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专题13 化学实验综合题
考点 化学实验综合题
1．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数式
表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还
原为
，再用
标准溶液滴定。
1
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①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化
(3)增大
的溶解度，促进其溶解
(4)偏小
(5)
(6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性
越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe 元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，
冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，
将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为
。
【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，
因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I 中“微热”是为了增大
的溶解度，促进其溶解；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式
可得：
，
ag 试样中Fe 元素的质量为
，质量分数为
（6）①
方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：
，生成的Hg
2
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有剧毒，因此
相比于
的优点是：更安全，对环境更友好；
②
溶液+0.5mL 试剂X，为空白试验，因此X 为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4
的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标
准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值。
2．（2024·浙江6 月卷）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤I
反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
3
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→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成
，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
溶于正己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少
量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝
则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
4
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标准溶液，两者充分分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵
溶液作指示剂，可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非
常接近，因此，
溶液不能用作指示剂，应该选用
溶液，其中的
可以与过量的
半滴
溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，
需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则
=
，由I 守恒
可知
，因此，产品纯度为
。
3．（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题：
(1)配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
5
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a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量的原
因是 。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生反应的离
子方程式 、 。
(3)实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平衡移
动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所产生的
气体的分子式分别为 、 。
【答案】(1)bc
(2) 不能
与
按物质的量之比4:1 发生反应
，实验中
与
的物质的量之比为32:3
(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的浓度
减小的幅度远远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向
正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
(4)
【分析】本题探究
、
能否催化
的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明
不能催化
的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明
易转化为
；
实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明
更易与
反应生成
，并且初步证明
6
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在
的作用下易被
氧化为
；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均
有气体生成，证明在酸性条件下，
易转化为
，
氧化性强，可以把
氧化为
。
【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CoSO4溶液中存在大量的
，向其中加入30%的
后无明显变化，因此，实验I 表明
不能催化
的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
，实验中
与
的物质的量之比为32:3，因此，
大大过量的原因是：
与
按物质的量之比4:1 发生反应
，实验中
与
的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实
验现象表明在
的作用下
能与
反应生成
，然后
能催化
的分
解，因此，
在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为
、
。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行。实验Ⅲ的
现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快
反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的浓度减小的幅度远
远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移
动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了
；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了
，因此从A 到C 所产生的气体的分子式分别为
和
。
4．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
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(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2（或H2SO3）
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和
Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。
【解析】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解
度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过
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多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3
溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
5．（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。
仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体，
继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适量
浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为
和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，
则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
(2) 蒸发皿
(3) 液封 降低温度
(4)
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(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的
溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并
被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和K2Cr2O7
固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，
可得高纯度的溴。
【解析】（1）仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可与
发生氧化
还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧化还原反应，
、
，由于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化
学方程式为
；
（2）将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体(
)，即说
明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎
未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R 的主要成分为
；
（3）密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（4）m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上需
要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
6．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
，常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中
浓度约为
。[已知：
，
]
(2)还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量
盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是 。
③为判断
是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实
验中必须使用的试剂和设备：稀
、
溶液，通风设备]
(3)Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
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①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag 的抗菌性能下降，主要原因是 。
【答案】(1)
(2)
形成了以Fe 为负极，AgCl 为正极，盐酸为电解质溶液的
原电池，正极AgCl 得到电子，电极反应式为
，生成Ag 洗涤，向最后一次洗涤液
中滴加硝酸银溶液，确保氯离子洗净，开启通风设备，向滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，
则AgCl 完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl 未完全转化
(3)
纳米Ag 与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降
【详解】（1）
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产生
沉淀，此时
，
；
（2）①在足量
盐酸中静置，铁将AgCl 转化为单质Ag，反应的化学方程式为：
；
②不与铁圈直接接触的AgCl 也能转化为Ag，是因为形成了以Fe 为负极，AgCl 为正极，盐酸为电解质溶液
的原电池，正极AgCl 得到电子，电极反应式为
，生成Ag；
③判断AgCl 是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl 完全转化，则剩余固体全部为银，可完
全溶于稀硝酸，若AgCl 未完全转化，剩余AgCl 不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能
会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干
扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案为：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，洗
涤，向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液，确保氯离子洗净，打开通风设备，向洗涤干净的滤渣中加入足
量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl 完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl 未完全转化；
（3）①纳米Ag 溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：
；
②溶解氧浓度过高，纳米Ag 与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降，抗菌性能下降。
7．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
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实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小
于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)AD
(2) 浓硫酸 防止倒吸
(3) 当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
(4) 催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液
不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
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液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准
溶液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧杯
中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定
消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还
原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
8．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
13
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已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度
(6)B
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(7)81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(
)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，
反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结
晶分离出
。
【详解】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获
得晶体。
（6）为了使母液中的
结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大
与
的极性差，进而使
析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为
B。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
9．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
15
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I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
(1)
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
(6)若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确
至1)。
【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
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(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加
热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优
点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，
故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加
入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承
载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，
生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
10．（2024·全国甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制
取，反应方程式如下：
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(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)50%
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(3) 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，
理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化
脲的产率为
。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲
被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI 溶液和四氯化碳溶液，过
氧化脲会将KI 氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化
碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
（4）操作a 为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，
反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A 项正确；
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL 的溶液应选用滴定管，B 项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥
形瓶内壁，C 项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项
错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，
会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A 项符合题意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液
体积偏高，导致测定结果偏高，B 项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果
偏高，C 项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测
定结果偏高，D 项不符合题意；
故选A。
