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大题02 实验综合题
广东高考化学实验综合题近年来以“素养导向、情境创新”为核心，紧密围绕真实科研与生产实践中
的实验探究展开，强调从基础操作到高阶思维的全方位考查。试题常以物质制备、性质验证或定量分析为
切入点，融入碳中和、新能源材料、生物医药等前沿主题，通过异常现象归因（如产率偏差、颜色异
常）、多变量实验设计（如催化剂筛选、反应条件优化）及数字化数据处理（如滴定曲线分析、光谱图解
析）等情境，深度考查学生科学探究与证据推理能力。命题呈现三大转向：一是从单一操作复现转向综合
性实验方案设计与评价，例如要求补充对照实验或改进装置以解决防倒吸、防氧化等实际问题；二是从传
统定性描述转向定量分析与现代技术融合，如结合传感器数据（pH、电导率）或理论计算模型（反应路径
能垒）解释实验现象；三是从孤立知识点考查转向跨学科复杂系统分析，典型如生物-化学交叉实验（酶催
化条件探究）或环境监测任务（污染物检测与降解）。预计2025 年命题将进一步强化绿色化学理念与技
术创新，可能围绕电化学还原、锂硫电池性能测试等热点，要求设计低能耗、高原子经济性的实验方案，
并增加对误差系统溯源（从仪器校准到环境干扰）和实验安全规范（危险反应应急处理）的考查，同时可
能引入计算模拟与实验数据的对比验证，考察学生对理论-实践关联性的理解。备考需立足教材实验本质，
构建“现象-原理-结论”逻辑链，强化控制变量、假设验证等科学方法，同时关注微型实验、数字化手段
等创新案例，提升从复杂信息中提炼关键规律的能力，以应对实验思维从“操作执行”到“研究创新”的
进阶要求。
常设考向1 试剂、仪器选择与使用及装置连接问题
1．（2021∙广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)的
过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
（1）实验室制取干燥
时，净化与收集
所需装置的接口连接顺序为_______。
1
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2．(2024·广州天河区)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2
为原料制备[Co(NH3)6]Cl3 步骤如下：
Ⅰ．CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和Cl2反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用如图1 所示的实验装置组装实现(已知：钴单
质在300 ℃以上易被O2氧化，CoCl2易潮解)。
图1
实验仪器的连接与操作顺序
（1）仪器的连接顺序。
①各种装置的前后顺序。
注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。
b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。
②常见仪器的连接顺序。
洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。
（2）实验操作顺序。
①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验
→拆卸仪器。
②加热操作的顺序。
a.当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。
b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。
2
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1.三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650 ℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和
CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列
问题。
（1）选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。
（2）实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。
（3）该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。
2.以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
过程:V2O5
VOCl2溶液
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知VO2+能被O2氧化，回答下列问题。
步骤Ⅱ可在如图装置中进行。
（1）接口的连接顺序为a→ 。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 (写实验现象)时，再关闭K1，打
开K2，充分反应，静置，得到固体。
3
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3.硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的
浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180 ℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化
铵。回答下列问题。
硫脲的制备。
已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至 80 ℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实
验装置如图所示。
（1）装置的试剂X 和试剂Y 的最佳组合是 (填字母)。
A.FeS 固体+稀盐酸
B.FeS 固体+稀硝酸
C.FeS 固体+浓硫酸
（2）仪器M 的名称为 。按（1）中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合
理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。
4．二氯化二硫(S2Cl2)，沸点为
，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知S2Cl2的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被Cl2氧化为SCl2(沸点为
)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：
。
实验室制备S2Cl2。将氯气通入熔融硫磺(熔点为
，沸点为
)中反应制备S2Cl2。所用仪器(部分夹
持、加热装置省略)如下图所示：
4
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请回答下列问题：
（1）仪器
的名称为 。
（2）装置A 中制备Cl2时反应的离子方程式为 。
（3）E 中饱和食盐水的作用是 。
（4）制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C 装置中所装碱石灰的作用有
。
5．
可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。
（1）
的制备
实验室可用
固体和75%硫酸制备
，其化学方程式为： 。
（2）
的收集
为收集纯净的
