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大题02 化学实验综合题
内容概览
类型一 以物质的分离提纯为目的
类型二 以常见无机物的制备为目的
类型三 以常见有机物的制备为目的
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
类型五 以物质的检测为目的
类型六 以实验探究为目的
类型一 以物质的分离提纯为目的
1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方
法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为
。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状
态
沸
点/℃
密度/
溶解性
正丁
醛
无色液体
75.7
0.80
微溶于
水
正丁
醇
无色液体
117.7
0.81
微溶于
水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在
烧杯中，将
溶解于
水中，再缓缓加入
浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，在三颈烧瓶中加入
正丁醇和几粒沸石。
1
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Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A 中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集
以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集
馏分，获得产品
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B 的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热
B．水浴加热
C．电热套加热
D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
2．（2025·云南昆明·一模）2-甲基-2-己醇(
)可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等
领域。实验室用以下流程制备：
Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入
无水乙醚、镁屑、正溴丁烷(
)，再加入一小粒碘作
引发剂，至棕色褪去后再加入
无水乙醚，缓慢搅拌并加热到
，回流至镁完全溶解。
Ⅱ．2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入
丙酮和
乙醚的混合液，室温下放
置
，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加
的硫酸。
Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3 次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清
且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g 产物。
回答下列问题：
(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试
剂中的 (填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，
充分反应后进行 操作。
2
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a．淀粉
溶液 b．
溶液 c．乙醇溶液
(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择 (填标号)。
a．
b．
c．
(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是 。
(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是 。
(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是 ；无水碳酸钾的作用是 。
(6)本实验的产率为 。
3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物
，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时
部分分解，实验室可用
为原料来制备。
已知：
具有较强还原性；
的氧化性比
和
强。具体制备步骤如下：
步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物
步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL 热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液
中慢慢加入6mL 浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。
3
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请回答：
(1)仪器a 的名称 ；
(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加
的目的是 ；
(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ；
(4)下列对于制备过程说法正确的是___________
A．控温333K 的目的既保证了反应的速率，又减少了
的分解和浓氨水的挥发
B．步骤2 中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入
C．步骤2 中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤
D．
除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成
(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：
A．准确称取a g 产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH 溶液，加几粒沸石
B．检查装置气密性
C．加热蒸馏，用盛有
盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体
D．加入甲基橙作指示剂
E．加入酚酞作指示剂
F．取下锥形瓶
G．锥形瓶中的吸收液用
的NaOH 标准液滴定至终点，消耗NaOH 标准液
H．用移液管移取
吸收液于另一锥形瓶中，再用
标准液滴定至终点，消耗NaOH 标准
溶液
4
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从上述步骤中选出正确的步骤并排序 ，本次测定可得产品中氨的含量为 (用含
、
、
、
的式子表示)，重复操作取平均值。
4．（24-25 高三上·重庆·阶段练习）三苯甲醇
是一种重要的有机合成中间体，实验室可通过
苯甲酸乙酯和苯基溴化镁的反应制备三苯甲醇，反应原理如下：
已知：苯基溴化镁（
）易与空气发生反应。
Ⅰ．苯基溴化镁的制备
向双颈烧瓶中加入
镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子，按图1 装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按
照图2 装置，向烧瓶中滴加无水乙醚
和
新蒸溴苯的混合液，开始搅拌，控制温度为
保持
乙醚微沸，回流半小时至镁屑完全反应。
Ⅱ．三苯甲醇粗品的制备
保持搅拌，向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醚，微热回流半小时，充分反应。缓慢向体系中滴
加适量饱和
溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品
。
Ⅲ．计算纯度和产率
5
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准确称量
三苯甲醇粗产品和
