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大题02 实验综合题
广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中
的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为
切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异
常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解
析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合
性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传
统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径
能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催
化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025 年命题将进一步强化绿色化学理念与技
术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，
并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可
能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，
构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段
等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的
进阶要求。
常设考向1 试剂、仪器选择与使用及装置连接问题
1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)的
过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
（1）实验室制取干燥
时，净化与收集
所需装置的接口连接顺序为_______。
1
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【规范答案】（1）c-d-b-a-e
【解题思路】（1）根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气
处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH 溶液吸收尾气，因此接口
连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；
2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以
CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3 步骤如下：
Ⅰ．CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1 所示的实验装置组装实现(已知：钴单
质在300 ℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。
图1
【规范答案】（1） E→C→D A
【解题思路】 （1）先制备Cl2，再对其进行除杂干燥，最后再进行CoCl2的制备，则装置的连接顺序为
A→E→C→D→B；反应开始前应先点燃A 处的酒精灯，其目的是用生成的Cl2将装置内的空气排出，防止O2
氧化钴单质。
实验仪器的连接与操作顺序
（1）仪器的连接顺序。
①各种装置的前后顺序。
注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。
b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。
②常见仪器的连接顺序。
洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。
（2）实验操作顺序。
2
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①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验
→拆卸仪器。
②加热操作的顺序。
a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。
b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。
1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650 ℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和
CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列
问题。
（1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。
（2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。
（3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。
【答案】（1）afgdeh （2）前 （3）排尽装置中空气，防止产品变质
【解析】（1）由实验目的和原理知，A 为提供CCl4的装置，B 和D 均可用于反应器和接收产品的装置，
但CrCl3凝华后易堵塞B 的导管，故适合选用D，C 用于防止E 中水蒸气进入D 导致CrCl3水解，E 用于尾
气处理。则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh。
（2）实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃酒精喷灯预热Cr2O3，再水浴加热CCl4，使之汽化进
入反应器可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前。
（3）装置中有空气，实验开始时，通入N2的作用为排尽装置中空气，防止产品变质。
2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
过程:V2O5
VOCl2溶液
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。
3
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步骤Ⅱ可在如图装置中进行。
（1）接口的连接顺序为a→ 。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 (写实验现象)时，再关闭K1，打
开K2，充分反应，静置，得到固体。
【答案】（1）d→e→f→g→b→c
（2）装置B 中澄清石灰水变浑浊
【解析】（1）首先通过装置A 制取二氧化碳，利用装置C 除去二氧化碳中的HCl 后，将二氧化碳通入装
置D 中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B 中澄清石灰水变浑浊后，确保空气被排尽后，再打开
