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专题13化学实验综合题-(全国通用)(学生版)_05-化学-高考总复习_专项复习_2025年_2025年高考真题和模拟题化学分类汇编(全国通用)

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专题13  化学实验综合题
考点   化学实验综合题
1.(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是
,滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液:称取
溶于
浓盐酸,加水至
,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时
,可将
氧化为
。难以氧化
;
可被
还原为
。回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有       (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因:       。
(3)步骤I 中“微热”的原因是       。
(4)步琛Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量       (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
,则
试样中
的质量分数为       (用含a、c、V 的代数式
表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还
原为
,再用
标准溶液滴定。
1
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①从环保角度分析,该方法相比于
,滴定法的优点是       。
②为探究
溶液滴定时,
在不同酸度下对
测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1 滴
溶液,现象如下表:
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为       ;根据该实验可得出的结论是       。
2.(2024·浙江6 月卷)某小组采用如下实验流程制备
:
已知:
是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A 的名称是       ,判断步骤I
反应结束的实验现象是       。
(2)下列做法不正确的是_______。
A.步骤I 中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤I 中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证       。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为:
2
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先用过量
标准溶液沉淀
,再以
标准溶液回滴剩余的
。已知:
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤       。
称取产品
,用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂
溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e.准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是       。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
,则产品纯度为       。
3.(2024·湖北卷)学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质,室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色,伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色,并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知:
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题:
(1)配制
的
溶液,需要用到下列仪器中的       (填标号)。
3
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a. 
   b.   
  c.    
d.
(2)实验I 表明
       (填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量的原
因是       。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解,写出
在实验Ⅲ中所发生反应的离
子方程式       、       。
(3)实验I 表明,反应
难以正向进行,利用化学平衡移
动原理,分析
、
分别与
配位后,正向反应能够进行的原因       。
实验Ⅳ:
(4)实验Ⅳ中,A 到B 溶液变为蓝色,并产生气体;B 到C 溶液变为粉红色,并产生气体。从A 到C 所产生的
气体的分子式分别为       、       。
4.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用
和
生成
,再与
反应制备
的方案:
(1)采用下图所示装置制备
,仪器a 的名称为       ;步骤I 中采用冰水浴是为了       ;
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
,原因是       ;
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是       ;
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀,判断
已沉淀完全的操作是       ;
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中       。
4
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A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
5.(2024·河北卷)市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。
仪器C 的名称为       ;
溶液的作用为       ;D 中发生的主要反应的化学方程式为       。
(2)将D 中溶液转移至       (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体,
继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为       。
(3)利用图示相同装置,将R 和
固体混合均匀放入B 中,D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适量
浓
,水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为  
和       。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算,若固体R 质量为m 克(以
计),
则需称取       
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,
转移溶液时用       ,滤液沿烧杯壁流下。
6.(2024·江苏卷)贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
,常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
,当滴加
溶液至开始产生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加),此时溶液中
浓度约为       
。[已知:
,
]
(2)还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量
盐酸后静置,充分反应得到Ag。
5
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①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为       。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是       。
③为判断
是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,       [实
验中必须使用的试剂和设备:稀
、
溶液,通风设备]
(3)Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示),其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为       。
②实验表明溶解氧浓度过高,纳米Ag 的抗菌性能下降,主要原因是       。
7.(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样,将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液,吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液,发生反应:
,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入
,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应:
),立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体,配制
碱性标准溶液,下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A.玻璃棒
B.
锥形瓶
C.
容量瓶
D.胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
,B 中的试剂为       。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小
6
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于水的磨砂浮子(见放大图),目的是       。
(3)该滴定实验达终点的现象是       ;滴定消耗
碱性标准溶液
,样品中硫的质量分数是  
 
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成,粉尘在该过程中的作用是       ;
若装置E 冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是       ;若滴定过程中,有少量
不经
直
接将
氧化成
,测定结果会       (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下:
实验步骤如下:
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应,回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下:
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是       (填标号);
7
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A.
    B.
    C.
    D.
    E.
