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1．某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了
；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
1
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2．肼是一种火箭燃料。某小组在实验室用NaClO 溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相
关性质探究实验。相关物质的性质如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
性质
N2H4
无色液体
1.4
113
与水混溶，有强还原性
N2H6SO4
无色晶体
254
-
不溶于75%的乙醇溶液
I．实验室制备N2H4
(1)写出肼的电子式： 。
(2)仪器a 的作用是 。
(3)实验室用下列装置制备并收集干净的Cl2，装置的连接顺序是E→ →F(用字母
表示)。
(4)实验中制备N2H4发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量
(5)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH 在6.5 左右)，加水配成250mL 溶
液，移取25.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶液，用0.3000mol/L 的碘标准溶液
2
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滴定(已知：
)。
①滴定到达终点的现象是 。
②重复上述滴定实验2~3 次，测得消耗碘标准溶液体积的平均值为20.00mL，产品中水合
肼的质量分数为 。
Ⅲ．探究肼的化学性质
(6)取三颈烧瓶中溶液，加入适量稀硫酸，振荡，置于冰水浴中冷却，容器底部有无色晶体
析出。过滤后用 洗涤，检验洗涤是否完成的操作为 。
3．某化学小组制备
并测定其纯度。
实验一：制备
步骤1：称取6.0g
和4.0g
固体放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 水，
加热溶解。
步骤2：稍冷后，向步骤1 所得溶液中加入0.4g 活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入
14mL 浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用
热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。
步骤3：将步骤2 所得沉淀溶解于含有5mL 浓盐酸的50mL 热水中，趁热过滤，向滤液中
加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、
称量。
(1)
的作用是；提供
和 ；加入活性炭的目的是 。
(2)步骤2 中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是 。双氧水
的作用是 (用化学方程式表示)。
(3)步骤3“趁热过滤”是为了 。
(4)步骤2 和步骤3 中，抽滤如图所示。
3
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相对普通过滤操作，抽滤的优点有： (答一条)。
实验二：测定产品中钴含量
称取w g 产品溶于足量热NaOH 溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI 溶液，
充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL 配制溶液于碘量瓶中，用标准c
溶液滴定至终点，消耗
溶液V mL。
有关反应如下：
①
②
；
③
(5)该产品中钴元素质量分数为 %。若加硫酸过量，测得结果会 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
4．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受
热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装
置如图所示。回答下列问题。
(1)仪器c 的名称是 ，使用仪器d 的好处是 。
4
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(2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是
。
(3)仪器c 中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器c 中SO2的量，
原因是 。
(4)待仪器c 中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、
干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。
(5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL 硫代硫酸钠溶液，并
用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00mL0.0100mol·L-1KIO3溶液，并加
入过量的KI 后酸化，发生反应
，再加入几滴淀粉溶液，立即用所
配Na2S2O3溶液滴定，发生反应
，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶
液20.00mL，则该产品的纯度是 (用百分数表示，保留一位小数)。
5．磷酸锌
，在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而
降低，常用作氯化橡胶合成高分子材料的阻燃剂。实验室采用“氨—碳酸铵浸取法”制备
磷酸锌的实验步骤如下：
步骤I：分别配制
的
溶液和
的氨水，并将二者以体积比为
混合。
步骤Ⅱ：在
下，用足量的
、氨水混合液浸取粗
(杂质难溶，且不参与
反应)，装置如下图甲。浸取后，过滤除去杂质得到
溶液。
步骤Ⅲ：向
溶液中分批滴加稍过量的
溶液，保持
、回流
条件下发生转化反应，装置如下图乙所示。
5
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回答下列问题：
(1)图甲中有一处错误，请指出 ，仪器D 的名称为 。