甲苯（
），用适量氘代氯仿
完全溶解，用核
磁共振氢谱仪对混合溶液进行分析（假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响）。结果显示如下：
吸收峰化学位移δ
对应的氢原子
相对峰面积
苯环上的所有氢原子
25
甲基上的氢原子
6
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)无水无氧操作时，先打开抽气泵和氩气充入装置，然后将三通阀调至 （填字母，下同），待压力
表示数趋近于0 后，再将三通阀调至 。重复
次。
(3)制备苯基溴化镁时，保持乙醚微沸，作用是 （填字母编号）。
a.温度升高，可以加快化学反应速率
b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基溴化镁产率
c.用乙醚蒸气隔绝空气，防止空气与苯基溴化镁反应
(4)滴加饱和
溶液时，生成的产物均易溶于水，写出该反应的化学方程式 。
(5)为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为 。
(6)根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为 ，该实验三
苯甲醇粗产品的纯度为 %（保留一位小数）。
5．（24-25 高三上·上海闵行·阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：
100 g 水充分溶解10 g NaOH，保持温度为15 ℃，向所得溶液中缓慢地通入CO2，用传感器测得溶液pH 变
化如下图所示。Na2CO3、NaHCO3的溶解度如下表所示。
温度/℃
0
15
20
NaHCO3(g/100g
水)
6.9
8.7
9.6
Na2CO3(g/100g
水)
7.1
13.3
21.8
6
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(1)下列常见物质的主要成分属于强电解质的是___________。
A．醋酸
B．自来水
C．小苏打
D．葡萄糖
(2)写出前6 分钟(M 点之前)溶液中发生反应的离子方程式： 。
(3)Q 点时溶质恰好完全转化为NaHCO3，此时溶液中[H2CO3] [
](填“>”、“<”或“=”)，其
原因是 。
(4)从反应后的混合液中分离获取NaHCO3固体的方法为___________。
A．过滤
B．重结晶
C．萃取
D．蒸馏
(5)分离获得的NaHCO3固体需在阴凉、干燥处自然晾干。该过程不采用加热烘干的原因是： 。
(6)滴定法测定碳酸氢钠样品的纯度(杂质为碳酸钠)：称量8.254 g 碳酸氢钠样品配制成250 mL 溶液，取
25.00 mL 于锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.5000 mol/L 标准盐酸溶液滴定，重复操作3 次，平均消
耗盐酸19.80 mL。
①实验所需的定量仪器有电子天平、 。
②到达滴定终点的现象为 。
③通过计算判断该产品的纯度级别 (写出计算过程)
纯度级别
优级
纯
分析纯
化学纯
质量分数
ω(NaHCO3)
≥99.0%
≥98.5%
≥97.0%
类型二 以常见无机物制备为目的
6．（24-25 高三下·重庆·阶段练习）氢化铝钠(
)是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃
为溶剂，
和
为反应物，在无水无氧条件下制备
。
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已知：①二苯甲酮(沸点305
)
℃作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色。
②
易溶于四氢呋喃(沸点66
)
℃，难溶于甲苯(沸点110.6
)
℃。
回答下列问题：
(1)制备无水四氢呋喃(装置如图1，夹持及加热装置略)
仪器A 的名称为 。实验开始前，用
排尽装置内的空气；除水过程发生的化学反应方程式为 ；
打开活塞K，接通冷凝水并加热装置C 至80℃，当观察到 ，关闭活塞K，在装置B 中收集无水四氢呋
喃。
(2)制备
(装置如图2，搅拌、加热和夹持装置略)
向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)
作催化剂，再加入
含
的四氢呋喃悬浊液；接
通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加
含
的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉
降，取上层清液，经一系列操作得到产品。
①制备
的化学方程式为 。
②图2 装置存在的一处明显缺陷是 。
③由上层清液获得
的系列操作：加入甲苯，减压蒸馏→操作a，得粗产品→…→得较纯净的产品。
减压蒸馏的馏出物为 ；操作a 为 。
(3)测定
的产率
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将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出
，冷却后配成
溶液。量
取
待测溶液、
EDTA 溶液于锥形瓶，调节pH 并加热煮沸
。冷却后用
醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA，达终点时消耗标准溶液
。已知EDTA 与
均按1：1 反应，则
的产率为 (保留一位小数)。若量取EDTA 溶液时滴定管尖嘴部分
有气泡，放出溶液后气泡消失，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(4)利用一种钾盐的酸性溶液作电解质，
电催化还原为乙烯，如下图所示，写出阴极上的电极反应式：
。
7．（2025·重庆·一模）
(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于
浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。
(1)由
溶液与
反应制备
，装置如图1 所示：
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①装置C 中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。
②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。
______→______→______。
③向
溶液中逐滴加入
溶液，可得
固体，反应的离子方程式为 。
④该实验装置存在的一处缺陷为 。
(2)由
制
，流程如图2 所示：
①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
②洗涤产品的试剂是 。
(3)测定产品纯度
①准确称取ag 硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL 溶液。量取20.00mL 溶液，移入250mL 锥形瓶中，
加入适量硫酸和磷酸，再加入2 滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L 硫酸亚铁铵
标准溶液滴定
至终点(滴定过程中
被
还原为
，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若
的摩
尔质量为Mg/mol，则产品中
的质量分数为 (写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。
A．配成100mL 溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用
标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
8．（24-25 高三上·河北衡水·阶段练习）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业
有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
已知：①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；
②N2O 有强氧化性，易被还原为N2，不与酸、碱反应；
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③
，
。
I．制备NaN3.
