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大题02 实验综合题
内容概览
类型一 定性定量探究类综合实验
类型二 控制变量探究类综合实验
类型三 气态物质制备综合实验
类型四 液态物质制备综合实验
类型五 固态物质制备综合实验
类型一 定性定量探究类综合实验
1．（24-25 高三上·广东·阶段练习）现代食品工业中，食品添加剂的使用满足了人们对食品多样化的需
求。亚硝酸钠
就是食品添加剂之一，但它有一定毒性，使用时必须严格控制其用量。
I.【制备
】某兴趣小组用下图所示装置制备
并对其性质作如下探究（A 中加热装置已略
去）。
（1）装置
三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
（2）B 装置中水的作用有①吸收挥发出的硝酸蒸气，② ；铜的作用是 。
（3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C 装置中盛放的试剂可能是_____（填序）
A．
B．碱石灰
C．无水
D．生石灰
（4）E 装置可将NO 转化为
，反应的离子方程式是 。
II.【探究
性质】某小组以亚硝酸钠（
）溶液为研究对象，探究
的性质。
实验
滴管中试剂
试管中试剂
编号及现象
1%酚酞溶液
溶液
实验a：溶液变为浅红色，微热后
红色加深
溶
液
溶液
实验b：开始无明显变化，向溶液
中滴加稀硫酸后紫色褪去
KSCN 溶液
溶液（
）
实验c：无明显变化
1
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溶
液
溶液
实验d：溶液先变黄，后迅速变为
棕色，滴加KSCN 溶液变红
资料：
在溶液中呈棕色。
（5）结合化学用语解释实验a“微热后红色加深”的原因是 。
（6）实验b 证明
具有 性。
（7）经验证：实验d 中的棕色物质是
与
络合反应的产物，则实验d 证明
具有 性
（8）另一小组同学设计实验V：将下图K 闭合后电流表指针发生偏转，向左侧滴加醋酸后偏转幅度增
大。本实验结论是 。
2．（24-25 高三上·广东·阶段练习）氯气性质多样，某学习小组设计实验对其进行制备与探究。回答下列
问题：
（1）甲同学用高锰酸钾和浓盐酸制备纯净且干燥的氯气。
①反应的离子方程式为 。
②反应产生的氯气中含有的杂质为 (填化学式)，需依次通过试剂： (填试剂名称，下同)、
。
（2）乙同学设计如图所示的装置对氯气的性质进行探究。
关闭止水夹②、③，打开止水夹①，通入氯气进行反应，当气球被充满时停止通入氯气，下列大玻璃管内
的实验现象及其解析均正确的是_______(填选项字母)。
选项
实验现象
解析
2
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A
硝酸银溶液中有白色浑浊
水将氯气还原为HCl
B
硫酸亚铁溶液由浅绿色变红色
氯气将
氧化为
，
与KSCN 溶
液反应
C
干燥红布条无明显现象，湿润红布
条褪色
氯气遇水产生有漂白性物质
D
浸有NaOH 溶液的棉球变红色
氯气与NaOH 发生歧化反应
（3）丙同学想通过实验证明氧化性：
，于是用（2）中装置进行如下操作。
ⅰ．保持止水夹③关闭，打开止水夹②，关闭止水夹①，持续通入
，观察到气囊1 中充入黄绿色气体
时，关闭止水夹②；
ⅱ．轻轻振荡小玻璃管，待其中的溴化钠溶液变为黄色时，打开止水夹③，让部分溴化钠溶液流入小试管
中，轻轻振荡小试管，观察到小试管中下层溶液变为紫色；
ⅲ．关闭止水夹③，打开止水夹②，继续向小试管中通入
，溴化钠溶液由黄色变为橙黄色，停止通
气。
再次打开止水夹②，向溴化钠溶液中通入
的目的是 。
3．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）某研究小组探究Fe3+盐溶液与Cu 的反应，进行了如下实验。
实验装置
序号
试剂a
实验现象
Ⅰ
0.25mol/L
溶液
溶液逐渐变为蓝色。2 天后，
片有较大量剩余，
溶液仍为蓝色。
Ⅱ
溶
液
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经
检验为
)。2 天后，白色固体消失，
片无剩
余，溶液中产生大量红褐色沉淀。
Ⅲ
0.5mol/L
溶液
溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2
天后，
片少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉
淀。
已知： ⅰ．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；
ⅱ．
(棕色)。
（1）用化学用语解释Fe3+盐溶液显酸性的原因 。
（2）小组同学取2mL 实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴1mol•L-1KSCN 溶液，观察到溶液迅
速变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化了。
①用离子方程式表示甲同学的猜想 。
3
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②甲同学通过实验证实了其猜想，实验方案是：向 的混合溶液中，加入2 滴1mol/LKSCN 溶
液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。该条件下Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增强了
Cu2+的 。
（3）实验Ⅱ中产生白色固体CuCl 的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测Cl-在实
验Ⅱ中的作用是 。
（4）实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，设计并实施了以下实
验，验证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有
金属
片的烧杯中加入
与