11．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成
1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
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实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20
min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
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57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积
为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
12．（2024·浙江1 月卷）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
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(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【分析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷却
并收集H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【解析】（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
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考点 化学实验综合题
1．（2024·湖北宜荆一模）某学习小组为探究Mg 与酸、碱、盐溶液的反应。完成如下实验：
编号
操作
现象
Ⅰ
将镁条放入
稀硫酸中
迅速放出大量气体，试管壁发热
Ⅱ
将镁条放入pH 为
的
溶液中
无明显现象
Ⅲ
将镁条放入pH 为
的
溶液中
放出气体，溶液中有白色沉淀生成
回答下列问题：
(1)实验前除去镁表面氧化物的方法是 。
(2)实验Ⅰ的离子方程式为 。
(3)经实验分析，实验Ⅲ中产生的气体为
和
混合气体。产生
气体的原因是 。
(4)该组同学们比较实验Ⅱ、Ⅲ后，分析认为：实验Ⅲ能快速反应的原因，与溶液中白色沉淀有关。为探究
其成分，设计了如下实验。
取出镁条，将沉淀过滤、洗涤、低温烘干，得到纯净固体
。将一半固体放入锥形瓶中，按如图连接
好装置。滴加稀硫酸到无气体放出为止，在
处通入足量空气。最后称量
形管增重
。将另一半固
体高温灼烧，最后剩余固体氧化物为
。
①最后通入空气的目的是 。
②固体充分高温灼烧后，需要放在 （填仪器名称）中冷却后才能称量。称量时 （选填“是”
“不是”）采用托盘天平称量。
(5)依据以上分析，实验Ⅲ中发生反应的方程式为 。通过以上实验得出结论：
置换氢气与
、温度、
与溶液接触面积有关，在
溶液中，生成的沉淀能破坏
表面覆盖的
，
从而较快进行。
【答案】(1)用砂纸打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均匀气泡，取出，洗净。）
(2)
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(3)
与水反应放热使
分解放出
(4) 将系统内生成的
完全排入到U 形管中被吸收 干燥器 不是
(5)
【解析】（1）实验前除去镁表面氧化物的方法是：用砂纸打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均匀气
泡，取出，洗净。）；
（2）实验Ⅰ，镁与硫酸反应的离子方程式为
（3）实验Ⅲ中产生的气体为
和
混合气体。产生的
是镁与水反应产生的，产生
气体只能由
分解产生，故原因是
与水反应放热使
分解放出
（4）①最后通入空气的目的是：将系统内生成的
完全排入到U 形管中被吸收；
②固体充分高温灼烧后，需要放在干燥器中冷却后才能称量，防止高温下与水反应。托盘天平称量时精确
到小数点后一位，题中是后两位，所以不是采用托盘天平称量。
（5）高温灼烧，最后剩余固体氧化物为MgO,则n(MgO)=
，n(Mg)
，
形管
增重
为
的质量，由此可得
的物质的量为
，
的物质的量为
0.01mol，含镁化合物总质量为0.01×58g/mol+0.03×84g/mol=3.1g，则结晶水的物质的量为
，白色沉淀为
，实验Ⅲ中发生反应的方程式为：
；
2．（2024·湖北武汉汉阳部分学校一模）铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，
甘氨酸(
，以HL 代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水
合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量
和20mL 水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入
溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL 水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的
，至
全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL 无水乙醇。
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⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a 的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为 。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取
产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL 溶液。取20.00mL 该溶液，加入足量KI 固
体和50mL 水，以淀粉为指示剂，立即用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液
1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的
被质子化，配合物被破坏；
，
。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
【答案】(1)
(2)取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，，则说明沉淀已洗涤干净
(3) 烧杯 用玻璃棒搅拌
(4)除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率
(5)洗去残留的乙醇且丙酮更易挥发
(6)溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色
(7)25.6％
【解析】（1）沉淀溶解过程中
转化为深蓝色的
，离子方程式为：
，故答案为：
；
（2）检验沉淀洗涤干净，可以检验洗涤液中没有
，操作为取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于
试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤
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干净，故答案为：取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，
再滴加
溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净；
（3）①仪器a 为烧杯，故答案为：烧杯；
②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒搅拌，故答案为：用玻璃棒搅拌；
（4）热抽滤的目的是除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率，故答案为：除去不溶性杂质，防
止产物提前析出，降低产率；
（5）丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙酮更易挥发，故答案为：丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙
酮更易挥发；
（6）到达滴定终点时，
被
全部还原为
，溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色，故
答案为：溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色；
（7）由滴定相关反应可知，
，滴定消耗
溶液1.60mL，则
产品
中
，则产品中铜元素的质量分数
，故答案为：25.6%。
3．（2024·重庆十八中两江实验学校一诊）铋酸钠(
，Mr=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，
也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的
在NaOH 溶液中，在充分搅拌的情况下与
反应制备
，实验装置
如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：
粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 。
(2)B 装置盛放的试剂是 。
(3)C 中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C 中白色固体消失时，应关闭
和
，并停止对A 加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C 中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开
，向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是 。
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Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的
产品xg，加入足量稀硫酸和
稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L 的
标准溶液滴定生成的
(已知：
)，当
达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。
【答案】(1)三口(颈)烧瓶
(2)饱和食盐水
(3)
(4)防止
过量使溶液呈酸性，导致
分解
(5)在冰水(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶)
(6)除去A 中残留
(7)
【分析】A 制备氯气，B 除氯气中的氯化氢，C 中
被氯气氧化为
，防止
过量使溶液呈酸
性，导致
分解，所以当观察到C 中白色固体消失时，应关闭
和
，并停止对A 加热，D 中氢氧
化钠溶液吸收氯气，防止污染。
【解析】（1）根据装置图，仪器C 的名称是三口烧瓶；
（2）A 中生成得氯气中含有氯化氢，B 装置的作用是除氯气中的氯化氢，所以盛放的试剂是饱和食盐水；
（3）C 中在碱性条件下，
被氯气氧化为
，根据得失电子守恒，发生的反应化学方程式为
；
（4）
遇酸溶液迅速分解，防止
过量使溶液呈酸性，导致
分解，所以当观察到C 中白色
固体消失时，应关闭
和
，并停止对A 加热。
（5）
粉末呈浅黄色，不溶于冷水，反应结束后，为从装置C 中获得尽可能多的产品，需要的操作
