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重难点03 实验基础
考点
三年考情分析
2025 考向预测
1.常见仪器与基
本操作
2024·广西卷；2024·山东卷；2024·吉林卷；2023·湖南卷；
2022·湖北卷；2022·海南卷；2022·浙江卷；2022·湖南卷；
预测在2025 年高考中
应重点关注实验基本操
作的规范性，常见仪器
的正确使用方法及注意
事项，以及气体的制备
方法。物质的检验、分
离和提纯中试剂的选择
及仪器的正确使用，物
质的检验、分离和提纯
实验方案的设计、现象
的判断。要关注常规仪
器的创新使用。
2 实验室安全与
防范
2024·天津卷；2024·海南卷；2024·湖南卷；2024·河北卷；
2023·河北卷；2023·山东卷；2022·山东卷；
2.物质的分离提
纯和检验
2024·福建卷；2024·海南卷；2024·江西卷；2024·贵州卷；
2024·广东卷；2024·北京卷；2024·浙江卷；2024·湖北卷；
2023·河北卷；2023·福建卷；2023·海南卷；2023·北京卷；
2023·湖北卷；2022·重庆卷；2022·河北卷；2022·北京卷；
2022·海南卷；2022·山东卷；2022·浙江卷；2022·广东卷；
3.实验方案设计
与评价
2024·湖南卷；2024·河北卷；2024·浙江卷；2023·重庆卷；
2023·江苏卷；2023·浙江卷；2022·辽宁卷；2022·浙江卷；
2022·全国甲卷；2022·全国乙卷；
【思维导图】
【高分技巧】
1
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一、常见仪器与基本操作
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)分离、提纯和计量仪器
2．“五类”常见冷凝或冷却装置
3．熟记十大基本操作
(1)测定溶液pH 的操作。
将一小块pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH 试纸中央，待试纸变
色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉
淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
2
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将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3 次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却
到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中
会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手
指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分
液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，
使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边
缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
3
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(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH 试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指
定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
二、物质的检验、分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO4
2?、CO3
2?及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2?、HCO3
?、SO3
2?、HSO3
?、S2－、NH 4
+
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉
除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图
4
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(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH 溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
5
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N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
三、实验方案的设计及评价
1.实验装置的评价
装置
装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备
NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A 装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B 装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置
(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2，应用饱和NaHCO3
溶液而不是Na2CO3溶液
气体净化
在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu 粉除去N2中的O2
6
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气体净化
(1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管
(2)U 形管，两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂
【特别提醒】实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
（建议用时：40 分钟）
考向
01
常见仪器与基本操作
1.（海南省2024-2025 学年高三诊断）下列实验中，实验仪器使用正确且操作规范的是
A．海水提取粗食盐
B．配制稀硫酸
C．过滤
D．收集
NO
2.（吉林省长春市2024-2025 学年高三一模）下列实验装置、操作及能够达成的目的均正确的是
7
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A．图甲：灼烧海带制海带灰
B．图乙：准确量取15.00mL 稀硫酸
C．图丙：制备NaHCO3晶体
D．图丁：准确测定中和反应的反应热
3.（2025 届湖北省黄冈市高三一模）下列实验仪器的选择和使用，错误的是
A．甲使用前需将电极插入已知准确
的标准缓冲液中校准
B．乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液
C．丙使用前需用已知浓度的标准溶液润洗
次
D．使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气