的混合溶液[PH 约为1.3、
]
2 天后溶液颜色无明显
变化，铜片表面有细小
气泡附着
②
继续加入少量 (填化学式)固体
溶液迅速变为浅棕色
综合以上实验，Fe3+盐溶液与Cu 反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
4．（24-25 高三上·广东汕头·期末）含铜物质种类繁多，在工业生产中应用广泛。
（1）氯化亚铜化学式
或
，为白色立方结晶或者白色粉末，微溶于水。工业上向
溶液中
通入一定量的
后会生成氯化亚铜。该过程中 (填元素符号)被氧化。
（2）将
溶液与
同浓度
溶液混合，生成蓝色絮状沉淀，涉及的反应化
学方程式为 。
（3）用
晶体，配制
溶液，进行下列实验探究。
I．该过程中用到的仪器有 。(填序号)
A．
B．
C．
D．
Ⅱ．甲同学向盛有
溶液的试管里，滴加几滴
的氨水，待产生难溶物后继续
滴加氨水并振荡试管，得到深蓝色的透明溶液，深蓝色溶液是由于存在
，该离子空间构型为
。
Ⅲ．乙按照甲的实验方案进行实验，待产生难溶物后，将难溶物过滤洗净后继续滴加几滴
的氨
水，发现沉淀不溶解。
（4）设计实验探究（3）中甲、乙现象不同的原因。
①【提出猜想】
猜想1：氨水的量不够，无法让沉淀溶解；猜想2：
可以促进
生成。
4
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②【设计实验方案，验证假设】在表格中填上合适的试剂。
步骤
现象
I．将甲同学制得的难溶物进行固液分离，并洗净固
体
Ⅱ．取少量分离出的沉淀于试管中，继续滴加
至过量
蓝色沉淀不溶解
Ⅲ．继续向Ⅱ试管中加入
蓝色沉淀溶解，得到深蓝色透明
溶液
③实验小结：猜想1 不成立，猜想2 成立。从平衡移动角度，结合化学用语解释猜想2 成立的原因是：
。
5．（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出
蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为
，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的
腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验：
（1）向盛有
饱和
溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子
方程式为 。
（2）向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的
溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，
说明甲酸具有
填“氧化性”、“还原性”或“酸性” ；
（3）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：
，实验的部分装置如甲所示。制
备时先加热浓硫酸至
，再逐滴滴入甲酸。
欲组装成甲图制取
气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器
填序号。
装置II 的作用是 。
（4）一定条件下，将生成的
与
混合可发生反应：
测得该反应在不
同温度下的化学平衡常数值如下表
温度
5
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在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填
“正向”、“逆向”、“不” 。
某温度下，将
和
充入
的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得
，则
的转化率为 ，此时的温度
填“
”、“
”、
“
”)。
（5）某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计
实验验证其推测： 。
6．（24-25 高三上·广东汕头·期中）氧化还原反应可拆分为氧化和还原两个“半反应”，可以用电极反应
式表示。某小组利用半反应研究Cu2+和Fe3+的氧化性，进行如下实验。
（1）实验I：配制480mL0.1000mol∙L-1FeCl3溶液：
①计算需要FeCl3∙7H2O[M(FeCl3∙7H2O)=a g/mol]固体的质量： g。
②配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 (填字母)。
（2）实验Ⅱ：
步骤
现象
ⅰ.取40mL0.1000mol∙L-1FeCl3加入足量Cu 片
溶液变为蓝色
ⅱ.静置取上层清液，滴加足量0.1mol∙L-1KSCN 溶
液
产生白色沉淀，振荡后变
红
已知： CuSCN 是一种难溶于水的白色固体
①从ⅰ得到一般性结论，氧化性：Fe3+ Cu2+(填“>”、“<”或“=”)。
②如果把ⅱ中的氧化还原拆成两个半反应，氧化半反应： Fe2+ - e- + 3SCN- = Fe(SCN)3。
③则还原半反应： ， 因此得到结论：特定情况下氧化性Cu(Ⅱ)>Fe(Ⅲ)。
该小组同学查阅资料得知：
氧化半反应正移提高物质的还原性，还原半反应正移提高物质的氧化性
请结合平衡的知识，解释ⅱ中Cu2+可以氧化Fe2+可能的原因： 。
（3）实验Ⅲ：探究Cu2+、Fe3+、(SCN)2的氧化性
步骤
现象
ⅲ.取20mL0.1mol∙L-1CuCl2，滴加足量
产生白色沉淀
6
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0.1mol∙L-1KSCN
ⅳ.取20mL0.1mol∙L-1FeCl3，滴加足量0.1mol∙L-1KSCN
溶液变红
ⅴ.取ⅳ中溶液滴加试剂m
无明显变化
步骤ⅴ的目的是为了进一步验证iv 中Fe3+是否氧化SCN-，试剂m 是 (填化学式)。
结论：Cu2+ > (SCN)2 > Fe3+
（4）有同学认为上述结论不够严谨，由于混合时Fe3+与SCN-络合往往快于其它反应，所以实验ⅳ不能够
证明Fe3+一定无法氧化SCN-，于是设计简单的实验方案，证明在不相互混合的情况下，Fe3+也可以氧化
