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大题02 实验综合题
内容概览
类型一 定性定量探究类综合实验
类型二 控制变量探究类综合实验
类型三 气态物质制备综合实验
类型四 液态物质制备综合实验
类型五 固态物质制备综合实验
类型一 定性定量探究类综合实验
1．（24-25 高三上·广东·阶段练习）现代食品工业中，食品添加剂的使用满足了人们对食品多样化的需
求。亚硝酸钠
就是食品添加剂之一，但它有一定毒性，使用时必须严格控制其用量。
I.【制备
】某兴趣小组用下图所示装置制备
并对其性质作如下探究（A 中加热装置已略
去）。
（1）装置
三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
（2）B 装置中水的作用有①吸收挥发出的硝酸蒸气，② ；铜的作用是 。
（3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C 装置中盛放的试剂可能是_____（填序）
A．
B．碱石灰
C．无水
D．生石灰
（4）E 装置可将NO 转化为
，反应的离子方程式是 。
II.【探究
性质】某小组以亚硝酸钠（
）溶液为研究对象，探究
的性质。
实验
滴管中试剂
试管中试剂
编号及现象
1%酚酞溶液
溶液
实验a：溶液变为浅红色，
微热后红色加深
溶
液
溶液
实验b：开始无明显变化，
向溶液中滴加稀硫酸后紫
色褪去
KSCN 溶液
溶液（
）
实验c：无明显变化
1
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溶
液
溶液
实验d：溶液先变黄，后迅
速变为棕色，滴加KSCN
溶液变红
资料：
在溶液中呈棕色。
（5）结合化学用语解释实验a“微热后红色加深”的原因是 。
（6）实验b 证明
具有 性。
（7）经验证：实验d 中的棕色物质是
与
络合反应的产物，则实验d 证明
具有 性
（8）另一小组同学设计实验V：将下图K 闭合后电流表指针发生偏转，向左侧滴加醋酸后偏转幅度增
大。本实验结论是 。
【答案】（1）C+4HNO3(浓)
CO2↑+4NO2↑+2H2O
（2）将NO2转化为NO 与稀硝酸反应生成NO
（3）BD
（4）3
+4 H++5NO = 3Mn2++ 5
+2 H2O
（5）
发生水解反应
+H2O
HNO2+OH-，温度升高水解平衡正向移动，碱性增强，溶液红色加深
（6）还原
（7）氧化
（8）
在一定条件下体现氧化性，氧还性强弱与溶液酸碱性有关
【分析】在装置A 三颈烧瓶中浓硝酸与C 在加热时发生氧化还原反应，化学方程式为C+4HNO3(浓)
CO2↑+4NO2↑+2H2O；装置B 中NO2与水发生反应产生NO，3NO2+ H2O = 2HNO3+ NO，产生的硝酸再与
Cu 发生反应：3Cu＋8HNO3(稀)=2Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，即B 装置的作用是将NO2转化为NO，同时铜
与稀硝酸反应生成NO；CO2是酸性氧化物，可以与碱石灰或生石灰发生反应，即碱石灰或生石灰可以除
去NO 中的CO2气体，装置C 的试剂是碱石灰或生石灰；装置D 中NO 与Na2O2反应生成NaNO2，NO 能被
酸性KMnO4氧化成
，E 可吸收有毒的NO 气体，防止污染空气；
亚硝酸钠是弱酸强碱盐，水解使溶液显碱性，故实验a 滴加酚酞后显浅红色、微热后红色加深；亚硝酸钠
2
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中的氮元素为+3 价，在特定条件下具有一定的还原性，因此实验b 中加酸后可以将高锰酸钾还原褪色；+3
价的氮元素还具有一定的氧化性，在实验d 中可以被还原，得到+2 价的NO 并形成配离子，据此来作答即
可。
【解析】（1）在装置A 三颈烧瓶中浓硝酸与C 在加热时发生氧化还原反应，化学方程式为C+4HNO3(浓)
CO2↑+4NO2↑+2H2O；
（2）装置B 中NO2与水发生反应产生NO，3NO2+ H2O = 2HNO3+ NO，产生的硝酸再与Cu 发生反应：
3Cu＋8HNO3(稀)=2Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，即B 装置的作用是①吸收挥发出的硝酸蒸气，②将NO2转化
为NO；铜的作用是与稀硝酸反应生成NO；
（3）装置A 三颈烧瓶中C 和浓HNO3在加热时反应生成CO2、NO2和H2O，化学方程式为：C+4HNO3(浓)
CO2↑+4NO2↑+2H2O；CO2和H2O 都能与Na2O2反应，为保证制得NaNO2的纯度，装置C 中盛放的试剂应
既能吸水又能吸收CO2，P2O5和无水CaCl2只能吸水不能吸收CO2，碱石灰和生石灰既能吸水又能吸收
CO2，故选BD；
（4）E 装置可将NO 转化为
，即
具有强氧化性，把一氧化氮氧化为
，反应的离子方程式是
3
+4 H++5NO = 3Mn2++ 5
+2 H2O ；
（5）根据实验a 的现象说明NaNO2为强碱弱酸盐，
发生水解反应
+H2O
HNO2+OH-，温度升高
水解平衡正向移动，碱性增强，溶液红色加深，所以在1 mol·L-1 NaNO2溶液中滴加酚酞溶液出现溶液变
为浅红色，微热后红色加深；
故答案为：
发生水解反应
+H2O
HNO2+OH-，温度升高水解平衡正向移动，碱性增强，溶液红
色加深；
（6）根据实验b 说明NaNO2溶液与KMnO4 溶液在酸性条件下发生氧化还原反应而使KMnO4 溶液的紫色
褪去，即KMnO4被还原，说明
具有还原性；
（7）经验证：实验d 中的棕色物质是
与
络合反应的产物，
中N 元素化合价为+2 价，
中
N 元素化合价为+3 价，则实验d 证明
具有氧化性；
（8）将K 闭合后电流表指针发生偏转，由图可知，该装置构成了原电池，两电极分别产生NO 和Fe3+，向
左侧滴加醋酸后偏转幅度增大，说明
在一定条件下体现氧化性，氧还性强弱与溶液酸碱性有关。
2．（24-25 高三上·广东·阶段练习）氯气性质多样，某学习小组设计实验对其进行制备与探究。回答下列
问题：
（1）甲同学用高锰酸钾和浓盐酸制备纯净且干燥的氯气。
①反应的离子方程式为 。
②反应产生的氯气中含有的杂质为 (填化学式)，需依次通过试剂： (填试剂名称，下同)、
。
（2）乙同学设计如图所示的装置对氯气的性质进行探究。
3
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关闭止水夹②、③，打开止水夹①，通入氯气进行反应，当气球被充满时停止通入氯气，下列大玻璃管内
的实验现象及其解析均正确的是_______(填选项字母)。
选项
实验现象
解析
A
硝酸银溶液中有白色浑浊
水将氯气还原为HCl
B
硫酸亚铁溶液由浅绿色变红色
氯气将
氧化为
，
与KSCN 溶
液反应
C
干燥红布条无明显现象，湿润红布
条褪色
氯气遇水产生有漂白性物质
D
浸有NaOH 溶液的棉球变红色
氯气与NaOH 发生歧化反应
（3）丙同学想通过实验证明氧化性：
，于是用（2）中装置进行如下操作。
ⅰ．保持止水夹③关闭，打开止水夹②，关闭止水夹①，持续通入
，观察到气囊1 中充入黄绿色气体
时，关闭止水夹②；
ⅱ．轻轻振荡小玻璃管，待其中的溴化钠溶液变为黄色时，打开止水夹③，让部分溴化钠溶液流入小试管
中，轻轻振荡小试管，观察到小试管中下层溶液变为紫色；
ⅲ．关闭止水夹③，打开止水夹②，继续向小试管中通入
，溴化钠溶液由黄色变为橙黄色，停止通
气。
再次打开止水夹②，向溴化钠溶液中通入
的目的是 。
【答案】（1）
HCl、
饱和食盐水 浓硫
酸
（2）BC
（3）证明滴入小试管的溶液中
未被完全氧化
【解析】（1）①高锰酸钾氧化浓盐酸，生成氯气和
，根据氧化还原反应原理进行配平得
；
②杂质有浓盐酸挥发出的HCl，也有水蒸气；氯气是酸性气体，除去
中的HCl 应用饱和食盐水，干燥
4
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氯气应使用中性固体干燥剂无水氯化钙或酸性液体干燥试剂浓硫酸；
（2）A．和硝酸银溶液反应的是HCl，氯气和水反应生成HCl 和HClO，该反应中，Cl2既是氧化剂又是还
原剂，水既不是氧化剂也不是还原剂，A 项错误；
B．Cl2将
氧化为
，
与KSCN 溶液反应使溶液显血红色，B 项正确；
C．Cl2没有漂白性，不能是干燥布条褪色，Cl2遇水产生有漂白性物质HClO，使湿润红布条褪色，C 项正
确；
D．因没有指示剂，故NaOH 与氯气反应并不会使溶液变红，D 项错误；
故选BC；
（3）先通入氯气将
氧化为
，再用含
的溶液氧化
，则再次向溴化钠溶液中通入
的目的是证
明滴入小试管的溶液中
未被完全氧化，不含Cl2，排除
对
氧化
过程的干扰。
3．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）某研究小组探究Fe3+盐溶液与Cu 的反应，进行了如下实验。
实验装置
序号
试剂a
实验现象
Ⅰ
0.25mol/L
溶液
溶液逐渐变为蓝色。2 天后，
片有较大量剩余，
溶液仍为蓝色。
Ⅱ
溶
液
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经
检验为
)。2 天后，白色固体消失，
片无剩
余，溶液中产生大量红褐色沉淀。
Ⅲ
0.5mol/L
溶液
溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2
天后，
片少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉
淀。
已知： ⅰ．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；
ⅱ．
(棕色)。
（1）用化学用语解释Fe3+盐溶液显酸性的原因 。
（2）小组同学取2mL 实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴1mol•L-1KSCN 溶液，观察到溶液迅
速变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化了。
①用离子方程式表示甲同学的猜想 。
②甲同学通过实验证实了其猜想，实验方案是：向 的混合溶液中，加入2 滴1mol/LKSCN 溶
液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。该条件下Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增强了
Cu2+的 。
（3）实验Ⅱ中产生白色固体CuCl 的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测Cl-在实
验Ⅱ中的作用是 。
5
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（4）实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，设计并实施了以下实
验，验证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有
金属
片的烧杯中加入
与
的混合溶液[PH 约为1.3、
]
2 天后溶液颜色无明显
变化，铜片表面有细小
气泡附着
②
继续加入少量 (填化学式)固体
溶液迅速变为浅棕色
综合以上实验，Fe3+盐溶液与Cu 反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
【答案】（1）
（2）
2mL0.5mol/LFeSO4和0.25mol/LCuSO4 氧化性
（3）
催化作用
（4）FeSO4
【分析】探究Fe3+盐溶液与Cu 的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu 的性质知识储备外，需要注意利用
题干信息：ⅰ．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；ⅱ．
(棕色)。结合实验
步骤和控制变量进行分析、解决。
【解析】（1）Fe3+水解生成氢离子使溶液显酸性，离子方程式为：
；
（2）甲同学猜想Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化了。实验Ⅰ溶液中Fe3+可能已经反应完全，则溶液中不存
在铁离子而存在亚铁离子，Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化，则应该进行硫酸亚铁和硫酸铜的混合实验进
行观察。
①用离子方程式表示甲同学的猜想：
；
②甲同学通过实验证实了其猜想，实验方案是：向2mL0.5mol/LFeSO4和0.25mol/LCuSO4的混合溶液中，
加入2 滴1mol/LKSCN 溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。该条件下Fe2+能被Cu2+氧化的原
因可能是SCN-增强了Cu2+的氧化性，答案为：2mL0.5mol/LFeSO4和0.25mol/LCuSO4；氧化性；
（3）实验Ⅱ中产生白色固体CuCl，应为铜单质被铁离子氧化为亚铜离子，亚铜离子和氯离子生成白色的
固体CuCl，离子方程式为：
；
白色固体消失的反应为铁离子继续氧化亚铜离子为铜离子，