(1)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填字母)。
(2)D 的作用为 。
(3)实验时E 中生成SnO2·xH2O 沉淀，则反应的化学方程式为 。
(4)C 处充分反应后，需继续进行的操作为 (填字母)。
A．先关闭分液漏斗活塞，后停止加热
B．先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
II．用如图所示装置测定NaN3产品的纯度。
(5)仪器F 的名称为 ，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式： 。
(6)若G 的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1，则产品中NaN3
的质量分数为 。反应结束读数时，若G 中液面高于球形干燥管液面，则测定结果
(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
9．（24-25 高三上·河北保定·期末）碳酸亚铁晶体
为白色固体，不溶于水，干燥品在空气中
稳定，湿品在空气中被缓慢氧化为呈茶色的
。可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。实
验室中，可在还原性气氛中使用亚铁盐与碳酸氢铵制备碳酸亚铁，回答下列问题：
I．制备碳酸亚铁晶体。
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实验步骤如下：
①组装仪器，检查气密性，按图示添加药品；
②在装置B 中制取硫酸亚铁和氢气，并将整个装置内的空气排尽；
③将装置
中溶液导入装置
中产生
沉淀，将沉淀洗涤、干燥，得到
。
(1)装置
的名称为 ，装置
的作用是 。
(2)加入适量稀硫酸反应一段时间，然后使
溶液进入
中应进行的操作是 。
a．关闭活塞3，打开活塞2
b．关闭活塞1，打开活塞2
(3)已知该反应生成
沉淀时，还生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体。书写生成
的离子方程
式： 。
(4)反应结束后，将C 中的所得的碳酸亚铁沉淀过滤用水洗涤，检验沉淀是否洗干净的操作 。
II．已知：
溶于乳酸
能制得可溶性乳酸亚铁{
，相对分
子质量为234}，可作补血剂。现探究乳酸亚铁晶体中铁元素含量。
称取
样品，灼烧至完全灰化，加足量盐酸溶解，加入过量
溶液充分反应，然后加入1 2
∼滴淀粉溶液，
用
硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液
。(已知：
)
(5)判定滴定终点的标志是 。
(6)样品中铁元素的质量分数是 (用含有相关字母的代数式表示)。
III．已知碳酸亚铁晶体受热分解。称取
，对其进行加热，剩余固体的质量随温度变化的
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曲线如图所示。
(7)①过程I 发生反应的化学方程式为 。
②300℃时剩余固体中只有一种且是铁的氧化物，则其化学式为 。
10．（2024·陕西西安·三模）柠檬酸铁铵[
]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一
种含铁量较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁铵的流程和装置如图。
已知：柠檬酸铁铵[
]是柠檬酸铁(
)和柠檬酸铵[
]的复盐。回
答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)该实验所用的氨水(主要溶质为
)的质量分数为
，密度为
则该氨水的物质的量浓度为
。实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是 (填标号)。
A．
B． C．
D．
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(3)写出反应生成柠檬酸亚铁(
)的化学方程式： (柠檬酸写分子式即可)。
(4)制备柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵时均需控温40℃，其原因是 。
(5)“一系列操作”包括 、 ，过滤，洗涤，干燥。
(6)测定柠檬酸铁铵组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸馏水，配成
溶液。取
溶液，
加入足量
溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得
固体。另取
溶液于锥
形瓶中，依次加入足量
、
溶液充分反应，滴入2 滴酚酞试液，用
标准溶
液滴定至终点，消耗标准溶液
，滴定过程中反应如：
，
，柠檬酸铁
铵化学式为 。
类型三 以常见有机物制备为目的
11．（2024·浙江嘉兴·一模）某小组用阿司匹林
制备阿司匹林铜
：
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件
下能解离出Cu2+。
请回答：
(1)实验装置图中仪器A 的名称是 。步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是 。
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(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH 溶液的接触面积，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH 避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2
C．步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D．步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
(3)阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定：
已知：ⅰ.滴定过程中发生如下反应：2Cu2+＋4I−=2CuI＋I2，I2＋2S2O
=S4O
＋2I−，CuI(s)＋SCN−(aq)
CuSCN(s)＋I−(aq)，Ksp(CuI)=2.1×10−12，Ksp(CuSCN)=4.8×10−15。
.CuI
ⅱ
能强力吸附I2，被吸附的I2不能被Na2S2O3标准溶液滴定，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟。
.SCN
ⅲ
−可以还原Cu2+。
