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1.测定铁矿石中铁含量的传统方法是
,滴定法。研究小组用该方法
测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液:称取
溶于
浓盐酸,加水至
,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时
,可将
氧化为
。难以氧化
;
可被
还原为
。回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因: 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
,则
试样中
的质量分数为 (用含a、
1
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c、V 的代数式表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用
和
将铁矿
石试样中
还原为
,再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于
,滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时,
在不同酸度下对
测定结果的影响,分别向下列溶液
中加入1 滴
溶液,现象如下表:
溶液
现象
空白实验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ;根据该实验可得出的结论是 。
2.
(三草酸合铁酸钾水合物)是一种易溶于水,难溶于乙醇的翠绿色
晶体。可通过如下实验步骤制备。(已知:
为难溶于水和稀酸的黄色固体,
呈橙红色,
呈翠绿色。)
Ⅰ.称取
摩尔盐
放入小烧杯中,加入
水,用
的
溶液调节pH 为1~2,加热溶解后再加入
饱和
溶液,加热至沸,生
成黄色沉淀。
2
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Ⅱ.倾析弃去上层清液,加入
热水清洗2~3 次。再加入
饱和
溶液,水
浴加热至40℃,溶液变橙红色。保持40℃恒温,缓慢加入
6%
溶液后加热至
微沸状态持续
,有红褐色沉淀生成。冷却至室温后分批加入饱和
溶液调节pH
为3~3.5 所得滤液为翠绿色。
Ⅲ.向滤液中加入约
乙醇,晶体完全析出后减压过滤,再用乙醇洗涤沉淀,放入鼓风
干燥箱中60℃干燥
,称重后放入干燥器。
回答下列问题:
(1)
配离子中Fe 元素的化合价为 ,配体中用于形成配位键的原子
是 。
(2)步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中出现的红褐色沉淀是 (填化学式)。加入饱和
溶液时需控制
pH 为3~3.5 的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中由
生成
的总反应离子方程式为 。
(5)步骤Ⅲ中,下列仪器无需使用的是 (填名称)。
减压过滤(抽滤)具有过滤速度快、 等优点(写出一点即可)。
(6)准确称取a g 产品于锥形瓶中,加入
水溶解,再加入
混
酸,水浴(75℃)加热至有热气,趁热用
标准溶液滴定,滴定至终点,
消耗体积为
,则a g 产品中含
的质量为 g。
3.铜(Ⅰ)配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
3
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Ⅰ. 制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶,控温85℃、磁力搅拌,
至反应完全(装置如图)。经一系列操作,得到白色固体产品。
Ⅱ. 纯度分析
取
产品完全溶解于足量浓硝酸中,再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL 溶液。取25.0mL
溶液,加入指示剂后,再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次,消耗
EDTA 溶液的平均体积为
。
已知:①
沸点为81℃,酸性条件下生成醋酸(
)和铵盐(
)
②
(
)较易被空气氧化;
EDTA
③
与
形成
配合物;
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题:
(1)图中仪器a 的作用是 ;b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度,可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 (操作名称)、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
4
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4.草酸(
)是一种常用的除锈剂、还原剂和滴定剂。某小组以电石(主要成分是
,
含少量CaS、
杂质)为原料制备草酸并探究草酸的性质、测定粗草酸产品的纯度。
已知:装置A 中反应的气体产物为
、
,
。
请回答下列问题:
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置A 中,实际操作中常用饱和食盐水代替水,其原因是 。
(3)装置B 的作用是吸收装置A 中产生的杂质
、
,经测定,装置B 中吸收
过程
生成了沉淀
和两种最高价含氧酸,写出
发生反应的离子方程式: 。
(4)实验测得装置C 中产生NO、
的物质的量之比为1 1∶,则装置C 中反应的化学方程式
为 (忽略
,
的转化)。
(5)实验结束后,采用结晶法从装置C 中分离出草酸,将草酸加入
和浓硫酸中,加
热后产生有香味的油状物质,有香味的物质是 (填结构简式)。
(6)称取w g 草酸粗产品配制成250 mL 溶液,准确量取25.00mL 所配溶液于锥形瓶中,加
入足量稀硫酸,用c mol L
⋅
标准溶液滴定至终点,消耗滴定液V mL。该粗产品的
纯度为 %(假设杂质不参加反应,用含w、c、V 的代数式表示)。
5
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5.