(2)装置E 的作用是 ，步骤I 中配制
溶液时，最好选用规格为 (填
字母)的量筒量取蒸馏水。
a．
b．
c．
d．
(3)步骤Ⅱ中“浸取”粗
时，不采取更高温度的原因是 ；“浸取”过程中发生
反应的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ充分反应后经过滤、洗涤、干燥得
，洗涤沉淀时，用 (填“热
水”或“冷水”)，原因是 。
(5)步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成
外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，
则该主反应的化学方程式为 。
(6)本实验中使用
质量分数为
的粗
，最终得到
，则该实验中
的产率为 。
6．
(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、
乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备
的装置和步骤如下：
6
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①在三颈烧瓶中加入：2.38g
、4.00g
和5mL 高纯水，加热溶解后加
入1.5g 催化剂活性炭，7mL 浓氨水，搅拌，得到
(二氯化六氨合钴)溶液；
②将得到的
溶液冷却至10℃，加入7mL 4%的
，恒温55℃，搅拌
15min 后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀；
③将沉淀转移入100mL 烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL 的浓盐酸，
搅拌均匀，___________，将活性炭滤出弃去；
④在滤液中加入3.5mL 试剂甲，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃
去滤液，用试剂乙洗涤沉淀3 次，低温烘干，得到产品2.14g。
回答下列问题：
(1)仪器a 盛装的试剂是 。
(2)常温下，
，从平衡角度解释，步骤①中先加
，后加浓
氨水的原因是 。
(3)步骤②中温度控制在55℃左右的原因是 。
(4)步骤③中缺少的操作名称为 。
(5)步骤④中：试剂甲和试剂乙选择合理的是 (填标号)；
A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为水 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
该反应的产率为 (已知：
的摩尔质量为267.5g/mol)。
(6)由
制备
的化学方程式为 。
7．亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持
装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
7
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已知：i．NOSO4H 是白色固体，遇水易分解为H2SO4、HNO3和NO，溶于浓硫酸不发生分
解；
ii．实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO2反应制备亚硝酰硫酸，原理为
。
(1)仪器M 的名称为 。
(2)用Na2SO3和70%H2SO4在装置A 中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为
。
(3)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为a→ →f。（填仪器接口字
母，部分仪器可以重复使用）
(4)为了控制通入B 中的SO2的速率，可以采取的措施是 。
(5)反应过程中，NOSO4H 的物质的量和HNO3的物质的量随时间的变化关系如图所示。
试分析n（HNO3消耗）：n（NOSO4H 生成）>1 的原因： 。
(6)测定NOSO4H 产品的纯度。
准确称取2.5g 产品放入锥形瓶中，加入50mL0.20mol·L-1KMnO4标准溶液和足量稀硫酸，
摇匀，待充分反应后将反应后的溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分
解），冷却至室温，用0.5mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4标准溶液的
体积为18.00mL。
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已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。
①滴定终点的现象为 。
②亚硝酰硫酸的纯度为 %。
8．硫氰化钾(KSCN)可用于药物合成、作制冷剂等。
和
在催化剂作用下先合成
，再制备
，利用如下装置制备
粗品。
已知：
沸点为46.2℃，具有极强的挥发性。
回答下列问题。
(1)连接装置，实验仪器接口顺序为a→ ，仪器M 名称为 。
(2)制备
时进行操作：
(ⅰ)……；
(ⅱ)关闭
，打开
，点燃A 处酒精灯，加热；
(ⅲ)当C 装置中
消失，熄灭酒精灯，反应一段时间。
操作(ⅰ)为 。M 中产物为两种铵盐，发生反应的化学方程式为 。
(3)移走B 处水浴槽，加热M 并保持恒温105℃一段时间，关闭
，打开
，保持恒温
105℃，向M 中缓慢加入
溶液，反应过程中会产生大量气体，气体的主要成分为
。装置D 的作用是 。
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(4)测定产物中
的含量：称取制备的
样品配成
溶液，取
溶液于
锥形瓶中，加入适量稀硝酸，加入3 滴
溶液作指示剂，用
标准溶
液滴定，达到滴定终点时消耗
标准溶液
。滴定终点的现象为 ，
晶体中
的质量分数为 。[已知：
(白色)]。
9．草酸亚铁晶体(
)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原
性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了
相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
(1)从b 中获得产品的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥。
(2)实验过程：先打开
和
，待a 中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为
