文档内容
重难点 13 物质制备型实验综合题
►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测
考向一 无机物制备综合实验题
物质制备型实验综合题 考向二 有机物制备综合实验题
考向三 以“模拟工业制备流程”为载体的综合实验题
以新物质制备为背景的实验题，是高考的热点，题目涉及知识面广，形式灵活多变，思维发散空间
大，命题常见角度有：
（1）无机物制备；
（2）有机物制备；
（3）模拟工业生产制备；
考察内容涉及仪器的识别与使用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重
要实验知识点，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，提升学生科学探究
与创新意识学科素养。
预计2024年高考中，物质制备型综合实验仍是考察重点，其中气体净化试剂的选用、仪器的连接顺
序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查内容。
【策略1】熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置
1．常见气体的发生装置
制取装置 可用来制取的气体 反应原理
O 2KClO=====2KCl＋3O↑
2 3 2
NH 2NH Cl＋Ca(OH) CaCl ＋2NH ↑＋2HO
3 4 2 2 3 2
固＋固 气Cl MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 2 2 2 2
固＋液 气
HCl NaCl＋HSO (浓) NaHSO＋HCl↑
2 4 4
H 2H＋＋Zn===H ↑＋Zn2＋
2 2
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋CO↑＋HO
2 3 2 2 2
固(块状)＋液→气
O 2HO=====2HO＋O↑
2 2 2 2 2
H Zn＋HSO ===ZnSO ＋H↑
2 2 4 4 2
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋HO＋CO↑
2 3 2 2 2
NH NH ·H O(浓)===== NH ↑＋HO
3 3 2 3 2
固＋液→气 Cl 2KMnO ＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl ＋8HO＋5Cl↑
2 4 2 2 2
SO NaSO ＋HSO ===Na SO ＋HO＋SO ↑
2 2 3 2 4 2 4 2 2
2．气体的净化(干燥)装置
（1）气体的干燥装置
类型 装置 常见干燥剂洗气 浓HSO (酸性、强氧化性)
2 4
无水氯化钙(中性)
固态干燥剂
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
固体，加热
（如：当CO 中混有O 杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O，
2 2 2
除杂试剂是Cu粉）
冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（2）常见气体的除杂试剂
气体(括号内为杂质) 除杂试剂
Cl(HCl) 饱和NaCl溶液
2
CO(HCl) 饱和NaHCO 溶液
2 3
CO(SO ) 饱和NaHCO 溶液
2 2 3
SO (HCl) 饱和NaHSO 溶液
2 3
CO(CO) 灼热CuO
2
CO(CO ) NaOH浓溶液
2
N(O ) 灼热铜网
2 2
CH(CH===CH ) 溴水
4 2 2
3．气体的收集装置收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
难溶于水或微溶于水且不
排水法 O、H、NO、CO等
2 2
与水反应的气体
向上排
密度大于空气且不与空气
Cl、SO 、NO 、CO 等
2 2 2 2
中的成分反应的气体
空气法
排空气
法
向下排
密度小于空气且不与空气
H、NH 等
2 3
中的成分反应的气体
空气法
4．尾气的处理装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置
①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
②b装置用于收集少量气体。
③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH 等；其中d装置吸收量少。
3
④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H、CO等。
2
【策略2】掌握常见实验条件的控制方法
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO 、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
2
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图 ，可观察气泡得到N 、H 的体积比约为1∶3
2 2
的混合气。
③平衡气压如图 ，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如HO 、NH HCO 等；减少某些反应物或产品挥
2 2 4 3
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
【策略3】熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）注意问题：
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
温度计水银球的位
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
置
附近。
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝
管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
冷凝回流
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于
冷凝管的选择
冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
下口进上口出
向
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
加热方法的选择
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
机物的药品
【策略4】牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算
1．提纯有机物的常用步骤
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2 3
2．提纯有机物的常用方法
（1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
考向一 无机物制备综合实验题
1．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为 ，熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的
两处缺陷是 。(2)已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含 、 的代数式表示)。
【答案】
(1)检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O
3 2 3 2 2
(3)高温灼烧 冷却 AC
【详解】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为 ，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则
通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl 时，由于氯化氢、SiHCl 和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，
3 3
然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装
置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl 易水解，所以需要在C、D之
3
间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加
处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，
没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl 中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为
3
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl 反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
3
