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重难点15 化学实验综合题
考向
2025 考向预测
考向1 物质制备型实验综合题
预计2025 年高考对本专题的考查内容涉及仪器的识别与使
用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设
计与评价等重要实验知识点，化学实验与化学计量有机的
结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计
算、热重曲线分析等考查考生综合运用化学实验基础知识
解决实际问题的能力，提升学生科学探究与创新意识学科
素养。
考向2 性质探究型实验综合题
考向3 定量分析型实验综合题
【思维导图】
【高分技巧】
一.熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置
1．常见气体的发生装置
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
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固＋液
气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
2．气体的净化(干燥)装置
（1）气体的干燥装置
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
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固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg 等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，
除杂试剂是Cu 粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（2）常见气体的除杂试剂
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
NaOH 浓溶液
N2(O2)
灼热铜网
CH4(CH2===CH2)
溴水
3．气体的收集装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、CO 等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3等
4．尾气的处理装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
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（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置
a
①装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
b
②装置用于收集少量气体。
c
③、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d 装置吸收量少。
e
④装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
二.掌握常见实验条件的控制方法
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混
合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如
盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
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三.熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）注意问题：
温度计水银球的位
置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
附近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝
管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于
冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
向
下口进上口出
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加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
机物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
四．牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算
1．提纯有机物的常用步骤
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目
标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、
FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2．提纯有机物的常用方法
（1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
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（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
五.熟悉探究物质性质的基本方法和程序
六.回归教材——明确物质性质探究、验证的实验角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说
明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉KI 溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化
性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生
H2的快慢来说明Mg、Al 的活泼性顺序。
金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电
池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较。
非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易
程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较。
探究Cl2、Fe3＋、I2
的氧化性强弱
利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液
中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉－KI 溶液中，Fe3＋将I－氧化成
I2
（3）电解质强弱的判断。
如探究化合物HA 是弱电解质的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH>7，则说明HA 为弱电解质。
（4）物质酸性强弱的判断。
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH 等方法来比较。
探究盐酸、碳酸、
硅酸的酸性强弱
利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入
硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀；
利用盐的水解原理探究：用pH 试纸(或pH 计)测定同浓度的NaCl 溶液、NaHCO3
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溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH 越大，则对应酸的酸性越弱；
探究HCOOH、
CH3COOH 电离能力
的强弱
用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOOH 溶液、CH3COOH 溶液的pH；
用pH 试纸(或pH 计)分别测定同浓度的HCOONa 溶液、CH3COONa 溶液的pH，
盐溶液的pH 越大，则对应酸的酸性越弱；
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化
等设计实验，找出规律。
（6）Ksp的大小比较
探究AgCl、AgI 的溶
度积大小
向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加
KI 溶液，产生黄色沉淀；
向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI 混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，
先产生黄色沉淀；
探究CuS、ZnS 的溶
度积大小
向浓度相同的CuSO4、ZnSO4 的混合液中滴入Na2S 溶液，若先生成黑色沉淀
CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)；
（7）一元酸、二元酸判断：可用NaOH 溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
（8）羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na 反应测定放出氢气的量来确定
（9）羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
（10）热分解产物的性质探究、判断。
①难溶性碳酸盐
氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐
碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐(NH4NO3除外)
NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)；
④硝酸盐
金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2；
⑤草酸晶体
CO2＋CO＋H2O。
七.掌握探究实验中常见操作及原因分析
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇
挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完
全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液
中加入少量水，加热至沸腾，然
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
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后再“冷却结晶”
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××
物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)
或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流
中进行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行
等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
八.掌握定量实验数据的测定方法及处理方法
1、定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平；
c．还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
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电子天平。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
九.回归教材——重要定量实验误差分析
（一）配置一定物质的量浓度的溶液
1．实验原理： c=n/V
2．实验仪器：托盘天平、药匙（固体）、量筒（液体）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管
3．实验步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”
4．误差分析：
能引起误差的一些操作
（配置0.1mol/LNaOH 溶液）
因变量
c
（mol/L）
m
v
称量前烧杯内有水
无影响
称量时间过长
减小
偏小
用滤纸称NaOH
减小
偏小
向容量瓶注液时少量流出
减小
偏小
未洗烧杯和玻璃棒
减小
偏小
未冷到室温就注入定容
减
小
偏大
整个过程不摇动
减
小
偏大
定容时,水多用滴管吸出
减小
偏小
定容摇匀时液面下降再加水
增
大
偏小
定容后经振荡、摇匀、静置液面下
降
无影响
定容时仰视读数
减
小
偏大
定容是俯视读数
增
大
偏小
（二）酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH 溶液为例）
1．实验原理：c(NaOH)＝[c(HCl)∙V(HCl)]/V(NaOH)
2．实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
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3．实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水
4．实验步骤：检漏、准备、滴定。
5．误差分析：
能引起误差的一些操作
V（HCl）
c（NaOH）
药品不纯（如NaOH 中含Na2O）
增大
