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专题09 化学实验综合题
1．（2024 届·广东广州·统考二模）水的净化方法有蒸馏法、离子交换法和电渗析法等。
(1)实验室模拟蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器有 。
(2)实验室可用离子交换法除去水中的杂质离子。如图所示，将某天然水（主要含
、
、
、
、
、
）依次通过阳离子交换树脂HA 和阴离子交换树脂BOH，发生的反应可表示为：
①取ⅰ处流出液，其中主要含有的离子有 。
②工作一段时间后，离子交换树脂失去交换能力。证明阴离子交换树脂已失去交换能力的操作及现象是：
取ⅱ处流出液，加入 （填试剂），观察到 （填实验现象）。
(3)某小组使用离子交换法测定
的溶度积常数
，实验方案如下：
步
骤
实验操作
Ⅰ
往
固体加入蒸馏水，过滤，得到
饱和溶液。
Ⅱ
将25.00mL
饱和溶液分批通过阳离子交换树脂HA，得到流出液。
Ⅲ
用蒸馏水洗涤阳离子交换树脂至流出液呈中性。
Ⅳ
合并步骤Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，计算得到H 的物质的量为a mol。
①步骤Ⅱ发生反应的离子方程式为 。
②将步骤Ⅳ的实验方案补充完整： 。
1
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③
的
（写出含a 的计算式）。
④若省略步骤Ⅲ，測得
的
（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
2．（2024 届·上海金山·统考二模）Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用
途广泛的化工原料。
实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸(实验装置如图所示)，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷
凝进入分水器，有机溶剂进入烧瓶，增大反应物的转化率。
(1)下列说法错误的是___________。
A．当分水器中的水量不再增加时，停止加热
B．分水器可将反应体系中的甲苯移除
C．烧瓶中不需要添加沸石
D．冷凝水从x 口进入
(2)写出反应的化学方程式。
Ⅱ.根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，进行了如下探究：
(3)对甲苯磺酸可能是强酸，电离方程式：
，设计简
单实验证明猜想。
(4)采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。上述实验现象说明对甲苯磺酸具有 。
2
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A．吸水性 B．脱水性 C．强酸性
(5)向吸收液中滴加一定量 溶液，仍未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。
A．Ba(OH)2 B．NaCl C．CaCl2
Ⅲ.对甲苯磺酸可做酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯。
将0.2 mol 丙酸(M=74 g∙mol−1)、1 g 对甲苯磺酸和0.24 mol 乙醇(M=46 g∙mol−1)加入三口瓶中，加热进行反应。
反应结束后将反应液过滤，分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸馏，蒸出17.4 g 馏分。
(6)计算该反应的产率 。(产率=
，写出计算过程，结果保留1 位小数)
(7)请评价用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点 。
3．（2024 届·河北石家庄·统考二模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的
反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
相对分子质量
沸点
乙醇
46
78
乙酸乙酯
88
77
乙酰乙酸乙酯
130
180.4
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g 细砂和18 mL 二甲苯；加热使Na 熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；
冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g 乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL 乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其
中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B 处应安装的仪器分别为 (填名称)。
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为 。
3
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(3)乙酰乙酸乙酯(
)可与Na 反应生成Na+
， 是因为其分子
中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的
为 。
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ； 。
(5)本实验的产率为 %。
4．（2024 届·山东·统考二模）柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或绿色的鳞片或粉末，易溶于水，不
溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，常用于照相业、制药工业，还可作为食品铁强化剂，实验室利用柠檬酸(
)制备柠檬酸铁铵的步骤如下：
ⅰ.向仪器A 中加入一定量处理过的铁粉，利用仪器B 将过量的80℃柠檬酸溶液逐滴加入并不断搅拌，同时
控温80℃至反应结束，此时溶液底部析出大量的白色沉淀柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)；
ⅱ.用冷水降温至40℃，再用仪器C 滴加一定量的浓氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵[NH4FeC6H5O7]；
ⅲ.继续控温40℃，再用另一个仪器C 缓慢滴加一定量的双氧水充分反应；
ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，经一系列操作，称量得到mg 产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]形成的复盐；5%柠
檬酸铁铵的pH 约为6.5。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，步骤ⅰ中，用稍过量的柠檬酸溶液原因为 。
(2)步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40℃的原因是 。
(3)步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 。
(4)步骤ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的装置有 (填标号)。
4
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(5)实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe 为正三价)。将mg 实验室产品分为两
等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g 红色固体。另一份配成250.00mL 溶液，取25.00mL 溶液
于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理4NH +6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[与
NaOH 反应时，lmo(CH2)6N4H+与1molH+相当]。摇匀、静置5min 后，加入1~2 滴酚酞试液，用0.1mol/
LNaOH 标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液的体积为16.00mL。
①则x= 。
②下列操作使测定的y 值偏大的是 (填标号)。
a．分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量
b．在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量
c．用滴定管量取25.00mL 溶液时，先俯视、后仰视读数
d．用NaOH 标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡，结束时无气泡
5．（2024 届·天津河东·统考二模）为探究
的性质，进行了如下实验。
Ⅰ.在实验室制备
并探究其相关性质，装置如下图所示。
(1)盛放
的仪器名称是 。
(2)此仪器中发生的化学反应方程式为 。
(3)下列
尾气处理装置不正确的是 。
(4)下列溶液褪色能证明
具有还原性的是___________(填标号)。
A．品红溶液
B．含有酚酞的NaOH 溶液
C．溴水
D．酸性
溶液
Ⅱ.有同学提出：
与
溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验
装置探究溶液中
与
氧化
的主导作用：
5
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(5)下列实验均80 秒，选择提供的试剂完成表格：
0.1 mol/L
溶液、0.1 mol/L
溶液、0.1 mol/L
溶液、0.2mol/L
溶液
步骤操作
pH 变化
ⅰ
取25 mL 煮沸过的0.1 mol·L
溶液，通入V mL
pH 轻微减小
ⅱ
取25 mL 未煮沸的① ，通入V mL
pH 减小2.5
ⅲ
取25 mL 煮沸过的0.1 mol·L
溶液，通入V mL
pH 几乎不变
ⅳ
取25 mL 未煮沸的② 溶液，通入V mL
pH 减小2
③ⅲ、ⅳ两组实验pH 变化不同的原因可能是 。
④由上表4 个实验可知溶液中
与
氧化
占主导作用的是 (填“
”或“
”)。
(6)写出在有氧气的条件下，
与
溶液反应的离子方程式： 。
6．（2024 届·四川眉山·统考二模）葡萄糖酸锌(Zn(C6H11O7)2)是目前最常用的补锌剂，某实验小组的同学查
阅资料后，用以下两种方法合成了葡萄糖酸锌。回答下列问题：
Ⅰ．直接合成法
将一定量的ZnSO4·7H2O 完全溶于水，在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，20 分钟后趁热抽
滤，滤液转移至仪器A 中浓缩至粘稠状，冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌，待沉淀转变为晶体状后抽滤
得产品。
(1)仪器A 的名称为 。
(2)写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式 。
(3)趁热抽滤所得滤渣为 (写化学式)，趁热抽滤的目的是 。
(4)此法所得产品中易有较多的
，原因是 。
