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专题21化学实验综合题——物质的成分、性质探究类(全国通用)(解析版)_05-化学-高考总复习_专项复习_2024年_2024年高考化学真题分类汇编(全国通用)

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专题21  化学实验综合题——物质的成分、性质探究类
考向
五年考情(2020-
2024)
命题趋势
考向一  物质的检测综合实验题
2024·山东卷
2024·安徽卷
2023·全国乙卷
2021·全国甲卷
2021·湖南卷
2021·山东卷
作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题
来说,每年均是以陌生无机物或有机物的性质探
究、物质制备等为载体,在实验原理、实验仪
器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。
分析近5 年高考实验综合题不难发现,其知识容
量大、命题素材广、综合程度高,考查仪器的基
本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备
方法、除杂分离、性质探究、组成测定等,其巧
妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学
实验综合题主要有两大类型:物质的制备类和物
质的成分、性质探究类。
考向二  物质性质和化学反应探
究实验综合题
2024·湖北卷
2024·江苏卷
2023·天津卷
2023·重庆卷
2023·湖南卷
2023·广东卷
2023·北京卷
2022·北京卷
2022·江苏卷
2022·福建卷
2022·广东卷
2022·辽宁卷
2022·北京卷
2021·广东卷
2020·新课标Ⅰ卷
2020·山东卷
2020·天津卷
考向一  物质的检测综合实验题
1.(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置
略)。
实验过程如下:
1
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①加样,将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液,吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液,发生反应:
,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入
,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应:
),立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体,配制
碱性标准溶液,下
列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A.玻璃棒
B.
锥形瓶
C.
容量瓶
D.胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
,B 中的试剂为       。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密
度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是       。
(3)该滴定实验达终点的现象是       ;滴定消耗
碱性标准溶液
,样品中硫的质量分数是   
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成,粉尘在该过程中的作用是  
 
