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1. 市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不
再有红棕色液体馏出。仪器C 的名称为_______；
溶液的作用为_______；D 中发生
的主要反应的化学方程式为_______。
（2）将D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶
液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为
_______。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。
由A 向B 中滴加适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，
得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为_______和_______。
（4）为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R
质量为m 克(以
计)，则需称取_______
(用含m 的代数式
表示)。
1
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（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管
口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】（1） ①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的
③.
（2） ①. 蒸发皿 ②.
（3） ①. 液封 ②. 降低温度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯
度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与
Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧
化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时
滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
【小问1 详解】
仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可与
发生
氧化还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧
化还原反应，
、
，由于Br2为
进入D 的主要物质，故主要反应的化学方程式为
；
【小问2 详解】
2
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将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体(
)，即说明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所
得固体R 的主要成分为
；
【小问3 详解】
密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少
溴的挥发；
【小问4 详解】
m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上需要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
【小问5 详解】
趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下
端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
2. 五氯化锑(SbCl5)主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体
实验室根据反应
，利用如下装置制备SbCl5 (加热及夹持装置略)。
3
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已知SbCl3，SbCl5的部分性质如下：
物质
熔
点/℃
沸点/℃
性质
SbCl3
73.4
223(101.3kPa)
均极易水解
SbCl5
2.8
176(101.3kPa ，140℃) 时
分解
68(1.86kPa)、79(2.90kPa)
实验室制备SbCl5的步骤如下：
ⅰ.保持80℃的条件，在盛有SbCl3的三颈烧瓶中通入Cl2，反应生成SbCl5；
ⅱ.将三颈烧瓶中的反应混合物转移到双颈烧瓶中；
ⅲ.减压蒸馏，收集目标物质。
回答下列问题：
（1）写出用K2MnO4和浓盐酸制备Cl2的离子方程式___________，其中体现还原性和酸性
的HCl 的物质的量之比为___________。
（2）实验装置中，两个冷凝管___________(填“能”或“不能”)交换使用，步骤ⅰ中对三颈烧
瓶进行加热的最佳方式是___________加热。
（3）写出图示实验装置存在的一处弊端：___________。
（4）步骤ⅱ将反应后混合液转移至双颈烧瓶中的方法：在b 处连接减压装置，使三颈烧瓶
中的液体流入双颈烧瓶。进行该操作前，需___________(填活塞1 和2 的开、关的情况)。
（5）步骤ⅲ采用减压蒸馏，而不是常压蒸馏
原因是___________；调节减压装置至
1.86kPa，收集___________℃左右的馏分。减压蒸馏时，玻璃毛细管的作用有
___________(填字母)。
a．防止暴沸 b．搅拌 c．连通大气，保持常压
4
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【答案】（1） ①.
+8H++4Cl-=Mn2++2Cl2↑+4H2O
.
②1：1
（2） ①. 不能 ②. 热水浴
（3）三颈瓶的球形冷凝管上端缺少一个装有碱石灰的干燥管
（4）关闭活塞2 （5） ①. 防止SbCl5分解 ②. 68
.