D 中K2开始实验，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B 中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭
K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。
3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的
浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180 ℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化
铵。回答下列问题。
硫脲的制备。
已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至 80 ℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实
验装置如图所示。
（1）装置的试剂X 和试剂Y 的最佳组合是 (填字母)。
A.FeS 固体+稀盐酸
B.FeS 固体+稀硝酸
C.FeS 固体+浓硫酸
4
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（2）仪器M 的名称为 。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合
理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
【答案】（1）A
（2）恒压滴液漏斗 a→b→d→e→f
【解析】本实验采用硫化氢、石灰氮(CaCN2)和水的混合物反应制备硫脲，B 装置为制备硫化氢气体的装
置，选用FeS 固体和稀盐酸，A 装置可用来除去硫化氢气体中的HCl，将硫化氢气体通入C 装置制备硫
脲，D 装置用于尾气处理，防止污染空气，装置的连接顺序为BACD ，导管口连接顺序为
c→a→b→d→e→f。
（1）硫化氢气体具有强还原性，不能用硝酸和浓硫酸来制备，结合分析，制备硫化氢气体可选的组合为
A。
（2）仪器M 的名称为恒压滴液漏斗;根据分析，装置的连接顺序为c→a→b→d→e→f。
4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为
，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知S2Cl2的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为
)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：
。
实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为
，沸点为
)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹
持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
（1）仪器
的名称为 。
（2）装置A 中制备Cl2时反应的离子方程式为 。
（3）E 中饱和食盐水的作用是 。
（4）制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C 装置中所装碱石灰的作用有
。
5
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【答案】（1）球形干燥管
（2）
（3）除去氯气中的HCl
（4）E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置F
与S2Cl2反应
【解析】（1）由装置图可知，仪器m 为球形干燥管；
（2）装置A 中利用浓盐酸和
制备Cl2，反应生成
、Cl2和
，离子方程式为：
；
（3）利用A 装置制备的Cl2中含有HCl 和H2O 等杂质，利用饱和食盐水可除去Cl2中混有的HCl；
（4）根据题干信息可知，反应原理为将氯气通入熔融硫磺中反应制备S2Cl2，故利用A 装置制备氯气，用
饱和食盐水(E)除去氯气中混有的HCl，用浓硫酸(D)除去水，将纯净的氯气通入B 中发生反应制备S2Cl2，
利用装置F 冷凝收集S2Cl2，用碱石灰吸收未反应完的氯气，防止污染空气，故正确的装置链接顺序为
A→E→D→B→F→C；装置C 用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其
进入装置F 与S2Cl2反应；
5．
可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。
（1）
的制备
实验室可用
固体和75%硫酸制备
，其化学方程式为： 。
（2）
的收集
为收集纯净的
可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。
【答案】（1）
（2）c→d→b→a
【解析】（1）
固体和75%硫酸反应生成
、硫酸钠、水反应的化学方程式为
；
（2）为收集纯净的
，先用浓硫酸干燥，再用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠吸收尾气，则连接顺
序为发生装置→c →d→b→a→e。
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常设考向二 现象、原因、目的、作用等规范描述问题
1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，
的
。
（1）配制
的
溶液，需
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
【规范答案】（1）5.0
（2）C
（3） 3.00 33.00 正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值
小于1
【解题思路】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL。
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（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶
口，故C 正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶
塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错误；
综上所述，正确的是C 项。
（3）①实验VII 的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即
a=3.00，，由实验I 可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，
即b=33.00。
②实验I 所得溶液的pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的
，稀释过程中，若不考虑电离平衡移
动，则实验II 所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)
增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的
pH 增大值小于1。
2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)
的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