;若装置E 冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是       ;若滴定过程中,有少量
不经
直接将
氧化成
,测定结果会       (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)AD
(2)浓硫酸     防止倒吸
(3)当加入最后半滴
碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色     
(4)催化剂     通入F 的气体温度过高,导致部分
升华,从而消耗更多的
碱性标准溶液     不
变
【分析】由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
,然后将生成的
导入碘液中吸收,通过消耗
碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体,配制
碱性标准
溶液(稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
),需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液,需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体,需要在烧杯
中溶解
固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌,需要用
容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,
因此,下列仪器必须用到的是AD。
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
,浓硫酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此B 中的试剂为浓
2
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硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子
的密度小于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上,从而防止倒吸。
(3)该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色;由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
,若滴定
消耗
碱性标准溶液
,则
,
,样品中硫的质量分数是
。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖,燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物,铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是催化剂;若装置E 冷却气体不充分,则通入F 的气体
温度过高,可能导致部分
升华,这样就要消耗更多
碱性标准溶液,从而可能导致测定结果偏大;若
滴定过程中,有少量
不经
直接将
氧化成
,从电子转移守恒的角度分析,
得到
被还
原为
,仍能得到关系式3S~3
~
,测定结果会不变。
2.(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是
,滴定法。研究小组用该方法
测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液:称取
溶于
浓盐酸,加水至
,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时
,可将
氧化为
。难以氧化
;
可被
还原为
。回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有       (填名称)。
3
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(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因:       。
(3)步骤I 中“微热”的原因是       。
(4)步琛Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量       (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
,则
试样中
的质量分数为       (用含a、c、V 的代数
式表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
,再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于
,滴定法的优点是       。
②为探究
溶液滴定时,
在不同酸度下对
测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1 滴
溶液,现象如下表:
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为       ;根据该实验可得出的结论是       。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为
,加入Sn,发生反应
,可防止Sn2+氧化
(3)增大
的溶解度,促进其溶解
(4)偏小
(5)
(6)更安全,对环境更友好     H2O     酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性
越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在KMnO4标准液进行滴定时,要控制溶液的pH 值
【分析】浓盐酸与试样反应,使得试样中Fe 元素以离子形式存在,滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为
4
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Fe2+,冷却后滴加HgCl2,将多余的Sn2+氧化为Sn4+,加入硫酸和磷酸混合液后,滴加指示剂,用K2Cr2O7
进行滴定,将Fe2+氧化为Fe3+,化学方程式为
。
【解析】(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒,滴定需要用到酸式滴定管,但给出的为碱式滴定
管,因此给出仪器中,本实验必须用到容量瓶、量筒;
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为
,加入Sn,发生反应
,可防止Sn2+氧化;
(3)步骤I 中“微热”是为了增大
的溶解度,促进其溶解;
(4)步琛Ⅲ中,若未“立即滴定”,Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+,导致测定的铁含量偏小;
(5)根据方程式
可得:
,ag 试样中Fe 元素的质量为
,质量分数为
(6)①
方法中,HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为:
,生成的
Hg 有剧毒,因此
相比于
的优点是:更安全,对环境更友好;
②
溶液+0.5mL 试剂X,为空白试验,因此X 为H2O;由表格可知,酸性越强,KMnO4
的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在KMnO4
标准液进行滴定时,要控制溶液的pH 值。
3.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合
物进行C、H 元素分析。
回答下列问题:
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中,先_______,而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接,检查_______。依次点燃煤气灯_______,进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例,用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换,理由是_______。
A.CaCl2     B.NaCl     C.碱石灰(CaO+NaOH)     D.Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后,应进行操作:_______。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g,实验结束后,c 管增重0.0108g,d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的
相对分子量为118,其分子式为_______。
【答案】(1)通入一定的O2     装置气密性     b、a
5
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(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中     CO+CuO
Cu+CO2
(3) A     C     碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2,冷却装置
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,
将样品装入Pt 坩埚中,后面放置一CuO 做催化剂,用于催化前置坩埚中反应不完全的物质,后续将产物
吹入道两U 型管中,称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量,结合其他技术手段,从而
得到有机物的分子式。
【解析】(1)实验前,应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体,保证没有其他产物生成,而后将已
U 型管c、d 与石英管连接,检查装置气密性,随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯,保证当a 处发生
反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
(2)实验中O2的作用有:为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中;CuO 的作用
是催化a 处产生的CO,使CO 反应为CO2,反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收,其中c 管装有无水CaCl2,d 管装有
碱石灰,二者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳,影响最后分子式的确定;
(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2,保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中,使装置冷
却;
(5)c 管装有无水CaCl2,用来吸收生成的水蒸气,则增重量为水蒸气的质量,由此可以得到有机物中H
元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol;d 管装有碱石灰,用来吸收生成的CO2,则增
重量为CO2的质量,由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol;有
机物中O 元素的物质的量为0.0128g,其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol;该有机物中C、
H、O 三种元素的原子个数比为0.0008:0.0012:0.0008=2:3:2;质谱测得该有机物的相对分子质量为
118,则其化学式为C4H6O4;
【点睛】本实验的重点在于两U 型管的摆放顺序,由于CO2需要用碱石灰吸收,而碱石灰的主要成分为
CaO 和NaOH,其成分中的CaO 也可以吸收水蒸气,因此在摆放U 型管位置时应将装有碱石灰的U 型管置
于无水CaCl2之后,保证实验结果。
4.(2021·全国甲卷)胆矾(
)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的
(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:
(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有_______(填标
号)。
A.烧杯     B.容量瓶      C.蒸发皿         D.移液管
6
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(2)将
加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为_______,与直接用废铜和浓硫酸
反应相比,该方法的优点是_______。
(3)待
完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量
,冷却后用
调
为3.5~4,再煮
沸
,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______,得
到胆矾。其中,控制溶液
为3.5~4 的目的是_______,煮沸
的作用是_______。
(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为
,加入胆矾后总质量为
,将坩埚加热至胆矾全部变为白
色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为
。根据实验数据,胆矾分子中
结晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】A、C    CuO+H2SO4
CuSO4+H2O    不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利
用率高)    过滤   干燥   除尽铁,抑制硫酸铜水解   破坏氢氧化铁胶体,易于过滤 
    ①③ 
【解析】
(1)制备胆矾时,根据题干信息可知,需进行溶解、过滤、结晶操作,用到的实验仪器除量筒、酒精
灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿,A、C 符合题意,故答案为:A、C;
(2)将
加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4
CuSO4+H2O;直接
用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水,与这种方法相比,将
加入到适量的稀硫酸中,加热
制备胆矾的实验方案具有的优点是:不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高);
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体,操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥;
中含氧
化铁杂质,溶于硫酸后会形成铁离子,为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全,需控制溶液
为3.5~4,
酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解;操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体,所以煮沸
