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重难点 12 实验探究综合题
本题考查实验方案的设计与分析，清楚原理是解答的关键，注意对题目信息的应用，是对学生实验综合能
力的考查。在高考中，化学实验所占分值较高，主要考查化学实验基础知识、涉及物质的分离提纯、仪器
的使用基本操作、、产率计算等实验数据分析和处理、实验方案的设计、完善与评价等。从近几年高考试
题的命题趋势来看，题目的难度先增加，又有所下降，预计2024年总体难度会保持稳定。
一、实验综合题注意的问题与易错点
1．掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分
离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：
（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液
面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被
吸收剂吸收。
（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数
据有很大差异的数据)要舍弃。
2． 记住物质制备实验操作中应注意的四个问题
（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体
药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止
爆炸，如H 还原CuO、CO还原Fe O ；二是保证产品纯度，如制备MgN 、CuCl 等。反应结束时，应先
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熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
（4）特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al S 、AlCl 、MgN 等)及
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易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测
定实验中生成CO 的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO 进入。
2 2
3．避免气体制备中的常见易错点
（1）制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。
（2）无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl 不能干燥氨气。
2
（3）实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
2（4）实验室里用MnO 和浓盐酸加热制取Cl，错误认为MnO 和稀盐酸加热也能发生反应。
2 2 2
（5）SO 具有还原性，浓HSO 具有强氧化性，错误认为SO 不能用浓硫酸干燥，其实不然。
2 2 4 2
（6）误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。
4．避免物质制备和实验设计中的易错点
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应
2
先通H ，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行
2 2
等)。防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如
NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)；冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充
分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸
气)的及时冷却。
仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。其他，如实验
操作顺序，试剂加入顺序等。
二、实验规范语言表述
1．性质实验设计
从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
固体： 取少量固体试剂于试管中，加水 ( 酸或某溶液 ) 配成溶液 ( 说成溶解也行 )→滴入某某试剂→描述现象→
得出结论。
气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(1)水蒸气最先检验；
(2)有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定
气体甲除尽(比如SO 和CO 混合、CO和CO 混合)→检验气体乙。
2 2 2
核心思想是不能有干扰物质的出现，出现即除之。
2．定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
(1)装置气密性良好；(2)排除装置中原有干扰气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质量，
气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸
收装置吸收。
燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收产物
(2)→干燥装置→尾气处理装置。
所有习题中实验题的不足之处：未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残
留气体赶至某装置中吸收 ( 定量分析 ) 等 。所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置：冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固
体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。
所有习题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置：使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化
氧化)等。
所有习题中已知信息的运用：遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH、SiCl 、SiHCl 、金
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属氮化物MgN、Ca N、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，
3 2 3 2
已知信息必考。
温度计的位置：a、蒸馏时，水银球与支管口处相平 b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)
c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
3．某试剂的作用：得分点及关键词：
(1)作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
(2)作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
如调节容液的pH:
①目的： 使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去
②需要的物质： 含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与 H + 反应，是 H 增大的物质 如
P
用MgO、Mg(OH) 等等。
2
③原理： 加入的物质能与溶液中的 H + 反应，降低了 H + 的浓度，增大 pH ，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH
如作氧化剂或还原剂：HO：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
2 2
还原性试剂：除去(反应)氧化性物质 玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
4．原因、理由类
“有理”——化学原理，“有据”——事实依据，可采取以下两种方式：
（1）“正说”——“直接原因+根本目的” （2）“反说”——“如果……就……”
某反应温度不高于××℃(或在某个反应温度范围内、或在此温度下转化率最大等)的原因：(1)(低温速率较
慢)适当加快反应速率；(2)若有催化剂则考虑催化剂的催化活性；(3)但温度过高会造成反应物(如浓硝酸)挥
