南卷、2024·全国甲卷、2024·甘
机物或有机物的性质探究、物质制备
肃卷、2024·浙江1月卷、2024·河北 等为载体，在实验原理、实验仪器、
卷、2024·浙江6月卷、2023·福建卷、 实验操作规范及实验相关计算等角度
考向一 无机物（气
2023·全国甲卷、2023·河北卷、2023·山 出题。分析近5年高考实验综合题不
体）的制备实验综合题
东卷、2022·全国甲卷、2022·全国乙 难发现，其知识容量大、命题素材
卷、2022·浙江卷、2022·湖北卷、2022· 广、综合程度高，考查仪器的基本操
山东卷、2022·海南卷、2022·重庆卷、 作使用、实验现象的分析描述、物质
2022·天津卷、2021·全国乙卷、2021·浙 的制备方法、除杂分离、性质探究、
江卷、2021·河北卷 组成测定等，其巧妙的设问真正从解
答问题转型为解决问题。化学实验综
2025·山东卷、2025·黑吉辽蒙卷、2024·
考向二 有机物的制备 合题主要有两大类型：物质的制备类
黑吉辽卷、2024·新课标卷、2023·新课
与提纯实验综合题 和物质的成分、性质探究类。
标卷、2023·辽宁卷
考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴 ，并测定其结晶水含量。
已知： 表示糖精根离子，其摩尔质量为 ，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较
小；丙酮沸点为 ，与水互溶。
(一)制备
I．称取 ，加入 蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取 (稍过量)糖精钠( )，加入 蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的 溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象
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学科网（北京）股份有限公司和结论补充完整)。
（5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和 形成 配合物。准确称取 糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓
冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用 的 标准溶液滴定。
（6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上 处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
（7）滴定终点时消耗标准溶液 ，则产品 中x的测定值为 (用含
m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
（2）冰水浴
（3）B
（4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO 溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
3
（5）ABC
（6）cabd
（7） （或： ） 偏高
【分析】按照反应 制备糖精
钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶
体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速
率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置
于冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的
Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶
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学科网（北京）股份有限公司性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速
干燥，故答案为B。
（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再
滴加AgNO 溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
3
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清
洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故
A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，
待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或
“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的 ，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的
，即样品中的 ，而
，所以 ，解得
；若滴定前滴定管尖嘴处无气
泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据 ，则x偏高。
2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂 是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池
补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A中加入 和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄
色固体。
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学科网（北京）股份有限公司Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水 ，振荡，抽滤、洗
涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白
色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，
得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
【答案】（1）三颈烧瓶 b
（2）二氧化碳
（3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
（4） +HCl +NaCl 取少量上层清液于小试管
中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
（5）作为溶剂，溶解后加快反应速率
（6）40.12%
【分析】
向A中加入 和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所
以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢
呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水 ，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗
涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状
固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后
逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为： +HCl
+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可
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学科网（北京）股份有限公司作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行
重结晶，得产品1.1g，据此解答。
【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c
口流出，故答案为：三颈烧瓶；b；
（2）向A中加入 和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰
氯 ，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，
所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳；
（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水 ，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗
涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的
产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；
（4）
由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐
酸，发生的化学方程式为： +HCl +NaCl，析出白色
固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉
淀，则浓盐酸已足量，故答案为： +HCl +NaCl；取
少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；
（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速
率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；
（6）已知向A中加入 ，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯 ，三氟甲磺酰
氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为： ，氟甲基亚磺酸锂的产率为
40.12%，故答案为：40.12%。
3．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以 、 和 为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础
上，以 和 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的 ，加入饱和食盐水中，搅拌，使 ，溶解，静
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学科网（北京）股份有限公司置，析出 晶体；
③将 晶体减压过滤、煅烧，得到 固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中 需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用 代替 和 制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的 随滴加盐酸体积变化的曲线如下
图所示。
i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸 ，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸 。 ，所
得产品的成分为 (填标号)。
a． b． c． 和 d． 和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同
学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下 和 的溶解度分别为 和 。向饱和 溶液中持续通入
气体会产生 晶体。实验小组进行相应探究：
实
操作 现象
验
将 匀速通入置于烧杯中的 饱和 溶
a 无明显现象
液，持续 ，消耗
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学科网（北京）股份有限公司将 饱和 溶液注入充满 的 矿泉 矿泉水瓶变瘪， 后
b
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶 ，静置 开始有白色晶体析出
i．实验a无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有 和 。称取 晾干后的白色晶体，加热至
恒重，将产生的气体依次通过足量的无水 和 溶液， 溶液增重 ，则白色晶体
中 的质量分数为 。
【答案】（1）烧杯、玻璃棒
（2）加快 溶解、加快 与 反应
（3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
（4）a >
（5） 在饱和 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的
的量较少， 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体
【分析】本题以 和 为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用
的试剂；用 代替 和 ，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较
高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的
成分；通过对比实验可以发现 的充分溶解对 的生成有利。
【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并
用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。
（2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中
需研细后加入，目的是加快 溶解、加快 与 反应。
（3） 和 在水中可以发生反应生成 ，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低
且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用 代替 和 制备纯碱，其优点是工艺
简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
