文档内容
重难点 15 定量分析型实验综合题
►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测
考向一 “纯度或含量测定”型综合实验题
考向二 “化学式测定”型综合实验题
定量分析型实验综合题
考向三 “滴定”型综合实验题
考向四 “热失重”型综合实验题
定量分析型实验是高考化学的重点，在近几年高考题型中均有涉及。题型主要将化学实验与化学计量
有机的结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及到的高中教材实
验主要有：
（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；
（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。
（3）中和热的测定；
（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；
（5）盐的溶解度的测定；
预测2024年高考中，对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、
坩埚和pH试纸等。综合考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力，特别关注氧化还原滴定的计算及
误差分析及热重曲线的分析方法。
【策略1】掌握定量实验数据的测定方法及处理方法
1、定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平；
c．还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后
进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计
算。
2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
【策略2】回归教材——重要定量实验误差分析
（一）配置一定物质的量浓度的溶液
1．实验原理： c=n/V2．实验仪器：托盘天平、药匙（固体）、量筒（液体）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管
3．实验步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”
4．误差分析：
能引起误差的一些操作 因变量
c
（mol/L）
（配置0.1mol/LNaOH溶液） m v
称量前烧杯内有水 无影响
称量时间过长 减小 偏小
用滤纸称NaOH 减小 偏小
向容量瓶注液时少量流出 减小 偏小
未洗烧杯和玻璃棒 减小 偏小
减
未冷到室温就注入定容 偏大
小
减
整个过程不摇动 偏大
小
定容时,水多用滴管吸出 减小 偏小
增
定容摇匀时液面下降再加水 偏小
大
定容后经振荡、摇匀、静置液面下
无影响
降
减
定容时仰视读数 偏大
小
增
定容是俯视读数 偏小
大
（二）酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）
1．实验原理：c(NaOH)＝[c(HCl)∙V(HCl)]/V(NaOH)
2．实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
3．实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水4．实验步骤：检漏、准备、滴定。
5．误差分析：
能引起误差的一些操作 V（HCl） c（NaOH）
药品不纯（如NaOH中含NaO） 增大 偏高
2
锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净 无影响
锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗 增大 偏高
酸式滴定管未用标准液润洗 增大 偏高
碱式滴定管未用待测液润洗 减小 偏低
用移液管量取25mL待测时将残液吹出 增大 偏高
内有气泡，滴定后无气泡 增大 偏高
尖嘴未充满标准液就开始滴定 增大 偏高
滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上 增大 偏高
滴定时摇匀或HCl成股流下 减小 偏低
滴前仰视读数，滴后俯视读数 减小 偏低
用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化 增大 偏高
（三）物质溶解度测定
溶质的质量
溶解度S= ×100g
1．实验原理： 溶剂（水）的质量
2．实验步骤（溶质质量法）
①准确称量（天平）干燥的蒸发皿的并记录质量；
②在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；
③取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录；
④加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；
⑤根据上述公式计算S；
⑥重复上述操作，取两次的平均值。
3．注意事项： ①水浴②为保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，搅拌，在 5分钟内不再溶解即
可。
③不要溅失，要彻底蒸干④蒸干后的晶体连同蒸发皿一定要放在干燥器中冷却，再称量
4．误差分析：
能引起误差的一些操作 误差因素 S值
试管接触烧杯壁 温度高 偏大
试管内溶剂高出烧杯内的水面 温度低 偏小
温度计插在水浴水中 温度偏低 偏小
溶解时间过短 溶质m小 偏小
溶解过程中没有搅拌 溶质m小 偏小
将少量固体倒入蒸发皿内 溶质m大 偏大
晶体未在干燥器内冷却 溶质m大 偏大
仰视温度计刻度 温度偏低 偏大
俯视温度计刻度 温度偏高 偏小
（四）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
1．实验原理：CuSO ·nHO结晶水%=［m（结晶水）/m(晶体)］×100%=［18n/(160+18n)］×100%
4 2
或［m(CuSO )/160］:［m(H O)/18］=1:n
4 2
2．实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
3．实验步骤：①研磨；②称量m(坩埚)；③加热；④称量m（坩埚+无水硫酸铜）；⑤再加热、再称量至
恒重；⑥计算。
4．注意事项： ①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去
③加热时间不能过长温度不能过高。
④加热后最后两次称量的质量相差不超过0.1g。
5．误差分析：
因变量
误差分析能引起误差的一些操 n值m m
作
（CuSO ） （HO）
4 2
称量前坩埚未干燥 增大 偏大
晶体表面有水 增大 偏大
晶体不纯,含有不挥发杂质 增大 偏小
坩埚内附有不挥发杂质 无影响
晶体未研成粉末 减小 偏小