，由此对比实验
Ⅰ和实验Ⅱ，推测氯离子在实验Ⅱ中生成又被消耗，其作用是可以催化Fe3+溶液与Cu 反应，答案为：催化
剂；
（4）实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，结合已知反应：
，则②实验中应该加入硫酸亚铁进行观察现象，答案为：FeSO4。
4．（24-25 高三上·广东汕头·期末）含铜物质种类繁多，在工业生产中应用广泛。
6
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（1）氯化亚铜化学式
或
，为白色立方结晶或者白色粉末，微溶于水。工业上向
溶液中
通入一定量的
后会生成氯化亚铜。该过程中 (填元素符号)被氧化。
（2）将
溶液与
同浓度
溶液混合，生成蓝色絮状沉淀，涉及的反应化
学方程式为 。
（3）用
晶体，配制
溶液，进行下列实验探究。
I．该过程中用到的仪器有 。(填序号)
A．
B．
C．
D．
Ⅱ．甲同学向盛有
溶液的试管里，滴加几滴
的氨水，待产生难溶物后继续
滴加氨水并振荡试管，得到深蓝色的透明溶液，深蓝色溶液是由于存在
，该离子空间构型为
。
Ⅲ．乙按照甲的实验方案进行实验，待产生难溶物后，将难溶物过滤洗净后继续滴加几滴
的氨
水，发现沉淀不溶解。
（4）设计实验探究（3）中甲、乙现象不同的原因。
①【提出猜想】
猜想1：氨水的量不够，无法让沉淀溶解；猜想2：
可以促进
生成。
②【设计实验方案，验证假设】在表格中填上合适的试剂。
步骤
现象
I．将甲同学制得的难溶物进行固液分离，并洗净固
体
Ⅱ．取少量分离出的沉淀于试管中，继续滴加
至过量
蓝色沉淀不溶解
Ⅲ．继续向Ⅱ试管中加入
蓝色沉淀溶解，得到深蓝色透明
溶液
③实验小结：猜想1 不成立，猜想2 成立。从平衡移动角度，结合化学用语解释猜想2 成立的原因是：
。
【答案】（1）S
（2）
（3）BCD 平面正方形
（4）
的氨水
固体 存在平衡
，加入
7
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固体，
与
结合形成
，促使平衡正向移动，形成蓝色溶液
【分析】加入氨水，硫酸铜与氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀和硫酸铵，则首先形成的难溶物是
Cu(OH)2，继续添加氨水，氢氧化铜和氨水反应生成氢氧化四氨合铜，难溶物溶解，得到深蓝色的透明溶
液，则此过程中生成的深蓝色配离子为[Cu(NH3)4]2+。
【解析】（1）向
溶液中通入一定量的
后会生成氯化亚铜，Cu 元素化合价下降，是被还原，则S
元素被氧化；
（2）将
溶液与
同浓度
溶液混合，生成蓝色Cu(OH)2絮状沉淀，化学方
程式为
；
（3）配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶，用
到的仪器有：烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管、托盘天平，用不到的是分液漏斗，故选BCD；
在
中，Cu 的杂化方式并不是sp3，其中NH3给出孤电子对，
提供空轨道，形成的配合物
的空间构型为平面正方形；
（4）I．将甲同学制得的难溶物进行固液分离，并洗净固体；
Ⅱ．取少量分离出的沉淀于试管中，继续滴加
的氨水至过量，则蓝色沉淀不溶解；
若要证明猜想2 成立，则需要提供
，则可向Ⅱ试管中加入
固体，发现蓝色沉淀溶解，得到
深蓝色透明溶液；
从平衡移动角度，结合化学用语解释猜想2 成立的原因是存在平衡
，加入
固体，
与
结合形成
，促使平衡正向移动，形成蓝色溶液。
5．（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出
蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为
，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的
腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验：
（1）向盛有
饱和
溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子
方程式为 。
（2）向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的
溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，
说明甲酸具有
填“氧化性”、“还原性”或“酸性” ；
（3）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：
，实验的部分装置如甲所示。制
备时先加热浓硫酸至
，再逐滴滴入甲酸。
8
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欲组装成甲图制取
气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器
填序号。
装置II 的作用是 。
（4）一定条件下，将生成的
与
混合可发生反应：
测得该反应在不
同温度下的化学平衡常数值如下表
温度
在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动填
“正向”、“逆向”、“不” 。
某温度下，将
和
充入
的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得
，则
的转化率为 ，此时的温度
填“
”、“
”、
“
”)。
（5）某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计
实验验证其推测： 。
【答案】（1）
（2）还原性
（3）
防止水槽中的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中
（4）逆向
（5）取少量甲酸于洁净的小试管中，加入
溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加热，产生了光亮
银镜，可证明甲酸中含有醛基
【解析】（1）甲酸与
反应生成二氧化碳和甲酸钠，其反应的离子方程式为；
；
（2）高锰酸钾具有强氧化性，易与还原性物质反应，向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫醋酸的
溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说明甲酸有还原性；
（3）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：
，该反应为液液加热的反应，则
需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；
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故答案为：
；
②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中；
（4）①由表中数据可知，随着温度升高，
减小，则正方向为放热反应，所以保持其他条件不变，升高
温度，平衡逆向移动；
②将
和
充入
的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得
，则
，可列出三段式：
则
的转化率为
，温度
时
为
，所
以温度小于
；
（5）析甲酸的结构式发现，甲酸中含有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质，醛基能与银氨溶液反应生成
银镜，则操作方法为：取少量甲酸于洁净的小试管中，加入
溶液中和其酸性，再加入银氨溶液，加
热，产生了光亮银镜，可证明甲酸中含有醛基；
6．（24-25 高三上·广东汕头·期中）氧化还原反应可拆分为氧化和还原两个“半反应”，可以用电极反应
式表示。某小组利用半反应研究Cu2+和Fe3+的氧化性，进行如下实验。
（1）实验I：配制480mL0.1000mol∙L-1FeCl3溶液：
①计算需要FeCl3∙7H2O[M(FeCl3∙7H2O)=a g/mol]固体的质量： g。
②配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 (填字母)。
（2）实验Ⅱ：
步骤
现象
ⅰ.取40mL0.1000mol∙L-1FeCl3加入足量Cu 片
溶液变为蓝色
ⅱ.静置取上层清液，滴加足量0.1mol∙L-1KSCN 溶
液
产生白色沉淀，振荡后变
红
已知： CuSCN 是一种难溶于水的白色固体
10
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①从ⅰ得到一般性结论，氧化性：Fe3+ Cu2+(填“>”、“<”或“=”)。
②如果把ⅱ中的氧化还原拆成两个半反应，氧化半反应： Fe2+ - e- + 3SCN- = Fe(SCN)3。
③则还原半反应： ， 因此得到结论：特定情况下氧化性Cu(Ⅱ)>Fe(Ⅲ)。
该小组同学查阅资料得知：
氧化半反应正移提高物质的还原性，还原半反应正移提高物质的氧化性
请结合平衡的知识，解释ⅱ中Cu2+可以氧化Fe2+可能的原因： 。
（3）实验Ⅲ：探究Cu2+、Fe3+、(SCN)2的氧化性
步骤
现象
ⅲ.取20mL0.1mol∙L-1CuCl2，滴加足量
0.1mol∙L-1KSCN
产生白色沉淀
ⅳ.取20mL0.1mol∙L-1FeCl3，滴加足量0.1mol∙L-1KSCN
溶液变红
ⅴ.取ⅳ中溶液滴加试剂m
无明显变化
步骤ⅴ的目的是为了进一步验证iv 中Fe3+是否氧化SCN-，试剂m 是 (填化学式)。
结论：Cu2+ > (SCN)2 > Fe3+
（4）有同学认为上述结论不够严谨，由于混合时Fe3+与SCN-络合往往快于其它反应，所以实验ⅳ不能够
证明Fe3+一定无法氧化SCN-，于是设计简单的实验方案，证明在不相互混合的情况下，Fe3+也可以氧化
SCN-，所以物质的浓度会影响氧化性或还原性，具体问题应该结合具体情境分析。写出实验方案，并要有
体现该结论的实验证据： 。
【答案】（1）0.05a cd
（2）> Cu2++ e- + SCN- = CuSCN↓(写Cu2+ + e-
Cu+也可) 生成CuSCN 沉淀，Cu2+ + e-
Cu+
正移，Cu2+氧化性增强
（3）K3Fe(CN)6
（4）将0.1mol∙L-1FeCl3和0.1mol∙L-1KSCN 分别置于两烧杯，放入盐桥和连接电流表形成原电池，指针偏
转(或FeCl3溶液变浅且滴入K3Fe(CN)6有蓝色沉淀、KSCN 溶液变黄均可)
【分析】实验Ⅱ：ⅰ中Cu 与FeCl3反应生成氯化铜和氯化亚铁，ⅱ中上层清液里加入KSCN 主要是验证
Cu2+可以氧化Fe2+的原因；
实验Ⅲ探究Cu2+、Fe3+、(SCN)2的氧化性强弱，利用氧化剂氧化性大于氧化产物，实验ⅲ中是铜离子与硫
氰根离子反应生成CuSCN 和(SCN)2，能证明氧化性Cu2+ > (SCN)2，ⅳ中FeCl3与KSCN 溶液变红同时有没
有发生氧化还原反应呢？通过步骤ⅴ进一步验证iv 中Fe3+是否氧化SCN-，利用试剂m 即K3Fe(CN)6 来检
验有没有亚铁离子生成。
【解析】（1）配制0.1000mol∙L-1FeCl3溶液时，需要称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶
等操作，实验室没有480mL 规格的容量瓶，应该选择500mL 容量瓶，所以用到的仪器有烧杯、胶头滴
管、玻璃棒、托盘天平、量筒和500mL 容量瓶。
①配制480mL0.1000mol∙L-1FeCl3溶液，则需要FeCl3∙7H2O[M(FeCl3∙7H2O)=a g/mol]固体的质量：
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0.50L×0.1000mol∙L-1×a g/mol= 0.05ag。
②根据分析，配制溶液过程中，用到的仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、托盘天平、量筒和500mL 容量
瓶，一定不需要的是冷凝管、分液漏斗，故选cd。
（2）①从ⅰ可知，实验过程中Cu 与FeCl3反应生成氯化铜和氯化亚铁，离子方程式为Cu+2Fe3+ = Cu2+
+2Fe2+，Fe3+ 为氧化剂、 Cu2+为氧化产物，氧化剂的氧化性大于氧化产物，则得到一般性结论时，氧化
性：Fe3+ >Cu2+。
③ⅱ中生成了难溶于水的白色固体CuSCN，振荡后变红是生成了Fe(SCN)3；则铜元素化合价从+2 价降低
到+1 价，Cu2+为氧化剂，铁元素化合价升高，Fe2+ 失去电子和SCN- 生成了 Fe(SCN)3，把ⅱ中的氧化还原
拆成两个半反应，氧化半反应： Fe2+ - e- + 3SCN- = Fe(SCN)3，则还原半反应：Cu2++e-+SCN-=CuSCN↓，
根据已知信息：还原半反应正移提高物质的氧化性，则解释特定情况下氧化性Cu(Ⅱ)>Fe(Ⅲ)，解释ⅱ中
Cu2+可以氧化Fe2+可能的原因是：生成CuSCN 沉淀，Cu2+ + e-
Cu+ 正移，Cu2+氧化性增强。