可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。
常设考向二 现象、原因、目的、作用等规范描述问题
1．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，
的
。
（1）配制
的
溶液，需
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
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序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
2．（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)
的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
（1）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中
存在的操
作及现象是_______。
原因、目的、作用等分析模型
1.常考基本实验操作目的分析
常考基本实
验操作
思维方向
气密性
检查
微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍
微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中
倒吸形成一段稳定的水柱)
液差法:封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水，使××和××形
成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)
尾气处理
用溶液吸收或用固体吸收，点燃法
晶体洗涤
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;
②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;
③用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗
等(如乙醇、饱和食盐水等)
恒压滴液
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶
液)造成的气体体积测量误差
冷凝回流
使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
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2.实验条件控制分析
实验条件控制
目的
排
空
气
涉及可燃气
体(H2、CO)
的性质验证
防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸
涉及与空气
中O2、CO2
作用的物质
防止反应物与空气中的O2、CO2反应
通
入
保
护
气
体
通入N2、
CO2或惰
性气体
除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应
通入HCl
气体
抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行)
温
度
控
制
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
冷却
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度
在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高，则某物质(如
H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液)
控
制
溶
液
pH
分离除杂
抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
调控反应
使溶液呈酸性，促进氧化还原反应的发生;或使溶液呈碱性，除去油污，
除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
1.二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]常温下为白色固体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO 溶液和
(CNO)3H3固体，在10 ℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，装置如图所示(部分夹持装置略)。
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已知:2NaClO+(CNO)3H3
(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O
回答下列问题。
（1）仪器a 的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比，其优点是
。
（2）待装置B 中 (填实验现象)出现时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;
反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是 。
（3）反应结束后，装置B 中的浊液经过滤、 、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷
会导致装置B 中NaOH 利用率降低，改进的方法是
。
2.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧
化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1 小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题:
（1）装置图中，仪器a、c 的名称分别是 、 ，仪器b 的进水口是 (填字母)。
（2 ）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4 粉末并使用冰水浴，原因是
。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
。
（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是 (以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4
2−来判断。检测的方法是
。
（6）步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是
。
3．高铁酸钠
微溶于
溶液，在碱性溶液中较稳定，溶液呈紫色，在酸性或中性溶液中快速
产生
。某化学兴趣小组利用如图所示装置(夹持装置略)，制取
并探究有关性质。回答下列问
题：
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（1）装置A 的作用是 。
（2）检查装置B 气密性的方法：关闭
，
， ，则装置气密性良好。
（3）盛放氯酸钾的仪器名称为 ，装置B 中试剂的作用为 。
（4）装置C 中产生
的离子方程式为 。
（5）充分反应后，将装置C 中所得混合物经净化处理后得到产品
，进行如下性质探究：
①净水作用：取适量样品溶于蒸馏水后，用一束光照射出现丁达尔效应，用离子方程式解释该出现该现象
的原因： 。
②强氧化性：将样品溶于
制成稀溶液，取该溶液滴入
和足量
的混合溶液中，振荡后溶
液呈浅紫色，证明氧化性
。判断该实验设计是否合理并说明理由： 。