③ac
【解析】
【分析】由实验装置图可知，干燥的氯气经过浓硫酸进入三颈烧瓶中，80℃条件下与三氯
化锑反应制备五氯化锑，用真空泵抽气将五氯化锑转移至双口烧瓶中，用减压蒸馏的方法
在圆底烧瓶中收集到五氯化锑，为了用于吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时防止空
气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化锑水解，三颈瓶上球形冷凝管上端应接一个干燥管
所装试剂为碱石灰，无水氯化钙的作用是防止空气中水蒸气进入圆底烧瓶中导致五氯化锑
水解，毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸，
据此分析结合各小题具体问题解题。
【小问1 详解】
用K2MnO4和浓盐酸制备Cl2即K2MnO4被还原为Mn2+，Cl-被氧化为Cl2，该反应的离子方
程式为：
+8H++4Cl-=Mn2++2Cl2↑+4H2O，其中体现还原性和酸性的HCl 的物质的量
之比为1：1，故答案为：
+8H++4Cl-=Mn2++2Cl2↑+4H2O；1：1；
【小问2 详解】
球形冷凝管用于冷凝回流，直形冷凝管用于冷凝收集，故两个冷凝管不可交换使用，由题
干信息可知，步骤ⅰ中对三颈烧瓶进行加热到80℃，则其最佳方式是热水浴加热，故答案为：
不能；热水浴；
【小问3 详解】
根据图表信息，产物易水解，三颈瓶的球形冷凝管上端应接一个干燥管，所装试剂为碱石
灰，以防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶，同时收集氯气，防止污染空气， 故答案为：三
颈瓶的球形冷凝管上端缺少一个装有碱石灰的干燥管；
【小问4 详解】
步骤ⅱ将反应后混合液转移至双颈烧瓶中的方法：在b 处连接减压装置，使三颈烧瓶中的液
体流入双颈烧瓶。进行该操作即减压蒸馏前，需关闭活塞2，以保证装置密封，便于后续
抽真空，故答案为：关闭活塞2；
5
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【小问5 详解】
根据表中提供信息知，SbCl5受热易分解，因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止
SbCl5分解，由题干表中数据可知，调节减压装置至1.86kPa，收集68℃左右的馏分，由分
析可知，减压蒸馏时，毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，减压时可吸入极少量空气，
防止液体暴沸，故答案为：防止SbCl5分解；68；ac。
3. 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用
Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置
模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)
原理：
已知：①
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。②碱性条件下，
可将
氧化为
(黄色)：酸性条件下，
将
(橙色)还原为
(绿色)。
（1）实验装置合理的连接顺序为a-h-i-______(填仪器接口字母标号)。
（2）步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通
；
ii．加热反应管至400℃；
iii．控制开关，加热
，温度保持在50℃~60℃之间；
iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E 中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A 装置水浴加热，……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i 中，开关
、
的状态分别为______。
②补全步骤v 的操作：______，其目的是______。
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（3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是______。
（4）装置D 中反应的离子方程式为______。
（5）测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全
转化为
，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色)，使
转化为
，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入3 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制
的1.000mol/L 的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，
重复2～3 次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液21.00mL。
①该样品中CrCl3的质量分数为______%(保留小数点后两位，Mr(CrCl3)=158.5)
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是______(填标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间 B．步骤Ⅲ中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
C．步骤 Ⅱ中未加浓磷酸 D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
【答案】（1）
（2） ①. K1开，K2关 ②. 继续通入N2一段时间 ③. 将COCl2完全排入装置D
被充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入C 中充分吸收
（3）升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
（4）
（5） ①. 88.76
.
②AC
【解析】
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内
不能存在氧气和水蒸气，A 装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B 装置作用是防
止水蒸气进入反应装置，C 装置作用是收集气体，D 装置是处理COCl2尾气，E 装置是发生
装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，
与E 中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C 装置收集，与D 装置中NaOH 溶液反应从
而进行吸收处理，为防止D 装置中水蒸气进入反应装置，还有在C 和D 装置中间加一个干
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燥装置C，据此分析解题。
【小问1 详解】
根据分析，装置的排序是AECBD，首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C 装置内应
该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d 进入，因此，实验装
置合理的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)，故答案为：debcfg；
【小问2 详解】
①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4，故答案为：K1开，K2关；
②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D 被充分吸收，并
将生成的CrCl3全部吹入C 中充分吸收，故答案为：继续通入N2一段时间；将COCl2完全
排入装置D 被充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入C 中充分吸收；
【小问3 详解】
三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管，故答案为：升华
的三氯化铬易凝华，堵塞导管；
