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专题09 化学实验综合题
1．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间
体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问
题：
（1）文献中记载可利用浓盐酸和
浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
NOCl
①
的晶体类型为 。
②用仪器X 代替分液漏斗的优点是 。
③装置B 中盛放无水
的仪器名称为 ，装置C 的作用是 。
（2）亚硝酰氯也可以用NO 与
混合制取。
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu 完全反应理论上可产生 LNO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为
→d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为
。
NO
③
与
制取实验过程中“先通入
，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO 缓缓通入”，此操
作的目的是 。
【答案】（1）分子晶体 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中 （球形）干燥管 冷却
并收集NOCl
（2）0.448 b→e→f→i→h
排尽装置中的空气，防
止NO 被
氧化
【分析】装置A 中浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，用B 装置干燥NOCl，C 装置冷凝收集
NOCl，E 装置吸收尾气，D 装置可以防止E 中的水进入C，以此解答。
1
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【解析】（1）①NOCl 的熔沸点较低，符合分子晶体的特点，NOCl 的晶体类型为分子晶体；
X
②
为恒压分液漏斗，用恒压分液漏斗代替分液漏斗的优点是：平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶
中；
③装置B 中盛放无水c 的仪器名称为（球形）干燥管；装置C 的作用是冷却并收集NOCl。
（2）①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，方程式为：3Cu+8HNO3═3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，1.92gCu
的物质的量为
=0.03mol，理论上可产生0.02molNO，标况下的体积为0.02mol×22.4L/mol=0.448L；
②浓盐酸与MnO2共热反应制得Cl2，制得的Cl2中混有挥发出的氯化氢气体，将气体通过盛有饱和食盐水
的洗气瓶除去极易溶于水的氯化氢气体，再将气体通过盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯气，因氯气密度
比空气大，应用向上排空气法收集氯气，因氯气有毒，应用氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染空气，则制
备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g。实验室用二氧化锰制
备氯气的离子方程式为
；
NO
③
与
制取实验过程中“先通入
，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO 缓缓通入”，此操
作的目的是排尽装置中的空气，防止NO 被
氧化。
2．（2024·贵州·二模）实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠进行提纯，以满足分析测定要求，
实验步骤及装置如下。回答下列问题：
Ⅰ.
的提纯
（1）装置A 中发生反应的化学方程式为 ，连通管
的作用是 。
（2）装置C 中，倒置漏斗的作用 、 ，析出
晶体的原理是 。
（3）待
晶体不再析出后，停止通气，过滤，用
乙醇淋洗产品
次，干燥得到
晶体；用
乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是 。
Ⅱ.
晶体纯度的测定
称取
干燥的
产品溶于烧杯中，转入
容量瓶，定容、摇匀。移取
溶液于锥形瓶
中，调节
，滴加
指示剂，用
标准溶液在避光下滴定至终点，平行滴定3
份，消耗
标准溶液的平均体积为
(已知：
为砖红色沉淀)。
（4）称量
产品 (选填“能”或“不能”)使用托盘天平。
（5）终点时的现象为 ，产品中
的质量分数为 (列出计算式即可)。
2
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（6）滴定完成后，收集滴定管中剩余溶液，先用蒸馏水冲洗滴定管，回收洗涤液，再用自来水冲洗；不
先使用自来水冲洗的原因是 。
【答案】（1）2NaCl+H2SO4
Na2SO4+2HCl 平衡大气压
（2）防倒吸 使HCl 充分溶于水 HCl 比NaCl 更易溶于水，向饱和NaCl 中通入HCl，HCl 溶入水
后NaCl 便析出
（3）用95%乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是降低NaCl 晶体损失，且乙醇可快速干燥
（4）不能
