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2024 高考化学考点必杀300 题（全国新高考卷）
主观必杀60 题
专练18 实验综合题（15 题）
【基础题】
1．（2024·内蒙古赤峰·一模）DCCNa（
）是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为
白色固体，难溶于冷水，受热易分解。利用NaClO 溶液和氰尿酸
溶液反应制备DCCNa。实验装
置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器b 的名称为 。
(3)装置Ⅱ中溶液a 为 。
(4)当装置Ⅲ中的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一
定量的氯气，其原因是 。
1
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(5)装置Ⅳ中的试剂可选用 。
a．
b．NaCl c．
d．
(6)反应结束后，装置Ⅲ中三颈烧瓶内的浊液经过滤、 、干燥，得DCCNa 粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
准确称取1.2000g 样品，配成250mL 溶液。取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶
液，密封在暗处静置5min，用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉溶液作指示
剂继续滴定至终点，消耗
溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %（计算结果保留三位有效数
字）。
已知：该样品的有效氯
2．（2024·贵州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。
(1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度（不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气）：
2
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①实验部分操作：a．调平量气管和烧杯的液面；b．冷却至室温；c．读数。正确的先后操作顺序是
（填字母）。
②已知开始时量气管读数为
，最终读数为
（均折合成标准状况，且
）。则锌与稀硫酸发
生反应的最低硫酸浓度为
。
(2)已知
具有还原性，可以还原
，也可以与
发生反应。
①将
通入装有过氧化钠的硬质试管中，将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃，则说明
与
反应无
生成，可能发生反应的化学方程式为 。
②将
通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若 ，说明还原性：
，写出该反应的离
子方程式： 。
(3)为探究
在盐酸中与Cu、
的反应，某实验小组设计如图实验。
实验Ⅰ：
实验Ⅱ：
已知：
，实验Ⅰ中得到的黑色固体为
。
3
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①实验Ⅰ通入
时反应的离子方程式为 ，实验Ⅱ通入
时反应的离子方程式为 。
②实验Ⅱ若消耗
，则生成
个
。
3．（2024·广东佛山·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小
组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
(1)步骤i 中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
(2)步骤iii 中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用
滴定
的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：
，
(3)用酸式滴定管量取
的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii 中过量的
氧化；
②验证猜想
序
号
实验操作
实验现象
结论
4
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1
取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀
粉溶液，鼓入空气
待测液始终保
持无色
猜想1 不
成立
2
将2mL
KI 溶液、2 滴
溶液、
2 滴淀粉溶液和1 滴
溶液混合配制待测
液，用
溶液滴定
猜想2 不
成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，
氧化
的速率 （填“快于”或
“慢于”）
还原
的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g 干海带进行测定，消耗15.75 mL
溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2 位有效数字）。
4．（2024·广东茂名·二模）
可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。
(1)
的制备
实验室可用
固体和75%硫酸制备
，其化学方程式为： 。
(2)
的收集
为收集纯净的
可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。
(3)
的性质探究
ⅰ）探究
与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中，测得压强随时间变化如下图所示：
5
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①计算0～50s 烧瓶内
的变化速率
。
②ab 段变化及溶液的pH 减小，表明
与水发生反应，其方程式为 ，该反应的产
物不稳定，可通过以下实验证明，请补充操作填在表格横线中。
操作
100s 内压强变
化/kPa
待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中，重新测定压强变化
若 ，证明该反应产物不稳定。
ⅱ）探究
使品红溶液褪色的原因
操作1：将
通入品红溶液中，品红溶液褪色。
③猜想：能使品红褪色的含硫微粒可能为
、
、 。
已知：品红是一种棕红色晶体状有机染料，微溶于水，溶于乙醇和酸，溶液呈红色。
④实验设计：小组结合以上信息，设计如下实验证明使品红褪色的微粒不是
请完成表格。
操作2
现象
6
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不褪色
5．（2024·山西临汾·二模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等
方面。其合成原理及实验室制备方法如下：
主反应：
副反应：
实验步骤：
i．在
仪器a 中加入
苯甲醛、
乙酸酐和
无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流
。
ⅱ．向反应混合物中加入
蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ．将烧瓶冷却后，加入
碳酸钠，再加入
水，加热煮沸，趁热过滤。
iV。待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入
盐酸，使溶液呈酸性。
V。冷却结晶，抽滤，用少量试剂b 洗涤，
烘干，得粗产品
。
相关物质物理性质如表所示：
名称
相对分
密度
熔点
沸点
溶解度：
7
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子质量
水
醇
醚
苯甲醛
106
1.04
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
1.08
遇水生成乙
酸
溶
不溶
肉桂酸
148
1.24
300
0.04
24
溶
回答下列问题：
(1)加热回流装置中仪器a 的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。
(2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。
(3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是 与水的低沸点共沸物，
判断蒸馏完成的方法是 。