SCN-，所以物质的浓度会影响氧化性或还原性，具体问题应该结合具体情境分析。写出实验方案，并要有
体现该结论的实验证据： 。
类型二 控制变量探究类综合实验
7．（24-25 高三上·广东·期中）标准电极电势(
)是衡量氧化剂或还原剂在298K、1.0mol·L-1状态下进
行氧化还原反应能力的重要参数，电极电势会受到溶液浓度、温度等多个因素的影响。
（1）配制不同浓度的FeCl3溶液
配制FeCl3浓溶液时，需要将FeCl3固体先加入浓盐酸中溶解，原因是 。用FeCl3固体配制
100mL 1.0mol·L-1 FeCl3溶液时不需要用到的仪器是 (在列出的仪器中选择，填仪器字母)。
（2）测量下列混合溶液在不同温度、不同浓度[
]下的电极电势
。
实验序号
c(FeCl3)/(mol·L-1)
c(FeCl2)/(mol·L-1)
与D、T 的关系图
1
25
1.0
1.0
0.78
2
25
a
0.74
3
25
b
0.70
4
35
1.0
0.75
5
45
c
0.72
则a= (填“>”“<”或“=”)b，c= 。若探究pH 对FeCl3氧化性的影响，简述你的实验
设计方案： 。
7
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（3）实验任务：探究反应①
能否发生。
已知：
；
。理论上根据电极电势大小判断反应不能
发生，但甲、乙两位同学认为可以改变条件来实现。请预测下列方案可能产生的现象。
方案
步骤
现象及解释
甲
将2.0mol·L-1 FeCl3溶液滴加到镀有银镜的试
管中
银镜逐渐溶解，并有 。原因：
乙
其他条件不变，向烧杯A 中逐滴滴加饱和
FeCl3溶液
开始时电流表指针向右偏转，滴加后指针
向右偏转的幅度逐渐变小至向左偏转。原
因：由于等浓度的Ag＋/Ag 的电极电势大于
Fe3＋/Fe2＋，开始时反应①向 方
向进行。之后操作会使
丙同学对乙同学的方案还思考了其他办法，分别写出对烧杯A、B 的一种操作办法：A ，B
。
8．（24-25 高三上·山西·阶段练习）
、
都是中学实验室里的常用试剂，在生产、生活中有广
泛应用，某实验小组设计实验探究
和NaClO 的性质。回答下列问题：
（1）配制一定浓度的
溶液：将一定质量
溶于浓盐酸，加水稀释至指定溶液体积，盐酸
的作用是 ，配制过程中会向
溶液中加入少量铁粉，铁粉的作用是 。
（2）实验室加热
和足量
的混合物制备无水
，产生的气体能使品红溶液褪色。该
反应的化学方程式为 。
（3）在
溶液中加入
溶液，产生红褐色沉淀。设计简单实验证
明
大于
： 。
（4）探究
、
的还原性强弱：
8
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按如图所示装置进行实验，实验结果如下：
步骤
操作及现象
记录
i
按图示加入试剂，接通K，电流计指针偏转
记电流强度为
ii
随着反应进行，电流强度逐渐减小
记该过程中电流强度为b，
，最
终
iii
一段时间后，向左侧烧杯中加入
浓溶液，电流表指
针向相反方向偏转
记电流强度为x
根据上述实验可知，
、
还原性相对强弱与 有关。
（5）探究外界条件对NaClO 溶液水解程度的影响：
该实验限选药品和仪器：恒温水浴、品红溶液、烧杯、蒸馏水和各种浓度的NaClO 溶液。
编
号
温度
待测“物理量
”
实验目的
1
0.5
30
a
探究浓度对NaClO 溶液水解平衡的影响
2
1.5
T
b
—
3
0.5
35
c
Y
①
。
②待测“物理量X”是“其他条件相同，品红溶液的褪色时间”时，若
，不能得出结论Y：“其他条
件相同，升高温度，NaClO 水解程度增大”，其原因是 。
9．（2024·广东·一模）侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究：
I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取
的部分装置如图所示。
（1）装置I 中反应的离子方程式为 。
（2）装置II 洗气瓶中盛有 溶液。
（3）反应一段时间，装置III 中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。
（4）反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于 (填下图标
号)，在300℃下加热可制到纯碱。
9
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A．
B．
C．
D．
（5）纯碱在生产生活中一种用途是 。
II．探究影响
水解的因素，实验方案如下(
溶液浓度均为
)：
序号
温度℃
V(
溶液)/mL
V(
)/mL
pH
1
25
0
20.0
2
25
20.0
0
3
25
2.0
18.0
4
40
20.0
0
（6）①由
(填“>”、“<”或“=”)可说明，
溶液水解呈碱性；在实验2 和3，稀
释
溶液，促进
水解的证据是 (用含
和
的代数式表示)。
②已知
水解是吸热反应，甲同学预测
，但实验结果为
，实验结果比预测数值小的原
因是
溶液从25℃升温40℃， 。甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上
表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，
溶液水解生成的
，发现两
温度下
的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进
水解。
10．（24-25 高三上·河北·阶段练习）某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀的原因进行了探
究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
假设一：主要是氧气将
氧化为
，产生白色沉淀。
10
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（1）假设二： 。
【设计实验】该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