（5）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为砖红色且半分钟内不恢复原来颜色
（6）自来水中有较多的杂质离子，会污染硝酸银溶液
【分析】实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠进行提纯，装置A 中NaCl 和浓硫酸反应生成
HCl，B 是缓冲瓶，装置C 中，倒置漏斗的作用是防倒吸，析出NaCl 晶体的原理是HCl 比NaCl 更易溶于
水，向饱和NaCl 中通入HCl，HCl 溶入水后NaCl 便析出，D 和E 的作用是吸收尾气，以此解答。
【解析】（1）装置A 中发生反应的化学方程式为2NaCl+H2SO4
Na2SO4+2HCl，连通管a 的作用是平衡大
气压。
（2）装置C 中，倒置漏斗的作用是防倒吸、使HCl 充分溶于水，析出NaCl 晶体的原理是HCl 比NaCl 更
易溶于水，向饱和NaCl 中通入HCl，HCl 溶入水后NaCl 便析出。
（3）用
乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是：用95%乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是降低NaCl 晶体损
失，且乙醇可快速干燥。
（4）称量1.561gNaCl 产品不能用托盘天平，其精度不够。
（5）锥形瓶中滴加入
指示剂，用
标准溶液在避光下滴定至终点，生成砖红色
的铬酸银沉淀，终点时的现象为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为砖红色且半分钟内不恢复原
来颜色；产品中NaCl 的质量分数为
。
（6）不先使用自来水冲洗的原因是自来水中有较多的杂质离子，会污染硝酸银溶液。
3．（2024·贵州·模拟预测）硫酸四氨合铜晶体
常作杀虫剂、媒染剂。某小组设计
实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
实验(一)制备
，装置如图所示。
3
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（1）A 装置中发生反应的化学方程式为 。该反应中浓硫酸表现出的性质有 。
（2）持续反应一段时间后C 装置中的现象为 。
（3）将A 装置中混合物缓慢倒人装有水的烧杯中，再加入过量的
，充分反应后，过滤。将滤液蒸发
浓缩、降温结晶、过滤，得到
晶体。
①不能向A 装置的混合物中加入水，其原因是 。
②
的作用是 。
实验(二)制备硫酸四氨合铜晶体。
步骤
实验操作及主要现象
取一定量
晶体溶于蒸馏水得到
溶液
向步骤溶液中滴加一定量的氨水，产生蓝色沉淀；继续滴加氨水，蓝色沉淀逐渐溶解，最终得到
深蓝色的透明溶液
向步骤
所得溶液中滴加
的乙醇，静置析出深蓝色晶体，用下图装置过滤
取步骤
中晶体，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在
左右小心烘干，得到
（4）步骤
中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，其原因是 (写出离子方程式)。
（5）相对普通过滤，利用图2 装置分离晶体，其突出优点有 (答一条即可)。
实验(三)测定硫酸四氨合铜晶体纯度。
取
样品溶于蒸馏水配制成
溶液，准确量取
配制溶液，滴加适量
的稀硫酸，充分反应。加入过量
溶液，滴加3 滴淀粉溶液，用
溶液滴定，边滴边摇
4
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动锥形瓶至滴定终点，消耗
溶液
。相关反应：
，
，
。
（6）
产品的纯度为 。若①摇动锥形瓶时间过长，空气进入较多；②滴
加稀硫酸过多，则上述两种情况可能会导致测得结果 (填字母)。(已知：
在酸性条件下不
稳定，会发生歧化反应)
A．①偏高 ②偏低 B．①偏低 ②偏高 C．①偏高 ②偏高 D．①偏低 ②偏低
【答案】（1）Cu+2H2SO4(浓)
SO2
+ CuSO4+2H2O 酸性和氧化性
（2）红色逐渐变浅
（3）加水稀释，会造成液滴飞溅 将过量的H2SO4转化为CuSO4
（4）Cu(OH)2+4NH3=
+2OH-
（5）过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出的固体容易干燥（答一条即可）
（6）
C
【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A 装置中浓硫酸和Cu 反应生成SO2和CuSO4，
SO2可以使B 中的品红溶液褪色，C 装置吸收SO2，持续反应一段时间后，C 装置中的现象为红色逐渐变
浅。向CuSO4溶液中加入过量氨水，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解
答。
【解析】（1）A 装置中发生的反应是铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方
程式为：Cu+2H2SO4(浓)
SO2
+ CuSO4+2H2O；该反应中浓硫酸表现出的性质有酸性和氧化性。
（2）持续反应一段时间后，C 装置中的现象为红色逐渐变浅，是因为二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸
钠和水，溶液的碱性减弱。
（3）①不能向A 装置的混合物中加入水，其原因是反应后溶液中含有浓硫酸，加水稀释，会造成液滴飞
溅；
CuO
②
的作用是将过量的H2SO4转化为CuSO4。
（4）步骤
