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2024 高考化学考点必杀300 题（全国新高考卷）
主观必杀60 题
专练18 实验综合题（15 题）
【基础题】
1．（2024·内蒙古赤峰·一模）DCCNa（
）是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为
白色固体，难溶于冷水，受热易分解。利用NaClO 溶液和氰尿酸
溶液反应制备DCCNa。实验装
置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器b 的名称为 。
(3)装置Ⅱ中溶液a 为 。
(4)当装置Ⅲ中的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一
定量的氯气，其原因是 。
1
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(5)装置Ⅳ中的试剂可选用 。
a．
b．NaCl c．
d．
(6)反应结束后，装置Ⅲ中三颈烧瓶内的浊液经过滤、 、干燥，得DCCNa 粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
准确称取1.2000g 样品，配成250mL 溶液。取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶
液，密封在暗处静置5min，用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉溶液作指示
剂继续滴定至终点，消耗
溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %（计算结果保留三位有效数
字）。
已知：该样品的有效氯
【答案】(1)
(2)分液漏斗
(3)饱和食盐水
(4)使
与反应生成的NaOH 再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
(5)ac
(6)冰（冷）水洗涤
(7)59.2
2
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【分析】装置I 中浓盐酸和MnO2加热制取氯气，装置Ⅱ是饱和氯化钠溶液，除去气体中的HCl，Cl2通入装
置Ⅲ中与NaOH 溶液反应生成次氯酸钠，NaClO 溶液中滴加氰尿酸(C3H3N3O3)溶液，反应生成DCCNa，过量的
氯气进入装置Ⅳ中被吸收，防止污染环境，据此分析解答。
【解析】（1）装置I 中浓盐酸和MnO2加热制取氯气，反应方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；故
答案为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O。
（2）仪器b 为分液漏斗；故答案为：分液漏斗。
（3）根据分析可知装置Ⅱ中溶液a 为饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。
（4）2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl↓+NaOH+H2O，反应中不断生成NaOH，通入一定量的Cl2，与反应生成的
NaOH 再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；故答案为：Cl2与反应生成的NaOH 再次生成次氯酸钠，提高
原料的利用率。
（5）装置Ⅳ中溶液吸收多余的Cl2，Na2S 和 Ba(OH)2与Cl2反应， NaCl 和H2SO4与Cl2不反应，综上所述
ac 符合；故答案为：ac。
（6）DCCNa 常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解，故过滤时冷水中，并且用冷水洗涤，并且低温
干燥；故答案为：冰（冷）水洗涤。
（7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，根据已知离子方程式可列关系式为C3N3O3Cl
~2HClO~2I2~4S2O
，250 mL 样品溶液中，n(C3N3O3Cl )=
×
=0.005mol，样品的有效氯
×100%≈59.2%；故答案为：59.2。
2．（2024·贵州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。
(1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度（不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气）：
3
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①实验部分操作：a．调平量气管和烧杯的液面；b．冷却至室温；c．读数。正确的先后操作顺序是
（填字母）。
②已知开始时量气管读数为
，最终读数为
（均折合成标准状况，且
）。则锌与稀硫酸发
生反应的最低硫酸浓度为
。
(2)已知
具有还原性，可以还原
，也可以与
发生反应。
①将
通入装有过氧化钠的硬质试管中，将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃，则说明
与
反应无
生成，可能发生反应的化学方程式为 。
②将
通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若 ，说明还原性：
，写出该反应的离
子方程式： 。
(3)为探究
在盐酸中与Cu、
的反应，某实验小组设计如图实验。
实验Ⅰ：
实验Ⅱ：
4
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已知：
，实验Ⅰ中得到的黑色固体为
。
①实验Ⅰ通入
时反应的离子方程式为 ，实验Ⅱ通入
时反应的离子方程式为 。
②实验Ⅱ若消耗
，则生成
个
。
【答案】(1)bac
(2)
+
=
溶液蓝色消失
(3)
64g
【分析】Y 形管中Zn 足量，将Y 形管倾斜，使硫酸与Zn 充分反应，生成的氢气通过量气管测定，通过氢气
的体积计算消耗硫酸的物质的量，从而测得硫酸的浓度；
【解析】（1）①实验结束后应先冷却至室温，然后调节水准管使量气管和烧杯的液面持平后，再水平读
数，这样才能排除温度、压强对产生气体体积的影响，故顺序为：bac；
②已知开始时量气管读数为
，最终读数为
，则生成氢气的体积为
mL，n(H2)=
,结合反应：
，可知n(
)=n(H2)=
，硫酸
体积为200mL，则浓度为：
；
（2）①
与
反应无
生成，则产物应为硫酸钠，反应为：
+
=
；
5
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②将
通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若溶液蓝色消失，可知发生反应：
，反应中二氧化硫作还原剂，碘离子为还原产物，根据氧化还原反应还
原剂的还原性强于还原产物可知：还原性：
；
（3）实验Ⅰ、Ⅱ中生成CuCl 白色沉淀的原理相同，均为
，则在通入二氧化硫的过
程中两者均生成
，实验Ⅰ中Cu 单质转化为
，Cu 被氧化，则二氧化硫作氧化剂，被还原，结
合生成黑色固体可知生成
，1molCu 单质失去1mol 电子，1mol 二氧化硫得6mol 电子，根据得失电子