（3）ⅲ中白色沉淀CuSCN，说明Cu2+与SCN-发生氧化还原反应得到氧化产物(SCN)2，能证明氧化性Cu2+
> (SCN)2，ⅳ中向FeCl3溶液中滴加KSCN 溶液变红只能说明二者反应生成了硫氰化铁，该反应为非氧化还
原反应。为了进一步验证iv 中Fe3+是否氧化SCN-，可通过铁氰化钾来检验Fe3+的还原产物即Fe2+来实现，
故试剂m 是K3Fe(CN)6 (填化学式)。ⅴ中无明显变化，说明没有亚铁离子生成，则Fe3+未氧化SCN-，故可
得出结论是——氧化性：Cu2+ > (SCN)2 > Fe3+。
（4）要设计简单的实验方案，证明在不相互混合的情况下，Fe3+也可以氧化SCN-，可利用把氧化还原反
应分成2 个半反应，设计成原电池装置，反应中铁离子为氧化剂，则正极上发生还原反应，电极反应为：
，反应中能观察到溶液颜色从黄色变为浅绿色，若滴入K3Fe(CN)6有蓝色沉淀生成，负极上
SCN-失去电子被氧化为(SCN)2，由于(SCN)2是黄色液体，故可观察到KSCN 溶液变黄，则实验方案、现象
和结论为：将0.1mol∙L-1FeCl3和0.1mol∙L-1KSCN 分别置于两烧杯，放入盐桥和连接电流表形成原电池，指
针偏转(或FeCl3溶液变浅且滴入K3Fe(CN)6有蓝色沉淀、KSCN 溶液变黄均可)。
类型二 控制变量探究类综合实验
7．（24-25 高三上·广东·期中）标准电极电势(
)是衡量氧化剂或还原剂在298K、1.0mol·L-1状态下进
行氧化还原反应能力的重要参数，电极电势会受到溶液浓度、温度等多个因素的影响。
（1）配制不同浓度的FeCl3溶液
配制FeCl3浓溶液时，需要将FeCl3固体先加入浓盐酸中溶解，原因是 。用FeCl3固体配制
100mL 1.0mol·L-1 FeCl3溶液时不需要用到的仪器是 (在列出的仪器中选择，填仪器字母)。
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（2）测量下列混合溶液在不同温度、不同浓度[
]下的电极电势
。
实验序号
c(FeCl3)/(mol·L-1)
c(FeCl2)/(mol·L-1)
与D、T 的关系图
1
25
1.0
1.0
0.78
2
25
a
0.74
3
25
b
0.70
4
35
1.0
0.75
5
45
c
0.72
则a= (填“>”“<”或“=”)b，c= 。若探究pH 对FeCl3氧化性的影响，简述你的实验
设计方案： 。
（3）实验任务：探究反应①
能否发生。
已知：
；
。理论上根据电极电势大小判断反应不能
发生，但甲、乙两位同学认为可以改变条件来实现。请预测下列方案可能产生的现象。
方案
步骤
现象及解释
甲
将2.0mol·L-1 FeCl3溶液滴加到镀有银镜的试
管中
银镜逐渐溶解，并有 。原因：
乙
其他条件不变，向烧杯A 中逐滴滴加饱和
FeCl3溶液
开始时电流表指针向右偏转，滴加后指针
向右偏转的幅度逐渐变小至向左偏转。原
因：由于等浓度的Ag＋/Ag 的电极电势大于
Fe3＋/Fe2＋，开始时反应①向 方
向进行。之后操作会使
丙同学对乙同学的方案还思考了其他办法，分别写出对烧杯A、B 的一种操作办法：A ，B
。
【答案】（1）抑制Fe3+水解 B
（2）＞ 1.0 在保持温度、浓度不变的前提下，用盐酸调节混合溶液的pH，测量不同pH 下的电
极电势
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（3）白色沉淀生成，溶液颜色变浅 由于溶液中有Cl－，会与生成的Ag＋转化为AgCl 沉淀，使反应正
向进行(AgCl＋e－=Ag＋Cl－的电极电势更小，使反应发生) 逆反应 增大 对烧杯A 降温或向
其中加盐酸，或更高浓度的Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3溶液 向烧杯B 中加入蒸馏水、NaCl 固体或对烧杯B
加热
【解析】（1）Fe3+在水溶液中极易发生水解，方程式为Fe3＋＋3H2O
Fe(OH)3＋3H＋，因此配制FeCl3溶
液时，为了抑制Fe3+水解，先将FeCl3固体先加入浓盐酸中溶解。配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器
包括：托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒、100mL 容量瓶、胶头滴管，不需要的是圆底烧瓶，B 符合题意。
答案为抑制Fe3+水解 B。
（2）根据
和D 的关系图，
越大，电极电势越大。实验2 和3，其他条件相同，而c(Fe3＋)不
同；结合关系图，实验2 中的电极电势大于实验3 中的电极电势，说明实验2 中的D 大于实验3 中的D，
则a＞b。
实验1、4、5 可以探究电极电势与温度的关系，根据控制变量法，实验5 与实验1、4 的不同之处为温度，
而其他条件相同，因此c=1.0。
根据控制变量法，若探究pH 对FeCl3氧化性的影响，只能pH 不同，而温度、浓度保持不变。实验方案为
在保持温度、浓度不变的前提下，用盐酸调节混合溶液的pH，测量不同pH 下的电极电势。
答案为＞ 1.0 在保持温度、浓度不变的前提下，用盐酸调节混合溶液的pH，测量不同pH 下的电极电
势。
（3）根据现象，银镜逐渐溶解，说明Fe3+与Ag 发生反应，Ag 转化为Ag+，与溶液中的Cl－结合生成AgCl
白色沉淀；Fe3+转化为Fe2+，含有Fe3+的溶液颜色为黄色，Fe3+的浓度减小，溶液的颜色变浅。理论上根据
电极电势大小，可判断反应Fe3＋＋Ag=Fe2＋＋Ag+不能发生，但是该反应的溶液中有Cl－，Cl－会与Ag+结合
使得Ag+减小，促进反应正向进行；从另一个角度，甲方案中电极反应发生了改变，不是Ag+＋e－=Ag，而
是AgCl＋e－=Ag＋Cl－，该反应的电极电势更小，使得反应可以发生。
由于等浓度的Ag+/Ag 的电极电势大于Fe3+/Fe2+，Ag 作正极，Ag＋在Ag 电极上得到电子发生还原反应；石
墨作负极，Fe2＋失去电子发生氧化反应，总的方程式为Ag+＋Fe2+=Ag＋Fe3+；因此开始时，反应①向逆反
应方向进行。根据实验现象，滴加后指针向右偏转的幅度逐渐变小至向左偏转，可知之后的操作使得反应
①正向进行，则之后的操作使得
增大；也可以根据第（2）中
与D 的关系得到相同的结
论，滴加饱和FeCl3溶液，使得
增大，则
增大。电极电势会受到溶液浓度、温度
等多个因素的影响；结合第（2）中
与D、T 的关系图，丙同学要完成乙同学的方案，则需要提高
或降低
。提高
，可以对A 进行降温、增强酸度、增大Fe3+浓度等；
降低
可以升高温度、加水，加入NaCl 固体等。
答案为逆反应 增大 对烧杯A 降温或向其中加盐酸，或更高浓度的Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3溶液 向烧杯
B 中加入蒸馏水、NaCl 固体或对烧杯B 加热。
8．（24-25 高三上·山西·阶段练习）
、
都是中学实验室里的常用试剂，在生产、生活中有广
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泛应用，某实验小组设计实验探究
和NaClO 的性质。回答下列问题：
（1）配制一定浓度的
溶液：将一定质量
溶于浓盐酸，加水稀释至指定溶液体积，盐酸
的作用是 ，配制过程中会向
溶液中加入少量铁粉，铁粉的作用是 。
（2）实验室加热
和足量
的混合物制备无水
，产生的气体能使品红溶液褪色。该
反应的化学方程式为 。
（3）在
溶液中加入
溶液，产生红褐色沉淀。设计简单实验证
明
大于
： 。
（4）探究
、
的还原性强弱：
按如图所示装置进行实验，实验结果如下：
步骤
操作及现象
记录
i
按图示加入试剂，接通K，电流计指针偏转
记电流强度为
ii
随着反应进行，电流强度逐渐减小
记该过程中电流强度为b，
，最
终
iii
一段时间后，向左侧烧杯中加入
浓溶液，电流表指
针向相反方向偏转
记电流强度为x
根据上述实验可知，
、
还原性相对强弱与 有关。
（5）探究外界条件对NaClO 溶液水解程度的影响：
该实验限选药品和仪器：恒温水浴、品红溶液、烧杯、蒸馏水和各种浓度的NaClO 溶液。
编
号
温度
待测“物理量
”
实验目的
1
0.5
30
a
探究浓度对NaClO 溶液水解平衡的影响
2
1.5
T
b
—
3
0.5
35
c
Y
①
。
②待测“物理量X”是“其他条件相同，品红溶液的褪色时间”时，若
，不能得出结论Y：“其他条
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件相同，升高温度，NaClO 水解程度增大”，其原因是 。
【答案】（1）抑制Fe2+水解 防止Fe2+被氧化
（2）FeCl2·4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8 HCl↑
（3）取上层清液，滴加品红溶液，溶液褪色，说明V1大于2V2
（4）浓度
（5）30 升温，相同浓度的NaClO 溶液的反应速率加快
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是探究氯化亚铁和次氯酸钠的性质。
【解析】（1）氯化亚铁是具有还原性的强酸弱碱盐，在溶液中水解酸溶液呈酸性，所以配制氯化亚铁溶
液时，需加入盐酸抑制亚铁离子的水解，加入铁粉防止亚铁离子被氧化，故答案为：抑制Fe2+水解；防止
Fe2+被氧化；
（2）由题意可知，制备无水氯化亚铁的反应为四水氯化亚铁与SOCl2反应生成氯化亚铁、二氧化硫和水，
反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8 HCl↑，故答案为：FeCl2·4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8 HCl↑；
（3）由题意可知，次氯酸钠溶液与氯化亚铁溶液发生的反应为
3NaClO+6FeCl2+3H2O=3NaCl+2Fe(OH)3↓+4FeCl3，若次氯酸溶液过量，过量的次氯酸钠溶液能与氯化铁溶
液发生双水解反应生成氢氧化铁沉淀和次氯酸，具有强氧化性的次氯酸回收品红溶液褪色，则证明V1大于
2V2的实验为取上层清液，滴加品红溶液，溶液褪色，说明V1大于2V2，故答案为：取上层清液，滴加品
红溶液，溶液褪色，说明V1大于2V2；
（4）由实验现象可知，溶液中铁离子与碘离子反应生成亚铁离子和碘的反应为可逆反应，增大溶液中的
亚铁离子浓度，平衡向逆反应方向移动，说明亚铁离子、碘离子的还原性强弱与溶液中离子浓度的大小一
个，故答案为：浓度；
（5）①由表格数据看着，实验1 和实验2 的目的是探究溶液浓度对水解平衡的影响，由探究实验变量唯一
化原则可知，实验1 和实验2 的反应温度相同，都为30℃，故答案为：30；
②升温，相同浓度的NaClO 溶液的反应速率加快，所以若c<a，不能得出结论Y：“其他条件相同，升高
温度，NaClO 水解程度增大”，故答案为：升温，相同浓度的NaClO 溶液的反应速率加快。
9．（2024·广东·一模）侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究：
I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取
的部分装置如图所示。
（1）装置I 中反应的离子方程式为 。
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（2）装置II 洗气瓶中盛有 溶液。
（3）反应一段时间，装置III 中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。
（4）反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于 (填下图标
号)，在300℃下加热可制到纯碱。
A．
B．
C．
D．
（5）纯碱在生产生活中一种用途是 。
II．探究影响
水解的因素，实验方案如下(
溶液浓度均为
)：
序号
温度℃
V(
溶液)/mL
V(
)/mL
pH
1
25
0
20.0
2
25
20.0
0
3
25
2.0
18.0
4
40
20.0
0
（6）①由
(填“>”、“<”或“=”)可说明，
溶液水解呈碱性；在实验2 和3，稀
释
溶液，促进
水解的证据是 (用含
和
的代数式表示)。
②已知
水解是吸热反应，甲同学预测
，但实验结果为
，实验结果比预测数值小的原
因是
溶液从25℃升温40℃， 。甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上
表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，
溶液水解生成的
，发现两
温度下
的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进
水解。
【答案】（1）
（2）饱和碳酸氢钠
（3）
（4）D
（5）洗涤油污、制玻璃等
（6）< A3>(A2-1) 升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响是氢离
子浓度增大 测40℃纯水的pH
【分析】装置Ⅰ用碳酸钙和稀盐酸反应制备二氧化碳，装置Ⅱ用饱和碳酸氢钠除二氧化碳中的氯化氢，装
置Ⅲ中二氧化碳和饱和氨盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤、洗涤、干燥后，将固体置于坩埚中
