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热点03 化学微型实验
1.熟悉以气体制备为主线的综合实验
（1）常见气体的发生装置
制取装置
可用来制取
的气体
反应原理
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液
气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
1
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SO2
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
（2）气体的净化(干燥)装置
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg 等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
O2，除杂试剂是Cu 粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（3）气体的收集方法及装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、CO 等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3等
（4）尾气的处理
2
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a
①装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
b
②装置用于收集少量气体。
c
③、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d 装置吸收量少。
e
④装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
（5）实验条件的控制
排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽
装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置
中的空气。
控制气体的流
速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体
积比约为1 3∶的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另
一反应容器。
温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物
或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答
洗涤沉淀的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的
沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如
目标产物尽可能洗出来。
常用洗涤剂
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损
3
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失。
（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利
用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
三套答题模板
（1）检验沉淀是否完全的答题模板：
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论
（2）沉淀洗涤的答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)→重
复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3 次)
（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热，
如检验NH)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀
已经洗涤干净)
2.掌握有机物制备的实验装置和提纯方法
（1）熟悉常用仪器
（2）熟悉常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）有机物制备常考问题：
温度计水银球
的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
4
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若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附
近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中
的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝
收集馏分。
冷凝管的进出
水方向
下口进上口出
加热方法的选
择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精
灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选
用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水
浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干
燥有机物的药
品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
（4）提纯有机物的常用步骤及方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目
标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、
FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
5
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提纯有机物的常用方法：
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
（5）有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
3.明确性质探究类综合实验的角度
（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说