,目的是
破坏氢氧化铁胶体,使其沉淀,易于过滤,故答案为:过滤;干燥;除尽铁,抑制硫酸铜水解;破坏氢氧
化铁胶体,易于过滤;
(4) 称量干燥坩埚的质量为
,加入胆矾后总质量为
,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥
器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为
。则水的质量是(
-
)g,所以胆矾
(CuSO4•nH2O)中n 值的表达式为
=n:1,解得n=
;
7
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(5) ①胆矾未充分干燥,导致所测m2偏大,根据n=
可知,最终会导致结晶水数目定值偏
高,符合题意;②坩埚未置于干燥器中冷却,部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾,导致
所测m3偏大,根据n=
可知,最终会导致结晶水数目定值偏低,不符合题意;③加热胆矾晶
体时有晶体从坩埚中溅出,会使m3数值偏小,根据n=
可知,最终会导致结晶水数目定值偏
高,符合题意;综上所述,①③符合题意,故答案为:①③。
5.(2021·湖南卷)碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,
并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g,用蒸馏水溶解,定容于250mL 容量瓶中;
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶,加入2 滴指示剂M,用
盐酸标准溶液滴定,溶液由红
色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸
;
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N,继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终
点),又消耗盐酸
;
④平行测定三次,
平均值为22.45,
平均值为23.51。
已知:(i)当温度超过35℃时,
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
8
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29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题:
(1)步骤I 中晶体A 的化学式为_______,晶体A 能够析出的原因是_______;
(2)步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号);
A.
 B.
 C.
 D.
(3)指示剂N 为_______,描述第二滴定终点前后颜色变化_______;
(4)产品中
的质量分数为_______(保留三位有效数字);
(5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则
质量分数的计算结果_______(填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】NaHCO3    在30-35 C 时NaHCO3的溶解度最小(意思合理即可)    D    甲基橙    由黄色
变橙色,且半分钟内不褪色    3.56%    偏大 
【分析】
步骤I:制备Na2CO3的工艺流程中,先将NaCl 加水溶解,制成溶液后加入NH4HCO3粉末,水浴加热,根
据不同温度条件下各物质的溶解度不同,为了得到NaHCO3晶体,控制温度在30-35 C 发生反应,最终得
到滤液为NH4Cl,晶体A 为NaHCO3,再将其洗涤抽干,利用NaHCO3受热易分解的性质,在300 C 加热
分解NaHCO3制备Na2CO3;
步骤II:利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量,第一次滴定发生的反应为:
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性,且碱性较强,所以可借助酚酞指示剂
的变化来判断滴定终点,结合颜色变化可推出指示剂M 为酚酞试剂;第二次滴定时溶液中的溶质为
NaCl,同时还存在反应生成的CO2,溶液呈现弱酸性,因为酚酞的变色范围为8-10,所以不适合利用酚酞
指示剂检测判断滴定终点,可选择甲基橙试液,所以指示剂N 为甲基橙试液,发生的反应为:
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑,再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量,推导出产品中NaHCO3的,
最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
【解析】
根据上述分析可知,
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出,控制温度在30-35 C,目的是为了时NH4HCO3
不发生分解,同时析出NaHCO3固体,得到晶体A,因为在30-35 C 时,NaHCO3的溶解度最小,故答案
为:NaHCO3;在30-35 C 时NaHCO3的溶解度最小;
(2)300 C 加热抽干后的NaHCO3固体,需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作,所以符合题意的为D
项,故答案为:D;
(3)根据上述分析可知,第二次滴定时,使用的指示剂N 为甲基橙试液,滴定到终点前溶液的溶质为碳
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酸氢钠和氯化钠,滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠,所以溶液的颜色变化为:由黄色变为橙色,且半
分钟内不褪色;
(4) 第一次滴定发生的反应是:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,则n(Na2CO3)=n 生成
(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L
22.45
10-3L=2.245
10-3mol,第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL,
则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知,消耗的NaHCO3的物质的量n 总(NaHCO3)= 0.1000mol/L
23.51
10-3L=2.351
10-3mol,则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n 总(NaHCO3)- n 生成
(NaHCO3)= 2.351
10-3mol-2.245
10-3mol=1.06
10-4mol,则原产品中NaHCO3的物质的量为
=1.06
10-3mol,故产品中NaHCO3的质量分数为
,故答案为:3.56%;
(5)若该同学第一次滴定时,其他操作均正确的情况下,俯视读数,则会使标准液盐酸的体积偏小,即
测得V1偏小,所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大,最终导致其质量分数会偏大,故答案为:偏大。
6.(2021·山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS2,
极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回
答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是___;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B 处
逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为___,证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……。碱石灰的作用是___;操作④是___,目的是
___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:
①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1g;开盖并计时1 分钟,盖紧称重为
m2g;再开盖加入待测样品并计时1 分钟,盖紧称重为m3g,则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干
扰)。
②滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO 离子交换柱发生反应:WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO
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;交换结束后,向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液,发生反应:IO +5I-+6H+=3I2+3H2O;反
应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的
Na2S2O3溶液VmL,则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时,若加入待测样品后,
开盖时间超过1 分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质
量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】排除装置中的空气    直形冷凝管    淡黄色固体变为银白色    吸收多余氯气,防止污染空
气;防止空气中的水蒸气进入E    再次通入N2    排除装置中的H2    ( m3+m1- 2m2) 
%    不变    偏大 
【分析】
(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W,为防止空气干扰,还原WO3之前要除去装置中的空气;
(2) 由信息可知WCl6极易水解,W 与Cl2反应制取WCl6时,要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管,防止
空气中的水蒸气进入E 中;
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度,称量时加入足量的CS2用于溶解样品,盖紧称重为m1g,由于CS2易
挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1 分钟,盖紧称重m2g,则挥发出的CS2的质
量为(m1- m2)g,再开盖加入待测样品并计时1 分钟,又挥发出(m1- m2)g 的CS2,盖紧称重为m3g,则样品质
量为:m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g;滴定时,利用关系式:WO
~2IO ~6I2~12 S2O
计算样品中
含WCl6的质量,进而计算样品中WCl6的质量分数;根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏
小。
【解析】
(1)用H2还原WO3制备W,装置中不能有空气,所以先通N2,其目的是排除装置中的空气;由仪器构造
可知仪器A 的名称为直形冷凝管;WO3为淡黄色固体,被还原后生成W 为银白色,所以能证明WO3已被
完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色,故答案为:淡黄色固体变为银白色;
(2) 由信息可知WCl6极易水解,W 与Cl2反应制取WCl6时,要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管,防止
空气中的水蒸气进入E 中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的
水蒸气进入E;在操作⑤加热,通Cl2之前,装置中有多余的H2,需要除去,所以操作④是再次通入N2,
目的是排除装置中的H2,故答案为:吸收多余氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入E;再次通
入N2;排除装置中的H2;
(3) ①根据分析,称量时加入足量的CS2,盖紧称重为m1g,由于CS2易挥发,开盖时要挥发出来,称量
的质量要减少,开盖并计时1 分钟,盖紧称重m2g,则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g,再开盖加入待测样
品并计时1 分钟,又挥发出(m1- m2)g 的CS2,盖紧称重为m3g,则样品质量为:m3g+2(m1- m2)g-
m1g=( m3+m1- 2m2)g,故答案为:( m3+m1- 2m2);
②滴定时,根据关系式:WO
~2IO ~6I2~12 S2O
,样品中n(WCl6)=n(WO
)=
n(S2O
)=
cV
10-
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3mol,m(WCl6)=
cV
10-3mol
Mg/mol=
g,则样品中WCl6的质量分数为:
100%=
%;根据测定原理,称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1 分钟,挥发
的CS2的质量增大,m3偏小,但WCl6的质量不变,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变,样品中
WCl6质量分数的测定值将偏大,故答案为:
%;不变;偏大。
考向二  物质性质和化学反应探究实验综合题
7.(2024·湖北卷)学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质,室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色,伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色,并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知:
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题:
(1)配制
的
溶液,需要用到下列仪器中的       (填标号)。
a. 
   b.   
  c.    
d.
(2)实验I 表明
       (填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量
的原因是       。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解,写出
在实验Ⅲ中所发生反应
的离子方程式       、       。
(3)实验I 表明,反应
难以正向进行,利用化学平
衡移动原理,分析
、
分别与
配位后,正向反应能够进行的原因       。
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实验Ⅳ:
(4)实验Ⅳ中,A 到B 溶液变为蓝色,并产生气体;B 到C 溶液变为粉红色,并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为       、       。
【答案】(1)bc
(2)不能     
与
按物质的量之比4:1 发生反应
,实验中
与
的物质的量之比为32:3 
     