和ZnO 广泛应用于塑料、合成橡胶等产品的生产中。实验室以锌灰(主要
成分为ZnO、
、
,少量
、
、
的氧化物)制备
,并采用碱式碳
酸锌
分解法制备氧化锌。具体操作如下:
Ⅰ.酸溶。向锥形瓶内加入稀硫酸和
锌灰,水浴加热并不断搅拌,至有少量残渣时停
止,过滤。
Ⅱ.溶液净化。①向步骤Ⅰ滤液中加入
溶液,同时鼓入空气,再加入适量
调节
溶液
,煮沸。②过滤后加入
粉,水浴加热并不断搅拌。
Ⅲ.结晶。
后,将步骤Ⅱ中加入
粉后的混合体系减压过滤,滤液经蒸发浓缩、冷
却结晶,得到
。
Ⅳ.制备
。在步骤Ⅲ减压过滤后的滤液中加入蒸馏水稀释,分批加入
,
控制温度在35℃以下,搅拌
,减压过滤,洗涤滤饼,烘干后煅烧,冷却至室温,得
到产品
。
回答下列问题:
(1)酸溶过程中产生难闻臭鸡蛋气味的气体,其电子式为 。
(2)溶液净化时,加入
溶液和鼓入空气的目的是 ,煮沸有利于 ,防止
减压过滤时堵塞滤纸。
(3)蒸发浓缩时,下列仪器无需使用的是 (填名称),当观察到 即可停止加热。
(4)步骤Ⅳ中向稀释后的滤液中加入足量
生成碱式碳酸锌,写出该反应的离子方
程式 。
6
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(5)
产品中锌含量的测定:称量
产品加入稀盐酸溶解,配制成
溶液,取
于锥形瓶中,在
为10.0 的氨性介质中加入
铬黑
指示剂,溶液呈酒红色,
用
标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,同时做空白试验。平行
测定3 次,平均消耗EDTA 标准溶液
。已知:EDTA 可与二价金属离子以物质的
量之比1:1 形成稳定的配合物。
①
为灰白色粉末,但制得的
产品偏粉红色,可能的原因是 。
②产品中
的质量分数为 。
6.无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制
备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
有关信息如表所示:
化学式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属,化学性质与Fe 相
似
无色晶体,
易被
、I2等
氧化为
无色液体,易水解生成
回答下列问题;
(1)Sn 在元素周期表中的位置是 。
(2)B、C、F、G 盛装的试剂应依次选用 (填字母,试剂可重复使用)。
7
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a.浓H2SO4 b.澄清石灰水 c.饱和NaCl 溶液 d.NaOH 浓溶液
(3)冷阱③和小烧杯⑤内都装入冷水,生成的SnCl4经冷凝后,收集于E 装置的试管④中,
该液体常常呈黄绿色,原因是 。
(4)用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4,放置在潮湿的空气中,片刻即产生白色烟雾和
,写出相关反应的化学方程式: 。
(5)提纯:将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序:将粗产品加入圆
底烧瓶,连接好装置,夹紧安全瓶上弹簧夹,打开抽气泵、加热器→ (填字母,
下同)→ → →将产品转至干燥器中保存。
a.打开安全瓶上的弹簧夹,关闭抽气泵 b.关闭加热器,待烧瓶冷却至室温 c.控温
到114℃
(6)利用沉淀滴定法测定产品中SnCl4(杂质只有SnCl2)的含量,甲同学方案如下:准确称取
mg 产品于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,Na2CrO4溶液作指示剂,用
的硝酸银标准溶
液滴定,滴定终点时消耗硝酸银溶液V mL。
①产品中SnCl2的质量分数为 (写出含m、b、V 的表达式)。
②乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低,其理由是 。
7.聚磷酸铵(APP)具有良好的水溶性(溶解性随温度升高显著增大)、改良土壤等特性,成
为一种新型的含氮、磷复合肥。
回答下列问题:
(一)聚磷酸铵的制备
步骤1.将磷酸二氢铵
、尿素
(熔点132℃,沸点196℃)等原料按照一
定的比例加入到仪器
中进行搅拌混合,加热至140℃至物料全部熔化。
步骤2.继续升温到250℃进行聚合反应
,同时会发生尿素的水解。
8
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步骤3.待聚合反应完成,进行一系列操作后洗涤干燥,最终得到全水溶性聚磷酸铵晶体(样
品)。
(二)氮含量测定
用如图所示的装置进行氮含量测定(部分装置已省略):
①蒸氨:取
样品(杂质不参与反应)加入过量试剂后,加热,蒸出的
通入盛有
标准溶液的锥形瓶中。
②滴定:将液封装置2 中溶液倒入锥形瓶后,滴加几滴指示剂,用