为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O，故答案为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O；
3 2 3 2 2 3 2 3 2 2
（3）mg样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
1
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为mg，则二氧化硅的物质的量为n(SiO)=
2 2，样品纯度为 = ，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
2．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以 为原料制备新型耐热材料 。
步骤一： 水解制备 (实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入 ，边搅拌边加热，使混合液升
温至 ，保温3小时。离心分离白色沉淀 并洗涤，煅烧制得 。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。 水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。(5)装置D中反应生成 和 ，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取 样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至 左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
② 的产率为 。
【答案】
(1)b
(2)
(3) (或 、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰 以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7)bdec 80.0%或80%、0.8
【详解】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入 ，搅拌并加热， 在盐酸中
水解生成白色沉淀 ，将 洗涤，煅烧制得 ，装置B中利用浓氨水和生石灰反应
制备NH ，利用装置C除去NH 中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH 和 在800℃下
3 3 3
反应生成 和 ，化学方程式为 ，装置E中装有CaCl ，可
2
以吸收生成的水蒸气及过量的NH 。
3（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2） 水解生成 ， 水解生成的胶体主要成分为 ；
（3） 沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断 沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明 沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸
酸化的AgNO；
3
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为 ；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的 固体，将 放入管式炉中，提前通入NH 排出管式炉中空气后再
3
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH ，则正确的实验操作步骤为
3
abdecf；
② 的物质的量为 ，则TiN的理论产量为 ，反应后剩余
固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN的实际产量=
，则TiN产率为 。
考向二 有机物制备综合实验题
3．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法
如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品 。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水 的作用为 。
(7)产品的产率为 (用 计算，精确至0.1%)。
【答案】
(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2 +2Na 2 +H
2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】
（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中 和Na反应生成2-噻吩钠和H，化学方程式为：2 +2Na 2 +H
2 2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节 的目的是将NaOH中和，使
平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水 的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，Na的物质的量为 ，步骤Ⅱ中
Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
4．（2023·新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
不溶于水
二苯乙二
淡黄色固体 95 347
酮
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】
(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl 可行 空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应
2 2 3 3
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【详解】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl · 6H O，加热至固体全部溶解，停止加
3 2
热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄
色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产
品1.6g，据此解答。
（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入
油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案
为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl ，若采用催化量的FeCl 并通入空气制备二苯
3 2 3
乙二酮，空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应，故答案为：FeCl ；可行；空
2 3 3 2
气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应；
2 3 3
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C H O）与二苯乙二酮（C H O）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理
14 12 2 14 10 2论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为 =80%，故答案为：b。
考向三 以“模拟工业制备流程”为载体的综合实验题
1．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为 ，含少量 和 。用 溶液溶解铝土矿过程中 转变为难
溶性的铝硅酸盐。
② 的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量 有利于减少 沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少 吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制 和 的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取 溶液于锥形瓶中，调 ，滴加指示
剂 溶液。在不断摇动下，用 标准溶液滴定至浅红色(有 沉淀)，30秒
内不褪色。平行测试3次，平均消耗 标准溶液 。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定 过程中溶液 过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】
(1)Na[Al(OH) ]
4
(2)BC
(3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4)0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而
pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【详解】铝土矿主要成分为 ，含少量 和 ，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅
酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入
二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝
溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)]；故答案为：Na[Al(OH)]；
4 4
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温
度，故A正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量 生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶解度比碳酸钠或氢
氧化钠低，更易析出成为杂质，不有利于减少 沉淀中的杂质，故B错误；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误；
D． 中a、b可通过控制 和 的投料比来控制产品盐基度，故D正确；
综上所述，答案为：BC；
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受
热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：
蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；（4）①根据 ，样品溶液中氯离子物质的量浓度为 ，
，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为 ；故答案为：0.7。
②测定 过程中溶液 过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重
铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸
银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银
偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
2．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问
题：
Ⅰ． 的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废
铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
(3)检验 溶液中是否残留 的试剂是 。
(4)为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离子方
程式为 。
(5)操作②为 。
Ⅱ．由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
(7)干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是 。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
【答案】
(1)不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3) 溶液
(4) 、
(5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体
(6)球形冷凝管 冷凝回流 吸收 、HCl等尾气，防止污染
(7)碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用
(8)a
【详解】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，
稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备
，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体。
将 与液体 混合并加热来制备无水 。
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反
应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和 溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验 溶液中是否残留 的试剂是
溶液；故答案为： 溶液。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 ，先是铁和铁离子反应生成亚铁
离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为 、
；故答案为： 、 。
（5）操作②是氯化铁溶液到 晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个
过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为 晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发
浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于 沸点为77℃，为充分利用 ，不能
使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流 。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH
溶液的作用是吸收 、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流 ；吸收 、
HCl等尾气，防止污染。
（7）无水 的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水 不能换成碱石
灰，原因是碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与 、HCl气体反应，失
去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜
使用上述方法的是a；故答案为：a。
（建议用时：90分钟）
1．（2024·四川成都·校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己
酮。已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质 沸（熔）点/（℃，1atm） 密度/（g/cm3） 溶解性
环己醇 161.1（ 21） 0.96 能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮 155.6（ 47） 0.94 微溶于水
醋酸 118（16.6） 1.05 易溶于水
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
(1)B装置的名称是 。
(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是
。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO 块状固体；目的是 。
4
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后
收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)水浴（加热）
(4)CH COOH
3
(5)增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水（或干燥） 过滤
(6)75%
【详解】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完
成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CHCOOH的混合
3
物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO 块状固体，干燥，过滤后进行蒸
4
馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。
（1）由装置图知，B装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）酸化NaClO时不能选用盐酸，因为盐酸和NaClO反应生成氯气，对应的离子方程式为
，故；故答案为： ；
（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO
缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息
知，得到主要含环己酮、水和CHCOOH的混合物，故答案为：CHCOOH；
3 3
（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环