（1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中
存在的操
作及现象是_______。
【规范答案】 （1）HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C
、HC
等，再加入少量
AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-
【解题思路】（1）久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验
的方法为向溶液中加入过量
稀硝酸，防止溶液中含有C
、HC
等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液
中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C
、HC
等，再加入少量
AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
原因、目的、作用等分析模型
1.常考基本实验操作目的分析
常考基本实
验操作
思维方向
气密性
检查
微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍
微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中
倒吸形成一段稳定的水柱)
液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形
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成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)
尾气处理
用溶液吸收或用固体吸收，点燃法
晶体洗涤
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;
②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;
③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗
等(如乙醇、饱和食盐水等)
恒压滴液
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶
液)造成的气体体积测量误差
冷凝回流
使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
2.实验条件控制分析
实验条件控制
目的
排
空
气
涉及可燃气
体(H2、CO)
的性质验证
防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸
涉及与空气
中O2、CO2
作用的物质
防止反应物与空气中的O2、CO2反应
通
入
保
护
气
体
通入N2、
CO2或惰
性气体
除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应
通入HCl
气体
抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行)
温
度
控
制
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
冷却
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度
在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如
H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液)
控
制
溶
液
pH
分离除杂
抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
调控反应
使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，
除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
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1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO 溶液和
(CNO)3H3固体，在10 ℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。
已知:2NaClO+(CNO)3H3
(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O
回答下列问题。
（1）仪器a 的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是
。
（2）待装置B 中 (填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;
反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是 。
（3）反应结束后，装置B 中的浊液经过滤、 、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷
会导致装置B 中NaOH 利用率降低，改进的方法是
。
【答案】（1）恒压滴液漏斗支管可使烧瓶与漏斗中压强一致，可使漏斗内液体顺利流下
（2）液面上方有黄绿色气体 使生成的NaOH 再次反应生成NaClO，提高原料的利用率
（3）冷水洗涤 装置A、B 之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶
【解析】（1）恒压滴液漏斗和分液漏斗相比，其优点是恒压滴液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗中的
压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下。
（2）装置B 主要是氯气与氢氧化钠溶液发生反应生成次氯酸钠，依据得失电子守恒，当装置B 中液面上
方有黄绿色气体出现时，说明氢氧化钠已反应完，生成较多的次氯酸钠，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3
固体，依据化学方程式2NaClO+(CNO)3H3
(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O 可知，反应中不断生成氢氧化钠，
因此反应过程中仍需不断通入氯气，使反应生成的氢氧化钠再次反应生成次氯酸钠，提高利用率。
（3）根据二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，因此装置B 中的浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到粗产品，题述
装置存在缺陷会导致装置B 中氢氧化钠利用率降低，主要因为盐酸有挥发性，氯气中有氯化氢，氯化氢和
氢氧化钠反应，因此改进方法是在装置A、B 之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯气中氯化氢。
2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧
化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