Ⅱ．间接合成法
①制备葡萄糖酸：向蒸馏水中加入少量浓硫酸，搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙，抽滤除去沉淀，滤
液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。
6
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②制备葡萄糖酸锌：取上述高纯溶液，加入一定的ZnO，60℃水浴充分反应后除去不溶物，向滤液中加入
无水乙醇后用冰水浴冷却，有白色晶体析出，重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。
(5)制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量 进行物理脱色。
(6)重结晶步骤的具体操作为：将粗产品以温水溶解后，加入 ，过滤、洗涤、 ，称
重。
(7)产品中锌含量测定：准确称取0.400g 葡萄糖酸锌溶于20mL 温水中，加入10mL 缓冲溶液，4 滴指示剂，
用c mol/LEDTA 标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均值为V mL，计算产品中锌的
质量分数为 %(已知锌离子与EDTA 按物质的量之比1 1∶反应)。
7．（2024 届·江西鹰潭·统考二模）三氯化铬(
)为紫色单斜晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，能
溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。
(1)某化学小组用
和
在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示，其中锥形瓶内装有
，其沸点为76.8℃。
实验前先加热装置A 产生气体X，实验过程中需持续产生该气体，该气体的作用为 。
(2)装置D 中还会生成光气(
)，D 中反应的化学方程式为 。
(3)该实验装置有设计不合理的地方，请写出改进方法： 。(写一点即可)
(4)为进一步探究
的性质，某同学取试管若干支，分别加入10 滴0.1
溶液，并用4 滴2
酸化，再分别加入不同滴数的0.1
溶液，并在不同的温度下进行实验，反应
现象记录于表中。
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
25℃
90~100℃
1
紫红色
蓝绿色溶液
2~3
紫红色
黄绿色溶液，且随
滴数增加，黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11~23
紫红色
橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随
滴数增加，沉淀增多
24~25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
7
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①浓度对反应的影响：
与
在常温下反应，观察不到
离子的橙色，甲同学认为其中一个
原因是
离子的橙色被
离子的紫红色掩盖，另一种可能的原因是 。所以必须将反应液加
热至沸腾4~5min 后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。
②
与
的用量对反应的影响对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将
氧化为
，
与
最佳用量比为 。这与由反应
所推
断得到的用量比不符，你推测的原因是 。
(5)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH 的分布如图所示。请补充完整由
溶液制备纯净的
的实验方案：取适量
溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，低温烘干沉淀，
得到
晶体。
8．（2024 届·辽宁·统考二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾
是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：①
为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
②
加热至
开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B 中盛装的试剂为 ，仪器
的名称为 。
(2)装置C 中多孔球泡的作用是 ；C 中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
8
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(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序
号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在
左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称
产品配成
溶液，取
该溶液于碘量瓶中，加入稍过量
的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用
的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉
溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液
。已知
，产品的纯度
为 (用含
、、
的代数式表示)。