是在冰水(冷水)中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（6）氯气有毒，为防止氯气污染空气，实验完毕后，打开
，向A 中加入NaOH 溶液的主要作用是除去A
中残留
。
（7）根据得失电子守恒建立关系式，
，当达到滴定终点时，消耗0.1mol/L
的
标准溶液ymL。N(
)=n(
)=0.1mol/L×y×10-3L= y×10-4mol，该产品的纯度为
。
4．（2024·湖北省襄阳四中一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去
部分夹持仪器)模拟生产过程。
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烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则
整个装置气密性良好。装置E 中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比
为 。
(3)装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C 中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
(7)烧瓶C 中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应
原理为：2S2O
+I2=S4O
+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知
Na2S2O3·5H2O 的相对分子质量为248)。
【答案】(1) 一段时间后液柱高度保持不变 NaOH
(2)2：1
(3)饱和NaHSO3溶液
(4)控制滴加硫酸的速度
(5)溶液变澄清(或浑浊消失)
(6) 蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，
若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质
(7)S2O
+2H+=S↓+SO2+H2O
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(8)44.64%
【分析】A 中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高
产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)
+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)反应终止后，
烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，防止含
硫化合物排放在环境中，据此分析解题。
【解析】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若
液柱高度保持不变，则气密性良好，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，
故答案为：液柱高度保持不变； NaOH；
（2）C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)
+H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+
(Ⅲ)×3，得到总反应为2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)
3Na2S2O3(aq)，则C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比为
2：1，故答案为：2：1；
（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，故其中的液体要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除
去SO2中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO3溶液，故答案为：饱和NaHSO3溶
液；
（4）为使SO2缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B 中滴加硫酸的速度，来控制生成SO2的速率，故答案为：
控制滴加硫酸的速度；
（5）Ⅲ中发生S(g)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)，反应达到终点是S 完全溶解，可观察到溶液变澄清(或浑浊消
失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，检测产品
中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤
液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶于足
量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂
质。
（7）Na2S2O3•5H2O 遇酸易分解，则Na2S2O3与稀硫酸反应的离子方程式为
+2H+═S↓+SO2↑+H2O，故答
案为：
+2H+═S↓+SO2↑+H2O；
（8）根据反应可知：2S2O
+I2=S4O
+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则产
品的纯度为
=44.64%，故答案为：44.64%。
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5．（2024·湖北襄阳四中一模）某小组探究
溶液和
溶液的反应。
实验Ⅰ：向某浓度的
酸性溶液（过量）中加入
溶液（含淀粉），一段时间（t 秒）后，溶液突
然变蓝。
资料：
在酸性溶液氧化
，反应为
(1)针对t 秒前溶液未变蓝，小组做出如下假设：
ⅰ.t 秒前未生成
，是由于反应的活化能 （填“大”或“小”），反应速率慢导致的。
ⅱ.t 秒前生成了
，但由于存在
， （用离子方程式表示），
被消耗。
(2)下述实验证实了假设ⅰ合理。
实验Ⅱ：向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入 ，蓝色迅速消失，后再次变蓝。
(3)进一步研究
溶液和
溶液反应的过程，装置如下。
实验Ⅲ：K 闭合后，电流表的指针偏转情况记录如下表：
表盘
时间/min
0～
～
偏转位
置
右偏至Y
指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多
次……
指针归零
①K 闭合后，判断b 极区发生氧化反应的实验方案为： 。
②0～
时，从a 极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝；直接向a 极区滴加淀粉溶液，溶液未变
蓝。由此判断
在a 极放电的电极反应式是 。
③结合化学方程式解释
～
时指针回到“0”处的原因： 。
(4)综合实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列说法正确的是 。
A．对比实验Ⅰ、Ⅱ，t 秒后溶液变蓝，Ⅰ中
被完全氧化
B．对比实验Ⅰ、Ⅲ，t 秒前
未发生反应
C．实验Ⅲ中指针返回X 处的原因，可能是
氧化
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【答案】(1) 大
(2)少量
(3) 取少量b 极区溶液于试管中，先加入足量的稀盐酸酸化，再滴加几滴
溶液，生成白色沉淀，
说明b 极区发生了氧化反应
此时，a 极区发生反应
，
不再与
发生反应，外电路无电流通过
(4)AC
【解析】（1）t 秒前未生成I2，是由于反应的活化能大，反应速率慢导致的；t 秒前生成了I2，具有氧化性，
但由于存在具有还原性的Na2SO3，发生反应
,
I2被消耗，故溶液未变蓝；
（2）Na2SO3有还原性，I2有氧化性，向实验Ⅰ的蓝色溶液中加入少量Na2SO3，I2被还原为I-，蓝色迅速消失，
但溶液中存在
，后再次变蓝；
（3）若b 极发生氧化反应，亚硫酸根离子被氧化为硫酸根离子，证明硫酸根离子的方法是：取少量b 极区
溶液于试管中，先加入足量的稀盐酸酸化，再滴加几滴
溶液，生成白色沉淀，说明b 极区发生了氧
化反应；
0~t1时，从a 极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，有碘单质生成，直接向a 极区滴加淀粉溶
液，溶液未变蓝，无碘单质，说明
在a 极放电的产物是I-，生成的I-与
生成了碘单质，
在a 极
放电的电极反应式是：
；
t2~t3时指针回到“0”处，说明无电流生成，原因是a 极区发生反应
，
不再
与
发生反应，外电路无电流通过；
（4）A．对比实验Ⅰ、Ⅱ，过量的碘酸钾酸性溶液与亚硫酸钠溶液反应，亚硫酸钠完全反应，才能出现t
秒后溶液变蓝，Ⅰ中
被完全氧化，A 项正确；
B．对比实验Ⅰ、Ⅲ，t 秒前
发生反应生成I-，B 项错误；
C．实验Ⅲ中指针返回X 处的原因，可能是I2氧化
，C 项正确；
答案选AC。
6．（2024·河南许昌部分学校高考冲刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为
13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组
同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS)2溶液：所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。
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①装置a 的名称为 。
②装置b 中盛放的试剂是 。
③装置c 中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO2不能过量，原因是 。
(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80°C 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反
应的化学方程式为 。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g 粗产品，配制成100mL 溶液，量取25.00mL 该溶液，用0.1mol·L−1的酸性
KMnO4溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。
已知：5CS(NH2)2+14
+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5
+26H2O。
①滴定至终点时的现象是 。
②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。
【答案】(1) 启普发生器 饱和碳酸氢钠溶液 作安全导管，避免烧瓶内压强过大 二氧化
碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶液，不利于Ca(HS)2溶液分离
(2)2CaCN2＋Ca(HS)2 ＋6H2O
2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2
(3) 滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分钟内不变为原来颜色
【分析】盐酸和碳酸钙固体反应生成二氧化碳，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有HCl 杂质，用饱和碳酸
氢钠溶液除掉HCl 气体，二氧化碳通入到CaS 中反应生成Ca(HS)2和碳酸钙沉淀，H2S 尾气用石灰乳吸收。