发或分解(如HO、NH HCO 、NH HO等)；还要考虑温度过高，平衡移动的问题。(4)成本问题。某条件
2 2 4 3 3 2
下，转化率已经很高，若再改变条件，转化率提高不大，生产成本增加，得不偿失。
5．理论型简答题
……存在……(书写可逆反应)平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）比如为何电
解时，阴极的碱性增大了，从平衡移动角度解析：溶液中存在 平衡，氢离子阴极放电，
氢离子浓度降低，促使平衡向右移动，氢氧根浓度增大，故碱性增强。
6．沉淀的洗涤与洗涤是否干净实验操作简答题
(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。
(2)洗涤方法：向漏斗内加 …… ( 蒸馏水 ) 至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在
洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。
②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的： a 、 降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的
溶解损耗 ； b 、除去固体表面吸附的杂质； c 、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥 。
再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。
③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在水中
的溶解度。
(4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀
溶解而使其质量偏低。
(5)沉淀剂是否过量的判断方法
答题模板
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
(2)加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产
生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量 。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法(1)。
（6）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净(一般是现象明显的优先检验
比如Fe3+、Cl-、SO 2-等)
4
1. （2023江苏卷）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备 ，其实验过程可表示为
（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入 气体，生成 ，反应为
，其平衡常数K与 、 、
、 的代数关系式为 ___________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸
收 效率的有___________(填序号)。
A．水浴加热氧化镁浆料
B．加快搅拌速率
C．降低通入 气体的速率
D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通（2）在催化剂作用下 被 氧化为 。已知 的溶解度为0.57g(20℃)， 氧化溶液
中 的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中
被 氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH=6~8范围内，pH增大，浆料中 的氧化速率增
大，其主要原因是___________。
（3）制取 晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的 浆料与
溶液充分反应。 浆料与 溶液的加料方式是___________；补充完整制取
晶体的实验方案：向含有少量 、 的 溶液中，___________。(已知： 、
在 时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从 饱和溶液中结晶出 ，
在150~170℃下干燥得到 ，实验中需要使用MgO粉末)
【答案】（1） ①. ②. BD
（2） ①. ②. pH增大，抑制 的水解，反应物 的浓度增大，故可
加快氧化速率
（3） ①. 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 ②. 分批加入少量氧化
镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在
150~170℃干燥。【解析】本实验的目的是为了制取 ，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入 气体，
生成 ，然后使一定量的 浆料与 溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入
氧化镁调节溶液的 pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在
150~170℃干燥即可得到 ；
（1）已知下列反应：
① K
②
③
④
⑤
⑥
根据盖斯定律，①=②-③+④+⑤-⑥ ，故K= ；
A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO 在水中溶解度降低，且会导致HSO 受热分解，不一定能提高
2 2 3
吸收SO 效率，A错误；
2
B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO 效率，B正确；
2
C．降低通入SO 气体的速率，SO 可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO
2 2 2
效率，C错误；
D．多孔球泡可以让SO 与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO 效率，D正确；
2 2
故选BD。
（2）根据题意，O 氧化溶液中的 ， 被氧化为 ，1molO 氧化2mol ，故 氧化溶液中
2 2
的离子方程式为： ；
pH增大，抑制 的水解，反应物 的浓度增大，故可加快氧化速率；
（3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，通过滴
液漏斗滴加液体，HSO 溶液的滴加速率要慢，以免HSO 过量；
2 4 2 4
根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加
入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化
铝沉淀；接着需要从溶液中得到 ，根据题目信息，室温下结晶只能得到 ，
因此需要在150~170℃下干燥得到 ，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，
所得晶体在150~170℃干燥。2.（2022年江苏卷）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实验过
程如下：
（1）“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量与加料方
式有关。得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。
A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被有机萃取
剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采
取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学
式)。
（4）实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴
定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。请补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为
]，加氧化剂将 完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 和待测 溶液装入
如图所示的滴定管中：③_______。【答案】（1）2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O
2 2 2 2 2
（2）B （3） ①. 减少氢离子，使萃取的过程右移，促进Ce3+被萃取
②. 酸性条件，多次萃取 ③.