溶液滴
定剩余的
,到达滴定终点时消耗
溶液。
(1)仪器
的名称为 ;加热至140℃待物料全部熔化后再继续升温到250℃,若直接
升高温度至250℃产生的影响为 。
(2)聚合反应方程式中
为 (用含
的代数式表示);尿素发生水解反应的化学方程式
为 。
(3)步骤3 中待聚合反应完成后进行的一系列操作为 。
(4)氮含量测定实验中,液封装置1 的作用是 。
(5)滴定实验中使用的指示剂是 ,该复合肥含氮量为
(用含
、
、
、
、x 的代数式表示)。
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8.配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水,具有促进膳食中其他铁源或内源性铁源吸
收的作用,同时还可促进锌的吸收,是常见的铁营养强化剂。模拟工业生产原理制取乙二
胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。
I.产品的制备:
步骤1:准确称取mgFeCl3·6H2O 于烧杯中,加水充分溶解,分批加入适量浓氨水,搅拌、
过滤、洗涤、干燥。步骤2:将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y),水加入三颈烧瓶中,搅拌,
80℃水浴反应1h,加入Na2CO3溶液,发生反应:
2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2NaFeY·3H2O+CO2↑+H2O。经过蒸发浓缩、冷却结晶,过滤、洗
涤,晾干后得产品。
(1)利用FeCl3和氨水的反应制备Fe(OH)3,写出反应的离子方程式 。检验
Fe(OH)3洗涤干净的方法是 。
(2)实验中需要控温在80℃反应1 小时,最佳的加热方式是 。
(3)方案的缺点:氢氧化铁沉淀成胶体状态,难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大,实验中
往往可以采取 (填实验条件)。
Ⅱ.测定所制取样品中铁的含量(EDTA 标准溶液滴定法)
取20.00g 样品溶于水,然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成
250mL 溶液,取出25mL 加入过量的30.00mL0.1600mol/LEDTA 标准溶液并加热煮沸,充
分反应后,再用0.2000mol/L 的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA 至终点,消耗Zn2+标准溶液
体积为5.00mL。
已知:Fe3+、Zn2+与EDTA 反应的化学计量比均为1:1。
(4)实验室进行萃取操作时,需要打开分液漏斗活塞放气,正确的放气图示___________。
A.
B.
C.
D.
(5)计算铁元素的质量分数 。
Ⅲ.某同学为探究富含亚铁盐且保存时间较长的糕点情况,设计了如下实验方案:
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(6)试剂1 的名称是 。
(7)加入新制氯水后,溶液红色加深的原因是 (用离子方程式表示)。
(8)该同学实验中加入过量新制氯水,放置一段时间后,深红色褪去,现对褪色原因进行探
究(已知SCN-有还原性)。
①【提出假设】
假设1:溶液中的+3 价铁被氧化为更高的价态。
假设2: 。
②【设计方案】
为了对假设2 进行验证,简述你的设计方案: 。
9.硫化钠广泛应用于冶金、染料、皮革、电镀等工业。某化学兴趣小组在实验室制备、提
纯硫化钠并探究其性质,测定硫化钠产品的纯度。
信息1:工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质;
信息2:硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇,所以实验室中常用95%乙醇重
结晶纯化硫化钠粗品。
I.制备并提纯硫化钠
该化学兴趣小组在实验室模拟工业用煤粉还原法制备硫化钠,将芒硝
与
过量的煤粉混合于800~1100℃高温下煅烧还原。用
和工业酒精作溶剂,按物料比为
(工业硫化钠):
(工业酒精),回流温度控制在80℃左右,回流时间约
30 分钟。趁热过滤,将滤液冷却至室温后析出硫化钠,再进行抽滤、洗涤、干燥,制得硫
化钠产品。
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(1)写出“高温还原”过程中的主要化学方程式: 。
(2)回流时,温度不宜过高,时间不易过长,其原因是 。
(3)趁热过滤的目的是 。
(4)抽滤又称减压过滤,相比普通过滤,抽滤的主要优点是 (答出一点即可)。
Ⅱ.测定
产品纯度
称取
产品溶于水,配制成
溶液,准确量取
溶液于锥形瓶中,加入
溶液(过量),过滤,滴几滴淀粉溶液,用
标准溶液滴定