守恒及元素守恒得反应离子方程式：
；实验Ⅱ中硫酸铜转
化为
，Cu 化合价降低，则硫酸铜作氧化剂，二氧化硫作还原剂，被氧化为硫酸根离子，1mol 铜离
子得1mol 电子，1mol 二氧化硫失去2mol 电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：
；由反应可知生成4mol 氢离子即
个氢离子消耗1mol 二氧
化硫即64g。
3．（2024·广东佛山·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小
组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
(1)步骤i 中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
(2)步骤iii 中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
6
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Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用
滴定
的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：
，
(3)用酸式滴定管量取
的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii 中过量的
氧化；
②验证猜想
序
号
实验操作
实验现象
结论
1
取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀
粉溶液，鼓入空气
待测液始终保
持无色
猜想1 不
成立
2
将2mL
KI 溶液、2 滴
溶液、
2 滴淀粉溶液和1 滴
溶液混合配制待测
液，用
溶液滴定
猜想2 不
成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，
氧化
的速率 （填“快于”或
“慢于”）
还原
的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g 干海带进行测定，消耗15.75 mL
溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2 位有效数字）。
7
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【答案】(1)坩埚、三脚架、泥三角
(2)
(3)将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出
(4)空气中氧气 待测溶液变无色后反复变回蓝色 慢于 将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全
分解或将待测液静置足够长时间 40
【分析】海带灼烧后水浸分离出浸出液，加入稀硫酸和过氧化氢，将碘离子氧化为碘单质；
【解析】（1）灼烧需要使用坩埚、三脚架、泥三角；
（2）步骤iii 中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质，
；
（3）酸式滴定管量取
的水溶液时常需要排出气泡，操作：将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡
随溶液的流出而被排出；
（4）①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1 可知，猜想1 为碘离子被空气中氧气氧化；
猜想2 为碘离子被步骤iii 中过量的
氧化，实验操作2 中滴入1 滴
溶液，通过实验操
作2 说明猜想2 不成立，则操作2 中的实验现象为：待测溶液变无色后反复变回蓝色；
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝色，溶液变蓝色说明生
成碘单质的反应速率较慢，故
氧化
的速率慢于
还原
的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化氢，故合理的修正方案为：将待测液加热煮沸使得过氧化氢完
全分解或将待测液静置足够长时间；
⑤原理为：
，则干海带中碘的含量为
。
4．（2024·广东茂名·二模）
可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。
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(1)
的制备
实验室可用
固体和75%硫酸制备
，其化学方程式为： 。
(2)
的收集
为收集纯净的
可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。
(3)
的性质探究
ⅰ）探究
与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中，测得压强随时间变化如下图所示：
①计算0～50s 烧瓶内
的变化速率
。
②ab 段变化及溶液的pH 减小，表明
与水发生反应，其方程式为 ，该反应的产
物不稳定，可通过以下实验证明，请补充操作填在表格横线中。
操作
100s 内压强变
化/kPa
待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中，重新测定压强变化
若 ，证明该反应产物不稳定。
ⅱ）探究
使品红溶液褪色的原因
9
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操作1：将
通入品红溶液中，品红溶液褪色。
③猜想：能使品红褪色的含硫微粒可能为
、
、 。
已知：品红是一种棕红色晶体状有机染料，微溶于水，溶于乙醇和酸，溶液呈红色。
④实验设计：小组结合以上信息，设计如下实验证明使品红褪色的微粒不是
请完成表格。
操作2
现象
不褪色
【答案】(1)
(2)c→d→b→a
(3)0.8
将装有等量未溶解
的蒸馏水的烧瓶置于热水浴中加热100s，测
定压强变化
将
通入品红的乙醇溶液
【分析】
固体和75%硫酸反应制备
，用浓硫酸干燥二氧化硫，用向上排空气法收集，最后用氢
氧化钠吸收尾气，防止污染。
【解析】（1）
固体和75%硫酸反应生成
、硫酸钠、水反应的化学方程式为
；
（2）为收集纯净的
，先用浓硫酸干燥，再用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，则连接顺
序为发生装置→c →d→b→a→e。
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（3）①0～50s 烧瓶内
的变化速率
。
②ab 段变化及溶液的pH 减小，表明
与水发生反应，其方程式为
，待烧瓶中压强
稳定后，将其置于热水浴中加热100s，测定压强变化为
；将装有等量未溶解
的蒸馏水的烧瓶置于
热水浴中加热100s，测定压强变化
；若
，证明该反应产物不稳定。
③含S 微粒可能都能使品红褪色，能使品红褪色的含硫微粒可能为
、
、
。
④二氧化硫通入无水的体系中，若品红不褪色，能证明使品红褪色的微粒不是
，具体实验操作为：将
通入品红的乙醇溶液，溶液不褪色，证明使品红褪色的微粒不是
。
5．（2024·山西临汾·二模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等