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Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1 小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题:
（1）装置图中，仪器a、c 的名称分别是 、 ，仪器b 的进水口是 (填字母)。
（2 ）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4 粉末并使用冰水浴，原因是
。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
。
（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4
2−来判断。检测的方法是
。
（6）步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是
。
【答案】（1）滴液漏斗 三颈烧瓶 d
（2）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
（3）需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温
度，采取油浴
（4）2MnO4
-+5H2O2+6H+
2Mn2++5O2↑+8H2O
（5）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，
反之，则未洗净
（6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次
洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl-
【解析】（1）由题给实验装置图可知，a 为滴液漏斗，c 为三颈烧瓶，为保证冷凝效果，应从球形冷凝管
的下口进水，即d 口为进水口。（2）步骤Ⅰ中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因
体系温度过高而发生爆炸。（3）该装置需控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应
物受热均匀，且便于控制反应温度，故采取油浴，不使用热水浴。（4）为了保证石墨粉末尽可能地全部
转化为氧化石墨烯，应加入足量的KMnO4粉末，在反应结束后滴加H2O2是为了消耗过量的KMnO4，此时
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H2O2作还原剂，将KMnO4还原为Mn2+，反应的离子方程式为2MnO4
-+5H2O2+6H+
2Mn2++5O2↑+8H2O。
（5）判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶
液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。（6）固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体
时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若最后一次洗涤液的pH=7，可认为固体表面无H+，则无Cl-。
3．高铁酸钠
微溶于
溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速
产生
。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取
并探究有关性质。回答下列问
题：
（1）装置A 的作用是 。
（2）检查装置B 气密性的方法：关闭
，
， ，则装置气密性良好。
（3）盛放氯酸钾的仪器名称为 ，装置B 中试剂的作用为 。
（4）装置C 中产生
的离子方程式为 。
（5）充分反应后，将装置C 中所得混合物经净化处理后得到产品
，进行如下性质探究：
①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象
的原因： 。
②强氧化性：将样品溶于
制成稀溶液，取该溶液滴入
和足量
的混合溶液中，振荡后溶
液呈浅紫色，证明氧化性
。判断该实验设计是否合理并说明理由： 。
【答案】（1）制备
（2）向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变
（3）圆底烧瓶 降低
的溶解度，除去
中的HCl
（4）
（5）
不合理，因为
和
溶液都呈紫
色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响
【解析】（1）浓盐酸与氯酸钾反应可以产生
，所以装置A 是制备
装置，答案：制备
；
（2）检验装置B 的气密性，应将
、
关闭，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液
柱高度保持不变，说明装置B 的气密性良好，答案：向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，
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若液柱高度保持不变；
（3）盛放氯酸钾的仪器名称是圆底烧瓶；装置B 中试剂为饱和氯化钠溶液，其作用是降低
的溶解度，
除去
中的
，答案：圆底烧瓶、降低
的溶解度，除去
中的
；
（4）
通入过量氢氧化钠和氢氧化铁的混合液中制取高铁酸钠，反应的离子方程式为
，答案：
；
（5）①样品溶于蒸馏水后，出现丁达尔效应说明产生了
胶体，而
中
为
价，该过程一
定发生了氧化还原反应，题干已知高铁酸钠在酸性或中性溶液中快速产生
，说明
价氧被氧化为0
价，反应的离子方程式为
，答案：
；
②因为
和
溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶液颜色变浅带来的影响，该设计不
能证明氧化性
，答案：因为
和
溶液都呈紫色，设计没有排除溶液稀释对溶
液颜色变浅带来的影响，该设计不能证明氧化性
。
4．铁氰化钾（
）是一种氰配合物，易溶于水，可检验
。某研究性学习小组拟制备铁氰
化钾并探究其性质。
（1）制备铁氰化钾。用
氧化
制备
，装置如图所示。
①装置A 中Cu 电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成
的体积小于Cu 电极上生成气
体的体积，其原因可能是 。
②装置B 中发生反应的化学反应方程式为 。
（2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
具有氧化性；
猜想2：
溶液中存在化学平衡
。
设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知
）。
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实验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 饱和KI 溶液中滴加5~6 滴
溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
无明显现象
Ⅱ
向2mL
溶液中滴加5~6 滴饱和KI
溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
溶液变成蓝色
Ⅲ
溶液中滴入几滴KSCN 溶液，再向
溶液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，加