至终点,消耗标准溶液
。
(5)滴定终点的现象是:当最后半滴
标准溶液滴入时, 。
(6)滴定反应:
,
。该产品含
的质量分数为 (用含
的代数式表示)。其他操
作都正确,滴定前仰视读数、终点时俯视读数,测定结果 (填“偏高”、“偏
低”或“无影响”)。
10.铁酸锌(ZnFe2O4)是一种性能优良的软磁材料,可溶于浓酸,不溶于碱。某实验小组模
拟除杂后的盐酸酸洗废液(含Fe2+、Fe3+和少量Zn2+)制备铁酸锌的实验步骤如下:
1.取150mL 除杂后的盐酸酸洗废液,加入4g 还原铁粉,充分反应后过滤。
Ⅱ.在步骤I 所得滤液中加入一定量NaClO3,加热搅拌充分反应。
Ⅲ.将稍过量ZnCl2固体加入步骤Ⅱ所得溶液,充分溶解。保持温度75℃,加入NaOH 溶
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液调节pH=11,静置。
Ⅳ.冷却后过滤。将沉淀洗涤、干燥后煅烧,得到铁酸锌产品。
已知:ZnO、
均呈两性,
可溶于pH>11 的强碱中。
回答下列问题:
(1)步骤I 中加入还原铁粉除了将Fe3+转化为Fe2+外,目的还有 ,过滤时用到的玻璃
仪器有烧杯、玻璃棒、 。
(2)步骤Ⅱ中NaClO3的作用是 。
(3)步骤Ⅳ中过滤所得沉淀主要成分是 ,写出煅烧生成ZnFe2O4的化学反应方程式
。
(4)为得到较纯的纳米铁酸锌,还需将步骤Ⅳ所得产品用8mol/LNaOH 溶液洗涤,主要为了
洗去 杂质。
(5)实验室也可用ZnCl2和FeCl3作反应物制备ZnFe2O4.该实验小组发现FeCl3溶液为黄色,
经查阅Fe3+在水溶液中以
形式存在,
为淡紫色。他们做了如下
假设:假设一:黄色与Fe3+水解有关;假设二:黄色与生成
有关。为探究FeCl3溶
液呈黄色的原因,他们设计了如下实验,发现①显黄色,②黄色变浅,由此证明假设一成
立。Fe3+水解一般分步进行,写出其第一步水解的离子方程式 。
请设计实验验证假设二是否成立 。
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参考答案:
1.(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为
,加入Sn,发
生反应
,可防止Sn2+氧化
(3)提高试样与浓盐酸反应速率,同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
(4)偏小
(5)
(6) 更安全,对环境更友好 H2O 酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被
KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在KMnO4标准液
进行滴定时,要控制溶液的pH 值
【分析】浓盐酸与试样反应,使得试样中Fe 元素以离子形式存在,滴加稍过量的SnCl2使
Fe3+还原为Fe2+,冷却后滴加HgCl2,将多余的Sn2+氧化为Sn4+,加入硫酸和磷酸混合液后,
滴加指示剂,用K2Cr2O7进行滴定,将Fe2+氧化为Fe3+,化学方程式为
。
【详解】(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒,滴定需要用到酸式滴定管,但给出
的为碱式滴定管,因此给出仪器中,本实验必须用到容量瓶、量筒;
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为
,加入Sn,
发生反应
,可防止Sn2+氧化;
(3)步骤I 中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率,同时微热可以减少浓盐酸的挥
发和氯化铁的升华;
(4)步琛Ⅲ中,若未“立即滴定”,Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+,导致测定的铁含量
偏小;
(5)根据方程式
可得:
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,ag 试样中Fe 元素的质量为
,质量分数为
(6)①
方法中,HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为:
,生成的Hg 有剧毒,因此
相比于
的优点是:更安全,对环境更友好;
②
溶液+0.5mL 试剂X,为空白试验,因此X 为H2O;由表格可知,酸
性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干
扰的可能性越大,因此在KMnO4标准液进行滴定时,要控制溶液的pH 值。
2.(1) +2(价) O(或氧原子)
(2)
(3)
加入草酸过多,pH 过低,会生成
、
等副产物,降
低产品纯度;加入草酸过少,pH 过高,会使
溶解不充分,降低产率
(4)