。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(3)盛放无水硫酸铜的装置a 的装置名称为 。
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(4)装置C 的作用为 。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E 中黑色固体变为红色，B、F 中澄清石灰水变浑浊，a 中无水硫酸铜变为
蓝色，A 中残留FeO，则A 处反应管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅲ.运用热重分析法推测产物
称取54.0g 草酸亚铁晶体(
)加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线
如图所示：
(7)已知B 点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B 点固体物质的化学式为
。
10．已知三氯化六氨合钴
为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，可
在氯化铵和氨水的混合溶液中活性炭作催化剂条件下，利用双氧水氧化
制备。
Ⅰ．制备产品，步骤如下：
①称取2.0 g
固体，用5 mL 水溶解，加到锥形瓶中。
②分批加入3.0 g
后，将溶液温度降至10°C 以下，加入1 g 活性炭、7 mL 浓
氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
③加热至55~60℃反应20 min，冷却，过滤。
④将过滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的25 mL 沸水中，趁热过滤。
⑤滤液转入烧杯，加入4 mL 浓盐酸，冷却。过滤。干燥，得到橙黄色晶体。
(1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)，三氯化六氨合钴
中外
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界离子的检验方法是 。
(2)写出制备
的化学方程式 。
(3)步骤②中，将温度降至10℃以下的原因是 。
(4)步骤③中反应装置部分仪器如图(其中加持仪器省去)，不包括过滤还需要的玻璃仪器名
称为 ，仪器A 的名称为 ，仪器B 的作用是 。
(5)步骤④中趁热过滤的目的是 。
Ⅱ．测定产品纯度，实验如下：
①称取a g 产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量
mL
mol L
⋅
溶液，并加3 mL 的硝基苯用力振荡。
②向锥形瓶中滴入3 滴
溶液为指示剂，用
mol L
⋅
KSCN 溶液滴定过量的
溶液，达到滴定终点时用去
mLKSCN 溶液。(已知：
，
)
(6)产品的质量分数为 。(列出计算式)
(7)加入硝基苯的目的是 。
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参考答案：
1．(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供
低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控
制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2（或H2SO3）
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉
淀完全
(5)D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），
步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到
Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
Na2S2O6∙2H2O。
【详解】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了
增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，
原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不
利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反
应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继
续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅
拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到
Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
2．(1)
(2)防止倒吸
(3)CDABHG
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(4)ClO-+2NH3=N2H4+H2O+Cl-
(5) 当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25%
(6) 75%乙醇溶液 取最后一次的洗涤液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有
沉淀生成，则未洗净，反之洗净
【分析】Ⅰ．制备N2H4时，首先利用MnO2和浓盐酸共热制备Cl2，此时产生的Cl2中混有
挥发出的HCl，需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶中进行洗气，然后进入盛有浓硫酸
的洗气瓶进行干燥，将氯气通入三颈瓶中的NaOH 溶液，反应得到NaClO 溶液，再将氨气，
通入三颈瓶中和NaClO 溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以需要仪器a 来防止
发生倒吸；制备完成后；
Ⅱ．N2H4可以氧化I2所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝；根据反应方程式可
知25.00mL 待测液中n(N2H4•H2O)=
×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol,则250 mL 溶液中有
0.03molN2H4•H2O，结合摩尔质量计算，据此分析解题。
【详解】（1）
肼即N2H4是共价化合物，故其电子式为：
