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重难点16 化学实验综合题
考向
2025 考向预测
考向1 常考仪器的辨认、选择与连接
预测2025 年化学实验综合题：主要包括：实验操作类规
范表述答题，实验设计类规范表述答题，仪器、装置、试剂作
用规范表述答题，关键点就在于建立实验解答模型：①实验目
的：审题，提取信息，理解题意；②实验原理：书写化学方程
式；③实验装置：识别、连接、阐述；④实验步骤：补充、信
息整合；⑤实验现象：描述现象；⑥数据处理：计算；⑦结论
分析：简述结论；⑧问题讨论：辨析、评价、设计
考向2 气压原理的运用
考向3 实验条件的多维控制
考向4 实验简答题的精准描述
考向5 实验题中常考滴定计算
【思维
导图
】
1
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【高分技巧】
一、常考仪器的辨认、选择与连接
1．仪器的辨认与使用
仪器
仪器
名称
试管
蒸发皿
坩埚
烧杯
锥形瓶
圆底
烧瓶
蒸馏
烧瓶
三颈烧
瓶
量筒
容量瓶
仪器
仪器
名称
酸式滴
定管
碱式滴
定管
漏斗
长颈
漏斗
(梨形)
分液漏
斗
(球形)
分液
漏斗
恒压滴
液漏斗
直形冷
凝管
球形冷
凝管
蛇形冷
凝管
仪器
仪器
名称
温度计
胶头
滴管
滴瓶
表面
皿
广口瓶
细口
瓶
球形干
燥管
U 形管
启普发
生器
干燥器
2．仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装
置等
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器
3．仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备
纯化
性质探究或验证
环保处理的顺序装配
2
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①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)
蒸馏(温度计控温)
冷凝(冷凝管)
接收(牛角管、
锥形瓶)
②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气
除杂
性质验证
尾气处理进行装配
(2)接口的连接——总体原则：“自下而上，从左到右”
①洗气瓶：
，“长”进“短”出
②贮气瓶：
，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A 管进气，B 管出气；贮存密度比空气小的气体(如
H2)时，B 管进气，A 管出气
③量气装置：
，“短”进“长”出④干燥管：
，“粗”进“细”出
二、气压原理在实验装置中的运用
1．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法
方法
装置图
解题指导
微热法
实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双
手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止
加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气
密性良好
液差法
实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长
颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持
不变，则气密性良好
实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液
面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
滴液法
实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶
中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良
好
3
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抽气法
实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推
动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，
证明装置气密性良好
吹气法
实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中
的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液
面保持稳定，证明装置气密性良好
2．压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入
另一反应容器
装置图
解题指导
铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一
个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
3．防倒吸、平衡气压
(1)常见的防倒吸装置
(2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c 都有平衡气压的作用
4．减压过滤
装置图
解题指导
使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
5．N2 作载气、控制气体流速、降低气体浓度
装置图
解题指导
4
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N2的作用：
(1)实验前先把装置中的空气排尽
(2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中
(3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小
(4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
三、实验条件的多维控制
1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨
水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
③冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度b．减少其他副反应，提高产品纯度
2．控制气体的流速及用量
装置图
解题指导
①使反应的气体混合均匀
②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例
③干燥气体
3．排气方法及作用
(1)防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可
充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气
(2)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应
物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
四、实验操作目的、实验现象的规范描述
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述
(五大类)
a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液
变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气
泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述(四大
类)
a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固
体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述
(三大类)
a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……
后……(加深、变浅、褪色等)
5
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(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体
是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观
察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A 试管中……，B 处观察到……b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四
射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干
燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用
余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到
pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉
淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3 次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离
子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪
去)，且半分钟内不变色
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗
旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说