(3)实验Ⅲ的现象表明,Co3+、Co2+分别与
配位时,
更易与
反应生成
(该反应为快反应),导致
几乎不能转化为
,这样使得
的浓度减小的幅度远远大于
减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减小生成物
浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因此,上述反应能够正向进行
(4)
     
【分析】本题探究
、
能否催化
的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化,证明 
不能催化
的分解;实验Ⅱ中溶液变为红色,证明
易转化为
;实验Ⅲ中溶液变为墨绿色,说明
更易与
反应生成
,并且初步证明
在
的作用下易被
氧化为
;实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红,并且前后均
有气体生成,证明在酸性条件下,
易转化为
,
氧化性强,可以把
氧化为
。
【解析】(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到容量瓶、胶头滴管等等,因此选bc。
(2)CoSO4溶液中存在大量的
,向其中加入30%的
后无明显变化,因此,实验I 表明
不能催化
的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
,实验中
与
的物质的量之比为32:3,因此,
大大过量的原因是:
与
按物质的量之比4:1 发生反应
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,实验中
与
的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实
验现象表明在
的作用下
能与
反应生成
,然后
能催化
的分
解,因此,
在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为
、
 。
(3)实验I 表明,反应
难以正向进行。实验Ⅲ的
现象表明,Co3+、Co2+分别与
配位时,
更易与
反应生成
(该反应为快
反应),导致
几乎不能转化为
,这样使得
的浓度减小的幅度远
远大于
减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移
动,因此,上述反应能够正向进行。
(4)实验Ⅳ中,A 到B 溶液变为蓝色,并产生气体,说明发生了
;B 到C 溶液变为粉红色,并产生气体,说明发生了
,因此从A 到C 所产生的气体的分子式分别为
和
。
8.(2024·江苏卷)贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
,常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
,当滴加
溶液至开始产
生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加),此时溶液中
浓度约为       
。[已知:
,
]
(2)还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量
盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为       。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是       。
③为判断
是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,       [实
验中必须使用的试剂和设备:稀
、
溶液,通风设备]
(3)Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示),其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
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①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为       。
②实验表明溶解氧浓度过高,纳米Ag 的抗菌性能下降,主要原因是       。
【答案】(1)
(2)
     形成了以Fe 为负极,AgCl 为正极,盐酸为电解质溶液的原
电池,正极AgCl 得到电子,电极反应式为
,生成Ag     洗涤,向最后一次洗涤液中
滴加硝酸银溶液,确保氯离子洗净,开启通风设备,向滤渣中加入足量稀HNO3,搅拌,若固体完全溶
解,则AgCl 完全转化,若固体未完全溶解,则AgCl 未完全转化
(3)
     纳米Ag 与氧气生成Ag2O,使得Ag+浓度下降
【解析】(1)
浓度约为
,当滴加
溶液至开始产生
沉淀,此时
,
;
(2)①在足量
盐酸中静置,铁将AgCl 转化为单质Ag,反应的化学方程式为:
;
②不与铁圈直接接触的AgCl 也能转化为Ag,是因为形成了以Fe 为负极,AgCl 为正极,盐酸为电解质溶
液的原电池,正极AgCl 得到电子,电极反应式为
,生成Ag;
③判断AgCl 是否完全转化,即检验混合物中是否含有AgCl,若AgCl 完全转化,则剩余固体全部为银,
可完全溶于稀硝酸,若AgCl 未完全转化,剩余AgCl 不能溶于稀硝酸,则可用稀硝酸检验,稀硝酸参与反
应可能会产生氮氧化物,反应需在通风设备中进行,反应后的溶液中存在氯离子,若未将滤渣洗净,氯离
子会干扰实验,所以首先需要检验氯离子是否洗净,实验方案为:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过
滤,洗涤,向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液,确保氯离子洗净,打开通风设备,向洗涤干净的滤渣中
加入足量稀HNO3,搅拌,若固体完全溶解,则AgCl 完全转化,若固体未完全溶解,则AgCl 未完全转
化;
(3)①纳米Ag 溶解时被氧化为Ag+,离子方程式为:
;
②溶解氧浓度过高,纳米Ag 与氧气生成Ag2O,使得Ag+浓度下降,抗菌性能下降。
9.(2023·天津卷)研究人员进行了一组实验:
实验一:如图,研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器,随后加入锌粉,随后加热。一段时间后反应完
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全,停止加热,锌粉仍有剩余,向反应所得溶液中加入一块铜片,并接触剩余的锌,铜片表面出现银白色
金属,并伴随少量气体产生。
实验二:研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热,直到铜片表面变黄,立刻停止加热,置入
水中冷却。
已知:
(1)如图,实验一使用的仪器为       ,为了防止加热过程中液体沸腾溅出,采取的办法是       。
(2)
中含有的化学键包括       。
a.离子键      b.极性共价键       c.非极性共价键      d.配位键
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式:       。
(4)写出实验一中构成的原电池正负极反应:负极:       ;正极:       。
(5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热,放入水中,这样做的目的是       。
(6)黄铜和黄金外表相似,但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别,则现象与结论为   
。
(7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中,可否仍然出现上述现象?请解释:       。
【答案】(1)蒸发皿     用玻璃棒搅拌
(2)abd
(3)
(4)Zn-2e-+4OH-=
     
