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专题09 化学实验综合题
1．（2024 届·青海西宁·三模）亚硝酸钙
可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。
实验室根据反应
利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性
溶液能将NO 氧化为
。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通
，其目的是 。通
后进行的操作为（i）打开管式
炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开
，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭
，打开
，
通入
。操作（ii）是 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置D 中盛装的试剂是 （填名称），装置E 的作用是 。
(3)制备的产品
样品中含有杂质
，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg 样品溶于
水，加
固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL 容量瓶，配制溶液，取25mL 溶液进行以下
操作：
“煮沸”时发生反应：
；“还原
”时加入
的
标准液，“滴定剩余
”时消耗
的
标准溶液VmL。“滴定剩余
”过程中发生
反应的离子方程式为 ，样品中
的纯度为 （用含m、V 的式子表示）。
2．（2024 届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
1
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实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高
温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
(1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
(2)此装置检查气密性的操作： ；
(3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
(4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加5 滴1.0mol/L 氨水，形成难溶物，继续添加氨水
2mL 沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离
心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L 氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见
明显溶解。
实验4：向实验3 的试管中加入2 滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1 所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
(5)有资料指出实验1 中先生成的沉淀为
，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根：
；
(6)实验4 沉淀能溶的原因是： ；
(7)实验5 中晶体析出原因是： 。
3．（2024 届·河南安阳·三模）硫酰氯(
)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、
2
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表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用
和
反应合成
。
已知：①
。
②
的熔点为
，沸点为
；
以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备
，正确的连接顺序是
(用小写字母
表示)。
(2)仪器X 的名称为 ；仪器Y 中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置丁的作用有除去少量
气体、平衡气压和 。
(5)硫酰氯纯度的测定：取
硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为
溶液，取
该溶液于锥形瓶中，调
为
，加入少量
作指示剂，用
的
标准溶液滴定(滴定过程中
不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。
A．调节
过低
B．滴定终点时，俯视标准液液面读数
C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
(6)亚硫酰氯(
)易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将
与
混合并加热，可得
到无水
，写出该反应的化学方程式： 。
4．（2024 届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（
）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲
苯的取代反应进行制备。
有关物质性质如下：
物质
熔
沸
密度/g·
摩尔质量/g·
3
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点/℃
点/℃
甲苯
-94.9
110.6
0.87
92
三氯甲苯
-7.5
219.0
1.36
195.5
实验步骤：
如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL 甲苯加入N 中，__________，加热至100～110℃后通氯
气反应1h。
回答下列问题：
(1)仪器N 的名称是 ；M 的作用为 。
(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。
(3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。
(4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名
称）。
(5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗
产品。
①蒸馏水 ②饱和
溶液 ③饱和
溶液
(6)粗产品经蒸馏后得138.0g 三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。
A．30% B．50% C．70%
5．（2024 届·河南郑州·三模）葡萄糖酸锌
是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，
温度高于100℃即开始分解。化学间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。
产品中Zn 含量的测定过程如下：
4
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称取ag 产品配成溶液置于锥形瓶中，加入铬黑T 指示剂，用
的EDTA 进行滴定，消耗EDTA
的体积平均为VmL。[
代表EDTA，EDTA 与
形成无色的配合物
，铬黑T 离子
（蓝色）能与
形成紫红色的
。滴定原理为：
（紫红色）
（蓝色）
]
已知：
的溶解度如下表：
温
度/℃
40
50
60
70
0.210
0.207
0.201
0.193
回答以下问题：
(1)Ⅰ处稀释浓硫酸时不需要用到下列物品中的 （填标号）。
A．实验服
B．护目镜
C．医用橡胶手套
D．防毒面具
(2)Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方式为 。分离出“滤渣”的操作是
。Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是 。
(3)生成葡萄糖酸锌的化学方程式是 。
(4)抽滤前加入乙醇，充分搅拌并冷却，析出葡萄糖酸锌固体。加入乙醇的目的是 ，从而降低产品
的溶解度而使其析出。抽滤时滤纸用乙醇湿润，而不能用水湿润的原因是 。
(5)滴定终点时溶液的颜色变化为 。
(6)产品中Zn 的含量为 。
6．（2024 届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，
