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重难点16 化学实验综合题
考点
三年考情分析
2025 考向预测
1.掌握物质组成或含量
测定的方法。
2.掌握定量测定实验及
探究类综合实验的思维
模型。
3.能正确选用实验装
置，掌握控制实验条件
的方法。
4.能预测或描述实验现
象、分析或处理实验数
据、得出合理结论。
2024·北京卷，15 分；2024·湖北卷，15 分；
2024·安徽卷，15 分；2024·辽宁卷，15 分；
2024·山东卷，15 分；2024·广东卷，15 分；
2024·广西卷，15 分；2024·海南卷，15 分；
2024·江西卷，15 分；2024·贵州卷，15 分；
2024·甘肃卷，15 分；2024·湖南卷，15 分；
2024·浙江卷，15 分；2024·河北卷，15 分；
2024·全国卷，15 分；2024·新课标，15 分；
2024·吉林卷，15 分；2023·河北卷，15 分；
2023·北京卷，15 分；2023·福建卷，15 分；
2023·重庆卷，15 分；2023·海南卷，15 分；
2023·天津卷，15 分；2023·浙江卷，15 分；
2023·山东卷，15 分；2023·湖北卷，15 分；
2023·湖南卷，15 分；2023·辽宁卷，15 分；
本专题主要考查物质产率、纯度
的测定、物质中某组分的质量分
数或含结晶水物质中结晶水含量
的测定，利用酸碱中和滴定、沉
淀滴定、氧化还原滴定等原理进
行物质的量浓度、物质的量或质
量的计算，利用数据、图表等处
理实验信息，得出结论仍是高考
命题的热点。预计2025 年高考会
以新的情境载体考给出实验现象
和数据，进行分析和推理，得出
合理的结论，重点考查探究问题
能力，能做出预测和假设，解决
问题的能力。
【思维导图】
【高分技巧】
1
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一、气体的制备
1．常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能
使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于
干燥还原性气体(如H2S 等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
2
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(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用
排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S 等。
(3)装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物的制备
1．分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取分液
不互溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层
液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的
液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止
液体暴沸
2.典型有机制备装置
(1)反应装置
3
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(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置
、
4
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三、性质探究型综合实验
1．物质性质探究类实验
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．物质性质探究类实验
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥
发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；
防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入
少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结
晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物
质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促
进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流中
进行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
二、定量测定型综合实验
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及
物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题
解答中要特别注意以下几个问题：
1．定量实验数据的测量方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
5
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(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再
进行相关计算。
在多步反应中，可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成
一步计算。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
MnO(OH)
②
2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
2Na
③
2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质) (中介物质)
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物
之间的物质的量的关系。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产
物的组成、热稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．定量实验数据的处理方法
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(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才
能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
五、反应产物反应机理的探究
1.物质性质的探究
(1)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
―→―→―→―→―→
(2)物质性质探究的考查角度
热分解产物的
性质探究、判
断
①难溶性碳酸盐――→氧化物＋CO2
②碳酸的酸式盐――→碳酸的正盐＋CO2＋H2O
③铵盐――→NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)
④硝酸盐――→金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2
⑤草酸晶体――→CO2＋CO＋H2O
物质氧化性、
还原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4
溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI 溶液
反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2
验证同周期、
同主族元素性
质的递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al 与
同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al 的活泼性顺序
电解质强弱的
判断