4．铁氰化钾（
）是一种氰配合物，易溶于水，可检验
。某研究性学习小组拟制备铁氰
化钾并探究其性质。
（1）制备铁氰化钾。用
氧化
制备
，装置如图所示。
①装置A 中Cu 电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成
的体积小于Cu 电极上生成气
体的体积，其原因可能是 。
②装置B 中发生反应的化学反应方程式为 。
（2）探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
具有氧化性；
猜想2：
溶液中存在化学平衡
。
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设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知
）。
实验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 饱和KI 溶液中滴加5~6 滴
溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
无明显现象
Ⅱ
向2mL
溶液中滴加5~6 滴饱和KI
溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
溶液变成蓝色
Ⅲ
溶液中滴入几滴KSCN 溶液，再向
溶液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，加
入盐酸后，溶液变红
Ⅳ
向浓度均为
、
的混合溶液中
放入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
Ⅴ
向
溶液中放入一根无锈铁丝（与实
验Ⅳ铁丝相同）
产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．
键 f．范德华力
②实验Ⅱ可以证明猜想1 成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2 成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2 成立的依据是
。
常设考向三 实验方案的设计与评价
1．（2023∙广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应
速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
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A．
B．
C．
D．
ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水
解的影响)。
序
号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
，测得的平均反应速率之比
。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅拌条件
下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下
假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
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ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴
加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
2．（2024∙广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
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（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
实验方案的设计与评价思维模型
1.实验设计流程。
2.三类常见实验的设计。
实验设计
实验设计思路
物质制备的
设计
实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器
→实验方案→制得物质
物质性质
实验的设计
根据物质的组成、分类，预测物质可能具有的性质，根据化学原理设计实验。
探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论;
验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论
物质检验
方案设计
首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。
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少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论;
少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论
3.实验方案的评价
评价角度
评价内容
实验的
可行性
（1）实验原理是否正确、可行;
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;
（3）实验步骤是否简单、方便;
（4）实验效果是否明显;
（5）原料的成本、转化率、产率等
实验是
否规范
（1）仪器的安装与拆卸;
（2）仪器的查漏、气密性检验;
（3）试剂添加的顺序与用量;
（4）加热的方式、方法和时机;
（5）温度计的规范使用、水银球的位置;
（6）实验数据的读取;
（7）冷却、冷凝的方法等
实验的
安全性
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
（2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;
（3）还原性物质防氧化;
（4）污染性的气体要进行尾气处理;
（5）易水解的物质要防吸水
“绿色
化学”
（1）反应原料是否易得、安全、无毒;
（2）反应速率是否较大;
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高;
（4）合成过程中是否造成环境污染
1.工业上用铁粉还原AgCl 制取银，某小组探究其过程和影响因素。
[实验]在试管中加入NaCl 溶液，然后滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀。滤出白色沉淀，继续实验如下:
[资料]
AgCl+Cl
①
-
AgCl2
-
14
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Fe
②
3++4Cl-
FeCl4
-
（1）检验ⅱ中产物。
①取ⅱ中上层清液，滴加 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+。
②取ⅱ中少量灰黑色固体，洗涤后将固体等分两份。取其中一份，加入稀硝酸溶解，再加入NaCl 溶液生
成 (填实验现象)，证明灰黑色固体中含有Ag。向另一份加入KI 溶液，无明显现象。
（2）检验ⅲ中产物。
①取ⅲ中灰白色固体，洗涤。进行如下实验，确认灰白色固体中含AgCl。
滤液加盐酸未产生沉淀，但加入硫酸后产生了白色沉淀，请写出滤液加盐酸的离子方程式:
。
②取ⅲ中上层溶液，加几滴KSCN 溶液。取样时间与溶液颜色如表所示。
取样时间
10 分钟
12 小时
24 小时
溶液颜色
浅红色
红色
深红色
用离子方程式表示溶液变红的原因:
，Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3。
（3）小组同学认为O2可以直接氧化Ag 继而生成AgCl，对此设计实验验证:
。结果发现，该实验产生AgCl 所需的时间更长。说明AgCl 的产生主要与Fe3+有关。
（4）实验中的ⅰ～ⅲ中，ⅰ中AgCl 溶解，ⅲ中又生成AgCl 的原因是
。
实验反思:铁粉还原AgCl 制取银时应控制铁粉、盐酸的浓度和浸泡时间等因素。
2.铜及其化合物有着广泛的应用。某实验小组探究Cu2+的性质。
Ⅰ.实验任务:探究NaHSO3溶液分别与CuSO4、CuCl2溶液的反应。
查阅资料。
已知:a.Cu2+
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
b.Cu+
[Cu(NH3)2]+(无色溶液)
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
设计方案并完成实验。
实
验
装置
试剂x
操作及现象
A
1.0 mol·L-1 CuSO4
溶液
加入2 mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min 未见明显变化
B
1.0 mol·L-1CuCl2溶
加入2 mL CuCl2溶液，得到绿色溶液，30 s 时有无色气泡和白色
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2 mL
1.0
mol·L-1
液
沉淀产生，上层溶液颜色变浅
现象分析与验证:
（1）推测实验B 产生的无色气体为SO2，实验验证:用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到
。
（2）推测实验B 中的白色沉淀为CuCl，实验验证步骤如下:
①实验B 完成后，立即过滤、洗涤。
②取少量已洗净的白色沉淀于试管中，滴加足量 ，观察到沉淀溶解，得到无色溶液，此反应的离
子方程式为
;露置在空气中一段时间，观察到溶液变为深蓝色。
（3）对比实验A、B，提出假设:Cl-增强了Cu2+的氧化性。
①若假设合理，实验B 反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+HSO3
-+H2O
2CuCl↓+SO4
2−+3H+和
。
②下述实验C 证实了假设合理，装置如图(两个电极均为碳棒)。实验方案:闭合K，电压表的指针偏转至
“X”处;向U 形管
(补全实验操作及现象)。
Ⅱ.Cu2+能与NH3、H2O、OH-、Cl-等形成配位数为4 的配合物。
（4）硫酸铜溶液呈蓝色的原因是溶液中存在配离子 (填化学式)。
（5）常见配合物的形成实验
实验操
作
实验现象
有关离子方程式
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滴加氨水后，试管中首先出现蓝色沉淀，氨水过量
后沉淀逐渐
，得到深蓝色的透明溶液，
滴加乙醇后析出 色晶体
Cu2++2NH3·H2O
Cu(OH)2↓+2NH 4
+、
Cu(OH)2+4NH3
[Cu(NH3)4]2++2OH-、
[Cu(NH3)4]2++SO4
2−+H2O
[Cu
(N H 3)4]SO4·H2O↓
3．含氮物质是一类常见物质，在人们的生产、生活活动中有重要作用。
（1）实验室中，采用一定浓度的NaNO2溶液和NH4Cl 溶液作为反应物，通过加热制备少量N2。
①该反应的化学方程式是 ，收集N2的方法是 (填标号)。
②实验小组同学设计以下实验探究上述反应的速率与c(NaNO2)的关系
实验编号
溶液体积/mL
收集1.0mLN2所用时间/s
NaNO2溶液
NH4Cl 溶液
醋
酸
水
1
4.0
4.0
4.0
8.0
334
2
V1
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
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i. V1= ，V3= 。
ii. 已知该反应的速率方程为
，k 为反应速率常数。根据上述实验数据，
(填整数)。
（2）“侯氏制碱法”是中国人的骄傲，上述实验中需用到的NH4Cl 是“侯氏制碱法”的副产物。实验小
组模拟“侯氏制碱法”的原理，在实验室中制备少量NaHCO3，使用的装置如下图：
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装置接口正确的连接顺序为 (填接口序号)；由该装置可知，该实验中制备NH3需用到的试剂是
(填化学式)。
（3）实验小组在实验中，将1.0 mol·L-1 NaNO2溶液滴入pH=0.5 的1.0 mol·L-1 FeSO4溶液中，观察到溶液
为棕色，而不是预期的黄色。于是他们进行以下实验探究。
①查阅资料 常温下，[Fe(NO)]2+在溶液中能稳定存在，溶液为棕色，受热分解释放出NO。
②提出猜想 溶液的棕色来源于[Fe(NO)]2+，且[Fe(NO)]2+的颜色掩盖了Fe3+的黄色。
③设计实验、验证猜想
实验编号
5
6
操作方法
取上述滴有NaNO2溶液的棕色混合液，向其中
滴加稀KSCN 溶液
取上述棕色混合液，按下图所示加热
④实验现象及分析
i. 实验5 溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，Fe3+的来源是 (写出离子方程式)；
ii. 实验6 观察到 (填实验现象)，证明溶液呈棕色是因为存在[Fe(NO)]2+，且其颜色掩盖了Fe3+的黄
色。
4．氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；
（一）实验室制备氢氧化亚铁
（1）装置A 中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺
序为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C 的作用是 。
（2）装置B 中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的
，目的是 。
（二）探究灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B 中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查
阅到以下资料；
①
沉淀具有较强的吸附性；
②若存在固体杂质，会导致
沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是
吸附
引起的，设计并完成了实验1～实验3。
实
操作
试剂（均为0.1
实验现象
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验
）
1
向两片玻璃片中心分
别滴加试剂，面对面快速夹紧
ⅰ.1 滴
溶液
ⅱ.4 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊
2
ⅰ.4 滴
溶液
ⅱ.1 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊，一段时间后变为灰
绿色
3
ⅰ.2 滴
溶液，1
滴
溶液
ⅱ.2 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中立即有灰
绿色浑浊
（3）依据甲同学的猜测，实验1 中沉淀无灰绿色的原因是 。
（4）实验3 中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。
（5）根据以上实验探究，若尽可能制得白色
沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有
。
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