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测 溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用
来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达
到滴定终点，记录标准液的体积
【解析】
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃
取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产
物，以此解题。
（1）根据信息反应物为 与 ，产物为 和 ，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式
为：2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O；
2 2 2 2 2
（2）反应过程中保持 少量即可得到含 量较少的 ，故选B；
（3）①减少氢离子，使萃取的过程右移，促进Ce3+被萃取，故答案为：减少氢离子，使萃取的过程右移，
促进Ce3+被萃取；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使 尽可能多地发生上述转移，可以采用多
次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的 ，过滤后溶液中 离子浓度较小，故答案为： ；
（4）应该用标准液滴定待测 溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出
一定体积的待测 溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用 来滴定，
当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
（建议用时：45分钟）
1．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）实验室用 通入 和 的混合溶液中来制备 并测定所得产品纯度。
已知：① 易溶于水，难溶于乙醇，温度高于 易失去结晶水。
② 酸性条件下易发生反应： 。
实验步骤：
Ⅰ． 的制备：装置B产生的 缓慢的通入装置 中 的混合溶液，加
热并搅拌至溶液 约为7时，停止通入 ，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将 中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到 粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取 产品配制成 溶液，取出 置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，
用 的碘标准溶液滴定至终点，发生反应： ，滴定三次平均消耗碘
溶液 ，计算样品中 纯度。
请回答：
(1)装置 的名称为 ．
(2)制取 的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液 过高或过低将导
致 产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中 的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中 的纯度为 ．
【答案】(1)三颈烧瓶（三口烧瓶）(2) 过高， 反应不充分； 过低，
导致 转化为 和
(3) 蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH
(4) 滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色
【分析】在装置B中浓硫酸与NaSO 反应制备SO ，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO
2 3 2 2
与NaCO、NaS发生反应得到NaSO 混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。
2 3 2 2 2 3
【解析】（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶；
（2）SO 具有氧化性，NaS具有还原性，在NaCO 溶液环境下发生氧化还原反应生成NaSO 和CO，其
2 2 2 3 2 2 3 2
化学方程式为：4SO +Na CO+2Na S=3Na SO+CO ，C中反应结束时混合溶液pH过高导致NaCO、NaS
2 2 3 2 2 2 3 2 2 3 2
反应不充分；pH过低，导致NaSO 转化为S和SO ；
2 2 3 2
（3）①从C中反应后混合溶液中提纯 的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
由于 难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；
②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：
ABDEH；
（4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变
成蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②20.00mL粗产品溶液中含 ，所以样品中
的纯度为： 。
2．（2023上·安徽·高三校联考期中）绿矾( )可作还原剂、着色剂、制药等，在不同温度下分
解得各种铁的氧化物和硫的氧化物。