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为       ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是       ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是       ;
(5)
不能由步骤c 直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是 
(6)为了使母液中的
结晶,步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是       (填标号);
A.水    B.乙醇    C.乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物,总质量为
,则总收率为       (用百分数表示,保留一位小数)。
9.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
I.向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II.加热回流
后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
III.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出,分离出有机相。
IV.洗涤有机相后,加入无水
,过滤。
V.蒸馏滤液,收集
馏分,得无色液体
,色谱检测纯度为
。
回答下列问题:
(1)
在反应中起       作用,用其代替浓
的优点是       (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可       。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
8
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A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是       (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为       (精确至
)。
(6)若改用
作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为       (精确
至1)。
10.(2024·全国甲卷)
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制
取,反应方程式如下:
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素,搅拌溶解。
下反应
,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I.过氧化脲溶液用稀
酸化后,滴加
溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀
酸化后,加入
溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析:量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀
,用准确浓度的
溶液滴
定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有     (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为     。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为     。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是     。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a 应重复3 次,目的是     ,定容后还需要的操作为     。
9
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(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是_____(填标号)。
A.
溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取
过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用
溶液润洗
C.摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
11.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成
1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol 己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。
10
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待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 
min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为       (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是       ;仪器②的名称是       。
(3)“搅拌”的作用是       。
(4)“加热”方式为       。
(5)使用的“脱色剂”是       。
(6)“趁热过滤”的目的是       ;用       洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是       。
12.(2024·浙江1 月卷)
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
,实
验装置如图,反应方程式为:
。
已知:①
的沸点是
,有毒:
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X 的名称是       。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→       →F+G
(3)下列干燥剂,可用于装置C 中的是_______。
A.氢氧化钾
B.五氧化二磷
C.氯化钙
D.碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是:①平衡气压:②       。
(5)下列说法正确的是_______。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D 的主要作用是预冷却
C.加入的
固体,可使
溶液保持饱和,有利于平稳持续产生
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D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品,与足量
溶液充分反应后,将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中,煅烧生成
,恒重后总质量为
。产品的纯度为       。
考点   化学实验综合题
1.(2024·湖北宜荆一模)某学习小组为探究Mg 与酸、碱、盐溶液的反应。完成如下实验:
编号
操作
现象
Ⅰ
将镁条放入
稀硫酸中
迅速放出大量气体,试管壁发热
Ⅱ
将镁条放入pH 为
的
溶液中
无明显现象
Ⅲ
将镁条放入pH 为
的
溶液中
放出气体,溶液中有白色沉淀生成
回答下列问题:
(1)实验前除去镁表面氧化物的方法是      。
(2)实验Ⅰ的离子方程式为            。
(3)经实验分析,实验Ⅲ中产生的气体为
和
混合气体。产生
气体的原因是            。
(4)该组同学们比较实验Ⅱ、Ⅲ后,分析认为:实验Ⅲ能快速反应的原因,与溶液中白色沉淀有关。为探究
其成分,设计了如下实验。
取出镁条,将沉淀过滤、洗涤、低温烘干,得到纯净固体
。将一半固体放入锥形瓶中,按如图连接
好装置。滴加稀硫酸到无气体放出为止,在
处通入足量空气。最后称量
形管增重
。将另一半固
体高温灼烧,最后剩余固体氧化物为
。
①最后通入空气的目的是            。
②固体充分高温灼烧后,需要放在      (填仪器名称)中冷却后才能称量。称量时      (选填“是”
“不是”)采用托盘天平称量。
(5)依据以上分析,实验Ⅲ中发生反应的方程式为            。通过以上实验得出结论:
置换氢气与
、温度、
与溶液接触面积有关,在
溶液中,生成的沉淀能破坏
表面覆盖的
,
12
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从而较快进行。
2.(2024·湖北武汉汉阳部分学校一模)铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用,
甘氨酸(
,以HL 代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水
合物,其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量
和20mL 水。
②完全溶解后,边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入
溶液至不再生成沉淀,过滤,用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为           。
(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为           。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸,溶于150mL 水中。
⑤在65~70℃的条件下加热,边搅拌边加入新制的
,至
全部溶解。
⑥热抽滤,向滤液加入10mL 无水乙醇。
⑦抽滤,用乙醇溶液洗涤晶体,再用丙酮洗涤,抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a 的名称是           。加快甘氨酸溶解的操作为           。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为           。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为           。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取