、2H2O+2e-=H2
+2OH-
(5)防止锌被氧化
(6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应,产生气泡的是黄铜
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(7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌,加入铜片后不能形成原电池,不能出现上述现象
【分析】Zn 与NaOH 溶液发生反应
,一段时间后反应完全,停止加
热,锌粉仍有剩余,向反应所得溶液中加入一块铜片,并接触剩余的锌,形成原电池,Zn 失去电子生成
,电极方程式为:Zn-2e-+4OH-=
,正极由
产生的锌离子得
到电子转变为锌:
而产生银白色的金属、同时H2O 得到电子生成少量H2,电
极方程式为:2H2O+2e-=H2
+2OH-,以此解答。
【解析】(1)由图可知,实验一使用的仪器为蒸发皿,为了防止加热过程中液体沸腾溅出,采取的办法
是:用玻璃棒搅拌。
(2)
是离子化合物,Na+和
之间形成离子键,
内部存在配位键,O-H
属于极性共价键,故选abd。
(3)已知Zn 和NaOH 溶液反应的化学方程式为:
,离子方程式
为:
。
(4)锌比铜活泼,实验一中构成的原电池的负极为Zn,Zn 失去电子生成
,根据得失电子守恒
和电荷守恒配平电极方程式为:Zn-2e-+4OH-=
,正极为Cu,正极由
产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O 得到电子生成少量H2,电极方程式为:
、2H2O+2e-=H2
+2OH-。
(5)锌离子得电子产生锌析出在铜表面,铜锌接触只有薄薄的一层,加热就是黄铜,所以铜表明变黄,
用冷水降温的目的是:防止锌被氧化。
(6)铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮,将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应,产生气泡的是黄铜。
(7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌,加入铜片后不能形成原电池,不能出现上述现象。
10.(2023·重庆卷)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反
应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下:
  
(1)装置Ⅰ中,仪器
的名称是       ;b 中除去的物质是       (填化学式)。
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(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭,该过程称为       。
②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为       。
③装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量
气。若气体X 被完全吸收,则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是       。
ii.e 中生成的固体为
,反应的化学方程式为       。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成       (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定:将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反
应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
,此时的表达式为       。
【答案】(1)分液漏斗     HCl
(2)干馏     
     有白色沉淀生成 
     偏大     
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水,由于盐酸易挥发,二氧化碳中含有氯化氢杂
质,用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢,再用浓硫酸干燥气体,二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化
碳,将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳,一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】(1)装置Ⅰ中,仪器
的名称是分液漏斗;由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体,因此b 中碳
酸氢钠与氯化氢反应,则除去的物质是HCl;故答案为:分液漏斗;HCl。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭,即隔绝空气加强热使之分解,则该过程称为干馏;故
答案为:干馏。
②装置Ⅱ中,高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳,其发生反应的化学方程式为
;
故答案为:
。
i.d
③
中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水,其反应的现象是有白色沉淀生成;故答案为:有白
色沉淀生成。
ii.e 中生成的固体为
,根据氧化还原反应分析得到CO 变为碳酸铵,则反应的化学方程式为
;故答案为:
。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒,二氧化碳和银氨溶液反应,导致银氨溶液消耗,二氧化碳与氢氧化钡反应的量
减少,则将造成偏大;故答案为:偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定:将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反
应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
,设此时气体物质的量为bmol,二氧
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化碳物质的量为bmmol,原来气体物质的量为amol,原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol,氮气物质的量
为anmol,则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol,生成CO 物质的量为2[a(1−n) −bm]mol,则有
b=an+bm+2[a(1−n) −bm],解得:
,此时的表达式为
;故答案为:
。
11.(2023·湖南卷)金属
对
有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,
将块状
转化成多孔型雷尼
后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼
暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼
的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_______;
(2)操作(d)中,判断雷尼
被水洗净的方法是_______;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______;
A.丙酮
B.四氯化碳
C.乙醇
D.正己烷
(4)向集气管中充入
时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此
时孔路位置需调节为_______;
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(5)仪器M 的名称是_______;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间,目的是_______;
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_______;
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO +3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗
涤干净
(3)C
(4)C
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气,防止雷尼
自燃
(7)管道中气流不稳,不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题,首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝,过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍,随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液,用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化,以此解
题。
【解析】(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气,离子方程式为:2Al+2OH-+2H2O=2AlO
+3H2↑;
(2)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净,具体方法为,取
最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净;
(3)根据题给信息可知,邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行,在丙酮,四氯化碳,乙
醇,正己烷中极性较强的为乙醇,故选C;
(4)向集气管中充入
时,氢气从左侧进入,向下进入集气管,则当由集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管,向右进入装置Ⅱ,故选C;
(5)由图可知,仪器M 的名称是恒压滴液漏斗;
(6)根据题给信息可知,雷尼
暴露在空气中可以自燃,故反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间,目的是
排除装置中的空气,防止雷尼
自燃;
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下,则会在三颈瓶中产生气泡,从而导致管道中气流不
稳,不利于监测反应过程;
(8)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再改变。
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12.(2023·广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化,其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化,用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定:移取
待测液,加入指示剂,用
溶液滴定至终点,消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有           。
A.
          B.
          C.
        D.
  