(1)甲组同学按照上图所示的装置，通过实验检验绿矾的分解产物。装置B中可观察到的现象是 ，甲
组由此得出绿矾的分解产物中含有 。
(2)乙组同学查阅资料发现绿矾受热分解还可能有 放出，为此，丙组同学选用甲组同学的A装置和下图
部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置(试剂均足量)：①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 。
②E中HCl的作用是 。
③反应结束，观察到A中固体变为红棕色，F由蓝色变粉红色，E、G中均有白色沉淀，将H中的试管从
水槽取出， (填实验操作和现象)证明绿矾分解产物中有 。
(3)将E、G混合物抽滤、洗涤、干燥、称重，发现固体质量之比1∶3.抽滤装置如下图，下列关于抽滤洗涤
的操作正确的是 。
a．抽滤时，先打开水龙头，再将固液混合物转移至布氏漏斗
b．洗涤时，先关闭水龙头，向布氏漏斗中加蒸馏水至淹没沉淀，再打开水龙头
c．洗涤结束后，先将抽滤瓶上的橡胶管取下，再关闭水龙头
(4)取A中少量反应后固体于试管中，先加 (填化学式，下同)溶解，再将溶液分成两份，一份加入
KSCN溶液，另一份加入 ，第一份溶液变红，第二份溶液无明显现象。
(5)综上实验，绿矾分解的化学方程式为 。
【答案】(1)品红褪色
(2) AFEGH 抑制 的溶解 将带火星的木条伸入试管，木条复燃
(3)ac
(4) HCl(或 ) ( 、 也给分)
(5)
【分析】该实验主要目的是检验绿矾分解的产物，使用品红溶液检验 ，含氯化钴的硅胶干燥剂检验水，
盐酸酸化的氯化钡溶液检验 ，将最终得到的铁的氧化物用酸溶解后，用KSCN溶液检验 ，最终得
出绿矾分解的化学方程式。
【解析】（1）甲组由此得出绿矾的分解产物中含有 ，装置B为品红，二氧化硫有漂白性，故装置B
中褪色；
（2）①检验绿矾分解气态产物，由A分解绿矾，D为氢氧化钠溶液，作用应为吸收酸性气体；E为HCl、
的浓溶液，目的为吸收并检验气体中的 ；F为含氯化钴的硅胶干燥剂，遇水变色，目的为检验产
物中的水；G为 、 的浓溶液，目的为吸收并检验气体中的 ，H为收集氧气的装置；整个过程应该先检验水，再检验 ，再检验 ，最终收集并检验 ，由于各装置试剂均为浓溶液，兼具检验
和吸收作用，所以不需要氢氧化钠溶液去吸收酸性气体，故答案为AFEGH；
②E为HCl、 的浓溶液，目的为吸收并检验气体中的 ， 也是沉淀，但能溶于盐酸，加HCl
的作用是排除 的干扰，抑制 的溶解；
③氧气收集在H中，利用氧气支持燃烧的特性，检验方法为：将H中的试管从水槽取出，将带火星的木条
伸入试管，木条复燃，证明绿矾分解产物中有 。
（3）a．抽滤时，应先打开水龙头，产生压强差，再将固液混合物转移至布氏漏斗，a正确；
b．洗涤时，应持续打开水龙头，向布氏漏斗中加蒸馏水至淹没沉淀，b错误
c．洗涤结束后，先将抽滤瓶上的橡胶管取下，再关闭水龙头，防止倒吸，c正确；
故选ac。
（4）取A中少量反应后固体于试管中，应先加酸溶解，使铁元素转化为离子，便于检验，一份加入
KSCN溶液检验 ，另一份检验 ，可用 、酸性高锰酸钾溶液等。
（5）综上实验现象，绿矾分解产生二氧化硫、三氧化硫、氧气、三氧化二铁和水，所以绿矾分解的化学
方程式为： 。
3．（2023·河南新乡·统考一模）磷酸亚铁 是生产锂电池的原料，能溶于强酸，不溶于
水。实验室可以绿矾 及 为原料制备磷酸亚铁，主要反应
为 。
I．配制 溶液
(1)实验室常用绿矾配制 溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有
。若实验需要配制。 的 溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含 、重金属盐及有色杂质等)提纯得到
晶体。已知： 溶液 在 ，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充
完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂： 溶液、 溶液、 溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入 与 的混
合溶液至 时，再滴入 溶液，最终维持 。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有 或 杂质的操作方法是 。
【答案】(1) 玻璃棒、胶头滴管 6.95
(2) 逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止 用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶液调节
2 3 4
溶液pH至8.2~8.4 加入活性炭煮沸，趁热过滤
(3) 防止亚铁离子被氧化 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为
血红色，说明含有Fe(OH) 或FePO 杂质，反之不含。
3 4
【分析】实验室可以用绿矾(FeSO ⋅7HO)、NaHPO ⋅12HO及CHCOONa⋅3H O为原料制备磷酸亚铁，
4 2 2 4 2 3 2
先配制FeSO 溶液，再提纯NaHPO ⋅12HO晶体，最后合成磷酸亚铁并进行杂质的检验，据此分析解答。
4 2 4 2
【解析】（1）实验室配制FeSO 溶液过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有玻璃棒、
4
胶头滴管；若实验需要配制250mL 0.1mol⋅L-1的FeSO 溶液，则需要称取的绿矾(FeSO ⋅7HO)的质量为
4 4 2
。
（2）将工业品溶于热水；①逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止，重金属硫化物不溶于水，用过量
2