产品,加入水和稀硫酸溶解,配制成250mL 溶液。取20.00mL 该溶液,加入足量KI 固
体和50mL 水,以淀粉为指示剂,立即用
标准溶液滴定至终点,消耗
溶液
1.60mL。
已知:在酸性介质中,配合物中的
被质子化,配合物被破坏;
,
。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为           。
(7)产品中铜元素的质量分数为           。
3.(2024·重庆十八中两江实验学校一诊)铋酸钠(
,Mr=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂,
13
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也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ.制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的
在NaOH 溶液中,在充分搅拌的情况下与
反应制备
,实验装置
如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知:
粉末呈浅黄色,不溶于冷水,遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题:
(1)仪器C 的名称是           。
(2)B 装置盛放的试剂是           。
(3)C 中发生的反应化学方程式为:           。
(4)当观察到C 中白色固体消失时,应关闭
和
,并停止对A 加热,原因是           。
(5)反应结束后,为从装置C 中获得尽可能多的产品,需要的操作是           、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后,打开
,向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是           。
Ⅱ.产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的
产品xg,加入足量稀硫酸和
稀溶液使其完全反应,再用0.1mol/L 的
标准溶液滴定生成的
(已知:
),当
达到滴定终点时,消耗ymL。该产品的纯度为           。
4.(2024·湖北省襄阳四中一模)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去
部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C 中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
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2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题:
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若       ,则
整个装置气密性良好。装置E 中为       溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比
为       。
(3)装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择       溶液。
(4)实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是       。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C 中反应达到终点的现象是       。
(6)反应终止后,烧瓶C 中的溶液经       、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:       。
(7)烧瓶C 中的实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:       。
(8)准确称取2.000g 产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定,反应
原理为:2S2O
+I2=S4O
+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL,则产品的纯度为       (已知
Na2S2O3·5H2O 的相对分子质量为248)。
5.(2024·湖北襄阳四中一模)某小组探究
溶液和
溶液的反应。
实验Ⅰ:向某浓度的
酸性溶液(过量)中加入
溶液(含淀粉),一段时间(t 秒)后,溶液突
然变蓝。
资料:
在酸性溶液氧化
,反应为
(1)针对t 秒前溶液未变蓝,小组做出如下假设:
ⅰ.t 秒前未生成
,是由于反应的活化能       (填“大”或“小”),反应速率慢导致的。
ⅱ.t 秒前生成了
,但由于存在
,            (用离子方程式表示),
被消耗。
(2)下述实验证实了假设ⅰ合理。
实验Ⅱ:向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入           ,蓝色迅速消失,后再次变蓝。
(3)进一步研究
溶液和
溶液反应的过程,装置如下。
实验Ⅲ:K 闭合后,电流表的指针偏转情况记录如下表:
15
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表盘
时间/min
0~
~
偏转位
置
右偏至Y
指针回到“0”处,又返至“X”处;如此周期性往复多
次……
指针归零
①K 闭合后,判断b 极区发生氧化反应的实验方案为:                  。
②0~
时,从a 极区取溶液于试管中,滴加淀粉溶液,溶液变蓝;直接向a 极区滴加淀粉溶液,溶液未变
蓝。由此判断
在a 极放电的电极反应式是                 。
③结合化学方程式解释
~
时指针回到“0”处的原因:                           。
(4)综合实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,下列说法正确的是         。
A.对比实验Ⅰ、Ⅱ,t 秒后溶液变蓝,Ⅰ中
被完全氧化
B.对比实验Ⅰ、Ⅲ,t 秒前
未发生反应
C.实验Ⅲ中指针返回X 处的原因,可能是
氧化
6.(2024·河南许昌部分学校高考冲刺)CS(NH2)2(硫脲,白色而有光泽的晶体,溶于水,20℃时溶解度为
13.6g;在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组
同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS)2溶液:所用装置如图所示(已知酸性:H2CO3>H2S)。
①装置a 的名称为       。
②装置b 中盛放的试剂是       。
③装置c 中的长直导管的作用是       ,三颈烧瓶中通入CO2不能过量,原因是       。
(2)制备硫脲:将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合,加热至80°C 时,可合成硫脲,同时生成一种常见的碱,该反
应的化学方程式为       。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g 粗产品,配制成100mL 溶液,量取25.00mL 该溶液,用0.1mol·L−1的酸性
KMnO4溶液滴定,滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。
已知:5CS(NH2)2+14
+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5
+26H2O。
16
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①滴定至终点时的现象是       。
②该产品的纯度为       ,(写出计算表达式即可)。
7.(2024·江西吉安一中一模)重铬酸钾(
)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途,可通过
还原酸性重铬酸钾
溶液制得,实验装置如图。
①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是           。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全,除了控制适当搅拌速率外,还可以采取的一项措施是           。
③写出三颈烧瓶中析出
晶体的化学方程式           。
(2)实验室利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n 值。具体实验过程如下:
实验Ⅰ:称取a g 试样,用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后,将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL 容量瓶,
用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2~3 次,将洗涤液也都注入该容器;加蒸馏水至           ,改用
胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切,盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。移取溶液25.00mL 于
锥形瓶中,           ,用c
 
溶液滴定至终点(
被还原为
),记录消耗
溶液体积。重复上述实验2 次,测得消耗
溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ:称取a g 试样,隔绝空气加热至恒重(杂质及
未发生分解),固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时,向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为           (填序号)。
17
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A.