用于有机催化氧化反应，其结构简式为：
。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气
中至吸氧饱和制得载氧样品，再将
载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用
法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。
法实验的原理如下：
5
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所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：
(1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态
核外电子排布式为 。
(2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和
溶液混合，在
下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。
(3)在加入
载氧样品前，先通入一段时间的
，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装
置
中多孔球泡的作用是 。
(4)反应一段时间后，加入
稀硫酸，使
恰好转化为
，取出三颈烧瓶中的混合溶液
，用
的
标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2
+I2=
+2I-，当溶液呈浅黄色
时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗
标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指
示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为
(标准状
况)。
7．（2024 届·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐
。实验
装置如下(加热装置已略去)：
已知：
，
，
。
(1)A 装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 。
(选填序号)
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
(2)反应一段时间后，C 瓶中酸性
溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式
为 。
(3)A 中反应完成后过滤采用如下图b 装置，相对于图a 装置而言其优点有 (写两点)。
6
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(4)实验室利用
溶液测定制得的
中的n 值。请补充完整实验方案：准确称取
样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL 溶液。使用移液管准确移取25.00mL 于锥形瓶中，
。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：
溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管)
将测定的n 值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号)
a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水
b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分
杂质
c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量
d.若通过
溶液测定n 值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴
溶液后无明显现象，记录
溶液的用量，测定n 值
e.若通过
溶液测定n 值，应向其中加入过量
溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀
的质量，测定n 值
8．（2024 届·广东广州·三模）某小组研究
与浓硝酸反应时发现如下现象：
装置与试剂
现象
片完全溶解，反应放热，产生红棕色气体，得到绿色溶液A
该溶液长时间放置后得到蓝色溶液B，反应后溶液体积几乎不变。
(1)
与浓硝酸反应的离子方程式为 。
7
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(2)甲同学猜测溶液A 不是蓝色而呈绿色与溶解了
有关，于是向溶液B 中通入
，然后再持续通入
一段时间
，观察到现象： ，证实猜测合理。
甲同学为深入研究溶液
呈绿色的原因，查得如下资料并提出了新的假设：
资料ⅰ：
溶于水部分发生歧化反应：
资料ⅱ：
能与
络合
资料ⅲ：
是弱酸，加热或遇强酸发生分解
假设一：
中形成了
使溶液呈绿色。
为了验证假设一的合理性，甲同学进行了如下实验：
【实验一】
操作
现象
①向
蓝色溶液中通入少量
气
体
溶液呈绿色
②向
水中通入与①中等量的
气体
溶液呈无色
(3)操作②的目的是 。
(4)乙同学向①所得溶液中滴加浓硫酸，使溶液中
达约
，观察到有无色气体放出(遇空气变为
红棕色)，溶液很快变回蓝色。利用平衡移动原理解释溶液变蓝的原因： 。
(5)综合甲乙两位同学的实验，假设一不成立。请说明理由： 。
乙同学查得如下资料并提出来另一种假设：
资料ⅳ：浓硝酸中溶有
时呈黄色：水或稀硝酸中通入少量
时呈无色
假设二：
中浓硝酸溶解了
所得黄色溶液与
的蓝色复合形成的绿色。
为验证假设二的合理性，乙同学进行了如下实验：
【实验二】
操作
现象
①配制与溶液
等
的
溶液，取
，通入
气体
溶液呈黄色
②加入_____
溶液变为绿色
_____
③
溶液立即变回蓝色
(6)操作②中加入的试剂为 ，操作③进一步证明了假设二的合理性，写出该操作： 。溶液变回蓝
色可能的原因是 (用化学方程式表示)。
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9．（2024 届·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：
（白色）、
（棕黑色）、
（绿色）、
（紫色）。回答问题：
Ⅰ．用
溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g。
(1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A 是 ，．定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
(3)该同学推测白色固体B 是苯甲酸与少量KCl 的混合物，简述提纯过程 。
Ⅱ．探究
在一定条件下被
或
氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）：
实验ⅰ：物质a 为5% KOH 溶液，C 中通入
前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入
后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。
实验ⅱ：物质a 为40% KOH 溶液，C 中通入
前后与实验ⅰ现象一样。
(4)通入
前，C 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
(5)
的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO 的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL 悬浊液，
再加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
(6)浓碱条件下，
可被
还原为
。取ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，再加4 mL 40% KOH 溶液，
溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。
(7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。
10．（2024 届·广东东莞·三模）铁氰化钾（
）是一种氰配合物，易溶于水，可检验
。某