NaS溶液除去重金属离子；②NaHPO 溶液pH为8.2~8.4，因此用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶
2 2 4 3 4
液调节溶液pH至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤，目的是除去有色杂质；最后冷却结晶，过滤、
洗涤及干燥可得较纯的NaHPO ⋅12HO晶体；故答案为：①逐滴滴入NaS溶液，至不再生成沉淀为止；
2 4 2 2
②用0.1mol⋅L-1HPO 和0.1mol ⋅L-1NaOH溶液调节溶液pH至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤。
3 4
（3）①抗坏血酸(维生素C)具有较强的还原性，可防止亚铁离子被氧化，故答案为：防止亚铁离子被氧化；
②检验产品中是否混有Fe(OH) 或FePO 杂质，只需检验产品中是否含Fe3+即可，其操作方法是：取少量产
3 4
品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，说明含有Fe(OH) 或FePO 杂质，
3 4
反之不含。
4．（2023上·天津·高三天津市第四十七中学校考） 是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如
下装置在实验室制备 （夹持装置略去）。已知： 易挥发，高温时能与 反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（ ） 水溶性
-24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
-23 76.8 1.6 难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中盛装高锰酸钾的仪器名称是 ，装置A中发生反应的离子方程式 。
(2)装置B中的试剂是 （填试剂名称），装置B中长导管的作用是 。
(3)在通入 前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的 气体的目的是 。
(4)装置C中除生成 外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
(5)制得的 中常含有少量 ，从混合液中分离出 操作的名称是
(6)装置E中的试剂是 （填试剂名称），其作用为
(7)F装置中氢氧化钠溶液的作用为 （用离子方程式表达）。
(8)利用如图装置测定所得 的纯度：取mg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待 充
分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴 溶液作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：① 。②此条件下， 先与 反应生成白色沉淀AgCl，
后与 反应生成砖红色沉淀 ；则产品的纯度为 （用含m、n和V的代数式表示）。【答案】(1) 蒸馏烧瓶
(2) 浓硫酸 平衡气压，防止堵塞和倒吸
(3)排除装置中的空气，防止 和 反应
(4)
(5)蒸馏
(6) 浓硫酸 防止F中的水蒸气进入D装置中使 水解
(7)
(8)
【分析】本题利用氯气与Ti反应制备TiCl 。A为制备氯气的装置，C、D分别为制备、收集四氯化钛的装
4
置，因四氯化钛易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后都要加干燥装置，所以B、E中盛放
试剂为浓硫酸；F中盛放溶液氢氧化钠溶液，目的是除去未反应的氯气。
【解析】（1）根据装置图可知，A装置中盛装高锰酸钾的仪器是蒸馏烧瓶。制备氯气的离子方程式是：
；
（2）制备的氯气需要干燥再通入C中反应，B中应装浓硫酸，装置B中长导管的作用是平衡气压，防止
堵塞和倒吸；
（3）四氯化钛高温时能与O 反应，在通入Cl 前，从侧管持续通入一段时间的CO 的目的是排除装置中的
2 2 2
空气，防止TiCl 和O 反应；
4 2
（4）这种气态不成盐氧化物是CO，反应的化学方程式为： ；
（5）TiCl 和CCl 互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl 的操作为蒸馏；
4 4 4
（6）四氯化钛易水解，E装置中的试剂是浓硫酸，防止F中的水蒸气进入D装置中，使TiCl 水解；
4
（7）F中盛放溶液氢氧化钠溶液，目的是除去未反应的氯气： ；
（8）由方程式可得关系式TiCl ~HCl~AgNO ，n(TiCl )= mol，TiCl 的纯度为
4 3 4 4
= 。
5．（2023上·河北张家口·高三河北省尚义县第一中学校联考）某化学学习小组经查阅资料发现：
为紫色固体，微溶于 溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 ，在
碱性溶液中较稳定。现制备高铁酸钾 ，测定其纯度并探究其性质。
(1)制备 (夹持装置略)①A为气体发生装置，写出对应的离子方程式 。
②装置B的作用为 。
③装置C中主要反应的化学方程式为 。
(2)探究 的性质
取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有 。为证明是否是
氧化了 而产生 ，设计以下方案：
方案
取少量a于试管中，…
Ⅰ
用 溶液充分洗涤C中所得固体，再用 溶液将 溶出，得到紫色溶液b；取少量
方案
Ⅱ
b，滴加盐酸，有 产生。
①补全方案Ⅰ中实验步骤：取少量a于试管中， ，但该离子的产生不能判断一定是 被
还原得到，还可能由 产生(用离子反应方程式表示)。
②方案Ⅱ可证明 氧化了 ，用 溶液洗涤的目的是 。
③小组同学对比方案Ⅱ实验和 的制备实验发现： 和 的氧化性强弱关系相反，请你帮助解