灼烧生成碳酸钠。
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【解析】（1）装置I 中碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳、水，反应的离子方程式为
；
（2）装置II 的作用是除二氧化碳中的氯化氢，洗气瓶中盛有饱和碳酸氢钠溶液。
（3）反应一段时间，装置III 中氯化钠、一水合氨、二氧化碳反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，试管内有
固体析出，总反应的化学方程式为
。
（4）灼烧固体物质用坩埚，反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于坩
埚中，在300℃下加热可制到纯碱，选D。
（5）纯碱在生活中一种用途洗涤油污、制玻璃。
（6）①25℃，纯水的pH=7，碳酸钠溶液的pH>7，由
<
(填“>”、“<”或“=”)可说明，
溶液
水解呈碱性；实验2 和3 比较，3 溶液相当于把溶液2 稀释10 倍，稀释
溶液，促进
水解，
证据是A3>(A2-1)。
②升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响是氢离子浓度增大，所以实验结
果为
。甲同学补充做了一个实验，测定40℃纯水的pH，根据40℃纯水的pH，计算40℃得Kw，通
过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，
溶液水解生成的
，发
现两温度下
的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进
水解。
10．（24-25 高三上·河北·阶段练习）某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀的原因进行了探
究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
假设一：主要是氧气将
氧化为
，产生白色沉淀。
（1）假设二： 。
【设计实验】该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
（2）装置X 的作用是 。
【实验过程】
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对比实验一
对比实验二
实
验
装
置
A 烧杯中加入煮沸
的
溶液
，再加入与溶液体
积相同的食用油，
冷却至室温。
B 烧杯中加
入未煮沸的
溶液
。
C 烧杯中加入煮沸的
溶液
，
再加入与溶液体积相同
的食用油，冷却至室
温。
D 烧杯中加入未
煮沸的
溶液
。
在A、B、C、D 四个烧杯中均放入
传感器，然后通入
气体。
（3）向A 烧杯与C 烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的
代替(填字母)。
a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】
A 烧杯无明显现象，B、C、D 三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
（4）B 烧杯中出现浑浊的原因： 。
（5）在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根的强氧化性导致沉淀的出现，则
对应的离子方程式为 。
（6）为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示，根
据图像可得出结论： 。
【答案】（1）酸性条件下
具有氧化性，能将
氧化为
，从而产生白色沉淀
（2）做缓冲瓶，防止倒吸
（3）隔绝氧气 b
（4）SO2被氧气氧化为
，
与钡离子反应产生白色沉淀
（5）
（6）O2在氧化反应中起到主要氧化作用
【分析】将70%左右H2SO4滴入饱和的Na2SO3溶液中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，生成
的SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH 传感器可以实时
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获取溶液的pH 数据通过控制变量法来探究
与
溶液的反应。
【解析】（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫
酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下
具有氧化性，能将
氧
化为
，从而产生白色沉淀；
（2）由于SO2易溶于水，装置X 可起到防倒吸、做安全瓶的作用；
（3）由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比
水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，
故选b；
（4）根据变量控制思想，对比实验一可知，B 烧杯中加入未煮沸的BaCl2溶液出现白色沉淀，而A 烧杯煮
沸的BaCl2溶液未出现白色沉淀说明是O2氧化SO2，故发生的反应为2H2SO3+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+或
2H2O +2SO2+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+，因此B 烧杯中出现浑浊的原因是SO2被氧气氧化为
，
与钡
离子反应产生白色沉淀；
（5）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，离子方程式
为
；
（6）根据图像，有O2参加的反应中pH 变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要
氧化作用。
类型三 气态物质制备综合实验
11．（24-25 高三上·广东深圳·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl)常用于合成洗涤剂，其熔、沸点分别为
和
，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，具有刺鼻气味，遇水易生成一种氯化物和两种氮的常见氧化
物，其中一种呈红棕色。某实验小组用NO 和纯净的
制备NOCl，相关实验装置如图所示(部分夹持装置
未画出)。
回答下列问题：
Ⅰ．制备纯净
（1）实验小组选择使用
制备
，则发生装置可选 (填大写字母)。
（2）甲同学按照a→c→b→f→g→e→d→j→h 的顺序连接装置以收集纯净的
，乙同学认为该连接方式
有误，正确的连接顺序为 。
Ⅱ．合成NOCl
该步实验装置如下：
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（3）NOCl 遇水分解的化学方程式为 。
（4）图中仪器m 的名称为 。
（5）
冰盐水的作用为 。
（6）若实验使用NaOH 溶液吸收尾气，则无水
的作用为 。
Ⅲ．纯度测定
将所得14.00g NOCl 产品溶于水，配制成250mL 溶液，从中取出25mL，以
溶液为指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.40mL。已知
为砖红色固体，
样品中的杂质不参与反应。
（7）滴定终点的现象为 。
（8）根据上述数据计算可得NOCl 产品的纯度为 %(结果保留两位小数)。
【答案】（1）A
（2）a→f→g→c→b→d→e→j→h
（3）
（4）三颈烧瓶
（5）将NOCl 冷凝为液态，便于收集
（6）防止NaOH 溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中，使NOCl 水解
（7）加入最后半滴
标准溶液，产生砖红色沉淀，且半分钟内砖红色沉淀不消失
（8）
【分析】根据反应物状态和反应条件选择反应装置。合成NOCl 时，X 装置制备NO，Y 装置干燥NO 并除
去挥发出的硝酸，Z 装置中Cl2和NO 反应生成NOCl，无水氯化钙防止水蒸气进入Z 中。据此解答：
【解析】（1）使用MnO2制备Cl2需要将MnO2与浓盐酸进行固液混合加热，故发生装置应选A。
（2）原连接顺序中气体先通过浓硫酸，再通过饱和食盐水，会导致收集的Cl2中含有水分，且Cl2密度大
于空气，应从长管进入收集瓶，故正确的连接顺序应当为a→f→g→c→b→d→e→j→h。
（3）由题干可推断产物为HCl、NO 和NO2，则化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2。
（4）根据题图可知仪器m 的名称为三颈烧瓶。
（5）NOCl 的沸点为-5.5℃，其沸点较低，易挥发，用-10℃冰盐水可以使NOCl 液化，利于收集。
（6）产物NOCl 会与水发生反应，故无水CaCl2可以防止NaOH 溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中，使
NOCl 水解。
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（7）用AgNO3标准溶液滴定待测液中的Cl-，当Cl-和Ag+反应完全时，继续滴加AgNO3标准溶液，Ag+会
与
反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀。故终点现象为加入最后半滴AgNO3标准溶液，产生砖红色沉淀，
且半分钟内砖红色沉淀不消失。
（8）滴定到终点时消耗Ag+的物质的量
，由
知滴定前25mL 溶液中Cl-的物质的量
，250mL 溶液中Cl-的物质
的量为
，即250mL 溶液中NOCl 的物质的量
，则产品的纯度
为
。
12．（24-25 高三上·广东揭阳·期中）某小组在实验室用
溶液和
反应制备肼
，并进行相
关性质探究实验。
I．实验室制备
（1）装置长颈漏斗的作用 。
（2）制备
的离子方程式 。
Ⅱ．测定产品中水合肼
的含量
（3）方法一：称取产品
，加入适量
固体(调节溶液的
保持在6.5 左右)，加水配成
溶液，移取
置于锥形瓶中，并滴加
滴淀粉溶液，用
的碘标准溶液滴定。(已知：
)
①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。
②滴定到达终点的现象是 。
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③重复上述滴定实验
次，测得消耗碘标准溶液的平均值为
，产品中水合肼的质量分数为
。
（4）方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。
下列有关该实验的说法中正确的是_____。
A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查
B．读数前需将量气管A 上下移动使A、B 中的液面相平
C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B 中
D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程
Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。
【查阅资料】
在溶液中不稳定，易分解生成黑色的
，
可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是
中的一种或两种。
【实验验证】
（5）设计如下方案，进行实验。
操作
现象
结论
i．取少量黑色固体于试管中，
加入足量① ，振荡。
黑色固体部分溶解
黑色固体有
ⅱ．取少量黑色固体于试管
中，加入足量稀硝酸，振荡。
②黑色固体溶解，
黑色固体是
和
③综合上述实验，肼具有的性质是 。
（6）
是一种二元弱碱，在水中的电离与
相似，写出肼的第一步电离方程式 。
【答案】（1）平衡气压
（2）
（3）C 滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色
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（4）BD
（5）氨水 有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性
（6）
【分析】装置A 中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除氯化氢，氯气通入氢
氧化钠溶液中生成次氯酸钠，D 装置制取氨气，氨气也通入C 中进行反应制备
。
【解析】（1）装置长颈漏斗的作用用于平衡气压；
（2）
溶液和
反应制备肼
，反应中氯化合价由+1 变为-1、氮化合价由-3 变为-2，结合电
子守恒，反应为
；
（3）①摇匀操作为左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍
使气泡上升到顶，如此反复15--20 次；故AD 错误；定容时，胶头滴管要竖直悬空，且视线与凹液面最低