（4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为
，消耗盐酸 ;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为
，又消耗盐酸 ,因为 ，说明产品中不含 和
，因此，所得产品的成分为 ，故选a。
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其
必然会使一部分 与盐酸反应生成 ，从而使得 偏大、 偏小，因此，该同学所记录的
> 。
（5）i．实验a无明显现象的原因是： 在饱和 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发
生反应的速率也较小，生成的 的量较少， 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析
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学科网（北京）股份有限公司出晶体。
ii．析出的白色晶体可能同时含有 和 。称取 晾干后的白色晶体，加热至
恒重，将产生的气体依次通过足量的无水 和 溶液。 受热分解生成的气体中有
和 ，而 分解产生的气体中只有 ，无水 可以吸收分解产生的 ，
溶液可以吸收分解产生的 ； 溶液增重 ，则分解产生的 的质量为 ，
其物质的量为 ，由分解反应可知， 的物质的量为 ，则白色晶体
中 的质量为 ，故其质量分数为 。
4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物 和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知 在碱性溶液
中易形成 沉淀。 在空气中易吸潮，加强热时分解生成 。
（1）步骤①中，加热的目的为 。
（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了
防止pH变化过大，还应采取的操作为 。
（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
（4）准确称取一定量产品，溶解于稀 中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的
NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为
。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量
减轻的原因为 。结晶水个数 。[ ，结果保留两位有效数字]。
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学科网（北京）股份有限公司【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
（2）防止生成 沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值
（3）容量瓶、烧杯
（4）滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使
用甲基橙误差较大
（5） 吸潮的水 1.7
【分析】EuO 加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到 沉
2 3
淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2） 在碱性溶液中易形成 沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶
液，目的是防止生成 沉淀；
pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶
液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5） 在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是 吸潮
的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是EuO，1mol 失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
2 3
，1mol 生成0.5mol的EuO，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少
2 3
56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
5．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
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学科网（北京）股份有限公司步骤如下：
ⅰ．在A中加入 和 ，快速搅拌，打开 通入 ，反应完成后，关闭 ，静置、过
滤得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B中，打开 通入 ，接通冷凝水，加热保持微沸，直至 除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为 间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为 ，HI
质量分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入 发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入 ，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】（1）圆底烧瓶 I+H S=S+2HI
2 2
（2）c
（3）
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N 后关闭K
2 2
（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I 的氧化性比S强，A中发生I+H S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含HS的HI滤液；将滤液转
2 2 2 2
移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去HS，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到
2
117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。
【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I 的氧化性比S强，通入 发生反应的化学方程式为
2
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学科网（北京）股份有限公司I+H S=S↓+2HI；
2 2
（2）I 在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌
2
的目的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I 和I-会发生反应： ，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I 反应促进I
2 2 2
的溶解，本空答案为 ；
（4）步骤ⅱ中的尾气为 ，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，
再通一段时间的N 后关闭K；
2 2
（6）127gI 的物质的量为0.5mol，n (HI)=2×0.5mol=1mol，m (HI)=1mol×128g/mol=128g、m
2 理论 理论 实际
(HI)= ，故HI的产率= =
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
6．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取 和 粉置于 乙腈( )中应，回流装置图和蒸馏装置
图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
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学科网（北京）股份有限公司在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是 ；
（5） 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获
得。这样处理的目的是
（6）为了使母液中的 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标
号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为 ，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小
数)。
【答案】（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液蓝色褪去变为无色
（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（5）冷却过程中降低 在水中的溶解度
（6）B
（7）81.2%
【分析】将 和 粉以及乙腈( )加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分
反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液
进行冷却结晶分离出 。
【解析】（1）
表示需佩戴护目镜， 表示当心火灾， 表示注意烫伤， 表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
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学科网（北京）股份有限公司（3） 在乙腈中为蓝色， 在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完
全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明 已充分反应完全。
（4）由于制备的 中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧
化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5） 为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏
难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，
从而获得晶体。
（6）为了使母液中的 结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩
大与 的极性差，进而使 析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故
答案为B。
（7） 的物质的量为 ，理论制得 的质
量为 ，总收率为 。
7．（2024·全国甲卷） (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制
取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入 、 蒸馏水和 尿素，搅拌溶解。 下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体 。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀 酸化后，滴加 溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 酸化后，加入 溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成 溶液。
滴定分析：量取 过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀 ，用准确浓度的 溶液
滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为 。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为
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学科网（北京）股份有限公司。
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A． 溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取 过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用 溶液润洗
C．摇动锥形瓶时 溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
（2）50%
（3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
（4）避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
（5）BD
（6）A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计
算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故
过氧化脲的产率为 。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化
脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶
液，过氧化脲会将KI氧化为I 单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I 在四氯化碳中溶解度大，会
2 2
溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，
下层为紫红色。
（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好
瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