研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。
(1)制备铁氰化钾。用
氧化
制备
，装置如图所示。
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①装置A 中Cu 电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成
的体积小于Cu 电极上生成气
体的体积，其原因可能是 。
②装置B 中发生反应的化学反应方程式为 。
(2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
具有氧化性；
猜想2：
溶液中存在化学平衡
。
设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知
）。
实
验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 饱和KI 溶液中滴加5~6 滴
溶
液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
无明显现象
Ⅱ
向2mL
溶液中滴加5~6 滴饱和KI 溶
液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
溶液变成蓝色
Ⅲ
溶液中滴入几滴KSCN 溶液，再向溶
液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，加
入盐酸后，溶液变红
Ⅳ
向浓度均为
、
的混合溶液中放
入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
Ⅴ
向
溶液中放入一根无锈铁丝（与实验
Ⅳ铁丝相同）
产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．
键 f．范德华力
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②实验Ⅱ可以证明猜想1 成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2 成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2 成立的依据是 。
(3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体
中的钴含量。取mg 硫酸钴晶体样品，加水配成200mL
溶液，取20mL 待测液于锥形瓶中，加入
mLcmol/L 铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充
分反应后，用质量浓度为ρg/L 的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液
mL。反
应的方程式为
。样品中钴的含量
（以钴的质量分数ω
计）
(4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。
11．（2024 届·山东济宁·三模）
(四乙酸铅，摩尔质量为
)是有机合成中常用的氧
化剂，为无色晶体，易溶于热的冰醋酸，在冷溶液中溶解度较小，遇水易分解。通常由
与
在乙酸中反应制得，涉及的反应有：
制备过程如下：
步骤I．如图在三颈烧瓶中加入冰醋酸和醋酸酐，混合均匀，加热至65℃，搅拌下分多次加入
，维
持温度65℃，搅拌至固体完全溶解，充分反应。
步骤Ⅱ．自然冷却到室温，有大量无色晶体析出，将固液混合物转移到布氏漏斗，并用纸板或陶瓷片进行
覆盖，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。
步骤Ⅲ．过滤得到的母液再倒入三颈烧瓶中，加热到
℃，搅拌下通入干燥氯气，观察到现象1 时，停止
通氯气，趁热过滤，滤液冷却结晶，抽滤，真空干燥，得四乙酸铅粗品。
步骤Ⅳ．取步骤Ⅱ和Ⅲ的粗品用冰醋酸重结晶，得纯净四乙酸铅晶体。
回答以下问题：
(1)步骤I 采用的加热方式为 。
(2)步骤Ⅱ中，抽滤时，用纸板或陶瓷片进行覆盖的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中，需要的仪器如下图所示，按气流从左到右的方向，仪器的连接顺序为 (填仪器接口的
小写字母)，干燥管中碱石灰的作用是 ，步骤Ⅲ中，现象1 为 。
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(4)若步骤I 中加入
，实验结束理论上可生成
质量为 。
(5)
的纯度测定。组装仪器如图，取
样品，溶于氯仿，放入三颈烧瓶，通
一段时间
后，连接干燥管，向三颈烧瓶中滴入足量
，充分反应，再次通
一段时间，目的是 ，实
验前后，干燥管I 质量增加
，则样品的纯度为 。
12．（2024 届·四川遂宁·三模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、
磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下：
I．连接好如图装置；
Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2；
Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L 的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质；
Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。
回答下列问题：
(1)反应容器B 的最佳规格为 (填序号)。
a．150 mL b．250 mL c．500 mL
(2)生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。
(3)实验过程中通入N2的目的是 。
(4)从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4纳
米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。
a．磁分离 b．过滤 c．分液
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(5)产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法：
准确称取0.3120g 产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量
KI 溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，
继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。
已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O
= 2I-＋S4O
。
①滴定终点的现象为 。
②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4 位小数)；若加入KI 溶液的量不足，则会导致测
定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。
13．（2024 届·河北承德·三模）甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通运输等行业均有
广泛用途。实验小组设计实验制备甲醛，并进行相关性质的探究。回答下列问题：
Ⅰ．制备甲醛
实验室利用甲醇、空气(或氧气)和铜(或利用甲醇和氧化铜)制备甲醛。如图是两个学生设计的实验装置，右
边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如(甲)和(乙)所示。
甲醇和甲醛的沸点、水溶性如下：
物
质
沸
点/℃
水溶性
甲
醇
65
混溶
甲
醛
-21
混溶
(1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的H-C 键是 σ 键。
(2)若按(甲)装置进行实验，则通入A 管的X 是 (填名称)。若按(乙)装置进行实验，B 管中发生反应
的化学方程式为 。
Ⅱ．探究甲醛与新制
反应的产物
取
溶液、过量的NaOH 溶液和甲醛溶液于烧瓶中，控制温度为40~50℃回流1h，收集到大量气体
Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。
(3)实验小组猜想气体产物Y 可能是CO、
、
中的一种。为确定气体成分，利用下列装置验证猜想
(已知：CO 可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。