释出现矛盾的原因是 。
【答案】(1) 除去氯气中的氯化氢杂质
(2) 滴加KSCN溶液，溶液呈红色 排除 的干扰
或洗去 ，防止 与 在酸性条件下生成氯气 溶液的酸碱性不同
【分析】装置A中KMnO 与浓盐酸反应制备Cl；由于Cl 中混有HCl(g)和HO(g)，HCl(g)会消耗Fe(OH)
4 2 2 2 3
和KOH，装置B中盛放饱和食盐水除去Cl 中混有的HCl(g)；C装置中Cl 与KOH、Fe(OH) 反应制备
2 2 3
KFeO，在此装置中Cl 还可以直接与KOH反应生成KCl、KClO和HO；D装置中NaOH溶液用于吸收
2 4 2 2
多余Cl，防止污染大气；
2
【解析】（1）①根据题意，KMnO 与浓盐酸反应生成KCl、MnCl 、Cl 和HO，反应中Mn元素的化合价
4 2 2 2由+7价降至+2价，Cl元素的化合价由-1价升至0价，根据电子守恒和原子守恒配平，A中反应的化学方
程式为 ；
②装置B中盛放饱和食盐水，作用为除去氯气中的氯化氢杂质；
③装置C中得到紫色固体和溶液，说明Cl 在碱性环境下将Fe(NO ) 氧化得到KFeO，根据电子守恒和元
2 3 3 2 4
素守恒可得反应方程式为 ；
（2）①方案Ⅰ中实验步骤：取少量a于试管中，滴加KSCN溶液，溶液呈红色；溶液a中含有Fe3+，
Fe3+的产生不能判断 与Cl-一定发生了反应，根据资料“KFeO 在酸性或中性溶液中快速产生O”，
2 4 2
自身被还原成Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为
；
②方案Ⅱ可证明 氧化了 ，用 溶液洗涤的目的是排除 的干扰或洗去 ，防止
与 在酸性条件下生成氯气；
③制备KFeO 的原理为 ，在该反应中Cl元
2 4
素的化合价由0价降至-1价，Cl 是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe(NO ) 是还原剂，
2 3 3
KFeO 为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂＞氧化产物，得出氧化性Cl＞ ；方案Ⅱ的反
2 4 2
应为 ，由方案Ⅱ得出氧化性 ＞Cl，实验表明，Cl 和氧化性强
2 2
弱关系相反；对比两个反应的条件，制备KFeO 在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明溶液的酸碱性
2 4
的不同影响物质氧化性的强弱。
6．（2023上·河南·高三校联考）某实验小组以含硒废料(主要成分为Se、S等)提取硒，并测定产品硒的纯
度。回答下列问题：
Ⅰ.提取硒的实验步骤如下：
i．含硒废料用NaNO 和硫酸混合溶液溶解，得到HSeO 和HSeO 混合溶液；
3 2 3 2 4
ii．控制反应温度为80℃，使HSeO 转化为HSeO；
2 4 2 3
iii．调节溶液pH，通入SO ，得到硒单质沉淀。
2
(1)步骤i中使用硫酸的主要目的为 。
(2)用如图所示装置进行实验。
①反应器a的名称为 ，装置A的加热方法为 。
②装置B的主要作用为 。
③步骤iii生成硒单质的化学方程式为 。Ⅱ.测定产品硒的纯度，实验步骤如下：
i．准确称取0.8400g产品并充分研磨，加适量浓硫酸煮沸生成HSeO，再稀释配成500mL的溶液。
2 3
ii．准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，用0.0100mol·L-1酸性KMnO 标准溶液进行滴定，滴定过程中未
4
见浑浊，重复三次实验，实验数据见下表。
实验次
滴定前读数/mL 滴定后读数/mL
数
1 0.10 20.20
2 1.85 21.75
3 0.00 25.06
(3)该产品硒的纯度为 ％(结果保留四位有效数字)。
(4)达到滴定终点时，若读数时仰视刻度线，则会导致测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不
变”)。
【答案】(1)提供酸性环境使NO 将含硒废料中的Se元素氧化为HSeO 和HSeO
2 3 2 4
(2) 三颈烧瓶 水浴加热 吸收尾气，防止污染空气 2SO +H SeO+H O=Se +2H SO
2 2 3 2 2 4
(3)94.05
(4)偏大
【分析】某实验小组以含硒废料(主要成分为Se、S等)提取硒，并测定产品硒的纯度，用硫酸和少量硝酸
处理废料，获得亚硒酸和少量硒酸，控制反应温度为80℃，使HSeO 转化为HSeO，将SO 通入亚硒酸
2 4 2 3 2
的溶液中，得到单质硒，以此解答。
【解析】（1）步骤i中使用硫酸的主要目的为：提供酸性环境使NO 将含硒废料中的Se元素氧化为
HSeO 和HSeO。
2 3 2 4
（2）①反应器a的名称为三颈烧瓶，A中需要控制反应温度为80℃，为了均匀加热，装置A的加热方法
为水浴加热；
②装置B的主要作用为吸收尾气，防止污染空气；
③步骤iii中SO 和HSeO 反应生成Se单质和HSO ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：
2 2 3 2 4
2SO +H SeO+H O=Se +2H SO 。
2 2 3 2 2 4
（3）实验３中数据误差较大，应该舍去，滴定的反应过程中，Se的化合价有+4升高到+6，Mn的化合价
有+7降低到+2，根据化合价升降守恒和原子守恒，配平的方程式为：
5HSeO+2KMnO =K SeO+2MnSeO+2H SeO+3H O，则0.8400g产品中n(H SeO)=2.5n(KMnO)＝2.5×
2 3 4 2 4 4 2 4 2 2 3 4
×0.0100mol·L-1× ＝0.01mol，该产品硒的纯度为
。（4）达到滴定终点时，若读数时仰视刻度线，会导致标准溶液的体积偏大，硒的纯度测定结果偏大。
7．（2023上·浙江·高三校联考）某化学小组模拟工业生产原理：以废铁屑(含少量 、Mn、C等杂质)