14 / 62
学科网（北京）股份有限公司（5）A．KMnO 溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；
4
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗
锥形瓶内壁，C项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，
D项错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏
低，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；
4
B．滴定管水洗后未用KMnO 溶液润洗，会导致KMnO 溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO
4 4 4
溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO 溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏高，导致测定
4 4
结果偏高，C项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏高，导
4
致测定结果偏高，D项不符合题意；
故选A。
8．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用 和 生成 ，再与 反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备 ，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是 ；
（4）步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
15 / 62
学科网（北京）股份有限公司A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）恒压滴液漏斗 增大SO 的溶解度、增大HSO 的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
2 2 3
（2）防止过多的MnO 与HSO 反应生成MnSO ，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低
2 2 3 4
于10℃
（3）除去过量的SO （或HSO ）
2 2 3
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和NaCO 溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
2 3
（5）D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO 与HSO 在低于10℃时反应生成MnS O，反应的化学方程式为
2 2 3 2 6
MnO +2H SO =MnSO+2H O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH) 除去过量的SO （或HSO ），步骤Ⅳ中滴
2 2 3 2 6 2 2 2 2 3
入饱和NaCO 溶液发生反应MnS O+Na CO=MnCO↓+Na SO，经过滤得到NaSO 溶液，步骤Ⅴ中
2 3 2 6 2 3 3 2 2 6 2 2 6
NaSO 溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到NaSO∙2H O。
2 2 6 2 2 6 2
【解析】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO 的
2
溶解度、增大HSO 的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
2 3
（2）由于MnO 具有氧化性、SO （或HSO ）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO ，原因是：防
2 2 2 3 2
止过多的MnO 与HSO 反应生成MnSO ，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
2 2 3 4
10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH) 溶液的目的是除去过量的SO （或HSO ），防止后续反应中SO 与
2 2 2 3 2
NaCO 溶液反应，增加饱和NaCO 溶液的用量、并使产品中混有杂质；
2 3 2 3
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO 沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴
3
饱和NaCO 溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
2 3
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿
中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到NaSO∙2H O，依次填入D、
2 2 6 2
A、E。
9．（2024·浙江1月卷） 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 与 反应制备液态 ，实验
装置如图，反应方程式为： 。
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学科网（北京）股份有限公司已知：① 的沸点是 ，有毒：
②装置A内产生的 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的 固体，可使 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取 产品，与足量 溶液充分反应后，将生成的 置于已恒重、质量为
的坩埚中，煅烧生成 ，恒重后总质量为 。产品的纯度为 。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E→C→D
（3）BC
（4）液封
（5）ABC
（6）99%
【分析】A作为HS的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却HS的装置，C装置干燥HS，F
2 2 2
冷却并收集HS，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
2
【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，
17 / 62
学科网（北京）股份有限公司所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）HS是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
2
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．HS有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
2
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却HS，故B正确；
2
C．加入的MgCl 固体，可使MgCl 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生HS，故C正确；
2 2 2
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把HS氧化为S单质，但是稀硝酸产生
2
的NO或者浓硝酸产生的NO ，会污染空气，故D错误；
2
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则HS物质的量为0.0198mol，HS的质量为
2 2
0.6732g，产品纯度为 。
10．（2024·河北卷）市售的溴(纯度 )中含有少量的 和 ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色
液体馏出。仪器C的名称为 ； 溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程
式为 。
（2）将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕
色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成 的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R和 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中
滴加适量浓 ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸
馏水的作用为 和 。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中 固体的用量按理论所需量的 计算，若固体R质量为m
克(以 计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
18 / 62
学科网（北京）股份有限公司（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧
杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】（1）直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
（2）蒸发皿
（3）液封 降低温度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl 和I，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市
2 2
售的溴滴入盛有浓CaBr 溶液中，Cl 可与CaBr 发生氧化还原反应而除去，I 与Br 一起蒸馏入草酸钾
2 2 2 2 2
溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将
KBr固体和KCr O 固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓HSO ，水浴加热蒸馏，得到的液
2 2 7 2 4
体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
【解析】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的 ， 可与 发
生氧化还原反应而除去；水浴加热时， 、 蒸发进入装置D中，分别与 发生氧化还原反
应， 、 ，由于Br 为进入D的主要物质，故主要
2
反应的化学方程式为 ；
（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕色气体(
)，即说明 已将 全部氧化，发生反应的离子方程式为
； 几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为 ；
（3）密度 ，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥
发；
（4）m克KBr固体的物质的量为 ，根据转移电子相等可得关系式 ，则理
论上需要 的物质的量为 ，实际所需称取 的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠
在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
11．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备 ：
19 / 62
学科网（北京）股份有限公司已知： 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，
判断步骤I反应结束的实验现象是 。
（2）下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中 含量以确定纯度。滴
定原理为：先用过量 标准溶液沉淀 ，再以 标准溶液回滴剩余的 。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品 ，用少量稀酸A溶解后转移至 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检
漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取 待测溶液加入锥形
瓶→_______→_______→加入稀酸B→用 标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂 溶液
20 / 62
学科网（北京）股份有限公司d．滴加指示剂硫酸铁铵 溶液
e．准确移取 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗 标准溶液的平均体积为 ，则产品纯度为 。
【答案】（1）球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
（2）BC
（3）取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶
液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
（4）a e d f 抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成 ，过滤后滤液
经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回
流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色， 是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断
步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A． 吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；
B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能
改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；