【小问4 详解】
根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl 和CO2，COCl2和NaOH 溶液反应的
离子方程式应该为COCl2+4OH-=
+2H2O+2Cl- ，故答案为：COCl2+4OH-=
+2H2O+2Cl-；
【小问5 详解】
①
和Fe2+的反应为6Fe2++
+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O，根据原子守恒可得关系
式为2CrCl3 ～2
～
～6Fe2+ ～6(NH4)2Fe(SO4)2 ，则样品中n(CrCl3)=
n[(NH4)2Fe(SO4)2]×
=
×1.00mol/L×21.00×10-3L×4=2.8×10-2mol
，
m(CrCl3)=nM=2.8×10-2mol×158.5g/mol=4.438g ，则样品中CrCl3 的质量分数为
×100%=88.76%，故答案为：88.76；
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②A．步骤Ⅰ未继续加热一段时间，由于过量
H2O2的存在，在步骤Ⅱ中会还原为Cr3+，则
滴定时消耗标准溶液硫酸亚铁铵体积减小，测定的CrCl3质量分数偏低，A 符合题意；
B．若步骤Ⅲ中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质，则消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积将偏大，
n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏大，使CrCl3质量分数的测定值偏高，B 不合题意；
C．若步骤Ⅱ中未加浓磷酸，将导致滴定终点提前，即导致消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积
将偏小，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏小，使CrCl3质量分数的测定值偏低，C 符合题意；
D．若步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视，将导致消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积
将偏大，n(CrCl3)和m(CrCl3)都将偏大，使CrCl3质量分数的测定值偏高，D 不合题意；
故答案为：AC。
4. 四氧化三铁(
)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术
和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。
（1）
能和稀硫酸反应，生成的两种盐是___________。验证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是___________。
A．氯水 B．酸性
溶液 C．KSCN 溶液 D．NaOH 溶液
（2）铁粉在氧气中燃烧是制取
最为快捷的方法。A～D 是制取四氧化三铁的系列装
置，A 装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
①根据题目要求，A 装置最好选___________。(从下图①、②、③中选择)
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A．① B．② C．③
②在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作，___________，
向分液漏斗中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置
①的气密性良好。如果把分液漏斗改成恒压滴液漏斗，___________(填“是”或“否”)可以用
上述步骤检验装置的气密性？
③写出B 装置中反应的化学方程式___________。
（3）氧化沉淀法也是制取
的一种常见方法，其制取流程如下图所示，
副产品P 是___________(填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是：加热浓缩
→___________→过滤洗涤→晶体加热至完全失去结晶水。
（4）某兴趣小组模仿上述流程制取
并测定其产率、具体操作如下：
I．测定绿矾的含量：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取25.00mL 溶液于锥
形瓶中，用0.01000
酸性
溶液滴定至终点，消耗
溶液的平均体积
为20.00mL。写出滴定时发生反应的离子方程式为___________。
Ⅱ．称取300g 工业绿矾，通过上述流程最终制得：50g
计算产品
的产率为
___________。(保留4 位有效数字)
【答案】（1） ①.
、
②. B
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（2 ） ①. A
.
②
用止水夹夹紧橡胶管 ③. 否 ④.
（3） ①.
.
②冷却结晶
（4） ①.
.
②64.66%
【解析】
【小问1 详解】
能和稀硫酸反应的化学方程式为
，故两种盐
分别是
、
；由于
具有还原性，能使酸性
溶液褪色，故验
证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是酸性
溶液；
【小问2 详解】
A
①
装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控，因此最好选用装置①；②
检查①的气密性的方法为：用止水夹夹紧橡胶管，，向分液漏斗中加足量水，塞紧玻璃塞，
打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好；如果把分液漏斗改成
恒压滴液漏斗，液体一定能滴下，故不可以用上述步骤检验装置的气密性；③二氧化碳与
B 中的过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气的化学方程式为
；
【小问3 详解】
由图知，滤液中还含有钠离子和硫酸根，故副产品P 是
；由溶液N 获得该副产品
的操作是：加热浓缩→冷却结晶→过滤洗涤→晶体加热至完全失去结晶水；
【小问4 详解】
Ⅰ.滴定时亚铁离子被酸性高锰酸钾氧化，发生反应的离子方程式为
；Ⅱ.3.0g 工业绿矾中，
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；300g
工业绿矾中，
，绿矾中的铁来源四氧化三铁，
，
，
的产率为
。
5. 铬酰氯是一种无机化合物，化学式为
，熔点：
，沸点：
，常
温下为深红棕色液体，遇水剧烈反应产生大量白雾(铬酸、氯化氢)。在实验室中可由重铬
酸钾、浓硫酸与氯化钾反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钾
反应生成
和氯化氢气体两种中间产物，然后
迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，
实验装置如图(夹持装置略)：
请回答下列问题：
（1）铬酰氯中
元素的化合价为___________。
（2）装置图中，仪器
的名称分别是___________、___________。
（3）有人建议将仪器B 换成如图仪器D，效果会更好，你同意此观点吗？___________(填
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“是”或“否”)，若不同意，请说出原因：___________。
（4）生成的
总反应方程式为___________。
（5）反应结束后，用电热套加热反应装置，收集
左右的馏分，收集装置选用冰水
浴的目的是___________。
（6）铬酰氯遇水反应的化学方程式为___________，据此可知C 中应选用下图装置中的
___________(填“甲”或“乙”)，不用另一个的主要原因是___________。
【答案】（1）+6 价 （2） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 直形冷凝管
（3） ①. 否 ②. 不利于CrO2Cl2顺利流下
（4）K2Cr2O7+4NaCl+3H2SO4 (浓)
K2SO4+2Na2SO4+2CrO2Cl2+3H2O
（5）减缓铬酰氯挥发 （6） ①. CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl
.