中蓝色沉淀溶解得到深蓝色的透明溶液，该过程中氢氧化铜和氨水反应生成铜氨络合物，离
子方程式为：Cu(OH)2+4NH3=
+2OH-。
（5）减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快、液体和固体分离比较完全、滤出的固体容易干燥。
（6）由相关方程式可得关系式：
，则
样品中
的物质的量等于
的物质的量为
，
5
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产品的纯度为
，若①摇动锥形瓶时间
过长，空气进入较多，O2会氧化I-生成I2，导致消耗
的物质的量偏大，导致测得结果偏高；②滴加
稀硫酸过多，
也会和H+反应，导致消耗
的物质的量偏大，导致测得结果偏高；故选C。
4．（2024·江西赣州·二模）
(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧化系漂白
剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备相关资料如下。
制备装置：如图所示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A 中加入25mL 的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶
解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL 饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3 次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称为 。
（2）制备过程中，为了避免温度升高，导致产率下降，“加入100mL 饱和碳酸钠溶液”的正确方法是
。
（3）步骤iv 用无水乙醇洗涤的原因是 。
（4）下列有关过碳酸钠说法错误的是___________。
A．过碳酸钠是一种混合物
B．过碳酸钠既具有碳酸钠的性质，又具有双氧水性质
C．往酸性高锰酸钾溶液中加入足量过碳酸钠，溶液褪成无色
D．过碳酸钠既可用作绿色漂白剂也可用作鱼塘供氧剂
（5）采用下列装置验证过碳酸钠中碳酸钠和过氧化氢的物质的量之比是2 3(
∶
不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置
中的试剂为 。
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE 字母表示)。
6
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③若实验操作准确，则装置
理论上应增重 g。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）缓慢分批加入，并不断搅拌
（3）洗去水分，减少过碳酸钠溶解，利于干燥
（4）A
（5）浓
EABCD 0.88
【分析】三颈烧瓶中碳酸钠和过氧化氢发生反应
，反应
生成的过碳酸钠通过过滤、洗涤、干燥得到目标产物；
【解析】（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；
（2）过氧化氢不稳定，受热易分解，过碳酸钠也为不稳定加合物，为了避免温度升高，导致产率下降，
“加入100mL 饱和碳酸钠溶液”的正确方法是缓慢分批加入，并不断搅拌；
（3）过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇；过碳酸钠在有机溶剂中的溶解度小，所以iv 中选用无水乙醇洗涤
产品的目的是减少过碳酸钠的溶解损失，并带走水分利于干燥；
（4）A．过碳酸钠为一种物质，属于纯净物，错误；
B．过碳酸钠是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，其既具有碳酸钠的性质，又具有双氧水性质，正
确；
C．高锰酸钾具有强氧化性，往酸性高锰酸钾溶液中加入足量过碳酸钠，高锰酸钾溶液会和过碳酸钠中过
氧化氢反应使得溶液褪成无色，正确；
D．过氧化氢具有强氧化性，可用作绿色漂白剂，过氧化氢分解生成氧气，能做供氧剂；故过碳酸钠中既
可用作绿色漂白剂也可用作鱼塘供氧剂，正确；
故选A；
（5）首先向装置通入经过Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排净装置中空气，防止空气中二氧化碳干扰实
验，Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过Ⅱ干燥后，二氧化碳在Ⅲ中被碱石灰吸收，装置
Ⅳ防止空气中二氧化碳、水进入Ⅲ中干扰实验结果。
①由分析可知，装置
中的试剂为浓
。
②由分析可知，装置接口的连接顺序为EABCD。
③根据碳元素守恒守恒，3.14g 过碳酸钠生成二氧化碳质量为
，故实验操作准
确，则装置
理论上应增重0.88g。
5．（2024·江西南昌·二模）硫酸肼
水溶液呈酸性，不溶于乙醇。其制备过程分为以下二部
分。
I．水合肼(
，沸点约
)的制备。由尿素
水溶液、
和次氯酸钠溶液混
合，在
以下反应一段时间；再将剩余的
溶液与催化剂加入其中，迅速升温至
继续反应，
生成水合肼。
Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
7
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①将一定量的水合肼
于仪器A 中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C 内的