(4)步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 (填名称)。
(5)步骤V 中试剂b 是 。
(6)本实验肉桂酸的产率最接近_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
6．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备
TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：
。
8
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已知：
物
质
熔
点/℃
沸
点/℃
性质
TiC
l4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl 不发生反应。易水解成白色沉淀，
能溶于有机溶剂。
请回答：
(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是 。
(2)装置B 中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b 中的固体X 可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2
B．装置D 中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D 中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，
待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用
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0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，
，
。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
7．（2024·海南·一模）焦亚硫酸钠
是一种抗氧化剂，受热易分解。某研究小组用下述方法制
备少量
：在不断搅拌下，控制反应温度在
左右，向
过饱和溶液中通入适量
，在
左右静置结晶。实验装置如图所示。
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(1)生成
的化学方程式为
，该反应是否为氧化还原反应 (填
“是”或“否”)。
(2)已知平衡时含硫微粒的分布系数(分布系数
)与
的关系如图所示。装置
中，
与
溶液反应的离子方程式为 ；判定可停止通
的实验操作为 。
(3)装置
的作用是 。
(4)制得的
中混有
和
杂质，其可能的原因是 。
(5)测定某葡萄酒中
残留量，取
样品，用
的碘标准液滴定至终点，消耗
标准液。滴定反应为
。该样品中
的残留量为
；以下操作会造成
残留量测定值偏高的是 (填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
8．（2024·四川成都·三模）乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可简写为H4Y，下同)常温下是一种白色结晶性粉
末，不溶于冷水，微溶于热水。可溶于碱性溶液中，得到的乙二胺四乙酸二钠(俗称EDTA-二钠，可简写为
Na2H2Y，下同)是一种重要的用途很广的络合剂。
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现成实外集团高三年级的学生在实验室模拟了EDTA 的制备过程并进行了Na2H2Y 溶液浓度的测定。
(一)EDTA 的制备
①称取一氯乙酸于下图装置中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。
1.
②加入乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH 溶液100mL，加水至总体积为400mL 左右，装上冷却回流
装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h，得到二钠盐。
③取下反应器，冷却后倒入烧杯中，用浓HCl 调节pH 至1.2，有白色沉淀生成。抽滤，得到EDTA。
(1)装置A 的名称是 ，球形冷凝管的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤③加浓HCl 的目的是 ，对应的离子方程式为 。之后抽滤(减压过滤)可以得到
EDTA，抽滤的主要优点是 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．实验所用装置A 的容积为500mL
B．可用广泛pH 试纸检测是否将pH 调至1.2
C．若在加热过程中忘记加搅拌子(类似沸石)，须关停装置待冷却至室温后补加
D．冷凝管的作用是冷凝回流，增大反应物的转化率
(二)浓度的测定
取适量产品于烧杯中，加碱溶液溶解，配置成100mLNa2H2Y 溶液。用移液管准确移取0.1000mol/LCa2+标准
溶液20.00mL 于锥形瓶中，加指示剂少许，调节溶液pH 为10，用Na2H2Y 溶液滴定至滴定终点，平行滴定3
次，平均消耗Na2H2Y 溶液18.00mL。
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已知：①Na2H2Y 是一种优良的钙、镁离子螯合剂，能与钙离子1：1 形成稳定的的螯合物。
②指示剂呈蓝色，与钙离子结合时为紫红色。
(4)滴定终点的现象为 。
(5)所配置的Na2H2Y 溶液浓度为 。
【提升题】
9．（2024·福建·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，
难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置：
实验步骤：
I．
制备：
装置A 制备的
经过三通阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液
约为
时，停止通入
气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到
产品。
回答下列问题：
(1)装置A 中装
的仪器名称为 。装置B 中的药品可以选择下列物质中的 (填
字母)。
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A．饱和食盐水 B．
溶液 C．饱和
溶液 D．酸性
溶液
(2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的
不能过量。若
过量使溶液
，产率会降低，请
用离子方程式解释原因： ；理论上
和
的最佳物质的量之比应为 。
(3)当数据采集处
接近
时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。
(4)小组查阅资料：①
的结构如图2 所示(可视为一个S 原子取代了
中的一个O 原子。)；
②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：
，常温下，
；
溶液溶解
生成
的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常
数为 。在配合物离子
中， (填字母)不可能作配位原子。
a．
中的中心S 原子 b．
中的端基S 原子
10．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)
可催化烯烃加聚，制备的
方法加下。
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已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
(沸点76.8℃)和
在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置
如图所示：
(1)装置A 用于制备
，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使
用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D 中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成
：
①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水
和
锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入