(5) 球形冷凝管 可以得到更干燥的固体
(6)0.33
【分析】实验目的为制备
,原理为
、
、
反应得到黄色沉淀
,加入饱和
溶液,水浴加热至40℃,得
到
,加入
溶液后加热至微沸,有
生成,加入饱和
,得
2
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到
溶液,加入乙醇析出晶体
。
【详解】(1)
配离子中配体为
,则Fe 元素的化合价为
,
中的碳原子不存在孤电子对,故用于形成配位键的原子为氧原
子;
故答案为:+2;O(或氧原子);
(2)步骤Ⅰ生成黄色沉淀为
,反应物为
、
、
,故离子反应方程式为
;
故答案为:
;
(3)步骤Ⅱ中出现的红褐色沉淀是
;加入饱和
溶液目的是使
溶
解得到
,加入乙醇与溶液中
析出
晶体,若加入草酸
过多,pH 过低,会生成
、
等副产物,降低产品纯度;加入草酸过少,pH
过高,会使
溶解不充分,降低产率;
故答案为:
;加入草酸过多,pH 过低,会生成
、
等副产物,降
低产品纯度;加入草酸过少,pH 过高,会使
溶解不充分,降低产率;
(4)步骤Ⅱ中黄色沉淀
加入饱和
溶液溶解,加入
溶液被氧化,
加入饱和
,得到
溶液,故反应离子方程式
;
3
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故答案为:
;
(5)步骤Ⅲ实验操作为结晶、减压过滤、洗涤、干燥等,需使用实验仪器有布氏漏斗、抽
滤瓶、干燥器,故不使用球形冷凝管;减压过滤与普通过滤比较具有过滤速度快、可以得
到更干燥的固体等优点;
故答案为:球形冷凝管;可以得到更干燥的固体;
(6)根据
中,确定
,滴定
消耗
物质的量为
,则
的质量为;
故答案为:0.33。
3.(1) 冷凝回流 水
(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤
(4)
(5)为滴定提供碱性环境
(6)
【分析】乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶,控温85℃、磁力
搅拌,至反应完全生成,过滤除去过量的铜,分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、
过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】(1)图中仪器a 为球形冷凝管,作用是冷凝回流;控温85℃进行反应,温度低于
水的沸点,故b 中应加入水作为最佳传热介质;
(2)铜具有还原性,加入过量铜粉能提高产物的纯度,可能的原因是能将反应中可能生成
的二价铜还原为一价铜,提高产物纯度;
(3)经一系列操作,得到白色固体产品,则“一系列操作”为得到晶体的过程,依次为过
滤除去过量铜粉,分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥;
(4)①
酸性条件下生成醋酸(
)和铵盐(
);②
4
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较易被空气氧化;则
与足量浓硝酸发生反应,生成弱
酸醋酸、铵根离子,一价铜被硝酸氧化为二价铜,同时硝酸被还原生成二氧化氮气体,离
子方程式为;
;
(5)醋酸钠溶液水解显碱性,已知:滴定需在弱碱性条件下进行,故加入醋酸钠溶液的主
要目的是为滴定提供碱性环境;
(6)EDTA 与
形成
配合物,则溶液中
,故产品的纯度为
。
4.(1)三颈烧瓶
(2)防止反应过快,得到平稳的乙炔气流
(3)
(4)
(5)
(6)
【分析】装置甲中饱和食盐水和电石(杂质CaS、
)反应生成乙炔,乙炔中混有H2S
和PH3,通过乙中CuSO4溶液除去H2S 和PH3,乙炔进入丙中和浓硝酸反应生成草酸;
【详解】(1)仪器a 的名称是三颈烧瓶;
(2)仪器A 中使用饱和食盐水代替蒸馏水的目的是减缓反应速率(减缓气体产生的速率),
防止反应过快,得到平稳的乙炔气流;
(3)装置B 中吸收
过程生成了沉淀
和两种最高价含氧酸,根据质量守恒可知,
5
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生成磷酸、硫酸,反应中部分磷化合价由-3 变为+5、铜化合价由+2 变+1,由电子守恒可知,
反应为:
;
(4)乙炔和浓硝酸生成草酸,装置C 中产生NO、
的物质的量之比为1 1∶,假设生成
NO、
均为1mol,则氮元素得到电子1mol×3+1mol×1=4mol,碳化合价由-1 变为+3,
1mol 乙炔反应转移4mol×2=8mol 电子,根据电子守恒可知,需0.5mol 乙炔反应,则乙炔、
NO、
的系数比为1:2:2,结合质量守恒可知,反应为:
;
(5)草酸加入
和浓硫酸中,加热后发生酯化反应产生有香味的油状物质乙二酸
二甲酯,根据酯化反应原理可知,有香味的物质是
;
(6)滴定反应为
,则粗产品中草酸的质量
分数为