方面。其合成原理及实验室制备方法如下：
主反应：
副反应：
实验步骤：
i．在
仪器a 中加入
苯甲醛、
乙酸酐和
无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流
。
ⅱ．向反应混合物中加入
蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ．将烧瓶冷却后，加入
碳酸钠，再加入
水，加热煮沸，趁热过滤。
iV。待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入
盐酸，使溶液呈酸性。
V。冷却结晶，抽滤，用少量试剂b 洗涤，
烘干，得粗产品
。
11
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相关物质物理性质如表所示：
名称
相对分
子质量
密度
熔点
沸点
溶解度：
水
醇
醚
苯甲醛
106
1.04
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
1.08
遇水生成乙
酸
溶
不溶
肉桂酸
148
1.24
300
0.04
24
溶
回答下列问题：
(1)加热回流装置中仪器a 的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。
(2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。
(3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是 与水的低沸点共沸物，
判断蒸馏完成的方法是 。
(4)步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 (填名称)。
(5)步骤V 中试剂b 是 。
(6)本实验肉桂酸的产率最接近_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
12
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【答案】(1)三颈烧瓶(三口烧瓶)防炸裂
(2)干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率
(3)防暴沸 苯甲醛(写苯甲醛结构简式也可)馏出物无油珠
(4)聚苯乙烯
(5)水(冷水、蒸馏水)
(6)B
【分析】仪器a 中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流
，向反应混合物中加入
蒸馏水浸泡后进行水蒸气蒸馏，蒸馏后冷却加入碳酸钠、水，加热煮沸，趁热过滤，待滤液冷却至室温后，
加入盐酸，使肉桂酸结晶析出，，却结晶，抽滤，洗涤，烘干，得粗产品；
【解析】（1）加热回流装置中仪器a 的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)；由表可知，各物质的沸点高于水的沸
点，故不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了防止冷凝管炸裂；
（2）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是干燥是为了防止乙酸酐遇
水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率；
（3）水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是防暴沸，起到沸石的作用；苯甲醛不和碳酸钾反应，而肉桂
酸、乙酸均和碳酸钾转化为盐溶液，故步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成
的方法是馏出物无油珠，流出液澄清透明不再含有有机物的油滴，即可断定水蒸气蒸馏结束；
（4）副反应产生聚苯乙烯，而肉桂酸转化为可溶性盐溶液，故步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是聚苯
乙烯；
（5）肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤；
（6）
苯甲醛为
、
乙酸酐为
，所以根据方程
式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是
，所以产率是：
，故选B。
6．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备
13
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TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：
。
已知：
物
质
熔
点/℃
沸
点/℃
性质
TiC
l4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl 不发生反应。易水解成白色沉淀，
能溶于有机溶剂。
请回答：
(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是 。
(2)装置B 中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b 中的固体X 可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2
B．装置D 中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D 中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理
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(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，
待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用
0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，
，
。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)c
(3)EBC
(4)B
(5)ABD
(6)防止水解产生的HCl 挥发导致测量误差 76.00%
【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A 为制备Cl2的装置，E、B 分别为制备、收集TiCl4的装置，因
TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E 前、B 后都要加干燥装置，所以C、D 中盛放试剂为浓硫酸；
F 中盛放NaOH 溶液目的是除去未反应的Cl2；
【解析】（1）装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是恒压滴液漏斗；
（2）为了好的冷凝效果，装置B 中冷凝水应该下进上出，进口是c；
（3）A 为制备Cl2的装置，E、B 分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无