明分液漏斗不漏水
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋
塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的
凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋
塞，上层液体从上口倒出
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗
出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
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内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流
出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(14)焰色反应操作：铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
待测物⃗
酒精灯
灼烧
观察火焰颜色⃗
用盐酸
洗涤
铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
(15)装置气密性检查
微热法检查气密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→
气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一
段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和
×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性
良好)
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子检验
取试样→加水溶解→加……试剂
加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO 的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶
液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验
取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两
支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支
试管中滴加几滴KSCN 溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中
滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
(2)固体的检验
答题
模板
** 错误的表达式 **取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振
荡)，现象是……的是……物质
** 错误的表达式 **取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试
剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例
榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2 组成。试设计实验证明榴石矿中含有
FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中
滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
(3)气体检验
单一气体检验
将气体通入(或通过)
试剂[×××溶液(或××固体)]
描述现象
得出结论
混合气体的检验
检验气体甲
除去气体甲
确定气体甲已除尽
检验气体乙
实例
以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则
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证明该气体是CO2
(4)物质的鉴别
固体
①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物
质
溶液
①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质
②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试
剂，现象是……的是……物质
气体
取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的
是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液
褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体
方法
氧气验满
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满
将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验
纯方法
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到
尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体
快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释
溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或
××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热
分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中进行，加热
MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
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(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平
衡向××方向移动，产生××现象
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强
相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液
泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
6．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内
凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过
滤的速率
五、实验题中常考滴定计算
1．计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%(4)物质转化率＝×100%
2．掌握两种方法
(1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变
化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所
带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的
(2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产
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物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间
量的关系
3．关系式法解题的一般步骤
(1)第一步，写出各步反应的化学方程式
(2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系
(3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系
(4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算
（建议用时：40 分钟）
考向
1 常考仪器的辨认、选择与连接
1．（2024·山西运城·三模）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)
制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸
点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、梄和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500 mL 的三颈烧瓶加入90.0 mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10 后，
加入3.0 mL 苯甲醇、75.0 mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
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④蒸馏有机混合物，得到2.08 g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 。
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
【答案】(1)sp2、sp3
(2) 球形冷凝管
+NaClO→
+NaCl+H2O
【详解】（1）