。
5.(1)
(2) 保证
彻底转化为
加速沉淀生成,避免产生胶体
(3) 蒸馏烧瓶、坩埚 溶液表面出现晶膜
(4)
(5)
未除净,和
发生相互促进的水解反应,生成的少量氢氧化铁经过煅烧生
成了
6
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【分析】锌灰(主要成分为ZnO、
、
,少量
、
、
的氧化物)加稀硫酸溶解,
铜和稀硫酸不反应,过滤出铜,滤液中含有硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸铝,加入
溶液,
同时鼓入空气,把硫酸亚铁氧化为硫酸铁,再加入适量
调节溶液
,生成氢氧化铁、
氢氧化铝沉淀,过滤,滤液可分别用于制备
、
。
【详解】(1)
锌灰中ZnS 在酸溶时发生反应:
,
有难闻的臭鸡蛋气味,
其电子式为
。
(2)加入
溶液和鼓入空气都是保证
彻底转化为
,进而生成
沉淀。
煮沸能够加速
沉淀的生成,防止沉淀不彻底形成
胶体堵塞滤纸。
(3)蒸发浓缩的操作是将溶液加入蒸发皿中,加热,用玻璃棒不断搅拌,注意:蒸发浓缩
时不能将溶液蒸干,至溶液表面出现晶膜时,停止加热。该过程中不需要使用蒸馏烧瓶和
坩埚。
(4)步骤Ⅲ在减压过滤后的滤液为硫酸锌溶液,稀释后加入足量
生成碱式碳酸
锌,反应的离子方程式为
。
(5)①呈红色的杂质只能是
,制得的
产品偏粉红色,可能的原因是
未除净,
和
发生相互促进的水解反应,生成的少量氢氧化铁经过煅烧生成了
。
②
溶液消耗EDTA 的物质的量为
与EDTA 以物质的量之比1:1 形成配合物,则
产品中
的质量为
,则产品中
的质量分数为
7
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。
6.(1)第五周期ⅣA 族
(2)c、a、a、d
(3)Cl2溶解在SnCl4中
(4)
(5) c b a
(6)
也能氧化
,导致消耗的硝酸银溶液体积偏
大,SnCl2的含量偏低
【分析】由图可知,装置A 制取氯气,由于浓盐酸易挥发,产生的氯气里含有氯化氢气体
及水蒸气,B 装置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢,C 装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气,装
置D 中生成SnCl4,在装置E 中冷却后收集,未反应的氯气用氢氧化钠溶液在G 中吸收,
防止污染空气,因SnCl4极易水解,应防止G 中产生的水蒸气进入E 中,所以在E 与G 之
间设置装有浓硫酸的装置F,据以上分析解答。
【详解】(1)Sn 是50 号元素,Sn 与C 同主族,核外有5 个电子层,在元素周期表中的位
置是第五周期第IVA 族;
(2)B 装置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢,C 装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气,SnCl4极
易水解,所以在E 与G 之间设置装有浓硫酸的装置F,未反应的氯气用氢氧化钠浓溶液在
G 中吸收,则B、C、F、G 盛装的试剂应依次选用c、a、a、d;
(3)收集器中收集到的液体常常呈黄绿色,原因是Cl2溶解在SnCl4中;
(4)SnCl4易发生水解反应,产生白色烟雾即盐酸小液滴和
,反应的化学方程
式为:
;
(5)将装置连接好,先检查装置的气密性,打开抽气泵、加热器,根据SnCl4的沸点为
114℃,控温到114℃将SnCl4变为气态,与杂质分离,在冷却液中冷凝收集,关闭加热器,
待烧瓶冷却至室温,完全收集SnCl4后,再打开安全瓶上的弹簧夹,关闭抽气泵,将产品
转至干燥器中保存,故答案为:c→b→a;
(6)①滴定原理是硝酸银溶液应先将氯离子沉淀完全生成AgCl,再与指示剂Na2CrO4反
应,形成砖红色沉淀Ag2CrO4,滴定消耗VmL
硝酸银溶液,则n(Cl-)=
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n(Ag-)=bV×10-3mol,假设产品中含xmolSnCl4、ymolSnCl2,则n(Cl-)=4x+2y=bV×10-3,由质
量守恒可得261x+190y=m,解得x=
,y=
, 则产品中SnCl2的
质量分数为
;
②已知
易被
、I2等氧化为
,乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低,其理
由是
也能氧化
,导致消耗的硝酸银溶液体积偏大,SnCl2的含量偏低。
7.(1) 三颈烧瓶 温度过高超过196℃则会使尿素挥发
(2) 2n-4 CO(NH2)2+H2O=CO2↑ + 2NH3↑
(3)蒸发浓缩、冷却结晶
(4)保证无气体逸出的同时平衡压强,防止压强过大
(5) 甲基橙
【分析】实验室制备聚磷酸铵将磷酸二氢铵NH4H2PO4、尿素CO(NH2)2(熔点132℃,沸点