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水，故在E 前、B 后都要加干燥装置，所以C、D 中盛放试剂为浓硫酸；F 中盛放NaOH 溶液目的是除去未反
应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；
（4）A 中常温下X 和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b 中的固体X 可以是高锰酸钾固体，故选B；
（5）A．加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确；
B．装置D 中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确；
C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E 前、B 后都要加干燥装置，所以C、D 中盛放试剂为浓
硫酸干燥剂，错误；
D．CO 有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理，正确；
故选ABD；
（6）①TiCl4水解产生HCl 易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，
吸收挥发的HCl 气体，避免HCl 的损失导致测量误差；
②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为
。
7．（2024·海南·一模）焦亚硫酸钠
是一种抗氧化剂，受热易分解。某研究小组用下述方法制
备少量
：在不断搅拌下，控制反应温度在
左右，向
过饱和溶液中通入适量
，在
左右静置结晶。实验装置如图所示。
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(1)生成
的化学方程式为
，该反应是否为氧化还原反应 (填
“是”或“否”)。
(2)已知平衡时含硫微粒的分布系数(分布系数
)与
的关系如图所示。装置
中，
与
溶液反应的离子方程式为 ；判定可停止通
的实验操作为 。
(3)装置
的作用是 。
(4)制得的
中混有
和
杂质，其可能的原因是 。
(5)测定某葡萄酒中
残留量，取
样品，用
的碘标准液滴定至终点，消耗
标准液。滴定反应为
。该样品中
的残留量为
；以下操作会造成
残留量测定值偏高的是 (填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
【答案】(1)否
(2)
测量溶液的
，若
约为4，停止通入
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(3)防止倒吸
(4)在制备过程中
分解生成
、
被氧化生成
(5)0.190 C
【分析】X 中向
过饱和溶液中通入适量
，反应生成亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠分解生成焦亚硫酸
钠，Y 防止倒吸，Z 吸收尾气防止污染；
【解析】（1）反应中元素化合价没有发生改变，则不是氧化还原反应；
（2）装置
中，
与
溶液反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，离子方程式为
；由图可知，当pH=4 左右时，硫元素几乎完全转化为亚硫酸氢钠，故判
定可停止通
的实验操作为：测量溶液的
，若
约为4，停止通入
；
（3）装置
的作用是防止倒吸，起到安全瓶的作用；
（4）焦亚硫酸钠
热易分解，且+4 价硫溶液被空气中氧气氧化为+6 价硫，故制得的
中
混有
和
杂质，其可能的原因是：在制备过程中
分解生成
、
被氧化
生成
；
（5）由方程式可知，该样品中
的残留量为
；
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，导致读数偏小，测定值偏低；B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水
洗过，未用待测液润洗，不影响实验结果；C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，使得
读数偏大，测定值偏高；故选C。
8．（2024·四川成都·三模）乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可简写为H4Y，下同)常温下是一种白色结晶性粉
末，不溶于冷水，微溶于热水。可溶于碱性溶液中，得到的乙二胺四乙酸二钠(俗称EDTA-二钠，可简写为
Na2H2Y，下同)是一种重要的用途很广的络合剂。
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现成实外集团高三年级的学生在实验室模拟了EDTA 的制备过程并进行了Na2H2Y 溶液浓度的测定。
(一)EDTA 的制备
①称取一氯乙酸于下图装置中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。
1.
②加入乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH 溶液100mL，加水至总体积为400mL 左右，装上冷却回流
装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h，得到二钠盐。
③取下反应器，冷却后倒入烧杯中，用浓HCl 调节pH 至1.2，有白色沉淀生成。抽滤，得到EDTA。
(1)装置A 的名称是 ，球形冷凝管的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤③加浓HCl 的目的是 ，对应的离子方程式为 。之后抽滤(减压过滤)可以得到
EDTA，抽滤的主要优点是 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．实验所用装置A 的容积为500mL
B．可用广泛pH 试纸检测是否将pH 调至1.2
C．若在加热过程中忘记加搅拌子(类似沸石)，须关停装置待冷却至室温后补加
D．冷凝管的作用是冷凝回流，增大反应物的转化率
(二)浓度的测定
取适量产品于烧杯中，加碱溶液溶解，配置成100mLNa2H2Y 溶液。用移液管准确移取0.1000mol/LCa2+标准
溶液20.00mL 于锥形瓶中，加指示剂少许，调节溶液pH 为10，用Na2H2Y 溶液滴定至滴定终点，平行滴定3
次，平均消耗Na2H2Y 溶液18.00mL。
19
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已知：①Na2H2Y 是一种优良的钙、镁离子螯合剂，能与钙离子1：1 形成稳定的的螯合物。
②指示剂呈蓝色，与钙离子结合时为紫红色。
(4)滴定终点的现象为 。
(5)所配置的Na2H2Y 溶液浓度为 。
【答案】(1)三颈烧瓶 b
(2)将乙二胺四乙酸二钠与HCl 反应生成H4Y
加速过滤，抽滤得到更为干燥
(3)CD
(4)当滴入最后半滴Na2H2Y 溶液，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不变为原来颜色
(5)
【分析】向一氯乙酸中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止；加入乙二胺，摇匀，在