，故答案为：
；
（2）由于NH3极易溶于水，故将其通入溶液中时需要有防倒吸装置，故仪器a 的作用是防
止倒吸，故答案为：防止倒吸；
（3）由分析可知，向利用MnO2和浓盐酸共热制备Cl2，此时产生的Cl2中混有挥发出的
HCl，需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶中进行洗气，然后进入盛有浓硫酸的洗气瓶
进行干燥，氯气的密度大于空气，需要向上排空气法(即长进短出)进行收集，最后通入
NaOH 溶液中进行尾气处理，故装置的连接顺序是：E→CDABHG→F，故答案为：
CDABHG；
（4）实验中制备N2H4即Cl2和NaOH 反应生成的NaClO 和NH3发生反应生成N2H4、H2O
和NaCl，该反应的离子方程式为：ClO-+2NH3=N2H4+H2O+Cl-，故答案为：ClO-
+2NH3=N2H4+H2O+Cl-；
（5）①N2H4可以氧化I2所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点
的现象为：当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色，故答
案为：当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
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②根据反应方程式可知25.00mL 待测液中n(N2H4•H2O)=
×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，
则250 mL 溶液中有0.03molN2H4•H2O，产品中水合腓的质量分数为
×100%=25%，故答案为：25%；
（6）由题干信息可知，N2H6SO4不溶于75%的乙醇溶液，故取三颈烧瓶中溶液，加入适量
稀硫酸，振荡，置于冰水浴中冷却，容器底部有无色晶体析出，过滤后用75%乙醇溶液洗
涤，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
来判断，硫酸根离子用盐酸酸化的
氯化钡溶液检验，检测的方法是取最后一次的洗涤液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，
有沉淀生成，则未洗净，反之洗净，故答案为：75%乙醇溶液；取最后一次的洗涤液，向
其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有沉淀生成，则未洗净，反之洗净。
3．(1) 抑制氨水电离，避免生成
作催化剂
(2) 避免
分解和氨水挥发
(3)避免产品析出使产率降低
(4)过滤快、固体较干燥、便于固液分离等
(5)
偏高
【详解】(1)如果直接加入氨水，会生成
，故
的作用是提供
和抑制氨水
电离，避免生成
。活性炭粉作催化剂，加快反应；
(2)温度较高，双氧水分解加快，氨水挥发加快，影响反应产率，故应冷却之后加入双氧水
和浓氨水。双氧水的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴，化学方程式为
；
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(3)趁热过滤是为了防止温度较低时，产品晶体析出，导致产品损失；
(4)抽滤就是减压过滤，在减压条件下过滤较快，固体和液体易分离，水挥发较快；
(5)
，产品中钴元素质量分数：
，如果酸过量，则发生反应：
，导致V 偏大，测得结果偏高。
4．(1) 三颈烧瓶 增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分
(2)除去水中的溶解氧，避免二氧化硫、Na2S 和Na2S2O3被氧气氧化
(3) 4SO2+2S2-+
= 3
+CO2 Na2S2O3能和酸反应：
+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(4)乙醇
(5)59.3%
【分析】用亚硫酸钠和浓硫酸制取二氧化硫，二氧化硫进入c 中和Na2S、Na2CO3溶液反应
生成Na2S2O3，多余的二氧化硫进入e 中被吸收。
【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器c 为三颈烧瓶，仪器d 的作用是搅拌，可以增大反
应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分。
（2）Na2S2O3、Na2S 和二氧化硫都有较强的还原性，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需
要先加热至沸腾，目的是除去水中的溶解氧，防止Na2S2O3、Na2S 和二氧化硫被氧化。
（3）仪器c 中发生的是二氧化硫和Na2S、Na2CO3溶液的反应，反应的离子方程式为：
4SO2+2S2-+
= 3
+CO2。因为Na2S2O3能和酸反应：
+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所
以实验中要严格控制进入仪器c 中SO2的量。
（4）Na2S2O3难溶于乙醇，所以Na2S2O3晶体可以用乙醇洗涤。
（5）在锥形瓶中加入25mL 0.0lmol•L-1KIO3溶液，并加入过量的KI 并酸化，发生下列反应：
5I-+
+6H+═3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：
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I2+2
═2I-+
，则可得关系式：KIO3～6Na2S2O3，n(Na2S2O3)=0.025L×0.0lmol•L-1
=0.0015mol，则原溶液中Na2S2O3的物质的量是0.0015mol×
=0.01875mol，质量是
0.01875mol×158g/mol=2.9625g，因此该产品的纯度是
=59.3%，故答案为：
59.3%。
5．(1) 三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下 (球形)冷凝管
(2) 吸收氨气，防止其污染空气 c
(3) 防止氨水分解、挥发
{或
}
(4) 热水
在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，
洗涤时，用热水比用冷水损耗少
(5)
(6)
【分析】分别配制132.0g35%的(NH4)2CO3溶液和350.0g28%的氨水，并将二者以体积比为
1:3 混合，在30°C 下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与