为原料生产配合物乙二胺四乙酸铁钠(EDTA铁钠盐)，并测定所制取的样品中铁元素的含量。
已知：①乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇；该螯合型配合物稳定性好
②氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性
Ⅰ．制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
实验原理：
实验流程：
方案1：
(1)由 制乙二胺四乙酸铁钠可以选择 (填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。
(2)氧化剂A可以选择 ，试写出该步反应的离子方程式 。
(3)下列说法正确的是 。
A．为避免 沉淀中裹入过多杂质，可以采用一次性加入氨水
B．该流程中两次用到 溶液，均可用 溶液代替
C．操作④洗涤时宜采用冷水洗涤
D．“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，趁热过滤、洗涤、干燥”
E．乙二胺四乙酸铁钠溶液中滴入KSCN溶液不一定会显红色
方案2：用EDTA、 与 反应，制备乙二胺四乙酸铁钠，此法EDTA先被 中和后再和
直接反应。两个方案都有不足之处，方案1的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。
(4)为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取 (填实验条件)。
(5)方案2的缺点：产品中含杂质多，纯度不好。方案2后剩余废液可用层柱法(利用筛网孔径与微粒孔径不
同的一种分离方法)可得到反应的副产物 (填名称)。
Ⅱ．测定所制取样品中铁的含量(EDTA标准溶液滴定法)
取 样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成 溶液，取出
加入过量的 标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用 的
标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗 标准溶液体积为 。
已知： 、 与EDTA反应的化学计量比均为 。
(6)实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。A． B． C． D．
(7)计算铁元素的质量分数 。
【答案】(1)水浴加热
(2)
(3)BE
(4)煮沸
(5)氯化钠
(6)C
(7)10.64％
【分析】用废铁屑制备乙二胺四乙酸铁钠晶体，先用NaCO 溶液洗去废铁屑表面的油污，便于后续处理，
2 3
操作①为过滤，滤渣为Fe、Fe O、Mn、C等，用过量的盐酸进行酸浸，将铁屑溶解，然后进行操作②，
2 3
即过滤操作，滤去C等不溶性杂质，滤液B中主要含有Fe2+以及少量的Fe3+、Mn2+，向其中通入氧气，可
以将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入过量的氨水将Fe3+转化为Fe(OH) 沉淀，进行操作③，过滤、洗涤操作，可
3
得Fe(OH) 沉淀，然后加入EDTA和NaCO 溶液在70~80℃条件下反应，反应结束后进行蒸发浓缩，冷却
3 2 3
结晶，过滤洗涤，干燥，可得产品。
【解析】（1）由流程图可知制备乙二胺四乙酸铁纳需要的温度为70~80℃，故采取的加热方式为水浴加热。
（2）氧化剂A的作用是将滤液B中的Fe2+氧化为Fe3+，故可以用氧气，反应的离子方程式为
。
（3）A．氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性，为避免 沉淀中裹入过多杂质，可以分
几次加入氨水，以便充分反应，减少杂质，A错误。
B．该流程中两次用到 溶液，第一次是溶解废铁屑表面的油脂，第二次是中和掉溶液中的H+，调
节pH，因此均可用 溶液代替，B正确。
C．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇，故操作④洗涤时宜采用乙醇洗涤，以便减少洗涤
过程对产品的损耗，C错误。
D．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水，故“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干
燥”，D错误。
E．乙二胺四乙酸铁钠为螯合型配合物，稳定性好，溶液中不含Fe3+，故滴入KSCN溶液不会显红色，E正
确。
综上所述，故答案为BE。
（4）为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取煮沸的方法。
（5）方案2中EDTA先被 中和后再和 直接反应，反应后的产物为乙二胺四乙酸铁纳和NaCl，因此反应的副产物为氯化钠。
（6）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗的活塞放气，分液漏斗放气时需要用右手掌压紧盖子，
左手拇指、食指和中指握住活塞，把漏斗倒转过来，所以正确的放气图示为C。
（7）EDTA的总物质的量为：0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol，已知Fe2+、Zn2+和EDTA为1:1反应，反应
后剩余的EDTA的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为：0.2000mol/L×0.005L=0.0010mol，25mL中
Fe2+的物质的量为：0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol，20.00g样品共计配成250mL溶液，铁元素的质量分