【解析】（1）①装置a 的名称为启普发生器；故答案为：启普发生器。
②二氧化碳中含有HCl 杂质，因此装置b 主要是除掉HCl 杂质，因此b 中盛放的试剂是饱和碳酸氢钠溶液；
故答案为：饱和碳酸氢钠溶液。
③装置c 中的长直导管的作用是作安全导管，避免烧瓶内压强过大，三颈烧瓶中主要是碳酸钙沉淀和
Ca(HS)2溶液，若通入CO2过量，碳酸钙和二氧化碳、水反应生成碳酸氢钙，会影响碳酸钙和Ca(HS)2溶液的
分离；故答案为：作安全导管，避免烧瓶内压强过大；二氧化碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶液，
不利于Ca(HS)2溶液分离。
（2）将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80°C 时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒
得到该碱为氢氧化钙，因此该反应的化学方程式为2CaCN2＋Ca(HS)2 ＋6H2O
2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；故
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答案为：2CaCN2＋Ca(HS)2 ＋6H2O
2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2。
（3）①KMnO4溶液本身是有颜色，因此滴定至终点时的现象是滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分
钟内不变为原来颜色；故答案为：滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分钟内不变为原来颜色。
②10.0g 粗产品消耗高锰酸钾物质的量为V×10−3L×0.1 mol∙L−1×4＝4V×10−4mol，该溶液该产品的纯度为
；故答案为：
。
7．（2024·江西吉安一中一模）重铬酸钾(
)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸钾
溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。
③写出三颈烧瓶中析出
晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n 值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g 试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL 容量瓶，
用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3 次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，改用
胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL 于
锥形瓶中， ，用c
溶液滴定至终点(
被还原为
)，记录消耗
溶液体积。重复上述实验2 次，测得消耗
溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g 试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及
未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
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A．
B．
C．
D．
③n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n 值 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)
【答案】(1) 利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出 适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化
硫通过球泡进入溶液
(2) 液面距离刻度线1～2cm 滴入1-2 滴二苯胺磺酸钠 D
偏小
【分析】70%的
和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，
气体进入B 中还原酸性重铬酸钾溶液制得
，尾气有毒，使用碱液吸收；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体
→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据
进行计算；
【解析】（1）①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是利于加快反应速率和生成二氧化硫
气体的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是：适当增加
重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等；
③
气体进入B 中还原酸性重铬酸钾溶液制得
，反应中硫化合价由+4 变为+6、
铬化合价由+6 变为+3，结合电子守恒可知，反应为：
；
（2）①容量瓶配制溶液的操作步骤中定容操作为：加蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm 时，改用胶头滴管
滴加，最后定容颠倒摇匀。利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质
(不参与反应)的
中的n 值，则移取溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴入1-2 滴二苯胺磺酸钠作指示
剂，然后进行滴定操作；
②实验Ⅰ接近滴定终点时，酸性重铬酸钾溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：将滴定管的旋塞
稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；故选
D；
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③滴定过程中铁化合价由+2 变为+3，铬化合价由+6 变为+3，由电子守恒可知，
，
则a g 试样中
为
，a g 试样中结晶水为
，则
，n=
；若盛放标准液的滴定管未润洗，导致V 值偏大，
使得测定的n 值偏小。
8．（2024·广东惠州一模）高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S 和少量COS)是炼铁过程中所得到的一
种副产品，直接排放会污染空气。某化学兴趣小组利用高炉煤气和SO2制备Na2S2O3·5H2O，装置如图所示。
回答下列问题：
资料：润湿的
试纸可鉴别
，方程式为：
(黑
色)
Ⅰ．Na2S2O3的制备
步骤一：关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中
；乙中
。
(1)当润湿的(CH3COO)2Pb 试纸 (填现象)，关闭K3，停止通入高炉煤气。
(2)导管b 接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶。醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO 气体，方程式为：
。
①过量H2S 会导致吸收CO 的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 (任写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源再利用。
步骤二：打开K1、K2，通入SO2气体。
(3)试剂a 为 (填化学式)。
(4)装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为 。
(5)导管b 接盛有 (填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．Na2S2O3·5H2O 纯度的测定
(6)测定某样品中Na2S2O3·5H2O 的含量的实验步骤如下(杂质不参加反应)：
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i．取
的
溶液，用硫酸酸化后，加入过量
溶液，发生反应：
ii．称取
样品，配制成
溶液，取该溶液滴定步骤i 所得溶液(淀粉作指示剂)至终点。三次平行
实验，平均消耗
样品溶液。发生的反应为：
①判断步骤ii 的滴定终点方法为 。
②样品中Na2S2O3·5H2O 的质量分数为 。
【答案】(1)变黑
(2) H2S 能与亚铜离子反应生成沉淀，破坏配合物结构，从而降低了CO 的吸收 加热(或减压)
(3)Na2SO3
(4)4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O
(5)NaOH
(6) 滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 80.0%
【分析】本题为实验探究题，先关闭K1、K2，打开K3，通入高炉煤气，分别发生反应有：丁中
；乙中H2S+Na2CO3=NaHCO3+NaHS，当湿润的(CH3COO)2Pb 试纸变黑后，说明乙中反应
完全，关闭K3，打开K1、K2，甲中产生SO2，原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，向乙装置中通
入SO2气体，发生反应：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
干燥，得到Na2S2O3·5H2O，最后对所得样品进行定量实验检测其纯度，据此分析解题。
【解析】（1）H2S 和(CH3COO)2Pb 反应生成黑色的PbS，当润湿的(CH3COO)2Pb 试纸变黑，说明H2S 过量，关
闭K3，停止通入高炉煤气，故答案为：变黑；
（2）①过量H2S 会导致吸收CO 的能力下降的原因是过量H2S 会与Cu+反应生成Cu2S 沉淀，破坏了
CH3COOCu(NH3)2，从而降低了CO 的吸收，故答案为：H2S 能与亚铜离子反应生成沉淀，破坏配合物结构，
从而降低了CO 的吸收；
②CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)
CH3COOCu(NH3)2⋅CO(aq)ΔH＜0，该反应是放热反应，升高温度，平衡逆向
移动，故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用，另该反应也是气体
分子数减小的反应，减压也可以使平衡逆向移动，达到同样的目的，故答案为：加热(或减压)；
（3）装置甲内利用浓硫酸与亚硫酸钠反应，制取SO2，故试剂a 为Na2SO3，故答案为：Na2SO3；
（4）装置乙中有NaHCO3、NaHS，通入后SO2，三者反应生成Na2S2O3的化学方程式为：
4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，故答案为：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O；
（5）多余的SO2可以用NaOH 溶液吸收，故导管b 接盛有NaOH 溶液的洗气瓶用于尾气处理，故答案为：
NaOH；
（6）①由题干信息可知，步骤ii 中一开始为淀粉和I2的溶液，溶液显蓝色，而后随着反应的进行I2消耗，
当I2消耗完时溶液变为无色，故判断步骤ii 的滴定终点方法为当滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变