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①实验装置的连接顺序是：气体产物Y→ (按气流方向填写装置标号，有些装置可重复使用)。
②实验证明气体产物Y 为
，没有
和CO，则实验观察到装置A、C、D、E 中的现象为 。
(4)在探究溶液Z 中甲醛的氧化产物时，发现未生成
。为了进一步确定甲醛是否被氧化为HCOONa，
进行如图实验(夹持装置和加热装置已省略，已知：
)。
①加热条件下，a 中浓硫酸滴入溶液Z 中。反应中浓硫酸主要体现 (填标号)。
A．氧化性 B．强酸性 C．还原性 D．脱水性
c
②中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)通过定量测定发现，甲醛与新制
反应中生成的红色沉淀主要为Cu，且Cu 的物质的量和气体Y
的相等，则该条件下甲醛与新制
、NaOH 溶液反应生成Cu 和气体Y 的化学方程式为 。
(6)甲醛被称为室内污染“第一杀手”。室内甲醛的含量可以通过传感器来监测。一种燃料电池型甲醛气体
传感器的工作原理如图所示。国家标准是室内甲醛不能超过
，传感器在
室内空间测定，
电路中有
mol 电子通过，该室内甲醛含量为
。
14．（2024 届·重庆·三模）以绿茶为主要原料合成生物炭负载纳米铁(CT-FeNPs/BC)
步骤1：绿茶提取液及生物炭的制备。按如图1 流程实验：
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步骤2：生物炭负载纳米铁(GT-FeNPs/BC)的制备。反应装置(夹持和搅拌装置略)如图2：
①向三颈烧瓶中加入25mL 0.1
溶液和生物炭。
②通一段时间
后，将绿茶提取液以2mL·
的速度全部滴入三颈烧瓶中，持续磁力搅拌1h，得黑色
悬浊液。
③离心分离，依次用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，产品密封备用。
回答下列问题：
(1)操作(b)中，应采用 进行加热。
(2)图2 中，盛装绿茶提取液的仪器名称为 ，加入绿茶提取液的目的是 。
(3)离心分离后，用乙醇洗涤的作用是 。
(4)判断产品洗涤干净的实验操作为 。
(5)GT-FeNPs/BC 可高效去除含铬强酸性废水中的六价铬(以
表示)，反应过程如图3。
①写出
和
共同生成沉淀
的离子方程式： 。
②研究表明，GT-FeNPs/BC 和
均可用于降解含
的废水。为探究两者降解效果，进行了如下实
验，相同时间内得到如下实验结果：
实验编
GT-FeNPs/BC(g/L)
(g/L)
实际降解率
15
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号
1
0.05
0
51.4%
2
0
2
7.12%
3
0.05
2
86.67%
结合图3 分析，实验3 降解
效率显著增大的原因是 。
15．（2024 届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸
制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐
，控制溶液温度在10℃以下，
边搅拌边分批加入2.7 mL 浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1 反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得
浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在
来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用
16
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甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i．
。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
16．（2024 届·宁夏银川·三模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物
在特殊条件下可吸
氧，并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如
图。回答下列问题：
(1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴
的乙醇溶液，加热回流。已知B 处安装的是恒压滴液漏斗，则A 处应安装的仪器是 (填名称)，装置
C 的作用是 ，通氮气的目的是 。
(2)回流
，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：①停止通氮气 ②停止加热 ③关闭冷凝
水。正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物
。
(3)测定
的载氧能力。将
的
(相对分子质量为
)加入圆底烧瓶中，在恒压
漏斗中加入
(配合物在
中可吸氧)，如图搭建装置。
17
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检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装
置不漏气的现象是 。调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为
。
将
加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为
。已知大气压为
，氧气的压强为
，温度为℃。配合物载氧量的
计算式为
。(结合理想气体状态方程pV=nRT 进行解答，已知0℃=273K)
17．（2024 届·河北秦皇岛·三模）三氯化六氨合钴(III)
是一种重要的含钴配合物，由
制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：
已知：
在溶液中较稳定，
具有较强还原性。回答下列问题：
(1)向混合液加入
溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温
度控制在55℃左右，反应约30 分钟。球形干燥管中试剂为 。
(2)
制备
的总反应化学方程式为 。
(3)由滤渣获取
的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向
滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3 次，低温干燥。下列选项合理的是 (填字母)。
A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为浓盐酸 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
(4)称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装
有
盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3 滴甲基橙，用
的
18
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NaOH 滴定(杂质不反应)。
①达滴定终点时，共消耗NaOH 溶液14.00mL，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。
②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。
A．滴定前，碱式滴定管未润洗
B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C．滴定终点时俯视滴定管刻度
D．滴定时选用酚酞为指示剂
(5)请指出该装置存在的缺陷： 。
18．（2024 届·辽宁丹东·二模）四氮化四硫（
为
价）为橙黄色固体，易被氧化，难溶于水，易
溶于四氯化碳，可用氨气与
反应制备，反应装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。
已知：
；
步骤如下：
①反应时关闭止水夹
，打开
和
，先向装置C 中通入干燥纯净的
，待装置C 中充满黄绿色气体
时，开始加热C，使
与
在
下反应生成
；
②待装置C 中的
全部反应后，关闭止水夹
，撤掉装置A、B；
③
处连接制
的装置，关闭止水夹
，打开
和
，通入干燥纯净的
，反应制得
。
回答下列问题：
(1)装置A 用
粉末与浓盐酸反应制取
，发生装置A 可以选用 。（填选项）
19