明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉KI 溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化
性强于I2。
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生
H2的快慢来说明Mg、Al 的活泼性顺序。
（3）电解质强弱的判断。
如探究化合物HA 是弱电解质的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH>7，则说明HA 为弱电解质。
（4）物质酸性强弱的判断。
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如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3
溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化
等设计实验，找出规律。
（6）热分解产物的性质探究、判断。
①难溶性碳酸盐
氧化物＋CO2；
②碳酸的酸式盐
碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
③铵盐(NH4NO3除外)
NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)；
④硝酸盐
金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2；
⑤草酸晶体
CO2＋CO＋H2O。
（建议用时：40 分钟）
考向
01
无机物制备实验
1．（2025·辽宁东北育才学校·三模）
是一种常用的氧化剂，某实验小组利用
氧化
制备
的装置如图所示（夹持装置略）。
已知：
在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。下列说法错误的是
A．试剂X 可以是漂白粉或
B．装置连接顺序是c→a→b→e→d→f
C．装置C 中每生成
，消耗
的物质的量等于
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D．若去掉装置A，会导致
产率降低
2．（2025·大庆高级中学·期中）连二亚硫酸钠
俗称保险粉，造纸工业中
用作漂白剂，
可将部分有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用
进行制备，总反应为
，装置如图所示：
已知：
与
性质相似。下列有关制备实验的说法中正确的是
A．实验室利用亚硫酸钠制备
时，应选择浓硫酸
B．单向阀的作用只让气体单向通过并防倒吸
C．为了提高
转化为
的效率，应滴加过量的18%的NaOH 溶液
D．装置中
也可用苯代替
3．（2025·黑龙江·一模）三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}常用于工业合成，实验室可用以下装置制备(加热
和夹持装置省略)。
已知：①Co2＋在溶液中较稳定；[Co(NH3)6]2+具有比Co2＋更强的还原性；
②常温下，Ksp[Co(OH)2]=6×10-15；
③常温下，氨气能与CaCl2固体结合生成CaCl2·8NH3。
下列说法错误的是
A．仪器中冷凝水的进水口为1 处
B．加入H2O2溶液与浓氨水时，应先打开活塞b
C．制备[Co(NH3)6]Cl3反应的化学方程式为2CoCl2＋10NH3·H2O＋2NH4Cl＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋12H2O
D．仪器d 中的物质为无水CaCl2
考向
02
有机物制备实验
8
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4．（2025·辽宁·联考）2，6—二溴吡啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2，6—二溴吡啶的步骤如
下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6—二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。
步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中干
燥。
已知：乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃；油浴温度为100～
250℃；沙浴温度为220～350℃。下列叙述错误的是
A．步骤1 采用“油浴”加热三颈烧瓶
B．图示装置中毛细玻璃管起平衡气压的作用
C．接收瓶最先收集到的是2，6—二溴吡啶产品
D．实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用
5．（2025·湖北省联考·12 月）乙醚(
)是一种重要的有机溶剂，其沸点为
。实验室常通过
以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a 口进，b 口出
B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
6．（2025·湖北省联考·12 月）药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，其制备原理为：
在实验室可用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备贝诺酯(沸点453℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系
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(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)。下列说法错误的是
A．盛装环己烷的仪器可起到平衡压强，使液体顺利流下的作用
B．实验时应先通冷凝水，再加热
C．以共沸体系带水可加快反应速率
D．反应时水浴温度需控制在69℃～81℃之间
考向
03
性质探究型实验
7．（2025·辽宁省实验中学·期末）下列实验操作、现象、解释或结论均正确的是
选
项
实验操作
实验现象
解释或结论
A
在碘水中加入
溶液，振荡，
然后再加入
水溶液，振荡
开始溶液分层，下层呈紫
红色，加入KI 后紫红色
变浅
在下列物质中的溶解
度：
溶液
B
将菠菜榨汁后过滤，煮沸滤液，自然冷
却后滴加
溶液
无蓝色沉淀
菠菜中不含有铁元素
C
将缺角的明矾晶体放入明矾饱和溶液中
得到有规则几何外形的完
整晶体
晶体有各向异性
D
将
与
晶体在小
烧杯中混合并搅拌
烧杯壁变凉
正反应比逆反应的活化能
小
8．（2025·大连市高中联盟·联考）下列方案设计、现象和结论都正确的是
选项
实验方案
现象
结论
A
将
与NaOH 溶液共热，冷却后，取出上层水溶
液加入
溶液
产生淡黄色沉
淀
中含有
溴原子
B
向
溶液中通入
和气体X
出现白色沉淀
气体X 不一定具
有氧化性
10