196℃)等原料按照一定的比例加入到仪器A 中进行搅拌混合,加热至140℃至物料全部熔
化,继续升温到250℃进行聚合反应同时会发生尿素的水解,聚合反应完成后,进行一系
列操作后洗涤干燥,最终得到全水溶性聚磷酸铵晶体,对样品进行氮含量测定采用返滴定,
先将样品中的铵根转化为氨气蒸出并用过量的硫酸吸收,再用氢氧化钠标准液滴定过量硫
酸即可求得蒸出的氨气的物质的量,从而求得样品的含氮量。
【详解】(1)由反应装置图,仪器A 的名称为三颈烧瓶;
因为尿素
的熔点132℃,沸点196℃,所以加热至140℃使其熔化、增大反应物
接触面积,若温度过高超过196℃则会使尿素挥发;
(2)由元素守恒可知a 为n-1,b 为2n-4;
尿素水解生成,化学方程式为CO(NH2)2+H2O=CO2↑ + 2NH3↑ ;
(3)由题干聚磷酸铵(APP)具有良好的水溶性(溶解性随温度升高显著增大)可知,由水溶
液获得晶体方式应为蒸发浓缩、冷却结晶;
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(4)液封装置Ⅰ的作用是保证无气体逸出的同时平衡压强,防止压强过大;
(5)用NaOH 溶液滴定剩余的
,最终溶液为硫酸铵和硫酸钠混合溶液,溶液呈酸性,
因此应选甲基橙作指示剂;
中和剩余硫酸所用的NaOH 的物质的量为
,则剩余硫酸的物质的量为
mol,吸收氨气消耗的硫酸的物质的量为
mol,则样品中氨气
物质的量为
mol,含氮量为
。
8.(1) Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH 取最后一次洗涤液于试管中,加入硝酸
酸化的硝酸银,若无沉淀生成则已洗涤干净
(2)水浴加热
(3)煮沸
(4)C
(5)10.64%
(6)硫氰化钾溶液
(7)2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(8) SCN-被过量的新制氯水氧化 取少量褪色后的溶液,滴加过量KSCN 溶液,若
溶液出现红色,则说明假设2 成立,若溶液不变红,则假设2 不成立
【分析】氯化铁晶体溶于水,加入过量的氨水将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,过滤、洗涤操作,
可得Fe(OH)3沉淀,然后加入EDTA 和Na2CO3溶液在80℃条件下反应,反应结束后进行蒸
发浓缩,冷却结晶,过滤洗涤,干燥,可得产品。
【详解】(1)①FeCl3和氨水发生复分解反应产生Fe(OH)3沉淀和NH4Cl,该反应的离子
方程式为:
,故答案为:
;
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②若Fe(OH)3沉淀未洗涤干净,则在沉淀表面有Cl-,所以检验Fe(OH)3沉淀是否洗涤干净,
可根据最后一次洗涤液中是否含有Cl-,方法是取最后一次洗涤液于试管中,加入硝酸酸化
的硝酸银,若无沉淀生成则已洗涤干净,否则未洗涤干净,故答案为:取最后一次洗涤液
于试管中,加入硝酸酸化的硝酸银,若无沉淀生成则已洗涤干净;
(2)实验中需要控温在80℃反应1 小时,最佳的加热方式是80℃水浴加热,故答案为:
水浴加热;
(3)为使沉淀颗粒增大,实验中往往可以采取煮沸的方法,故答案为:煮沸;
(4)实验室进行萃取操作时,需要打开分液漏斗的活塞放气,分液漏斗放气时需要用右手
掌压紧盖子,左手拇指、食指和中指握住活塞,把漏斗倒转过来,所以正确的放气图示为
C,故答案为:C;
(5)EDTA 的总物质的量为:0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol,已知Fe2+、Zn2+和EDTA 为
1:1 反应,反应后剩余的EDTA 的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为:0.2000mol/
L×0.005L=0.0010mol,25mL 中Fe2+的物质的量为:0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol,
20.00g 样品共计配成250mL 溶液,铁元素的质量分数为:
,故答案为:
;
(6)Fe3+与KSCN 溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3,所以试剂1 是KSCN,故答案为:
硫氰化钾溶液;
(7)加入新制氯水,红色加深,说明原溶液中有Fe2+,加入氯水Fe2+被氧化成Fe3+,Fe3+与
KSCN 溶液反应生成红色的溶液Fe(SCN)3,Fe(SCN)3浓度增大使红色加深,反应的离子方
程式为:2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-,故答案为:2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-;