处水平，B 错误；移液操作使用玻璃棒引流，C 正确；
故选C；
②碘单质能使淀粉试液变蓝色，故滴定到达终点的现象是：滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，
且半分钟内不褪色；
③已知：
，消耗碘标准溶液的平均值为
，则产品中水合肼的质量
分数为
；
（4）A．可以关闭恒压分液漏斗的活塞，然后进行装置气密性检查，该装置能进行气密性检查，错误；
B．读数前需将量气管A 上下移动使A、B 中的液面相平，防止因为液差而导致读数误差，正确；
C．生成氮气产生压强，使得反应完成后A 中读数体积为生成气体体积，则生成的氮气无需都要转移至装
置B 中，错误；
D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量，导致超出量程无法测量，正确；
故选BD；
（5）
可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解，可证明有氧化银；
硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；
已知，
在溶液中不稳定，易分解生成黑色的
；根据上述实验可知，反应生成氧化银，且有银
离子变成银单质，银离子为氧化剂，肼具有还原性还原银离子为银单质，且肼具有碱性，使得部分银离子
转化为氢氧化银，然后分解为氧化银；故为肼具有的性质是还原性、碱性；
（6）
是一种二元弱碱，在水中的电离与
相似，则肼的第一步电离方程式：
。
13．（24-25 高三上·广东揭阳·阶段练习）实验室可用干燥的氯气与亚氯酸钠
固体反应来制备
，装置如图所示，已知
常温下为黄绿色气体，熔点-56℃，沸点11℃，极易溶于水且不与水反
应，高浓度的
受热时易爆炸。
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（1）①导气管K 的作用是 ，使用 (填仪器名称)代替这里的分液漏斗也能达到相同效果。
B
②
中药品是 ；C 中药品可能是 (填序号)。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．氯化钙 D．五氧化二磷
（2）A 中反应的离子方程式为 ，D 中生成
的化学方程式为 。
（3）F 中的药品为 ，其作用有 。
（4）
中盛放
的仪器名称为 ；D 中通入一定量的干燥空气，目的主要是 。
【答案】（1）平衡气压，保证液体顺利流下 恒压滴液漏斗 饱和食盐水 CD
（2）
2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2
（3）碱石灰 吸收氯气防止空气污染，防止外界空气中的水进入
（4）颈瓶(三颈烧瓶、“三口烧瓶”均可) 防止生成的
浓度过高，发生爆炸
【分析】利用高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，生成的氯气中混有盐酸挥发出的HCl 气体及水分，需经过
饱和食盐水进行除杂，经过无水氯化钙进行干燥；高浓度的ClO2受热时易爆炸，所以需向装置中通入一定
量的干燥的空气。
【解析】（1）①导气管K 的作用是平衡气压，保证液体顺利流下，也可以将分液漏斗换为恒压滴液漏
斗；
B
②
作用除去氯气中的HCl，试剂为饱和食盐水；C 作用为干燥氯气，球形干燥管内需装固体干燥剂，不
可以为浓硫酸，碱石灰为碱性物质，与氯气反应，所以需选用无水氯化钙或五氧化二磷，答案选CD；
（2）高锰酸钾和浓盐酸常温下生成氯气，
；由NaClO2和Cl2反
应生成ClO2同时生成NaCl，化学方程式2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2。
（3）F 中的药品为碱石灰，其作用吸收氯气防止空气污染，同时防止外界空气中的水进入；
（4）
中盛放
的仪器名称为三颈烧瓶；已知高浓度的
受热时易爆炸。D 中通入一定量的干燥
空气，防止生成的
浓度过高，发生爆炸。
类型四 液态物质制备综合实验
14．（24-25 高三上·河北唐山·阶段练习）水合肼(N2H4∙H2O)是一种用途广泛的化工原料，是具有较强还原
性的碱性液体，在空气中会与CO2反应产生烟雾。制备N2H4∙H2O 的实验流程如下图所示：
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回答下列问题：
I．步骤I 制备NaClO 的装置如图1 所示。
已知：①
是放热反应；
②
。
（1）装置B 发生反应的离子方程式为： ，装置D 中盛装的试剂是 。
（2）为了提高NaClO 的产率，防止副反应发生，装置
需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需采取
的措施是 。
Ⅱ．由步骤Ⅱ和步骤Ⅲ获得N2H4∙H2O 的装置如图2 所示，利用NaClO 与含尿素的NaOH 溶液在三颈烧瓶
中合成N2H4∙H2O，再通过减压蒸馏在锥形瓶H 中收集。
（3）干燥管e 中盛装的试剂为 ，实验中通过仪器c 缓慢滴加的溶液是 (填“尿素
溶液”或“NaClO 溶液”)，原因是 。
（4）三颈烧瓶中合成N2H4∙H2O 的化学方程式是 。
（5）产品水合肼含量的测定：称取样品液体0.1500g，加入适量NaHCO3固体，配成溶液，滴入几滴淀粉
溶液，用0.1000mol∙L-1的标准I2溶液滴定。实验测得消耗标准I2溶液的体积为36.00mL，则样品中
N2H4∙H2O 的质量分数为 (已知：
)。
【答案】（1）
饱和NaCl 溶液
（2）缓慢滴加浓盐酸
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（3）碱石灰 NaClO 溶液 N2H4∙H2O 易被过量的NaClO 氧化
（4）
（5）60%
【分析】制取水合肼(N2H4∙H2O)时，需先制取NaClO。由于CO2能与后续操作中的NaOH 反应生成Na2CO3
等，影响NaClO 的纯度，所以A 装置用于吸收空气中的CO2，装置B 用于制取Cl2，并通空气排出，装置
C 为安全瓶，装置D 用于除去Cl2中混有的HCl 气体，可使用饱和食盐水；装置E 中，Cl2与NaOH 溶液反
应制得NaClO，装置F 中盛有NaOH 溶液，用于吸收氯气尾气。
【解析】（1）装置B 用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2，发生反应的离子方程式为：
；盐酸是挥发性酸，挥发出的HCl 气体混在生成的Cl2中，则
装置D 中盛装的试剂是：饱和NaCl 溶液。
（2）为了提高NaClO 的产率，防止副反应发生，装置E 需要采用冰水浴，实验中除控制温度外还需控制
反应速率，即采取的措施是：缓慢滴加浓盐酸。
（3）题干信息显示：水合肼(N2H4∙H2O)具有较强还原性的碱性液体，在空气中会与CO2反应产生烟雾，则
干燥管e 中盛装的试剂应能够吸收CO2，故为碱石灰。水合肼(N2H4∙H2O)具有较强还原性，若溶液中
NaClO 大量存在，将会氧化水合肼(N2H4∙H2O)，所以实验中通过仪器c 缓慢滴加的溶液是NaClO 溶液，原
因是：N2H4∙H2O 易被过量的NaClO 氧化。
（4）三颈烧瓶中，CO(NH2)2、NaClO、NaOH 发生反应，合成N2H4∙H2O 等，N 元素从-3 升高到-2，Cl 元
素从+1 降低到-1，则化学方程式是
。
（5）由反应
可建立关系式：N2H4∙H2O——2I2，则n(N2H4∙H2O)=
×0.1000mol∙L-1×0.03600L=0.001800mol，则样品中N2H4∙H2O 的质量分数为
=60%。
15．（2025·广东深圳·一模）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组
探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
（1）配制
的
溶液，需要胆矾（
）的质量为
。
（2）氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴
定操作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
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（3）小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序号
操作
现象
向
溶液中逐滴加入
2mol
氨
水
先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明
溶液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i 所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到
深蓝色晶体
。为验证实验中
与
形成配离子，小组同学设计并完成
实验ii、iii．
序号
操作
现象
ii
取
深蓝色晶体于试管中，加入
水溶解得到深蓝色
溶液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝
放置一天后，铁丝表面有红色固
体析出，溶液颜色变浅
iii
取
浓度为
的 （填化学式）溶液于试管
中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝
2min 后铁丝表面有红色固体析
出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是 。
（4）该小组同学认为实验中生成了
沉淀，若直接向
固体中滴加氨水也可得到铜氨配
合物。于是取
固体于试管中，滴加
氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
⇌
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c 不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想
是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算
溶解的最大质量，记录数
据。
序号
操作
溶解质量
iv
取
固体于
试管中
滴加
氨水
v
滴加
氨水
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vi
滴加
氨水，再加入少量
② （填化学式）固体
实验结论③实验结果为
略大于
，且
（填“大于”或“小于”）
，可证明猜想成
立而猜想
不成立。
计算分析④实验vi 中存在反应：
⇌
，该反应的平衡常数
［已知
]。
【答案】（1）2.5
（2）BC
（3）
0.1
取少量晶体溶于水中形成溶液，先
向其中加入盐酸酸化，再加入
溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在
（4）
未参与上述平衡
大于 500
【解析】（1）
，
；
（2）该滴定操作用到的仪器有：酸式滴定管、锥形瓶；
（3）①生成蓝色沉淀的离子方程式为：
，一水合氨是弱电解质，
不能拆成离子形式；②实验ii 中
的物质的量浓度：
，为了
控制变量，所以实验iii 需要取
的
溶液于试管中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝；③检验
上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是：取少量晶体溶于水中形成溶液，先向其中加入盐酸酸化，再
加入
溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在
；
（4）因为
未参与
，所以对比
实验i，引入
不会促进铜氨配离子的生成；根据猜想b 与猜想c，实验vi 应该加入少量
固
体；如果猜想a 正确，则
大于
，但是
不会略大于
；如果猜想b 正确，则可以得出
大于
，
并且
与
差距较大；因此对比实验v 与实验vi，如果
略大于
，且
大于
，可证明猜
想成立而猜想
不成立；因为
，即
，
，该反应的平衡常数
29
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=
=
。
16．（24-25 高三上·广东·期末）某实验小组探究银氨溶液与醛基反应的相关反应机理。
银氨溶液的制备：向AgNO3溶液中逐滴加入氨水，生成灰黑色沉淀，继续滴加氨水直至沉淀恰好完全溶
解，得到Ag(NH3) 浓度为0.1mol/L 的银氨溶液(后续实验中“银氨溶液”均为该溶液)。
（1）配离子[Ag(NH3)2]+中不存在的化学键类型为 (填标号)。
a．极性共价键 b．非极性共价键 c．配位键
第一部分：反应条件初探
实验编号
实验步骤
实验现象
I
往20mL0.1mol/LAgNO3溶液中滴加3
滴乙醛，水浴加热
无明显现象
II
往20mL 银氨溶液中滴加3 滴乙醛，
水浴加热
试管壁出现一层光亮的银
镜
针对实验I 无银镜生成，实验II 有银镜生成，甲同学提出以下假设：
假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强。
假设2：Ag(NH3) 氧化性强于Ag+。
第二部分：影响因素研究