为无色，且半分钟内不恢复蓝色，故答案为：滴入最后半滴样品溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟
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内不恢复蓝色；
②根据反应方程式
、
可知：
n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×3n(K2Cr2O7)=6×0.01mol/L×20.00×10-3L=1.2×10-3mol，故样品中Na2S2O3·5H2O 的质量分
数为：
×100%=80.0%，故答案为：80.0%。
9．（2024·河北邢台一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为
，
}是一种难溶于水的化合物，它是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料，通过
还原、转化、沉淀等步骤合成该晶体的流程如下：
溶液
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
已知：+4 价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
(1)N2H4为二元弱碱，其在水中的电离过程与NH3类似，其第一步电离方程式为 ，第二步电离方程式
为
；N2H4与液氧接触能自燃，产物对环境无污染，写出发生反应的化学方程
式： 。
(2)步骤ii 可通过如图装置完成。
①装置
的优点为 ，检查其气密性的操作为 。
②实验开始时，先打开 (填“K1”或“K2”)。
③盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为 。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度。
实验步骤：粗产品wg
再重复实验两次。
已知：
。
①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4，写出其反应的离子方程式： 。
②若平均消耗cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为amL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为
。
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③若其他操作均正确，但NaNO2的加入量不足，会引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) N2H4•H2O
+OH-（或N2H4+H2O
+OH-）
(2) 随开随用，随关随停(或易于控制反应的发生与停止等合理答案) 关闭K1，然后向漏斗内加水，
一段时间后，若漏斗内的液面不再发生变化，则气密性良好(或其他合理答案) K1 三颈烧瓶或三颈
瓶
(3)
(或
) 偏大
【分析】由图可知，装置C 中盛放NH4HCO3溶液，装置A 中发生反应生成CO2，化学方程式为
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，将CO2通入装置B（盛装饱和NaHCO3溶液）用于除去CO2中混有的HCl 气体，
再将CO2通入装置C 中，发生反应，最后将气体通入装置D（盛装澄清石灰水），以检验CO2气体；化学计
算要用关系式法，利用原子守恒和得失电子守恒找关系进行计算，据此分解题。
【解析】（1）N2H4为二元弱碱，其在水中的电离过程与NH3类似，则第一步电离方程式为：N2H4•H2O
+OH-（或N2H4+H2O
+OH-），第二步电离方程式为
；N2H4与液氧
接触能自燃，产物对环境无污染即产生N2和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该过程发生反应的化学方
程式为：
，故答案为：N2H4•H2O
+OH-（或N2H4+H2O
+OH-）；
；
（2）①由题干实验装置图可知，装置A 使用了启普发生器装置，其优点为随开随用，随关随停(或易于控
制反应的发生与停止等合理答案)，检查其气密性的操作为关闭K1，然后向漏斗内加水，一段时间后，若漏
斗内的液面不再发生变化，则气密性良好(或其他合理答案)，故答案为：随开随用，随关随停(或易于控制
反应的发生与停止等合理答案)；关闭K1，然后向漏斗内加水，一段时间后，若漏斗内的液面不再发生变化，
则气密性良好(或其他合理答案)；
②由题干信息可知，+4 价钒在弱酸性条件下具有还原性，故实验开始时，先打开K1，产生一段时间CO2将
装置内的空气排空，防止O2氧化+4 价钒，故答案为：K1；
③由题干实验装置图可知，盛装NH4HCO3溶液的仪器名称为三颈烧瓶或三颈瓶，故答案为：三颈烧瓶或三
颈瓶；
（3）①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4，酸性高锰酸钾具有强氧化性，能够将亚硝酸钠氧化成硝酸
钠，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
②由题干信息可知，本实验先用酸性高锰酸钾溶液将+4 价钒氧化为
，然后用NaNO2除去KMnO4后，
再用尿素除去NaNO2，最后用(NH4)2Fe(SO4)2来滴定
离子，故根据V 守恒可知，n{
}=
n(
)=
ac×10-3mol，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度
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为
=
(或
)，故答案为：
(或
)；
③若其他操作均正确，但NaNO2的加入量不足，亚硝酸根在酸性条件下能够氧化Fe2+，即将导致消耗
(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积偏大，即a 偏大，故会引起测定结果偏大，故答案为：偏大。
10．（2024·河北衡水部分高中一模）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na 与
能否发生反应。
已知
能被CO 还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题：
(1)猜想：Na 与
能发生反应。理论依据是 。
(2)装置B 中的试剂是 ，C 装置的作用是 。
(3)将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开
和
，通入
待E 中出现
时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭
和
。
(4)加热D 装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象：
①钠块表面变黑，熔融成金属小球；
②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
③F 中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一：白色固体是
；假设二：白色固体是
；假设三：白色固体是
和
的混合
物。请完成下列实验设计，验证上述假设；
步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤；
步骤2：往步骤1 所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤；
步骤3：往步骤2 所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。
结论：假设一成立。
实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式)
【答案】(1)Na 具有还原性、
具有氧化性，两者能反应
(2) 饱和
溶液 除去
中混有的
(3) 大量白色沉淀 排尽装置中空气
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(4)
、
溶液等(不可以用碱性溶液) C、CO
【分析】A 装置中大理石与稀盐酸反应生成二氧化碳，生成的二氧化碳中含有水、氯化氢，装置B 中盛装
有饱和碳酸氢钠溶液，除去氯化氢，C 装置中盛装有浓硫酸除去水，D 装置中钠与二氧化碳在加热条件下
进行反应，E 装置吸收未反应完的二氧化碳，观擦F 装置中的现象，若生成黑色的固体，说明钠与二氧化
碳发生，气球收集多余的一氧化碳尾气，据此分析此题。
【解析】（1）Na 与
能发生反应，理论依据是钠具有还原性、
具有氧化性，两者能发生氧化还原
反应。
答案为：Na 具有还原性、
具有氧化性，两者能反应。
（2）结合上述分析，装置B 中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，除二氧化碳中的氯化氢气体，C 装置的作用是
除水，防止进入D 装置中与钠反应，干扰实验现象。
答案为：饱和
溶液；除去
中混有的
。
（3）①打开
和
，先通入
，排除装置中的空气，防止空气中的成分与钠发生反应，以干扰实验检
验，故待E 中出现大量白色沉淀时，说明二氧化碳已基本充满整个装置，再点燃酒精灯。
答案为：大量白色沉淀；排尽装置中空气。
（4）固体产物溶于水后，若有氧化钠反应生成氢氧化钠，继续加入
、
溶液等，若生成白色沉
淀，说明溶液中含有碳酸根离子，即固体中含有碳酸钠，但不能加入碱性物质，以免干扰步骤三中碱的检
验，滴加酚酞未变红，说明溶液中没有氢氧化钠，即原固体中没有氧化钠；结合题干信息，硬质玻璃管中
有大量黑色，结合元素守恒，说明钠将二氧化碳还原生成碳，碳与二氧化碳在高温条件下继续反应生成一
氧化碳，故钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有C、CO 存在。
答案为：
、
溶液等(不可以用碱性溶液)；C、CO。
11．（2024·北京海淀期中）资料显示，I2-KI 溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在I2-KI 溶
液中的溶解情况。
已知：I2微溶于水，易溶于KI 溶液，并发生反应I2+I−
I (棕色)，I2和I 氧化性几乎相同；[Ag(S2O3)2]3−在水
溶液中无色。
探究1：I2-KI 溶液(向1mol·L−1KI 溶液中加入I2至饱和)溶解银镜
【实验i】
(1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为 。
(2)能证明②中Ag 已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是 。
探究2：I2-KI 溶液能快速溶解银镜的原因
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【实验ii~iv】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下：
序
号
加入试剂
实验现象
ⅰi
4mL 饱和碘水(向水中加入I2至
饱和，下同)和少量紫黑色I2固
体
30min 后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h 后，与紫
黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上
层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解
ⅱi
4mL 饱和碘水和0.66gKI 固体(溶
液中KI 约1mol·L−1)
15min 后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24h 后，试管壁上
仍有未溶解的银镜，溶液无色
iv
4mL1mol·L−1KI 溶液
放置24h，银镜不溶解，溶液无明显变化
(3)ⅰi 中，搅拌后银镜继续溶解的原因是 。
(4)由i、iii 可得到的结论是 。