偏高
锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净
无影响
锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗
增大
偏高
酸式滴定管未用标准液润洗
增大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
减小
偏低
用移液管量取25mL 待测时将残液吹出
增大
偏高
内有气泡，滴定后无气泡
增大
偏高
尖嘴未充满标准液就开始滴定
增大
偏高
滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上
增大
偏高
滴定时摇匀或HCl 成股流下
减小
偏低
滴前仰视读数，滴后俯视读数
减小
偏低
用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化
增大
偏高
（三）物质溶解度测定
1．实验原理：
2．实验步骤（溶质质量法）
①准确称量（天平）干燥的蒸发皿的并记录质量；
②在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；
③取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录；
④加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；
⑤根据上述公式计算S；
⑥重复上述操作，取两次的平均值。
3．注意事项： ①水浴
②为保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，搅拌，在5 分钟内不再溶解即可。
③不要溅失，要彻底蒸干④蒸干后的晶体连同蒸发皿一定要放在干燥器中冷却，再称量
4．误差分析：
能引起误差的一些操作
误差因素
S 值
试管接触烧杯壁
温度高
偏大
试管内溶剂高出烧杯内的水面
温度低
偏小
温度计插在水浴水中
温度偏低
偏小
溶解时间过短
溶质m 小
偏小
溶解过程中没有搅拌
溶质m 小
偏小
溶剂（水）的质量
溶解度S=
溶质的质量
×100g
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将少量固体倒入蒸发皿内
溶质m 大
偏大
晶体未在干燥器内冷却
溶质m 大
偏大
仰视温度计刻度
温度偏低
偏大
俯视温度计刻度
温度偏高
偏小
（四）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
1．实验原理：CuSO4·nH2O 结晶水%=［m（结晶水）/m(晶体)］×100%=［18n/(160+18n)］×100%
或［m(CuSO4)/160］:［m(H2O)/18］=1:n
2．实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
3．实验步骤：①研磨；②称量m(坩埚)；③加热；④称量m（坩埚+无水硫酸铜）；⑤再加热、再称量至
恒重；⑥计算。
4．注意事项： ①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去
③加热时间不能过长温度不能过高。
④加热后最后两次称量的质量相差不超过0.1g。
5．误差分析：
误差分析能引起误差的一些操
作
因变量
n 值
m
（CuSO4）
m
（H2O）
称量前坩埚未干燥
增大
偏大
晶体表面有水
增大
偏大
晶体不纯,含有不挥发杂质
增大
偏小
坩埚内附有不挥发杂质
无影响
晶体未研成粉末
减小
偏小
粉末未完全变白就停止加热
减小
偏小
加热时间过长,部分变黑
减小
偏大
加热后在空气中冷却称量
减小
偏小
加热过程中有少量晶体溅出
减小
偏大
两次称量相差0.2g
减小
偏小
十.掌握定量测定中的相关计算
（1）常用的计算方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学
式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
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④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
（1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的
滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
（2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返
滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出
第一步所求物质的物质的量
热重曲线计算
解题方法与思路：
1．设晶体为1 mol。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即
可求出失重后物质的化学式。
如：草酸钙晶体(CaC2O4·H2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下：
①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC2O4·H2O；
②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，
相当于1 mol CaC2O4·H2O 失去1 mol H2O，即第二个平台固体组成为
CaC2O4；
③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，
相当于1 mol CaC2O4 分解出1 mol CO ，即第三个平台固体的组成为
CaCO3；
④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的
30.1%，相当于1 mol CaCO3分解出1 mol CO2，即第四个平台固体组成为
CaO。
以上过程发生反应的化学方程式为：
CaC2O4·H2O========CaC2O4＋H2O↑
CaC2O4=========CaCO3＋CO↑
CaCO3=========CaO＋CO2↑
【特殊】若在空气中CaC2O4受热分解时会发生如下反应：
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2CaC2O4＋O2=====2CaCO3＋2CO2。
（2）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
十一.掌握其他滴定方法：氧化还原滴定、沉淀滴定
1．氧化还原滴定法
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身
并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。
（4）实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理
2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不
褪色，说明到达滴定终点
Na
②
2S2O3溶液滴定碘液
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明到达滴定终点
2．沉淀滴定法
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件
的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比
滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的
含量时常以CrO 为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶。
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（建议用时：50 分钟）
考向
01
物质制备型实验综合题
1．（2024·吉林·高考真题）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如
下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
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（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精
确至1)。
【答案】（1）催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称
量；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分
离，故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
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（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
2．（2025·哈师大附中·期中）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备负载型活性铁催化
剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 可采用如下步骤：
I．往草酸亚铁悬浊液(2.5g FeC2O4中加5mL 水)中加入15mL 1.5mol/L K2C2O4溶液(15℃时已为饱和溶液)，
边加边搅拌，然后加热到约40℃，在此温度下向溶液中逐渐滴入10mL 6％H2O2溶液，一段时间后出现红
褐色浑浊。
Ⅱ．将溶液加热至微沸后，再加入8mL 1mol/L H2C2O4溶液。保持溶液微沸，继续边搅拌边通过仪器X(如
图所示)逐滴加入H2C2O4溶液，直至溶液变为透明为止。
Ⅲ．待溶液稍冷却后，往其中加入10mL 无水乙醇，放在暗处令其冷却结晶。
Ⅳ．将析出晶体的溶液进行减压蒸馏，用1:1 乙醇水溶液洗涤晶体，最后用少量丙酮淋洗，抽干得到亮绿
色晶体。
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 为亮绿色晶体，溶于水、难溶于乙醇，230℃时分解，该配合物对光敏感。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中H2O2在反应中的作用是 ，采取的加热方式为 。
（2）基态Fe 原子的价电子排布式为 。步骤Ⅱ加热至微沸是为了除去 (填化学
式)。
（3）步骤Ⅱ中使用的仪器X 的名称是 ，导管的作用是 。
（4）步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是 ，放在暗处令其冷却结晶的原因是 。
（5）称取bg 亮绿色晶体配成100mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，加混酸并加热，趁热用cmol/L KMnO4
标准溶液滴定至终点(杂质不反应)。重复实验三次，平均消耗KMnO4溶液VmL，则产品的纯度为
％(用含b、c、V 的式子表示，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾摩尔质量为M g/mol)。
【答案】（1）做氧化剂，将Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ) 水浴加热法
（2）3d64s2 H2O2
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（3）恒压滴液漏斗 平衡压强，便于液体顺利流下
（4）减小晶体的溶解度，促进晶体的析出 产物对光敏感
（5）
【解析】（1）有K2C2O4存在时，FeC2O4和H2O2反应生成K3[Fe(C2O4)3]，同时有Fe(OH)3生成。
FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓，H2O2做氧化剂，将Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ)。控制加热温度
约40℃，可用水浴加热，受热均匀、温度容易控制。
答案为做氧化剂，将Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ) 水浴加热法。
（2）Fe 为26 号元素，则基态Fe 原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d64s2，其价电子排布式为3d64s2。
Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后应再次加热溶液至微沸使H2O2分解，防止过量的H2O2溶液影响K3[Fe(C2O4)3]的
生成。
答案为3d64s2 H2O2。
（3）仪器X 的名称是恒压滴液漏斗。导管A 的作用是平衡压强，便于液体顺利流下。
答案为恒压滴液漏斗 平衡压强，便于液体顺利流下。
（4）由题给信息可知，乙醇可以减小晶体的溶解度，加快晶体的析出。由题给信息可知，K3[Fe(C2O4)3]
对光敏感，在暗处冷却结晶，可以防止其分解。
答案为减小晶体的溶解度，促进晶体的析出 产物对光敏感。
（5）加混酸并加热，将K3[Fe(C2O4)3]转化了H2C2O4再与KMnO4反应。H2C2O4与KMnO4反应离子方程式
为5H2C2O4＋2
＋6H＋=10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O，可得关系式5K3[Fe(C2O4)3]～15H2C2O4～6KMnO4，滴
定消耗V mL c mol/L KMnO4 ，则产品的纯度为
×100％ =
。
答案为
。
3．（2025·东北三省·联考）硫脲
可用于药物、染料、树脂制造等。某实验小组制备硫脲并探
究其性质，测定其纯度。实验室用
和
制备硫脲的原理（硫脲易溶于水，温度较高时易发生异构
化生成
）：
。
回答下列问题：
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（1）装置A 中生成了一种浅黄色固体单质，该单质是 （填化学式）。
（2）装置B 中试剂最宜选择 （填标号）。
a.