（2）装置X 的作用是 。
【实验过程】
对比实验一
对比实验二
实
验
装
置
A 烧杯中加入煮沸
的
溶液
，再加入与溶液体
积相同的食用油，
冷却至室温。
B 烧杯中加
入未煮沸的
溶液
。
C 烧杯中加入煮沸的
溶液
，
再加入与溶液体积相同
的食用油，冷却至室
温。
D 烧杯中加入未
煮沸的
溶液
。
在A、B、C、D 四个烧杯中均放入
传感器，然后通入
气体。
（3）向A 烧杯与C 烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的
代替(填字母)。
a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】
A 烧杯无明显现象，B、C、D 三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4）B 烧杯中出现浑浊的原因： 。
（5）在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根的强氧化性导致沉淀的出现，则
对应的离子方程式为 。
（6）为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示，根
据图像可得出结论： 。
类型三 气态物质制备综合实验
11．（24-25 高三上·广东深圳·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl)常用于合成洗涤剂，其熔、沸点分别为
和
，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，具有刺鼻气味，遇水易生成一种氯化物和两种氮的常见氧化
物，其中一种呈红棕色。某实验小组用NO 和纯净的
制备NOCl，相关实验装置如图所示(部分夹持装置
11
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未画出)。
回答下列问题：
Ⅰ．制备纯净
（1）实验小组选择使用
制备
，则发生装置可选 (填大写字母)。
（2）甲同学按照a→c→b→f→g→e→d→j→h 的顺序连接装置以收集纯净的
，乙同学认为该连接方式
有误，正确的连接顺序为 。
Ⅱ．合成NOCl
该步实验装置如下：
（3）NOCl 遇水分解的化学方程式为 。
（4）图中仪器m 的名称为 。
（5）
冰盐水的作用为 。
（6）若实验使用NaOH 溶液吸收尾气，则无水
的作用为 。
Ⅲ．纯度测定
将所得14.00g NOCl 产品溶于水，配制成250mL 溶液，从中取出25mL，以
溶液为指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.40mL。已知
为砖红色固体，
样品中的杂质不参与反应。
（7）滴定终点的现象为 。
（8）根据上述数据计算可得NOCl 产品的纯度为 %(结果保留两位小数)。
12．（24-25 高三上·广东揭阳·期中）某小组在实验室用
溶液和
反应制备肼
，并进行相
关性质探究实验。
I．实验室制备
12
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（1）装置长颈漏斗的作用 。
（2）制备
的离子方程式 。
Ⅱ．测定产品中水合肼
的含量
（3）方法一：称取产品
，加入适量
固体(调节溶液的
保持在6.5 左右)，加水配成
溶液，移取
置于锥形瓶中，并滴加
滴淀粉溶液，用
的碘标准溶液滴定。(已知：
)
①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。
②滴定到达终点的现象是 。
③重复上述滴定实验
次，测得消耗碘标准溶液的平均值为
，产品中水合肼的质量分数为
。
（4）方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。
下列有关该实验的说法中正确的是_____。
A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查
B．读数前需将量气管A 上下移动使A、B 中的液面相平
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C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B 中
D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程
Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。
【查阅资料】
在溶液中不稳定，易分解生成黑色的
，
可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是
中的一种或两种。
【实验验证】
（5）设计如下方案，进行实验。
操作
现象
结论
i．取少量黑色固体于试管中，
加入足量① ，振荡。
黑色固体部分溶解
黑色固体有
ⅱ．取少量黑色固体于试管
中，加入足量稀硝酸，振荡。
②黑色固体溶解，
黑色固体是
和
③综合上述实验，肼具有的性质是 。
（6）
是一种二元弱碱，在水中的电离与
相似，写出肼的第一步电离方程式 。
13．（24-25 高三上·广东揭阳·阶段练习）实验室可用干燥的氯气与亚氯酸钠
固体反应来制备
，装置如图所示，已知
常温下为黄绿色气体，熔点-56℃，沸点11℃，极易溶于水且不与水反
应，高浓度的
受热时易爆炸。
（1）①导气管K 的作用是 ，使用 (填仪器名称)代替这里的分液漏斗也能达到相同效果。
B
②
中药品是 ；C 中药品可能是 (填序号)。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．氯化钙 D．五氧化二磷
（2）A 中反应的离子方程式为 ，D 中生成
的化学方程式为 。
（3）F 中的药品为 ，其作用有 。
（4）
中盛放
的仪器名称为 ；D 中通入一定量的干燥空气，目的主要是 。
14
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类型四 液态物质制备综合实验