(8)①实验中加入过量氯水,放置一段时间后,深红色褪去,说明Fe(SCN)3逐渐消失,
而Fe(SCN)3的生成与Fe3+、SCN-有关,且已知SCN-有还原性;假设1:认为可能是溶液中
的+3 价的铁被Cl2氧化为更高价态的铁,溶液颜色褪去;则假设2 可以为:SCN-被过量
的新制氯水氧化,故答案为:SCN-被过量的新制氯水氧化;
②证明假设:若假设Fe3+没有被氧化,而是SCN-被氧化,可以取少量褪色后的溶液,向
其中滴加过量KSCN 溶液,若溶液出现红色,则说明假设2 成立,若溶液不变红,则假设
2 不成立,故答案为:取少量褪色后的溶液,滴加过量KSCN 溶液,若溶液出现红色,则
说明假设2 成立,若溶液不变红,则假设2 不成立。
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9.(1)
(2)温度过高导致酒精挥发;回流时间太长,硫化钠在回流过程中被空气中的氧气氧化,得
到的产品不纯
(3)防止
析出,提高产率
(4)过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出固体容易干燥
(5)溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复
(6)
(或
) 偏高
【详解】(1)“高温还原”过程中
和
反应生成
和
,根据
得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为
,故答案为:
。
(2)硫化钠具有还原性,若温度过高,回流时间过长,硫化钠易被氧化,故答案为:温度
过高导致酒精挥发;回流时间太长,硫化钠在回流过程中被空气中的氧气氧化,得到的产
品不纯。
(3)硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇,所以趁热过滤的目的是防止
析出,提高产率,故答案为:防止
析出,提高产率。
(4)抽滤又称减压过滤,相比普通过滤,抽滤的主要优点是过滤和洗涤速度快、液体和固
体分离比较完全、滤出固体容易干燥,故答案为:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比
较完全;滤出固体容易干燥。
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(5)过量
溶液遇淀粉变蓝,利用
标准溶液滴定至终点,蓝色褪去,则滴定终点
的现象是当最后半滴
标准溶液滴入时,溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢
复原色,故答案为:溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复。
(6)根据滴定反应:
,
可知,与
反应的
的物质的量为
,该产品含
的质量分数为
。其他
操作都正确,滴定前仰视读数、终点时俯视读数,则标准溶液读数偏小,与
反应的
的量偏多,测定结果偏高,故答案为:
(或
);偏高。
10.(1) 与酸洗废液中H+反应,降低酸洗废液的酸度,减少后期沉淀时消耗的NaOH
的量 漏斗
(2)将Fe2+氧化成Fe3+
(3)
和
(4)ZnO
(5)
取两份等体积酸化的
溶液,
其中一份加入少量的NaCl 固体,另一份加入少量的Na2SO4固体,观察溶液颜色变化(其他
合理答案也可)
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【分析】本题考查铁酸锌(ZnFe2O4)的制备,先在盐酸酸洗废液中加入铁粉降低盐酸酸洗液
的酸性,同时将Fe3+转化为Fe2+,再加入NaClO3将Fe2+氧化为Fe3+,最后加入NaOH 得到
和
固体,最后煅烧得到铁酸锌产品。
【详解】(1)步骤I 中加入还原铁粉除了将Fe3+转化为Fe2+外,还可以与酸洗废液中H+反
应,降低酸洗废液的酸度,减少后期沉淀时消耗的NaOH 的量;过滤时用到的玻璃仪器有
烧杯、玻璃棒、漏斗;
(2)NaClO3具有强氧化性,所以步骤Ⅱ中NaClO3的作用是将Fe2+氧化成Fe3+;
(3)第Ⅲ步加入NaOH 溶液调节pH=11,Fe3+和Zn2+转化为
和
,则步骤
Ⅳ中过滤所得沉淀主要成分是为
和
,煅烧时
和
生成
ZnFe2O4,其化学方程式为
;
(4)根据ZnO、Zn(OH)2均呈两性,
可溶于pH>11 的强碱中,步骤Ⅳ所得产品用
8mol/L1NaOH 溶液洗涤,主要为了洗去ZnO 杂质;
(5)Fe3+水解一般分步进行,其第一步水解的离子方程式为
,
设计实验验证假设二是否成立的操作为:取两份等体积酸化的
溶液,
其中一份加入少量的NaCl 固体,另一份加入少量的Na2SO4固体,观察溶液颜色变化。
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