溶液 b.饱和
溶液 c.饱和
溶液 d.饱和
溶液
（3）装置D 的作用是 ；装置D 中可能观察到的现象： 。
（4）反应结束后，将装置C 中混合物过滤，滤液经减压蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、低温烘干得
到硫脲粗产品。蒸发浓缩时“减压”的目的是 。
（5）探究硫脲的性质：取少量硫脲于试管中，滴加酸性
溶液，观察到溶液褪色，并有气泡逸出。
经检验，气体中含有
和一种酸性气体，将混合气体通入澄清石灰水中，产生白色沉淀；通入品红溶液
中，溶液不褪色。写出硫脲与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式： 。
（6）测定硫脲纯度：取
产品溶于热水使
完全转化成
，配制成
溶液。准确量
取
配制溶液于锥形瓶中，滴加2 滴
溶液，用
标准
溶液滴定至终点，三
次平行实验平均消耗标准
溶液
。该硫脲产品纯度为 %。（提示：
）
【答案】（1）S
（2）c
（3）吸收
产生黑色沉淀
（4）降低溶液沸点，防止温度过高导致硫脲异构化（合理即可）
（5）
（6）
【分析】由实验装置图可知，装置A 中浓盐酸与FeS2反应制备
，装置B 中盛有的饱和硫氢化钠溶液用
于除去
中混有的氯化氢，装置C 中
与
在水中反应制备
，装置D 中盛有的硫酸
铜用于吸收过量的
，据此分析；
【解析】（1）二硫化亚铁与浓盐酸反应生成氯化亚铁、硫和硫化氢，
；
（2）根据分析可知，用饱和硫氢化钠溶液吸收硫化氢中的氯化氢，故选c；
（3）硫化氢剧毒，用硫酸铜溶液吸收硫化氢，装置D 中的现象是产生硫化铜黑色沉淀；
（4）依题意，硫脲在较高温下能转化成
。减压条件下，水的沸点降低，在较低温度下蒸发水；
（5）依题意，气体中含有
和一种酸性气体，将混合气体通入澄清石灰水中，产生白色沉淀；通入品红
溶液中，溶液不褪色产物是
，硫转化成硫酸根离子，离子方程式为：
；
（6）依题意，可知硫脲异构化反应为
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；
4．（2025·吉林长春·一模）实验室常用苯的直接溴代制取溴苯。
I．反应原理：
+Br2
+HBr
副反应1：
+ Br2
+HBr；
副反应2：
+ Br2
+HBr
Ⅱ．实验装置(加热和夹持装置省略)：
Ⅲ．实验步骤：
步骤一：向图1 装置仪器A 中加入7.0mL(6.24g)无水苯和0.2g 铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入
4.5mL(13.92g)液溴。先向仪器A 中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶
液呈微沸状态。加完液溴后，将烧瓶置于60—70°C 水浴中反应10 分钟，至不再有溴化氢气体逸出为止。
步骤二：反应物冷却后，用4mL 水、2mL10%氢氧化钠溶液、10mL 水分别洗涤1~2 次。粗产品用无水氯
化钙干燥后，利用图2 装置进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分，得到质量为6.30g 的溴苯。
回答下列问题：
（1）仪器B 的作用是 。
（2）使用液溴时要注意安全。下列给出的试剂中，处理沾到皮肤上的少量液溴能够用到的有
(填序号)。
a．NaOH 溶液 b．酒精 c．NaHCO3溶液
（3）实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，溴苯产率会降低。除因反应
物和生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因是 。
（4）提纯过程中，应先用水洗，再用NaOH 溶液进行洗涤。若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH 溶液
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进行洗涤，造成的后果是 。
（5）洗涤过程中下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)。
（6）本实验溴苯产率为 %(保留3 位有效数字)；利用图2 装置进行蒸馏的过程中，温度计读数
在73～85℃、145～160℃、205～228℃三个温度范围内上升缓慢，则收集溴苯对应的温度范围是
。
【答案】（1）冷凝回流易挥发的苯和溴蒸汽，提高原料利用率
（2）bc
（3）副产物二溴苯增多
（4）FeBr3与NaOH 反应生成Fe(OH)3不利于后续产物的分离
（5）坩埚、球形冷凝管
（6）50.2 145−160℃
【分析】制取溴苯时，向图1 装置仪器A 中加入无水苯和铁屑、磁力搅拌子，滴液漏斗中加入液溴。先向
仪器A 中滴入少许液溴，反应片刻，开始启动搅拌器，继续缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态。加完液溴
后，将烧瓶置于60—70°C 水浴中让反应发生，至不再有溴化氢气体逸出为止。反应物冷却后，用4mL 水
(去除FeBr2)、2mL10%氢氧化钠溶液(去除未反应的溴)、10mL 水(去除NaOH)分别洗涤1~2 次。粗产品用
无水氯化钙干燥后进行蒸馏，收集某温度范围内的馏分即为溴苯。
【解析】（1）仪器B 是球形冷凝管，用于冷凝反应物的蒸汽，其作用是：冷凝回流易挥发的苯和溴蒸
汽，提高原料利用率。
（2）a．NaOH 溶液虽然能吸收液溴，但对皮肤有强烈的腐蚀性，不能用于处理皮肤表面的液溴，a 不符合
题意；
b．酒精能溶解液溴，可处理皮肤表面的液溴，b 符合题意；
c．NaHCO3溶液具有弱碱性，能吸收液溴，且对皮肤不会造成伤害，c 符合题意；
故选bc。
（3）实验过程中，要缓慢滴入液溴，使溶液呈微沸状态，若滴加速度过快，则溶液温度升高过快，会导
致副反应的发生，从而使溴苯产率降低。除因反应物和生成物挥发导致溴苯产率降低外，还可能的原因
是：副产物二溴苯增多。
（4）若水洗时未洗涤干净就开始利用NaOH 溶液进行洗涤，会与FeBr3反应，则造成的后果是：FeBr3与
NaOH 反应生成Fe(OH)3不利于后续产物的分离。
（5）洗涤过程中需对混合物进行分液，需要使用分液漏斗、烧杯等，不需使用坩埚、球形干燥管，则下
列仪器不需要用到的是坩埚、球形冷凝管。
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（6）本实验中，苯的物质的量为
=0.08mol，液溴的物质的量为
=0.087mol，液溴过量，
应使用苯进行计算，则生成溴苯的质量为0.08mol×157g/mol=12.56g，溴苯产率为
≈50.2%；
利用图2 装置进行蒸馏的过程中，温度计读数在73～85℃时主要收集苯、145～160℃主要收集溴苯、205
～228℃时主要收集二溴苯，则收集溴苯对应的温度范围是145−160℃。
【点睛】纯净的溴苯为无色液体，因溶解了溴而呈褐色。
5．（2025·辽宁省·联考）氮化镁(
)是一种应用广泛的半导体材料，通常条件下
为黄色粉末，
热稳定性好，在潮湿空气中极易水解。某化学兴趣小组利用如图装置(夹持装置已略去)制备
。
回答下列问题：
（1）试剂X 的化学名称为 。
（2）装置C 中可观察到的现象为 。
（3）装置D 中发生反应的化学方程式为 ；装置E 的作用为 。
（4）若工业生产中需要监测最佳反应时间和最佳反应气气体流量，则保护气应选用 (填“
”“空
气”或“Ar”)。
（5）经查阅资料得知，采用镁单质与氨气反应，也能制得高纯度的
，同时还生成一种可燃性气
体。则镁单质在氨气中燃烧制得
的化学方程式为 。
（6）取1.6g
粗产品(设杂质不与水反应)于试管中，加适量蒸馏水，发现试管底部有白色不溶物，同
时有刺激性气味的气体X 产生，再向试管中滴入2 滴无色酚酞试液，溶液颜色变为浅红色。经过精确测
定，产生的气体X 的质量为0.408g，则该