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(碘量瓶示意如图)：
用分析天平称取4.000 g 产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L 和40 mL 水溶解，加热煮沸，样品完
全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL 待测溶液→用移液管移取25.00 mL 待测溶液到碘量瓶→加
入过量KI 固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5 分钟→打开塞子→ →塞上
碘量瓶的塞子→ →记录标准溶液体积。
a．H2SO4
b．HNO3
c．剧烈振荡碘量瓶
d．轻轻振荡碘量瓶
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e．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g．加入适量KSCN 溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
a．玻璃棒 b．100 mL 锥形瓶 c．50 mL 容量瓶 d．胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是 。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为 %(保留小数点后2
位数字)。
12．（24-25 高三上·山西运城·期末）二茂铁［
］广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，
还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图（加热及夹持装置已
省略）如图：
步骤1：无水氯化亚铁的制备
在氮气氛围中，将100.00mL 四氢呋喃（1，4-环氧丁烷，简称THF）加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化
铁27.00g 和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。
步骤2：二茂铁的合成
制得无水氯化亚铁
后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL 环戊二烯和100.00mL 二乙胺（环
戊二烯、二乙胺均过量），继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的二乙胺。加入石油醚，充分搅拌后趁
热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。
已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华，能溶于苯、
乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm 和440nm 处有极大的吸收值。
回答下列问题：
(1)向三颈烧瓶中加液的仪器名称为 。
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(2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为______。
A．50mL
B．100mL
C．250mL
D．500mL
(3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。
(4)二茂铁结构如图
，是由环戊二烯负离子（
）和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的
大π 键可用符号
表示，其中m 代表参与形成大π 键的原子数，n 代表参与形成大π 键的电子数（如苯分
子中的大π 键可表示为
），则
中的大π 键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。
(5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 ，最终得到29.76g 纯二茂铁，则该实验产率w(二
茂铁)= %（保留1 位小数）。
(6)还可用
、环戊二烯（
）在KOH 碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。
13．丙烯常用于有机合成。卤代烃消去则是制备丙烯的常用方法，某实验小组以1—溴丙烷合成丙烯，装
置如图：
资料：①1-溴丙烷的密度为
。
②饱和
乙醇溶液沸点为116℃；饱和
乙醇溶液沸点为85℃。
③
在乙醇中的溶解度为
乙醇；
在乙醇中的溶解度为
乙醇。
(1)写出1—溴丙烷制备丙烯的化学方程式 。
(2)1—溴丙烷制备丙烯的反应需要在65-70℃才能发生，为了更好地达到控温的效果，可以采取
的方式进行加热。
(3)证明有丙烯生成的实验现象是 。
17
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(4)溶液的碱性越强，卤代烃的消去反应越容易发生。结合题目及题干信息，解释实验采用饱和的
乙
醇溶液而不采用饱和的
乙醇溶液的原因
(5)若将C 中的酸性高锰酸钾溶液替换成溴的四氯化碳溶液吸收丙烯，反应前量取了
的1—溴丙烷，充
分反应后溴的四氯化碳溶液质量增加了3.36g，忽略溶质和溶剂的挥发，则丙烯的产率为 。(保
留一位小数)已知：丙烯的产率
14 ．（2025· 浙江· 高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2) 转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
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(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸
水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
15．（24-25 高三上·福建厦门·期中）2-噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备
方法如下：
Ⅰ．制钠砂：向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠：降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解：恢复室温，加入70mL 水，搅拌30min；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
.