4.（2024 届辽宁省重点中学高三联考）下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是
A．用于NaOH 溶液滴定盐酸溶液
B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止
D．称量10.05g 固体
5.（湖南省邵阳市六中2024 届高三模拟）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
8
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A．重结晶法提纯含
杂质的
①
B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤
D．
标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥
考向
02
实验室安全与防范
6.（四川省达州市2024-2025 学年高三一模）安全和规范意识是化学实验中重要的学科素养。下列做法错
误的是
A．炒菜时油锅起火应立即盖上锅盖
B．做“钾与水的反应”实验时，减少烧杯中水的用量可以不佩戴护目镜
C．开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，不能反复摇动
D．重铬酸钾不能与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中
7.（山东省实验中学2024-2025 学年模拟）下列操作或行为符合安全要求的是
A．将水沿着烧杯内壁缓缓加入浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌
B．如果发生氯气泄露，可用沾Na2CO3溶液的湿毛巾捂住口鼻，向上风口或地势高的地方撤离
C．夜间厨房发生煤气泄漏时，应立即开灯检查煤气泄漏原因，并打开所有门窗通风
D．实验中当有少量的过氧化钠或金属钠剩余时，用纸包裹好后将其放入垃圾桶中
8.（安徽省皖南八校2024-2025 学年高三大联考）在生产生活和化学实验中，具有安全意识是重要的科学
素养。下列叙述正确的是
A．“84”消毒液与洁厕灵一起使用，能增强消毒效果
B．戴护目镜观察氢气在氯气中燃烧
C．金属钠着火时，立即用泡沫灭火器灭火
D．实验室中的“湿抹布”有大用处，如果点燃的酒精灯倾倒引发“火情”，可用湿抹布盖灭；若是不慎
将浓硫酸沾到皮肤上，也可以立即用湿抹布擦拭
9
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9.（山西省运城市康杰中学2024-2025 学年高三一模）化学实验室安全至关重要。下列说法正确的是
A．实验室制备NO2时应该在通风橱中进行
B．苯酚不慎沾在手上，先用水冲洗，再用乙醇冲洗
C．金属钠着火，立即用CO2灭火器进行灭火
D．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
10.（2024·河北卷）关于实验室安全，下列表述错误的是
A．
等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
考向
03
物质的检验、分离与提纯
11.（安徽省江南十校2025 届高三模拟）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．加入溴水后再分液，可除去己烷中少量的己烯
B．蒸馏法分离
和
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl 杂质
12.（2024·江西卷）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂
把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是
A．
B．
C．
D．
13.（2023·河北卷）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得
南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解
B．蒸发
C．过滤
D．蒸馏
10
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14.（2023·海南卷）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．
：饱和
溶液
B．
：碱石灰
C．
：酸性
溶液
D．
：
15.（2022·广东卷）实验室进行粗盐提纯时，需除去
和
，所用试剂包括
以及
A．
B．
C．
D．
考向
04
实验方案的设计及评价
17.（陕西省榆林市2024-2025 学年高三一模）下列实验操作能达到实验目的的是
选
项
实验操作
实验目的
A
向粗盐溶液中依次加入过量的
、
溶液，过滤，再用盐酸
中和滤液
除去粗盐中的
、
B
向盛装过澄清石灰水的空试剂瓶中加入稀硫酸，再用水清洗
清除试剂瓶内壁上的
C
将新制备的氯气依次通入浓硫酸、饱和食盐水
除杂并收集干燥的
D
将电石和水反应产生的气体通入酸性
溶液中
证明
具有还原性
17.（四川省绵阳市高中2024-2025 学年高三第一次诊断性）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的
是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向丙烯醛中滴加溴水
溴水褪色
丙烯醛中含碳碳双键
B
向Na2CO3溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入
Na2SiO3溶液
产生白色沉淀
碳的非金属性比硅强
11
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C
将PbO2固体加到酸性MnSO4溶液中，充分振荡
溶液变为紫红
色
PbO2具有氧化性
D
将Ba(OH)2·8H2O 与NH4Cl 晶体在小烧杯中混合并搅拌
烧杯壁变凉
正反应活化能比逆反应
的小
18.（湖北省十一校2024-2025 学年高三第一次联考）室温下，下列实验过程和现象能验证相应实验结论的
是
选
项
实验过程和现象
实验结论
A
向
溶液通入
气体有黑色沉淀生成
酸性：
B
将某铁粉加稀硫酸溶解，再向溶解液中滴加几滴
溶液，无明显
现象
铁粉未发生变质
C
将相同大小的钠块和钙块放入相同体积的蒸馏水中，钙与水反应不如
钠剧烈
金属活动性：
D
向
的水溶液中滴加硝酸银溶液无明显现象
该配合物中
的配位数
是6
19.（四川省德阳市2025 届高三一模）下列实验方案中，一定能达到相应目的的是
选
项
实验目的
实验方案
A
验证
向2mL0.1mol·L-1
溶液中先滴加4 滴0.1mol·L-1KCl 溶液，再滴加
4 滴0.1mol·L-1KI 溶液，观察生成沉淀的颜色变化
B
验证久置的
是否
变质
取少量样品溶于除氧蒸馏水中，加入足量的稀盐酸，再滴加氯化钡溶
液，观察是否有白色沉淀出现
C
探究牺牲阳极法
将铁棒与碳棒分别连接到直流电源的负极和正极，再插入稀硫酸中，观
察气泡产生情况
D
探究浓度对水解程度的影
响
测定同体积、不同浓度的
溶液的pH，比较pH 大小
20.（2025 届河北省高三模拟）下列事实或现象和相应结论均正确的是
事实或现象
结论
A
将
溶液由
稀释到
，则溶液
变大
稀释后，
的水解程
度增大
B
向氯化钙溶液中通入
，未出现白色沉淀
过量，生成碳酸氢
钙
12
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C
分别测定
、
饱和溶液的
，前者
小
酸性强于
D
向
溶液中滴加
溶液至不再产生白色沉
淀，再滴加几滴
溶液，出现黑色沉淀
13