粗产品的纯度为 %。
【答案】（1）浓硫酸
（2）红色粉末逐渐变为黑色
（3）
防止外界中的水蒸气进入反应装置中与
反应
（4）Ar
（5）
（6）75
【分析】将空气依次通过NaOH 溶液、浓硫酸和加热的Cu 粉，依次除去空气中的CO2、H2O 和O2，在装
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置D 中Mg 和N2反应生成Mg3N2，因Mg3N2在潮湿空气中极易水解，所以E 的作用是防止外界中的水蒸气
进入反应装置中与
反应，据此解答。
【解析】（1）试剂X 的作用是除去空气中的H2O，其化学名称为浓硫酸；
（2）装置C 的作用是除去空气中的氧气，红色的铜与氧气反应生成黑色的CuO，则装置C 中可观察到的
现象为红色粉末逐渐变为黑色；
（3）装置D 中Mg 和N2反应生成Mg3N2，反应的化学方程式为：
；由分析可知，装置
E 的作用为防止外界中的水蒸气进入反应装置中与
反应；
（4）若工业生产中需要监测最佳反应时间和最佳反应气气体流量，则保护气应选用Ar；
（5）采用镁单质与氨气反应，也能制得高纯度的
，同时还生成一种可燃性气体，Mg 的化合价升
高，则H 元素化合价降低，即可燃性气体为氢气，所以镁单质在氨气中燃烧制得
的化学方程式为：
；
（6）取1.6g
粗产品(设杂质不与水反应)于试管中，加适量蒸馏水，发现试管底部有白色不溶物，同
时有刺激性气味的气体X 产生，再向试管中滴入2 滴无色酚酞试液，溶液颜色变为浅红色，则该刺激性气
味的气体X 为氨气，同时产生的白色不溶物为氢氧化镁，反应的化学方程式为
，经过精确测定，氨气的质量为0.408g，其物质的量为
，则1.6g
粗产品中含
的质量为
，所以该
粗产品的纯度为
=75%。
考向
02
性质探究型实验综合题
6．（2025·辽宁名校联盟·联考）某实验小组采用顺丁烯砜分解释放出的1，3-丁二烯与顺丁烯二酸酐进行
Diels-Alder 反应来制备六元环化合物—顺-4-环己烯-1，2-二酸酐(A)，再经水解得到顺-4-环己烯-1，2-二羧
酸(B)。A 和B 都是重要的药物和农药合成原料。
实验过程如下：
Ⅰ．A 的制备。向干燥的50mL 圆底烧瓶中加入一定量顺丁烯砜、顺丁烯二酸酐和2mL 二甘醇二甲醚，在
油浴温度150～160℃下反应30 分钟。实验在通风橱中进行。
Ⅱ．A 的收集。停止反应，稍冷后，将反应瓶置于冰水浴中冷却，向反应液中加入25mL 水，使产品析
出，减压过滤，用冷水洗涤2 次，收集产品A．
Ⅲ．B 的制备与提纯。向A 中加入适量水，搅拌下加热至沸腾，使固体全部溶解。稍冷后，加入约0.5g(视
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A 的量而定)活性炭脱色，趁热过滤。在冰水中冷却滤液，析出产品B
Ⅳ．产品纯度分析。准确称取0.1700g 产品B 于锥形瓶中，加入25mL 蒸馏水，微热溶解，滴加3～4 滴酚
酞指示剂，用0.1000mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒内不褪色为终点(此时B 中两个羧基
都与NaOH 反应了)，消耗NaOH 标准溶液16.00mL。
回答下列问题：
（1）Ⅰ中顺丁烯砜分解释放出1，3-丁二烯，写出该反应的化学方程式： 。
（2）酸性：
(填“>”“<”或“=”)。
（3）Ⅱ中加入水的目的是 。
（4）Ⅲ中加入活性炭的目的是吸附杂质，若加入活性炭过多，会产生的影响为 。
（5）下列仪器中，过滤和滴定实验中都需要的是 (填仪器名称)。
（6）①产品B 的纯度为 。
②若称取的B 中有少量A，会导致结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）
（2）<
（3）降低A 的溶解度
（4）吸附产品，造成产品损失
（5）烧杯
（6）80% 偏大
【分析】依题意，顺丁烯砜分解释放出的1，3-丁二烯，根据元素守恒，则顺丁烯砜分解另一产物为
，
1，3-丁二烯与顺丁烯二酸酐反应制备得六元环化合物A，A 经水解得到B；结合实验过程可知，在油浴条
件下制备A，收集时先冰水浴冷却，加水使产品析出，并用冷水洗涤，故A 产品在冷水中溶解度低，该性
质跟其结构有关；A 在热水中全部溶解，为避免副反应产生的杂质干扰，故加入活性炭吸附杂质，趁热过
滤，同样在冰水中冷却析出B；得到的产品B 中，可能存在少量未水解的A，故需做产品纯度分析，据此
答题。
【解析】（1）
由题意可知，顺丁烯砜分解释放出1，3-丁二烯，根据元素守恒，另一产物则是
，则其化学反应方程式
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为
（2）
中的羧基与羧酸根能形成分子内氢键，降低羧基酸性；而
中的羧基与羧酸根较
远，难以形成分子内氢键，故酸性
<
；
（3）产品A 是烃基较大的有机物，极性不强，故在冷水中溶解度不高，所以加水的目的是降低A 的溶解
度；
（4）活性炭加入过多也会吸附产品，造成产品损失；
（5）如下仪器中，过滤时需要使用烧杯和漏斗，其中烧杯用于接收滤液，滴定过程中需要使用烧杯和酸
式滴定管，润洗滴定管后用烧杯接收润洗液，两个实验都不需要容量瓶，所以两个实验都需要的仪器是烧
杯；
（6）
①用NaOH 滴定产品B，根据B 中官能团可知，产品B 中2 个羧基可与NaOH 反应，即
~2NaOH，则纯度
；
②若含有A，A 会自行水解生成B(或者和NaOH 生成相应的中和产物)，由于A 的摩尔质量小于B，所以等
质量的A 和B 用NaOH 滴定，A 会消耗更多NaOH，造成结果偏大。
7．（2025·辽宁点石联考·期中）某化学兴趣小组对绿矾(
)的性质进行探究，进行以下实验：
I．探究绿矾溶液的性质。
（1）取少量绿矾样品，在试管中加水溶解，加入少量稀硫酸酸化，再滴加
溶液，无明显现象。在
空气中用力振荡后静置，溶液逐渐变红，由此可知绿矾溶液被氧化的离子方程式为 。向溶液中逐
滴加入饱和氯水，红色变深，一段时间后红色褪去。
Ⅱ．探究“红色褪去”的原因，根据查阅资料，甲、乙两位同学提出了如下猜想：
甲同学：
价铁又被还原成
价铁。乙同学：
具有还原性，被
氧化。
（2）为验证甲，乙两位同学的猜想，设计如下实验：将褪色后的溶液分为两等份，一份滴加
溶
液，呈红色；另一份加入
溶液，无明显现象，则 (填“甲”或“乙”)同学猜想是正确的。
Ⅲ．丙和丁同学探究无水FeSO4在
、不同氛围中的分解产物。
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①丙同学在
、空气氛围中加热
，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固体
，产生
的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶液无明显变化。
②丁同学在
，氮气氛围中加热
直至周体质量不变，得到纯净的红棕色圆体也是
，产
生的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶液褪色。
（3）则
g，
固体在空气氛围中加热时反应的化学方程式为 。
Ⅳ．测定绿矾中结晶水的含量：称量两端带开关
和
的石英玻璃管(装置A)的质量，记为
。向石英
玻璃管中装入一定量的样品，再次称量装置A 的质量，记为
。按如图连接好装置进行实验(夹持仪器
已略去)。已知在该实验条件下，绿矾受热只是失去结晶水，硫酸亚铁本身不会分解。
（4）①实验时下列操作步骤正确的顺序是 。
d→a→_______→_______→_______→e(填标号)
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭
和
d．打开
和
，缓缓通入
e．称量A f．冷
却至室温
重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为
。