粉末未完全变白就停止加热 减小 偏小
加热时间过长,部分变黑 减小 偏大
加热后在空气中冷却称量 减小 偏小
加热过程中有少量晶体溅出 减小 偏大
两次称量相差0.2g 减小 偏小
【策略3】掌握定量测定中的相关计算
（1）常用的计算方法
类型 解题方法
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
物质含量计算
量，再除以样品的总量，即可得出其含量
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
确定物质化学 ②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
式的计算 ③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴
定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
多步滴定计算
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴
定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第
一步所求物质的物质的量解题方法与思路：
1．设晶体为1 mol。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即
可求出失重后物质的化学式。
如：草酸钙晶体(CaC O·H O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下：
2 4 2
热重曲线计算 ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC O·H O；
2 4 2
②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，
相当于 1 mol CaC O·H O 失去 1 mol H O，即第二个平台固体组成为
2 4 2 2
CaC O；
2 4
③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，
相当于 1 mol CaC O 分解出 1 mol CO，即第三个平台固体的组成为
2 4
CaCO ；
3
④在 660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的
30.1%，相当于1 mol CaCO 分解出1 mol CO ，即第四个平台固体组成为
3 2
CaO。
以上过程发生反应的化学方程式为：
CaC O·H O========CaC O＋HO↑
2 4 2 2 4 2
CaC O=========CaCO ＋CO↑
2 4 3
CaCO =========CaO＋CO↑
3 2
【特殊】若在空气中CaC O 受热分解时会发生如下反应：
2 42CaC O＋O=====2CaCO ＋2CO。
2 4 2 3 2
（2）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
【策略4】掌握其他滴定方法：氧化还原滴定、沉淀滴定
1．氧化还原滴定法
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身
并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO 、KCr O、碘液等。
4 2 2 7
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、NaSO 等。
2 2 3
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO 溶液可自身指示滴定终点。
4
（4）实例
①酸性KMnO 溶液滴定HCO 溶液
4 2 2 4
原理 2MnO＋6H＋＋5HC O===10CO ↑＋2Mn2＋＋8HO
2 2 4 2 2
指示剂 酸性KMnO 溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
4
当滴入最后一滴酸性KMnO 溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不
4
终点判断
褪色，说明到达滴定终点
②Na SO 溶液滴定碘液
2 2 3原理 2NaSO＋I===Na SO＋2NaI
2 2 3 2 2 4 6
指示剂 用淀粉溶液作指示剂
当滴入最后一滴NaSO 溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
2 2 3
终点判断
色，说明到达滴定终点
2．沉淀滴定法
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件
的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比
滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO 溶液滴定溶液中的Cl－的
3
含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag CrO 更难溶。
2 4
考向一 “纯度或含量测定”型综合实验题
1．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由
煤样制得)反应的 的转化率 来表示。研究小组设计测定 的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器 的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在 加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量 气。若气体X被完全吸收，则可依据 和 中分别生成的固体质量计算 。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为 ，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定 ：将干燥后的 (含杂质 的体积分数为 )以一定流量通入装置Ⅱ反
应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中 的体积分数为 ，此时 的表达式为 。
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为 ，熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。
图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含 、 的代数式表示)。考向二 “化学式测定”型综合实验题