浓硫酸，缓慢滴加至仪器A 中，搅拌并保持温度在
左右，当
值为5~7 时
停止滴加。
③将溶液缓慢降温，
后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题：
（1）
分子中
原子的杂化方式为 ，
的结构式为 。
（2）反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 、 。
（3）合成
时，还生成2 种钠盐。写出合成
的总反应方程式 。
（4）装置中仪器B、C 的名称分别为 、 。
（5）步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
（6）步骤②中，如果
为4 时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是
。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3 次。
【答案】（1）sp3
（2）有副反应生成 会氧化生成的
（3）
（4）球形冷凝管 恒压滴液漏斗
（5）肼与水形成氢键而放热
（6）减小 生成了
产物
(7)无水乙醇
【解析】（1）
分子中
原子的价电子对数为
，故杂化方式为sp3；
分子中N 与N 之间由一
对电子相连，故结构式为
；
（2）由于次氯酸钠会氧化生成的
、发生副反应，故次氯酸钠不能过量，否则产率过低；
（3）由尿素
水溶液、
和次氯酸钠溶液混合，在
以下反应一段时间，可制得水合
肼，化学方程式为
；
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（4）由图知，装置中仪器B、C 的名称分别为球形冷凝管、恒压滴液漏斗；
（5）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量；
（6）如果
为4 时停止滴加硫酸，会导致酸性较强，生成了
而导致产率
产率减
小；
（7）硫酸肼
水溶液呈酸性，不溶于乙醇，故步骤③中固体最好用无水乙醇洗涤2~3 次。
6．（2024·江西萍乡·二模）硫酸四氨合铜晶体[
]常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深
蓝色固体，受热易失氨。某学习小组在实验室中用废铜片制备硫酸四氨合铜晶体。回答相关问题：
Ⅰ.制备
溶液将废铜片在20%的
溶液中加热煮沸，冷却后，取出铜片，用蒸馏水洗涤，然后将
铜片置于适量稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入
，直到铜片完全溶解。
（1）
溶液的作用是 。
（2）若将铜片先在空气中灼烧，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中，产率会降低的原因是：
。
Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体
用如图所示装置制备硫酸四氨合铜晶体
实验结束后，将C 中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL 无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，
混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。
（3）仪器B 的名称是 ，溶液Y 可以是 。
（4）装置C 中得到深蓝色溶液的总反应的化学方程式为 。
（5）析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是 ，该实验中乙醇能降低
物质溶解性的原因 。
（6）洗涤时最适宜的洗涤剂是___________。
A．乙醚
B．乙醇
C．乙醇与浓氨水体积比为1 2∶的混合液
D．浓氨水
(7)为测定晶体中
的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质
量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂 。
A．盐酸酸化的
溶液 B．
溶液 C．硝酸酸化的
溶液
【答案】（1）除去废铜片表面的油污
（2）铜片表面形成的氧化膜阻碍了内部的铜进一步氧化
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（3）蒸馏烧瓶
等
（4）
或
（5）硫酸四氨合铜晶体受热易失氨 乙醇能降低溶剂的极性
（6）C
(7)A
【解析】（1）碳酸钠水解使溶液呈碱性，碱性条件下，油污去除能力强。
（2）铜在空气中灼烧在表面形成氧化膜，阻止进一步反应，故产率降低。
（3）氯化铵和氢氧化钙反应属于固固加热反应，故为蒸馏烧瓶；
氨气需要进行尾气处理，氨气极易溶于水，故用四氯化碳进行防倒吸。
（4）装置C 主要是进行硫酸铜和氨水反应的装置，
。
（5）硫酸四氨合铜晶体不稳定，进行加热浓缩时受热易失氨；
乙醇相对水的极性比较小，溶剂的极性小，物质的溶解度低。
（6）乙醇和浓氨水的混合溶液一方面使溶液极性减小防止产物的溶解，浓氨水能防止配离子解离，从而
能减小物质在洗涤过程中的损耗。
（7）检验硫酸根离子，需要加入稀盐酸排除其他离子的干扰，再加入氯化钡和硫酸根离子产生硫酸钡沉
淀。
7．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，
时在水中的溶解度为
。实验室由环己醇
制备环己酮。
【实验原理】
+NaClO
+NaCl+H2O
【装置示意图】