无水四氢呋喃(THF)，通
后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生
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反应，回流
后再通入
冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品
。
(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：
的摩尔质量为
；
的摩
尔质量为
]。
11．（2024·黑龙江·模拟预测）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装
置已略去)制备苯甲醛。
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已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500mL 的三颈烧瓶加入90.0mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10
后，加入3.0mL 苯甲醇、75.0mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 ，可用 (填试剂编号)试剂鉴别苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高锰酸钾 B．溴水 C．新制的银氨溶液 D．Na
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略
该操作， 可能造成的后果是 。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是
。
(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在 左右。
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(6)本实验中，苯甲醛的产率为 (保留到小数点后一位)。
12．（2024·上海·模拟预测）铋酸钠
是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。
某实验小组在实验室用氯气将
(白色，难溶于水)氧化制取
(淡黄色，难溶于水)，并探究
其性质。各实验装置如下图所示：
回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是：
___________(填装置标号和“→”)。
A．C
B
D
B．B
C
D
C．C
D
B
D．B
D
C
(2)室温下，装置
中的
晶体不能用
粉末代替，原因是 。装置
的作用是
。
(3)B 中发生反应的离子方程式为 。
(4)判断B 中反应已经完成的实验现象是 。
(5)B 中反应结束时，关闭
，打开
。这样操作的目的是 。
(6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，观察到淡黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，该实验现象说明
氧化性：
；但从
中的反应来看，氧化性：
。原因是 。
(7)为测定产品的纯度。取上述
产品
，用足量稀硫酸和
稀溶液使其还原为
，再将其准确配制成
溶液，取出
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溶液，用
标准溶液滴定生成的
，滴定终点时消耗
标准溶液
，则该产品的纯度为
(保留1 位小数)。
13．（2024·重庆·模拟预测）叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：
实验室用下列装置制取叠氮化钠。
已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置B、D 的主要作用分别是 。
(3)检查装置A 的气密性的操作是 。
(4)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为 。
(5)装置C 处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是 。
(6)取mg 反应后装置C 中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO 将N1氧化成N2，测
定N2的体积，从而计算产品纯度)。
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①F 中发生主要反应的离子方程式为 。
②若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·mol-1，则产品中NaN3的质量
分数为 。
【挑战题】
14．（2024·黑龙江·模拟预测）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率
过快、放热过多不易控制，生成的糊状物流难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。
为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。
回答下列问题：
(1)下列仪器中与上述装置中储液杯和流量调节器作用相同的是 。
A．漏
斗
B．分液漏
斗
C．恒压滴液
漏斗
D．布氏漏
斗
(2)①仪器B 的名称是 。
②向A 反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 (填“甲处”或“乙处”)，反应器中装有
7mm 玻璃珠，其作用为 。
③B 装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中H2S、PH3，反应中PH3被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请
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写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式 。
(3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选(如下图)，依据图表选择最合适的反应液为
(填标号)，原因是 。
a．饱和食盐水 b．2.5mol·L-1醋酸 c．2mol·L-1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
(4)选取合适的反应液后，小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%)完成实验，除杂后测得乙炔气体体
积为336mL(标准状况下)，计算该实验中乙炔的产率： %(结果保留两位有效数字)。
15．（2024·辽宁抚顺·模拟预测）“消洗灵”
是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消
毒原理与“84 消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)
中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取
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下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置A 中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。
(3)装置B 中盛装的试剂为 ；装置D 的作用为 。
(4)实验操作步骤如下：
①打开仪器a 的活塞及活塞K，制备NaClO 碱性溶液；
②关闭仪器a 的活塞及活塞K，打开仪器b 的活塞；
③一段时间后，装置C 中溶液经一系列操作得到粗产品。
装置C 中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成
的化学方程式为
。
(5)利用滴定法测定产品的纯度(
的摩尔质量为
)，
实验方案如下：
①取2.000g 产品试样溶于蒸馏水中配成100mL 溶液；
②量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，加入10mL
H2SO4溶液、25mL
KI 溶液(过量)，暗处静
置5min；
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