②甲 ③. 乙
中产生水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解
【解析】
【分析】由题意可知，制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠共热反应生
成三氧化铬和氯化氢气体两种中间产物，然后三氧化铬迅速与氯化氢气体共热反应生成铬
酰氯，则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置，中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置，
未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中
的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
【小问1 详解】
铬酰氯中氧元素和氯元素的化合价分别为—2 价和—1 价，由化合价代数和为0 可知，分子
中铬元素的化合价为+6 价，故答案为：+6 价；
【小问2 详解】
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由实验装置图可知，仪器A、B 分别为恒压滴液漏斗、直形冷凝管，故答案为：恒压滴液
漏斗；直形冷凝管；
【小问3 详解】
若将直形冷凝管换为球形冷凝管，反应生成的铬酰氯不能顺利流下，无法收集得到铬酰氯，
所以不能将直形冷凝管换为球形冷凝管，故答案为：否；不利于CrO2Cl2顺利流下；
【小问4 详解】
由分析可知，生成铬酰氯的反应为浓硫酸与氯化钠、重铬酸钾共热反应生成硫酸钾、硫酸
钠、铬酰氯和水，反应的化学方程式为K2Cr2O7+4NaCl+3H2SO4 (浓)
K2SO4+2Na2SO4+2CrO2Cl2+3H2O，故答案为：K2Cr2O7+4NaCl+3H2SO4 (浓)
K2SO4+2Na2SO4+2CrO2Cl2+3H2O；
【小问5 详解】
由题给信息可知，常温下铬酰氯为深红棕色液体，所以收集装置选用冰水浴的目的是将铬
酰氯迅速冷凝为液态，减缓铬酰氯挥发，提高产率，故答案为：减缓铬酰氯挥发；
【小问6 详解】
由题给信息可知，铬酰氯与水反应生成铬酸和氯化氢，反应的化学方程式为
CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl；由分析可知，未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是
吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解，所以
C 中应选用甲装置处理尾气，若选用乙装置，氢氧化钠溶液产生的水蒸气进入收集装置导
致铬酰氯水解，故答案为：CrO2Cl2+2H2O=H2CrO4+2HCl；甲；乙中产生水蒸气进入收集装
置导致铬酰氯水解。
6. 四氯化碳（
）主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某化学小组模
拟工业原理，用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳，所用实验各部分装置如下图所示（部
分夹持仪器、加热装置已省略）。
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已知：
①
与溴水反应生成硫酸和氢溴酸等，可用溴水吸收
；
②
与
在铁作催化剂的条件下，在装置C 中（85～95℃）反应可生成四氯化碳；
③硫单质的沸点445℃，
的沸点46.5℃，
沸点76.8℃、密度1.6
。
回答下列问题：
（1）装置A 中仪器a 的名称是___________，用浓盐酸与
反应制取
，发生反
应的离子方程式为____________（
）。
（2）装置的连接顺序为___________。
A→_______→________→_______→_____→E。
（3）为使冷凝效果较好，应选用的冷凝管为_______（填编号）；装置C 中冷凝管的作用
是____________，冷水从_________口通入。
（4）反应结束后关闭
、
，此时装置F 的作用为_________________。
（5）反应一段时间后，装置C 中出现淡黄色固体，写出装置C 中发生反应的化学方程式：
_________。
（6）装置C 中反应结束后，先过滤除去固体_________（填名称），再经过_________
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（填操作名称）可得到
。
【答案】（1） ①. 圆底烧瓶 ②. Cr2O
+14H++6Cl—
2Cr3++3Cl2↑+7H2O
（2）F→D→C→B （3） ①. ①③
.