入盐酸后，溶液变红
Ⅳ
向浓度均为
、
的混合溶液中
放入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
Ⅴ
向
溶液中放入一根无锈铁丝（与实
验Ⅳ铁丝相同）
产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．
键 f．范德华力
②实验Ⅱ可以证明猜想1 成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2 成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2 成立的依据是
。
【答案】（1）
在水中的溶解度大于
，或
会与电解产物NaOH 溶
液反应，或电解一段时间
浓度下降，
浓度增加，
放电且其产生氧气少于氯气
（2）d、f
用量不够，氧化产生的
浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的
过
量，
被氧化成
后与过量
的发生反应
，
浓度降低，导致淀粉溶液检测不到 溶液中存
在平衡
，加入盐酸，
与
结合，降低
浓度，拉动平衡正向移动，
浓度增大，
与KSCN 溶液反应，显红色
【解析】（1）①装置A 中Cu 电极作阴极，电极反应：
；
在水中的溶解度大
于
，或
会与电解产物NaOH 溶液反应，或电解一段时间
浓度下降，
浓度增加，
放电且
其产生氧气少于氯气，从而导致测得石墨电极上生成
的体积小于Cu 电极上生成气体的体积；
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②装置B 中氯气氧化
制备
，反应化学反应方程式：
；
（2）①铁氰化钾（
）是一种氰配合物，外界钾离子与内界阴离子间存在离子键，Fe 与配体
间存在配位键，氰基内碳氮三键中含
键和
键，不包括范德华力和金属键，故选d、f；
②实验Ⅱ可以证明猜想1 成立，实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是由于
用量不
够，氧化产生的
浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的
过量，
被氧化成
后与过量
的发生反
应
，
浓度降低，导致淀粉溶液检测不到；
③溶液中存在平衡
，加入盐酸，
与
结合，降低
浓度，拉动平衡正向
移动，
浓度增大，
与KSCN 溶液反应，显红色；
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2 成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2 成立的依据是：
；
常设考向三 实验方案的设计与评价
1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应
速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
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应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水
解的影响)。
序
号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
，测得的平均反应速率之比
。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅拌条件
下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下
假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴
加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
【规范答案】（3）BD
20.0 6：5
（4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少
硫酸钙加入
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溶液中，在
和搅拌条件下，利用
计测得体系的
，当pH 不变时，加
入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【解题思路】（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸
式滴定管，故选BD；根据离子方程式
可知，
；
②总体积应相同，x 为20.0mL；a 中消耗的盐酸体积为
，即
，同理可得，b
中
，由于
，
；
（4）由结论假设1 成立，假设2 不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸
溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀
盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无
CaSO4；由方程式
可知，假设正反应100%进行，
，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最
少
硫酸钙加入
溶液中，在
和搅拌条件下，利用
计测得体系的
，当pH 不变时，加入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
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序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
【规范答案】（1）AD 0.5500
（2）
（3）>
或
（4）抑制
水解
将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反
应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
【解题思路】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
，故答案为0.5500；
（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
，故答案为
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反
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应，实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若按实验ii 进行计算，
，故答案为：>；
或
；
（4）
易水解，为防止
水解，在配制
溶液时需加入酸；用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气
产生，说明溶液中还存在
与酸的反应，其离子方程式为
；乙同学根据相关原理，重
新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现
溶液与
的反应，故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，
计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
，故答案为：抑制
水解；
；将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反