               B.
           C.
                D.
③n=           (用含字母的表达式表示),若盛放标准液的滴定管未润洗,则测定的n 值           (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)
8.(2024·广东惠州一模)高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S 和少量COS)是炼铁过程中所得到的一
种副产品,直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO2制备Na2S2O3·5H2O,装置如图所示。
回答下列问题:
资料:润湿的
试纸可鉴别
,方程式为:
(黑
色)
Ⅰ.Na2S2O3的制备
步骤一:关闭K1、K2,打开K3,通入高炉煤气。
发生的反应有:丁中
;乙中
。
(1)当润湿的(CH3COO)2Pb 试纸     (填现象),关闭K3,停止通入高炉煤气。
(2)导管b 接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO 气体,方程式为:
 
。
①过量H2S 会导致吸收CO 的能力下降的原因是     。
②将吸收液通过     (任写一种)的方法实现吸收液的再生,同时释放CO,达到资源再利用。
步骤二:打开K1、K2,通入SO2气体。
(3)试剂a 为     (填化学式)。
(4)装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为     。
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(5)导管b 接盛有     (填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ.Na2S2O3·5H2O 纯度的测定
(6)测定某样品中Na2S2O3·5H2O 的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应):
i.取
的
溶液,用硫酸酸化后,加入过量
溶液,发生反应:
ii.称取
样品,配制成
溶液,取该溶液滴定步骤i 所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行
实验,平均消耗
样品溶液。发生的反应为:
①判断步骤ii 的滴定终点方法为     。
②样品中Na2S2O3·5H2O 的质量分数为     。
9.(2024·河北邢台一模)氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为
,
}是一种难溶于水的化合物,它是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料,通过
还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下:
溶液
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知:+4 价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题:
(1)N2H4为二元弱碱,其在水中的电离过程与NH3类似,其第一步电离方程式为     ,第二步电离方程式
为
;N2H4与液氧接触能自燃,产物对环境无污染,写出发生反应的化学方程
式:     。
(2)步骤ii 可通过如图装置完成。
①装置
的优点为     ,检查其气密性的操作为     。
②实验开始时,先打开     (填“K1”或“K2”)。
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为     。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤:粗产品wg
再重复实验两次。
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已知:
。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4,写出其反应的离子方程式:     。
②若平均消耗cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL,则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为  
 
。
③若其他操作均正确,但NaNO2的加入量不足,会引起测定结果     (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
10.(2024·河北衡水部分高中一模)某兴趣小组设计如图所示实验装置,验证Na 与
能否发生反应。
已知
能被CO 还原得到黑色的金属Pd.请回答下列问题:
(1)猜想:Na 与
能发生反应。理论依据是           。
(2)装置B 中的试剂是           ,C 装置的作用是           。
(3)将样品装入硬质玻璃管中,再按如下顺序进行实验操作。①打开
和
,通入
待E 中出现  
 
时,再点燃酒精灯,此操作的目的是           ;②熄灭酒精灯;③冷却到室温;④关闭
和
。
(4)加热D 装置中硬质玻璃管一段时间,观察到以下现象:
①钠块表面变黑,熔融成金属小球;
②继续加热,钠燃烧产生黄色火焰,硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
③F 中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ:探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一:白色固体是
;假设二:白色固体是
;假设三:白色固体是
和
的混合
物。请完成下列实验设计,验证上述假设;
步骤1:将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后,过滤;