数为
【点睛】本题需要对铁元素的性质，实验的相关知识充分掌握，并能有效的利用题目中所给的已知条件，
综合分析题目中的流程图。
8．（2023上·重庆·高三西南大学附中校考）苯甲酸和苯甲醇是重要的化工原料，可通过卡甲醛和足量氢氧
化钾溶液反应制取，“强基计化”小分队在实验室制备苯甲酸和苯甲醇，同时测定苯甲酸的纯度。
I．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：
己知：
名称 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 相对分子质量
苯甲 122.4
248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 122
酸 (100℃左右开始升华)
苯甲 在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙
-15.3 205.7 108
醇 醇
请根据以上信息，回答下列问题(下图夹持仪器已省略)：
(1)有关提纯过程下列说法正确的是___________。A．步骤I：可以用乙醇作为萃取剂
B．步骤II：可用无水MgCl 作干燥剂
2
C．若在蒸馏过程中忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后再加入沸石
D．步骤V：产品可用酒精灯或沸水浴加热烘干
(2)若用如图装置进行步骤III，则装置a应选用 (从b、c、d中选填，写名称)，蒸馏时宜选用减压
蒸馏，优点是 (任写一点)，真空接引管应连接装置 (填“e”或“f”)。
(3)步骤III具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→ →先旋紧螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系
与大气相通，启动油泵抽气、慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭→ →用一个洁净干燥的接受瓶
接收液体，温度趋于稳定后，待温度计的读数显著升高并稳定后→ →蒸馏完毕，移去热源，慢慢
旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然
后关闭油泵和冷却水。
请从下列选项中选择合适的操作填空：
A．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏
B．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1~2粒沸石
C．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分
II．产品的纯度测定
(4)称取mg样品，溶于过量的VmL浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中，滴加几滴酚酞溶液，摇匀，用
1
0.1mol/L盐酸滴定，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3组平行实验，所消耗盐酸的平均体积为VmL。
2
①滴定终点现象是 。
②产品的纯度是 %
③若用甲基橙作指示剂，则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)BC
(2) 直形冷凝管 减压蒸馏沸点低，可防止温度过高时产品被氧化或蒸馏效率高或节约能源 e
(3) B A C
(4) 当滴入最后半滴盐酸时，溶液的颜色由红色变为浅红色，且半分钟内不恢复红色
偏小
【分析】反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，
蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经一系列操作后重结晶得到苯
甲酸。
【解析】（1）A．乙醇与水互溶，不能用作该体系的萃取剂，A错误；
B．无水氯化镁可用作有机体系的干燥剂，B正确；
C．蒸馏过程中忘记加沸石，应将装置冷却至室温后再补加，C正确；
D．苯甲酸在100℃左右升华，不能用酒精灯或用沸水浴加热烘干，D错误；
故选BC。
（2）蒸馏选用直形冷凝管，蒸馏时宜选用减压蒸馏，优点是：减压蒸馏沸点低，可防止温度过高时产品被氧化或蒸馏效率高或节约能源；真空接引管应连接装置：e，抽滤瓶中连接真空系统时导管斜面长的一
端应远离抽滤瓶支管；
（3）步骤III具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1～2粒沸石→先旋
紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通→启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至
完全关闭→开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→温度趋于稳定后→待温
度计的读数显著升高并稳定→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹
(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵
和冷却水，故依次填入的顺序为：B、A、C；
（4）①滴定终点现象是：当滴入最后半滴盐酸时，溶液的颜色由红色变为浅红色，且半分钟内不恢复红
色；
②苯甲酸与氢氧化钾先反应（物质的量比为1:1），剩余的氢氧化钾用盐酸进行滴定，故苯甲酸的物质的
量为： ，苯甲酸的纯度为： =
；
③甲基橙的变色范围为3.1-4.4，酸过量，即盐酸消耗的氢氧化钾的量偏大，苯甲酸消耗的氢氧化钾的量偏
少，故苯甲酸的测定结果偏小。