Ⅴ分离：向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品17.29g。
回答下列问题：
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(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是 。
(6)下列仪器在步骤V 中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
类型四 以常见气体的制取和收集为目的
16．（24-25 高三上·北京海淀·期中）兴趣小组比较氧气的两种实验室制法（分别以KClO3和KMnO4为原
料）并探究反应产物。实验装置和数据记录如下：
注：实验中，棉花均未发生变化，水槽中为蒸馏水。
实
验
反应前
充分反应后
耗时
m(试剂)
m(试
管)
m(试管+固
体)
i
15.80 g KMnO4
40.00 g
53.88 g
50
min
ii
12.25 g KClO3 + 4.00 g
MnO2
40.00 g
51.34 g
5 min
20
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(1)依据初中所学，实验i 中制备O2的原理是 （用化学方程式表示）。
(2)经检验，实验i 中生成的气体仅有O2。
①实验i 中，生成O2反应的化学反应速率υ(O2) = mol·min-1。
②实验i 中，反应后剩余固体的总质量比理论计算值要小。结合氧化还原规律和化学方程式推测，固体产
物中锰元素的平均化合价 （填“大于”“等于” 或“小于”）5。
(3)小组同学发现实验ⅱ制备的气体有刺激性气味。取出导气管，用湿润的淀粉-KI 试纸检验实验ⅱ中加热
后产生的气体，试纸先变蓝，后褪色。
①甲同学认为可能是高浓度O2使淀粉-KI 试纸变蓝，该说法的合理之处是 。对照实验后排除了这种
可能性。
②乙同学推测实验ⅱ产生的气体中含有少量Cl2。验证方法：将实验ⅱ产生的气体通入蒸馏水中，加入
，有白色沉淀生成。
③丙同学查阅资料，ClO2是具有刺激性气味的气体，光照条件下能与水反应生成盐酸和HClO3。丙同学认为，
乙的方法不能说明实验ⅱ产生的气体中含有Cl2，理由是 （结合化学方程式说明）。
(4)用质谱法可以进一步确认实验ⅱ产生的气体中是否含有Cl2。
已知：1.氯元素存在
35Cl 和
37Cl 两种天然同位素。
2.质谱仪中，部分分子会被轰击成碎片（分子片段或原子）。质谱法可以测定混合物中各种分子和碎片的
相对质量。
当质谱法测得微粒的相对质量为 （填序号）时，说明实验ⅱ所得气体中含有Cl2。
a．35 b．70 c．71 d．72
(5)上述两种方法制备氧气的优势与劣势分别为 （任选一种方法分析即可）。
17．（24-25 高三上·天津·阶段练习）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图
装置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
(1)装置①中反应的离子方程式为 。
(2)装置②中的试剂为 。
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(3)装置③中的试剂作用是 。
(4)进行实验。
步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a 处。
a 处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。
II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空
气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na 反应)。
(5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。
空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。
(6)装置I 中反应的化学方程式 。
(7)装置II 的作用是 。
18．（2024 高三·全国·专题练习）现有下列仪器或装置。
请回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ，②的名称是 。
(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用KClO3和MnO2加热制O2应选的装置是 (填字母)；用
H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选 (填字母)。
(3)若用装置X 进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满
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水，用排水法收集氧气，氧气应从 (填“b”或“c”)端导入。
(4)若用F 装置进行CO 还原Fe2O3的实验，实验室制取CO 的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOH
CO↑
＋H2O)，用纯净的CO 完成该实验。
①除F、X 外还需要的装置有 ，X 中应加入的试剂是 ，X 与其他导管连接的顺序是
(填导管口的序号)。
②实验时，a 处可能的现象为 ；F 装置中气球的作用是 。
(5)D、G 连接后，检查气密性的方法为 。
19．（2024 高三·全国·专题练习）一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A 中盛液体的玻璃仪器名称是 ，实验开始后A 中反应的化学方程式为 。
②B 装置的作用是 ；C 装置的作用是 。