如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH＞7，则说明
HA 为弱酸
物质酸性强弱
的判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将
CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断
钢铁发生电化
学腐蚀的规律
探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程
中体系内的气压变化等设计实验，找出规律
2.反应原理的探究
化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条
件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。
解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规
律和原理。
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3.影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因
素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究
过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
4.探究验证实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干
扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C 和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和
H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干
扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO 的检验，要注意先检验CO 中是否含有CO2，如果有CO2，
应先除去CO2再对CO 实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOH――→CO2↑＋CO↑＋H2O↑
中CO 的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫
酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
5．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类
常见的熟悉
物质
要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与
哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类
能类比迁移
的陌生物质
虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)
必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
（建议用时：40 分钟）
考向
01
无机物的制备
1.（2024·浙江卷）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实验装置
如图，反应方程式为：
。
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已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
2.（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶
水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
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Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
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(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
3.（福建省龙岩市2024 届高三质检）CO 还原法回收利用
是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开
展了有关实验探究，回答以下问题：
(1)选用下列装置，在实验室制取并收集干燥的
。
①装置
中盛放的试剂为 。
②按气流方向，各装置接口连接顺序为
(按气流方向，用小写字母表示)；
(2)利用如下装置，探究在
和
催化下，
还原
回收硫磺的效率。已知：
、装置分
别盛有
溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内
、
体积分数分别为
、
。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。
②装置I 的作用是 。
③涉及的实验操作有：
a．通入氮气一段时间
b．按上述比例通入
、
和
混合气体
c．加热管式炉
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d．停止加热，冷却
e．停止通入
、
和
混合气体
f．测定H 中相关物质的量
正确的操作顺序为
。
④上述反应结束后，先将
中过量的
除去，再以淀粉溶液为指示剂，用
标准碘溶液
滴定，消耗标准溶液
。已知实验过程中通入混合气体总体积为
(已折算为标况)。
i．滴定终点的现象为 。
ii．
转化率为 。
iii．若将装置
、互换顺序，重复实验，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。
i．二硫化碳难溶于水，从结构角度解释 。
ii．提纯的主要操作包括： 、 、蒸馏。
4.（天津市实验中学2024-2025 学年高三模拟）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小
组设计如图装置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
(1)装置①中反应的离子方程式为 。
(2)装置②中的试剂为 。
(3)装置③中的试剂作用是 。
(4)进行实验。
步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a 处。
a 处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。
II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空
气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na 反应)。
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(5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。
空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。
(6)装置I 中反应的化学方程式 。
(7)装置II 的作用是 。
5.（湖南省岳阳市汨罗一中2023-2024 学年高三模拟）某实验小组利用如图他装置制取并探究氨气的性质：
回答下列问题：
(1)装置A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B 中的干燥剂是 (填名称)。
(3)装置C 中的现象是 。
(4)实验进行一段时间后，挤压装置D 中的胶头滴管，滴入1～2 滴浓盐酸，可观察到的现象是
。
(5)为防止过量氨气外逸，需要在上述装置的末端增加一个尾气吸收装置，应选用的装置是
(填“E”或“F”)，尾气吸收过程中发生反应的化学方程式为 。
(6)若需要4480mL(标准状况)氨，则至少需要称取NH4Cl 的质量为 g。
考向
02
有机物的制备
6.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