应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
；
实验方案的设计与评价思维模型
1.实验设计流程。
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2.三类常见实验的设计。
实验设计
实验设计思路
物质制备的
设计
实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器
→实验方案→制得物质
物质性质
实验的设计
根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。
探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论;
验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论
物质检验
方案设计
首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。
少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论;
少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论
3.实验方案的评价
评价角度
评价内容
实验的
可行性
（1）实验原理是否正确、可行;
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;
（3）实验步骤是否简单、方便;
（4）实验效果是否明显;
（5）原料的成本、转化率、产率等
实验是
否规范
（1）仪器的安装与拆卸;
（2）仪器的查漏、气密性检验;
（3）试剂添加的顺序与用量;
（4）加热的方式、方法和时机;
（5）温度计的规范使用、水银球的位置;
（6）实验数据的读取;
（7）冷却、冷凝的方法等
实验的
安全性
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
（2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;
（3）还原性物质防氧化;
（4）污染性的气体要进行尾气处理;
（5）易水解的物质要防吸水
“绿色
化学”
（1）反应原料是否易得、安全、无毒;
（2）反应速率是否较大;
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高;
（4）合成过程中是否造成环境污染
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1.工业上用铁粉还原AgCl 制取银，某小组探究其过程和影响因素。
[实验]在试管中加入NaCl 溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下:
[资料]
AgCl+Cl
①
-
AgCl2
-
Fe
②
3++4Cl-
FeCl4
-
（1）检验ⅱ中产物。
①取ⅱ中上层清液，滴加 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。
②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl 溶液生
成 (填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI 溶液，无明显现象。
（2）检验ⅲ中产物。
①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。
滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:
。
②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN 溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。
取样时间
10 分钟
12 小时
24 小时
溶液颜色
浅红色
红色
深红色
用离子方程式表示溶液变红的原因:
，Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3。
（3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag 继而生成AgCl，对此设计实验验证:
。结果发现，该实验产生AgCl 所需的时间更长。说明AgCl 的产生主要与Fe3+有关。
（4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl 溶解，ⅲ中又生成AgCl 的原因是
。
实验反思:铁粉还原AgCl 制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。
【答案】（1）①铁氰化钾 ②白色沉淀
（2）①[Ag(NH3)2]++2H++2Cl-
AgCl2
-+2NH 4
+ ②4Fe2++O2+4H+
4Fe3++2H2O
（3）取少量银粉于试管中，加入盐酸，静置一段时间，观察现象
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（4）ⅱ中Fe2+静置过程中生成的c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag 氧化为Ag+，同时Fe3++4Cl-
FeCl4
-正向移
动，c(Cl-)逐渐减小，AgCl+Cl-
AgCl2
-逆向移动，AgCl 沉淀析出
【解析】AgCl 白色沉淀中加入浓盐酸，发生AgCl+Cl-
AgCl2
-，沉淀溶解，加入足量铁粉，铁粉能置换
出Ag，Fe2+静置过程中被氧化为Fe3+，c(Fe3+)逐渐增大，Fe3+将Ag 氧化为Ag+，Fe3++4Cl-
FeCl4
-正向移
动，AgCl+Cl-
AgCl2
-逆向移动，析出AgCl。
（1）①实验室通常用铁氰化钾溶液检验亚铁离子，则取ⅱ中上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色
沉淀，说明溶液中含有Fe2+。
②银能溶于稀硝酸生成硝酸银，银离子与氯离子结合生成AgCl 白色沉淀，因此取其中一份，加入稀硝酸
溶解，再加入NaCl 溶液生成白色沉淀，证明灰黑色固体中含有Ag。
（2）①灰白色固体中含AgCl，加入氨水生成[Ag(NH3)2]Cl 络合物，过滤，则滤渣为AgCl，滤液中含有
[Ag(NH3)2]Cl，滤液加盐酸未产生沉淀，发生的反应为[Ag(NH3)2]++2H++2Cl-
AgCl2
-+2NH 4
+。
②根据Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3可知，应生成Fe3+，则Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为4Fe2+
+O2+4H+
4Fe3++2H2O。
（3）要排除O2直接氧化Ag 继而生成AgCl，可设计实验为取少量银粉于试管中，加入盐酸，静置一段时
间，观察现象，结果发现，该实验产生AgCl 所需的时间更长，说明AgCl 的产生主要与Fe3+有关，可排除
氧气的影响。
（4）ⅰ中AgCl 发生反应AgCl+Cl-
AgCl2
-溶解，ⅱ中Fe2+静置过程中被氧化为Fe3+，c(Fe3+)逐渐增大，
Fe3+将Ag 氧化为Ag+，同时Fe3++4Cl-
FeCl4
-正向移动，c(Cl-)逐渐减小，AgCl+Cl-
AgCl2
-逆向移
动，AgCl 沉淀析出，因此ⅲ中又生成AgCl。