C． 在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮
气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；
D． 在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷
的正己烷洗涤，D正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而 可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品
置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变
蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加 待测溶液，后加
标准溶液，两者充分分反应后，剩余的 浓度较小，然后滴加指示
剂硫酸铁铵 溶液作指示剂，可以防止生成 沉淀； 的溶度积常数与
非常接近，因此， 溶液不能用作指示剂，应该选用 溶液，其中的
21 / 62
学科网（北京）股份有限公司可以与过量的半滴 溶液中的 反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅
红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
② 和 均易发生水解， 溶液中含有 ，为防止影响滴定终点的判断，必须抑
制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知， 标准溶液分别与 溶液中的 、
标准溶液中的 发生反应生成 和 ；由 守恒可知，
，则 ；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为 ，则
= ，由I
守恒可知 ，因此，产品纯度为
。
12．（2023·福建卷）某研究小组以 为原料制备新型耐热材料 。
步骤一： 水解制备 (实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入 ，边搅拌边加热，使混合
液升温至 ，保温3小时。离心分离白色沉淀 并洗涤，煅烧制得 。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。 水解生成的胶体主要成分
为 (填化学式)。
（3）判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
22 / 62
学科网（北京）股份有限公司（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成 和 ，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取 样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至 左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
② 的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3） (或 、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰 以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7）bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入 ，搅拌并加热， 在盐
酸中水解生成白色沉淀 ，将 洗涤，煅烧制得 ，装置B中利用浓氨水和生
石灰反应制备NH ，利用装置C除去NH 中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH 和
3 3 3
23 / 62
学科网（北京）股份有限公司在800℃下反应生成 和 ，化学方程式为 ，装
置E中装有CaCl ，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH 。
2 3
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2） 水解生成 ， 水解生成的胶体主要成分为 ；
（3） 沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断 沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中
是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明 沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试
剂是硝酸酸化的AgNO；
3
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为 ；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的 固体，将 放入管式炉中，提前通入NH 排出管式炉中空气
3
后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH ，则正确的实验操作
3
步骤为abdecf；
② 的物质的量为 ，则TiN的理论产量为 ，反应后
剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN的实际产量=
，则TiN产率为 。
13．（2023·全国甲卷）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅拌下
逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
24 / 62
学科网（北京）股份有限公司仪器a的名称是_______。加快NH Cl溶解的操作有_______。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率
3 6 3
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl ·6H O后，降温，在加入1g活性
2 2
炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，
钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH )]Cl 和活性炭的混合物，将所得固
3 6 3
体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配
合物[Co(NH )]Cl 析出，提高产率，据此解答。
3 6 3
【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答
案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓
氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分
解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有
漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻
璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH )]Cl 溶于热
3 6 3
水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH )]Cl 中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，
3 6 3
25 / 62
学科网（北京）股份有限公司可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子
3 6 3
效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率。
3 6 3
14．（2023·河北卷）配合物 在分析化学中用于 的鉴定，其制备装置
示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入 和 热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入 ，从仪器a加入50%醋酸 。冷却至室温后，再从仪器b
缓慢滴入30%双氧水 。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是 ；
ii. 的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，使用前应 。
（2） 中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
（5）已知： (亮黄色)足量 与
产品反应生成 亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰
颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】（1）分液漏斗 检漏
（2）
26 / 62
学科网（北京）股份有限公司（3）增加 的溶解度
（4）加速产品干燥
（5）80.0
（6）透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入 和热蒸馏水，将物料溶解加入 在加入醋酸，冷却至
室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解
度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【解析】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2） 中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备
该配合物的化学方程式为
；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加 的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知： (亮黄色)足量 与
产品反应生成 亮黄色沉淀，则
， ，产品纯度为 ；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰
颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元
素。
15．（2023·山东卷）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 ，
熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备 粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
27 / 62
学科网（北京）股份有限公司（1）制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间
后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置
存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作
名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，
依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含 、 的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没
有处理氢气的装置
（2）SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O
3 2 3 2 2
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由
于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为 ，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起
来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl 时，由于氯化氢、SiHCl 和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查
3 3
装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候
后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl 易水解，
3
所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸
28 / 62
学科网（北京）股份有限公司收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余
时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl 中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价
3
为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl 反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学
3
方程式为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O，故答案为：SiHCl +5NaOH
3 2 3 2 2 3
=Na SiO+3NaCl+H↑+2H O；
2 3 2 2
（3）mg样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，
1
所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为mg，则二氧化硅的物质的量为
2
n(SiO)= ，样品纯度为 = ，故答案为：高温灼烧；
2
冷却；AC； 。
16．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重
结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方
程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高