(5)设计iv 的目的是 。
探究3：I−的作用
【实验v】
实验装置
实验步骤及现象
1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向
右微弱偏转，检流计读数为amA；
2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向
右偏转，检流计读数为bmA(b>a)；
3.向左侧烧杯中加入_____，指针继续向右偏转，检流计读数
cmA(c>b)，有_____生成。
说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。
(6)步骤1 接通电路后，正极的电极反应物为 。
(7)补全步骤3 的操作及现象： ， 。
(8)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析i 中I2-KI 溶液能快速全部溶解银镜的原因： 。
【答案】(1)AgI+2S2O
=I−+[Ag(S2O3)2]3−
(2)加入Na2S2O3后得到无色溶液
(3)破坏了I2表面覆盖的黄色固体，使I2能继续参与反应
(4)增加I2的浓度，可提高银镜的溶解速率
(5)排除O2-KI 溶液对银镜溶解的干扰
(6)O2
(7) KI 固体 黄色固体
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(8)在I2-KI 溶液中，I2+I−
I ，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag 的反应速率；I−消耗Ag+生成AgI
沉淀，提高了Ag 的还原性，促进了Ag 与I2的反应
【分析】在I2-KI 溶液中存在I2+I−
I 平衡，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag 的反应速率；I−与
Ag+生成AgI 黄色沉淀，加入硫代硫酸钠溶液，碘化银溶于硫代硫酸钠，形成无色溶液。
【解析】（1）黄色固体碘化银溶于硫代硫酸钠形成[Ag(S2O3)2]3−无色溶液，反应的离子方程式为：AgI+2S2O
=I−+[Ag(S2O3)2]3−；
（2）AgI 能溶于Na2S2O3，Ag 不能溶解，能证明②中Ag 已全部反应、未被包裹在黄色固体内的实验证据是：
加入Na2S2O3后得到无色溶液，没有沉淀剩余；
（3）紫黑色固体I2表面上有黄色固体AgI，搅拌后，破坏了I2表面覆盖的黄色固体，使I2能继续参与反应，
银镜继续溶解；
（4）实验i 加入的是I2-KI 溶液(向1mol·L−1KI 溶液中加入I2至饱和)，实验iii 加入的是4mL 饱和碘水和
0.66gKI 固体(溶液中KI 约1mol·L−1)，两者相比实验i 中I2浓度大，银镜消失的快，因此得出的结论是：增加
I2的浓度，可提高银镜的溶解速率；
（5）溶液中溶解的有O2，设计实验iv 的目的是：排除O2-KI 溶液对银镜溶解的干扰；
（6）根据实验装置可知，Ag 为负极，C 为正极，步骤1 接通电路后，有微弱的电流，正极区溶解的O2被
还原，正极的电极反应物为O2；
（7）探究3 是验证反应中I-的作用，步骤2 向石墨电极加入饱和的碘水，单质碘在正极上被还原，电流计
读数为bmA，b>a，步骤3 应该向左侧烧杯加入KI 固体，来验证反应中I-的作用，I-与Ag+会生成黄色AgI 固
体；
（8）从反应速率和物质性质的角度分析i 中I2-KI 溶液能快速全部溶解银镜的原因：在I2-KI 溶液中，I2+I−
I ，使更多的I2溶解，c(I2)增大，加快了I2与Ag 的反应速率；I−消耗Ag+生成AgI 沉淀，提高了Ag 的还原性，
促进了Ag 与I2的反应。
12．（2024·湖北圆创联盟一模）乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸
绿色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：
副反应：
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名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
【实验流程】
回答下列问题：
(1)制备过程中采用的合适加热方式是 。
(2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
(3)“操作2”中加入饱和
溶液的目的是 。
(4)“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至 （填现象变化），再冷却结晶。
(5)为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 。
(6)为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 。
(7)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A 与其浓度关系如下图所
示。
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准确称取16.0mg 实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度
，则该产品的纯度是
（以质量分数表示）。
【答案】(1)水浴加热
(2)H2O+
2CH3COOH
(3)将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离
(4)不再生成气泡
(5)氯化铁溶液
(6)BC
(7)87.5%
【分析】由实验流程，水杨酸和乙酸酐在水浴加热、草酸催化条件下生成乙酰水杨酸，加入饱和碳酸氢钠
溶液除去多余的水杨酸，有利于分离出乙酰水杨酸，用盐酸将过量的碳酸氢钠反应后，进行重结晶得产品。
【解析】（1）题目要求80℃加热回流
，需要控温，因此采用水浴加热；
（2）
该装置的反应物与产物中能与水反应的仅有乙酸酐，因此为乙酸酐与水生成乙酸的反应，发生反应的化学
方程式为H2O+
2CH3COOH；
（3）产物乙酰水杨酸微溶于水，副产物聚酯为链状高聚物，难溶于水。将二者分离的方法为加入饱和
，将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离；
（4）加入
的现象为：与过量
反应生成
，产生气泡，因此停止加入
时的依据是不再生
成气泡；
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（5）产品为乙酰水杨酸，杂质为水杨酸，其不同的官能团为酚羟基。因此选用氯化铁溶液检验酚羟基；
（6）实验中采用回流装置减少损失；过滤时趁热过滤减少产品损失。其余两项与本实验无关，故选BC；
（7）溶液吸光度A=0.720，由图像可知，此时对应的质量浓度为
，对应的原产物质量为
，即纯度为
13．（2024·山东师范大学附属中学考前适应性测试）三氯化铬
是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，
易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用
和
(沸点
)在高温下制备无水
，同时生
成
气体，实验装置如图所示。
已知：
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为
(填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)实验开始时，先加热装置A，仪器M 中生成一种无毒气体，发生反应的化学方程式为 。在
实验过程中需要持续通入M 中产生的气体，其作用是 。
(3)实验过程中为了形成稳定的
气流，对E 装置加热的最佳方式是 ，装置E 中长颈漏斗的
作用是 。
(4)从实验安全的角度考虑，图示装置中存在的缺陷是 。
(5)为了进一步探究
的化学性质，某同学取试管若干支，分别加入10 滴
溶液，并用4
滴
溶液酸化，再分别加入不同滴数的
溶液，并在不同的温度下进行实验，
反应现象记录于下表中。
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
1
紫红色
蓝绿色溶液
2～9
紫红色
黄绿色溶液，且随
滴数增加，黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11～23
紫红色
橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随
滴数增加，沉淀增多
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24～25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
①
与
在常温下反应，观察不到含
的溶液的橙色，必须将反应液加热至沸腾
后，
才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象，可能的原因是 。
②对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将
氧化为
，与
最佳用量比为
。这与由反应
所推断得到的用量比不符，推测可能的原
因是 。
【答案】(1)
(2)
排尽装置内的空气，防止CrCl3在高温下被O2氧化，同
时四氯化碳吹入石英管中和
反应生成
(或吹出生成的
和
)
(3) (76.8℃以上)水浴加热 平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)
(4)升华的
易凝华，堵塞导管(连接BC 装置的导管过细)
(5) 反应的活化能较高需要较高温度反应才能进行，(或常温下反应速率较慢，氯离子参与反应使得生
成的较少同时降低了氢离子浓度使生成的产物以
形式在) 1:1 高锰酸根离子和溶液中氯离子
发生了氧化还原反应
【分析】A 中NH4Cl 与NaNO2反应生成N2，化学方程式为：
，N2经过
装置F 的干燥，可排尽装置内的空气，防止CrCl3在高温下被O2氧化，同时将四氯化碳吹入石英管中和
反应生成
(或吹出生成的
和
)，E 装置用于产生CCl4蒸汽，CCl4蒸汽进入B 中与Cr2O3
发生反应，生成CrCl3和COCl2，装置C 用于收集CrCl3，装置D 用于处理尾气，为防止装置D 中的水进入装
置，使CrCl3潮解，再C、D 之间加入装置F。
【解析】（1）由分析得，实验装置合理的连接顺序为：
；
（2）装置A 中，NH4Cl 与NaNO2在加热条件下反应生成N2，化学方程式为：
；实验过程中持续通N2，是为了排尽装置内的空气，防止CrCl3在高
温下被O2氧化，同时四氯化碳吹入石英管中和
反应生成
(或吹出生成的
和
)；
（3）CCl4沸点为76.8℃，因此对E 装置加热的最佳方式是：(76.8℃以上)水浴加热；E 中长颈漏斗是为了：
平衡压强(调节的气体流速、检验后面装置是否堵塞)；
（4）升华的
易凝华，堵塞导管(连接BC 装置的导管过细)；
（5）①
与
在常温下反应，观察不到含
的溶液的橙色，必须将反应液加热至沸腾
后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象，可能是：反应的活化能较高需要较
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高温度反应才能进行，(或常温下反应速率较慢，氯离子参与反应使得生成的较少同时降低了氢离子浓度使
生成的产物以
形式在)；
②由表可知，当KMnO4的用量为10 滴时，恰好得到澄清的橙黄色溶液，即将
氧化为
，与
最佳用量比为1：1；反应
中推测Cr3+和
用
量比为5∶3，实际为1∶1，是因为高锰酸根离子和溶液中氯离子发生了氧化还原反应，使得
用量比
理论上更多。
14．（2024·湖北宜荆荆第四次适应性考试）锑白(Sb2O3，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种制