14．（24-25 高三上·河北唐山·阶段练习）水合肼(N2H4∙H2O)是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原
性的碱性液体，在空气中会与CO2反应产生烟雾。制备N2H4∙H2O 的实验流程如下图所示：
回答下列问题：
I．步骤I 制备NaClO 的装置如图1 所示。
已知：①
是放热反应；
②
。
（1）装置B 发生反应的离子方程式为： ，装置D 中盛装的试剂是 。
（2）为了提高NaClO 的产率，防止副反应发生，装置
需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取
的措施是 。
Ⅱ．由步骤Ⅱ和步骤Ⅲ获得N2H4∙H2O 的装置如图2 所示，利用NaClO 与含尿素的NaOH 溶液在三颈烧瓶
中合成N2H4∙H2O，再通过减压蒸馏在锥形瓶H 中收集。
（3）干燥管e 中盛装的试剂为 ，实验中通过仪器c 缓慢滴加的溶液是 (填“尿素
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溶液”或“NaClO 溶液”)，原因是 。
（4）三颈烧瓶中合成N2H4∙H2O 的化学方程式是 。
（5）产品水合肼含量的测定：称取样品液体0.1500g，加入适量NaHCO3固体，配成溶液，滴入几滴淀粉
溶液，用0.1000mol∙L-1的标准I2溶液滴定。实验测得消耗标准I2溶液的体积为36.00mL，则样品中
N2H4∙H2O 的质量分数为 (已知：
)。
15．（2025·广东深圳·一模）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组
探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
（1）配制
的
溶液，需要胆矾（
）的质量为
。
（2）氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴
定操作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
（3）小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序号
操作
现象
向
溶液中逐滴加入
2mol
氨
水
先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明
溶液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i 所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到
深蓝色晶体
。为验证实验中
与
形成配离子，小组同学设计并完成
实验ii、iii．
序号
操作
现象
ii
取
深蓝色晶体于试管中，加入
水溶解得到深蓝色
溶液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝
放置一天后，铁丝表面有红色固
体析出，溶液颜色变浅
iii
取
浓度为
的 （填化学式）溶液于试管
中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝
2min 后铁丝表面有红色固体析
出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是 。
（4）该小组同学认为实验中生成了
沉淀，若直接向
固体中滴加氨水也可得到铜氨配
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合物。于是取
固体于试管中，滴加
氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
⇌
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c 不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想
是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算
溶解的最大质量，记录数
据。
序号
操作
溶解质量
iv
取
固体于
试管中
滴加
氨水
v
滴加
氨水
vi
滴加
氨水，再加入少量
② （填化学式）固体
实验结论③实验结果为
略大于
，且
（填“大于”或“小于”）
，可证明猜想成
立而猜想
不成立。
计算分析④实验vi 中存在反应：
⇌
，该反应的平衡常数
［已知
]。
16．（24-25 高三上·广东·期末）某实验小组探究银氨溶液与醛基反应的相关反应机理。
银氨溶液的制备：向AgNO3溶液中逐滴加入氨水，生成灰黑色沉淀，继续滴加氨水直至沉淀恰好完全溶
解，得到Ag(NH3) 浓度为0.1mol/L 的银氨溶液(后续实验中“银氨溶液”均为该溶液)。
（1）配离子[Ag(NH3)2]+中不存在的化学键类型为 (填标号)。
a．极性共价键 b．非极性共价键 c．配位键
第一部分：反应条件初探
实验编号
实验步骤
实验现象
I
往20mL0.1mol/LAgNO3溶液中滴加3
滴乙醛，水浴加热
无明显现象
II
往20mL 银氨溶液中滴加3 滴乙醛，
试管壁出现一层光亮的银
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水浴加热
镜
针对实验I 无银镜生成，实验II 有银镜生成，甲同学提出以下假设：
假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强。
假设2：Ag(NH3) 氧化性强于Ag+。
第二部分：影响因素研究
为验证以上假设，甲同学设计了如图所示的电化学装置，并进行了以下四组实验。每组实验中，溶液A 和
溶液B 体积均为20mL，浓度均为0.1mol/L，向溶液B 中滴加3 滴乙醛后，测得电压表读数如表所示。
已知：参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大。
实验编
号
溶液A
溶液B
电压表读数
①
AgNO3溶液
NaCl 溶液
U1
②
AgNO3溶液
NaOH 溶液
U2