度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
29 / 62
学科网（北京）股份有限公司_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。
【答案】（1）NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O
2 4 2 2 2
（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石
降低温度
（3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易
2
造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
（4）防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
（5）冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：NaSO ·10H O+4C
2 4 2
NaS+4CO↑+10H O，结合硫化钠的性质解答问题。
2 2
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守
恒，反应的化学方程式为：NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O；
2 4 2 2 2
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以
直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
（3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易
2
造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再
关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除
去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出
大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗
涤，再干燥，即可得到 。
17．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑
色，过滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征
30 / 62
学科网（北京）股份有限公司和分析。
回答下列问题：
（1）由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
（2）长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2） 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3HC O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，
氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得
和 混合溶液，将 和 混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全
部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)
酸钾晶体。
（1）由 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的 固体，将称量好
的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解 ，因此用不到的仪器有分液漏斗和球
形冷凝管。
（2） 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固
体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧
化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成 、 、CO 和水，
2
31 / 62
学科网（北京）股份有限公司依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3HC O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑。
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加
入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸
汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
18．（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装
置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1） 的作用是_______；装置B的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下
32 / 62
学科网（北京）股份有限公司列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的 标准溶液
c.准确加入过量的 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
h.用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现
气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH 和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于
2
微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止
2
氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO ) 9HO的用料很少，可推知，Fe(NO ) 9HO在反
3 3 2 3 3 2
应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH 易与水和氧气发生反应，所以
2
装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH 的制备，
2
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封
体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的
气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可
实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO ) 9HO均匀分散在液
3 3 2
氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，
由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易
气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不
33 / 62
学科网（北京）股份有限公司易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH 易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
2
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH 的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，
2
所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性
条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计
算得出产品中NaNH 的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液
2
加入滴加甲基橙指示剂 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案
为：bdg。
19．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液
减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体
设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2） 的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b
（2）干燥气体
（3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀
（5）磷酸晶体
（6）C
（7）磷酸可与水分子间形成氢键
34 / 62
学科网（北京）股份有限公司【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%
磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成
逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶
液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热
造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶
质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于 易形成 (熔点为 )，高于 则发生分子间
脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制
温度为42∼100℃，答案选C。
（7）磷酸的结构式为： ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的
水极难除去。
20．（2022·山东卷）实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹
持装置略)。已知 沸点为 ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学
方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的 ，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 标准溶液滴定 达终点时消耗
35 / 62
学科网（北京）股份有限公司(滴定过程中 转化为 ， 不反应)。
实验Ⅱ：另取 样品，利用上述装置与足量 反应后，固体质量为 。
则 _______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量 杂质
B．样品与 反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应 制备 。已知 与 分子结构相似，
与 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 、 混合物进行蒸榴提纯(加热
及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1） a FeCl ∙4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl 冷凝回流SOCl
2 2 2 2 2 2
（2） AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl
4
【解析】SOCl 与HO反应生成两种酸性气体，FeCl ∙4HO与SOCl 制备无水FeCl 的反应原理为：
2 2 2 2 2 2
SOCl 吸收FeCl ∙4HO受热失去的结晶水生成SO 和HCl，HCl可抑制FeCl 的水解，从而制得无水
2 2 2 2 2
FeCl 。
2
（1）实验开始时先通N，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl 气体充满b装
2 2
置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl ∙4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl；装
2 2 2 2 2
置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl ；答案为：a；FeCl ∙4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl；冷凝
2 2 2 2 2 2
回流SOCl 。
2
（2）滴定过程中 将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H O，则mg样品中n(FeCl )=6n( )=6cV×10-3mol；mg样品中结晶水的质量
2 1 2 1
36 / 62
学科网（北京）股份有限公司为(m-m)g，结晶水物质的量为 mol，n(FeCl )：n(H O)=1：n=(6cV×10-3mol)： mol，解
1 2 2 2
得n= ；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的KCr O 溶液的体积V偏大，使n的
2 2 7
测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl 反应时失水不充分，则m 偏大，使n的测量值偏小，B项选；
2 2
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的KCr O 溶液的体积V不变，使n的测
2 2 7
量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的KCr O 溶液的体积V偏小，使n的测
2 2 7