中含有苯环和亚甲基，碳原子的杂化方式为sp2、sp3。
（2）
仪器b 的名称为球形冷凝管，苯甲醇与NaClO 反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，
反应的化学方程式为：
+NaClO→
+NaCl+H2O。
2．（2024·山西·模拟预测）草酸亚铁晶体(
)是一种黄色固体，难溶于水和乙醇，受热易分解，
是生产锂电池的原材料。某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度以及探究其热分解的产
物。回答下面有关问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体：
称取
晶体，放入容器D 中，然后加入
溶液，用电磁炉加热溶解后，
再加入过量的饱和草酸(
，易挥发)溶液，加热至80 90℃
∼
一段时间，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾
析，用乙醇洗涤，即得到黄色草酸亚铁晶体。
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(1)仪器A 的名称是 。
(2)仪器B 的作用是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)冷凝回流，提高草酸的利用率
【详解】（1）根据装置图可知，仪器A 的名称是恒压滴液漏斗，答案：恒压滴液漏斗；
（2）仪器B 是冷凝管，其作用是冷凝回流，提高草酸的利用率，答案：冷凝回流，提高草酸的利用率；
3．（2024·山西·模拟预测）乙酸正丁酯是优良的有机溶剂，在石油加工、制药工程等领域均有广泛应用。在
实验室中，乙酸正丁酯可通过正丁醇和冰醋酸在强酸催化及加热条件下合成，实验装置如图所示。反应中生成
的水可以与正丁醇或乙酸正丁酯形成共沸混合物被蒸出。使用分水器可在反应进行的同时分离出生成的水，并
使有机相流回反应瓶中。实验步骤如下：
①如图所示装配仪器(夹持、加热及搅拌装置略)。
②关闭分水器旋塞，并在分水器带旋塞的一侧预先加入适量的水，再向反应装置中依次加入5mL(55mmol)正丁
醇、3.4mL(60mmol)冰醋酸和0.05mL 浓硫酸，加入一粒沸石。
③将反应液温度控制在T1℃并保持15 分钟，然后升温至回流状态。当___________，停止加热。将分水器中的
液体导入分液漏斗中，将水层分出。
④依次用5mL 水、5mL10%碳酸钠溶液、5mL 水洗涤有机层。
⑤有机层用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏，在T2℃时收集馏分。
已知各化合物及相关共沸物在常压下的沸点如下表所示：
12
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化合
物
乙酸
正丁醇
乙酸丁酯醋
沸点
117.9℃
117.3℃
126.6℃
共沸
物
正丁醇—水
乙酸正丁酯—水
乙酸正丁酯—正丁醇—水
沸点
92.7℃
90.7℃
90.7℃
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ；仪器B 中进水口为 (填“a”或“b”)。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
【详解】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；
仪器B 为球形冷凝管，下口进水，上口出水，因此进水口为b；
4．（2024·山西晋中·模拟预测）磺酰氯(
)是一种重要的有机合成试剂，也是锂电池正极活性物质。实
验室可利用
与
在活性炭作用下制取少量的
，装置如图所示(有些夹持装置省略)。
已知：①
的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，常温较稳定。100℃以上易分解。
②
③
遇水发生剧烈反应，并产生大量白雾。
回答下列问题：
(1)装置丙中发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器A 的名称为 ，装置乙中盛放的试剂为 ，仪器F 中盛放的试剂为 ，
装置丁中应采取的控制温度的方式为 。
13
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【答案】(1)
(2) 蒸馏烧瓶 饱和食盐水 碱石灰 冷水浴
【详解】（1）丙中高锰酸钾和浓盐酸反应得到氯气，
；
（2）仪器A 的名称为蒸馏烧瓶，由分析可知装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水，用于除去氯化氢气体；仪器F
中盛放的试剂为碱石灰，用于吸收氯气和二氧化硫，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置中使磺酰氯水解；
已知：，反应为放热反应，且SO2Cl2沸点为69.1℃，故装置丁中三颈烧瓶需置于冷水浴中，其原因是：因为制
备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2的沸点低，温度过高易气化且易分解；
5．（2024·山西·模拟预测）硫代硫酸钠
是一种常见的滴定剂和重要化工原料。工业上常用硫化碱
法制备硫代硫酸钠(将
和
以
的物质的量之比配成溶液，再通入
)，实验室模拟该制备原理设
计的装置如图所示。
(1)盛放
固体的仪器的名称是 ；装置B 的作用是 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 防倒吸(合理即可)
【详解】（1）盛放
固体的实验仪器是圆底烧瓶；装置B 的作用是防倒吸，起到安全瓶作用。
考向
2
气压原理的运用
6．（2024·山西大同·模拟预测）四氯化碳（
）主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某
化学小组模拟工业原理，用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳，所用实验各部分装置如下图所示（部分夹持仪
器、加热装置已省略）。
14
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已知：
①
与溴水反应生成硫酸和氢溴酸等，可用溴水吸收
；
②
与
在铁作催化剂的条件下，在装置C 中（85～95℃）反应可生成四氯化碳；
③硫单质的沸点445℃，
的沸点46.5℃，
沸点76.8℃、密度1.6
。
回答下列问题：
(1)装置A 中仪器a 的名称是 ，用浓盐酸与
反应制取
，发生反应的离子方程式为
（
）。
(2)装置的连接顺序为 。
A→_______→________→_______→_____→E。
(3)为使冷凝效果较好，应选用的冷凝管为 （填编号）；装置C 中冷凝管的作用是 ，冷水
从 口通入。
(4)反应结束后关闭
、
，此时装置F 的作用为 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 Cr2O
+14H++6Cl—
2Cr3++3Cl2↑+7H2O
(2)F→D→C→B
(3)
①③
使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流 m
(4)储存未反应完的Cl2
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【详解】（1）由实验装置图可知，装置A 中仪器a 为圆底烧瓶；由分析可知，装置中发生的反应为铬酸钾固体
与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O
+14H++6Cl—
2Cr3++3Cl2↑+7H2O，
故答案为：圆底烧瓶；Cr2O
+14H++6Cl—
2Cr3++3Cl2↑+7H2O；
（2）由分析可知，装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E，故答案为：F→D→C→B；
（3）由题意可知，反应物二硫化碳和生成物四氯化碳的沸点低，都具有挥发性，所以实验时应选用冷凝效果好
的球形冷凝管或蛇形冷凝管，使挥发出的二硫化碳和四氯化碳冷凝回流，增大反应物的转化率和生成物的产率；
为增强冷凝效果，冷水应从冷凝管的下口m 处通入，故答案为：①③；使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流；m；
（4）实验过程中F 可除去氯气中的氯化氢气体，同时可以调节气体流速使气流更平稳，当实验结束后关闭
K1、K2，，此时烧瓶反应生成的氯气可以储存在F 中防止污染空气，故答案为：储存未反应完的Cl2；
7．（2024·山西·二模）氯化氰
，又名氯甲氰，熔点为
，沸点为
，剧毒，可溶于水、乙醇、
乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：
具有较强的还原性。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛放
的仪器名称为 ，检验A 装置气密性的方法是 。
(2)A 装置中发生反应生成
的离子方程式为 ，
的作用是 。
(3)B、C 装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F 装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是
。
【答案】(1) 三颈烧瓶 用止水夹夹住连接AB 之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注
入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良
好
(2)
排净整个装置的空气
(3) 干燥氮气和氯气 干冰升华时，吸收热量
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【详解】（1）根据D 中盛放
的仪器的构造可知，其名称为三颈烧瓶；检验A 装置气密性的方法是：用
止水夹夹住连接AB 之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口
玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好；
（2）A 装置中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，同时生成氯化钠和水，其反应的离子方程式为
；
具有较强的还原性，所以
的作用是排净整个装置的空气；
（3）氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C 装置均为干燥装置，其中B、C 中盛放的试剂相同，均为浓硫酸，
其作用是干燥氮气和氯气；F 装置的作用是降低温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F 装置的温度降低；
8．（2024·山西晋中·二模）亚氯酸钠(
)主要用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂及某些工业废气
的处理等。某课题小组设计如下实验制备亚氯酸钠晶体。
已知：①
浓度较大时，容易发生爆炸；
极易溶于水并放出热量，但不与水反应，沸点11℃，难溶于乙
醇、乙醚等有机溶剂。
②
饱和溶液在低于38℃时析出
，高于38℃时析出
，高于60℃时分解。
回答下列问题：
(1)装有
和
固体的仪器名称为 。
(2)在A 装置中，
、
和浓硫酸反应生成
气体，写出该反应的化学方程式 ；反应过程
中需要持续不断的通入N2的目的是 。
(3)
气体与装置C 中混合溶液反应生成
，写出该反应的离子方程式 ，该反应需要用冷水浴控
制反应温度在38℃60℃
∼
，原因是 。
(4)反应结束后，经以下步骤可从装置C 的溶液中提纯
晶体：50℃蒸发结晶→趁热过滤→洗涤干燥。准
确称取0.5000g 样品，加入适量蒸馏水、过量的KI 晶体和稀硫酸，在酸性条件下发生反应
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，将所得混合溶液稀释成
待测溶液，取10.00mL 待测溶液，加入
溶液作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，测得平均消耗标准溶液的体积为21.00mL(已知：
)。
①滴定终点的现象是 。
②所称取样品中
的质量分数为 (保留两位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，
同时N2也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中参与反应
【详解】（1）装有
和
固体的仪器名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶。
（2）氯酸钠在酸性溶液中氧化亚硫酸钠为硫酸钠本身被还原为二氧化氯，反应的化学方程式
；根据已知：①
浓度较大时，容易发生爆炸，因此反应
过程中需要持续不断的通入N2的目的是：稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时N2也能将生成的
ClO2气体赶入后续装置中参与反应，故答案为：
；稀释
ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时N2也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中参与反应。
9．（2024·山西晋中·二模）立方晶系Sb2O3对光稳定，是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的优良催化剂。制备的
实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器a 中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
信息：
18
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SbCl
①
3易水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl 也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生在表
面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水。
回答下列问题：
(1)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(3)洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是 。
(4)烘干时，晶体装在 (填仪器名称)。
(5)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(6)用 法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。
(7)取mg 产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用amol·L-1碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉溶液，
继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为
。
①滴定终点现象是 。
②产品中Sb 元素的质量分数是 。
【答案】(1)
(2) 两颈烧瓶 吸收剩余NH3，防倒吸
(3)取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则晶体已洗净
【详解】（1）步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，根据元素守恒可知还有氯化铵生成，反应的化学方程式为
。
（2）根据仪器构造可知仪器a 的名称为两颈烧瓶，氨气属于大气污染物，装置B 的作用为吸收剩余NH3，防倒
吸。
（3）晶体表面含有氯离子，则洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶液，
若无白色沉淀生成，则晶体已洗净。
10．（2024·山西·二模）叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂，已知NaN3无色无味，微溶于醇、易溶
于水，在40℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯-水合肼法”制备NaN3，装置如图所示，基本操
作如下：
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步骤1：浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中，加热；
步骤2：生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，通过电磁加热器加热，生成
叠氮化钠；
步骤3：减压蒸馏，回收甲醇；
步骤4：蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ；写出装置A 中生成CH3ONO 的化学方程式： 。
(2)写出装置B 中生成NaN3的化学方程式： 。
(3)装置B 反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇，不宜直接蒸馏的原因是 ；减压蒸馏中使用毛细管
的优点是 。
【答案】(1) 圆底烧瓶
(2)
(3) 叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解 提供气化中心，
使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象
【详解】（1）由图可知，仪器a 为圆底烧瓶；装置A 中甲醇与NaNO2和H2SO4反应，生成CH2ONO、Na2SO4
和水，化学方程式为：
；
（2）亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，反应生成叠氮化钠、甲醇和水，化学
方程式为：
；
（3）叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解；毛细管的作用是：提
供气化中心，使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象；
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考向
3
实验条件的多维控制
11．（2024·山西·一模）三氯化六氨合钴(Ⅲ)
是一种重要的配合物原料，实验室制备
的步骤如下：
①称取3.0g
、4.0g
加入5mL 水溶解，加热到60℃，溶液变为蓝色。
②加入1.5g 活性炭，搅拌均匀，冷却至室温，再加入7mL 浓氨水，搅拌，得到黑紫色溶液。
③将该溶液冷却至10℃，加入7mL4%的
，溶液，加热至55℃保持15min，持续搅拌。趁热过滤，将活性
炭滤出，向滤液中加入4mL 浓盐酸，再在2℃下冷却，待大量晶体析出后，抽滤、无水乙醇洗涤、在105℃下
烘干20min，冷却后称量得橙红色固体1.3g。
已知：①Co 的几种离子及化合物颜色如下表。
化学
式
颜色
红色
蓝色
黑紫色
橙红色
紫红色
②
和
离子能在水溶液中稳定存在，
离子不能稳定存在，Co(Ⅲ)的
配合物离子(如
)能稳定存在溶液中。
③
的产率随活性炭用量的关系如图所示。
回答下列问题：
(1)
的价电子排布式为 ，步骤①所得溶液中配离子中的配位原子为 。
(2)步骤③发生反应的化学方程式为 。
(3)实验中的加热最好采用的方法是 。
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(4)如果先加
溶液，后加氨水无法制得产品，原因为 。
【答案】(1) 3d7 O 和Cl
(2)
(3)水浴加热
(4)H2O2可能无法将
氧化（或
比
还原性强）
【详解】（1）
的价电子排布式为3d7，步骤①所得溶液呈蓝色，其中的配离子为
，其中配
位原子为O 和Cl，故答案为：3d7；O 和Cl。
（2）步骤③中在活性炭催化下，H2O2将
氧化为
，溶液中的阴离子为氯离子，还存在