②该盐酸浓度为           
。
(2)热量的测定:取上述
溶液和盐酸各
进行反应,测得反应前后体系的温度值(
)分别为
,则该过程放出的热量为           
(c 和
分别取
和
,忽略水以外各物
质吸收的热量,下同)。
(3)借鉴(2)的方法,甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响,下同)。实验结果见下表。
序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度:b           c(填“>”“<”或“=”)。
②
           (选择表中一组数据计算)。结果表明,该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法,测量反应
的焓变。
查阅资料:配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是           。
提出猜想:
粉与
溶液混合,在反应A 进行的过程中,可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想:用
试纸测得
溶液的
不大于1;向少量
溶液中加入
粉,溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出,说明存在反应A 和           (用离子方程式表示)。
实验小结:猜想成立,不能直接测反应A 的焓变。
教师指导:鉴于以上问题,特别是气体生成带来的干扰,需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
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优化设计:乙同学根据相关原理,重新设计了优化的实验方案,获得了反应A 的焓变。该方案为  
 
。
(5)化学能可转化为热能,写出其在生产或生活中的一种应用           。
【答案】(1)AD     0.5500
(2)
(3)>     
或
(4)抑制
水解     
     将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应,测量反应热,计算得到反应
的焓变
;根据(3)中实验计算得到反
应
的焓变
;根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等,故选AD;
②滴定时发生的反应为HCl+NaOH=NaCl+H2O,故
,故答案为0.5500;
(2)由
可得Q=
×
×(50mL+50mL)×(T1-T2)=
,故答案为
;
(3)
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol,
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol,实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应,实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反
应,实验i 放出的热量多,则b>c;若按实验i 进行计算,
;若按实验ii 进行计算,
,故答案为:>;
或
;
(4)
易水解,为防止
水解,在配制
溶液时需加入酸;用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性,向少量
溶液中加入
粉,溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气
产生,说明溶液中还存在
与酸的反应,其离子方程式为
;乙同学根据相关原理,重
新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响,可以借助盖斯定律,设计分步反应来实现
溶液与
的反应,故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应,测量反应热,
计算得到反应
的焓变
;根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
;根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
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,故答案为:抑制
水解;
;将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应,测量反应热,计算得到反应
的焓变
;根据(3)中实验计算得到反
应
的焓变
;根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
;
(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛,化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化
学能转化热能的应用,另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用,故答案为:燃料燃烧(或铝热反
应焊接铁轨等)。
13.(2023·北京卷)资料显示,
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧化的产物及
铜元素的价态。
已知:
易溶于
溶液,发生反应
(红棕色);
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中,振荡。
实验记录如下:
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕
色
(1)初始阶段,
被氧化的反应速率:实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色),进行以
下实验探究:
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入
,多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。
ⅰ.步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ.查阅资料,
,
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化:______________。
(3)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体,洗涤后得到白色沉淀,加入浓
溶液,
__________(填实验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
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(4)上述实验结果,
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验,证实了
能将
氧
化为
。装置如图所示,
分别是_____________。
(5)运用氧化还原反应规律,分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因:_________。
8.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A 的名称为_______,装置B 的作用为_______。
  
(2)铜与过量
反应的探究如下:
  
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______;产生的气体为_______。比较实验①和②,从氧化还原角度说
明
的作用是_______。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X 为铜的氧化物,提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热,mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y,
。X 的化学式为_______。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂,用
标准溶液滴定,滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知:
,
)标志滴定终点的现象是_______,粗品中X 的相对含量
为_______。
【答案】(1)具支试管     防倒吸
(2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O     O2     既不是氧化剂,又不是还原剂
(3)CuO2
(4)溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来的颜色     72%
【解析】(1)由图可知,仪器A 的名称为具支试管;铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧
化氮易溶于水,需要防倒吸,则装置B 的作用为防倒吸;
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(2)根据实验现象,铜片溶解,溶液变蓝,可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应,生成硫酸铜,离
子方程式为:Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O;硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气,则产生的气体为O2;在
铜和过氧化氢的反应过程中,氢元素的化合价没有发生变化,故从氧化还原角度说明
的作用是:既不是
氧化剂,又不是还原剂;
(3)在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
,因为
,则m(O)=
,则X 的化学式
中铜原子和氧原子的物质的量之比为:
,则X 为CuO2;
(4)滴定结束的时候,单质碘消耗完,则标志滴定终点的现象是:溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来
的颜色;在CuO2中铜为+2 价,氧为-1 价,根据
,
,可以
得到关系式:
,则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol,粗品中X 的相对含量
为
。
14.(2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料:i.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
ii.浓碱条件下,
可被OH-还原为
。
iii.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关,NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,
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黑色沉淀
仍有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,
仍有沉淀
(1)B 中试剂是___________。
(2)通入Cl2前,II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii,III 中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:
原因一:可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________,但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液,加入4 mL40%NaOH 溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________,溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2被___________(填“化
学式”)氧化,可证明III 的悬浊液中氧化剂过量;
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液,加入4 mL 水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是___________。
④从反应速率的角度,分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl 溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O     4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O     NaClO
     3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O     III 中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原
高锰酸根离子的速率,因而实验III 未得到绿色溶液
【分析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2,由于盐酸具有挥发性,为排除HCl 对Cl2性质的干
扰,在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液,除去Cl2中的杂质HCl,在装置C 中通过改变溶液的pH,验证不同
条件下Cl2与MnSO4反应,装置D 是尾气处理装置,目的是除去多余Cl2,防止造成大气污染。
【解析】(1)B 中试剂是饱和NaCl 溶液,作用是吸收Cl2中的杂质HCl 气体;1
(2)通入Cl2前,II、III 中Mn2+与碱性溶液中NaOH 电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀,该沉
淀不稳定,会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2,则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为:
2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O;
(3)对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是:Mn2+的还原性随溶液碱性
的增强而增强;
(4)①Cl2与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O,使溶液碱性减弱,反应的离子方程式为:
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O;
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液,加入4 mL40%NaOH 溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下,
可被OH-还原为
,根据电子守恒、电荷守恒及原子
守恒,可知该反应的离子方程式为:4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O;
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溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2被NaClO 氧化,可证明III 的悬浊液中氧化剂过量;
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液,加入4 mL 水,溶液碱性减弱,溶液紫色缓慢加深,说明ClO-将MnO2氧
化为
,发生的反应是:3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O;
III
④
中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率,导致实验III 未得到绿色
溶液。
15.(2022·江苏卷)实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
,其部分实验过程
如下:
(1)“酸浸”时
与
反应生成
并放出
,该反应的离子方程式为_______。
(2)pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀,该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为_______(填序号)。
A.将
溶液滴加到
溶液中     B.将
溶液滴加到
溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤
溶液的滤液中,物质的量减小的离子有_______(填化
学式)。
(4)实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为
。
请补充完整实验方案:①准确量取
溶液[
约为
],加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到
容量瓶中后定容;②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中:③_______。
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【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3)有利于提高Ce3+的萃取率     适当提高硝酸的浓度;充分振荡分液漏斗;用适量萃取剂分多次反萃
取     
、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 
溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶
中滴加
溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,
且30s 内颜色不变,记录滴加
溶液的体积;重复以上操作2~3 次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣,得到三价铈,加入氨水调节pH 后用萃取剂萃
取其中的三价铈,增大三价铈浓度,之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈,再加入氨水和碳酸氢铵制备产
物。
【解析】(1)根据信息反应物为
与
,产物为
和
,根据电荷守恒和元素守恒可知其离子
方程式为:2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O;
(2)反应过程中保持
少量即可得到含
量较少的
,故选B;
(3)去除过量盐酸,减小氢离子浓度,使
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)的化
学平衡右移,利于提高Ce3+的萃取率,故答案为:有利于提高Ce3+的萃取率;
根据平衡移动原理可知,应选择的实验条件是:适当提高硝酸的浓度;充分振荡分液漏斗;用适量萃取剂
分多次反萃取;
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的
、H+,氨水和
溶液均显碱性,可以和
、
H+反应,生成
沉淀的同时也发生中和反应,因此过滤后溶液中
、H+的物质的量均减小,故
答案为:
、H+;
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 
溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶
中滴加
溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,
且30s 内颜色不变,记录滴加
溶液的体积;重复以上操作2~3 次。
16.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究
,催化空气氧化
的效率。回答下列问题:
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步骤Ⅰ  制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略),反应方程式:
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
,正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ  检验
将
通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ  探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合,得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略),调节管式炉温度至
,按一定流速通入气体样品。(已知:
是白色固体,易吸水潮解:
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U 形管内生成
了
。
①能证明
被空气氧化的现象是_______;
②
被催化氧化的百分率为_______;
③若未通入氮气,②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4)石灰水变浑浊     60%     偏大
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(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳,用A 装置制取一氧化碳,该气体中含有甲酸蒸气,故用水
除去甲酸,再用B 装置排水收集一氧化碳气体,排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳,浓硫酸吸水,一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳,二氧化碳能被石灰水吸
收,J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气,干燥的一氧化碳和
,进而测定生成的碘的质量,计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
【解析】(1)装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
(2)用C 除去甲酸,B 收集一氧化碳,E 接收排出的水,故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银,同时生成碳酸铵和氨气,方程式为:
。
(4)一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳,能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
 ,则结合方程式分析,还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化,11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol,则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol,则被氧化的百分率为
 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少,则被氧化的百分
率增大。
(5)增大气流速率可以提高催化效率。
(6):
是白色固体,易吸水潮解,但该装置出气口未加防潮装置。
17.(2022·广东卷)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时,HAc 的
5
4.76
a
K
1.75 10
10