己酮；②无水MgSO 块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO 块状固体可除去有机物中的少量水；③过
4 4
滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去
有机物中的少量水（或干燥）；过滤；
（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己
酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为 ，
故答案为：75%。
2．（2023·江苏·校联考模拟预测） 和 都是重要的锂的化合物。
I、 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过 、LiOH和
溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备 的方法如下：
步骤1、将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加 溶液，并持续通入氮气。
步骤2、将 固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗
涤滤渣得 固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将 和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取 在高温成型前，常向 中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后
的导电性能外，还能 。
Ⅱ、磷酸锂渣(主要成分为 )和废旧电极材料(含铝、炭、 和 )均可用于制取 。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯 的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使 转化为 。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺 是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入 得
到 沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知： 微溶于水； 、 难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、 、 和
；pH＞3.2时， 沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取 的实验方案：边搅拌边向废旧电
极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得 固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、 溶液)
【答案】
(1) 和LiOH溶液直接混合生成 ，而 极易被氧化，最终产品中混有 化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止 被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中
的HCl反应除去、减小溶液中 浓度，又能增大 浓度，从而有利于 生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH
溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加 溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液
中滴加 溶液若无沉淀生成
【详解】
（1） 和LiOH溶液直接混合生成 ，而 极易被氧化，最终产品中混有 化合
物，所以共沉淀反应投料时，不将 和LiOH溶液直接混合。
（2） 、LiOH和 溶液发生共沉淀反应生成 、硫酸氢铵、水，反应的化学方
程式为 ；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有 的情境下，考虑利用其还原性，防止 被氧
化。
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是 与 反应，将 转变为 而除去，
反应方程式为 。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中
浓度，又能增大 浓度，从而有利于 生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、
和 ，从中获得 溶液并沉淀生成 的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将
氧化、调节pH除 ；用 溶液沉淀 得 。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至
固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加 溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加 溶液若无沉淀生成。
3．（2023·陕西渭南·统考一模）二氯异氰尿酸钠( )是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为
白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中NaClO法是向NaOH溶液通入
产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸( )反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完
成实验。
已知： 回答下列问题：
(1)按气流从左至右，导管口连接顺序为 。(填小写字母)
h→___________，___________→___________，___________→___________。
(2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为 。
(3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是 ，在加氰尿酸溶液过程仍需不断通入
的理由是 。实验过程中若温度过度、pH过小会生成 ，写出
生成 的化学方程式 。
(4)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验采用碘量法测定产物有效氯的含量，原理为：
准确称取0.6000g样品，配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI
溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol/L 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入指示剂继续滴
定至终点，消耗) 溶液15.00mL。
①配制样品溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要 。②滴定至溶液呈微黄色时，加入的指示剂是 ，该样品的有效氯为 %。(该样品的有
效氯 ，保留三位有效数字)
【答案】
(1)cdefabg
(2)恒压滴液漏斗
(3)装置A液面上方有黄绿色气体 使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用
率 C HNO+9Cl+3H O 3NCl +3CO +9HCl
3 3 3 3 2 2 3 2
(4)250mL容量瓶、胶头滴管 淀粉溶液 88.8
【详解】制备二氯异氰尿酸钠流程：装置E用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气，反应为
Ca(ClO) +4HCl(浓)=CaCl +2Cl↑+2H O，制取的氯气中含有杂质氯化氢气体，装置B中盛有的饱和NaCl溶
2 2 2 2
液可除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置A内生成的高浓度NaClO溶液与氰尿
酸(C HNO)溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，反应为2NaClO+C HNO=NaC NOCl+NaOH+HO，氯气有
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 2 2
毒，需要进行尾气处理，氯气可与氢氧化钠溶液反应，装置D用于吸收尾气中氯气。
（1）装置E用于制备氯气，装置B用于除去氯气中混有的HCl气体，装置C用于干燥氯气，装置A用于
制备高浓度NaClO溶液、制取二氯异氰尿酸钠，装置D用于尾气处理，除杂装置中导气管应该长进短出，
按气流从左至右，导管连接顺序为hcdefabg。故答案为：cdefabg；
（2）恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下，若发现实际操作过程当中N中的浓HCl不易滴下，可
将装置N改为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（3）当装置A中制备NaClO溶液完成后，氯气不再反应，A装置液面上方有黄绿色气体，表明制备