③E 装置中固体试剂为 。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A 中反应的化学方程式为 。
②B 装置的作用为除去Cl2中混有的HCl，则B 装置中盛装的试剂为 ，如何改进装置？
；C 装置的作用是 。
20．（23-24 高三上·广东揭阳·阶段练习）ClO2将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易
溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室用氯气氧化NaClO2固体制备ClO2，下图是实验室用于制备和收集
一定量较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。其中F 中盛有CCl4液体(用于除去ClO2中的未
反应的Cl2)。
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解答下列问题：
(1)装置A 中导管a 的作用是 。NaClO2的名称是 (填编号)
A．高氯酸钠 B．氯酸钠 C．亚氯酸钠 D．次氯酸钠
(2)装置B 可用于暂时储存多余的氯气，实验完毕后，关闭活塞K，B 中观察到的现象是 。
(3)装置C 的作用有 (填编号)
A．除去Cl2中混有的HCl 气体 B．观察产生Cl2的速率 C．平衡气压，防止气压过大
(4)E 中反应方程式是 。
(5)G 为ClO2收集装置，应选用的装置是 (填序号)，其中与F 装置导管相连的导管口是
(填接口字母)。
(6)装置H 的作用是 。
类型五 以物质的检测为目的
21．研究氮及其化合物的制备性质具有重要的意义。回答下列问题：
I．某研究性学习小组设计用如图所示实验装置(夹持仪器省略)，制取干燥的氨气并验证
的性质。
(1)装置甲中盛放浓氨水的仪器名称是 ，锥形瓶中的药品是 (填化学式)。
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(2)装置乙的作用是 ；装置丙用于收集
，应将导管 (填“a”或“b”)延长至集气瓶底部。
(3)实验中观察到丁中CuO 粉末变红，戊中无水硫酸铜变蓝，并收集到一种单质气体。则该反应的化学方程
式为 ，证明氨气具有 (填“氧化性”或“还原性”)。
(4)为防止环境污染，以下装置(盛放的液体均为水)可用于吸收多余氨气的是 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
II．工业制备硝酸的尾气中往往含有NO、
，可用NaClO 溶液氧化吸收以消除它们对环境的污染。其他
条件相同，NO 转化为的转化率随NaClO 溶液初始pH(用稀硫酸调节)的变化如图所示。
(5)在酸性NaClO 溶液中，HClO 氧化NO 生成
和
，反应的离子反应方程式为 。
(6)NaClO 溶液的初始pH 越小，NO 转化率越高，其原因是 。
22．（24-25 高三下·湖北·阶段练习）二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾
是一种化工原料，实验室
制备和表征的方法如图
回答下列问题：
(1)配制
溶液需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、 。
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(2)
为浅蓝色絮状沉淀，本实验“煮沸”的目的是 。
(3)为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取的方法是 。
(4)制备
溶液的反应方程式为 。
(5)“趁热过滤”的目的是 。
(6)“一系列操作”包括 。
(7)该晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示，则该晶体的结晶水数目
(填整数)。
23．（24-25 高三下·山东·开学考试）某研究小组利用
滴定法测定赤铁矿中铁元素的
含量，实验装置如图(加热及搅拌装置略)。
①溶解：向双口烧瓶中加入mg 赤铁矿样品，并不断加入浓盐酸微热，至样品完全溶解。边搅拌边缓慢加
入
溶液至黄色消失，过量1~2 滴。
②转移：将上述溶液快速转移至锥形瓶，并洗涤烧瓶内壁，将洗涤液并入锥形瓶中，冷却后滴入
饱
和溶液，静置。
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③滴定：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合溶液后，滴加指示剂，立即用
溶液滴定至终点。
已知：(i)氯化铁受热易升华。
(ii)室温时
可将
氧化为
，还原产物为Hg，难以氧化
。
(iii)
可被
还原为
。
回答下列问题：
(1)用
固体配制一定物质的量浓度1000mL
标准溶液，需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)溶解过程中“微热”的作用是 。
(3)滴定过程中
发生反应的离子方程式为 。
(4)若消耗
标准溶液VmL，则mg 试样中Fe 的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表
示)。
(5)步骤②中未加入
饱和溶液，则会导致测定的Fe 含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。步
骤③若未“立即滴定”，则会导致测定的Fe 含量偏小的原因是 。
(6)滴定步骤中，下列操作错误的是_____(填字母)。
A．
溶液可置于聚四氟乙烯滴定管中
B．滴定近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
C．滴定时可前后或上下振动锥形瓶，使溶液混合
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