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(2)制备
时为使装置C 受热均匀，可采用的最佳加热方式为 ；
(3)制取
的同时装置C 中还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 ；
(4)装置E 的作用是 、 ；
(5)测定
的纯度：称取
样品（杂质不参与反应），加入
溶液，并加热，释放出的氨气
用足量
硼酸吸收[假定溶液体积不变，反应为：
]．反应后的溶液再用
的盐酸进行滴定[滴定反应为：
]，重复三次实验．实验数据记录如下表所示：
实验序
号
初始读数
最终读数
Ⅰ
0.20
20.42
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
21.18
①该实验的下列有关说法正确的是 ．（填选项）
A．滴定时应先快后慢滴入盐酸，且眼睛注视滴定管中液面变化
B．滴加最后半滴方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用
洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溶液流入锥形瓶，振荡摇匀
C．滴定终点装盐酸的滴定管液面如图所示，则读数为
D．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致测定的结果偏高
②制得的
的纯度为 。（保留四位有效数字）
(6)副产物
溶于水加入硫酸铜溶液中先沉淀后溶解，再向溶解后的深蓝色溶液中加入乙醇后，析出深蓝
色晶体，下列叙述正确的是____________．（填选项）
A．析出的深蓝色晶体为
B．深蓝色晶体中的阴阳离子构型都为正四面体形
C．
与
形成的配位键比
与
形成的配位键更稳定
D．由配体
形成配离子
的过程中
键角变大
19．（2024 届·江西九江·三模）氢化铝锂(
)是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三
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氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到
晶体。
(一)制备无水
已知
的沸点为178℃，在潮湿的空气中易水解。某实验小组利用纯净的
与铝粉反应制备无水
(夹持装置略去)。
(1)圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。
(3)装置D 的作用是 。
(二)制备
已知：
LiH
①
、
均溶于乙醚，产品
难溶于苯，可溶于乙醚、四氢呋喃；
LiH
②
、
在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量
；
③乙醚，沸点34.5℃，易燃，易溶于苯等有机溶剂，一般不与金属单质反应。
(4)制取
的实验原理 (用化学方程式表示)。
(5)下列说法中正确的是___________。
A．市售乙醚中含少量水，可以利用金属钠或五氧化二磷除去
B．滤渣A 的主要成分是LiCl
C．为提高合成
的速率，可将反应温度提高至40℃
D．操作B 可以在分液漏斗中进行，乙醚经回收提纯后可循环使用
(三)产品的纯度测定(不含LiH)
(6)实际生产中
的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g
样品，按图所示装置测定纯度，反
应前量气管读数为
mL，倾斜Y 形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕
冷却后，量气管读数为
mL。该装置中的量气管由 (填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该
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样品纯度为 (用含a、
、
的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol)
20．（2024 届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁
为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄
的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁
铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取
放入三颈烧瓶中，加入
去离子水，恒温水浴加热至
，搅拌溶解，慢慢滴加
溶液，用
试纸检验至溶液
为
，停止加碱，观察
到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量
，加入上述溶液，于
恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边
不断滴加
溶液至
为
时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在
水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用
试纸检验溶液
的操作为 。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
(4)抽滤装置如图，仪器c 的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和
。
．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
22
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已知：
，
不与稀
溶液反应。
(5)铁黄溶于
标准液的离子方程式为 。
(6)
标准液和
标准液浓度均为
，消耗两溶液的体积依次为
，计算铁
黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若
溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的
电离平衡常数：
)
21．（2024 届·河北沧州·三模）二氧化氯(
)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时
易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(
)固体反应制备
。制备
及验证其氧化性
的装置如图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：实验室可用稳定剂吸收
，生成
，使用时加酸只释放
一种气体。
回答下列问题：
(1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
(2)装置A 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
(4)向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
(5)装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、
。
(6)
和
均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则
和
的消毒效率之比
(保留2 位小数)。
(7)测定某
溶液中
的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL
溶液，酸化后加入过量的KI
溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000
溶液滴定至终点。重复上述操作2～3 次，
平均消耗
溶液28.50mL。
已知：
。
23
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该
溶液中，
(保留3 位小数)。
22．（2024 届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。
反应原理：
+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)
+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
实验步骤：
①在图1 装置中加入3.0g 对硝基甲苯、9.0g 重铬酸钠粉末及20mL 水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL 浓硫酸。