9．（2024 届·陕西西安·统考二模）氯化亚铁在冶金、医药制造、媒染剂等方面有着较为广泛的用途，氯化
亚铁可以对许多分子进行激活反应，成为一种新型“明星分子”。回答下列问题：
(1)由
固体粗略配制
溶液，称取 g
固体在
(填试剂)中溶解后，加水稀释为
，最后加入少量铁粉。
(2)“无汞定铁法”标定
溶液浓度：
①将 (填酸式或碱式)滴定管先水洗，再润洗，最后盛装
标准
溶液，其下一
步操作是 ，……正确安装滴定管。
②用移液管准确量取
溶液注入锥形瓶中，并加入
硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺磺
酸钠的作用是 。
③用
标准溶液滴定，当锥形瓶中溶液颜色从绿色变为紫红色即为滴定终点，平行滴定三次，平均
消耗
标准溶液，写出滴定反应的离子方程式 。
溶液的标定浓度为
。
(3)取
溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变。固体质量为 。
(4)已知：亚硫酰氯(
)沸点为
，遇水极易水解。实验室利用
固体和亚硫酰氯(
)
制备新型“明星分子”
固体的装置如下图所示：
9
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①先通一段时间
后，先加热装置 (填“a”或“b”)。
②装置c、d 连接在一起共同起到的作用 。
③硬质玻璃试管b 中发生反应的化学方程式 。
④装置e 中试剂为
的酸性
溶液，发生反应的离子方程式为 。
10．（2024 届·江西景德镇·统考二模）三氯化六氨合钴(
)是一种重要的化工产品。实验室
以
为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题：
Ⅰ．制备氯化钴：已知
易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用下图装置进行制备
(1)仪器a 的名称为 。
(2)A 中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为 。装置B 中试剂X 为 。
(3)球形干燥管中试剂的作用为 。
Ⅱ．制备三氯化六氨合钴：将制备的
按下图流程操作
10
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(4)“氧化”步骤中应控温在60℃进行，可采取水浴加热，其优点为 。
(5)利用
、
、浓氨水、
制备
的总反应化学方程式 。
(6)操作X 中，加入浓盐酸的作用是 。
Ⅲ．测定钴含量：准确称量3.0000g 样品
，加入硫酸酸化的KI 溶液至样品恰好完全溶解，
配成250mL 溶液。量取25.00mL 溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L
溶液
滴定生成的
，消耗
溶液的体积为10.00mL。
(已知：①
将
氧化成
，自身被还原成
；②
)。
(7)计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位)。
11．（2024 届·山东潍坊·统考二模）
在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成
，再与
反应制备无水
，装置如图所示（加热及夹持仪器略）。
已知：①实验室合成
的原理为
；
②
的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；
沸点为105℃。忽略共沸。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，仪器乙中所装的最佳试剂为 （填序号）。
a．98%
b．70%
c．36.5%盐酸 d．70%
(2)打开
，将三通阀调至
，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C 至60℃。仪器丙
的作用为 。
(3)当C 中出现较多液体后，关闭
、
。制得
的操作为：①调节三通阀的位置为 （填序号）；
②……；③加热E 处硬质玻璃管。②的操作为 。
11
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(4)该化学学习小组探究
在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
试剂
加热前溶液颜色
加热后溶液颜色
实验Ⅰ
溶液+蒸馏水
棕黄色
深棕色
实验Ⅱ
溶液+
几乎无色
几乎无色
实验Ⅲ
溶液+
黄色
深黄色
已知：水溶液中，
几乎无色，
为黄色；
水解生成
（棕黄色）。
①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I 中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是
： 。
12．（2024 届·天津河西·统考二模）抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体之一“2―噻吩乙醇”(
)的
制备步骤如下：
ⅰ．制噻吩钠：向烧瓶中加入300mL 液体X 和mg Na，加热至Na 熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小Na
珠出现。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至Na 珠消失。
ⅱ．制噻吩乙醇钠：降温至−10℃，加入稍过量的
的四氢呋喃溶液，反应30min(四氢呋喃
是有机
溶剂，沸点66℃，可防止因反应放热而导致温度过高而引发副反应)。
ⅲ．分离、提纯产品：①恢复室温，加入70mL 水，搅拌30min②加盐酸调pH 至4~6，继续反应2h ③分
液，用水洗涤有机相，再二次分液 ④向有机相中加入无水
，静置，过滤 ⑤进行________，分离
出四氢呋喃、噻吩和液体X 等杂质 ⑥得到ng 产品。