③
银氨溶液
NaCl 溶液
U3
④
银氨溶液
NaOH 溶液
U4
实验测得电压表读数：U2>U4>U1>U3。
（2）实验①和实验③中，溶液B 选用NaCl 溶液，而不使用蒸馏水的原因是 。
（3）由U2>U1，U4>U3 可知假设1 成立。碱性条件下，乙醛发生氧化反应的电极方程式为：
，c(OH-)增大，乙醛还原性增强。
（4）由 可知假设2 不成立。查阅资料得知：银镜反应中，Ag 单质由溶液中的
得电子生
成，银氨溶液中发生反应Ag++2NH3
Ag(NH3) ，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱。
第三部分：严谨性讨论
（5）根据实验结果U4>U1，甲同学认为“第一部分中实验I 无银镜生成，实验II 有银镜生成”的原因
为：改用银氨溶液后，“Ag+氧化性减小的影响”小于“乙醛还原性增强的影响”，乙同学认为该实验结
果无法得出此结论，理由是： 。
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（6）乙同学使用pH 计测得0.1mol/LAgNO3溶液的pH=6，并指出：在酸性条件下，NO 也可能氧化乙
醛；电压表读数U3<U1 不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”。
针对该质疑，甲同学增设了一组实验，将实验③中的溶液A 改用 溶液，测得电压表读数远小
于U1，因此实验中NO 的影响可忽略。
（7）乙同学查阅资料后提出假设：随c(OH-)增大，银氨溶液中
还原性会增强，可能会还原
，并设计
了以下实验：
实验编
号
实验步骤
实验现象
III
往20mL 银氨溶液中滴入浓
溶液，振荡，水浴加热
试管壁出现一层光亮的银镜
根据实验现象，假设成立。但是甲同学认为该实验不能证明实验II 中的银镜也是由
还原
生成。
请设计实验，验证实验II 中生成银镜的还原剂为乙醛；该实验方案及现象是： 。
实验结论：银氨溶液与乙醛发生银镜反应时，NH3与NO 均不直接参与氧化还原反应，单质Ag 由Ag+与
乙醛反应生成。
17．（2024·广东肇庆·一模）某小组利用如图所示装置制备84 消毒液，并进一步探究相关物质的反应原理
以及测定产品中游离碱的含量。
已知：温度高于40℃时，
会与
反应生成
。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为 ，圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 ，装置b 中的试剂为
。
（2）装置c 采用冰水浴的目的为 。
（3）若装置d 的作用是安全瓶，请在虚线方格内画出实验装置图 。
（4）小组查阅资料了解到，使用过84 消毒液的游泳池若再使用
消毒剂，泳池中氧气含量会增加，
有可能会导致池水中的藻类快速生长。针对氧气产生的原因，小组进行了如下探究：
[提出猜想]Ⅰ.
催化
分解产生氧气。
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Ⅱ.
与
反应产生氧气。
[进行实验]如图所示，将注射器中的
溶液均分6 次注入锥形瓶，每次注入
溶液待不再产生气
泡后，记录量筒内液体总体积制成表格(忽略加入
溶液导致锥形瓶内溶液体积的变化以及其他因素对
测量结果造成的影响)。
实验编号
1
2
3
4
5
6
量筒内液体总体积
20.0
60.0
80.0
90.0
90.0
①表中的数据
。
[得出结论]②由实验可知，猜想Ⅱ正确，理由为 。
（5）该小组测定了以上制备的84 消毒液产品中游离碱的含量(
的质量占消毒液质量的百分数)，实
验步骤：取
产品(
)，滴加
双氧水至溶液不再产生气泡为止，加热溶液，除去残留的
后将溶液转移至
容量瓶，洗涤、定容、摇匀，移取其中
待测液于锥形瓶中，以酚酞
为指示剂，用
盐酸标准溶液滴定至终点，平行滴定3 次。
①滴加5%双氧水的目的是 (用离子方程式表示)。
②若平均消耗盐酸的体积为
，则该84 消毒液中游离碱含量为 (保留两位有效数字)。
18．（24-25 高三上·广东汕尾·阶段练习）为研究
溶液的性质，某小组同学进行了如下探究实验。
Ⅰ．配制
溶液
（1）
溶液的配制：取
固体溶于 ，再稀释至指定浓度。
（2）将5.00 mol⋅L
溶液稀释成250 mL 0.50 mol⋅L
溶液，稀释过程中一定不需要使用的仪
器有 （填仪器名称）。
Ⅱ．
溶液与锌粉反应的探究
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小组同学进行如下实验探究，操作及现象如下：
操作
现象
向反应瓶中加入过量锌粉，然后加入50 mL
0.50 mol⋅L
的
溶液，搅拌，充分反应
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生
了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH 为3~4
收集检验反应过程中产生的气体
集气管口靠近火焰，有爆鸣声
（3）结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因 。
（4）取实验后的溶液，滴加 溶液，证明有
生成，依据的现象是 。
（5）分离出固体，甲同学提出固体中除了有
，可能还有铁单质，于是设计下列实验检验固体的
成分：
ⅰ．用蒸馏水洗涤固体后、加入足量的稀盐酸并加热，产生气泡，固体全部溶解。
ⅱ．向ⅰ反应后的溶液中滴加KSCN 溶液，无变化。
由此甲同学得出结论，一定含有铁单质。但乙同学认为不严谨，他的理由是： 。乙同学用很简单的
方法证明了沉淀中不含铁单质，方法是： 。
（6）针对原实验中为何没有产生铁单质查阅资料，得知可能是产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了
Zn 与
的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。资料：0.50 mol⋅L
开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀
的pH 约为3。于是重新做实验，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
， （填实验操作和现象），停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe
单质。
19．（23-24 高三下·广东深圳·阶段练习）水合肼(N2H4·H2O)作为一种重要的精细化工原料，主要用于合成
AC、D1PA，TSH 等发泡剂。工业上常用尿素[CO(NH2)2]、NaOH、NaClO 溶液反应制备水合肼。
已知：①Cl2与NaOH 反应为放热反应，Cl2与热的NaOH 溶液反应会生成NaClO3。
N
②
2H4·H2O 沸点为118℃，具有强还原性。
回答下列问题：
Ⅰ．制备NaClO 溶液(实验装置如图所示)：
（1）配制30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
（2）装置C 中发生反应的离子方程式为 ，用冰水浴控制温度在25℃以下，其主要目的是
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。
Ⅱ．制备水合肼：
将制得的NaClO 与NaOH 的混合溶液滴入尿素水溶液中，在一定温度下加热，装置如图所示(夹持及控温
装置已略)，充分反应后，仪器X 中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品，剩余溶液再进一步处理还可获得副产
品NaCl 和Na2CO3·10H2O。
（3）仪器X 的名称是 ，X 中发生反应的化学方程式是 。
（4）若滴加NaClO 溶液的速度较快时，水合肼的产率会下降，原因是 。
（5）水合肼是二元弱碱，在溶液中可发生类似NH3·H2O 的电离。写出水合肼和HCl 控物质的量之比为1 1∶
反应的离子方程式： 。
（6）实验室可用碘测定水合肼的浓度，称取5.0g 水合肼样品，加入适量水、稀硫酸、碳酸氢钠，配成
500mL 溶液，从中取出20.00mL 溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200mol·L-1I2标准溶液进行滴
定，滴定终点的现象是 ，测得消耗标准溶液的体积为24.00mL，则样品中水合肼(N2H4·H2O)的质量
分数为 (已知：N2H4·H2O+2I2+H2SO4+6NaHCO3=N2↑＋4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O)。
类型五 固态物质制备综合实验
20．（24-25 高三上·广东·期中）Fe3O4作为很有发展前景的磁性材料，在微波吸收材料、催化剂载体、细
胞分离、磁记录材料、磁流体、医药等领域有广泛的应用。
Ⅰ、甲实验小组利用如下装置制备Fe3O4。
（1）在加入试剂之前，需对A、B 装置进行气密性检查：如图组装好装置，用止水夹夹紧B、C 间橡胶
管， ，塞紧分液漏斗上口玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置A、B 的气密
性良好。
（2）写出B 装置仪器的名称 ，D 中反应的化学方程式 。
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（3）将实验制备的产物溶于稀硫酸，欲验证所得溶液中含有
可加入试剂 。
Ⅱ、乙实验小组制备Fe3O4流程如下图所示：
（4）副产品P 是 (填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是： 。
加热浓缩→冷却结晶→_______→_______→晶体加热至完全失去结晶水。
（5）小组实验前利用酸性高锰酸钾测定绿矾的纯度：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取
25.00mL 溶液于锥形瓶中，用0.01000
酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的平均体积为
20.00mL。写出滴定时发生反应的离子方程式为 ；绿矾的纯度为 。(保留3 位有效数字)
21．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。
【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O 反应制
备无水FeCl3.装置如图所示(加热及夹持仪器略)。
已知：①实验室合成SOCl2的原理为
。
SOCl
②
2的熔点为-101 ℃，沸点为75.6 ℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105 ℃。忽略共
沸。
（1）写出A 中反应的化学方程式 。
（2）打开K2，将三通阀调至
，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C
至60 ℃。仪器丙的作用为 。
（3）当C 中出现较多液体后，关闭K1、K2。制得FeCl3的操作为：①调节三通阀的位置为 (根
据下图选填序号)；②的操作为 ；③加热E 处硬质玻璃管。
【配制铁盐溶液并探究铁盐性质】
（4）实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻
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璃棒、胶头滴管、 。
（5）某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
试剂
加热前溶液颜
色
加热后溶液颜
色
实验
Ⅰ
溶液+蒸馏
水
棕黄色
深棕色
实验
Ⅱ
溶液+HNO3
几乎无色
几乎无色
实验
Ⅲ
FeCl3溶液+HNO3
黄色
深黄色
已知：水溶液中，
几乎无色，
为黄色；
水解生成
(棕黄色)。
从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是
： 。
【探究铁盐和亚铁盐的转化】
（6）铁盐转化成亚铁盐有多种方法，下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使