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实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
7.（辽宁省名校联盟2024-2025 学年高三联考）富马酸二甲酯（
）是一种防霉保
鲜剂，常温下为白色结晶或结晶粉末，有辛辣味，沸点为193℃，熔点为105℃，溶于乙酸乙酯、氯仿、
丙酮和醇类，微溶于乙醚，不溶于水。在实验室以顺丁烯二酸酐（
）和甲醇为原料合成富
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马酸二甲酯并探究不同催化剂对产品的影响。实验装置如下（夹持装置已略去）：
实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入
顺丁烯二酸酐、
甲醇（密度为
）和
浓硫酸，每次实验再
分别加入组分不同的混合催化剂，进行实验。
②加热回流1.5h，待反应结束后，将反应物转移至蒸馏装置中，蒸出过量的甲醇，剩余物倒入烧杯中，再
搅拌，冷却至5℃，结晶后经抽滤、洗涤、重结晶、干燥得产品。
回答下列问题：
(1)该实验中合成富马酸二甲酯的化学方程式为 。
(2)仪器A 的名称为 ，其不适宜作为蒸馏装置中倾斜式蒸馏装置，理由是 ；“抽滤”的优
点为 。
(3)探究催化剂对产品影响的实验时，相同反应时间内不同催化剂所得实验结果如下：
催化剂量实验
浓硫
酸/mL
浓磷
酸/mL
三氯
化
铁/g
硫脲
/g
溴化
钠/g
产
量
/g
产品
外观
1
2.5
2.0
1.0
1.0
1.0
4.9
白色晶体
2
1.0
4.0
1.0
1.0
1.0
2.0
白色固体
3
1.0
2.0
1.5
1.0
1.0
1.2
棕黄色固体
4
1.0
2.0
1.0
1.0
3.0
4.0
白色晶体
5
1.0
2.0
1.0
1.0
1.0
2.9
白色晶体
参照组是实验 （填数字），实验1 与参照组对比，所得的实验结论为 。
(4)实验3 中固体呈棕黄色的可能原因是 ；为验证该推测是否正确，设计实验方案及现象为 。
(5)实验1 的产率为 （结果保留2 位有效数字）。
8.（四川省达州市2024-2025 学年高三一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示
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剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质
相对分子
质量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度
溶解性
备注
苯甲
醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、
苯等
易变质成苯
甲酸
苯乙
酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有机物
自身缩合
查尔
酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于
乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。
然后，向混合液中加入
(约
)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛
(约
)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度
在25℃至30℃，并持续搅拌
。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A 的名称为 ；仪器B 中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程
中可采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
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(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的
操作是 。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3 位有效数字)
9.（河北衡水中学2024-2025 学年高三模拟）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少
量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为
+NaClO
+H2O+NaCl。实验装置和实
验方案如下：
Ⅰ．在仪器B 中加入5.2mL 环己醇和12.5mL 冰醋酸；仪器A 中加入60～70mL 淡黄绿色的NaClO 溶液。
Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B 中滴加稍过量的NaClO 溶液，继续搅拌
反应15min。
Ⅲ．在仪器B 的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。
Ⅳ．将仪器B 的反应混合液转移到图乙的仪器d 中，再在仪器B 中加入25mL 蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤
液转移到图乙的仪器d 中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e 收集适量馏分。
Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e 中的馏分中加入一定量的
至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，
振摇使之成为饱和溶液。
Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL 环己酮产品。
相关数据如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(
)
溶解性
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环己
醇
23
161.1
0.9624
能溶于水
环己
酮
-45
155.6
0.9478
微溶于水
共沸
物
环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%)
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)仪器C 的冷水从b 口进入、a 口排出，这种冷凝水接入方法相比从a 口进入、b 口排出冷凝效果好的原因
是 。
(3)步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO 溶液，试设计检验NaClO 溶液过量的实验方法： 。
(4)步骤Ⅲ中在反应混合液中滴加的试剂X 可以是 (填字母)。
a．饱和
溶液 b．饱和NaCl 溶液 c．饱和
溶液 d．饱和
溶液
(5)步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B 的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志是
(从实验现象角度分析)。
(6)该实验中，环己酮的产率约为 %(计算结果精确到小数点后1 位)。
(7)实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。
10.（湖南师范大学附属中学2024-2025 学年高三模拟）乙二胺四乙酸铁钠（用
表示，摩尔质量为
）可用于感光材料冲洗药品及漂白剂。实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠晶体的化学方程式
为
。实验步骤如下：
①取一定量
于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。
②将
、乙二胺四乙酸、
加入三颈烧瓶（装置如图），用
溶液调节
，搅拌、80℃反
应
，经过一系列操作，洗涤，晾干得到产品。
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回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
(2)实验中在滴加
溶液时 （填“需要”或“不需要”）打开该仪器上口活塞，使用该仪器
前需要 。
(3)步骤①中反应的离子方程式为 。