为验证以上假设，甲同学设计了如图所示的电化学装置，并进行了以下四组实验。每组实验中，溶液A 和
溶液B 体积均为20mL，浓度均为0.1mol/L，向溶液B 中滴加3 滴乙醛后，测得电压表读数如表所示。
已知：参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大。
实验编
号
溶液A
溶液B
电压表读数
①
AgNO3溶液
NaCl 溶液
U1
②
AgNO3溶液
NaOH 溶液
U2
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③
银氨溶液
NaCl 溶液
U3
④
银氨溶液
NaOH 溶液
U4
实验测得电压表读数：U2>U4>U1>U3。
（2）实验①和实验③中，溶液B 选用NaCl 溶液，而不使用蒸馏水的原因是 。
（3）由U2>U1，U4>U3 可知假设1 成立。碱性条件下，乙醛发生氧化反应的电极方程式为：
，c(OH-)增大，乙醛还原性增强。
（4）由 可知假设2 不成立。查阅资料得知：银镜反应中，Ag 单质由溶液中的
得电子生
成，银氨溶液中发生反应Ag++2NH3
Ag(NH3) ，c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱。
第三部分：严谨性讨论
（5）根据实验结果U4>U1，甲同学认为“第一部分中实验I 无银镜生成，实验II 有银镜生成”的原因
为：改用银氨溶液后，“Ag+氧化性减小的影响”小于“乙醛还原性增强的影响”，乙同学认为该实验结
果无法得出此结论，理由是： 。
（6）乙同学使用pH 计测得0.1mol/LAgNO3溶液的pH=6，并指出：在酸性条件下，NO 也可能氧化乙
醛；电压表读数U3<U1 不能证明“随c(Ag+)降低，Ag+氧化性减弱”。
针对该质疑，甲同学增设了一组实验，将实验③中的溶液A 改用 溶液，测得电压表读数远小
于U1，因此实验中NO 的影响可忽略。
（7）乙同学查阅资料后提出假设：随c(OH-)增大，银氨溶液中
还原性会增强，可能会还原
，并设计
了以下实验：
实验编
号
实验步骤
实验现象
III
往20mL 银氨溶液中滴入浓
溶液，振荡，水浴加热
试管壁出现一层光亮的银镜
根据实验现象，假设成立。但是甲同学认为该实验不能证明实验II 中的银镜也是由
还原
生成。
请设计实验，验证实验II 中生成银镜的还原剂为乙醛；该实验方案及现象是： 。
实验结论：银氨溶液与乙醛发生银镜反应时，NH3与NO 均不直接参与氧化还原反应，单质Ag 由Ag+与
乙醛反应生成。
【答案】（1）b
（2）NaCl 溶液的导电性强于蒸馏水
（3）CH3CHO—2e—+3OH—=CH3COO—+2H2O
（4）U2>U4
（5）溶液的酸碱性不同可能影响乙醛的还原性
（6）pH=6 的硝酸溶液
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（7）往20mL 银氨溶液中滴入浓氨水溶液，振荡，水浴加热，无明显现象
【分析】该实验的实验目的是探究银氨溶液与醛基反应的相关反应机理，通过设计相关实验得到银氨溶液
与乙醛发生银镜反应时，氨分子与硝酸根离子均不直接参与氧化还原反应，单质银由银离子与乙醛反应生
成的实验结论。
【解析】（1）银氨络离子中含有配位键和极性键，不含有非极性键，故选b；
（2）实验①和实验③中，溶液B 选用氯化钠溶液，而不使用蒸馏水是因为氯化钠溶液的导电性强于蒸馏
水，有利于实验的进行；
（3）由图可知，右侧电极为原电池的负极，碱性条件下，乙醛在负极失去电子发生氧化反应生成乙酸根
离子和水，电极反应式为CH3CHO-2e-+3OH-=CH3COO-+2H2O；
（4）由U2>U4 可知，银离子的氧化性强于银氨络离子，说明假设2 不成立；
（5）硝酸银属于强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，而银氨溶液呈碱性，所以反应的发生可能与
溶液酸碱性发生变化有关，与“Ag+氧化性减小的影响”小于“乙醛还原性增强的影响”无关；
（6）将实验③中的溶液A 改用pH=6 的硝酸溶液测得电压表读数远小于U1，说明反应的发生与硝酸根离
子的氧化性无关；
（7）由题意可知，银氨溶液与乙醛发生银镜反应时，氨分子与硝酸根离子均不直接参与氧化还原反应，
单质银由银离子与乙醛反应生成，则证明证明实验II 中的银镜不是由
还原
生成的实验方案为往20mL
银氨溶液中滴入浓氨水溶液，振荡，水浴加热，无明显现象，说明溶液中的银离子不能与氨分子反应，
不能还原
。
17．（2024·广东肇庆·一模）某小组利用如图所示装置制备84 消毒液，并进一步探究相关物质的反应原理
以及测定产品中游离碱的含量。
已知：温度高于40℃时，
会与
反应生成
。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为 ，圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 ，装置b 中的试剂为
。
（2）装置c 采用冰水浴的目的为 。
（3）若装置d 的作用是安全瓶，请在虚线方格内画出实验装置图 。
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（4）小组查阅资料了解到，使用过84 消毒液的游泳池若再使用
消毒剂，泳池中氧气含量会增加，
有可能会导致池水中的藻类快速生长。针对氧气产生的原因，小组进行了如下探究：
[提出猜想]Ⅰ.
催化
分解产生氧气。
Ⅱ.
与
反应产生氧气。
[进行实验]如图所示，将注射器中的
溶液均分6 次注入锥形瓶，每次注入
溶液待不再产生气
泡后，记录量筒内液体总体积制成表格(忽略加入
溶液导致锥形瓶内溶液体积的变化以及其他因素对
测量结果造成的影响)。
实验编号
1
2
3
4
5
6
量筒内液体总体积
20.0
60.0
80.0
90.0
90.0
①表中的数据
。
[得出结论]②由实验可知，猜想Ⅱ正确，理由为 。
（5）该小组测定了以上制备的84 消毒液产品中游离碱的含量(
的质量占消毒液质量的百分数)，实
验步骤：取
产品(
)，滴加
双氧水至溶液不再产生气泡为止，加热溶液，除去残留的
后将溶液转移至
容量瓶，洗涤、定容、摇匀，移取其中
待测液于锥形瓶中，以酚酞
为指示剂，用
盐酸标准溶液滴定至终点，平行滴定3 次。
①滴加5%双氧水的目的是 (用离子方程式表示)。
②若平均消耗盐酸的体积为
，则该84 消毒液中游离碱含量为 (保留两位有效数字)。
【答案】（1）分液漏斗
饱和食盐水
（2）防止三颈烧瓶内温度过高，生成
杂质
（3）
或
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（4）40.0 第6 次添加
溶液后，产生气体的总体积不变，说明
已消耗完，若
作催
化剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增加(或实验4→5，气体体积增加
，小于
，说明实
验5 中
已反应完，若
作催化剂，产生的气体应为
)
（5）
【分析】实验中利用浓盐酸与二氧化锰制取氯气：
。通过b 瓶
（饱和食盐水）除去氯化氢气体，避免氯化氢进入c 装置与氢氧化钠溶液反应，降低产品产率。氯气进入
c 装置以后，与氢氧化钠反应制取84 消毒液的主要成分（
），方程式为：
。剩余氯气用氢氧化钠吸收，避免污染空气，d 装置为防倒吸装置。据
此分析作答。
【解析】（1）仪器a 的名称为分液漏斗。圆底烧瓶中浓盐酸与二氧化锰反应制氯气，离子方程式为：
。b 瓶的目的是除去氯化氢气体，避免氯化氢进入c 装置与氢氧
化钠溶液反应，降低产品产率，所以装的是饱和食盐水。答案为：分液漏斗；
；饱和食盐水。
（2）温度高于40℃时，
会与
反应生成
，为提高
的产率，避免生成
，所
以采用冰水浴。答案为：防止三颈烧瓶内温度过高，生成
杂质。
（3）若装置d 的作用是安全瓶，作用是防倒吸，所以装置为：
或
。答案为：
或
。
（4）①根据前4 次加入双氧水的量规律，第二次进入的量为40 毫升。答案为：
。
②第5 次和第6 次加入的双氧水的量完全相同，但是气体体积不变说明
已消耗完，若
作催化
剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增加，说明猜想Ⅱ正确。答案为：第6 次添加
溶液后，产
生气体的总体积不变，说明
已消耗完，若
作催化剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增
加(或实验4→5，气体体积增加
，小于
，说明实验5 中
已反应完，若
作催化剂，
产生的气体应为
)。
（5）①因为残留的
也会与盐酸反应，导致消耗的盐酸的量增大，使测量结果不准确。答案为：
。
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②根据
，所消耗的盐酸的质量为：
，该84 消毒液中游离碱含量为：
。答案为：
。
18．（24-25 高三上·广东汕尾·阶段练习）为研究
溶液的性质，某小组同学进行了如下探究实验。
Ⅰ．配制
溶液
（1）
溶液的配制：取
固体溶于 ，再稀释至指定浓度。
（2）将5.00 mol⋅L
溶液稀释成250 mL 0.50 mol⋅L
溶液，稀释过程中一定不需要使用的仪
器有 （填仪器名称）。
Ⅱ．
溶液与锌粉反应的探究
小组同学进行如下实验探究，操作及现象如下：
操作
现象
向反应瓶中加入过量锌粉，然后加入50 mL
0.50 mol⋅L
的
溶液，搅拌，充分反应
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生
了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH 为3~4
收集检验反应过程中产生的气体
集气管口靠近火焰，有爆鸣声
（3）结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因 。
（4）取实验后的溶液，滴加 溶液，证明有
生成，依据的现象是 。
（5）分离出固体，甲同学提出固体中除了有
，可能还有铁单质，于是设计下列实验检验固体的
成分：
ⅰ．用蒸馏水洗涤固体后、加入足量的稀盐酸并加热，产生气泡，固体全部溶解。
ⅱ．向ⅰ反应后的溶液中滴加KSCN 溶液，无变化。
由此甲同学得出结论，一定含有铁单质。但乙同学认为不严谨，他的理由是： 。乙同学用很简单的
方法证明了沉淀中不含铁单质，方法是： 。
（6）针对原实验中为何没有产生铁单质查阅资料，得知可能是产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了
Zn 与
的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。资料：0.50 mol⋅L
开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀
的pH 约为3。于是重新做实验，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
， （填实验操作和现象），停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe
单质。
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【答案】（1）浓盐酸
（2）分液漏斗
（3）
，Zn 与
反应使溶液中
降低，会促进上述平衡正向移动，出现
红褐色
沉淀
（4）
产生蓝色沉淀
（5）过量的锌粉也会与盐酸反应产生气体，也能还原
（合理即可） 用磁铁吸引固体（合理即
可）
（6）加入几滴KSCN 溶液，待溶液红色消失后
【解析】（1）配制FeCl3溶液时，通常会加入盐酸抑制铁离子的水解，故答案为：浓盐酸；
（2）将
溶液稀释成
溶液，首先需要计算量取
溶液的体积，然后在烧杯中进行稀释，之后转移至容量瓶中，整个过程需要用到的玻璃仪器有：量筒、烧
杯、250mL 容量瓶、胶头滴管、玻璃棒，一定不需要使用的仪器有分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（3）FeCl3溶液中存在
，若加入过量锌粉，锌粉与H+反应产生氢气从而看到有
气泡产生，c(H+)减小使得pH 增大，促使该水解平衡正向移动，从而出现红褐色
沉淀，故答案
为：
，Zn 与
反应使溶液中
降低，会促进上述平衡正向移动，出现红褐
色
沉淀；
（4）可用
检验Fe2+，锌粉与铁离子发生氧化还原反应生成亚铁离子，发生反应产生蓝色沉
淀；
（5）上一步实验中加入了过量锌粉，因此分离出的红褐色沉淀中可能含有未反应完的锌粉与铁粉，除了
铁粉，锌粉也可与盐酸反应产生氢气，将铁离子还原，若铁离子完全被锌粉还原，滴加KSCN 溶液将无现
象，但铁粉具有磁性，可用磁铁吸引固体判断是否含有铁粉，故答案为：过量的锌粉也会与盐酸反应产生
气体，也能还原
；用磁铁吸引固体；
（6）产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与
的反应，当向固-液混合物中持续加入盐酸，控
制pH<1.2，此时
溶解在盐酸中生成铁离子，但此时铁离子未开始沉淀，加入几滴KSCN 溶液，溶
液变红，随着锌粉与铁离子的反应，红色逐渐消失，此时铁离子已反应完全，故答案为：加入几滴KSCN
溶液，待溶液红色消失后。