转化成FeSO4(暂
不考虑如何进一步提取FeSO4)。
为了提高FeSO4产率，在
溶液中加入CH3OH 进行电解，电解过程中
不断增大。
结合电极反应说明加入CH3OH 可以提高FeSO4产率的原因： ；电解一段时间后，取少量电解
液于试管中，加入 (填试剂化学式)可以证明生成了Fe2+。
22．（24-25 高三上·广东揭阳·阶段练习）工业上，向500~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽
热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
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回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，
中反应的化学方程式为 ，装置
中的离子方程式为 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A 用浓硫酸和食盐来制取HCl。反应的化学方程式为 ，尾
气的成分有 。若仍用
装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的
会含有少量
，检验
常用的试剂是 。欲制得纯净的
，在实验操作中应先点燃 处的酒精灯再点燃 处的酒精灯。
（4）
是一种常用的还原剂，检验
样品固体已变质的实验方法是 。
23．（24-25 高三上·广西·阶段练习）氮化锂(
)常用作固体电解质、催化剂等。某实验小组设计实验制
备氮化锂并探究某些物质性质，实验装置如图所示。
已知部分信息如下：
①几种含铬化合物的颜色如表所示：
物
质
颜
色
绿色
绿色
棕红色
橘黄色
橙红色
②加热
生成
、
、
。
③
极易潮解。
回答下列问题：
（1）D 装置的作用是 。
（2）实验时，先点燃A 处酒精灯，后点燃C 处酒精灯，这样操作的目的是 。
（3）当A 装置中黄色粉末全部变为绿色粉末时熄灭A 处酒精灯，写出A 装置中发生反应的化学方程式：
。
（4）实验完毕后，取A 装置中绿色粉末X 分装于三支试管中，进行如下实验：
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序
号
操作
现象
I
向X 中加入稀硫酸，振荡
溶液变为棕红色
II
向X 中加入NaOH 溶液，振荡
溶液变为绿色
III
向X 中加入
溶液，煮
沸
绿色粉末溶解，产生黑色沉淀Y，溶液变为橙红
色
①根据上述实验推知，
化学性质与下列物质最相似的是 (填标号)。
a．
b．
c．MgO d．
②已知：黑色固体Y 常用于实验室制备
和
。写出实验III 中发生反应的离子方程式： ，
由此推知，实验III 条件下氧化性：
(填“>”“<”或“=”)
。
（5）为了测定实验后B 装置中固体
组成，进行如下实验：
取2.38gB 装置中固体溶于去离子水，配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL 配制的溶液于锥形瓶中，滴
入几滴
溶液作指示剂，用
溶液滴定至终点，进行三次平行实验，测得消耗
溶液的平均体积为20.00mL。
①已知
见光易分解，为了减小实验误差，本实验宜选择 (填标号)。
a．酸式滴定管 b．碱式滴定管 c．棕色酸式滴定管
②
。
24．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）碘酸钙可用作防臭剂、药物和食品添加剂等。实验室制备六水合
碘酸钙
并测定碘酸钙的
方法如下。
I．六水合碘酸钙的制备
已知：
。
①按图组装好仪器，加入试剂，加热，反应完全后，停止加热；
②将反应液转移至烧杯并置于冷水浴中，搅拌下依次滴入
和
溶液，析出白色沉淀；
③过滤，用冷水、无水乙醇依次洗涤白色沉淀，干燥，重结晶得到产品。
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（1）仪器a 的名称为 ，装置b 的作用是 。
（2）步骤①中加热方式是 ，判断反应完全的现象是 。
（3）步骤②中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤③中用无水乙醇洗涤滤渣的优点是 。
Ⅱ．测定碘酸钙的
称取
样品并配成饱和溶液，取
该溶液于碘量瓶，加过量
溶液和稀
，加入指示剂，用
，标准溶液滴定至终点，消耗
标准溶液
。测定过程中发生下列反
应：
。
（5）指示剂为 （填试剂），滴定终点现象为 。
25．（24-25 高三上·广东深圳·阶段练习）铋酸钠(
，M=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，也
被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的
在NaOH 溶液中，充分搅拌的情况下与
反应制备
，实验装置如
下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：
粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
（1）仪器a 的名称是 。
（2）实验开始时A 中反应的离子方程式为： 。
（3）B 装置盛放的试剂是 。
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（4）C 中主要反应的化学方程式为： 。
（5）当观察到C 中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对A 加热，原因是 。
（6）实验完毕后，打开K2，向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是 。
II．产品纯度的测定
（7）取Ⅰ中制取的
产品xg，加入足量稀硫酸和
稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L 的
标准溶液滴定生成的MnO4
-，当达到滴定终点时，消耗ymL。
(已知：
)
该产品的纯度为 。
28