24．（24-25 高三下·重庆·阶段练习）
(三草酸合铁酸钾，
)为亮绿色晶体，
易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备
步骤如下：
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Ⅰ．将7.84g
(
)溶于30mL 水中，加入适量
，搅拌下加入25mL
饱和
溶液，加热至沸腾，静置，待黄色的
完全沉淀后，过滤、洗涤。
Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和
溶液，加热至40℃，缓慢滴入
溶液，边滴
边搅拌，溶液中有红褐色沉淀产生，此时体系变为亮绿色透明溶液，可趁热过滤。
Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，
称量晶体质量为4.36g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，加入
作用为 。
(2)①装置图中仪器A 的名称为 。
②步骤Ⅱ中，
发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) 。
_____
_____
_____
_____
_____
(3)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为 。
(4)本实验的产率是 %(保留三位有效数字)。
(5)有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和
溶液，可提高产品的产率，他的说法是
否正确及原因： 。
(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量ag 样品于锥形瓶中，溶解后加稀
酸化，用
溶液滴定至终点。滴定终点的现
象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀
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酸化，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液VmL。该晶体中铁的质量分数为
(写最简表达式)。
25．（2026 高三·全国·专题练习）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下
进行了实验I~IV．
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气
泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生
能使带火星木条复燃的气体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。
回答下列问题：
(1)实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量
的原因是 。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生
反应的离子方程式 、 。
(2)实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平衡移
动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验IV
(3)实验IV 中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所产生
的气体的分子式分别为 、 。
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类型六 以实验探究为目的
26．（2026 高三·全国·专题练习）氨气是一种重要化合物，在工农业生产、生活中有着重要应用。
(1)“氨的催化氧化”是工业生产硝酸的重要步骤。某化学课外活动小组设计了如下装置模拟该实验过程，
并用水吸收制取硝酸(固定装置略去)：
①A 装置的分液漏斗中盛放浓氨水，则烧瓶中盛放的药品应该是 (填化学式)。
②反应后，装置E 中除存在较多的
外，还可能存在的一种阳离子是 ，试设计实验证明这种
离子的存在 。
③下列哪个装置可以同时起到装置D 和E 的作用 (填代号)。
(2)若将氯气和氨气在集气瓶中混合，会出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，另一生成物是空气的主要成分
之一，请写出反应的化学方程式： ，该反应生成的还原产物的化学键类型是 。
27．（24-25 高三下·湖南·开学考试）草酸亚铁晶体(
)是一种黄色、难溶于水、可溶于稀硫酸的
固体，具有较强的还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组设计
了一系列实验制备草酸亚铁晶体并探究其性质。
Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
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称取5.0g 硫酸亚铁铵晶体
，放入250mL 三颈烧瓶中，先加入10 滴左右
溶液和15mL 蒸馏水，加热溶解，固体溶解完全后，再加入25mL 饱和草酸溶液，加热搅拌
至沸腾，停止加热。静置，待析出大量黄色晶体后倾析，向三颈烧瓶中加入约20mL 蒸馏水，搅拌并温热
5min，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。
回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 。
(2)仪器B 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，选择下列仪器中的 (填标号)效果最佳。
