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专题21 化学实验综合题——物质的成分、性质探究类
考向
五年考情（2020-
2024）
命题趋势
考向一 物质的检测综合实验题
2024·山东卷
2024·安徽卷
2023·全国乙卷
2021·全国甲卷
2021·湖南卷
2021·山东卷
作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题
来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探
究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪
器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。
分析近5 年高考实验综合题不难发现，其知识容
量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基
本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备
方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧
妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学
实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物
质的成分、性质探究类。
考向二 物质性质和化学反应探
究实验综合题
2024·湖北卷
2024·江苏卷
2023·天津卷
2023·重庆卷
2023·湖南卷
2023·广东卷
2023·北京卷
2022·北京卷
2022·江苏卷
2022·福建卷
2022·广东卷
2022·辽宁卷
2022·北京卷
2021·广东卷
2020·新课标Ⅰ卷
2020·山东卷
2020·天津卷
考向一 物质的检测综合实验题
1．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置
略)。
实验过程如下：
1
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①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下
列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密
度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
；若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方法
测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
2
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（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I 中“微热”的原因是 。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数
式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
3．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合
物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
（2）O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
3
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A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的
相对分子量为118，其分子式为_______。
4．（2021·全国甲卷）胆矾(
)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的
(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标
号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将
加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸
反应相比，该方法的优点是_______。
（3）待
完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量
，冷却后用
调
为3.5～4，再煮
沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得
到胆矾。其中，控制溶液
为3.5～4 的目的是_______，煮沸
的作用是_______。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为
，加入胆矾后总质量为
，将坩埚加热至胆矾全部变为白
色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
。根据实验数据，胆矾分子中
结晶水的个数为_______(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
5．（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，
并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中；
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用
盐酸标准溶液滴定，溶液由红
色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸
；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终
点)，又消耗盐酸
；
4
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④平行测定三次，
平均值为22.45，
平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
（1）步骤I 中晶体A 的化学式为_______，晶体A 能够析出的原因是_______；
（2）步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A．
B．
C．
D．
（3）指示剂N 为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
（4）产品中
的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则
质量分数的计算结果_______(填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
6．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，
极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回
答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B 处
5
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逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是
___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干
扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO
；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反
应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的
Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，
开盖时间超过1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质
量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考向二 物质性质和化学反应探究实验综合题
7．（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题：
（1）配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
6
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（2）实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量
的原因是 。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生反应
的离子方程式 、 。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平
衡移动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为 、 。
8．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
，常用于循环处理高氯废水。
（1）沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产
生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中
浓度约为
。[已知：
，
]
（2）还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量
盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是 。
③为判断
是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实
验中必须使用的试剂和设备：稀
、
溶液，通风设备]
（3）Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag 的抗菌性能下降，主要原因是 。
9．（2023·天津卷）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完
全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色
7
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金属，并伴随少量气体产生。
实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入
水中冷却。
已知：
（1）如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
（2）
中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
（3）写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
（4）写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
（5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
（6）黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为
。
（7）若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
10．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反
应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
8
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（2）①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反
应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时的表达式为 。
11．（2023·湖南卷）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
9
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（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
12．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
10
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（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
13．（2023·北京卷）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧化的产物及
铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
（1）初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化：______________。
11
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（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧
化为
。装置如图所示，
分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因：_________。
8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量
为_______。
14．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
12
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ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化
学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
15．（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实验过程
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如下：
（1）“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为_______(填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化
学式)。
（4）实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
16．（2022·福建卷）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
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（1）装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
（2）从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
（3）该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
（4）通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成
了
。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
17．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，HAc 的
5
4.76
a
K
1.75 10
10
。
（1）配制
1
250mL 0.1mol L
的HAc 溶液，需
1
5mol L HAc
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于250mL 容量瓶的操作，正确的是_______。
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（3）某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac浓度，HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
1
0.1mol L
的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH ，记录数据。
序
号
v HAc /mL
v NaAc /mL
2
V H O /mL
n NaAc : n HAc
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a _______，b _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大Ac浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
n NaAc
n HAc
的增加，
+
c H 的值逐渐接近HAc 的
a
K 。
查阅资料获悉：一定条件下，按
n NaAc
1
n HAc
配制的溶液中，
+
c H 的值等于HAc 的
a
K 。
对比数据发现，实验VIII 中pH
4.65
与资料数据
4.76
a
K
10
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度
不够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
1
0.1000mol L NaOH
溶液滴定至终点，消耗体积为
22.08mL，则该HAc 溶液的浓度为_______
1
mol L
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
1
0.1000mol L NaOH
溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
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（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
1
0.1mol L
的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的
a
K ？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ移取20.00mLHAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液
1
V mL
Ⅱ_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
a
K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
18．（2022·辽宁卷）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质
不干扰结果，产品中
质量分数为___________。
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19．（2022·北京卷）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(
、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定
法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含
。
（1）煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
（2）高温下，煤中
完全转化为
，该反应的化学方程式为___________。
（3）通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后，
溶解并将
还原，测硫仪便立即自动进行电解到
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①
在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
（4）煤样为
，电解消耗的电量为x 库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移
电子所消耗的电量为96500 库仑。
（5）条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液
，当
时，非电解生成的
使得测得的全硫含量偏小，生成
的
离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有
残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
20．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)
的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
（1）实验室沿用舍勒的方法制取
的化学方程式为_______。
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（2）实验室制取干燥
时，净化与收集
所需装置的接口连接顺序为_______。
（3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中
存在的操
作及现象是_______。
（4）某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对
溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的
饱和溶液的电导率较大。
猜想b：
在水中的溶解度
。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的
饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的
饱和溶
液
25
2
Ⅱ：35℃的
饱和溶
液
35
3
Ⅲ：45℃的
饱和溶
液
45
⑤数据分析、交流讨论。25℃的
饱和溶液中，
_______
。
实验结果为
。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想
成立，但不足以证明猜想
成
立。结合②中信息，猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
，在实验1~3 的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡
上完成表中内容。
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实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判断依
据是_______。
21.（2020·新课标Ⅰ卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O 固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图
中选择，写出名称)。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并
且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
阴离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
Li+
4.07
4.61
Na+
5.19
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe 析出。可
知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______________________，铁电极的电
极反应式为_______________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
20
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（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，
铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是___________________________________。
22.（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A 中a 的作用是______________；装置C 中的试剂为________________；装置A 中制备Cl2的化
学方程为______________。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是__________________________。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱
式”)滴定管中；在规格为50.00mL 的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中
KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
（4）某FeC2O4
2H
﹒
2O 样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4
2H
﹒
2O，采用KMnO4滴定法测定该样
品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg 样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol
L
﹒
-1的KMnO4溶液趁热滴定至
溶液出现粉红色且30s 内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液
滴定至溶液出现粉红色且30s 内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含
的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.
时，样品中一定不含杂质
B.
越大，样品中
含量一定越高
C.若步骤I 中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe 元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe 元素含量偏高
23.（2020·天津卷）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
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Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
（1）判断
沉淀完全的操作为____________。
（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
（4）固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。
（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无
影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：
，
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E 中两液面相平，使D 中液面保持在0 或略低于0 刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A 中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E 管，保持D、E 中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
（6）步骤②为________________________________________。
（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
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（8）Zn 粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下
，则c(CuSO4)______mol‧
L-1(列出计算表达式)。
（9）若步骤⑥E 管液面高于D 管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
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