19．（23-24 高三下·广东深圳·阶段练习）水合肼(N2H4·H2O)作为一种重要的精细化工原料，主要用于合成
AC、D1PA，TSH 等发泡剂。工业上常用尿素[CO(NH2)2]、NaOH、NaClO 溶液反应制备水合肼。
已知：①Cl2与NaOH 反应为放热反应，Cl2与热的NaOH 溶液反应会生成NaClO3。
N
②
2H4·H2O 沸点为118℃，具有强还原性。
回答下列问题：
Ⅰ．制备NaClO 溶液(实验装置如图所示)：
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（1）配制30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
（2）装置C 中发生反应的离子方程式为 ，用冰水浴控制温度在25℃以下，其主要目的是
。
Ⅱ．制备水合肼：
将制得的NaClO 与NaOH 的混合溶液滴入尿素水溶液中，在一定温度下加热，装置如图所示(夹持及控温
装置已略)，充分反应后，仪器X 中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品，剩余溶液再进一步处理还可获得副产
品NaCl 和Na2CO3·10H2O。
（3）仪器X 的名称是 ，X 中发生反应的化学方程式是 。
（4）若滴加NaClO 溶液的速度较快时，水合肼的产率会下降，原因是 。
（5）水合肼是二元弱碱，在溶液中可发生类似NH3·H2O 的电离。写出水合肼和HCl 控物质的量之比为1 1∶
反应的离子方程式： 。
（6）实验室可用碘测定水合肼的浓度，称取5.0g 水合肼样品，加入适量水、稀硫酸、碳酸氢钠，配成
500mL 溶液，从中取出20.00mL 溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.200mol·L-1I2标准溶液进行滴
定，滴定终点的现象是 ，测得消耗标准溶液的体积为24.00mL，则样品中水合肼(N2H4·H2O)的质量
分数为 (已知：N2H4·H2O+2I2+H2SO4+6NaHCO3=N2↑＋4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O)。
【答案】（1）量筒
（2）
降低装置C 中反应温度，防止温度太高生成NaClO
（3）三颈烧瓶
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（4）N2H4·H2O 会被NaClO 氧化
（5）
（6）滴入最后半滴I2标准溶液时，溶液变成蓝色，且半分钟内不褪色 60%
【分析】氯气和氢氧化钠溶液的反应生成NaClO，为避免生成NaClO3，可以通过冰水浴控制温度；生成的
NaClO 与尿素反应生成N2H4•H2O 和Na2CO3，通过蒸馏分离出N2H4•H2O，据此结合对应物质的性质以及题
给信息解答该题。
【解析】（1）配制30%NaOH 溶液时不需要容量瓶，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒。
（2）装置C 制备次氯酸钠，其中发生反应的离子方程式为
，由于反应放热，因
此用冰水浴控制温度在25℃以下的主要目的是降低装置C 中反应温度，防止温度太高生成NaClO。
（3）仪器X 的名称是三颈烧瓶，X 装置制备水合肼，其中发生反应的化学方程式是
。
（4）若滴加NaClO 溶液的速度较快时，由于N2H4·H2O 会被NaClO 氧化，所以水合肼的产率会下降。
（5）水合肼是二元弱碱，在溶液中可发生类似NH3·H2O 的电离，因此水合肼和HCl 控物质的量之比为1 1∶
反应的离子方程式为
。
（6）碘遇淀粉显蓝色，所以滴定终点的现象是滴入最后半滴I2标准溶液时，溶液变成蓝色，且半分钟内
不褪色，测得消耗标准溶液的体积为24.00mL，根据方程式N2H4·H2O+2I2+H2SO4+6NaHCO3＝N2↑＋
4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O 可知样品中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为
＝60%。
类型五 固态物质制备综合实验
20．（24-25 高三上·广东·期中）Fe3O4作为很有发展前景的磁性材料，在微波吸收材料、催化剂载体、细
胞分离、磁记录材料、磁流体、医药等领域有广泛的应用。
Ⅰ、甲实验小组利用如下装置制备Fe3O4。
（1）在加入试剂之前，需对A、B 装置进行气密性检查：如图组装好装置，用止水夹夹紧B、C 间橡胶
管， ，塞紧分液漏斗上口玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置A、B 的气密
性良好。
（2）写出B 装置仪器的名称 ，D 中反应的化学方程式 。
（3）将实验制备的产物溶于稀硫酸，欲验证所得溶液中含有
可加入试剂 。
Ⅱ、乙实验小组制备Fe3O4流程如下图所示：
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（4）副产品P 是 (填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是： 。
加热浓缩→冷却结晶→_______→_______→晶体加热至完全失去结晶水。
（5）小组实验前利用酸性高锰酸钾测定绿矾的纯度：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取
25.00mL 溶液于锥形瓶中，用0.01000
酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的平均体积为
20.00mL。写出滴定时发生反应的离子方程式为 ；绿矾的纯度为 。(保留3 位有效数字)
【答案】（1）向分液漏斗中加一定量水
（2）干燥管
（3）酸性高锰酸钾溶液或铁氰化钾溶液
（4）Na2SO4 过滤 洗涤
（5）
【分析】实验Ⅰ中，可利用双氧水催化分解生成氧气，用过氧化钠将生成的水转化为氧气，经浓硫酸干燥
后，纯净的氧气与活性铁粉在高温条件下发生反应生成Fe3O4。
工业绿矾加入50℃~80℃的热水溶解，过滤除杂后得到FeSO4溶液，加入适量的NaOH 溶液，发生反应
，通入一定量的空气，
被O2氧化，发生反应
，过滤后得到沉淀M 为
，经一系列处理后得Fe3O4，溶液N 中含有
Na+、SO
等，经一系列处理后得副产品P 为Na2SO4。
【解析】（1）在加入试剂之前，需对A、B 装置进行气密性检查：如图组装好装置，用止水夹夹紧B、C
间橡胶管，向分液漏斗中加一定量水，塞紧分液漏斗上口玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下
滴，说明装置A、B 的气密性良好。
（2）由仪器构造可知B 为干燥管，D 中氧气与活性铁粉在高温条件下反应生成Fe3O4，反应方程式：
；
（3）欲验证所得溶液中含有
可利用
得还原性，可选用酸性高锰酸钾，若酸性高锰酸钾溶液褪
色，可证明含
，也可用铁氰化钾溶液检验，若加入后出现蓝色沉淀，说明含
。
（4）由分析得，副产品P 为Na2SO4；由溶液N 获得该副产品的操作是：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤洗涤
→晶体加热至完全失去结晶水；
（5）滴定过程中
被MnO 氧化为
，MnO 被还原为Mn2+，1mol
失1mol 电子，1mol MnO 得
5mol 电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应方程式：
，由方程
式可得关系式：
，即
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，绿矾的纯度为：
。
21．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。
【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O 反应制
备无水FeCl3.装置如图所示(加热及夹持仪器略)。
已知：①实验室合成SOCl2的原理为
。
SOCl
②
2的熔点为-101 ℃，沸点为75.6 ℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105 ℃。忽略共
沸。
（1）写出A 中反应的化学方程式 。
（2）打开K2，将三通阀调至
，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C
至60 ℃。仪器丙的作用为 。
（3）当C 中出现较多液体后，关闭K1、K2。制得FeCl3的操作为：①调节三通阀的位置为 (根
据下图选填序号)；②的操作为 ；③加热E 处硬质玻璃管。
【配制铁盐溶液并探究铁盐性质】
（4）实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻
璃棒、胶头滴管、 。
（5）某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
试剂
加热前溶液颜
色
加热后溶液颜
色
实验
Ⅰ
溶液+蒸馏
水
棕黄色
深棕色
实验
溶液+HNO3
几乎无色
几乎无色
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Ⅱ
实验
Ⅲ
FeCl3溶液+HNO3
黄色
深黄色
已知：水溶液中，
几乎无色，
为黄色；
水解生成
(棕黄色)。
从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是
： 。
【探究铁盐和亚铁盐的转化】
（6）铁盐转化成亚铁盐有多种方法，下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使
转化成FeSO4(暂
不考虑如何进一步提取FeSO4)。
为了提高FeSO4产率，在
溶液中加入CH3OH 进行电解，电解过程中
不断增大。
结合电极反应说明加入CH3OH 可以提高FeSO4产率的原因： ；电解一段时间后，取少量电解
液于试管中，加入 (填试剂化学式)可以证明生成了Fe2+。
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
（2）打开K1，制取二氧化硫 吸收SO2，防止外界水蒸气进入
（3）c 调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C 装置升温至75.6℃~105℃
（4）100mL 容量瓶
（5）硝酸抑制
水解 在实验Ⅱ的溶液中加入一定浓度的NaCl 溶液后，溶液变黄色，加热后
变深黄色
（6）甲醛具有还原性，能防止Fe2+被氧化
溶液
【分析】A 制备二氧化硫，B 中用浓硫酸干燥二氧化硫，C 中二氧化硫和PCl5反应生成SOCl2、POCl3，可
知温度在75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管E 中与FeCl3·H2O 反应制备无水FeCl3，F 中碱石
灰防止G 中水蒸气进入E，G 吸收尾气防止污染。
【解析】（1）A 中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，反应的化学方程式
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；
（2）
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打开，将三通阀调至
，接下来进行的操作：打开K1，制取二氧化硫，一段时间后，加热装置
C 至60℃。二氧化硫能污染空气，不能排放到空气中，SOCl2遇水剧烈分解，装置C 中不能出现水，因此
仪器丙的作用是吸收SO2，防止外界水蒸气进入。
（3）
当C 中出现较多液体后，关闭K1、K2。此时可将SOCl2通入E 装置制取FeCl3，相关的操作为：①调节三
通阀的位置为
，使SOCl2能顺利通过D 装置后进入E 装置；②根据SOCl2、POCl3的沸点，调
节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C 装置升温至75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管中发
生反应。
（4）实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻
璃棒、胶头滴管、100mL 容量瓶。
（5）Fe3+水解溶液呈酸性，硝酸抑制
水解，所以加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ，若在实验Ⅱ的溶液中加入一定浓度的NaCl 溶液后，溶液变黄色，加热后变深黄色，
则可证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原是
。
（6）阳极生成甲醛，甲醛具有还原性，能防止Fe2+被氧化；Fe2+能与
反应生成蓝色
沉淀，电解一段时间后，取少量电解液于试管中，加入
溶液可以证明生成
了Fe2+。
22．（24-25 高三上·广东揭阳·阶段练习）工业上，向500~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽
热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，
中反应的化学方程式为 ，装置
中的离子方程式为 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A 用浓硫酸和食盐来制取HCl。反应的化学方程式为 ，尾
气的成分有 。若仍用
装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的
会含有少量
，检验
常用的试剂是 。欲制得纯净的
，在实验操作中应先点燃 处的酒精灯再点燃 处的酒精灯。
（4）
是一种常用的还原剂，检验
样品固体已变质的实验方法是 。
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【答案】（1）
（2）
HCl 和H2 发生倒吸 可燃性气体H2不能被吸收
（3）KSCN 溶液 A C
（4）将样品固体溶于水，取少量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加几滴BaCl2溶液，产生白色沉淀，证
明样品已变质
【分析】制取无水氯化铁时，装置A 通过二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B 中装的浓硫酸用于
干燥氯气，装置C 中铁粉与氯气发生反应：
，装置D 为尾气处理装置，吸收多余的氯
气，一般选择氢氧化钠溶液；制取无水氯化亚铁时，装置A 用浓硫酸和食盐来制取HCl，装置B 中装的浓
硫酸用于干燥HCl，在装置C 中铁粉与HCl 发生反应：
，尾气为未反应完的HCl 和
生成的H2，装置D 为尾气处理装置，应综合考虑HCl 易溶于水、可燃性气体H2不溶于水的问题，据此作
答。
【解析】（1）装置A 中利用二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的化学方程式为：
；装置D 为尾气处理装置，是氯气与氢氧化钠的反应，反应的离子
方程式为：
；
（2）利用浓硫酸和氯化钠反应制取HCl，反应的化学方程式为：
；装置C
中铁粉与HCl 反应生成无水氯化亚铁和H2，则尾气应为未反应完的HCl 和生成的H2，即尾气的成分有
HCl 和H2，由于HCl 易溶于水，若仍用
装置进行尾气处理易发生倒吸，且可燃性气体H2不溶于水，不
能被吸收，所以若仍用
装置进行尾气处理，存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收；
（3）检验
，即检验Fe3+，常用的试剂是KSCN 溶液；若要制得纯净的
，需要排尽装置中的空
气，故在实验操作中应先点燃A 处的酒精灯以排尽装置中的空气，再点燃C 处的酒精灯；
（4）
样品固体变质即
被氧化为
，检验
样品固体已变质，则需要检验硫酸
根离子的存在，实验方法是：将样品固体溶于水，取少量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加几滴BaCl2
溶液，产生白色沉淀，证明样品已变质。
23．（24-25 高三上·广西·阶段练习）氮化锂(
)常用作固体电解质、催化剂等。某实验小组设计实验制
备氮化锂并探究某些物质性质，实验装置如图所示。
已知部分信息如下：
①几种含铬化合物的颜色如表所示：
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物
质
颜
色
绿色
绿色
棕红色
橘黄色
橙红色
②加热
生成
、
、
。
③
极易潮解。
回答下列问题：
（1）D 装置的作用是 。
（2）实验时，先点燃A 处酒精灯，后点燃C 处酒精灯，这样操作的目的是 。
（3）当A 装置中黄色粉末全部变为绿色粉末时熄灭A 处酒精灯，写出A 装置中发生反应的化学方程式：
。
（4）实验完毕后，取A 装置中绿色粉末X 分装于三支试管中，进行如下实验：
序
号
操作
现象
I
向X 中加入稀硫酸，振荡
溶液变为棕红色
II
向X 中加入NaOH 溶液，振荡
溶液变为绿色
III
向X 中加入
溶液，煮
沸
绿色粉末溶解，产生黑色沉淀Y，溶液变为橙红
色
①根据上述实验推知，
化学性质与下列物质最相似的是 (填标号)。
a．
b．
c．MgO d．
②已知：黑色固体Y 常用于实验室制备
和
。写出实验III 中发生反应的离子方程式： ，
由此推知，实验III 条件下氧化性：
(填“>”“<”或“=”)
。
（5）为了测定实验后B 装置中固体
组成，进行如下实验：
取2.38gB 装置中固体溶于去离子水，配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL 配制的溶液于锥形瓶中，滴
入几滴
溶液作指示剂，用
溶液滴定至终点，进行三次平行实验，测得消耗
溶液的平均体积为20.00mL。
①已知
见光易分解，为了减小实验误差，本实验宜选择 (填标号)。
a．酸式滴定管 b．碱式滴定管 c．棕色酸式滴定管
②
。
【答案】（1）防止空气中的水进入C 装置
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（2）排尽装置内空气
（3）
（4）b
>
（5）c 6
【分析】装置A 中重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]固体受热分解生成N2、Cr2O3和H2O，装置B 用CoCl2干燥N2，经
干燥后的N2和Li 在装置C 中发生反应制备氮化锂
，
极易潮解，装置D 中的碱石灰防止空气中
的水蒸气进入装置C，据此解答。
【解析】（1）装置D 中的碱石灰防止空气中的水蒸气进入装置C，故答案为：防止空气中的水进入C 装
置；
（2）实验时，先点燃A 处酒精灯，产生氮气排尽C 装置中的空气，防止Li 被空气中的氧气氧化，故答案
为：排尽装置内空气；
（3）由实验原理及A 装置中实验现象可知，重铬酸铵受热分解生成氮气、三氧化二铬和水，反应的化学
方程式：
，故答案为：
；
（4）①由实验Ⅰ、Ⅱ可知，绿色粉末X 是
，既可以与稀硫酸反应又可以与
溶液反应，则
Cr2O3性质与氧化铝最相似，是两性氧化物，故选b；
②黑色固体Y 常用于实验室制备
和
，则黑色固体Y 为MnO2，实验Ⅲ中Cr2O3与
溶液反应生
成MnO2和K2Cr2O7，其反应的离子方程式为：
，该反应中，KMnO4是氧化
剂，
是氧化产物，则该反应中氧化性：KMnO4＞
，故答案为：
；>；
（5）①硝酸银见光易分解，棕色试剂瓶有避光作用，
见光易分解且溶液呈酸性，实验室中用棕色
酸式滴定管量取
溶液，其原因是故答案为：c；
②根据
计算
中固体
的物质的量：
，
根据固体组成，
，固体中
的物质的量
，
，故答案为：6。
24．（24-25 高三上·广东广州·阶段练习）碘酸钙可用作防臭剂、药物和食品添加剂等。实验室制备六水合
碘酸钙
并测定碘酸钙的
方法如下。
I．六水合碘酸钙的制备
已知：
。
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①按图组装好仪器，加入试剂，加热，反应完全后，停止加热；
②将反应液转移至烧杯并置于冷水浴中，搅拌下依次滴入
和
溶液，析出白色沉淀；
③过滤，用冷水、无水乙醇依次洗涤白色沉淀，干燥，重结晶得到产品。
（1）仪器a 的名称为 ，装置b 的作用是 。
（2）步骤①中加热方式是 ，判断反应完全的现象是 。
（3）步骤②中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤③中用无水乙醇洗涤滤渣的优点是 。
Ⅱ．测定碘酸钙的
称取
样品并配成饱和溶液，取
该溶液于碘量瓶，加过量
溶液和稀
，加入指示剂，用
，标准溶液滴定至终点，消耗
标准溶液
。测定过程中发生下列反
应：
。
（5）指示剂为 （填试剂），滴定终点现象为 。
【答案】（1）球形冷凝管 除去尾气中的氯气，避免污染环境
（2）水浴加热 三颈烧瓶内溶液颜色褪为无色
（3）KIO3•HIO3+CaCl2+KOH+5H2O=
+2KCl
（4）减少产品的溶解损失，同时其挥发时可带走水分，便于干燥产品
（5）淀粉溶液 溶液由蓝色褪为无色，且半分钟内不恢复
【分析】将2.20gI2和2.00gKClO3的混合物用盐酸酸化并水浴加热，得到碘酸氢钾(KIO3•HIO3)溶液，溶液
经氢氧化钾中和后，加入氯化钙得碘酸钙[Ca(IO3)2]悬浊液，经冰水浴冷却后，过滤、洗涤并干燥得碘酸钙
样品。
【解析】（1）由图中仪器所示，仪器a 的名称为球形冷凝管；三颈烧瓶中发生的反应会产生氯气，氯气有
毒，所以装置b 的作用是除去尾气中的氯气，避免污染环境。
（2）由题目中该反应的温度可知，加热应该采取水浴加热；碘溶液有颜色，当反应快要结束时，碘应该
反应完了，所以现象为三颈烧瓶内溶液颜色褪为无色。
（3）向反应液中加入KOH 和CaCl2溶液，有白色沉淀产生，即生成了
，所以反应方程式
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为：KIO3•HIO3+CaCl2+KOH+5H2O=
+2KCl。
（4）使用无水乙醇洗滤渣的优点首先可以减少产品的溶解损失，同时其挥发时可带走水分，便于干燥产
品。
（5）首先碘酸根和碘离子反应生成碘单质，利用消耗硫代硫酸钠的量从而推算出生成的碘单质的量，从
而推出碘酸根的含量，因此指示剂选择淀粉溶液，达到滴定终点时，溶液中的碘单质应该恰好被消耗，所
以滴定终点的现象为溶液由蓝色褪为无色，且半分钟内不恢复。
25．（24-25 高三上·广东深圳·阶段练习）铋酸钠(
，M=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，也
被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的
在NaOH 溶液中，充分搅拌的情况下与
反应制备
，实验装置如
下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：
粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
（1）仪器a 的名称是 。
（2）实验开始时A 中反应的离子方程式为： 。
（3）B 装置盛放的试剂是 。
（4）C 中主要反应的化学方程式为： 。
（5）当观察到C 中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对A 加热，原因是 。
（6）实验完毕后，打开K2，向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是 。
II．产品纯度的测定
（7）取Ⅰ中制取的
产品xg，加入足量稀硫酸和
稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L 的
标准溶液滴定生成的MnO4
-，当达到滴定终点时，消耗ymL。
(已知：
)
该产品的纯度为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
（2）MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
（3）饱和食盐水
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（4）
（5）防止Cl2过量使溶液呈酸性，导致NsBiO3分解
（6）除去A 中残留Cl2
（7）
【分析】A 装置用于制备氯气，B 装置用于除去氯气中混有的氯化氢，C 装置中Bi(OH)3被氯气氧化为
NaBiO3，为防止Cl2过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解，当观察到C 中白色固体消失时，应关闭K3和
K1，并停止对A 装置加热，D 装置中的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染。
【解析】（1）仪器a 的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)；
（2）实验开始时A 中制备氯气，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O；
（3）B 装置用于除去氯气中混有的氯化氢，所盛装的溶液为饱和食盐水；
（4）在碱性条件下，Bi(OH)3被氯气氧化为NaBiO3，其中Cl 元素化合价由0 降低至-1，Bi 元素化合价由
+3 升高至+5，根据得失电子守恒、原子守恒，配平得反应的化学方程式为
；
（5）NaBiO3遇酸溶液迅速分解，Cl2过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解，当观察到C 中白色固体消失
时，应关闭K3和K1，并停止对A 装置加热；
（6）氯气有毒，实验完毕后，打开K2，向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是除去A 中残留的Cl2；
（7）根据得失电子守恒建立关系式：
，当达到滴定终点时，消耗0.1mol/L
的
标准溶液ymL，则n(NaBiO3)=n(H2C2O4)=0.1mol/L×y×10-3L=y×10-4mol，该产品的纯度为
。
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