NaClO溶液完成；实验时先向A中通入氯气生成高浓度的NaClO溶液，再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰
尿酸钠和NaOH，NaOH和通入的Cl 再次反应生成NaClO，提高原料的利用率；若温度过高，pH过小会
2
生成NCl 和CO，反应的方程式为C HNO+9Cl+3H O 3NCl +3CO +9HCl，故答案为：装置A液面上方
3 2 3 3 3 3 2 2 3 2
有黄绿色气体；使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率；
C HNO+9Cl+3H O 3NCl +3CO +9HCl；
3 3 3 3 2 2 3 2
（4）①配制成250.0mL溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要250mL容量瓶、
胶头滴管，故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管；
②滴定终点碘单质消耗完全，则使用的指示剂为淀粉溶液；滴定过程中关系式为：2Cl～C NOCl ～
3 3 32HClO～2I～4SO ，n(Cl)= n(Na SO)，则样品中n(Cl)= 0.5×0.1000mol/L×0.0150L×
2 2 2 2 3
=0.0075mol，该样品的有效氯为 ×100%≈88.8%，故答案为：淀粉溶液；88.8。
4．（2023·四川南充·四川校考一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖
红色固体，在酸性溶液中歧化NaOH溶液为二价铜和铜单质。某小组制备 并测定其纯度采用如下步
骤，回答下列问题：
I．制备
将新制 溶液和 溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应生成 ，同时有 气
体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到 粉末。制备装置如图所示：
(1)仪器a的名称是 ，装置B的作用是 。
(2)制备 时，原料理论配比为 ，该反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中需不断滴加NaOH溶液，原因是 。
(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、 洗涤数次，判断 洗涤干净的实验操作是 。
Ⅱ．测定 纯度
称取ag样品置于锥形瓶中，加入足量 溶液，样品完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用
溶液进行滴定至终点，共消耗 溶液VmL。(已知： )
(5)加入 溶液时发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品中 的纯度为 。
(7)若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果 (填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。
【答案】(1)三颈烧瓶 吸收生成的 气体，防止污染环境；防倒吸
(2)
(3)反应产生 ，导致溶液酸性增强， 在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质，从而降低 产率
(4)乙醇 取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀盐酸酸化，再加几滴 溶液，若不产生白色沉
淀，则洗涤干净
(5)
(6)
(7)偏高
【详解】装置A中将新制 溶液和 溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌，反应生成
，同时有 气体产生，装置B用于吸收尾气并防止倒吸。
（1）仪器a的名称是三口烧瓶（三颈烧瓶）；装置B的作用是吸收生成的 气体，防止污染环境，并防
止倒吸。
（2）制备 时，亚硫酸钠溶液和硫酸铜溶液反应生成硫酸钠、氧化亚铜沉淀和二氧化硫，若原料理论
配比为 ，则该反应的化学方程式为
。
（3）反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是反应产生 ，导致溶液酸性增强， 在酸性溶液中歧化
为二价铜和铜单质从而降低 产率。
（4）为除去 表面的水分，利于干燥，滤渣用蒸馏水洗涤后，可用乙醇洗涤数次。
亚硫酸钠溶液和硫酸铜溶液反应生成硫酸钠、氧化亚铜沉淀和二氧化硫，反应生成的氧化亚铜表面会附有
可溶的硫酸钠，则判断沉淀是否洗净的操作实际上就是检验洗涤液中是否存在硫酸根离子，具体操作为：
取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀盐酸酸化，再加几滴 溶液，若不产生白色沉淀，则洗涤干
净。
（5）由题意可知，加入氯化铁溶液发生的反应为酸性条件下，溶液中的铁离子与氧化亚铜反应生成铜离
子、亚铁离子和水，根据得失电子守恒和元素守恒配平可得反应的离子方程式为
。（6）由题意可知， 溶液与 反应之后生成的 与 溶液反应，共消耗
溶液VmL，根据方程式 、 可得
， ，则该
样品中 的纯度为 。
（7）若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果，可导致滴定体积偏高，则导致测定结果偏
高。
5．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（ ）是一种黄色气体，熔点为 ，沸点为 ，常
用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由 与 在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备
并测定产品中 的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2． 含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取 三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和 ，并通入足量 ，
将 全部赶出，最后将溶液稀释至 ；
②取 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用 标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为 。
回答下列问题：
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是
；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将 通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中 的含量为 （保留一位小数）。
(6)下列操作将导致 I测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】
(1)球形干燥管
(2)a→d→e→f→g→b c←g←f←h 饱和的NaCl溶液 装置D中插入液面下的导管中有液体
(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化
(4)缺少尾气处理装置
(5)78.6
(6)b
【详解】
（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO 反应生成
4
Cl，的离子方程式为 ，故答案为球形干燥管；
2
。
（2）A中生成Cl 后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl 中含有HCl，应C装置除去Cl 中的HCl且起安
2 2 2
全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气
必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察
到的现象装置D中插入液面下的导管中有液体；故答案为a→d→e→f→g→b；c←g←f←h；饱和的NaCl溶
液；装置D中插入液面下的导管中有液体。
（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将 通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽
装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化。
（4）有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。
（5）根据 ，得 ，则250mL
的溶液中 ，根据方程式2NOCl＋HO＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO ↑、
2 2
2OH−＋NO＋NO ＝2 ＋HO、2 ＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I＋2HO得关系式2NOCl～I，则5.00g三颈
2 2 2 2 2
烧瓶所得产物中n(NOCl)＝2n(I)＝2×0.03mol＝0.06mol，其质量分数＝
2
，故答案为78.6。
（6）a．加入的氢氧化钠溶液过少会导致 偏小，则NOCl纯度偏低，故a不符合题意；