加入40%NaOH 溶液100mL，加水至总体积为400mL 左右，装上冷却回流装置，最终得到二钠盐；取下反应
器，冷却后倒入烧杯中，用浓HCl 调节pH 至1.2，抽滤，得到EDTA。
【解析】（1）根据图中信息得到装置A 的名称是三颈烧瓶，球形冷凝管水流方向是“下进上出”即出水口
为b；故答案为：三颈烧瓶；b。
（2）根据题中信息，步骤③是乙二胺四乙酸二钠(俗称EDTA-二钠，可简写为Na2H2Y)加浓HCl 的目的是将
乙二胺四乙酸二钠与HCl 反应生成H4Y，对应的离子方程式为
。之后抽滤(减压过滤)可
以得到EDTA，抽滤的主要优点是加速过滤，抽滤得到更为干燥；故答案为：将乙二胺四乙酸二钠与HCl 反
应生成H4Y；
；加速过滤，抽滤得到更为干燥。
（3）A．根据加水至总体积为400mL 左右，液体体积在容器的三分之一至三分之二之间，因此实验所用装
置A 的容积为1000mL，故A 错误；B．广泛pH 试纸只能测出整数，因此用广泛pH 计测pH 调至1.2，故B 错
误；C．若在加热过程中忘记加搅拌子(类似沸石)，则先关停装置待冷却至室温后补加，故C 正确；D．球
形冷凝管的作用是冷凝回流，增大反应物的转化率，提高原料利用率，故D 正确；综上所述，答案为：
CD。
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（4）根据指示剂呈蓝色，与钙离子结合时为紫红色，则滴定终点的现象为当滴入最后半滴Na2H2Y 溶液，
溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不变为原来颜色；故答案为：当滴入最后半滴Na2H2Y 溶液，溶液由紫
红色变为蓝色，且半分钟内不变为原来颜色。
（5）根据Na2H2Y 是一种优良的钙、镁离子螯合剂，能与钙离子1：1 形成稳定的的螯合物，则所配置的
Na2H2Y 溶液浓度为
；故答案为：
。
【提升题】
9．（2024·福建·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，
难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置：
实验步骤：
I．
制备：
装置A 制备的
经过三通阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液
约为
时，停止通入
气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到
产品。
回答下列问题：
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(1)装置A 中装
的仪器名称为 。装置B 中的药品可以选择下列物质中的 (填
字母)。
A．饱和食盐水 B．
溶液 C．饱和
溶液 D．酸性
溶液
(2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的
不能过量。若
过量使溶液
，产率会降低，请
用离子方程式解释原因： ；理论上
和
的最佳物质的量之比应为 。
(3)当数据采集处
接近
时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。
(4)小组查阅资料：①
的结构如图2 所示(可视为一个S 原子取代了
中的一个O 原子。)；
②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：
，常温下，
；
溶液溶解
生成
的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常
数为 。在配合物离子
中， (填字母)不可能作配位原子。
a．
中的中心S 原子 b．
中的端基S 原子
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【答案】(1)蒸馏烧瓶 BD
(2)
1：2
(3)D
(4)
16 a
【分析】A 为SO2的发生装置，将SO2经过三通阀通入装置C 中的混合溶液中，与碳酸钠和硫化钠反应生成
Na2S2O3溶液，混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3
⋅5H2O 产品，装置B、D
吸收SO2，据此回答。
【解析】（1）①装置A 中装Na2SO3的仪器名称为蒸馏烧瓶；
②根据分析可知，装置B 吸收SO2，酸性高锰酸钾和NaOH 溶液都可以与SO2反应，故选BD；
（2）实验中通入的 SO2不能过量，否则产率会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，
离子方程式为：
；反应的方程式为：
，
所以理论上Na2S 和SO2的最佳物质的量之比应为1：2；
（3）当数据采集处pH 接近7 ~ 8 时，Na2CO3与Na2S 已经完全反应为产物，此时反应应该停止，将多余的
SO2进行尾气处理，需要调节三通阀的方向使SO2进入B 装置，故选D；
（4）①Na2S2O3溶液溶解AgBr 生成Na3[Ag(S2O3)2]的离子方程式：
；
②根据K 稳= 3.2×1013，
=K 稳K sp ( AgBr
)=3.2×1013 5.0 ×10−13=16；
③
中的中心S 原子无孤电子对，不做配位原子，端基S 原子含有孤电子对，可做配位原子，故选a。
10．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)
可催化烯烃加聚，制备的
方法加下。
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已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
(沸点76.8℃)和
在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置
如图所示：
(1)装置A 用于制备
，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使
用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D 中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成
：
①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水
和
锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入
无水四氢呋喃(THF)，通
后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生
24
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反应，回流
后再通入
冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品
。
(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：
的摩尔质量为
；
的摩
尔质量为
]。
【答案】(1)EDC
(2)长颈漏斗 防止
冷凝为固体后发生堵塞(写出“防堵塞”得分)
(3)
(4)THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