NH4Cl，步骤③发生反应的化学方程式为：
，
故答案为：
。
（3）控制温度不超过100℃，可用水浴加热，故答案为：水浴加热。
（4）根据题中信息Co(Ⅲ)离子不能稳定存在，说明其氧化性强，加H2O2可能无法将Co2+氧化，故答案为：
H2O2可能无法将
氧化（或
比
还原性强）。
12．（2024·山西太原·二模）硫脲[CS(NH2)2]是一种溶于水的白色晶体，熔点为176～178℃，受热易分解，
是一种重要的化工原料。实验室模拟化工生产，在45℃、pH 大约为10 的条件下，利用氰胺(H2NCN)与Na2S 溶
液反应制备硫脲，实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)写出装置A 中离子反应方程式 。
(2)装置B 中长玻璃管的作用是 ，X 试剂为 。
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(3)写出装置C 中生成CS(NH2)2的化学反应方程式 。
(4)实验过程中要以一定的气流速率通入H2S，其目的是 。
(5)反应结束后从三颈烧瓶中的溶液中获得硫脲晶体的实验操作为 、过滤、洗涤、干燥。
【答案】(1)FeS+2H+=Fe2++H2S↑
(2) 平衡压强(或判断装置C 是否堵塞) 饱和NaHS 溶液
(3)Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH
(4)中和生成的NaOH，稳定溶液的pH
(5)蒸发浓缩、冷却结晶
【详解】（1）装置A 中离子反应方程式FeS+2H+=Fe2++H2S↑。故答案为：FeS+2H+=Fe2++H2S↑；
（2）B 中盛放的试剂要除去挥发出来的HCl 气体，又要减少H2S 气体在水中的溶解度，因此选用饱和的NaHS
溶液，装置B 中长玻璃管的作用是平衡压强(或判断装置C 是否堵塞)，X 试剂为饱和NaHS 溶液。故答案为：平
衡压强(或判断装置C 是否堵塞)；饱和NaHS 溶液；
（3）装置C 中生成CS(NH2)2的化学反应方程式Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH。故答案为：
Na2S+H2NCN+2H2O=CS(NH2)2+2NaOH；
（4）实验过程中要以一定的气流速率通入H2S，其目的是中和生成的NaOH，稳定溶液的pH。故答案为：中和
生成的NaOH，稳定溶液的pH；
（5）反应结束后从三颈烧瓶中的溶液中获得硫脲晶体的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
13．（2024·陕西榆林·一模）二氯化二硫(
)，沸点为
，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工
领域。
已知
的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被
氧化为
(沸点为
)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：
。
实验室制备
。将氯气通入熔融硫黄(熔点为
，沸点为
)中反应制备
。所用仪器(部分夹持、
加热装置省略)如下图所示：
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请回答下列问题：
(1)仪器
的名称为 。
(2)装置A 中、制备
时反应的离子方程式为 。
(3)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C 装置中所装碱石灰的作用有 。
(4)组装仪器后，检查装置气密性，加入药品；打开
，向装置中通一段时间
，目的是 ；再加热B 装
置至
之间使硫黄熔融。
(5)观察到
中出现金黄色液体时，可证明有
生成。若实验产物中，经检验含有较多的
，为提高产品纯
度，减少
的生成，可采取哪些措施 (任写一条即可)。
(6)测定
样品的纯度(杂质不影响测定)。
称取
样品于烧瓶中，加入足量的蒸馏水充分反应；用水蒸气将生成的
和
全部蒸出，并用足量的
溶液充分吸收；然后向其中加入足量的
溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，得到
固体。样品中
的质
量百分含量为 。
【答案】(1)球形干燥管
(2)
(3) E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置
，
与
反应
(4)排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应
(5)减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K1通入适量N2等)
【详解】（1）仪器
的名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。
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（2）浓盐酸与二氧化锰加热反应制取氯气，离子方程式为：
。答案为：
。
（3）装置E 中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B 中氯气
与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F 用于冷凝收集二氯化二硫，装置C 中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯
气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫水解，则装置的连接顺序为A、E、
D、B、F、C。答案为：E、D、B、F；吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其
进入装置
，与
反应。
（4）高温下，硫容易和氧气发生反应，为了排尽装置内空气，所以要先通入氮气。答案为：排出装置内的空气，
防止氧气与熔融的硫反应。
（5）二氯化二硫能被氯气氧化为SCl2，为提高产品纯度，应减小氯气的量，故可调节A 中分液漏斗活塞，控
制液体滴加速度，控制氯气的生成速率，可以减少
的生成，或通入一定量的氮气，对氯气的浓度进行稀释，
也可以起到相同的作用。答案为：减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K1通入适量N2等)。
14．（2024·陕西渭南·模拟预测）2-甲基-2-丁醇是一种有机合成中间体，通常以溴乙烷、镁、丙酮等为原料，
无水乙醚为溶剂，在无水、无氧的条件下，通过格氏反应制备。
反应过程：
ⅰ．
(乙基溴化镁)；
ⅱ．CH3CH2MgBr＋
；
ⅲ．
(未配平，部分生成物略)。
相关物质的物理常数如表所示：
名称
相对分子质量
性状
密度(
)
沸点(℃)
溶解度(g/100mL 溶剂)
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水
乙醚
乙醚
74
无色透明液体
0.7097
34.5
微溶
—
109
无色透明液体
1.2990
38.4
0.914
混溶
丙酮
58
无色透明液体
0.7899
56.2
混溶
混溶
反应装置如图所示：
实验步骤：
步骤1：乙基溴化镁的制备
在干燥的三颈烧瓶中加入1.8g 镁粉、1 小粒碘，在仪器A 中加入7mL 溴乙烷、15mL 无水乙醚，混匀。安装搅
拌、回流装置，由仪器A 向三口瓶中滴入40 滴(约2mL)溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴
加剩余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继续回流搅拌0.5h。使镁粉反应完
全，冷却至室温。
步骤2：2-甲基-2-丁醇粗产品的制备
开动搅拌器，向仪器A 中加入3.7mL(约0.05mol)无水丙酮和5mL 无水乙醚的混合液，滴加完毕，继续搅拌
15min，三颈烧瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后，在搅拌条件下滴加30mL 20%硫酸溶液。待反应完全后，
分离得到醚溶液。
步骤3：蒸馏
将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集95～105℃馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ；步骤3 中蒸去乙醚的最佳加热方式为 。
(2)本实验无需加入沸石的原因为 。
(3)反应装置图中碱石灰的作用是 。
(4)本实验采用乙醚作溶剂的优点为_______(填选项字母)。
A．使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚
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B．易挥发，可以排除反应器中大部分空气
C．无毒、无害、绿色环保
D．沸点与
接近，便于步骤1 分离出未反应的
(5)步骤2 中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有 (任写两条)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 水浴加热
(2)装置图三颈烧瓶中有搅拌磁子，搅拌磁子可以作沸石，防暴沸
(3)防止空气中的水和二氧化碳进入三颈烧瓶中(4)AB
(5)冷水浴冷却、减慢滴加速度等
【详解】（1）观察装置图可知仪器A 为恒压滴液漏斗；乙醚沸点为
，易挥发，有毒，用温水浴加热较好；
（2）装置图三颈烧瓶中有搅拌磁子，搅拌磁子可以作沸石，防暴沸；
（3）反应装置图中碱石灰的作用是防止空气中的
和
进入三颈烧瓶中；
（4）A．乙醚稳定，不与有机镁化物反应，并能溶解有机镁化物，便于反应充分进行，A 项符合题意；
B．乙醚沸点低易挥发，蒸气压高可排除装置中空气，B 项符合题意；
C．乙醚有毒且有麻醉性，C 项不符合题意；
D．步骤1 没有分离溴乙烷，D 项不符合题意；
故答案选AB；
（5）为避免反应过于剧烈，可以采取冷水浴冷却、减慢滴加速度等措施；
15．（2024·陕西西安·模拟预测）二氯异氰尿酸钠［Na(CNO)3Cl2］是一种常用高效含氯杀菌消毒剂，常温下