2.铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究Cu2+的性质。
Ⅰ.实验任务:探究NaHSO3溶液分别与CuSO4、CuCl2溶液的反应。
查阅资料。
已知:a.Cu2+
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
b.Cu+
[Cu(NH3)2]+(无色溶液)
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
设计方案并完成实验。
实
验
装置
试剂x
操作及现象
A
2 mL
1.0
mol·L-1
1.0 mol·L-1 CuSO4
溶液
加入2 mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min 未见明显变化
B
1.0 mol·L-1CuCl2溶
液
加入2 mL CuCl2溶液，得到绿色溶液，30 s 时有无色气泡和白色
沉淀产生，上层溶液颜色变浅
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NaHSO3
溶液
现象分析与验证:
（1）推测实验B 产生的无色气体为SO2，实验验证:用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到
。
（2）推测实验B 中的白色沉淀为CuCl，实验验证步骤如下:
①实验B 完成后，立即过滤、洗涤。
②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量 ，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离
子方程式为
;露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。
（3）对比实验A、B，提出假设:Cl-增强了Cu2+的氧化性。
①若假设合理，实验B 反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+HSO3
-+H2O
2CuCl↓+SO4
2−+3H+和
。
②下述实验C 证实了假设合理，装置如图(两个电极均为碳棒)。实验方案:闭合K，电压表的指针偏转至
“X”处;向U 形管
(补全实验操作及现象)。
Ⅱ.Cu2+能与NH3、H2O、OH-、Cl-等形成配位数为4 的配合物。
（4）硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子 (填化学式)。
（5）常见配合物的形成实验
实验操
作
实验现象
有关离子方程式
滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量
后沉淀逐渐
，得到深蓝色的透明溶液，
滴加乙醇后析出 色晶体
Cu2++2NH3·H2O
Cu(OH)2↓+2NH 4
+、
Cu(OH)2+4NH3
[Cu(NH3)4]2++2OH-、
[Cu(NH3)4]2++SO4
2−+H2O
[Cu
(N H 3)4]SO4·H2O↓
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【答案】（1）试纸从蓝色变为白色
（2）浓氨水 CuCl+2NH3·H2O
[Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O
（3）①HSO3
-+H+
H2O+SO2↑ ②右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固体，溶解后观察到电压表的指针偏
转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀;U 形管左侧溶液中产生无色气体
（4）[Cu(H2O)4]2+
（5）溶解 深蓝
【解析】（1）淀粉遇碘变蓝，二氧化硫和碘反应生成硫酸和氢碘酸，故观察到的现象为试纸从蓝色变为
白色。
（2）根据信息分析，CuCl 能溶于浓氨水，故取少量已经洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量的浓氨水，
沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离子方程式为CuCl+2NH3·H2O
[Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O，露置在空
气中可以变成深蓝色溶液。
（3）①实验B 中有白色沉淀和无色气泡产生，故还存在亚硫酸氢根离子和氢离子反应生成二氧化硫和
水，离子方程式为HSO3
-+H+
H2O+SO2↑。②为了验证假设，先在没有氯离子的条件下进行反应，闭合
K，电压表的指针偏转至“X”处，说明产生很小的电流，然后向U 形管右侧即硫酸铜溶液中加入氯化钠固
体，溶解后观察到电压表的指针偏转读数变大，硫酸铜溶液中产生白色沉淀;U 形管左侧溶液中产生无色气
体。
（4）硫酸铜溶液显蓝色是因为形成了[Cu( H 2O)4]
2+。
（5）硫酸铜溶液中加入氨水生成氢氧化铜沉淀，氨水过量形成四氨合铜离子，沉淀溶解，加入乙醇后析
出深蓝色[Cu(NH3)4]SO4·H2O 沉淀。
3．含氮物质是一类常见物质，在人们的生产、生活活动中有重要作用。
（1）实验室中，采用一定浓度的NaNO2溶液和NH4Cl 溶液作为反应物，通过加热制备少量N2。
①该反应的化学方程式是 ，收集N2的方法是 (填标号)。
②实验小组同学设计以下实验探究上述反应的速率与c(NaNO2)的关系
实验编号
溶液体积/mL
收集1.0mLN2所用时间/s
NaNO2溶液
NH4Cl 溶液
醋
酸
水
1
4.0
4.0
4.0
8.0
334
2
V1
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
24
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i. V1= ，V3= 。
ii. 已知该反应的速率方程为
，k 为反应速率常数。根据上述实验数据，
(填整数)。
（2）“侯氏制碱法”是中国人的骄傲，上述实验中需用到的NH4Cl 是“侯氏制碱法”的副产物。实验小
组模拟“侯氏制碱法”的原理，在实验室中制备少量NaHCO3，使用的装置如下图：
装置接口正确的连接顺序为 (填接口序号)；由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂是
(填化学式)。
（3）实验小组在实验中，将1.0 mol·L-1 NaNO2溶液滴入pH=0.5 的1.0 mol·L-1 FeSO4溶液中，观察到溶液
为棕色，而不是预期的黄色。于是他们进行以下实验探究。
①查阅资料 常温下，[Fe(NO)]2+在溶液中能稳定存在，溶液为棕色，受热分解释放出NO。
②提出猜想 溶液的棕色来源于[Fe(NO)]2+，且[Fe(NO)]2+的颜色掩盖了Fe3+的黄色。
③设计实验、验证猜想
实验编号
5
6
操作方法
取上述滴有NaNO2溶液的棕色混合液，向其中
滴加稀KSCN 溶液
取上述棕色混合液，按下图所示加热
④实验现象及分析
i. 实验5 溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，Fe3+的来源是 (写出离子方程式)；
ii. 实验6 观察到 (填实验现象)，证明溶液呈棕色是因为存在[Fe(NO)]2+，且其颜色掩盖了Fe3+的黄
色。
【答案】（1）
a 6.0 6.0 2
（2）a→b，c←f←e←d NH4Cl、Ca(OH)2
（3）
溶液变为黄色
【解析】（1）①
溶液和
溶液加热生成NaCl、
、H2O，该反应的化学方程式是
，
的密度与空气相近，难溶于水，所以用排水法收集
，选a。
i.