3．（2023·全国·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对
有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管
连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O 的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
2
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．NaSO
2 2 3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为 。
考向三 “滴定”型综合实验题
4．（2022·河北·统考高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如
下：①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入 ，能够生成 的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反
应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 (以 计，结果保留三位有效数字)。
5．（2021·山东·统考高考真题）六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易
6
溶于CS，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO)还原为金属钨(W)再制备WCl，装置如图所示(夹持
2 3 6
装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO。先通N，其目的是 ；一段时间后，加
3 2
热管式炉，改通H，对B处逸出的H 进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO 已
2 2 3
被完全还原的现象是 。
(2)WO 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有
3 2
碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，
2
目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl 产品纯度，实验如下：
6
①称量：将足量CS(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为mg；开盖并计时1分钟，盖紧称重为
2 1
mg；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为mg，则样品质量为 g(不考虑空
2 3
气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl 转化为可溶的NaWO，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO )=BaWO +2IO
6 2 4 3 2 4
；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I +3H O；反应
2 2
完全后，用NaSO 标准溶液滴定，发生反应：I+2S O =2I-+S O 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的
2 2 3 2 2 4
NaSO 溶液VmL，则样品中WCl(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加
2 2 3 6
入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗NaSO 溶液的体积将 (填“偏大”
2 2 3
“偏小”或“不变”)，样品中WCl 质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不
6
变”)。
考向四 “热失重”型综合实验题
6．（2021·重庆·统考高考真题）立方体形的三氧化二铟(InO)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水
2 3
热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该InO，其主要实验过程及装置示
2 3
意图如图所示。回答下列问题：
(1)前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是 ；为加快金属In的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是 。
④C装置中，CO(NH) 与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl 溶液反应生
2 2 3
成前驱体的化学方程式为 。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。
(2)In O 的制备
2 3
将前驱体煅烧得InO，反应的化学方程式为 。
2 3
(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH) 经煅烧得InO 的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断
3 2 3
中间产物中In的质量分数为 % (保留小数点后两位)。
（建议用时：90分钟）
1．（2023·重庆梁平·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSOH)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸
4
和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量
NOSOH，并测定产品的纯度。已知：NOSOH遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
4 4(1)装置A制取SO
2
①B中反应仪器的名称为： 。
②导管b的作用是 。
(2)装置B中浓HNO 与SO 在浓HSO 作用下反应制得NOSOH。开始反应缓慢，待生成少量NOSOH
3 2 2 4 4 4
后，温度变化不大，但反应速度明显加快 。
(3)装置C涉及反应的离子方程式为 (用离子方程式表示)。
(4)该实验装置存在可能导致NOSOH产量降低的缺陷是 。
4
(5)测定亚硝酰硫酸NOSOH的纯度
4
准确称取 产品放入 的碘量瓶中，加入 、 的 标准溶液和
25％ 溶液，然后摇匀。用 草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为 。