量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺
4 4
序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾
接管⑩，TiCl 极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于
4
TiCl 、CCl 分子结构相似，TiCl 的相对分子质量大于CCl ，TiCl 分子间的范德华力较大，TiCl 的沸
4 4 4 4 4 4
点高于CCl ，故先蒸出的物质为CCl ；答案为：⑥⑩③⑤；CCl 。
4 4 4
21．（2022·海南卷）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需
浓 _______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开
。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当
时，溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
37 / 62
学科网（北京）股份有限公司（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为时，停止通
。
【答案】（1）
（2）11.5
（3） 平衡气压防倒吸 倒吸
（4）
（5）酚酞 无
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH )HPO ]，实验原理为2NH +H PO =[(NH )HPO ]，
4 2 4 3 3 4 4 2 4
结合相关实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH Cl(s)和Ca(OH) (s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为
4 2
2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2H O+2NH ↑；
4 2 2 2 3
（2）根据公式 可得，浓HPO 的浓度 ，溶液
3 4
稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的HPO 溶液，需要浓HPO 的体积V=
3 4 3 4
；
（3）由于NH 极易溶于水，因此可选择打开活塞K 以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，
3 2
当出现倒吸现象时，应及时关闭K，打开K；
1 2
（4）继续通入NH ，(NH )HPO 继续反应生成(NH )PO ，当pH＞10.0时，溶液中OH-、 、
3 4 2 4 4 3 4
的浓度明显增加；
（5）由（4）小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH )HPO ，说明(NH )HPO 溶液显碱性，因此
4 2 4 4 2 4
若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH ，即
3
可制得(NH )HPO 溶液。
4 2 4
22．（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红
磷可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系
呈蓝色。
38 / 62
学科网（北京）股份有限公司①存贮时，Na应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。
其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成
R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN 的物质的量为______mol(保留3位小数)。已
3
知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。
39 / 62
学科网（北京）股份有限公司【答案】（1）煤油 b K 、K
1 3
（2） 防止PCl 遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯
5
NaCl 104 0.027
【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生
成的H 从K 排出，待水反应完后，打开K 收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN 加入三颈瓶中，然后
2 2 1 3
通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl 和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。
5
【解析】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是 ；
④回流过程中，打开活塞K、K，使反应物冷凝后流回反应装置。
1 3
（2）①根据题意可知，反应物为PCl 和NaN ，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为
5 3
；由于PCl 易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl 遇空气
5 5
中的水蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1， ，根据反应
可知，n(NaN )= N= ×0.04mol=0.027mol。
3 2
23．（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ． 的制备
制备流程图如下：
40 / 62
学科网（北京）股份有限公司（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量
铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验 溶液中是否残留 的试剂是___________。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 。此过程中发生的主要反应
的离子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
【答案】（1）不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
（2）漏斗、玻璃棒
（3） 溶液
（4） 、
41 / 62
学科网（北京）股份有限公司（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体
（6）球形冷凝管 冷凝回流 吸收 、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化
铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备
，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶
体。将 与液体 混合并加热来制备无水 。
【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气
泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、
Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原
电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃
棒。
（3）铁离子和 溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验 溶液中是否残留 的试剂是
溶液；故答案为： 溶液。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 ，先是铁和铁离子反应生成
亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为
、 ；故答案为： 、
。
（5）操作②是氯化铁溶液到 晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在
整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为 晶体；故答案为：在HCl气
流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于 沸点为77℃，为充分利用 ，
不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流 。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因
此NaOH溶液的作用是吸收 、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流
；吸收 、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水 的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水 不能换成
碱石灰，原因是碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与 、HCl气体
反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，
42 / 62
学科网（北京）股份有限公司适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
24．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过
氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入
粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄
色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是
_______。
（6）步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。
【答案】滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油
浴更易控温 取少量洗出液，滴加
，没有白色沉淀生成 与 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净
【解析】
（1）由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝
管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三
颈烧瓶；d；
43 / 62
学科网（北京）股份有限公司（2）反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO 粉末并使用冰
4
水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接
近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
（4）由滴加HO 后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO ，则反应的离子方程式为：
2 2 4
2Mn +5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O，故答案为：2Mn +5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O ；
2 2 2 2 2 2 2 2
（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S 来判断，检测方法是：取最
后一次洗涤液，滴加BaCl 溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl ，
2 2
没有白色沉淀生成；
（6）步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸， 与 电离平衡，洗出液接近中性
时，可认为 洗净，故答案为： 与 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净。
25．（2021·浙江卷） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已
知：
① ，合适反应温度为 ；副反应：
。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
44 / 62
学科网（北京）股份有限公司（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的
含量，可采用的方法是_______。
（4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要
时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和 转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀
，充分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定
(滴定Ⅱ)。已知产生 的反应(不考虑 与水反应)：
45 / 62
学科网（北京）股份有限公司实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所
制备的 浓溶液是否符合要求_______。
【答案】浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl 中由紫红色突变
4
到无色，且30s不恢复 溶液中ClO和Cl 分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，
2 2
符合要求
【解析】
（1）①装置A的作用是去除原料气(Cl 、N)中的少量水分，可用的试剂是浓 。
2 2
②Cl 和ClO都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl、ClO能与NaOH溶液反应，同
2 2 2 2
时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的