反应)，浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液，向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加
稍过量的H3PO4溶液，保持70~80°C、回流条件下发生转化反应，据此回答。
【详解】（1）图甲中有一处错误，三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下；仪器D 的名称为
(球形)冷凝管；
（2）装置E 的作用是吸收氨气，防止其污染空气，步骤I 中配制(NH4)2CO3溶液时，最好
5
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选用规格为100mL 的量筒量取蒸馏水，故选C；
（3）步骤Ⅱ中“浸取”粗ZnO 时，不采取更高温度的原因是：防止氨水分解、挥发；
“浸取”过程中，ZnO、(NH4)2CO3、NH3 H
⋅
2O 反应生成[Zn(NH3)4]CO3和H2O，反应的化学
方程式为：
，或
；
（4）洗涤沉淀时，用热水，原因是：Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度
的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少；
（5）步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成Zn3(PO4)2外，还生成磷酸锌和CO2，化学方程式
为：
；
（6）根据锌元素守恒，理论上得到的Zn3(PO4)2的物质的量为
n(ZnO)=
，理论上得到的Zn3(PO4)2的质量为0.1mol×385mol/g=38.5g，则该实
验中Zn3(PO4)2的产率为
。
6．(1)P2O5(或CaCl2)
(2)NH₄Cl 溶于水电离出会抑制NH3·H2O 的电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀
(3)温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O 受热易分解
(4)趁热过滤
(5) C 80%
(6)
【分析】CoCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过
氧化氢在55℃左右，反应生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物
6
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，以此解题；
【详解】（1）由图可知，仪器a 是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，
故可盛放P2O5(或CaCl2)；
（2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉
淀；
（3）若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控
制水浴温度为55℃；
（4）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少
损失；
（5）浓盐酸氯离子浓度大，降低
在水中溶解度，因此试剂甲选用浓盐酸；
过滤得到
晶体，用乙醇洗去晶体表面杂质，同时用乙醇便于晶体干燥，故
选C；
的质量为2.38g，对应的理论产量为m=
，产率
；
（6）由
制备
的化学方程式为：
。
7．(1)圆底烧瓶
(2)
(3)d e c b d e
(4)控制A 中滴加浓硫酸的速率
(5)浓硝酸易挥发，易分解
(6) 当最后半滴Na2C2O4标准溶液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复原色 81.28
【分析】装置A 是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O 制取
SO2，制取的SO2通入到B 装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得
7
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NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且装置A 中制得的SO2属于大气污染物，
不能直接排放到大气中，则装置C 中的无水氯化钙的作用是防止空气中的水蒸气进入装置
B 中，装置D 中的氢氧化钠溶液吸收SO2及挥发的硝酸，据此分析解答；
【详解】（1）由图可知，M 仪器为蒸馏烧瓶；
（2）用Na2SO3和70%H2SO4在装置A 中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为
；
（3）在装置A 中制取SO2气体，在装置C 中干燥SO2，然后使SO2气体由c 通入B 装置中，
在装置B 中发生反应制取NOSO4H，为防止NOSO4H 水解变质，再连接C 装置，挥发的硝
酸蒸气及未反应的SO2气体用D 装置的NaOH 溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，
上述仪器接口的连接顺序为：a→de→cb→de→f，故答案为d e c b d e；
（4）为了控制通入B 中的SO2的速率，可通过调节A 中滴加浓硫酸的速率；
（5）从反应的方程式看：参加反应的硝酸和生成的NOSO4H 比例为1：1，消耗的硝酸多，
可能是有一部分挥发和分解了，故答案为：硝酸易挥发、易分解；
（6）①在氧化还原滴定操作中，高锰酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，
自身可做滴定操作的指示剂，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟内不变色，说明反
应达到终点；
②一部分KMnO4标准溶液和NOSO4H 反应，剩余的KMnO4标准溶液用Na2C2O4反滴定，
KMnO4和Na2C2O4，KMnO4中Mn 元素化合价从+7 降低到+2，降低5，作氧化剂，Na2C2O4
中C 元素化合价从+3 升高到+4 升高了1，2 个C 升高了2，作还原剂，根据得失电子守恒，
氧化剂和还原剂的物质的量之比=2：5，所以
解得：和
Na2C2O4反应的KMnO4的物质的量n1=3.6×10-3mol，KMnO4总的物质的量=50.00×10-
3L×0.2000mol·L-1=1×10-2mol，所以和NOSO4H 反应的KMnO4的物质的量=1×10-2mol-3.6×10-
3mol=6.4×10-3mol，高锰酸钾与亚硝酰硫酸反应为