备Sb2O3的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器A 中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
①SbCl3易水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl 也可水解为Sb2O3，但如果反应只发生
在表面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水，二者极性都较小。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，装置B 中的试剂X 为 。
(2)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(3)A 中通入氨气需要控制碱性不能太强，原因是 。
(4)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备Sb2O3，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(5)取ag 产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用cmol/L 碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉溶
液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为：Sb3++I2=Sb5++2I-。
①滴定终点颜色变化为 。
②产品中Sb 元素的质量分数是 %。
【答案】(1) 球形干燥管 水或稀硫酸
(2)2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl
(3)Sb2O3为两性氧化物，碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失
(4)SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇，SbOCl 的水解反应只发生在表面，得到Sb2O3混晶
(5) 由无色变为蓝色 (12.2cV)/a
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【分析】本实验是利用NH3和SbCl3的乙二醇溶液来制备Sb2(OCH2CH2O)3，进入让Sb2(OCH2CH2O)3发生水解
生成Sb2O3，实验装置A 为发生装置，先后发生反应：2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl，
Sb2(OCH2CH2O)3+3H2O=Sb2O3+3HOCH2CH2OH，装置B 为吸收多余的NH3，X 为水或稀硫酸，据此分析解题。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器a 的名称为球形干燥管，由分析可知，装置B 为吸收过量的
NH3，则其中的试剂X 为稀硫酸或者水，故答案为：球形干燥管；水或稀硫酸；
（2）步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，根据反应试剂和产物分析反应为非氧化还原反应，该步骤发生的化学方
程式为：2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl，故答案为：
2SbCl3+3HOCH2CH2OH+6NH3=Sb2(OCH2CH2O)3+6NH4Cl；
（3）根据题干已知信息锑白(Sb2O3，两性氧化物)可确定需要控制碱性不能太强原因是Sb2O3为两性氧化物，
碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失，故答案为：Sb2O3为两性氧化物，碱性过强会造成Sb2O3的溶解损失；
（4）根据已知①，分析可得SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇，SbOCl 的水解反应只发生在表面，
得到Sb2O3混晶，故答案为：SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇，SbOCl 的水解反应只发生在表面，
得到Sb2O3混晶；
（5）滴定终点时有碘过量，淀粉遇碘变蓝所以颜色变化为无色到蓝色，根据Sb3++I2=Sb5++2I-可以确定Sb 元
素物质的量为cV×10-3mol，从而求出Sb 元素质量分数为
=
，故答案为：
由无色变为蓝色；
。
15．（2024·山东淄博三模）实验室制备
的装置如图所示（夹持装置略），
易潮解、易升华，
高温下易被氧气氧化。已知：
能被
氧化为
。
回答下列问题：
(1)装置B 中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，
装入药品； （填标号）。
a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B 中反应完全，停止加热装置B
b．关闭
、
，打开
，水浴A 保持在
之间
c．停止加热装置A，打开
、
，关闭
，继续通
至E 中无液滴滴下
d．停止通入冷凝水
e．打开
、
、
，通入
并通入冷凝水
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f．加热管式炉的反应管至
(2)仪器D 的名称为 ；D、E 作用为 ；
气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F 中发生
反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
(3)称取
）样品配成
溶液。移取
于
碘量瓶中，加入
（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入
溶液和足量
溶液，加入少量淀粉溶液，用
标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；
）
组别
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
2
3
4
①向碘量瓶中加入
后，发生反应的离子方程式为 。
②该样品中
的质量分数为 。
【答案】(1)
efbacd
(2) 直形冷凝管 冷凝并收集未反应完的
B、C 之间导管易造成堵塞；E、F 之间无干燥装置
(3)
【分析】结合题干所给信息，可知该实验是利用Cr2O3和CCl4反应，制备CrCl3。通过蒸馏装置可知，另一
产物为COCl2，根据已知可知其与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl
【解析】（1）根据分析可知，在装置B 中的反应为：
。反应时，
应先将装置内空气排出，之后对其进行预加热，再将K1，K3关闭，对圆底烧瓶进行水浴加热，使氨气从K2
进入反应装置。同时对硬质玻璃管继续加热，使反应进行。待B 中反应结束后，停止加热，为将产物全部
排出，开始继续通入氮气。综上所述，其顺序为：efbacd
（2）装置D 为直形冷凝管，装置D、E 的作用是为了，冷凝并收集未反应完的
。根据上述分析可知，
COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：
。由于B、C 之间的导管较小，故气流可能会将Cr2O3粉末带入导
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管内，导致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F 间需要加一个干燥装置。故整体缺陷为：B、C 之间导管易
造成堵塞；E、F 之间无干燥装置
（3）CrCl3溶于水电离出Cr3+，
能被
氧化为
，故反应的离子方程式为：
。
对表格中数据进行分析可知，第二组数据偏差较大，舍去。剩余三组的溶液体积平均值为18.00mL，整个
反应的过程为，先让足量的过氧化钠和三氯化铬反应，再让碘化钾去还原生成的
，再用硫代硫酸钠
滴定生成的碘单质。其数量关系为：
~2
~ 3
~ 6
。故有：
，因只取了25mL 的样品溶液，故总共的
=
。样品的质量分数为：
16．（2024·辽宁沈阳第二中学模拟）实验室利用红磷
与
反应可制取少量
或
。
物质
熔点/℃
沸点
性质
75.5
遇水生成
和
，与
反应生成
——
约
升华
遇水生成
和
，与红磷反应生成
I．利用如图所示装置制取少量
（部分夹持装置已略去）。
(1)B 中所装试剂为_______（填字母）。
A．饱和碳酸氢钠溶液
B．饱和氯化钠溶液
C．氢氧化钠溶液
D．
浓硫酸
(2)实验开始前，打开
通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是 。
(3)除去装置
中空气的具体方法是 。
(4)除去产物中
杂质的化学方程式是 。
Ⅱ．测定产品中
的质量分数
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实验步骤：
①迅速称取
产品，加水反应后配成
溶液。
②取上述溶液
，向其中加入
碘水（足量），充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加
的
溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为
无色时，记录所消耗
溶液的体积。
④重复②、③操作3 次，平均消耗
溶液
。
(5)步骤②中反应的化学方程式是 。
(6)逐滴滴加
溶液使用的仪器是 （已知：
是弱酸）。
(7)根据上述数据测得该产品中
的质量分数为 。[已知：
]
【答案】(1)D
(2)防止
与空气中的氧气、水蒸气反应
(3)关闭
和
、打开
，通A 中产生的
，当看到B 装置中液面上方充满黄绿色气体时，关闭
、打
开
(4)
(5)
(6)碱式滴定管
(7)
【分析】装置A 中MnO2和浓盐酸共热反应制取Cl2，装置B 用浓硫酸干燥Cl2，防止后续装置中PCl3遇水反
应；装置C 用于吸收反应结束时的Cl2尾气，装置D 为红磷与氯气反应制取PCl3，装置E 用于冷凝并收集
PCl3，装置F 用于吸收未反应的Cl2、HCl，并防止空气中的水蒸气进入E 装置内，据此分析解题。
【解析】（1）由分析可知，B 中所装试剂名称为浓硫酸，防止后续装置中PCl3遇水反应，故选D；
（2）题给信息显示，PCl3易遇水反应、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开K1通入一段时间氮气
来除去装置中的空气，除去空气的目的是：排出装置D、E、F 中的空气，防止PCl3与空气中的氧气、水蒸
气反应；
（3）除去装置A、B 中空气，应通入Cl2，具体方法是： 关闭
和
、打开
，通A 中产生的
，当看
到B 装置中液面上方充满黄绿色气体时，关闭
、打开
；
（4）PCl5中磷元素为+5 价，具有一定的氧化性，红磷中磷元素为0 价，具有一定的还原性，磷元素化合价
向中间靠拢生成PCl3，故可通过加入红磷加热去除PCl5，故除去产物中
杂质的化学方程式是：
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；
（5）
具有还原性，碘单质具有氧化性，二者发生氧化还原反应，则步骤②中反应的化学方程式是：
；
（6）已知
是弱酸，则
溶液由于
水解显碱性，故逐滴滴加
溶液使用的仪器是
碱式滴定管；
（7）依据PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl，H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI，
，可建立如下
关系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，则与H3PO3反应的I2的物质的量为
，该产品中
PCl3的质量分数为
。
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