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热点题型03 化学微型实验
一、气体的制备
1.气体发生装置
(1)设计原则
根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应
装置。
(2)气体发生装置的基本类型
制取装置
气体
反应原理
固＋固――→气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液――→气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)=====NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
H2S
FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑
固＋液―→气
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、
SO2、
CH≡CH
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn 与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸
CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水)
1
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固＋液――→气
CH2==CH2
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体净化(干燥)装置
(1)设计原则
根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装
置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液
体，主要气体不变为液体
3.气体收集装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应
O2、H2、NO、
CO 等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应
H2、NH3
a 用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 用于收集少量气体。
c、d 用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d 吸收量少。
e 用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
二、气体制备过程中反应条件的控制
2
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1.排气方法
防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如N2)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2)等排尽装置中的空气。
2.控制气体的流速及用量
(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
(2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 2∶的混合气。
(3)平衡气压如图2 所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
3.压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
4.温度控制
(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2；减少某些反应物或产品挥发，如盐
酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
(3)常考温度控制方式：
①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
三、无机物的制备
1.物质(固体物质)制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
3
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如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋
6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1 3∶时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化
钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧
化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所
以要注意隔绝空气。
2.物质制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
装置选择与连接
气密性检查
装入固体试剂
加入液体试剂
按程序实验
拆卸仪器
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
其他处理等
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验
中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气
中的
物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝
管等)；
④注意防止倒吸的问题。
四、有机物的制备
1.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
4
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(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒
精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉
加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，
提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是
冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
五、微型实验设计中易出现的误区
(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2 还原CuO 时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯
等)。
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(2)防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。
(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目
的)。
(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(7)实验操作顺序，试剂加入顺序等。
（建议用时：40 分钟）
考向
01
气体的制备
1.（2024·重庆卷）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置
略)。下列说法错误的是
A．若制取
，则a 为浓氨水，b 可为氧化钙
B．若制取
，则乙可盛饱和食盐水以除去
C．若制取
，则丙可作气体收集装置
D．若制取
，则丁可盛水用作尾气处理装置
2.（2024·广东卷）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下
装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
C
D
6
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制备
净化、干燥
收集
验证
的氧化性
3.（2024·河北卷）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
4.（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe 与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH 与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
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5.（2023·江苏卷）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
6.（2024·陕西省山阳中学·一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
试剂A
试剂B
A
制
浓盐酸
B
制
稀硫酸
大理石
C
制
稀硝酸
Cu
D
制
浓硫酸
考向
02
无机物的制备实验
7.（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
8
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A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
8.（2024·河南省周口市五校·联考）氮化钙
是一种重要的化学试剂，通常条件下为易水解的固
体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能重复使用）：
下列说法正确的是
A．上述装置最合理的连接顺序为i→gh→ab→ef→d
B．丁装置中碱石灰的作用是防止
水解
C．乙装置中浓硫酸的作用是干燥
D．甲装置中还原铁粉的作用是除去
中的水蒸气
9.（2024·江苏泰州一中·期中）已知：
的熔点16.8℃，沸点44.8℃。实验室利用该原理制取少量
，下列实验装置不能达到实验目的的是
9
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A．用装置甲制取
气体
B．用装置乙干燥并混合
和
C．用装置丙制取并收集
D．用装置丁吸收尾气中的
10.（2024·广西北海市·一模）KMnO4 是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2 氧化K2MnO4 制备
KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。
下列说法错误的是
A．试剂X 可以是漂白粉或MnO2
B．装置连接顺序是
C．装置C 中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
考向
03
有机物的制备实验
11.（2025·湖北省云学高中联盟·联考）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，
下列有关说法错误的是
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物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸
点/℃
117.9
117.2
126.3
A．反应可使用浓硫酸作催化剂
B．分水器中水层高度不变时可停止加热a
C．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
12.（2025·河北省重点中学·联考）环己烯(
)常用作有机合成的萃取剂，现通过环己醇
时脱水
制备环己烯的反应装置如图所示，下列说法错误的是
A．水浴加热的目的为控制反应温度为
B．反应的化学方程式为
C．冰水浴的作用是为了冷凝并收集环己烯粗品
D．提纯环己烯的操作方法为重结晶
13.（2024·山东省潍坊市·三模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮(
)
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的反应原理如下：
已知：a．己二酸
，熔点为
，
左右升华；
b．环戊酮沸点
，着火点
。
步骤如下：
I．将
己二酸和适量
置于蒸馏烧瓶中，维持温度
，均匀加热20 分钟；
Ⅱ．在馏出液中加入适量的
浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入
，振
荡分离出有机层；
Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品
，计算产率。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．步骤I 中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B．步骤I 中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式
C．步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒
D．步骤Ⅲ中，应收集
范围内的馏分
14.（2024·东北师大附中·一模）
是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见
光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将
通入新制氢氧化铜悬浊液中制备
。下列说法正
确的是：
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A．装置A 中液体为98%浓硫酸
B．装置B 的作用是除去
气体中的余质
C．将装置C 中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存
D．制备
的反应方程式为：
15.（2024·陕西省汉中市·质检）关于下列图示仪器说法正确的是
A．①可以用于分离乙酸和乙醇
B．②可以用于制取
沉淀
C．③可以用于收集
D．④可以用于制取
16.（2024·安徽省华大新高考联盟·联考）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点
以上
开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1 中滤纸套筒
内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是
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A．用乙醇做萃取剂比用水更好
B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1 中，与咖
啡因粉末接触，进行萃取
C．萃取结束后，将1 内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因
D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效
17.（2024·河南省示范性高中·联考）丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，
可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用下列装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为
。下列说法正确的是
A．该反应可用水浴加热
B．该制备反应为消去反应
C．分水器需预先加水至支管口处
D．得到的粗产品需蒸馏提纯
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