②使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流 ③.
m
（4）储存未反应完的Cl2
（5）CS2+Cl2
CCl4+S↓
（6） ①. 铁 ②. 蒸馏
【解析】
【分析】由实验装置图可知，装置A 中重铬酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有
挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置F 中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢
气体，其中长颈漏斗能起到平衡气压的作用，装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置
C 中氯气在催化剂作用下与二硫化碳在85℃～95℃条件下反应制备四氯化碳，装置B 中盛
有的溴水用于吸收挥发出的二硫化碳，装置E 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯
气和挥发出的溴，防止污染空气，则装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E。
【小问1 详解】
由实验装置图可知，装置A 中仪器a 为圆底烧瓶；由分析可知，装置中发生的反应为铬酸
钾固体与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O
+14H+
+6Cl—
2Cr3++3Cl2↑+7H2O，故答案为：圆底烧瓶；Cr2O
+14H++6Cl—
2Cr3+
+3Cl2↑+7H2O；
【小问2 详解】
由分析可知，装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E，故答案为：F→D→C→B；
【小问3 详解】
由题意可知，反应物二硫化碳和生成物四氯化碳的沸点低，都具有挥发性，所以实验时应
选用冷凝效果好的球形冷凝管或蛇形冷凝管，使挥发出的二硫化碳和四氯化碳冷凝回流，
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增大反应物的转化率和生成物的产率；为增强冷凝效果，冷水应从冷凝管的下口m 处通入，
故答案为：①③；使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流；m；
【小问4 详解】
实验过程中F 可除去氯气中的氯化氢气体，同时可以调节气体流速使气流更平稳，当实验
结束后关闭K1、K2，，此时烧瓶反应生成的氯气可以储存在F 中防止污染空气，故答案为：
储存未反应完的Cl2；
【小问5 详解】
由题意可知，制备四氯化碳的反应为铁粉做催化剂的作用下氯气与二硫化碳在水浴加热的
条件下反应生成四氯化碳和硫，反应的化学方程式为，故答案为：CS2+Cl2
CCl4+S↓；
【小问6 详解】
由题意可知，反应结束后，装置C 中得到含有铁粉的硫的四氯化碳混合物，则得到四氯化
碳的操作为先过滤除去铁，再经过加热蒸馏、冷凝收集得到四氯化碳，故答案为：铁；蒸
馏。
7. 氯化亚铜为白色难溶于水，不溶于乙醇的固体。可用作催化剂、脱色剂，实验室制备它
的流程之一如下：
其中制备
的装置如图所示：
请回答下列问题：
（1）B 中试剂是________（填名称），装置A 中发生反应的物质不可能是下列中的
___________（填标号）。
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A．
、浓盐酸 B．浓盐酸、
C．浓硫酸、NaCl、KClO
（2）适合点燃C 处酒精灯的标志是______________，进入C 处反应装置中的气体中含有
少量HCl，实验中没有除去HCl 的原因是________________________。
（3）试剂a 可以是NaOH，也可以是_________（填一种），写出NaOH 与尾气主要反应
的化学方程式____________________。