已知：
①写出 溶液与酸性 溶液反应的离子方程式： 。
②滴定终点时的现象为 。
③亚硝酰硫酸的纯度= 。(精确到0.01％)
2．（2023·全国·校联考一模） 可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。已知：常温下 不溶于水，较稳定，与酸反应生成 ；加热时会分解
生成 和 。
请回答下列问题：
(1)灼烧。灼烧 制 时，可使用的实验装置有 (填字母)。(2)转化。向 中先加入稳定剂和 溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品 。
①写出制备 时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高 的产率，添加 溶液时，比较理想的操作方法为
。
(3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含 杂质)中 的含量。
①实验时在稀盐酸中加入 溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为 ；反应开始前量气管的读数为 ；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为 ，已知：室温条件下气体摩尔体积为 ，则样品中过氧化镁的质量分数
为 (用含 的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低
右高，则测得 的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
3．（2023·吉林长春·统考模拟预测）碳酸钠是一种重要的化工原料，在生产、生活和实验研究中均有广泛
应用，下面是与碳酸钠溶液相关问题的探讨，请按要求回答问题。
(1)实验室需配制 溶液，请回答下列问题：
①实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有
。②通过计算可知，该实验需要用托盘天平称量 ( )。
③经测定实际配得溶液的浓度为1.8mol/L，原因可能 (填序号)。
a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水
b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线
c．转移溶液后未洗涤烧杯
d．定容时俯视刻度线
(2) 与砂糖混用可以作补血剂，工业上用 溶液和 溶液发生复分解反应制备，(已知溶液
pH大于8.8时， 转化为 沉淀，实验中所用 溶液的pH=10)。
①在烧杯中混合上述溶液制备 沉淀时的具体操作为 。
②将 溶液缓慢加入到盛有 溶液的烧杯中也能得到 沉淀，同时在实验中观察到有无色
无味的气体产生，该反应的离子方程式为 。
(3)某同学在常温下，向100mLNaOH溶液中通入一定量的 气体制备 溶液。为测定溶液成分，
该同学向所得溶液中逐滴加入0.3mol/L的盐酸，用压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线如图所示，
请你帮他仔细分析实验结果(不考虑 溶于水)。
①该同学所得溶液的溶质成分为 。
②该同学使用的NaOH溶液的物质的量浓度等于 mol/L。
4．（2023·河南·校联考模拟预测）离子反应和氧化还原反应是高中阶段两种重要的化学反应类型，在工业
生产、环保及科研领域中广泛涉及。回答下列问题：
I．亚氯酸钠(NaClO)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。将 通入到 和
2
的混合溶液中可得到亚氯酸钠(NaClO)溶液，经减压 蒸发溶剂得到 晶体。
2
(1)写出上述生成 的化学方程式：(2)上述反应中 作 (填“氧化剂”或“还原剂”)， 属于二元弱酸，写出 的第一
步电离方程式： 。
(3)减压 蒸发而不直接常压蒸发的原因为 。
II．硫代硫酸钠(Na SO)俗称大苏打，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸不稳定， 与硫酸的反应常
2 2 3
用于定性分析影响化学反应速率的因素； 在“碘量法”氧化还原滴定中常作标准试剂，用于定量
测量碘的含量。
(4)写出 与硫酸反应的离子方程式： 。
(5)利用“碘量法”测定芒硝( ，含 杂质)中 的质量分数。称取 样品，置于碘量瓶
中，移取 溶液(含 )置于其中，并加入乙酸溶液，密闭并置于暗处充分反应
，有单质硫析出，以淀粉为指示剂，过量的 用 溶液滴定，测定消耗 溶液
的体积为VmL。已知： 。
①“密闭并置于暗处充分反应 ”过程中采用密闭的目的是 。
②滴定终点的现象为 。
③样品中 的质量分数为 (写出表达式)。
5．（2023·河南·校联考模拟预测）三水合硝酸铜[ ， ]是一种重要的无机试
剂，常用作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
I．三水合硝酸铜 的制备。
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙
醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。
(1)制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 。
(2)若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的方法为 。
II． 溶液的配制。
(3)实验室里需要 溶液。用三水合硝酸铜 配制该溶液时，下
列仪器不需要的是 (填仪器名称)。(4)所需三水合硝酸铜固体的质量为 g。
(5)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________(填序号)。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
III．三水合硝酸铜 热分解实验。
(6)将 样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所
示。在 过程中有红棕色气体产生，反应的化学方程式为 。继续升温至 时生成的
固体产物为 (填化学式)。
6．（2023·上海·校联考一模）盐酸羟胺(化学式为 )是一种重要的化工产品，可作还原剂、显
像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。
实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟) (环己酮)
制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：
温度(℃) 溶解度( )
20 46.7
40 54.9
60 63.2
80 71.1
(1)仪器甲中进水口应为 。