步骤2:往步骤1 所得滤液中加入足量的           溶液产生白色沉淀,过滤;
步骤3:往步骤2 所得滤液中滴加几滴酚酞试液,滤液不变红色。
结论:假设一成立。
实验探究Ⅱ:钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明:钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外,还有           存在(填化学式)
11.(2024·北京海淀期中)资料显示,I2-KI 溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I2-KI 溶
液中的溶解情况。
已知:I2微溶于水,易溶于KI 溶液,并发生反应I2+I−
I (棕色),I2和I 氧化性几乎相同;[Ag(S2O3)2]3−在水
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溶液中无色。
探究1:I2-KI 溶液(向1mol·L−1KI 溶液中加入I2至饱和)溶解银镜
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液,反应的离子方程式为     。
(2)能证明②中Ag 已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是     。
探究2:I2-KI 溶液能快速溶解银镜的原因
【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜,记录如下:
序
号
加入试剂
实验现象
ⅰi
4mL 饱和碘水(向水中加入I2至
饱和,下同)和少量紫黑色I2固
体
30min 后,银镜少部分溶解,溶液棕黄色变浅;放置24h 后,与紫
黑色固体接触部分银镜消失,紫黑色固体表面上有黄色固体,上
层溶液接近无色;搅拌后,银镜继续溶解
ⅱi
4mL 饱和碘水和0.66gKI 固体(溶
液中KI 约1mol·L−1)
15min 后银镜部分溶解,溶液棕黄色变浅;放置24h 后,试管壁上
仍有未溶解的银镜,溶液无色
iv
4mL1mol·L−1KI 溶液
放置24h,银镜不溶解,溶液无明显变化
(3)ⅰi 中,搅拌后银镜继续溶解的原因是     。
(4)由i、iii 可得到的结论是     。
(5)设计iv 的目的是     。
探究3:I−的作用
【实验v】
实验装置
实验步骤及现象
1.按左图搭好装置,接通电路,检流计指针向
右微弱偏转,检流计读数为amA;
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水,指针继续向
右偏转,检流计读数为bmA(b>a);
3.向左侧烧杯中加入_____,指针继续向右偏转,检流计读数
cmA(c>b),有_____生成。
说明:本实验中,检流计读数越大,说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1 接通电路后,正极的电极反应物为     。
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(7)补全步骤3 的操作及现象:     ,     。
(8)综合上述探究,从反应速率和物质性质的角度分析i 中I2-KI 溶液能快速全部溶解银镜的原因:     。
12.(2024·湖北圆创联盟一模)乙酰水杨酸(俗称阿司匹林),是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸
绿色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应:
副反应:
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水,可溶热水,易溶于乙醇
【实验流程】
回答下列问题:
(1)制备过程中采用的合适加热方式是      。
(2)“加冷水”后,发生反应的化学方程式为      。
(3)“操作2”中加入饱和
溶液的目的是      。
(4)“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸,充分搅拌直至      (填现象变化),再冷却结晶。
(5)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸,可选用的试剂为      。
(6)为提高产品的产率,下列装置可能会用到的有      。
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(7)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A 与其浓度关系如下图所
示。
准确称取16.0mg 实验产品,用乙醇溶解并定容至100mL,测得溶液吸光度
,则该产品的纯度是  
(以质量分数表示)。
13.(2024·山东师范大学附属中学考前适应性测试)三氯化铬
是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,
易升华,高温下易被氧气氧化。某化学小组用
和
(沸点
)在高温下制备无水
,同时生
成
气体,实验装置如图所示。
已知:
气体有毒,遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验装置合理的连接顺序为
           (填仪器接口字母标号,部分仪器可重复使用)。
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(2)实验开始时,先加热装置A,仪器M 中生成一种无毒气体,发生反应的化学方程式为           。在
实验过程中需要持续通入M 中产生的气体,其作用是           。
(3)实验过程中为了形成稳定的
气流,对E 装置加热的最佳方式是           ,装置E 中长颈漏斗的
作用是           。
(4)从实验安全的角度考虑,图示装置中存在的缺陷是           。