（4）“还原”过程中浓盐酸的作用是_____________。向
中加水后，析出的CuCl
经水洗后立即用乙醇洗涤，真空干燥，密封保存，真空干燥的目的是
____________________。
【答案】（1） ①. 浓硫酸 ②. B
（2） ①. C 充满黄绿色气体 ②. HCl 和Cu 不反应，不影响产品纯度
（3） ①. 碱石灰 ②. Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
（4） ①. 提供较多的氯离子，使亚铜离子转化为稳定的配离子
②. 加快
干燥速率，防止CuCl 被空气中的氧气氧化
【解析】
【分析】A 制取氯气，B 干燥氯气，C 中制取氯化铜，D 吸收尾气，氯化铜和Cu、浓盐酸
反应生成H[CuCl2]，方程式为在CuCl2+Cu+2HCl（浓）
，加水后，发生
，析出CuCl，据此解答。
【小问1 详解】
B 用于干燥氯气，试剂是浓硫酸，装置A 中为不加热制取氯气，浓盐酸、
反应需要
加热，故选B。
【小问2 详解】
当装置充满黄绿色气体可以点燃酒精灯，适合点燃C 处酒精灯的标志是C 充满黄绿色气体，
进入C 处反应装置中的气体中含有少量HCl，实验中没有除去HCl 的原因是HCl 和Cu 不
反应，不影响产品纯度。
【小问3 详解】
尾气主要是Cl2和少量的HCl，可以用碱性物质吸收，试剂a 可以是NaOH，也可以是碱石
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灰， NaOH 与尾气主要反应的化学方程式Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
【小问4 详解】
“还原”过程中浓盐酸的作用是提供较多的氯离子，使亚铜离子转化为稳定的配离子
。向
中加水后，析出的CuCl 经水洗后立即用乙醇洗涤，真空干燥，
密封保存，目的是加快干燥速率，防止CuCl 被空气中的氧气氧化。
8. 连二硫酸锰(MnS2O6，其中Mn 为+2 价)是一种常用的果蔬保鲜剂，易溶于水，室温下其
水溶液在pH 为2.8~3.5 时最稳定。回答下列问题：
Ⅰ.制备连二硫酸锰(MnS2O6)
某化学小组利用MnO2悬浊液吸收SO2气体制取连二硫酸锰的装置(部分夹持、加热仪器已
省略)如图所示。
（1）仪器a 的名称为________，装置B 的作用是________。
（2）装置C 中的反应温度需要控制在0℃左右，控制温度的方法是_______。实验时需要
向C 中通入稍过量的SO2，目的是________。
（3）装置C 中反应生成等物质的量的MnS2O6和MnSO4，则反应的化学方程式为_______，
判断反应完成的现象是_______，待反应结束后经除杂、减压蒸发浓缩、结晶可得产品
MnS2O6•nH2O。
Ⅱ.测定产品中Mn 的质量分数
称取ag 产品充分加热使其分解为MnSO4，然后加水溶解，用cmol•L-1的KMnO4溶液进行
滴定(Mn 元素均转化为MnO2)。
（4）滴定时，发生反应的离子方程式为_______；若滴定消耗KMnO4溶液的体积为
VmL，则产品中Mn 的质量分数为_______。
（5）下列操作会使得测定结果偏大的是_______。
A. 滴定前锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测MnSO4溶液润洗
B. 滴定前平视读数，滴定结束俯视读数
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C. 滴定前滴定管中尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
D. 对连二硫酸锰产品进行加热操作时加热不充分
【答案】（1） ①. 三颈烧瓶 ②. 安全瓶，防止倒吸
（2） ①. 冰水浴 ②. 调节pH 为2.8~5.5，使连二硫酸锰稳定存在
（3） ①. 3SO2+2MnO2
MnS2O6+MnSO4
.
②黑色固体消失(悬浊液变澄清)
（4） ①. 3Mn2++2MnO +2H2O=5MnO2+4H+
.