(4)步骤②中控制80℃适合采取的加热方式为 。
(5)步骤②中的“一系列操作”为 。
(6)称取mg 晶体产品，加稀硫酸溶解后配成
溶液，取出
，加入稍过量的
溶液，充分反
应后，滴入几滴淀粉溶液，用
标准液滴定，重复操作2∼3 次，消耗
标准液平均值
为
。
已知：
。
①滴定终点的现象为 。
②计算可知，样品中
的质量分数为 %。
考向
03
物质含量的测定
11.（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
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实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
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若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
12.（2024·天津卷）柠檬酸钙
微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学
习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
(1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。
(2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。
(3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。
(4)过滤时用到的玻璃仪器有 。
(5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
(6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为
与
按
(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品
置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节
大于13，加入钙
指示剂，用
的
标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗
标准溶液
。
(7)配制
溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。
(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入
标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所
用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。
13.（福建省泉州实验中学2024-2025 学年高三模拟）硫代硫酸钠(
)有较强的还原性，其制备装置
图如图(加热和夹持装置略)，回答下列问题。
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已知：ⅰ．
、
。
(1)仪器
的名称 ；甲中发生反应的化学方程式 。
(2)尾气处理时，无需使用防倒吸装置的可能原因是 。
(3)已知
脱氯(
)后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为： 。
(4)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取
产品配制成
硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入
溶液，并加入过量的
后酸化，发生反应：
，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配
溶液滴定，发生反应
，当达到滴定终点时，消耗
溶液
，则该产品的纯度为 (保
留两位有效数字)。
(5)已知：ⅱ．
。为确定是何种微粒引起淀粉变色，根据碘水中微粒成分，
分别往四组等浓度淀粉溶液中滴加等体积某试剂，实验结果如下。
组别
试剂
浓度
现象
①
(
)
无现象
②
(
)
无现象
③
(
)
变蓝
④
(
)
无现象
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根据实验现象，猜测引起淀粉变色的微粒为 。为进一步验证猜想，该小组开展后续实验：取第③
组蓝色溶液，分别滴加相关试剂，实验结果验证了上述猜测。
⑤
蓝色略变浅
⑥
溶液
蓝色几乎褪去
⑦
水溶液
蓝色加深
结合化学用语解释第⑥组溶液蓝色褪去的原因 。
14.（2025 年八省联考）
是一种能将
转化为
的光催化剂。
Ⅰ．一种制备
的步骤如下(部分条件略)：
已知：
为粉状晶体，难溶于水；
易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．
纯度测定
将a 克
样品分解处理后，配制成
溶液。用移液管移取
溶液于碘量
瓶中，加入过量
溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量
时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
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(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中
已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是
。
(4)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗
硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为
，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
15.（湖北省武汉市第十一中学2024-2025 学年高三模拟）氨基磺酸(H2NSO3H，摩尔质量M 为97g/mol)是
一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：
。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH 性质不稳
定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备
SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(2)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是
。
(3)D 装置可以用下列装置替代的是 (填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U 形管 d．盛装五氧化二磷的U 形管
(4)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C 装置应采用热水浴控制温度 b．实验完毕后，采用分液操作分离C 装置中的混合物
c．本实验应在通风橱中进行 d．A 装置中用硫酸换成98%可以加快化学反应速率
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(5)产品纯度测定。取w g 氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL 溶液，准确量取25.00 mL 配制溶液于锥形瓶
中，滴加几滴甲基橙溶液，用
标准NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液的体积为V mL。产品
纯度为 (用含w、c、V 的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果 (填
“偏高”“偏低”或“无影响”)。
考向
04
物质的探究
实验
16.（2024·北京卷）某小组同学向
的
的
溶液中分别加入过量的
粉、
粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，
中可将
还原为
的金属是 。
(2)实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到
单质
Ⅱ
过量