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(5)3
(6)
(7)AC
(8)60.1%或60.0%
【分析】I．制备无水
的过程为：利用A 装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F 中，在热
水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E 中制备
，反应在高温下进行，
以气态生成，在D 中进行
冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D 中，最后用B 装置吸收产生的
气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始
加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物；
【解析】（1）实验装置合理的连接顺序为A→G→F→E→D→C→B；
（2）装置乙名称：长颈漏斗；装置D 中粗导管的作用：防止
冷凝为固体后发生堵塞；
（3）尾气处理时发生反应的离子方程式：
；
（4）该反应不能使用明火加热的原因：THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸；
（5）产品沿索氏提取器的管3 流回双颈烧瓶；
（6）加入Zn 粉发生反应的化学方程式为：
；
（7）A．金属钠与水反应，与THF 不反应，可用于除去THF 中的水；B．浓硫酸具有脱水性和腐蚀性，不选
用浓硫酸除水；C．孔径大小与水分子大小接近的分子筛可与除水，可除去THF 中的水；故选AC；
（8）
物质的量为0.01mol，根据铬元素守恒，理论可生成0.02mol
，即7.49g，其
产率：
。
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11．（2024·黑龙江·模拟预测）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装
置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500mL 的三颈烧瓶加入90.0mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10
后，加入3.0mL 苯甲醇、75.0mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 ，可用 (填试剂编号)试剂鉴别苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高锰酸钾 B．溴水 C．新制的银氨溶液 D．Na
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略
该操作， 可能造成的后果是 。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是
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。
(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在 左右。
(6)本实验中，苯甲醛的产率为 (保留到小数点后一位)。
【答案】(1)sp2、sp3 BCD
(2)球形冷凝管
+ NaClO→
+ NaCl+H2O
(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低 产品中混有水，纯度降低
(4)③ 打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下
面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞
(5)178.1℃
(6)67.9%
【分析】实验目的：制备苯甲醛；实验原理：次氯酸钠氧化苯甲醇得苯甲醛；经过萃取、除水、蒸馏得到
苯甲醛产品。
【解析】（1）苯甲醇的结构简式为
，苯环上的碳原子采用sp2杂化，侧链碳原子为饱和
碳原子采用sp3杂化，苯甲醛含-CHO，能与酸性高锰酸钾溶液、溴水、新制的银氨溶液反应，苯甲醇含醇-
OH，能与酸性高锰酸钾溶液和金属钠反应，则可以用溴水、新制的银氨溶液和金属钠来鉴别苯甲醇和苯甲
醛；
（2）根据图示，仪器b 为球形冷凝管，根据题意，苯甲醇与NaClO 反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯
酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为
+ NaClO→
+
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NaCl+H2O；
（3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯
酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，
产品中混有水，纯度降低；
（4）步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验
装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准
分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放
出时，迅速关闭活塞；
（5）根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在178.1℃左右；
（6）根据
+ NaClO→
+ NaCl+H2O 可知，1mol 苯甲醇理论上生成1mol 苯
甲醛，则3.0mL 苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物质的量为
，则理论上生成苯甲醛
的质量为
×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=
×100%=67.9%
12．（2024·上海·模拟预测）铋酸钠
是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。
某实验小组在实验室用氯气将
(白色，难溶于水)氧化制取
(淡黄色，难溶于水)，并探究
其性质。各实验装置如下图所示：
回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是：
___________(填装置标号和“→”)。
A．C
B
D
B．B
C
D
C．C
D
B
D．B
D
C
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(2)室温下，装置
中的
晶体不能用
粉末代替，原因是 。装置
的作用是
。
(3)B 中发生反应的离子方程式为 。
(4)判断B 中反应已经完成的实验现象是 。
(5)B 中反应结束时，关闭
，打开
。这样操作的目的是 。
(6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，观察到淡黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，该实验现象说明
氧化性：
；但从
中的反应来看，氧化性：