。
(1)配制
1
250mL 0.1mol L

的HAc 溶液,需
1
5mol L HAc


溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于250mL 容量瓶的操作,正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac浓度,HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
1
0.1mol L

的HAc 和NaAc 溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH ,记录数据。
序
号


v HAc /mL


v NaAc /mL


2
V H O /mL




n NaAc : n HAc
pH
30
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Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3:4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1:1
4.65
①根据表中信息,补充数据:a _______,b _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc 溶液,电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动;结合表中数据,给出判断理由:_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知,增大Ac浓度,HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现:随着




n NaAc
n HAc
的增加,

+
c H 的值逐渐接近HAc 的
a
K 。
查阅资料获悉:一定条件下,按




n NaAc
1
n HAc
配制的溶液中,

+
c H 的值等于HAc 的
a
K 。
对比数据发现,实验VIII 中pH
4.65

与资料数据
4.76
a
K
10

存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度
不够引起,故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc 溶液,加入2 滴酚酞溶液,用
1
0.1000mol L NaOH


溶液滴定至终点,消耗体积为
22.08mL,则该HAc 溶液的浓度为_______
1
mol L

。在答题卡虚线框中,画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
1
0.1000mol L NaOH


溶液,配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液,测定pH,结果
与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为
1
0.1mol L

的HAc 和NaOH 溶液,如何准确测定HAc 的
a
K ?
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ移取20.00mLHAc 溶液,用NaOH 溶液滴定至终点,消耗NaOH 溶液
1
V mL
Ⅱ_______,测得溶液的pH 为4.76
实验总结   得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据
a
K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0
(2)C
(3)  3.00     33.00     正     实验II 相较于实验I,醋酸溶液稀释了10 倍,而实验II 的pH 增大值
小于1
31
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(4)     0.1104     
(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
(6)HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】(1)溶液稀释过程中,溶质的物质的量不变,因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L,解得
V=5.0mL。
(2)A.容量瓶使用过程中,不能用手等触碰瓶口,以免污染试剂,故A 错误;
B.定容时,视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”,不能仰视或俯视,故B 错误;
C.向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度线以下,同时玻璃棒不能接触容量瓶
口,故C 正确;
D.定容完成后,盖上瓶塞,将容量瓶来回颠倒,将溶液摇匀,颠倒过程中,左手食指抵住瓶塞,防止瓶
塞脱落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶从左手掉落,故D 错误;
综上所述,正确的是C 项。
(3)①实验VII 的溶液中n(NaAc):n(HAc)=3:4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.00mL,即a=3.00,,
由实验I 可知,溶液最终的体积为40.00mL,因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL,即
b=33.00。
②实验I 所得溶液的pH=2.86,实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的
1
10 ,稀释过程中,若不考虑电离平衡移
动,则实验II 所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,说明稀释过程中,溶液中n(H+)
增大,即电离平衡正向移动,故答案为:正;实验II 相较于实验I,醋酸溶液稀释了10 倍,而实验II 的
pH 增大值小于1。
(4)(i)滴定过程中发生反应:HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反应方程式可知,滴定至终点时,
n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。
(ii)滴定过程中,当V(NaOH)=0 时,c(H+)=


a
K c HAc

≈
-4.76
10
0.1

mol/L=10-2.88mol/L,溶液的pH=2.88,
当V(NaOH)=11.04mL 时,n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,当V(NaOH)=22.08mL 时,达到滴定终点,
溶液中溶质为NaAc 溶液,Ac-发生水解,溶液呈弱碱性,当NaOH 溶液过量较多时,c(NaOH)无限接近
32
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0.1mol/L,溶液pH 接近13,因此滴定曲线如图:
。
(5)向20.00mL 的HAc 溶液中加入V1mL NaOH 溶液达到滴定终点,滴定终点的溶液中溶质为NaAc,当