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2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，所以
，
解得NOSO4H 的质量m=2.032g，所以样品中NOSO4H 的纯度=
％，故
答案为81.28。
8．(1) d→e→b→c→f 三颈烧瓶
(2) 检查装置气密性，添加药品，加热装置B
(3) 氨气 吸收反应过程中产生的氨气和硫化氢气体，防止污染环境。
(4) 滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液恰好红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。
77.6%
【分析】装置A 中氯化铵固体和消石灰固体用于制取氨气，装置C 中盛有
可通过气泡
来观察氨气的逸出速率，
和
在装置B 中催化剂作用下先合成
，再制备
，装置D 盛有酸性重铬酸钾溶液用于吸收尾气，防止污染环境。
【详解】（1）由分析中实验流程可以得到连接装置，实验仪器接口顺序为
a→d→e→b→c→f，仪器M 名称为三颈烧瓶。
（2）制备
时进行操作时，首先检查装置气密性，添加药品，加热装置B。M 中产
物为两种铵盐，发生反应的化学方程式为：
。
（3）移走B 处水浴槽，加热M 并保持恒温105℃一段时间，让
完全分解，关闭
，
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打开
，保持恒温105℃，向M 中缓慢加入
溶液，反应过程中会产生大量气体，气
体的主要成分为氨气，装置D 的作用是吸收反应过程中产生的氨气和硫化氢气体，防止污
染环境。
（4）根据题目信息，加入3 滴
溶液作指示剂，铁离子与硫氰酸根离子结合溶液显红
色，滴定时发生的反应是
，滴定终点时，
反应完全，则溶液红
色变为无色。所以滴定终点的现象为：滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液恰好红色变为无
色，且半分钟内颜色不恢复。
由滴定反应
可知，
，晶体中
的质量分数为
。
9．(1) 蒸发浓缩 冷却结晶
(2)打开
、关闭
(3)球形干燥管
(4)吸收二氧化碳
(5)缺少处理CO 尾气装置
(6)
(7)
【分析】I．制备草酸亚铁晶体的具体操作为：组装好装置后，检验装置的气密性，添加试
剂后，先打开K1，将一定量稀硫酸加入a 瓶后再关闭K1，让a 瓶中反应先进行一段时间以
排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A 装置
中的硫酸亚铁溶液导入装置B 中；
II．装置A 为草酸亚铁晶体分解，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B 装置检验二氧化碳，C 装
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置吸收二氧化碳，D 装置干燥气体，E 装置检验CO，F 装置检验二氧化碳，据此解答。
【详解】（1）b 装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁，经过蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤得到
晶体。
（2）先打开K1，将一定量稀硫酸加入a 瓶后再关闭K1，让a 瓶中反应先进行一段时间以
排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A 装置
中的硫酸亚铁溶液导入装置B 中；
（3）盛放无水硫酸铜的装置a 的装置名称为球形干燥管。
（4）由分析可知，C 中盛放NaOH 溶液的作用是：吸收二氧化碳。
（5）反应会产生CO，缺少处理CO 尾气装置。
（6）E 中
加热分解，E 中黑色固体变为红色，说明有Cu 单质生成，B、F 中
澄清石灰水变浑浊，说明有CO2和CO 生成，a 中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O 生成，
A 中残留FeO，则A 处反应管中发生反应的化学方程式为：
FeO+2H2O+CO2
+CO
。
（7）n(FeC2O4•2H2O)=
=0.3mol，n(Fe)=n(FeC2O4•2H2O)=0.3mol，B 点时，已知固
体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)=0.3mol×56g/mol=16.8g，m(O)=23.2g-16.8g=6.4g，
n(O)= =0.4mol，n(Fe)：n(O)=0.3mol：0.4mol=3：4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。
10．(1) NH3 取样于试管中，加入热水溶解，再加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若
有白色沉淀产生，则为氯离子。
(2)10NH3·H2O+
(3)防止浓氨水挥发、防止过氧化氢分解
(4) 酒精灯 球形干燥管 冷凝回流，提高原料利用率。
(5)防止温度降低后有三氯化六氨合钴晶体析出
(6)
%
(7)覆盖生成的氯化银沉淀，防止其转变为AgSCN 沉淀。
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【详解】（1）根据配位化合物的知识，可知道
中，配体为氨分子，该配合
物的外界为氯离子，溶于水后外界电离，产生氯离子，故应将样品溶解后，加入硝酸酸化
的硝酸银溶液，检验氯离子即可。
（2）根据题目所给信息，该反应的反应物为浓氨水、氯化铵、氯化钴、过氧化氢，催化剂
为活性炭，反应温度为55~60℃，产物为
，据此配平即可得到方程：
10NH3·H2O+
（3）反应物中浓氨水易挥发，过氧化氢易分解，故将温度降低的目的是为了防止浓氨水挥
发以及防止过氧化氢分解。
（4）步骤③中进行了加热、过滤操作，故除过滤外使用玻璃仪器为酒精灯。仪器A 为球
形干燥管，仪器B 为球形冷凝管，球形冷凝管的作用是，冷凝回流，提高原料利用率。
（5）根据题给已知可知道
的微溶于冷水，易溶于热水，当溶液温度降低后，
的溶解度下降，会析出
晶体，导致产率降低。
（6）该滴定方法为返滴定，反应中先加入过量的银离子将所有的氯离子都反应为氯化银沉
淀，再加入硫氰化钾滴定剩余的银离子，据此得到氯离子的物质的量，从而得到
的物质的量。故算式为：
%
（7）由已知可知AgSCN 比AgCl 更难溶，AgCl 会向AgSCN 转化，加入苯后，苯能将
AgCl 沉淀覆盖，防止其转化为AgSCN 沉淀。
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