为白色固体，难溶于冷水。实验室利用高浓度的NaClO 溶液和氰尿酸［H3(CNO)3］固体在10℃时反应制备
Na(CNO)3Cl2，反应原理H3(CNO)3+2NaClO=Na(CNO)3Cl2+NaOH+H2O，实验装置如图所示(夹持装置略)。已知：
40℃时，3Cl2+6NaOH=5NaCl+NaClO3+H2O。
回答下列问题：
(1)二氯异氰尿酸钠水解产物中的氧化性物质可消毒杀菌，该氧化性物质的结构式为 。
(2)装置A 中发生反应的化学方程式为 。
(3)将装置B 换为装置E，装置E 的作用除吸收HCl 外，还可以 。
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(4)实验中应控制冷水浴的温度在5℃左右，温度不能太高，其原因是 。
【答案】(1)H-O-Cl
(2)
(3)防堵塞(或防倒吸或暂时储存多余的氯气)
(4)温度太高，氯气与NaOH 反应会生成 NaClO3
【详解】（1）二氯异氰尿酸钠中Cl 元素的化合价为+1，二氯异氰尿酸钠水解产物中的HClO 具有氧化性，可
消毒杀菌，HClO 为共价分子，则该氧化性物质的结构式为H-O-Cl。
（2）装置A 中产生氯气，化学方程式为
。
（3）将装置B 换为装置E，其中长颈漏斗可平衡气压，则装置E 的作用除吸收HCl 外，还可以防堵塞(或防倒
吸或暂时储存多余的氯气)。
（4）已知：40℃时，3Cl2+6NaOH=5NaCl+NaClO3+H2O，则实验中应控制冷水浴的温度在5℃左右、温度不能
太高的原因是：温度太高，氯气与NaOH 反应会生成 NaClO3。
考向
4 实验简答题的精准描述
16．（2024·陕西铜川·模拟预测）碘酸钾广泛用于食品加工、家畜饲料添加剂，某同学通过查阅资料后设计
如图所示装置制取一定量的
(装置C 中溶液温度控制在90℃左右，但加热装置已省略)。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ，装置B 的作用是 ，装置A 烧瓶中发生反应的物质不可能是
(填字母)。
A．浓硫酸、NaCl、NaClO B．
、HCl(浓)
C．KClO、HCl(浓) D．
、HCl(浓)
(2)该套装置有一个缺陷，改正的方法是 ，装置C 处加热方法是 ，装置C 中主要反应的
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离子方程式为 。
【答案】(1) 分液漏斗 除去Cl2中的HCl 杂质 D
(2) 在装置C 后加上尾气吸收装置(类似C 瓶)，吸收液为烧碱溶液 水浴加热 3Cl2+I-+6OH-=6Cl-+
+3H2O
【详解】（1）由装置图，X 名称为分液漏斗，装置A 中制得氯气有HCl 杂质，故B 的作用是除去Cl2中的HCl
杂质，装置A 中是不加热制备氯气的反应，二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，A 中发生反应的物质不可
能的选D；
（2）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置，排出的有毒氯气会污染空气，应在装置C 后进行尾
气吸收，方法是在装置C 后加上尾气吸收装置(类似C 瓶)，吸收液为烧碱溶液；由于装置C 中溶液温度控制在
90℃左右，为便于控制温度，加热方法为水浴加热；装置C 中氯气和KI、KOH 反应生成KIO3，主要反应的离
子方程式为3Cl2+I-+6OH-=6Cl-+
+3H2O；
17．（2024·陕西安康·模拟预测）
俗称摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，不溶于酒
精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备
并测定摩尔盐中
的含量。
已知：三种盐的溶解度(单位为
)
温度
10
20.0
73
17.2
20
26.5
75.4
21.6
30
32.9
78
28.1
回答下列问题：
(1)制备硫酸亚铁(装置如图所示)：称取
洗净的铁粉(含
质量分数为
)加入锥形瓶中。向锥形瓶中加入
溶液，开始反应，加热，振荡，反应过程中适当补充水，防止硫酸浓度变大。然后再向锥
形瓶中加入
溶液，趁热过滤得
溶液。
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①仪器a 的名称为 ；装置b 中所盛试剂的作用是 。
②若不及时向锥形瓶中补加水，导致硫酸浓度过大，可能造成的不良后果为 。
(2)在
的条件下，称取
晶体
，将其溶于 mL(结果保留一位小数)水中，配成饱和
溶液。
(3)将(2)中所配的
饱和溶液加入(1)所得
溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发血中蒸发浓缩得到
晶体，抽滤、洗涤得产品。洗涤的具体操作为 ；验证所得产品中是否存在
，应选择的试剂为 。
【答案】(1) 分液漏斗 吸收H2S
浓度增大，将
氧化为
，同时生成
(2)12.7
(3) 沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2~3 次
KSCN 溶液
【详解】（1）①由图知，仪器a 的名称为分液漏斗；铁粉中的
与稀硫酸反应生成H2S 气体，装置b 中所盛
试剂的作用是吸收H2S 气体；
浓度增大后，氧化性增强，可能将将
氧化为
，同时生成
，污
染环境；
（2）由表中数据可知，在
的条件下，
的溶解度为75.4
，将
晶体
溶于水配制成饱和溶液，所需水的体积为
；
（3）抽滤后，再沿玻璃棒向（布氏）漏斗（或过滤器）中加乙醇至浸没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作
2~3 次，洗去晶体表面附着的杂质离子和水分，
中铁元素为+3 价，故应选用KSCN 溶液检验是否
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存在
；
18．（2024·陕西榆林·模拟预测）检验甲醛用银-Ferrozine 法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生
成Ag，产生的Ag 与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出
甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。
已知：①氮化镁与水剧烈反应放出NH3；
②
；
③毛细管内径不超过1mm。
回答下列问题：
(1)A 装置中反应的化学方程式为 ，用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是 。
(2)B 中装有硝酸银溶液，仪器B 的名称为 。
(3)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，
当观察到B 中 时，停止通入NH3。
【答案】(1)
饱和食盐水可减缓生成氨的速率(2)三颈烧瓶
(3)沉淀恰好完全溶解
【详解】（1）A 装置中氮化镁与饱和食盐水反应生成氢氧化镁和氨气，反应的化学方程式为
，用饱和食盐水代替水制备NH3可以降低单位体积溶液中水的含量，从
而延缓生成氨气的速率；
（2）据仪器B 的构造可知，其名称为三颈烧瓶；
（3）银氨溶液的制备：关闭K1、K2，打开K3，打开分液漏斗的活塞与旋塞，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶
中，首先发生反应
，后发生反应
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，当观察到B 中沉淀恰好完全溶解时，即得到了银氨溶液，
此时关闭K3和分液漏斗旋塞，停止通入NH3；
19．（2024·陕西·模拟预测）硫代碳酸钠(
)在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水
中的重金属离子。某化学兴趣小组利用以下实验装置测定
的浓度。
已知：①
和
均有毒；②
不溶于水，沸点为
，具有很强的挥发性，在常温下能迅速挥发为气体；
与
的某些性质相似，与
作用生成
和
。回答下列问题。
(1)
的性质与
相似，A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)上述装置按气流方向连接合理的顺序为 (填接口字母)。组装好仪器后，必须要进行的操作是 。
(3)反应开始前，打开
，先通入氮气一段时间，目的是 。
(4)当A 中反应完全后，关闭
，打开
，缓缓通入热
(高于
)一段时间，其目的是 。
(5)为了计算该
溶液的浓度，可测定C 中生成沉淀的质量。若C 中生成沉淀的质量为
，则该
溶液的物质的量浓度是 。有同学认为也可以通过测定D 中溶液质量的增加量来计算
溶液的浓度，
计算结果会 (填“偏高”或“偏低”)，改进的方法是 。
【答案】(1)
(2) adebcfg 检查装置气密性
(3)排除装置中的空气，防止生成的H2S 被氧化，避免影响装置C 中的硫化铜，影响测定浓度
(4)将装置中的H2S 全部排入C 中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入D 中被充分吸收
(5) 0.75mol·L-1 偏高 在装置D 后增加一个装有碱石灰的球形干燥管
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【详解】（1）根据题意，A 装置发生反应
，故答案为：
。
（2）Na2CS3和稀硫酸反应生成CS2和H2S，CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2
和H2S 气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S 气体，再用NaOH 溶液吸收CS2，由于CS2和H2S
均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防
止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为adebcfg，组装好仪器后，必须要进行的操作是检查装置气密性，
故答案为：adebcfg；检查装置气密性。