②实验前通入氮气的目的是 ，实验时，如果按a→d→…的顺序操作，则x 的测定结果 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）
（2）乙
（3）8.0
（4）b f c 排除装置中的空气 偏小
【分析】常用KSCN 溶液检验铁离子，常用KSCN 和氯水溶液检验亚铁离子，过量的氯水可能将KSCN 溶
液氧化，空气氛围中加热
，直至固体质量不变，得到红棕色固体为
，产生的气体通入氯
化钡溶液中有白色沉淀，说明生成了
，在无氧环境中生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫；根据铁质量
守恒进行计算；通过计算硫酸亚铁和水的质量来得到结晶水中x 的数目。
【解析】（1）滴加
溶液，无明显现象说明不存在铁离子。在空气中用力振荡后静置，溶液逐渐变
红说明亚铁离子被氧气氧化为铁离子，反应的离子方程式为
；故答案为：
。
（2）对比两实验现象可知，红色褪去后的溶液中不含有
，故乙同学猜想正确；故答案为：乙。
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（3）丙同学在
、空气氛围中加热
，直至固体质量不变，得到红棕色固体为
，产生
的气体通入氯化钡溶液中有白色沉淀，说明生成了
，通入品红溶液，无明显变化，说明加热过程中未
产生
气体，根据氧化还原反应价态变化规律，空气中氧气参加了反应，化学方程式为
；丁同学在
、氮气氛围中加热
，直至固体质量不变，得到纯
净的红棕色固体为
，产生的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶
液褪色，说明生成了
和
，由铁元素守恒得
的质量为
；故答案
为：8.0；
。
（4）①实验时，为避免亚铁被氧化，应先通入氮气，排尽装置中空气，再进行加热，冷却时注意关闭开
关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabfce，故答案为：bfc；
②实验前通入氮气的目的是排除装置中的空气，防止亚铁离子被氧化；如果按a→d→∙∙∙的顺序操作，会导
致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，x 的测定结果偏小；故答案为：排除装置中的空气；偏小。
8．（2025·辽宁名校联盟·联考）富马酸二甲酯（
）是一种防霉保鲜剂，常温下
为白色结晶或结晶粉末，有辛辣味，沸点为193℃，熔点为105℃，溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类，
微溶于乙醚，不溶于水。在实验室以顺丁烯二酸酐（
）和甲醇为原料合成富马酸二甲酯并
探究不同催化剂对产品的影响。实验装置如下（夹持装置已略去）：
实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入
顺丁烯二酸酐、
甲醇（密度为
）和
浓硫酸，每次实验再
分别加入组分不同的混合催化剂，进行实验。
②加热回流1.5h，待反应结束后，将反应物转移至蒸馏装置中，蒸出过量的甲醇，剩余物倒入烧杯中，再
搅拌，冷却至5℃，结晶后经抽滤、洗涤、重结晶、干燥得产品。
回答下列问题：
（1）该实验中合成富马酸二甲酯的化学方程式为 。
（2）仪器A 的名称为 ，其不适宜作为蒸馏装置中倾斜式蒸馏装置，理由是 ；“抽滤”的
优点为 。
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（3）探究催化剂对产品影响的实验时，相同反应时间内不同催化剂所得实验结果如下：
催化剂量实验
浓硫
酸/mL
浓磷
酸/mL
三氯
化
铁/g
硫脲
/g
溴化
钠/g
产
量
/g
产品
外观
1
2.5
2.0
1.0
1.0
1.0
4.9
白色晶体
2
1.0
4.0
1.0
1.0
1.0
2.0
白色固体
3
1.0
2.0
1.5
1.0
1.0
1.2
棕黄色固体
4
1.0
2.0
1.0
1.0
3.0
4.0
白色晶体
5
1.0
2.0
1.0
1.0
1.0
2.9
白色晶体
参照组是实验 （填数字），实验1 与参照组对比，所得的实验结论为 。
（4）实验3 中固体呈棕黄色的可能原因是 ；为验证该推测是否正确，设计实验方案及现象为 。
（5）实验1 的产率为 （结果保留2 位有效数字）。
【答案】（1）
（2）球形冷凝管 球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液 过滤速度比较快，且所得晶体
较干燥
（3）5 适当增加浓硫酸的量，有利于提高催化剂性能，提高单位时间内的产品产率
（4）产品中混有氯化铁 取少量产品溶于水，取水层溶液滴加KSCN 溶液，观察到溶液呈红色说明推
测正确
（5）85%
【分析】
本实验利用顺丁烯二酸酐（
）和甲醇制备富马酸二甲酯，发生反应
，据此分析；
【解析】（1）
根据分析可知，合成富马酸二甲酯的化学方程式为：
；
（2）由装置中仪器A 的构造可知，仪器A 的名称是球形冷凝管，不适宜作为蒸馏装置中倾斜式蒸馏装
置，理由是：球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液；抽滤的优点：过滤速度比较快，且所得晶体
较干燥；
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（3）观察表格数据可知，实验5 是参照组，实验1、2、3、4 分别探究了浓硫酸、浓磷酸、氯化铁、溴化
钠用量不同时产品的外观和产量；实验1 与参照组对比，所得的实验结论为：适当增加浓硫酸的量，有利
于提高催化剂性能，提高单位时间内的产品产率；
（4）所用催化剂氯化铁的量较大，所得产品中混有氯化铁，所以固体呈棕黄色。可以取少量产品溶于
水，取水层溶液滴加KSCN 溶液，观察到溶液呈红色说明推测正确；
（5）
计算所加产品3.92g 顺丁烯二酸酐的物质的量为0．04mol；10mL 甲醇（密度为
）的物质的量
约为
，可知甲醇过量，根据方程式：
，计算富马酸二甲酯产率
；
9．（2025·辽宁点石联考·二模）将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表
面有白色物质。回答下列问题：
I．探究红褐色固体成分
（1）过滤得到红褐色固体，所需的仪器有_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
（2）①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液(填写试剂名称)，溶液变血红色，证明是氢氧化
铁。
②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。
II．查阅资料：
CuCl
①
是白色难溶物，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；被空气迅速氧化。
②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。
（3）探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下：
实验
铜粉/g
蒸馏水/mL
实验现象
1
0.1
1.8
2
棕黄色溶液变为墨绿色
2
0.5
1.8
2
棕黄色溶液变为白色浊液
①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。
②从氧化还原角度说明实验1 中未产生白色物质的原因： 。
（4）化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制备CuCl。
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实验步骤：