温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加
热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。
②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL 冰水，立即有沉淀析出。用图2 装置抽滤，用25mL 水分两步洗
涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。
③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，
将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，在50℃温热后过滤，如图3 所示。滤液中加入0.5g 活性炭煮沸后趁
热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量
冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题：
(1)图1 中仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)图3 中保温漏斗的“保温”措施是 。
(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。
(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL 冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。
(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，在50℃温热后
过滤，图3 不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。
(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。
步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。
23．（2024 届·广东茂名·三模）氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回
答下列问题；
24
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（一）实验室制备氢氧化亚铁
(1)装置A 中盛装生石灰的仪器的名称是 。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序
为 （按气流方向从左到右，填写装置标号）。装置C 的作用是 。
(2)装置B 中发生反应的离子方程式为 。反应结束后，继续通一段时间的
，
目的是 。
（二）探究灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B 中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查
阅到以下资料；
①
沉淀具有较强的吸附性；
②若存在固体杂质，会导致
沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是
吸附
引起的，设计并完成了实验1～实验3。
实
验
操作
试剂（均为0.1
）
实验现象
1
向两片玻璃片中心分
别滴加试剂，面对面快速夹紧
ⅰ.1 滴
溶液
ⅱ.4 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊
2
ⅰ.4 滴
溶液
ⅱ.1 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中有白色浑
浊，一段时间后变为灰
绿色
3
ⅰ.2 滴
溶液，1 滴
溶液
ⅱ.2 滴NaOH 溶液
玻璃片夹缝中立即有灰
绿色浑浊
(3)依据甲同学的猜测，实验1 中沉淀无灰绿色的原因是 。
(4)实验3 中立即出现灰绿色浑浊的原因是 。
(5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色
沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有
。
24．（2024 届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二
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苯酮反应原理及实验装置如下：
已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效 Ⅱ．几种物质的性质如表所示
名称
分子量
性状
熔/沸点
溶解性
苯
78
无色透明液体
5.5/80.1℃
不溶于水，易溶于醇和醚
154
无色液体
-22.6/76.8℃
微溶于水，易溶于醇和醚
无水
133.5
白色粉末
197/180（升华）℃
溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热
二苯酮
182
白色晶体
48.5/305.4℃
不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取m g 无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL 四氯化碳混合液，维
持反应温度在5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1 小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL 水。改为蒸
馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出
四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。
(3)图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中
浓度，取
10mL 水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用
的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V
mL，达到滴定终点的现象为 。
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A．NaCl 溶液 B．NaBr 溶液 C．NaCN 溶液 D．
溶液
难溶物
AgCl
AgBr
AgCN
颜色
白色
浅黄色
白色
砖红色
②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n 克二苯酮；
A．NaOH 溶液 B．乙醇 C．盐酸 D．水 E．石油醚
通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，
）。
25．（2024 届·安徽安庆·三模）过氧化锶(
)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一
种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用
生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
SrO
②
2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。
a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分
液漏斗活塞f、停止加热
(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图：
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X 的作用是 。
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②写出该方法制备SrO2·8H2O 的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答)
③实验结束后，得到SrO2·8H2O 的操作为 。
(3)除SrO2·8H2O 外，请选择下列试剂：FeCl2 溶液、HCl 溶液、HNO3 溶液、KSCN 溶液、H2O2 溶液设计
实验证明SrO2 的氧化性比FeCl3 的氧化性强： 。
28