（3）生成的H2S 易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气，则通氮气的作用是：排除装置中的空气，防止
生成的H2S 被氧化，避免影响装置C 中的硫化铜，影响测定浓度，故答案为：排除装置中的空气，防止生成的
H2S 被氧化，避免影响装置C 中的硫化铜，影响测定浓度。
（4）装置中残留一部分H2S 和CS2，H2S 常温下为气体，CS2沸点低，通入热N2一段时间可以将残留的H2S 和
CS2全部排入C 或D 中被充分吸收，故答案为：将装置中的H2S 全部排入C 中被充分吸收；将装置中的CS2全
部排入D 中被充分吸收。
（5）由题意可知，C 中发生反应产生黑色沉淀CuS，得到沉淀的质量为7.2g，则有
，
根据关系式Na2CS3~H2S~CuS 得
，所以
；空气
中含有CO2能被D 中NaOH 溶液吸收，导致D 中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此通过测定D 中溶
液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值偏高；由于CS2还会吸收空气中的二氧化碳，因此
改进的方法是：在装置D 后增加一个装有碱石灰的球形干燥管，故答案为：0.75mol·L-1，偏高；在装置D 后增
加一个装有碱石灰的球形干燥管。
20．（2024·陕西西安·模拟预测）
是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置略去)。
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已知：
易挥发，高温时能与
反应，不与HCl 反应，其他相关信息如下表：
熔点/℃
沸点/℃
密度
水溶性
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A 中盛装浓盐酸的仪器可换为下图仪器中的 (填“①”或“②”)。装置D 中的仪器b 通入冷
却水的入口是 (填“c”或“d”)。
(2)在通入
前，先打开开关K，从侧管通入
一段时间，目的是 。
(3)装置B 中的液体是 。若无装置B，
的产率会 ①(填“增大”“减小”或“无影
响”)。
(4)装置C 中除生成
外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
(5)制得的
中常含有少量的
，从混合液中分离出
的实验方法是 (填操作名称)。
【答案】(1)
c
②
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(2)排除装置中的空气，防止高温时
和
发生反应
(3) 浓硫酸 减小
(4)
(5)蒸馏
【详解】（1）装置A 中弯导管的作用是：平衡气压，使液体顺利流下，可换为仪器中的②，装置D 冷凝时冷
凝水应‘下进上出’，则冷却水入口是：c；
（2）TiCl4高温时能与O2反应，在通入Cl2前，从侧管持续通入一段时间的CO2的目的是排除装置中的空气，防
止TiCl4和O2反应；
（3）因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，装置B 中的液体是浓硫酸，若无装置B，部分
会发生水
解，
的产率会减小；
（4）一种气态不成盐氧化物是CO，反应的化学方程式为：
；
（5）TiCl4和CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
考向
5 实验题中常考滴定计算
21．（2024·陕西安康·模拟预测）二氯化铅
为白色粉末，可用作分析试剂、助剂及焊料。某研究小组
通过下列实验制备
并测定其溶度积。回答下列问题：
【实验1】以粗
(含有
)制备
。
已知：
。
(1)“溶浸”步骤加入
的目的是 。
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(2)“沉降”时加入试剂 (填“蒸馏水”“浓盐酸”或“
溶液”)即可使
沉淀析出，“沉降”
后经一系列操作可得到纯净的
，该系列操作为 。
【实验2】
溶度积测定。
实验步骤如下：
Ⅰ．室温下，将
溶于煮沸并迅速冷却的蒸馏水中，搅拌后静置，过滤得到
饱和溶液。
Ⅱ．量取
饱和溶液，转移至含有饱和
的阳离子交换柱(表示为
)中，使
与
发生
交换，控制阳离子交换柱中流出液的速率，收集流出液。
Ⅲ．待阳离子交换柱中液体充分流出后，多次缓慢加入蒸馏水淋洗阳离子交换柱，将淋洗液与Ⅱ中流出液合并。
Ⅳ．将Ⅲ中所得合并液用
标准溶液滴定，消耗标准溶液的体积为
。
(3)以上实验需要用到下列仪器中的 (填标号)，d 的名称是 。
a．
b．
c．
d．
(4)阳离子交换柱中发生反应的化学方程式为 。
(5)步骤Ⅲ中，用蒸馏水淋洗阳离子交换柱，直至 ，将淋洗液与Ⅱ中流出液合并。
(6)本实验测得，室温下
(保留2 位有效数字)，若实验中所用的蒸馏水未经煮沸，则测定结
果将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)促进
转化为
(2) 蒸馏水 过滤、洗涤、干燥(3) ac 球形冷凝管
(4)
(5)淋洗液呈中(6)
偏大
【详解】（1）增大
，
平衡向正反应方向移动，
转化为易溶盐
，从而与
分离；
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（2）加蒸馏水至溶液体积增大到原来的n 倍时，
，平衡向逆反应方向移动，析出
；加浓盐酸平衡向正反应方向移动，无法析出
；加
溶液平衡向逆反应方向移动，但引
入杂质氯化银；“沉降”后经过滤、洗涤、干燥可得到纯净的
；
（3）实验用到的仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒、阳离子交换柱、滴定管、锥形瓶；b 是分液漏斗，用于萃取
分液，d 是球形冷凝管，用于冷凝回流，选ac；
（4）阳离子交换柱中反应的实质是
与
发生交换，生成
，根据原子守恒写出化学方程式：
；
（5）阳离子交换柱中生成的
存在于淋洗液中，使淋洗液显酸性，蒸馏水多次淋洗阳离子交换柱后，若淋洗
液呈中性，则阳离子交换柱中不再生成
，说明
与
已充分交换；
（6）滴定过程中存在关系式：
，则量取的
饱和溶液中
，故
。未经煮沸的蒸馏水中溶
有
，滴定过程中会消耗更多的
标准溶液，使测定结果偏大。
22．（2024·河南·三模）顺式-二甘氨酸合铜(
)是一种有机补铜剂，实验室制备并测定
所得产品中铜元素的质量分数的实验过程如下：
Ⅰ.制备
向盛有
溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀，后绿色沉淀消失，溶液变为深蓝色，再加入过量
的NaOH 溶液，过滤，洗涤，干燥。
已知：碱式硫酸铜
为绿色难溶固体，可溶于酸和氨水，300℃以上分解，溶解度大于
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；
在80℃以上可分解为黑色的CuO。
(1)写出生成绿色沉淀
的离子方程式： 。
(2)经检验，所制样品固体中不含有碱式硫酸铜。试简述检验方法和现象： 。
(3)若用
溶液直接与NaOH 溶液反应制备
，为了少生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，可采取的措
施有 (填两条)。
Ⅱ.顺式-二甘氨酸合铜的制备
将制得的
固体置于三颈烧瓶中，通过分液漏斗加入甘氨酸溶液，水浴加热至65～70℃，搅拌，直至固
体完全溶解后，将三颈烧瓶的反应混合物转移至烧杯中，向烧杯中加入10mL 95%的乙醇溶液，冷却结晶，过
滤、洗涤、干燥，得产品。
(4)分液漏斗在使用前需清洗干净并 ，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为 。
(5)上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是 。
Ⅲ.用碘量法测定产品中Cu 元素的含量
ⅰ.用分析天平称量产品2.2400g，在烧杯中用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100mL 样品溶液。
ⅱ.用移液管移取20.00mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 固体，在暗处静置5 分钟，用0.1050
，标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量
溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入几滴淀粉溶液，用标准
溶液滴定至终点；两次平行实验平均消耗
标准溶液的体积为20.00mL(已知：
；
)。
(6)达到滴点终点的标志是 。
(7)产品中Cu 元素的质量分数为 %(杂质不参加反应)。
【答案】(1)
(2)取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加
溶液，不产生白色沉淀
(3)NaOH 过量、适当增大NaOH 溶液的浓度、充分搅拌、控制好溶液的pH 等
(4) 检查是否漏液 抽滤或减压过滤
(5)减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出
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(6)滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且30s 内不恢复(7)30
【详解】（1）向盛有
溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现绿色沉淀
，则该离子方
程式：
。
（2）若所制样品固体中不含有碱式硫酸铜，则固体溶于盐酸所得为氯化铜溶液、不含硫酸铜，故只要检验其中
没有硫酸根离子即可证明固体中没有碱式硫酸铜。则检验方法和现象为：取少量样品于试管中，先滴加稀盐酸，
固体全部溶解，得到蓝色溶液，再滴加
溶液，不产生白色沉淀。
（3）从实验过程分析可知，过量氢氧化钠环境下，
溶液直接与NaOH 溶液反应制备
时可以少
生成甚至不生成碱式硫酸铜杂质，故可采取的措施有：NaOH 过量、适当增大NaOH 溶液的浓度、充分搅拌、
控制好溶液的pH 等。