I．打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH 至2~3，打开活塞K，通入
，溶液中产生白色沉淀，
待反应完全后，再通一段时间气体。
II．将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl 粗产品，纯化后得CuCl 产品。
①步骤I 中通入
发生反应的离子方程式是 。
②步骤II 中采用抽滤法过滤(装置如下图所示)的主要目的是： 。
【答案】（1）BC
（2）硫氰化钾 FeCl3＋3H2O
Fe(OH)3＋3HCl 或4 Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3
（3）铜粉过量 Fe3＋氧化性强于Cu2＋，Fe3＋过量时，Cu 不与Cu2＋反应
（4）SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+SO
+4H+ 快速过滤，防止氯化亚铜被氧化
【分析】三颈烧瓶中通入
，因
具有强还原性，在酸性条件性能将氯化铜还原为CuCl，过量的
在装置C 中用NaOH 溶液吸收，装置B 作安全瓶，可防止倒吸，据此分析解答；
【解析】（1）过滤需用到漏斗、烧杯、玻璃棒，故BC 正确；
（2）①检验Fe3+用硫氰化钾溶液，溶液会变血红色；
②产生氢氧化铁的原因可能是发生反应：FeCl3＋3H2O
Fe(OH)3＋3HCl 或4 Fe(OH)2＋O2＋
2H2O=4Fe(OH)3；
（3）结合表中数据可知铜粉过量时才能产生白色物质；若铜粉不足，因Fe3+的氧化性强于Cu2+，则加入的
铜粉只能与氧化性强的Fe3+反应，不能与Cu2+反应，因此无法生成CuCl；
（4）①通入
，
与CuCl2反应生成CuCl 和硫酸，反应离子方程式：SO2+2Cu2++2Cl-
+2H2O=2CuCl↓+SO
+4H+；
②采用抽滤法过滤可以加快过滤速率，减少固体与空气的接触时间，有效防止氯化亚铜被氧化。
10．（2025·吉林省吉林市·二模）研究不同价态硫元素之间的转化是合理利用硫元素的基本途径。某化学
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兴趣小组，设计如图实验装置(夹持装置已省略)模拟实现不同价态含硫物质的转化。
（1）仪器b 的名称为 。
（2）装置B 的作用是贮存多余的气体，B 中应放置的液体是 (填标号)。
a．水 b．饱和NaHSO3溶液 c．酸性KMnO4溶液 d．NaOH 溶液
（3）若C 中只含一种含Ba2+的溶质，实验过程中观察到有白色沉淀产生，则白色沉淀可能为
(填化学式)。
（4）D 中可观察到的现象是 ，对应的离子方程式为 (SO2过量)。
（5）检验E 中S 元素价态发生变化后所形成的阴离子的实验方法是 。
（6）F 装置的作用是 。
（7）工业上用Fe2(SO4)3酸性溶液处理SO2尾气的工艺流程如图所示：
反应②中通入空气的目的是 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）b
（3）
或
（4）生成淡黄色沉淀
（5）取适量反应后的溶液于试管中，先加稀盐酸无现象，再加
溶液，有白色沉淀生成
（6）吸收多余的
，防止污染空气
（7）将
氧化为
，实现
原料循环利用
【来源】吉林省吉林市普通中学2024-2025 学年高三上学期第一次模拟考试 化学试题
【分析】A 装置用浓硫酸和铜制取二氧化硫，装置B 的作用是贮存多余的气体，C 验证SO2性质，D 中SO2
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通入硫化钠溶液产生黄色沉淀，E 中氯化铁氧化SO2，最后用氢氧化钠吸收SO2。
【解析】（1）仪器b 的名称为分液漏斗。
（2）装置B 的作用是贮存多余的气体，故不能和二氧化硫反应，SO2易溶于水、可以被酸性KMnO4溶液
氧化、可以和NaOH 溶液反应，故B 中应放置的液体是b。
（3）若C 中只含一种含Ba2+的溶质，对应的酸根离子不具有氧化性，则生成亚硫酸钡，具有氧化性，则
生成硫酸钡，实验过程中观察到有白色沉淀产生，则白色沉淀可能为
或
。
（4）SO2氧化硫离子生成S 沉淀，故D 中可观察到的现象是产生淡黄色沉淀，SO2过量时，溶液中生成的
还有亚硫酸氢根离子，对应的离子方程式为
。
（5）E 中二氧化硫被氧化为硫酸根离子，故检验E 中S 元素价态发生变化后所形成的阴离子的实验方法是
取适量反应后的溶液于试管中，先加稀盐酸无现象，再加
溶液，有白色沉淀生成。
（6）F 装置的作用是吸收多余的
，防止污染空气。
（7）用Fe2(SO4)3酸性溶液处理SO2尾气生成硫酸亚铁，硫酸亚铁可以被空气中氧气氧化为硫酸铁，则X
为硫酸亚铁，Y 为硫酸铁，故反应②中通入空气的目的是将
氧化为
，实现
原料循环利
用。
考向
03
定量分析型实验综合题
11．（2025·黑龙江省实验中学·月考）高锰酸钾是高中化学的常用试剂，在实验室、化工、医药、水处理
等很多方面有重要应用。
Ⅰ．工业上制备KMnO4的最佳方法是电解法。实验室用如下装置模拟高锰酸钾的制备。
（1）n 电极为 极(填“正”、“负”)。
（2）该装置中离子交换膜的类型是 (填字母)。
A．阴离子交换膜 B．阳离子交换膜
（3）M 区Pt 电极的电极反应式： 。
（4）当电路通过a mol 电子时，阴极室电解质溶液增加 mol 离子。
Ⅱ．实验室中KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂。
（5）滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL 的滴定管
中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 (填标号)。
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A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL
（6）滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 。
检漏→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→记录起始读数→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．排除气泡 E．用
滴定液润洗2 至3 次
（7）某学习小组为测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x 值，设计了如下步骤。已知：草酸易溶于水。
步骤1：称取1.260g 纯草酸晶体，将其制成100.00mL 水溶液为待测液。
步骤2：取25.00mL 待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4。
步骤3：用浓度为0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00mL。
①滴定过程中发生反应的离子方程式： 。滴定终点的颜色变化是： 。
②通过上述数据，求得x= 。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x 值会 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上述实验计算的数据可信性不是很强，为了提高实验的准确性，请写出改进措施 。
【答案】（1）负
（2）B
（3）
（4）2a
（5）酸式 C
（6）E B D C
（7）
当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变
成浅红色且30s 内不褪色 2 偏大 重复步骤2、步骤3 的操作2-3 次，取平均值