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致 偏大，则NOCl纯度偏高，故b符合题意；
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致 偏小，则NOCl纯度偏低，故c不符合题意；
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致 偏小，则NOCl纯度偏低，故d不符合题意；
故答案为b。
6．（2023·河南新乡·统考一模）磷酸亚铁 是生产锂电池的原料，能溶于强酸，不溶于
水。实验室可以绿矾 及 为原料制备磷酸亚铁，主要反应
为 。
I．配制 溶液
(1)实验室常用绿矾配制 溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有
。若实验需要配制。 的 溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含 、重金属盐及有色杂质等)提纯得到晶体。已知： 溶液 在 ，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充
完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂： 溶液、 溶液、 溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验
(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入 与 的混
合溶液至 时，再滴入 溶液，最终维持 。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有 或 杂质的操作方法是 。
【答案】
(1)玻璃棒、胶头滴管 6.95
(2)逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止 用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶液调节溶液
2 3 4
pH至8.2~8.4 加入活性炭煮沸，趁热过滤
(3)防止亚铁离子被氧化 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红
色，说明含有Fe(OH) 或FePO 杂质，反之不含。
3 4
【详解】实验室可以用绿矾(FeSO ⋅7HO)、NaHPO ⋅12HO及CHCOONa⋅3H O为原料制备磷酸亚铁，
4 2 2 4 2 3 2
先配制FeSO 溶液，再提纯NaHPO ⋅12HO晶体，最后合成磷酸亚铁并进行杂质的检验，据此分析解答。
4 2 4 2
（1）实验室配制FeSO 溶液过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有玻璃棒、胶头滴
4管；若实验需要配制250mL 0.1mol⋅L-1的FeSO 溶液，则需要称取的绿矾(FeSO ⋅7HO)的质量为
4 4 2
。
（2）将工业品溶于热水；①逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止，重金属硫化物不溶于水，用过量
2
NaS溶液除去重金属离子；②NaHPO 溶液pH为8.2~8.4，因此用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶
2 2 4 3 4
液调节溶液pH至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤，目的是除去有色杂质；最后冷却结晶，过滤、
洗涤及干燥可得较纯的NaHPO ⋅12HO晶体；故答案为：①逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止；
2 4 2 2
②用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶液调节溶液pH至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤。
3 4
（3）①抗坏血酸(维生素C)具有较强的还原性，可防止亚铁离子被氧化，故答案为：防止亚铁离子被氧
化；
②检验产品中是否混有Fe(OH) 或FePO 杂质，只需检验产品中是否含Fe3+即可，其操作方法是：取少量产
3 4
品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有Fe(OH) 或FePO 杂质，
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反之不含。
7．（2023·山东德州·校联考模拟预测）实验室用 通入 和 的混合溶液中来制备
并测定所得产品纯度。
已知：① 易溶于水，难溶于乙醇，温度高于 易失去结晶水。
② 酸性条件下易发生反应： 。
实验步骤：
Ⅰ． 的制备：装置B产生的 缓慢的通入装置 中 的混合溶液，加
热并搅拌至溶液 约为7时，停止通入 ，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将 中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到 粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取 产品配制成 溶液，取出 置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示
剂，用 的碘标准溶液滴定至终点，发生反应： ，滴定三次平均消耗碘溶液 ，计算样品中 纯度。
请回答：
(1)装置 的名称为 ．
(2)制取 的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液 过高或过低将导
致 产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中 的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中 的纯度为 ．
【答案】
(1)三颈烧瓶（三口烧瓶）
(2) 过高， 反应不充分； 过低，导致
转化为 和
(3)蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH
(4)滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色
【详解】在装置B中浓硫酸与NaSO 反应制备SO ，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO
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与NaCO、NaS发生反应得到NaSO 混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。
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（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶；
（2）SO 具有氧化性，NaS具有还原性，在NaCO 溶液环境下发生氧化还原反应生成NaSO 和CO，其
2 2 2 3 2 2 3 2化学方程式为：4SO +Na CO+2Na S=3Na SO+CO ，C中反应结束时混合溶液pH过高导致NaCO、NaS
2 2 3 2 2 2 3 2 2 3 2
反应不充分；pH过低，导致NaSO 转化为S和SO ；
2 2 3 2
（3）①从C中反应后混合溶液中提纯 的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干
燥；由于 难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；
②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：
ABDEH；
（4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变
成蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②20.00mL粗产品溶液中含 ，所以样品中
的纯度为： 。
8．（2023·江苏南京·校考模拟预测）某研究小组制备配合物顺式－二甘氨酸合铜[(H NCH COO) Cu]，结
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构简式为 ，流程如图：
已知：Cu(OH) 与甘氨酸反应还可能生成反式－二甘氨酸合铜。请回答：
2
(1)写出Cu(OH) 与甘氨酸反应的化学方程式 。
2
(2)下列说法中正确的是 。
a．流程中不用CuSO 溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀
4
b．步骤III中，趁热过滤的目的是除去Cu(OH) 同时减少产物的析出
2
c．步骤IV中，加入乙醇能增大溶剂极性，促进顺式－二甘氨酸合铜析出
(3)可用碘量法测定产品中Cu元素的含量，已知：
i：2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I；2 ＋I＝2I－＋
2 2
ii：CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质iii：K (CuSCN)