②
根据实验3、4 可知，溶液的总体积为20.0mL，该实验的目的是探究NaNO2溶液的浓度对化学反应速
率的影响，根据实验1 和3，NaNO2的体积增大二倍，速率大约变为4 倍，实验4 的速率大约是实验2 的4
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倍，则实验2 所用NaNO2溶液的体积为实验4 的二分之一，则V1=6.0mL，V3=(20.0-4.0-4.0-
6.0)mL=6.0mL。
ii.由表中实验1、3 数据可知，其他物质的浓度相同时，NaNO2溶液的浓度增大1 倍时，实验3、1 中收集
1.0mLN2所需时间比值为
≈
，即实验3 的反应速率为实验1 的4 倍，由于
，实验m≈2。
（2）把氨气和二氧化碳气体通入饱和食盐水中制取碳酸氢钠，根据装置图，该装置适合加热氯化铵和氢
氧化钙固体制取氨气，氨气易溶于水，为防止倒吸，由b 口通入氨气；石灰石和稀盐酸反应制取二氧化
碳，用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，二氧化碳由c 口通入饱和食盐水中，装置接口正确的
连接顺序为a→b，c←f←e←d。由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂的化学式是NH4Cl、
Ca(OH)2。
（3）i.
遇SCN-溶液变为血红色，滴加
溶液变红，说明溶液中存在的离子是
，Fe3+的来源
是
与
发生氧化还原反应生成
和NO，离子方程式是
；
ii. 若猜想成立，溶液中
的棕色掩盖了
的黄色，则“实验6”中
受热分解释放出
，溶液变为黄色。
4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；
（一）实验室制备氢氧化亚铁
（1）装置A 中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺
序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C 的作用是 。
（2）装置B 中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的
，目的是 。
（二）探究灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B 中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查
阅到以下资料；
①
沉淀具有较强的吸附性；
②若存在固体杂质，会导致
沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是
吸附
引起的，设计并完成了实验1～实验3。
实
操作
试剂（均为0.1
实验现象
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验
）
1
向两片玻璃片中心分
别滴加试剂，面对面快速夹紧
ⅰ.1 滴
溶液
ⅱ.4 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊
2
ⅰ.4 滴
溶液
ⅱ.1 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊，一段时间后变为灰
绿色
3
ⅰ.2 滴
溶液，1
滴
溶液
ⅱ.2 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中立即有灰
绿色浑浊
（3）依据甲同学的猜测，实验1 中沉淀无灰绿色的原因是 。
（4）实验3 中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。
（5）根据以上实验探究，若尽可能制得白色
沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有
。
【答案】（1）三颈烧瓶 ACBD 做安全瓶，防倒吸
（2）
防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气
（3）NaOH 溶液过量，反应后溶液中
浓度很小，不易被吸附在
表面
（4）
沉淀中混有
，导致
沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附
（5）保证NaOH 溶液过量（或保证
溶液不足）
【解析】（1）装置A 中盛装生石灰的仪器的名称是三颈烧瓶，制备氢氧化亚铁，根据分析可知，装置的
连接顺序为ACBD，装置C 的作用是做安全瓶，防倒吸；
（2）装置B 中发生反应的离子方程式为
，反应结束后，继续通一
段时间的
，目的是防止拆除装置时残留的氨气逸出，污染空气；
（3）实验1 中沉淀无灰绿色的原因是NaOH 溶液过量，反应后溶液中
浓度很小，不易被吸附在
表面；
（4）实验3 中立即出现灰绿色浑浊的原因是
沉淀中混有
，导致
沉淀不够紧密，
与溶液的接触面积增大，更容易吸附
；
（5）若尽可能制得白色
沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH 溶液过量
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（或保证
溶液不足）。
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