②
×100% （5）CD
【解析】
【分析】由实验装置图可知，装置A 中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应二氧化硫，装置
B 为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用，装置C 中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C
左右的冰水浴中反应制备连二硫酸锰，装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，
防止污染空气，据此作答。
【小问1 详解】
仪器a 的名称为三颈烧瓶，由分析可知，装置B 为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用，
故答案为：三颈烧瓶；安全瓶，防止倒吸。
【小问2 详解】
由分析可知，装置C 中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C 左右的冰水浴中反应制备连二硫
酸锰，由题给信息可知，室温下连二硫酸锰水溶液在pH 为2.8~3.5 时最稳定，则实验时向
C 中通入稍过量的二氧化硫目的是调节pH 为2.8~3.5，使连二硫酸锰稳定存在，故答案为：
冰水浴；调节pH 为2.8~3.5，使连二硫酸锰稳定存在。
【小问3 详解】
由分析可知，装置C 中二氧化硫和二氧化锰悬浊液在0°C 左右的冰水浴中反应制备连二硫
酸锰，反应的化学方程式为3SO2＋2MnO2
MnS2O6＋MnSO4，当二氧化锰完全反应
时，悬浊液会变为澄清溶液，所以悬浊液变为澄清溶液时说明反应完成，故答案为：3SO2
＋2MnO2
MnS2O6＋MnSO4；黑色固体消失(悬浊液变澄清)。
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【小问4 详解】
等物质的量的MnS2O6和MnSO4，则反应的化学方程式为：3Mn2++2MnO
+2H2O=5MnO2+4H+；多次滴定平均消耗cmol/L 高锰酸钾溶液的体积为VmL，由得失电子
数目守恒可知，产品中锰的质量分数为
×100%=
×100%，故答案为：3Mn2++2MnO +2H2O=5MnO2+4H+；
×100%。
【小问5 详解】
A．滴定前锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测硫酸锰溶液润洗对溶质的物质的量和高锰酸钾标
准溶液的体积无影响，对测定结果无影响，故A 不符合题意；
B．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数会使高锰酸钾溶液的体积偏小，导致测定结果偏
小，故B 不符合题意；
C．滴定前滴定管中尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失会使高锰酸钾溶液的体积偏大，导致
测定结果偏大，故C 符合题意；
D．对连二硫酸锰产品进行加热操作时加热不充分会使对连二硫酸锰也消耗高锰酸钾溶液，
使得高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测定结果偏大，故D 符合题意；
故答案为：CD。
9. SnCl4可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。实验室可以通过如下
图装置制备少量SnCl4(夹持装置略)。
已知：①锡的熔点232℃、沸点2260℃；
SnCl
②
2的熔点246.8℃、沸点623℃；③SnCl4的熔点-33℃、沸点114℃，SnCl4极易水解。
通常将SnCl4晶体加入浓盐酸中，以配制无色的SnCl4溶液。回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为_______，该仪器中发生反应的离子方程式为_______。
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（2）装置II 的作用是_______，如果去掉装置II，从实验安全的角度看可能产生的影响是
_______。
（3）装置III 中的试剂为_______。下图中可替代装置III 的是_______(填字母序号，下同)。
（4）该实验装置存在一处明显的缺陷，改进方法为在装置VI 后连接上图中的_______。
（5）作为变价金属的高价离子，Sn4+和Fe3+均有氧化性。请设计实验验证Sn4+和Fe3+的氧
化性强弱_______。
【答案】（1） ①. 圆底烧瓶 ②. MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
（2） ①. 除去氯气中的HCl
.
②HCl 和Sn 反应生成氢气与氯气混合加热会发生爆
炸
（3） ①. 浓硫酸 ②. C
（4）D （5）取少量上述溶液，滴加氯化亚铁溶液，充分振荡后再滴加硫氰化钾溶液，
若溶液变红，说明Sn4＋氧化性比Fe3＋强；反之则说明Sn4＋氧化性比Fe3＋弱
【解析】
【分析】装置I 制备氯气，装置Ⅱ中盛放饱和食盐水，除去氯气中混有的HCl，防止HCl 和
Sn 反应生成SnCl2及氢气，避免氢气与氯气混合加热会发生爆炸。装置Ⅲ干燥氯气，盛放
试剂为浓硫酸，在装置Ⅳ中Sn 与氯气反应生成SnCl4，最后通过蒸馏分离出SnCl4，要先用
氯气排尽装置之间空气，防止产生杂质。尾气中Cl2中会污染空气，图中缺少尾气处理装置，
可以连接盛放碱石灰的干燥管进行吸收，同时防止空气中水蒸气进入锥形瓶。
【小问1 详解】
由图可知仪器a 的名称为圆底烧瓶；装置I 中浓盐酸和二氧化锰在加热反应生成氯化锰、
氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：圆底烧瓶；
MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O；
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【小问2 详解】
制备的氯气中含有HCl，HCl 和Sn 反应生成SnCl2及氢气，产生杂质，同时氢气与氯气混
合加热会发生爆炸，故装置Ⅱ的作用是除去氯气中的HCl；如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的
角度看可能产生的影响是：HCl 和Sn 反应生成氢气与氯气混合加热会发生爆炸，故答案为：
除去氯气中的HCl；HCl 和Sn 反应生成氢气与氯气混合加热会发生爆炸；
【小问3 详解】
装置Ⅲ用于干燥氯气，盛放的液体试剂为浓硫酸等；氯气能被碱石灰、浓NaOH 吸收，而
U 形管中盛放浓硫酸，氯气不能导出，可以用无水氯化钙干燥，图中可替代装置Ⅲ的是
C，故答案为：C；
【小问4 详解】
尾气中Cl2中会污染空气，该实验装置存在一处明显的缺陷是缺少尾气处理装置，可以连接
盛放碱石灰的干燥管进行吸收，同时要防止空气中水蒸气进入锥形瓶，导致四氯化锡发生
水解，则图中D 装置可以实现，故答案为：D；
【小问5 详解】
要验证Sn4＋和Fe3＋氧化性强弱，可以取少量上述溶液，滴加氯化亚铁溶液，充分振荡后再
滴加硫氰化钾溶液，若溶液变红，说明Sn4＋氧化性比Fe3＋强；反之则说明Sn4＋氧化性比
Fe3＋弱，故答案为：取少量上述溶液，滴加氯化亚铁溶液，充分振荡后再滴加硫氰化钾溶
液，若溶液变红，说明Sn4＋氧化性比Fe3＋强；反之则说明Sn4＋氧化性比Fe3＋弱。
10. 叠氮化钠
是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，
以
上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯
度测定进行相关探究。制备
的装置如下：
已知：①氨基钠
熔点为
，易潮解和氧化；
有强氧化性，不与酸、碱
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反应；叠氮酸
不稳定，易分解爆炸。
②
回答下列问题：
（1）仪器X 的名称是___________；装置B 的作用是______________。
（2）装置C 处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为___________；
装置D 的作用是___________。
（3）装置E 中生成
沉淀和无污染气体，反应的化学方程式为
________________。
（4）反应后的产品中可能含有杂质
和___________；产品冷却后，溶解于水，再
加入乙醇并搅拌，然后过滤，___________，干燥。
（5）产品纯度的测定：称取
产品，配成
溶液．取
溶液于锥形瓶中，
加入
溶液
，充分反应后，再用
标准溶液滴定过量的
，终点时消耗标准溶液
。相关反应如下（假设杂质均不参与反应）：
i．
ii．
产品中叠氮化钠的纯度为___________。
【答案】（1） ①. 三颈烧瓶 ②. 吸收
中混有的
和水蒸气
（2） ①. 继续通入
至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 ②. 用于吸收少量
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和防止装置E 中水蒸气进入装置C 中干扰实验
（3）
（4） ①.
.
②乙醚洗涤
（5）97.5%
【解析】
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，氨基钠
(NaNH2)易潮解和氧化，利用B 中的碱石灰吸收N2O 中混有的
和水蒸气，进
入装置C 中与NaNH2反应制备NaN3，D 用于吸收少量
和防止E 中水蒸气进入C 中干
扰实验，E 用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究，据此分析。
【小问1 详解】
仪器X 的名称是：三颈烧瓶；装置B 的作用是：吸收
中混有的
和水蒸
气；
【小问2 详解】
为防止倒吸，需继续进行的操作为：继续通入
至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；
装置D 的作用是：用于吸收少量
和防止装置E 中水蒸气进入装置C 中干扰实验；
【小问3 详解】
装置E 中发生氧化还原反应，SnCl2被氧化生成
沉淀和无污染气体（氮气），
反应的化学方程式为：
；
【小问4 详解】
杂质
和
；由于NaN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，使用适量的乙
醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥得到纯净NaN3固体；
【小问5 详解】
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通过题干提示的反应产物分析，反应的方程式为2(NH4 )2Ce(NO3)6+ 2NaN3= 4NH4 NO3 +
2Ce( NO3)3 + 2NaNO3 +3N2↑，2.0g 叠氮化钠样品中与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的
物质的量为n(NaN3)= ，所以叠氮化钠样品的质量分数为；
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