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C
将高氯酸滴入
溶液产生无色气体，将产生的气体
通过饱和
溶液后，再通入
溶液
产生白色沉淀
非金属性：
D
常温下将铝片插入浓硫酸中，一段时间后取出，洗净，
然后放入
溶液中
铝片表面有红
色物质析出
金属性：
9．（2025·东北师大附中·三模）某化学小组探究
的生成，进行了如下实验。下列说法不正
确的是
实验序号
实验操作和现象
I
向盛有
溶液的试管中滴加5 滴
氨水，产生蓝色沉淀；继
续滴加约2mL 氨水，沉淀完全溶解，得到深蓝色溶液
Ⅱ
取0.1g 氢氧化铜固体于试管中，加入
氨水，滴加氨水时溶液略变蓝，但
沉淀未见明显溶解；继续滴加饱和
溶液时，沉淀完全溶解，得到深蓝色溶液
Ⅲ
另取0.1g 氢氧化铜固体于试管中，滴加饱和
溶液，沉淀未见明显溶解
A．I 中产生蓝色沉淀的离子方程式为
B．通过上述实验分析，I 中蓝色沉淀溶解是溶液中
和氨水共同作用的结果
C．Ⅲ是为了排除
沉淀直接溶解于饱和
溶液的可能
D．由实验可知，取少量
固体于试管中，加入过量浓氨水固体可完全溶解
10．（2025·黑龙江·一模）某兴趣小组以重铬酸钾(
)溶液为例，研究外界条件对溶液中平衡体系的
影响做如下实验。
已知：①
溶液存在平衡：
。
②含铬元素的离子在溶液中的颜色：
(橙色)；
(黄色)；
(绿色)。
①
②
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③
④
由实验现象可知下列说法正确的是
A．实验①可验证
的逆反应是放热反应
B．若实验②验证“只降低生成物的浓度，使平衡正向移动”，试剂a 可用
C．实验③可以验证“增大生成物的浓度，该平衡逆向移动”
D．实验④中溶液变为黄色的原因是
有还原性
1．（2025·山西·联考）丁二酸酐（
）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反
应瓶中加入71g 丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置
0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗
品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤比普通过滤要慢
D．图2 装置可以分离所有固液混合物
2．（2025·湘豫名校·联考）实验室利用苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇的反应原理和有关数据如下：
12
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表：三种有机物的物理性质
物质
密度(25℃)
沸点
溶解性
苯甲醛
1.044
179℃
难溶于水
苯甲醇
1.045
205℃
微溶于水
苯甲酸
1.080
249℃
微溶于水
下列说法正确的是
A．苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇的反应中没有发生电子的转移
B．反应温度过高，可能导致苯甲醇的产率降低
C．制备反应完全后，分离苯甲酸和苯甲醇的常用方法是重结晶
D．利用
滴定苯甲酸测定纯度时，选用甲基橙为指示剂
3．（2025·江苏无锡·期中）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨
基钠(NaNH2)。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH
和NH3。金属钠熔点为97.8℃，沸点882.9℃。氨气在空气中不能燃烧。
下列说法不正确的是
A．装置①试管中盛放NH4Cl 和Ca(OH)2
B．实验时应先点燃装置①的酒精灯
C．装置②和⑤中圆体均为碱石灰
D．装置④中冷凝管的进水口应接在a 处
4．（2025·北京二中·月考）利用下图装置进行“反应条件对
水解平衡的影响实验”。
装置
操作与现象
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①加热a 至溶液沸腾，呈红褐色；用
试纸检验b 中溶液，试纸
显中性
②持续加热一段时间，取b 中溶液，用
试纸检验，试纸变红；
用
溶液检验，溶液变浅红
下列说法不正确的是
A．①中溶液呈红褐色，推测是由于温度升高促进了
的水解
B．常温下，
水解产生的
在溶液中以
形式存在
C．以上现象说明
挥发促进了
正向移动
D．根据上述现象，说明不宜用蒸干
溶液的方法制备
固体
5．（2025·辽宁名校联盟联考·12 月）下列实验操作、现象和结论均正确的是
选
项
实验操作和现象
结论
A
用pH 计分别测定1mol/LNaF 溶液和
溶液的pH
值，pH：
溶液
B
分别向少量CuS 固体和ZnS 固体中加入足量的浓硝酸，前者不溶
解，后者溶解
C
将研碎的阿司匹林片溶于水，向上层清液滴入2 滴稀硫酸，振荡，
再向其中滴入几滴氯化铁溶液，振荡，溶液显紫色
阿司匹林水解产物之一含
有酚羟基
D
向新配制的2mL 银氨溶液中加入1mL 麦芽糖溶液，振荡，然后在
水浴中加热，一段时间后出现银镜
麦芽糖属于还原性糖
6．（2025·合肥一中·联考）室温下，某化学研究小组通过下列三组实验探究
溶液的性质：
实
验
实验操作和现象
I
向
溶液中滴加少量
溶液，溶液变深蓝色
II
向
溶液中滴加少量
溶液，溶液先变黄，稍后产生气体；再加入几滴
溶液，溶液变红，一段时间后，颜色明显变浅
III
向
溶液中滴加少量酚酞，溶液变红，向其中滴加3~5 滴
溶
液，振荡，溶液逐渐褪色
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已知：①
最高化合价为+6；
与
的反应为
(深蓝色)；
的结
构：
。
②
溶液呈弱酸性。
根据实验操作和现象，下列有关推论正确的是
A．实验I 中溶液变深蓝色，该反应为氧化还原反应
B．实验II 中发生反应的离子方程式为
C．实验II 中最后溶液颜色明显变浅，体现了
的氧化性
D．实验III 中溶液逐渐褪色，体现了
的酸性
7．（2025·福建厦门·期中）利用如图所示装置探究铁上电镀铜的实验。
序
号
电解液
实验结果
ⅰ
50mL0.1mol·L-1
溶液
和50mL 蒸馏水
阴极表面有红色固体析出，还有少量气体产生，经测定阴极区的电
解液中有
ⅱ
50mL0.1mol·L-1
溶液
和50mL 稀硫酸
阴极表面刚开始产生无色气体，一段时间后有红色固体析出，气体
量减少，经测定阴极区域的电解液中有
，当覆盖一层红色固体
后，电极表面仍然有气体生成
ⅲ
50mL0.1mol·L-1
溶液
和50mL 过量的浓氨水
阴极表面有致密红色固体，未观察到气体产生，经测定阴极区域的
电解液中无Fe 元素
已知：
，忽略
的挥发。下列说法正确的是
A．实验ⅱ中，Cu 覆盖在铁电极表面或溶液中
减小均可能是气体量减少的原因
B．根据实验ⅰ、ⅱ可知，在该实验中，
放电优先于
C．实验ⅲ中工作一段时间后，需要定期更换铜电极和补充浓氨水
D．结合上述实验可知，当电解液pH 增大时，有利于得到致密、细腻的镀层
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