装置，所以虚框D中应选用a装置。
（2）装置B为HgO与Cl 反应制备ClO的装置，
2 2
A．因ClO能与HO发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反
2 2
应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N 的作用是稀释Cl，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl
2 2 2
不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl 和N 的比例，故B选；
2 2
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副
反应发生，故C选；
D．HgO与Cl 反应制备ClO的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱
2 2
加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
（3）由题可知，Cl 沸点小于ClO，在Cl 未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的
2 2 2
Cl，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
2
（4）萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层
液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl 密度大于水，因此萃取后溶有ClO的CCl 位于下
4 2 4
层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl 转入分液漏斗→倒转
4
分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋
46 / 62
学科网（北京）股份有限公司塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
（5）①溶有I 的CCl 溶液呈紫红色，用标准NaSO 溶液滴定I 过程中，当I 恰好反应完全时，溶液
2 4 2 2 3 2 2
呈无色，因此滴定I 到达终点的实验现象是CCl 中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
2 4
②由 、 、
(HClO为ClO与HO反应的产物)可得关系式：ClO～2H+～
2 2 2
2I，由实验数据可知ClO和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I
2 2 2
的物质的量为2×10-3mol，则高纯度ClO浓溶液中n(Cl O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I 的物
2 2 2
质的量为2.005×10-3mol，因此Cl 与I-反应生成I 的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由
2 2
此可知高纯度ClO浓溶液中n(Cl )=5×10-6mol，所以高纯度ClO浓溶液中 =
2 2 2
=200>99，则所制备的高纯度ClO浓溶液符合要求，故答案为：溶液中ClO和Cl 分别为1×10-3mol、
2 2 2
5×10-6mol， =200>99，符合要求。
26．（2021·河北卷）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，
某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品NaCO 和
3 2 3
NH Cl，实验流程如图：
4
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表
3
示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
47 / 62
学科网（北京）股份有限公司A． B． C． D．
E.
（2）B中使用雾化装置的优点是__。
（3）生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。
3
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
3
①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，
3 2 2 2 2
则固体NaHCO 的质量为___g。
3
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分
4 4 4
析出并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
4
（5）无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量
3 3
水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的
接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓ 0.84
3 2 2 4 3
蒸发浓缩 冷却结晶 A
48 / 62
学科网（北京）股份有限公司【分析】
根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：
NH HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化
3 2 2 4 3
碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反
4
应 ，据此分析解答。
【解析】
（1）根据分析可知，要制备 ，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液
中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备 ，其中过量的二氧化碳可被氢氧
化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量 ，所以按气流方向正确的连接顺序应
为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上
的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
（2）B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
（3）根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH
3
HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓；
2 2 4 3
（4）①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为：
将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量
， 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根
据方程式可知，根据差量法可知，当增重 （2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为
=0.22g，其物质的量为 ，根据关系式 可知，消耗
的 的物质的量为2 0.005mol=0.01mol，所以固体 的质量为0.01mol 84g/
mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的
溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使 沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、
冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（5）称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其
标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使
c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
考向二 有机物的制备与提纯实验综合题
27．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
49 / 62
学科网（北京）股份有限公司实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
熔 沸
原料 结构简式
点/℃ 点/℃
顺丁烯二酸
52.6 202.2
酐
邻苯二甲酸
130.8 295.0
酐
丙-1，2-二
187.6
醇
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入 。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解
反应，主要生成 和 。然后逐步升温至 ，醇
解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中
和1克样品所消耗 的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
50 / 62
学科网（北京）股份有限公司（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一
定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
（3）为测定酸值，取 样品配制 溶液。移取 溶液，用 —乙醇标准溶
液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/
0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/
24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸
值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大 的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】（1）1:1:2
（2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A
中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
（3）2、3 C
（4）酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发
生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完
成。
【解析】（1）
由聚酯的结构简式可知， 和
按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯
二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物
质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。
（2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸
51 / 62
学科网（北京）股份有限公司气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装
置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的
产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水
蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于
水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、
25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3
次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为
25.00mL 10-3L·mL-1 cmol·L-1 56000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩
聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，
A不可取；
B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合
题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目
的，B不可取；
C． 的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进
缩聚反应充分进行，因此，增大 的流速可行，C可取；
综上所述，选C。
（4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促
进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就
能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。
28．（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙
酸乙酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层 后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水 干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
（1）相比 作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。
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学科网（北京）股份有限公司（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程