。原因是 。
(7)为测定产品的纯度。取上述
产品
，用足量稀硫酸和
稀溶液使其还原为
，再将其准确配制成
溶液，取出
溶液，用
标准溶液滴定生成的
，滴定终点时消耗
标准溶液
，则该产品的纯度为
(保留1 位小数)。
【答案】(1)A
(2)MnO2和浓盐酸反应生成氯气需要加热 除去氯气中的氯化氢气体
(3)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O
(4)白色固体消失
(5)当B 中出现白色固体消失的现象时，反应完全，需将控制滴加浓盐酸的活塞K1关闭，同时也关闭K3，
使得Cl2不再进入装置B，然后打开K2加入NaOH 溶液除去Cl2
(6)溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱
(7)93.3
【分析】由题干实验装置图可知，装置A 反应生成氯气，氯气中含有挥发的氯化氢气体，通过装置C 饱和
食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B 中反应生成NaBiO3，氯气有毒，尾气使用D 中碱液吸收减少污染；
30
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当B 中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B 中应该不再通入氯气；
【解析】（1）装置A 反应生成氯气，通过装置C 饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B 中反应生成
NaBiO3，尾气使用D 中碱液吸收减少污染，故装置顺序为A
C
B
D。
（2）MnO2和浓盐酸反应生成氯气需要加热，室温下，装置
中的
晶体不能用
粉末代替，装
置
的作用是除去氯气中的氯化氢气体。
（3）铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水装置B 中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3，反应中Bi 元素化合价
升高、氯元素化合价降低生成氯离子，根据电子守恒、质量守恒可知，发生反应的离子方程式为
Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O。
（4）判断B 中反应已经完成的实验现象是B 中出现白色固体消失。
（5）当B 中出现白色固体消失的现象时，反应完全，需将控制滴加浓盐酸的活塞K1关闭，同时也关闭
K3，使得Cl2不再进入装置B，然后打开K2加入NaOH 溶液除去Cl2。
（6）将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，有黄绿色气体氯气生成，说明NaBiO3的氧化性比Cl2强；装置B
中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3，说明Cl2的氧化性比NaBiO3强；得出不同结论的原因是两者反应的溶液
的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱。
（7）反应中NaBiO3转化为Bi3+，Bi 化合价由+5 变为+3，草酸中碳元素化合价由+3 变为+4，根据电子守恒
可知，NaBiO3～2e-～H2C2O4，则NaBiO3为0.100×25×10-3×4mol=0.01mol，则该产品的纯度=
×100%=93.3%。
13．（2024·重庆·模拟预测）叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：
实验室用下列装置制取叠氮化钠。
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已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置B、D 的主要作用分别是 。
(3)检查装置A 的气密性的操作是 。
(4)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为 。
(5)装置C 处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是 。
(6)取mg 反应后装置C 中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO 将N1氧化成N2，测
定N2的体积，从而计算产品纯度)。
①F 中发生主要反应的离子方程式为 。
②若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·mol-1，则产品中NaN3的质量
分数为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C 装置
(3)用止水夹夹住 A、 B 间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打开分液漏斗的活塞，过一会分液漏
斗中的水不再流下，则气密性良好
(4)
(5)停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸
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(6)
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用B 中的碱石灰吸收N2O
中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C 中与NaNH2反应制备NaN3，D 用于防止E 中水蒸气进入C 中干扰实验，
E 用于尾气处理，据此分析解题。
【解析】（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶；
（2）据分析可知，装置B、D 的主要作用分别是除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C 装置；
（3）检查装置A 的气密性的操作是：用止水夹夹住 A、 B 间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打
开分液漏斗的活塞，过一会分液漏斗中的水不再流下，则气密性良好；
（4）N2O 有强氧化性A 中反应生成SnCl4 、
，其反应的化学方程式为：
；
（5）装置C 处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是停止加热，需继续通入N2O 至三
颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸；
（6）①F 中发生NaClO 与NaN3生成N2的反应，主要反应的离子方程式为：
；
②若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·mol-1，生成N2体积为(V1-
V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为
。
【挑战题】
14．（2024·黑龙江·模拟预测）利用传统方式制备乙炔的过程中，存在一些问题难以解决，如反应速率
过快、放热过多不易控制，生成的糊状物流难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳，甚至发生堵塞等问题。