按要求回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中液体X 可以选择 。
a．水 b．甲苯 c．乙醇 d．苯酚
(2)写出步骤ⅰ制2-噻吩钠的化学方程式为 。
(3)步骤ⅱ，加入溶液的方式为 (填“缓慢加入”或“一次性加入”)。
(4)写出步骤ⅲ中用盐酸调节pH 的化学方程式： 。加入无水
的作用为 。
(5)步骤ⅲ中⑤的操作的名称为 ；写出选择此分离提纯方法的理由是 。
12
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(6)产品“2―噻吩乙醇”(
)的产率为 (用含m、n 的代数式表示)。
(7)某次平行实验所得产品质量比ng 低些，写出其中一种可能的原因： 。
13．（2024 届·江西南昌·统考二模）硫酸肼
水溶液呈酸性，不溶于乙醇。其制备过程分为
以下二部分。
I．水合肼(
，沸点约
)的制备。由尿素
水溶液、
和次氯酸钠溶液混合，
在
以下反应一段时间；再将剩余的
溶液与催化剂加入其中，迅速升温至
继续反应，生成
水合肼。
Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
①将一定量的水合肼
于仪器A 中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C 内的
浓硫酸，缓慢滴加至仪器A 中，搅拌并保持温度在
左右，当
值为5~7 时
停止滴加。
③将溶液缓慢降温，
后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题：
(1)
分子中
原子的杂化方式为 ，
的结构式为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 、 。
(3)合成
时，还生成2 种钠盐。写出合成
的总反应方程式 。
(4)装置中仪器B、C 的名称分别为 、 。
(5)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
(6)步骤②中，如果
为4 时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是
。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3 次。
14．（2024 届·上海宝山·统考二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有NaN3、Fe2O3、KClO4、NaHCO3
等物质。当汽车发生碰撞时，产气药剂产生大量气体使气囊迅速膨胀，从而起到保护作用。
Ⅰ.NaN3是气体发生剂，一种生产叠氮化钠的工艺流程如下：
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(1)已知NaN3溶液呈碱性，下列叙述正确的是___________。
A．NaN3中只含离子键
B．
含有22 个电子
C．常温下，0.01mol·L-1HN3溶液的pH>2
D．0.01mol·L-1NaN3溶液中：c(H+)+c(Na+)=c(
)+c(HN3)
(2)上述流程中可以循环利用的物质是___________。
A．N2O
B．NaOH
C．Na
D．NH3
(3)发生器I 中的反应与“钠和水”反应相似，该反应的化学方程式为 。
(4)发生器Ⅱ中的反应如下：2NaNH2+N2O=NaN3+NaOH+NH3。写出实验室检验NH3气体的方法
。
Ⅱ.上述工艺流程生产的NaN3中可能会含有少量的Na2CO3杂质，某兴趣小组设计了如下图实验装置(部分夹
持装置省略)，测定产品NaN3中Na2CO3的含量。
测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有：
a．取下装置D，称量。
b．称量样品质量
，检查装置气密性。
c．打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。
d．打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。
(5)请写出正确的操作顺序： ；
b→___________→___________→___________→___________→a(用步骤序号回答，可重复)。
(6)仪器E 的名称为 。该装置中的碱石灰的作用是 。
Ⅲ.KClO4是助氧化剂，以NaCl 等为原料制备KClO4得到的产品中会含有少量的KCl 杂质，某兴趣小组为
14
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测定产品纯度进行了如下实验：准确称取11.378g 样品溶于水中，配成500mL 溶液，从中取出25.00mL 于
锥形瓶中，加入适量葡萄糖，加热使ClO4
-全部转化为Cl-，(反应为3KClO4+C6H12O6=6H2O+6CO2↑+3KCl)。
加入少量K2CrO4溶液作指示剂，用0.40mol·L-1AgNO3溶液进行滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积
10.50mL(滴定达到终点时，产生砖红色Ag2CrO4沉淀)。
(7)已知：
，若
，则此时
mol/L，可认为沉淀反应已达完全。
(8)计算样品中KClO4的质量分数(写出计算过程) 。
15．（2024 届·湖南长沙·统考二模）碳酸钠常用于制取玻璃、肥皂，造纸，碳酸钠能形成多种结晶水合物。
实验室以Na2CO3·10H2O 为原料制备Na2CO3.在氩气气氛中进行热重分析，
随温度的变化情况
如图所示：
回答下列问题：
(1)A 处时残留的化学式为 ，写出T5～T6℃内发生反应的化学方程式： 。
(2)①实验小组同学需要物质的量浓度为cmol/L 的Na2CO3溶液250mL，若需要称量Na2CO3·7H2O 固体
5.8000g。可选用的称量仪器为 (填选项字母)，c= mol·L-1.