【分析】Ⅰ为电解池，用锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应，所以左侧铂电极为阳极，即m 为电源正极，
电极反应式为：
，右侧铂电极为阴极，n 为电源负极，水在阴极放电，电极反应式为：
。
【解析】（1）由装置图可知，左侧为锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应是电解池阳极，则右侧n 为电源负
极。
（2）N 区是水放电生成氢氧根离子，最后产品得到了KOH 浓溶液，所以是K+从M 区移动到N 区，故为
阳离子交换膜。
（3）M 区为锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应，电极反应式为：
（4）阴极电极反应式为：
，当电路通过a mol 电子时，生成amolOH-，再有
amolK+通过离子交换膜从阳极室移动到阴极室，故增加2amol 离子。
（5）高锰酸钾是强氧化剂，氧化性物质会腐蚀橡胶管要用酸式滴定管装，规格为50.00mL 的滴定管实际
容积大于50mL，初始读数为15mL，则实际体积要大于35mL，故答案为：酸式，C；
（6）滴定前应先检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤，为防止稀释滴定液导致结果不准确，需要用
滴定液润洗2 到3 次，不需要烘干，之后装入滴定液至0 刻度以上，排除装置中气泡，然后调整液面至0
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刻度或0 刻度以下并且记录起始读数，开始滴定，故有关滴定管的正确操作顺序为:检漏→蒸馏水洗涤
→(____E___)→(_____B__)→(____D___)→(___C____)→记录起始读数→开始滴定。
（7）①酸性条件下用高锰酸钾氧化草酸，则反应的离子方程式为：
；滴定过程中加入的高锰酸钾被反应完，滴定终点时高锰
酸钾开始过量则此时溶液变为粉红色，即当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变成浅红色且30s 内
不褪色；
1.260g
②
纯草酸晶体的物质的量为：
，则草酸晶体的摩尔质量为：
，即2+12 2+16 4+18x=126，x=2；滴定终点时俯视滴定管刻度，则所消耗的高锰酸
钾体积会偏小，由此测得的草酸的摩尔质量偏大，则由此测得的x 值偏大；
③单一的实验数据可信性不强，为提高准确性可重复步骤2、步骤3 的操作2-3 次，取平均值。
12．（2025·东北三省·联考）Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、
反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式二甘氨酸合铜水合物(
)并测定其产率。根据所学知识，回答下列问题：
I．制备
向盛有
溶液的烧杯中逐滴滴加氨水，先出现蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色，再加入
过量的
溶液，过滤，洗涤，干燥。
（1）实验室里需要
溶液。用NaOH 固体配制该溶液时，用托盘天平称量固体的质量
为 g，部分实验操作如图所示，正确的步骤顺序为 (填标号)，若操作C 仰视读数，
所得NaOH 溶液的物质的量浓度 (填“偏大”或“偏小”)。
A．
B．
C．
D．
（2）向硫酸铜溶液中滴加氨水，先出现蓝色沉淀，然后沉淀溶解形成深蓝色的溶液。写出此蓝色沉淀溶
解的化学方程式： 。
（3）为检验
沉淀是否洗涤干净，设计实验方案： 。
II．顺式二甘氨酸合铜水合物的制备
将制得的
固体置于三颈烧瓶中，通过分液漏斗加入甘氨酸溶液，加热至
，搅拌，直至固
体完全溶解后，将三颈烧瓶内的反应混合物转移至烧杯中，向烧杯中加入
的乙醇溶液，冷却结
晶，过滤、洗涤、干燥，得到产品。
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（4）可采用的加热方式为 。
（5）制备二甘氨酸合铜水合物时加入
乙醇溶液的作用是 。
III．测定产品中二甘氨酸合铜水合物的纯度
取2.0g 步骤Ⅱ中所得产品，用稀硫酸溶解，配成100mL 溶液。取25mL 该溶液转移至锥形瓶中，加入蒸馏
水和过量的KI 溶液(
)，立即用
标准液快速进行滴定，当溶液
变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去(
)。重复操作3
次，消耗
标准液平均体积为
。
（6）则产品中二甘氨酸合铜水合物(相对分子质量用M 表示)的纯度为
(用含a、M 的式子表
示)。
【答案】（1）
BDAC 偏小
（2）
（3）取过滤后的上层清液，加入足量的稀盐酸，再向其中加入氯化钡溶液，如果产生白色沉淀，则证明
溶液中含有硫酸根离子，沉淀没有洗涤干净
（4）水浴加热
（5）减小产品的溶解，有利于产品结晶析出
（6）
【分析】硫酸铜和氨水反应分两步进行，第一步：
；第二步
（氨水过量）：
。配制一定物质的量浓度溶液的时候，操
作顺序是计算、称量、溶解、冷却、转移、定容、摇匀等，容量瓶读数时若仰视，所得
溶液的物质
的量浓度偏小。二甘氨酸合铜水合物在乙醇中溶解度较小，所以制备二甘氨酸合铜水合物时加入
乙醇溶液的作用是减小产品的溶解，有利于产品结晶析出。据此分析作答。
【解析】（1）实验室里需要
溶液，应该选择
规格的容量瓶。
，质量为：
，用托盘天平称量固体的质量为
。按
照上述分析，正确的步骤顺序为BDAC。若操作C 仰视读数，所得
溶液的物质的量浓度将偏小。答
案为：
；BDAC；偏小。
（2）硫酸铜和氨水反应分两步进行，第一步：
；第二步（氨
水过量）：
。故答案为：
。
（3）由于加入了硫酸铜溶液，可能残留硫酸根离子，所以应该加入氯化钡溶液，检验硫酸根离子的存
在，才能确定沉淀是否洗涤干净。答案为：取过滤后的上层清液，加入足量的稀盐酸，再向其中加入氯化
钡溶液，如果产生白色沉淀，则证明溶液中含有硫酸根离子，沉淀没有洗涤干净。
（4）由于加热温度是
，所以应该采取水浴加热。答案为：水浴加热。
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（5）二甘氨酸合铜水合物在乙醇中溶解度较小，所以制备二甘氨酸合铜水合物时加入
乙醇溶液
的作用是减小产品的溶解，有利于产品结晶析出。答案为：减小产品的溶解，有利于产品结晶析出。
（6）根据二甘氨酸合铜水合物中铜离子与碘离子，以及碘离子与硫代硫酸钠反应的计量关系：
，其中消耗的
，则
，二甘
氨酸合铜水合物的纯度为:
。答案为：
。
13．（2025·内蒙古·适应性考试）硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)
制备
，步骤如下：
Ⅰ．取
废铜屑，碱洗后加入稀
和
溶液，在
下充分溶解。
Ⅱ．调节
至
，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ．加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体
。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ碱洗的目的是 。
（2）步骤Ⅱ可除去溶液中的 和 (填离子符号或化学式)。
（3）步骤Ⅲ的实验现象为 。
（4）步骤Ⅳ中试剂M 应选用_______(填标号)。
A．乙醇和浓氨水混合溶液
B．蒸馏水
C．乙醇和稀硫酸混合溶液
D．
溶液
（5）对产品进行热重分析，结果如下图所示。
时结晶水已全部失去，
时产物为
，则
；
阶段反应的化学方程式为 。
（6）实验中
的损耗忽略不计，废铜屑中
的质量分数= %(精确至1%)。
【答案】（1）除去废铜屑表面的油污
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（2）