为解决上述问题，某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。
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回答下列问题：
(1)下列仪器中与上述装置中储液杯和流量调节器作用相同的是 。
A．漏
斗
B．分液漏
斗
C．恒压滴液
漏斗
D．布氏漏
斗
(2)①仪器B 的名称是 。
②向A 反应器中填装固体反应物时，电石放置位置为 (填“甲处”或“乙处”)，反应器中装有
7mm 玻璃珠，其作用为 。
③B 装置中可用次氯酸钠吸收混杂在乙炔中H2S、PH3，反应中PH3被氧化为最高价氧化物对应的水化物，请
写出次氯酸钠与PH3反应的离子方程式 。
(3)兴趣小组在制备乙炔时对反应液进行了一系列筛选(如下图)，依据图表选择最合适的反应液为
(填标号)，原因是 。
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a．饱和食盐水 b．2.5mol·L-1醋酸 c．2mol·L-1盐酸 d．饱和氯化铵溶液
(4)选取合适的反应液后，小组称取电石1.25g(杂质的质量分数为4.0%)完成实验，除杂后测得乙炔气体体
积为336mL(标准状况下)，计算该实验中乙炔的产率： %(结果保留两位有效数字)。
【答案】(1)C
(2)具支试管 甲处 形成空隙，促进固液分离，防堵塞 PH3+4ClO-=H3PO4+4Cl-
(3)d 饱和氯化铵溶液作反应液时，反应温和可控，固液分离率适当
(4)80
【分析】根据装置示意图，结合问题中的信息，储液杯应装饱和食盐水，流量调节器可以调节液体的滴加
速度，甲处放置电石，滴入饱和食盐水与之反应，生成的气体通过排气管向右排出，B 装置中可用次氯酸
钠吸收混杂在乙炔中H2S、PH3，C 为测量乙炔体积的装置。
【解析】（1）根据图示，储液器和流速调节器的作用，与恒压滴液漏斗作用相同，不影响气体体积的测
量；故答案选C；
（2）①该仪器名称为“具支试管”；
②将电石放置于甲处时，产生的糊状物质由于重力作用沿着玻璃珠空隙流下，而电石则因固体无流动性而
留在玻璃珠上方，由此实现固体与糊状物质的及时分离，并保持糊状物有足够的时间处于流动；
③依题意，PH3被氧化为H3PO4，根据电子守恒、电荷守恒，故离子反应方程式为PH3+4ClO-=H3PO4+4Cl-；
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（3）根据图示可知，醋酸和盐酸“反应速率过快、放热过多不易控制”，饱和食盐水“生成的糊状物难
以实现固液分离”，氯化铵溶液与生成的氢氧化钙悬浊液反应生成易溶于水的氯化钙，且该反应吸热，使
生成乙炔的反应放热平缓，故应选择反应速率和放热较为平稳、固液分离率适中的饱和氯化铵溶液；
（4）理论产量为
，实际产量为0.336L，故产率为
。
15．（2024·辽宁抚顺·模拟预测）“消洗灵”
是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消
毒原理与“84 消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)
中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取
下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置A 中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。
(3)装置B 中盛装的试剂为 ；装置D 的作用为 。
(4)实验操作步骤如下：
①打开仪器a 的活塞及活塞K，制备NaClO 碱性溶液；
②关闭仪器a 的活塞及活塞K，打开仪器b 的活塞；
③一段时间后，装置C 中溶液经一系列操作得到粗产品。
装置C 中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成
的化学方程式为
。
(5)利用滴定法测定产品的纯度(
的摩尔质量为
)，
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实验方案如下：
①取2.000g 产品试样溶于蒸馏水中配成100mL 溶液；
②量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，加入10mL
H2SO4溶液、25mL
KI 溶液(过量)，暗处静
置5min；
③滴加3 滴淀粉溶液，用
Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：
。平行滴
定三次，平均消耗20.00mL 标准溶液。判断达到滴定终点的现象为 ；产品的纯度为
%(保留三位有效数字)；步骤②中若静置时间过长，产品纯度的测定值将 (填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
【答案】(1)＋1 b
(2)2：5
(3)饱和食盐水 安全瓶或防倒吸
(4)
(5)当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复 65.7 偏大
【分析】装置A 中高锰酸钾固体与浓盐酸反应产生氯气，装置B 盛有饱和食盐水用于除去氯气中混有的
HCl，氯气通入NaOH 溶液中，制备NaClO 碱性溶液。实验操作为：打开装置A 中恒压滴液漏斗的活塞及活
塞K，制取氯气，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH 溶液中，制备NaClO 碱性溶液；关闭装置A
中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C 中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4与Na2HPO4混合液，反应生成“消
洗灵”。装置D 是安全瓶，防止倒吸，氯气有毒，需要进行尾气处理，装置E 吸收尾气，防止污染大气。
【解析】（1）根据化合物中化合价为零进行计算，
中氯元素的化合价为+1 价。使用分
液漏斗时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对，所以选择仪器b。
（2）装置A 中发生反应的方程式为：2KMnO4+16HCl=2MnCl2 +2KCl +5Cl2↑ +8H2O
氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2:5。
（3）装置B 是为了除去氯气中混有的氯化氢气体，所以盛装的试剂为饱和食盐水，装置E 的氢氧化钠溶液
用于吸收多余的氯气，因此装置D 是安全瓶或防止倒吸。
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（4）根据题目信息，装置C 中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，所以步骤②中生成
的
化学方程式为
。
（5）滴定反应为
，指示剂是淀粉溶液，所以滴定终点的现象为：当最后半滴
Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
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