（4）分液漏斗在使用前需清洗干净并检漏，“过滤”时为加快速率，可采取的操作为抽滤或减压过滤。
（5）乙醇的极性小于水，上述步骤中，加入乙醇溶液的作用是：减小产品的溶解度，有利于产品结晶析出。
（6）滴定终点时，I2消耗完全，达到滴点终点的标志是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液(标准溶液)，溶液蓝色褪去，
且30s 内不恢复。
（7）根据2Cu2+＋4I-=2CuI↓+I2、
得反应关系式2Cu2+~ I2~2
，n(Cu2+)=n(
)=0.02000L×0.1050mol·L-1=0.002100mol，则xg 产品中含Cu 的质量为0.002100mol×
g。产品中Cu 元素的质量分数为
。
23．（2024·陕西·模拟预测）
（
）是一种白色固体，微溶于水，不溶于醇，溶于高
氯酸，可用作防臭剂、药物和食品添加剂。实验室采用如下方法制备
并测定其纯度：
Ⅰ．制备
ⅰ．如图连接装置，向三颈烧瓶中依次加入
、
和
水，然后控制均匀速度滴加少量浓度
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为
的盐酸，加热搅拌至反应完全，反应过程中有黄绿色气体产生，同时生成
。
ⅱ．将溶液转入烧杯中，漓加稍过量
溶液，然后逐滴加入
溶液，不断搅拌，生成
沉淀；
ⅲ．将混合物冷却后抽滤、依次水洗、醇洗，晾干后得产品；
Ⅱ．测定
产品纯度
ⅳ．称取
产品于烧杯中，加入
一定浓度
溶液（高氯酸不参与反应），将所得溶液冷却后转
移至
容量瓶中，定容；
ⅴ．移取
溶液，加入
一定浓度
溶液和
（过量），加
水，用
标准液（发生反应：
）滴定至浅黄色，滴加指示剂，继续滴定至
终点，重复测定2 次，平均消耗标准液体积
；
ⅵ．做空白实验，平均消耗标准液体积
。
回答下列问题：
(1)装置中A 处应安装的仪器为 （填名称）；三颈烧瓶的容积最适合的是 （填选项字母）；
A．
B．
C．
D．
(2)滴加盐酸的仪器选用了恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比该仪器的优点为 ；
(3)步骤ⅰ中，生成
的化学方程式为 ；
(4)步骤ⅱ中，能够生成
的原因为 ；
(5)步骤ⅲ中，醇洗的目的是 ；
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(6)步骤ⅴ中，滴加的指示剂为 ；滴定终点溶液颜色变化为 ；
(7)
产品纯度为 %（保留两位有效数字）。
【答案】(1) （球形）冷凝管 B
(2)更容易控制滴加盐酸速度（或平衡气压，便于液体顺利滴下）
(3)
(4)该温度下，
的溶解度小于
(5)洗去固体表面的水分，乙醇易挥发，利于后续干燥(6) 淀粉溶液 蓝色褪去(7)81
【详解】（1）装置中A 处应安装的仪器为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高产率的作用；反应时需要加入
液体，所以三颈烧瓶的容积最适合的是
。
（2）反应过程中需要控制滴加速度，所以滴加盐酸的仪器选用了恒压滴液漏斗是因为其更容易控制滴加盐酸速
度，并且便于液体顺利滴下。
（3）步骤ⅰ中，生成
的化学方程式为
。
（4）步骤ⅱ中，能够生成
的原因为该温度下，
的溶解度小于
。
（5）步骤ⅲ中，醇洗的目的是洗去固体表面的水分，乙醇易挥发，利于后续干燥。
（6）步骤ⅴ中涉及碘单质的反应，所以滴加的指示剂为淀粉溶液；反应前有碘单质，反应结束后碘单质被消耗
完毕，所以滴定终点溶液颜色变化为蓝色褪去。
（7）由题意可得关系式：
得：
，所以纯度为
。
24．（2024·陕西西安·二模）氯化亚铁在冶金、医药制造、媒染剂等方面有着较为广泛的用途，氯化亚铁可
以对许多分子进行激活反应，成为一种新型“明星分子”。回答下列问题：
(1)由
固体粗略配制
溶液，称取 g
固体在
(填试剂)中溶解后，加水稀释为
，最后加入少量铁粉。
(2)“无汞定铁法”标定
溶液浓度：
①将 (填酸式或碱式)滴定管先水洗，再润洗，最后盛装
标准
溶液，其下一步操
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作是 ，……正确安装滴定管。
②用移液管准确量取
溶液注入锥形瓶中，并加入
硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺磺酸钠
的作用是 。
③用
标准溶液滴定，当锥形瓶中溶液颜色从绿色变为紫红色即为滴定终点，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液，写出滴定反应的离子方程式 。
溶液的标定浓度为 。
(3)取
溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变。固体质量为 。
(4)已知：亚硫酰氯(
)沸点为
，遇水极易水解。实验室利用
固体和亚硫酰氯(
)制备
新型“明星分子”
固体的装置如下图所示：
①先通一段时间
后，先加热装置 (填“a”或“b”)。
②装置c、d 连接在一起共同起到的作用 。
③硬质玻璃试管b 中发生反应的化学方程式 。
④装置e 中试剂为
的酸性
溶液，发生反应的离子方程式为 。
【答案】(1) 117.5 浓盐酸
(2) 酸式 排气并调节液面在0 刻度线以下 指示剂
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(3)7.68g(4) a 使得未反应的SOCl2冷凝、回流到a 中
【详解】（1）配制
溶液，称取0.5L×1.0mol/L×235g/mol=117.5g
固体在浓盐
酸（抑制亚铁离子水解）中溶解后，加水稀释为
，最后加入少量铁粉（防止亚铁离子被氧化）；
（2）①将酸式滴定管（
具有强氧化性，需要使用酸式滴定管）先水洗，再润洗，最后盛装
标准
溶液，其下一步操作是排气并调节液面在0 刻度线以下，……正确安装滴定管。
②用移液管准确量取
溶液注入锥形瓶中，并加入
硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺磺酸钠
的作用是指示剂，指示反应的终点。
③反应中铬化合价由+6 变为+3、铁化合价由+2 变为+3，由电子守恒可知，反应为
，则
溶液的标定浓度为
；
（3）
溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变过程中亚铁离子水解生成氢氧化亚铁沉淀，然后被氧化为
氢氧化铁，氢氧化铁分解生成氧化铁固体，由铁元素守恒可知，固体质量为
（4）①先通一段时间
后，先加热装置a，使得SOCl2挥发进入装置b 中反应；
②装置c、d 连接在一起共同起到的作用使得未反应的SOCl2冷凝、回流到a 中；
b
③中SOCl2和FeCl2·6H2O 反应生成FeCl2、SO2、HCl，
。
④装置e 中试剂为
的酸性
溶液，SO2被酸性K2Cr2O7溶液氧化为硫酸根离子，同时生成铬离
子，反应为：
。
25．（2024·河南安阳·三模）硫酰氯(
)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表
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面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用
和
反应合成
。
已知：①
。
②
的熔点为
，沸点为
；
以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备
，正确的连接顺序是
(用小写字母表
示)。
(2)仪器X 的名称为 ；仪器Y 中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置丁的作用有除去少量
气体、平衡气压和 。
(5)硫酰氯纯度的测定：取
硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为
溶液，取
该溶液于锥形瓶中，调
为
，加入少量
作指示剂，用
的
标准溶液滴定
(滴定过程中
不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。
A．调节
过低
B．滴定终点时，俯视标准液液面读数
C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
(6)亚硫酰氯(
)易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将
与
混合并加热，可得到无
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水
，写出该反应的化学方程式： 。
【答案】(1)
(2) 球形冷凝管 碱石灰 防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫
(3)
(4)导气(5) AB
(6)
【详解】（1）由分析结合装置可得正确连接顺序为a
d；
（2）由图示可知仪器X 为球形冷凝管；
结合题已知和分析知Y 装置作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放
的试剂为碱石灰；
（3）由分析知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，即离子方程式为
；
（4）由信息可知丁作用还有导气功能；
（5）①A.调节
过低会使铬酸根转化为重铬酸根，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低；
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低；
C.锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响；
综上，故选AB；
②滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯物质的量
，则其质量为
，所以产品纯度为
；
（6）由信息可知亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，即该反应方程式为
。
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