（3）有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色；
（4）A
（5）1
（6）80%
【分析】实验目的为制备
，实验原理
，
，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合
铜溶液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶
体为
。
【解析】（1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表
面的油污；
故答案为：除去废铜屑表面的油污；
（2）废铜屑含有少量铁，步骤Ⅰ充分反应后溶液中含有
及过量的
，调节
至
，可以使
转化为
沉淀，加热煮沸2 分钟可以使
分解而除去；
故答案为：
；
；
（3）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程先生成
蓝色沉淀，而
能与浓氨
水反应生成
，故实验现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全
消失，溶液变为深蓝色；
故答案为：有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色；
（4）步骤Ⅳ沉淀为
，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以
降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制
电离，故试剂M 为乙醇和浓氨水混合溶液，A 项正确；
故答案为：A；
（5）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000 后的数据计算：
时固体
质量为3.20g，产物为
物质的量为
，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体
质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为
，数值上等
于相对分子质量，而
的相对分子质量为228，则x=
；失去全部结晶水时
的质量为
，
时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是
，而
时固体为
质量为3.20g， 由
转化为
时质量减少
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，为
的质量，
时固体质量3.88g 转化为
时质量减少
，由
转化为
时固体时质量减少
，可知
时固
体为
，
阶段与
阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则
时固
体为
（或
时固体
物质的量为0.02mol，
阶段固体质量减少0.68g 为
0.04mol
的质量，
与
物质的量之比为1:2，确定
时固体为
），故
阶段反应的化学方程式为
；
故答案为：1；
；
（6）
深蓝色晶体为
，则含有的铜元素的质量为
，废
铜屑中
的质量分数=
；
故答案为：80%。
14．（2025·辽宁点石联考·期末）过氧化钙
是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐
剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备
并测定产品纯度。
Ⅰ．制备
（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入
和
水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加
溶液和
氨水，冷
却后即有
沉淀析出。
Ⅱ．分离
：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
Ⅲ．制备
：加热烘烤
获得
。
Ⅳ．测定产品中
的含量：
①准确称取步骤Ⅲ获得的产品
，放入
锥形瓶中，依次加入
蒸馏水和
的醋
酸，使固体溶解，用
的酸性
标准溶液滴定至终点，三次实验消耗
标准溶液的平
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均体积为
。
②空白实验：另取
蒸馏水和
的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，
消耗
标准溶液的平均体积为
。
已知：
不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生
；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水
，350℃时迅速分解为
和
。
回答下列问题：
（1）盛放
氨水的仪器名称为 。
（2）第Ⅰ步制备
的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是
。
（3）第Ⅱ步分离
沉淀所用到的玻璃仪器有 。
（4）第Ⅲ步，加热烘烤
获得
的最佳温度范围是 （填标号）。
A．90～120℃ B．300～360℃ C．120～150℃
（5）第Ⅳ步，测定产品中
的含量。
①能否用盐酸溶解样品： （填“能”或“否”）。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中
的含量为 %。
④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，则计算得样品中
含量
会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）
防止
分解和氨水挥发
（3）（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒
（4）C
（5）否 滴入最后半滴
标准溶液，溶液呈浅红色，并且
内颜色不褪去 90 偏大
【分析】由题给流程、实验示意图可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入过氧化氢溶液
和氨水，冰水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成
沉淀，过滤得到的沉淀经水洗、
乙醇洗、乙醚洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
【解析】（1）盛放
氨水的仪器名称为恒压滴液漏斗。
（2）由题目信息可知，
和氨水均过量，故
与
和氨水制备
的离子方程式为
；
受热易分解、氨水受热易挥发，故将反应
装置置于冰水中可以防止
分解和氨水挥发。
（3）第Ⅱ步分离
沉淀的操作为过滤，所用到的玻璃仪器有（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒。
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（4）由题给信息可知，加热烘烤
获得
的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选
C。
（5）①
能与酸性
标准溶液反应，会影响测定结果，故不能用盐酸溶解样品。
②实验达到滴定终点的现象为滴入最后半滴
标准溶液，溶液呈浅红色，并且
内颜色不褪去。
③结合反应
、
，
得关系式
，
，则
，样品中
的含量为
。
④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，会使空白实验消耗标准液体
积读数偏小，导致样品消耗标准液体积偏大，
含量偏大。
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