A．杆秤 B．弹簧秤 C．托盘天平 D．分析天平
②实验小组同学用未知物质的量浓度的盐酸滴定①配制的Na2CO3溶液，以测定盐酸的浓度。滴定的主要步
骤如下：
a．取①配制的Na2CO3溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2～3 滴甲橙。
b．用未知物质的量浓度的盐酸进行滴定，当到达滴定终点时，消耗盐酸VmL。
c．平行测定三次，消耗盐酸的体积数据如下表所示：
实验序号
1
2
3
消耗盐酸溶液体积/mL
25.86
25.06
24.94
d．数据处理。
滴定终点的现象为 ，滴定过程中Na2CO3与盐酸分步反应的离子方程式依次为 、
，盐酸的浓度为 mol·L-1。
(3)在滴定过程中，初始时平视读数，终点时俯视读数(其他操作均正确)，盐酸的物质的量浓度将
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)下列实验方案用于证明久置的Na2CO3固体中是否含有NaHCO3.结合实验结论，补充实验现象。
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实验方
案
选择的装置
实验操作
实验现象
实验结论
一
AB
加热大试管
B 中澄清石灰水不变浑浊
样品中不含NaHCO3
二
ACB
加热大试管
样品中含NaHCO3
16．（2024 届·内蒙古赤峰·统考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验
室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
回答下列问题：
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
(1)仪器a 的名称是 ，装置B 中饱和NaHS 溶液的作用是 。装置C 的作用为
。
(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开
K2，待A 中反应结束后关闭K2。
(3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C 的原因是
。待D 中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。
(4)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶
解，再加入几滴 溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。
(5)装置E 中CuSO4溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(6)装置D 反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取m g 产品，加水溶解配成
250mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L 酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点
时消耗标准溶液V mL(已知滴定时，硫脲转化为CO2、N2和
，假设杂质不参与反应)。则样品中硫脲
的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
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17．（2024 届·内蒙古呼和浩特·统考二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)
可催化烯烃加聚，制备
的方法加下。
已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
(沸点76.8℃)和
在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置
如图所示：
(1)装置A 用于制备
，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使
用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D 中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成
：
①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水
和
锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入
无水四氢呋喃(THF)，通
后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生
反应，回流
后再通入
冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品
。
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(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：
的摩尔质量为
；
的摩尔
质量为
]。
18．（2024 届·辽宁鞍山·统考二模）12-钨磷酸(
，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，
实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
物质
性质
乙醚
无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃
12-钨磷酸
白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠(
)溶液的制备
取
(分子量：330)和
(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL 热水，
边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL 浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL 乙醚及6 mL 6 mol/L 的盐酸(均过量)，振荡后静置，液
体分三层，分出最下层液体于仪器X 中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷
酸固体8.64 g。
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请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理 ；
(2)“仪器X”为 ；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是
；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)；
a．乙醚 b．12-钨磷酸钠溶液 c．水 d．NaCl 溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，
加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填
“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留
两位有效数字)；
(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：
W
①
原子的配位数为 ；
12-
②
钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。
19．（2024 届·广东韶关·统考二模）某校化学学习小组探究
与
溶液的反应，装置如下图所示，分
液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有
固体。回答下列问题：
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【实验准备】
(1)写出实验中制备
的化学方程式 。
(2)配制100mL
溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL
溶液中通入
，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，，红棕色
消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：
水解产生了红棕色的
胶体；
猜想2：
与溶液中某种
价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
(3)为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1 不成立。
(4)乙同学查阅文献得知猜想2 正确，并设计了下表3 组实验，以确定红棕色配合物的配体是
、
、
中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组
别
溶液1（1mL）
溶液2（2mL）
现象
a
溶
液
的饱和溶液
溶液1 和溶液2 混合后，组别a、b、c 所得
溶液红棕色依次加深。
b
的饱和溶液，用
固体
调节．
c
的饱和溶液，用
固体
调节
已知：常温下，溶液中
价含硫微粒物质的量分数随pH 变化曲线如图所示。
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分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证
据是 。
(5)丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度
，其中k 为摩尔吸收系数；L 为液层厚度
即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c 为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH 会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可
能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白
处。
实验序
号
操作
吸光
度
1
把1mL 0.1mol/L
溶液与2mL
饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液
中红棕色物质的吸光度。
2
，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若
，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若
，则该因素会影响溶液红棕色
的深浅。
(6)丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：
。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表
中内容。
实验限选试剂为：
溶液，
溶液，
固体，
固体
实验
序号
操作
吸光度
结论
3
向3mL 0.1mol/L
溶液中通入
，溶液立即
由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光
度
4
，测定溶液中红棕色物质的吸光度
（填“大于”、“小
于”或“等于”）
平衡向 移动
（填“左”或
“右”）
20．（2024 届·山西晋中·统考二模）立方晶系Sb2O3对光稳定，是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的优良催化
剂。制备的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器a 中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
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信息：
SbCl
①
3易水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl 也可水解为Sb2O3，但如果反应只发
生在表面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水。
回答下列问题：
(1)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(3)洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是 。
(4)烘干时，晶体装在 (填仪器名称)。
(5)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(6)用 法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。
(7)取mg 产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用amol·L-1碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉
溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为
。
①滴定终点现象是 。
②产品中Sb 元素的质量分数是 。
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