NaAc
1
HAc
n
n
时,溶液中c(H+)的值等于HAc 的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液,使溶液中
n(NaAc)=n(HAc)。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO 具有强氧化性,在生活中可用于漂白和消毒,H2SO3具
有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂,H3PO4具有中强酸性,可用作食品
添加剂,同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
18.(2022·辽宁卷)
作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备
原理及装置如下:
已知:
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A 中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B 应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞___________,控温
33
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。一段时间后,仅保持活塞b 打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞___________,继续反
应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F 的作用为___________。
(5)反应过程中,控温
的原因为___________。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
(7)取
产品,加蒸馏水定容至
摇匀,取
于锥形瓶中,用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质
不干扰结果,产品中
质量分数为___________。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3)a、b     c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高
分解
(6)
(7)17%
【分析】从
的制备原理图可知,反应分两步进行,第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇,第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置,产生的
中混有
和
,需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入
C 中发生反应生成
和乙基蒽醌,F 中装有浓
,与C 相连,防止外界水蒸气进入C 中,使催化剂
中毒。
【解析】(1)A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气,反应的离子方程式为
;
(2)
、
等杂质易使
催化剂中毒,需通过碱石灰除去HX 和H2O,所以装置B 应该选②或③①;
(3)开始制备时,打开活塞a、b,A 中产生的
进入C 中,在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b 打开,将残留
抽出,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通
入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
(4)
容易使
催化剂中毒,实验中需要保持C 装置为无水环境,F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高
分解,所以反应过程中控温
;
(6)第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇,第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌,总反应为
。
34
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(7)滴定反应的离子方程式为
,可得关系式:
。三组数据中
偏差较大,舍去,故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
,
的质量分数
。
19.(2022·北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(
、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定
法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知:在催化剂作用下,煤在管式炉中燃烧,出口气体主要含
。
(1)煤样需研磨成细小粉末,其目的是___________。
(2)高温下,煤中
完全转化为
,该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后,待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知:库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前,电解质溶液中
保持定值时,电解池不工作。待
测气体进入电解池后,
溶解并将
还原,测硫仪便立即自动进行电解到
又回到原定值,测定结
束,通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①
在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为
,电解消耗的电量为x 库仑,煤样中硫的质量分数为___________。
已知:电解中转移
电子所消耗的电量为96500 库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中,需控制电解质溶液
,当
时,非电解生成的
使得测得的全硫含量偏小,生成
的
离子方程式为___________。
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②测定过程中,管式炉内壁上有
残留,测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】(1)与空气的接触面积增大,反应更加充分
(2)2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑
(3)   SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+     3I——2e—=I
(4)
(5) I2+I—=I      偏低
【解析】(1)煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大,与空气的接触面积增大,反应更加充分,故答案
为:与空气的接触面积增大,反应更加充分;
(2)由题意可知,在催化剂作用下,硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水,反应的化学方程式为
2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑,故答案为:2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑;
(3)①由题意可知,二氧化硫在电解池中与溶液中I 反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子,离子方程
式为SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+,故答案为:SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+;
②由题意可知,测硫仪工作时电解池工作时,碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子,电极反
应式为3I——2e—=I ,故答案为:3I——2e—=I ;
(4)由题意可得如下关系:S—SO2—I —2e—,电解消耗的电量为x 库仑,则煤样中硫的质量分数为
×100%=
,故答案为:
;
(5)①当pH<1 时,非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成
碘三离子,导致消耗二氧化硫的量偏小,反应的离子方程式为I2+I—=I ,故答案为:I2+I—=I ;
②测定过程中,管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫,会使二氧化硫与碘三
离子反应生成的碘离子偏小,电解时转移电子数目偏小,导致测得全硫量结果偏低,故答案为:偏低。
20.(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)
的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810 年,戴维确认这是一种新元素组成的单
质,并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取
的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥
时,净化与收集
所需装置的接口连接顺序为_______。
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(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中
存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率,探究温度对
溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时,
。
③提出猜想。
猜想a:较高温度的
饱和溶液的电导率较大。
猜想b:
在水中的溶解度
。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的
饱和溶液),在设定的测试温度下,
进行表中实验1~3,记录数据。
实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ:25℃的
饱和溶
液
25
2
Ⅱ:35℃的
饱和溶
液
35
3
Ⅲ:45℃的
饱和溶
液
45
⑤数据分析、交流讨论。25℃的
饱和溶液中,
_______
。
实验结果为
。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想
成立,但不足以证明猜想
成
立。结合②中信息,猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
,在实验1~3 的基础上完善方案,进行实验4 和5。请在答题卡
上完成表中内容。
实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
37
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4
Ⅰ
_______
5
_______
_______
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判断依
据是_______。
【答案】MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O    c-d-b-a-e    HClO    向溶液中加入过量稀硝酸,防止
溶液中含有C
、HC
等,再加入少量AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有Cl-   
1.34
10-5    测试温度不同,根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度    45℃    II    
45℃    A3>B2>B1 
【解析】
(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取
,化学方程式为:MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O,故答
案为:MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O;
(2)根据化学方程式可知,制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气,氯气有毒,必须进行尾气处理,因此使
用饱和食盐水吸收氯化氢气体,浓硫酸除去水蒸气,最后用NaOH 溶液吸收尾气,因此接口连接顺序为c-
d-b-a-e,故答案为:c-d-b-a-e;
(3)久置后不能使品红溶液褪色,说明HClO 已分解;检验
的方法为向溶液中加入过量稀硝酸,防止
溶液中含有C
、HC
等,再加入少量AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有Cl-,
故答案为:HClO;向溶液中加入过量稀硝酸,防止溶液中含有C
、HC
等,再加入少量AgNO3溶
液,若有白色沉淀生成,则证明原溶液中含有Cl-;
(4)⑤25℃时,
,根据沉淀溶解平衡可知,饱和的
溶液中
,所以有
=
=1.34
10-5
;
实验1~3 中,不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同,根据资料显示离子浓度一定时,稀溶液电导率随
温度的升高而增大,所以根据实验1~3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大,进而不能得出溶解度关
系,故答案为:1.34
10-5;测试温度不同,根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度;
⑥如果要判断AgCl 在水中的溶解度随温度的变化情况,可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下
测试,如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高,则可以得出温度升高饱和溶液
中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较;设计试样II 在45℃下测试与实验3 比
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较。故答案为:45℃;II;45℃;
⑦猜想
成立的判断依据是A3>B2>B1,故答案为:A3>B2>B1。
21.(2020·新课标Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题:
(1)由FeSO4·7H2O 固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图
中选择,写出名称)。
(2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并
且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据,盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
阴离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
Li+
4.07
4.61
Na+
5.19
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知,盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe 析出。可
知,石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为_______________________,铁电极的电
极反应式为_______________。因此,验证了Fe2+氧化性小于________,还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,
铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是___________________________________。
【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平    (2)KCl    (3)石墨    (4). 0.09mol/L    (5).Fe3++e-
=Fe2+ 
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Fe-2e-=Fe2+    Fe3+   Fe    (6).取活化后溶液少许于试管中,加入KSCN 溶液,若溶液不出现血红
色,说明活化反应完成
【解析】
(1)由FeSO4·7H2O 固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗
涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签,由FeSO4·7H2O 固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘
天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管,故答案为:烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与
反应,Ca2+能与
反应,FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐,水溶液呈酸
性,酸性条件下
能与Fe2+反应,根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”,盐
桥中阴离子不可以选择
、
,阳离子不可以选择Ca2+,另盐桥中阴、阳离子的迁移率(u∞)应尽
可能地相近,根据表中数据,盐桥中应选择KCl 作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极,则铁电极为负极,石墨电极为正极,盐桥中阳离子向正极
移动,则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。
(4)根据(3)的分析,铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+,石墨电极上未见Fe 析出,石墨电极的电极反
应式为Fe3++e-=Fe2+,电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol/L,根据得失电子
守恒,石墨电极溶液中c(Fe2+)增加0.04mol/L,石墨电极溶液中c(Fe2+)=0.05mol/L+0.04mol/
L=0.09mol/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+,铁电极的电极反应式为
Fe-2e-=Fe2+;电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+,根据同一反应中,氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还
原性强于还原产物,则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+,还原性小于Fe。
(6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化,发生的
反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4,要检验活化反应完成,只要检验溶液中不含Fe3+即可,检验活化反应完成的
方法是:取活化后溶液少许于试管中,加入KSCN 溶液,若溶液不出现血红色,说明活化反应完成。
22.(2020·山东卷)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略):
已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:
回答下列问题:
(1)装置A 中a 的作用是______________;装置C 中的试剂为________________;装置A 中制备Cl2的化
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学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是__________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱
式”)滴定管中;在规格为50.00mL 的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中
KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL     B.35.00mL     C.大于35.00mL    D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4
2H
﹒
2O 样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4
2H
﹒
2O,采用KMnO4滴定法测定该样
品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.取mg 样品于锥形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加热至75℃。用 c mol
L
﹒
-1的KMnO4溶液趁热滴定至
溶液出现粉红色且30s 内不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液
滴定至溶液出现粉红色且30s 内不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含
的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法,正确的是__________(填标号)。
A.
时,样品中一定不含杂质
B.
越大,样品中
含量一定越高
C.若步骤I 中滴入KMnO4溶液不足,则测得样品中Fe 元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe 元素含量偏高
【答案】 (1). 平衡气压,使浓盐酸顺利滴下;    NaOH 溶液 
    (2). 在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 
(3). 酸式    C    (4). 
  BD
【解析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性,和浓盐酸在A 中发生归中反应产生Cl2,Cl2和
K2MnO4在B 中反应产生KMnO4,反应不完的Cl2用C 吸收,据此解答。
(1)装置A 为恒压分液漏斗,它的作用是平衡气压,使浓盐酸顺利滴下,C 的作用是吸收反应不完的
Cl2,可用NaOH 溶液吸收,Ca(ClO)2和浓盐酸在A 中发生归中反应产生Cl2,反应的化学方程式为
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O,故答案为:平衡气压,使浓盐酸顺利滴下;NaOH 溶液;
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O;
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生3MnO4
2-+2H2O=2MnO4
-+MnO2↓+4OH-,一部
分MnO4
2-转化为了MnO2,导致最终KMnO4的产率低,而浓盐酸易挥发,直接导致B 中NaOH 溶液的浓度
减小,故改进措施是在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl,故答案为:在
装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶;
(3)高锰酸钾有强氧化性,强氧化性溶液加入酸式滴定管,滴定管的“0”刻度在上,规格为50.00mL 的
41
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滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL,即大于35.00mL,故答案为:酸式;C;
(4)设FeC2O4·2H2O 的物质的量为xmol,Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol,H2C2O4·2H2O 的物质的量为
zmol,步骤I 中草酸根和Fe2+均被氧化,结合得失电子守恒有:2KMnO4~5H2C2O4(C2O4
2-),KMnO4~5Fe2+,
所以
,步骤II 中Fe2+被氧化,由KMnO4~5Fe2+可知,
,联
立二个方程解得:z=2.5(cV1-3V2)×10-3,所以H2C2O4·2H2O 的质量分数=
=
。关于样品组成分析如下:
A.
时,H2C2O4·2H2O 的质量分数=
=0,样品中不含H2C2O4·2H2O,由
和
可知,y≠0,样品中含Fe2(C2O4)3杂质,A 错误;
B.
越大,由H2C2O4·2H2O 的质量分数表达式可知,其含量一定越大,B 正确;
C.Fe 元素的物质的量=
,若步骤I 中KMnO4溶液不足,则步骤I 中有一部分
Fe2+没有被氧化,不影响V2的大小,则
不变,则对于测得Fe 元素的含量无影响,C 错误;
D.结合C 可知:若KMnO4溶液浓度偏低,则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大,Fe 元素的物质的量
偏大,则测得样品中Fe 元素含量偏高,D 正确。 
23.(2020·天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:
Ⅰ.甲方案
实验原理:
实验步骤:
(1)判断
沉淀完全的操作为____________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg,则c(CuSO4)=________mol‧L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无
影响”)。
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Ⅱ.乙方案
实验原理:
,
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E 中两液面相平,使D 中液面保持在0 或略低于0 刻度位置,读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A 中搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温,移动E 管,保持D、E 中两液面相平,读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为________________________________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响     b.气体密度受温度影响      c.反应速率受温度影响
(8)Zn 粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下
,则c(CuSO4)______mol‧
L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E 管液面高于D 管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:_________(填“是”或“否”)。
【答案】  (1). 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全    (2). AgNO3溶
液    (3). 坩埚    (4). 
    (5). 偏低    (6). 检查装置气密性    (7). b    (8). 
    (9). 偏高    (10). 否
【解析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,经灼烧、洗涤、称重后得到的固体
是硫酸钡,利用硫酸根守恒,计算出硫酸铜的物质的量,从而计算出浓度;乙方案是利用锌与稀硫酸反应
释放出氢气的体积,换算成质量,计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量,再利用锌的总的物质的量减去与
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酸反应的锌的物质的量,得到与硫酸铜反应的锌的物质的量,根据锌和硫酸铜的物质的量关系,计算出硫
酸铜的物质的量,根据
得到硫酸铜的浓度,据此分析。
Ⅰ.(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液,若产生白色沉淀,证明溶液中含有硫酸根离子,故判断
SO4
2-沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全;
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液,硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡,为了证明
还有没氯离子,需要加入硝酸银溶液,若产生白色沉淀,证明没有洗净;
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚;
(4)固体质量为wg,为硫酸钡的质量,硫酸钡的物质的量为n=
,根据硫酸根守恒可知,
CuSO4~BaSO4,则c(CuSO4)=
=
=
mol‧L-1;
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,会使固体的质量偏小,物质的量偏小,根据
可知,
则测得c(CuSO4)偏低;
Ⅱ.(6)加入药品之前需检查装置的气密性;步骤②为检查装置气密性;
(7)气体的体积受温度和压强的影响较大,气体的质量不随温度和压强的变化而改变,密度也受温度和
压强的影响,步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响;反应热不受温度的影响,只与
反应物和生成物自身的能量有关,不随温度压强而改变;反应速率受温度影响,温度越高,反应速率越
快,步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关;
(8)Zn 粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下
,氢气的质量=
,利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=
,根据
,与酸反应的锌的物质的量为
,锌的总物质的量为
,与硫酸铜反应的锌的物质的量为
,根据
,则
c(CuSO4)=
;
(9)若步骤⑥E 管液面高于D 管,未调液面即读数,得到氢气的体积偏小,与硫酸反应的锌的质量偏
小,与硫酸铜反应的锌的质量偏大,则测得c(CuSO4)偏高;
(10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4 溶液的浓度,硫酸镁不和锌发生置换反应。
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