(3)硫酸亚铁铵晶体中可能混有一定量
，羟胺(
，酸性条件下以
形式存在)具有强还原
性。可用羟胺去除亚铁盐中的
，写出相关反应的离子方程式： 。
Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究，实验装置如图。
实验现象：装置B、F 中澄清石灰水变浑浊，装置E 中黑色氧化铜变为红色。
(4)无水硫酸铜的作用是 ；装置C 中足量NaOH 溶液的作用是 。
(5)从绿色化学角度考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，装置A 中残留FeO，无水硫酸铜变为蓝色，则装置A 中发生反应的化学方程式为 。
(7)若称取mg 草酸亚铁晶体进行实验，加热一段时间后，残余固体的组成可表示为
，则残余固体的
质量为 (填含m 的式子)g。
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28．（2026 高三·全国·专题练习）兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究
的性质，并制
取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(
)。请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)
(1)关闭
，打开
，装置B 中发生反应的离子方程式为 ，观察到装置C 中发生的现象是
(2)关闭
，打开
。一段时间后E 中有
晶体析出，装置E 中发生反应的化学方程式为
。
29．（2025·广东深圳·一模）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组
探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制
的
溶液，需要胆矾（
）的质量为
。
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操
作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序
号
操作
现象
向
溶液中逐滴加入
2mol
氨
先产生蓝色沉淀，
后得到深蓝色透明
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水
溶液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i 所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到
深蓝色晶体
。为验证实验中
与
形成配离子，小组同学设计并完成
实验ii、iii．
序号
操作
现象
ii
取
深蓝色晶体于试管中，加入
水溶解得
到深蓝色溶液（忽略液体体积变化），向其中浸入一
根铁丝
放置一天后，铁丝表面
有红色固体析出，溶液
颜色变浅
iii
取
浓度为
的 （填化学式）溶
液于试管中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝
2min 后铁丝表面有红色
固体析出，溶液颜色变
浅
③检验上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了
沉淀，若直接向
固体中滴加氨水也可得到铜氨配合物。
于是取
固体于试管中，滴加
氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c 不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想
是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算
溶解的最大质量，记录数据。
序
号
操作
溶解质量
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iv
取
固
体于试管中
滴加
氨水
v
滴加
氨水
vi
滴加
氨水，再加入少
量
② （填化学式）固体
实验结论③实验结果为
略大于
，且
（填“大于”或“小于”）
，可证明猜想成
立而猜想
不成立。
计算分析④实验vi 中存在反应：
，该反应的平衡常数
［已知
]。
30．（24-25 高三下·全国·开学考试）
均为重要的铁盐。某学习
小组展开如下探究。
已知：
的配离子在溶液中呈现颜色情况如下表所示：
颜色
淡紫色（稀溶液时为无色）
黄色
亮黄色
紫色
请回答下列问题：
(1)实验室若要用
配制
的
溶液，下列仪器中不需要使用的是
（填仪器名称）。
(2)向盛有0.2g 铜片的试管中加入
的
溶液，铜片部分溶解，溶液变为蓝色，则发
生反应的离子方程式为 。
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(3)淡紫色的
晶体溶于水后依次加入硝酸和NaCl，溶液颜色出现下列变化：
①溶液Ⅰ为黄色的原因是 。
②溶液Ⅲ又变为黄色的原因是 （用离子方程式表示）。
(4)查阅资料：
。取
溶液和苯酚溶液，进行如下实验，溶液
颜色出现下列变化：
随着NaOH 溶液的滴加，紫色溶液先变深，后变浅的主要原因是 （不考虑体积影响）。
(5)查阅资料：
能与银反应：
，且该反应为可逆反应。据此设计如下实验方案，
溶解银镜实验后的Ag：
实验ⅰ：向有银镜的试管中加入
的
溶液
，银镜慢慢消失，溶液变澄清；
实验ⅱ：向有银镜的试管中加入
的
溶液
，银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰
色沉淀。
①经小组讨论认为，实验ⅰ不能证明
能与银反应，其原因为 。
②推测实验ⅱ比实验ⅰ银镜溶解快的可能原因： 。
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