如下图。已知峰面积比 ， 。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为
%。
（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
（5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证 气氛，通 前，需先使用
“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的 ，操作顺序为：①→②→ →
→ (填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光， ，室温， ，5h 138
太阳光，空气，室温， ，5h 136
【答案】（1）绿色环保 减少副产物的生成
（2）50
（3）除去未反应完的
（4） +H+
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学科网（北京）股份有限公司（5）③ ① ④ 氧气
【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去
溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节
水层 后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水 干燥，过滤，蒸去溶剂，
得目标产物。
【解析】（1）
作氧化剂时可将 氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应
在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，
所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）
起始0h时只有 ，5h时只有 ， ，则2h时
反应液中既有 又有 ，且两者物质的量之比为1：1，
即对甲基苯甲醛转化率约为50%；
（3）
蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反
应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的 ；
（4）
步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
反应的离子方程式为： 、 +H+
；
（5）
丙酮易挥发，为保证 气氛，通 前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂
中)的 ，即反应液中有 ，冷冻可排走一部分溶解的 ，然后打开阀门抽气，一段时间后，再
关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：
①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次； 的相对原子质量为
136，太阳光，空气，室温， ，5h得到的物质相对分子质量为136，为
，而太阳光， ，室温， ，5h得到的物质相对分子质量为
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学科网（北京）股份有限公司138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。
29．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向 烧瓶中分别加入 乙酸( )、 乙醇( )、 固体及4~6
滴 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 溶液至无 逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水 ，过滤。
V．蒸馏滤液，收集 馏分，得无色液体 ，色谱检测纯度为 。
回答下列问题：
（1） 在反应中起 作用，用其代替浓 的优点是 (答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至 )。
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学科网（北京）股份有限公司（6）若改用 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
(精确至1)。
【答案】（1）催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂
的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、
洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集 馏分，得纯度为 的乙酸乙酯 。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓 时，浓硫酸的作用
是催化剂和吸水剂，所以 在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代
替浓 的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙
酯的产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需
分离，故A正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中
直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小
孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于
固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气
瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应 可知， 乙酸与 乙醇
反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用 作为反应物进行反应，则因为
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学科网（北京）股份有限公司，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以
质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
30．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： )与100 mmol 4-甲氧
基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回
流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得
到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】（1）酸式滴定管
（2）铁架台 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
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学科网（北京）股份有限公司（4）水浴加热
（5）活性炭
（6）防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： )与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔
点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速
率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶
解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，
使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、
干燥得到产品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为 ，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的
体积为 ，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式
滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅
拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁
热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁
热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出
浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤
时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
31．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
熔 沸
物质 性状 溶解性
点/℃ 点/℃
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二 淡黄色固体 95 347 不溶于水
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学科网（北京）股份有限公司酮
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催
化量的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl 可行 空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应
2 2 3 3
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
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学科网（北京）股份有限公司（7）b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl · 6H O，加热至固体全部溶解，停止
3 2
加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，
析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干
燥后得到产品1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪
器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答
案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl ，若采用催化量的FeCl 并通入空气制备
3 2 3
二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应，故答案为：FeCl ；
2 3 3 2
可行；空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应；
2 3 3
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用
热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C H O）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C H O）的物
14 12 2 14 10 2
质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为 =80.8%，最接近80%，故答案为：b。
32．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量
微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗
涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体
A后，得到产品 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
60 / 62
学科网（北京）股份有限公司（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水 的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用 计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na 2 +H
2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反
应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可
以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中 和Na反应生成2-噻吩钠和H，化学方程式为：2 +2Na 2
2
+H 。
2
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶
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学科网（北京）股份有限公司液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节 的目的是将NaOH中
和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的
是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水 的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，Na的物质的量为 ，步骤
Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
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