(5)为了进一步探究
的化学性质,某同学取试管若干支,分别加入10 滴
溶液,并用4
滴
溶液酸化,再分别加入不同滴数的
溶液,并在不同的温度下进行实验,
反应现象记录于下表中。
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
1
紫红色
蓝绿色溶液
2~9
紫红色
黄绿色溶液,且随
滴数增加,黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11~23
紫红色
橙黄色溶液,有棕褐色沉淀,且随
滴数增加,沉淀增多
24~25
紫红色
紫红色溶液,有较多的棕褐色沉淀
①
与
在常温下反应,观察不到含
的溶液的橙色,必须将反应液加热至沸腾
后,
才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象,可能的原因是           。
②对表中数据进行分析,在上述反应条件下,欲将
氧化为
,与
最佳用量比为  
 
。这与由反应
所推断得到的用量比不符,推测可能的原
因是           。
14.(2024·湖北宜荆荆第四次适应性考试)锑白(Sb2O3,两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制
备Sb2O3的实验步骤如下:
①按下图装置安装仪器(加热仪器略),添加试剂,通入NH3,得到固液混合物。
②向容器A 中加入一定量的蒸馏水,搅拌一段时间,过滤、洗涤、110℃烘干。
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已知: 
①SbCl3易水解成SbOCl,SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇,SbOCl 也可水解为Sb2O3,但如果反应只发生
在表面,则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水,二者极性都较小。
回答下列问题:
(1)仪器a 的名称为           ,装置B 中的试剂X 为           。
(2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3,写出化学方程式           。
(3)A 中通入氨气需要控制碱性不能太强,原因是           。
(4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3,往往得到Sb2O3混晶,解释原因           。
(5)取ag 产品于锥形瓶中,用盐酸等试剂预处理后,用cmol/L 碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉溶
液,继续滴定至终点,消耗碘标准液VmL。反应原理为:Sb3++I2=Sb5++2I-。
①滴定终点颜色变化为           。
②产品中Sb 元素的质量分数是           %。
15.(2024·山东淄博三模)实验室制备
的装置如图所示(夹持装置略),
易潮解、易升华,
高温下易被氧气氧化。已知:
能被
氧化为
。
回答下列问题:
(1)装置B 中发生反应的化学方程式为            。实验操作的正确顺序为:连接装置检查装置气密性,
装入药品;      (填标号)。
a.加热反应管继续升温至650℃,直至装置B 中反应完全,停止加热装置B
b.关闭
、
,打开
,水浴A 保持在
之间
c.停止加热装置A,打开
、
,关闭
,继续通
至E 中无液滴滴下
d.停止通入冷凝水
e.打开
、
、
,通入
并通入冷凝水
f.加热管式炉的反应管至
(2)仪器D 的名称为      ;D、E 作用为      ;
气体有毒,遇水产生两种酸性气体,装置F 中发生
反应的化学方程式为            ;图示装置存在的两处缺陷是      。
(3)称取
)样品配成
溶液。移取
于
碘量瓶中,加入
(足量)充分反应,加热煮沸,冷却后加入
溶液和足量
溶液,加入少量淀粉溶液,用
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标准溶液滴定至终点,实验数据如下表。(已知:杂质不反应;
)
组别
滴定前读数(mL)
滴定后读数(mL)
1
2
3
4
①向碘量瓶中加入
后,发生反应的离子方程式为            。
②该样品中
的质量分数为      。
16.(2024·辽宁沈阳第二中学模拟)实验室利用红磷
与
反应可制取少量
或
。
物质
熔点/℃
沸点
性质
75.5
遇水生成
和
,与
反应生成
——
约
升华
遇水生成
和
,与红磷反应生成
I.利用如图所示装置制取少量
(部分夹持装置已略去)。
(1)B 中所装试剂为_______(填字母)。
A.饱和碳酸氢钠溶液
B.饱和氯化钠溶液
C.氢氧化钠溶液
D.
浓硫酸
(2)实验开始前,打开
通入一段时间氮气来除去装置中的空气,除去空气的目的是              。
(3)除去装置
中空气的具体方法是                。
(4)除去产物中
杂质的化学方程式是              。
Ⅱ.测定产品中
的质量分数
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实验步骤:
①迅速称取
产品,加水反应后配成
溶液。
②取上述溶液
,向其中加入
碘水(足量),充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,逐滴滴加
的
溶液并振荡,当溶液恰好由蓝色变为
无色时,记录所消耗
溶液的体积。
④重复②、③操作3 次,平均消耗
溶液
。
(5)步骤②中反应的化学方程式是              。
(6)逐滴滴加
溶液使用的仪器是              (已知:
是弱酸)。
(7)根据上述数据测得该产品中
的质量分数为              。[已知:
]
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