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡
冒出，此时溶液
为3~4，取出固体，固体中未检测到
单质
Ⅲ
过量
有大量气泡产生，反应剧烈，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量
气泡，当溶液
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加
溶液，证明都有
生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到
单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当
、
浓度较大时，即使
与
反应置换出少量
，
也会被
、
消耗。写出
与
、
反应的离子方程式 。
b．乙认为在
为3~4 的溶液中即便生成
也会被
消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略
对
的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在
粉上，阻碍了
与
的反应。实验证实了
粉被包裹。
25
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ii．查阅资料：
开始沉淀的
约为1.2，完全沉淀的
约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液
为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
， (填实验操作和现象)，待
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到
单质的原因 。
17.（2024·广西卷）二氧化硫脲
(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或
碱性条件下易水解：
。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲
制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入
溶液，控制温度低于10℃和
进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除
)探究
将
高岭土原矿(
质量分数为
)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液
，用分光光度法测得该清液中
浓度为
，计算
的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和
”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
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(4)
中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了
，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中
去除率为 (用含
的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果
降低的原因是 。
18.（江西省抚州市金溪一中2025 届高三模拟）某实验小组拟探究
和
反应的产物。选择下列实
验装置进行实验：
请回答下列问题：
(1)气流从左至右，连接装置接口：i→ →g。
(2)实验开始后，装置B 中固体由淡黄色变为白色，装置D 的气球收集气体能使带火星木条复燃，则收集到
的气体是 （填化学式）。
该实验小组继续探究充分反应后装置B 中固体成分。
【提出假设】
(3)假设1：白色固体是
；假设2：白色固体是 ；假设3：白色固体是
和
的混合
物。
【实验探究】
已知：
；AgOH 是一种白色固体，常温下极不稳定，易分解为黑褐色微溶于
水的氧化银。
(4)取0.5g 反应后装置B 中固体，溶于水配制成100mL 溶液，装入试剂瓶中，加入少量
粉末，振荡、
静置，得到溶液X（约为100mL）。
实
验
操作及现象
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ⅰ
取2.0mL 溶液X 于试管1 中，滴加2.0mL0.1%酸性
溶液，振荡，溶液褪色
ⅱ
取2.0mL 溶液X 于试管2 中，滴加
溶液，产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，沉淀溶
解
①
的作用是 。
②试管1 中发生反应的离子方程式： 。
③试管2 中白色沉淀成分可能是 （填化学式）。
(5)取10.00mL 溶液X 于锥形瓶中，用稀硫酸酸化的
溶液进行滴定，平行滴定三次，平
均消耗酸性
溶液的体积为16.00mL。反应后装置B 中
的质量分数为 %（结果保留三
位有效数字）。
【实验结论】
(6)根据上述相关实验结果可知：反应后装置B 中固体成分是 （填化学式）。
19.（广东省汕头市2024-2025 学年高三模拟）含铜物质种类繁多，在工业生产中应用广泛。
(1)氯化亚铜化学式
或
，为白色立方结晶或者白色粉末，微溶于水。工业上向
溶液中通
入一定量的
后会生成氯化亚铜。该过程中 (填元素符号)被氧化。
(2)将
溶液与
同浓度
溶液混合，生成蓝色絮状沉淀，涉及的反应化学方
程式为 。
(3)用
晶体，配制
溶液，进行下列实验探究。
I．该过程中用到的仪器有 。(填序号)
A．
B．
C．
D．
Ⅱ．甲同学向盛有
溶液的试管里，滴加几滴
的氨水，待产生难溶物后继续滴
加氨水并振荡试管，得到深蓝色的透明溶液，深蓝色溶液是由于存在
，该离子空间构型为
28
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。
Ⅲ．乙按照甲的实验方案进行实验，待产生难溶物后，将难溶物过滤洗净后继续滴加几滴
的氨水，
发现沉淀不溶解。
(4)设计实验探究(3)中甲、乙现象不同的原因。
①【提出猜想】
猜想1：氨水的量不够，无法让沉淀溶解；猜想2：
可以促进
生成。
②【设计实验方案，验证假设】在表格中填上合适的试剂。
步骤
现象
I．将甲同学制得的难溶物进行固液分离，并洗净固体
Ⅱ．取少量分离出的沉淀于试管中，继续滴加 至过
量
蓝色沉淀不溶解
Ⅲ．继续向Ⅱ试管中加入
蓝色沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液
③实验小结：猜想1 不成立，猜想2 成立。从平衡移动角度，结合化学用语解释猜想2 成立的原因是：
。
20.（河北省部分重点中学2024-2025 学年高三联考）某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀
的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
假设一：主要是氧气将
氧化为
，产生白色沉淀。
(1)假设二： 。
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【设计实验】该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
(2)装置X 的作用是 。
【实验过程】
对比实验一
对比实验二
实
验
装
置
A 烧杯中加入煮沸的
溶液
，再加入与溶
液体积相同的食用油，冷
却至室温。
B 烧杯中加入
未煮沸的
溶液
。
C 烧杯中加入煮沸的
溶液
，再加
入与溶液体积相同的食用油，
冷却至室温。
D 烧杯中加入未煮
沸的
溶
液
。
在A、B、C、D 四个烧杯中均放入
传感器，然后通入
气体。
(3)向A 烧杯与C 烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的
代替(填字母)。
a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】
A 烧杯无明显现象，B、C、D 三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
(4)B 烧杯中出现浑浊的原因： 。
(5)在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根的强氧化性导致沉淀的出现，则对应
的离子方程式为 。
(6)为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示，根据图
像可得出结论： 。
30