A．a处 B．b处 C．a处或b处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是 。
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。
A．共价键 B．离子键 C．氢键 D．范德华力
(4)反应后，从三口烧瓶的溶液中获取盐酸羟胺的实验方法为___________。
A．冷却结晶 B．渗析 C．蒸馏 D．萃取、分液
称取0.500g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入
适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵 溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与 形
成无色配合物)，最后用 的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗 的酸性溶液
的体积为11.35mL。
反应原理为：①
②③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目 。
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有 。
A．电子天平 B．100mL容量瓶 C．滴定管 D．量筒
判断滴定终点的现象为 。
(7)通过计算判断该产品的纯度级别 。(写出计算过程)
优级
纯度级别 分析纯 化学纯
纯
质量分数
已知：
7．（2023·河北·校联考三模）亚铁氰化钾钛是一种性能优良的无机离子交换剂，常用溶胶-凝胶法合成球
形亚铁氰化钾钛。实验装置如图所示(夹持以及加热装置已省略)：
简要步骤如下：
I．取一定量 加到 盐酸中，再加水配制成 溶液。
II．在低于10℃下，将 水溶液加到 脲-六次甲基四胺溶液中。
III．边搅拌边将20mL含表面活性剂的煤油慢慢滴加到此混合液中，并加热到70℃，恒温5min后停止搅
拌，冷却至室温，分离上层煤油，可得到白色球形的水合二氧化钛凝胶颗粒，再用10%的氨水陈化12h，
用水洗涤，待用。
IV．将水合二氧化钛凝胶颗粒在常温下用50mL亚铁氰化钾和HCl的混合溶液浸泡48h后，经一系列操
作，可得深褐色亚铁氰化钾钛球形颗粒。
已知：脲-六次甲基四胺溶液不稳定，受热易分解产生氨气。回答下列问题：
(1)仪器B的名称为 ，该仪器的优点是 。
(2)步骤I中配制 溶液时发生反应的化学方程式为 。
(3)步骤II中在低于10℃下进行的原因是 。
(4)步骤III中恒温5min时，采用 加热。
(5)步骤IV中“一系列操作”包括三个步骤：过滤、 、 。
(6)亚铁氰化钾钛晶体的化学式为 ，实验测得某亚铁氰化钾钛晶体中
，则该晶体中 。
8．（2023·四川绵阳·统考一模）七水合硫酸镁(MgSO •7H O)在印染、造纸等领域应用广泛。以化工废弃物
4 2
盐泥(主要成分为MgCO •CaCO ，含少量NaCl与含铁化合物)为原料可制取七水合硫酸镁，回答下列问
3 3
题：
(1)称取干燥盐泥6.90g于100mL烧杯中，加入蒸馏水，缓慢滴加3.0mol•L-1HSO 溶液，不断搅拌，得到酸
2 4
解浆液，主要反应的化学方程式为 ；配制3.0mol•L-1HSO 溶液时，用到的实验
2 4
仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还必须使用的仪器有 (填标号)。
A． B． C． D．
(2)加热酸解浆液，在搅拌下补加盐泥，调节浆液的pH接近6，继续加热煮沸，趁热过滤，滤渣的主要成
分是 、 ，继续加热煮沸的目的是 。
(3)要证明铁元素已除尽，实验操作及现象是： 。
(4)向(2)所得滤液中加入6mol•L-1NaOH溶液至沉淀完全，过滤，该操作的目的是 ，将滤渣完全溶
于3.0mol•L-1HSO 溶液，经如下实验操作：加热蒸发、 、过滤、洗涤、干燥，得到七水合硫酸
2 4
镁。
(5)实验中制得七水合硫酸镁产品的质量为3.69g，则盐泥中MgCO •CaCO 的含量为 %，将产品加
3 3
热至77℃，测得固体失重率为43.9%，该温度下固体的化学式为 。
9．（2022·新疆乌鲁木齐·校联考一模）过氧化钙是一种比较稳定的金属过氧化物，它的氧化反应缓和，安
全无毒，可用于环保、食品及化学工业。利用大理石制过氧化钙的实验步骤如下：
一、制取纯的①称取5g大理石，溶于 硝酸溶液中，充分反应后，将溶液加热至沸腾；
②在①溶液中加50mL水稀释，加氨水调节溶液至弱碱性后再煮沸，趁热过滤，弃去沉淀；
③在②滤液中加入 溶液，搅拌后静置，减压过滤，洗涤，干燥得到 固体。
二、制取
④将新制的 置于烧杯中，逐滴加入 盐酸，直到剩余极少量 固体为止，将溶液煮沸，
趁热过滤，保留滤液；
⑤另取 溶液，与 氨水混合，制得 溶液；
⑥将④、⑤中的溶液置于冰水中冷却后，再混合，并将混合液置于冰水中放置30min；
⑦减压过滤，洗涤，干燥，得到 晶体。
回答下列问题
(1)①中配置 硝酸溶液，需要用量筒量取 浓硝酸 mL。
(2)下列仪器中，属于②中“趁热过滤”所需的仪器是 。过滤时，“趁热”的目的是
，大理石中常含有Fe、Al等杂质元素，则沉淀的主要成分是 (填化学式)。缺少步骤②，对后
续实验造成的影响是 。
(3)⑥中发生反应的化学方程式是 ，氨水的作用是 。
(4)⑦中“减压过滤”的优点是 ，产品可用 洗涤。
(5)对产品 (相对分子质量为216)进行热重分析，得到数据如图。400℃时，得到的产品的化学式
是 。10．（2023·安徽合肥·合肥校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH )[(VO) (CO)(OH) ]•10H O，
4 5 6 3 4 9 2
它是制备热敏材料VO 的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
2
回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl 的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应
2
的化学方程式为 。
(2)步骤二可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K，打开K，当 时(写实验现象)，再关闭K，打开K，充分反应，静置，
2 1 1 2
得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L-1KMnO 溶液，VO2+转化成VO ，向反应后溶液中滴
4
加0.025mol•L-1NaSO 标准液，至剩余的KMnO 溶液恰好反应完全，消耗NaSO 标准液40.00mL。
2 3 4 2 3
①滴定至反应终点的现象为 ；②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．NaSO 溶液部分变质
2 3
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