【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入
环已醇和
冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，
逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌
，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入
水、
氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠
滴出为止。
Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液
漏斗，分出有机层。
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Ⅴ.向有机层中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品
。
回答下列问题。
（1）仪器X 的名称为 。
（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是 。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液
体，如果试纸变 色，说明次氯酸钠过量。
（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，
否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况
下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为 滴/
。
（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示) 。
（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是 。
（6）在步骤Ⅴ中，加入无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
【答案】（1）(球形)冷凝管
（2）提供酸性环境，增强
的氧化性 蓝
（3）8
（4）
（5）降低环己酮在水中的溶解度
（6）除去水
(7)65.3%
【分析】为了使所加液体能顺利滴入三颈瓶中采用滴液漏斗；在三颈烧瓶中，由环己醇和冰醋酸、次氯酸
钠等物质加热反应后蒸馏得到环己酮的粗产品，反应过程中，利用淀粉碘化钾试纸来判断反应进行的程
度，并用亚硫酸氢钠具有还原性，可除去未反应完的HClO，可利用环己酮沸点选择蒸馏收集，馏出液中
含有杂质醋酸，为了纯化产物，因醋酸能和水以任意比例互溶，且与碳酸钠反应后的产物不溶于有机物溶
液中，故向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止以除去产品中混有的醋酸杂质，由于有机物
在盐溶液中的溶解度小，盐溶液能减少有机物的溶解损失，所以加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合
液倒入分液漏斗中，分离即可得到有机层。
【解析】（1）由图可知，该装置起到冷凝回流作用，则该仪器为(球形)冷凝管。
（2）用冰醋酸可提供酸性环境，使
转化为
，氧化性更强。淀粉碘化钾试纸中的
被
氧
化生成碘单质，碘单质遇淀粉变蓝。
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（3）由题干知，反应需维持温度为
。结合图像知，为了实验安全，应选择滴速为8 滴/
（4）亚硫酸氢钠常用作还原剂，可还原过量的次氯酸钠。
（5）环己酮可溶于水，但溶解度不大，加入精制食盐是为了进一步减少它在水中的溶解量。
（6）无水
有干燥的作用。
（7）n(环已醇)
，理论上生成
环已酮，其质量为
，产品产率
。
8．（2024·黑龙江·二模）2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1
nm~10 nm 之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。
实验室一种制备CdSe 量子点的方法如下：
一、CdSe 量子点前驱体的制备
Ⅰ.N2气氛中，取1 mmol Se 粉于三颈烧瓶中，加入15 mL 的十八烯溶剂，加热到280℃，Se 粉完全溶解形成
橙色透明溶液；
Ⅱ.N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL 油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液
体。
二、CdSe 量子点的生长与制备
Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se 粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度
为260℃，反应45min。
三、CdSe 量子点的纯化
Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL 乙醇溶液，CdSe 析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，
离心分离，重复2~3 次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe 量子点。
回答下列问题：
（1）Cd 为第五周期ⅡB 族，则Cd 的价层电子排布式为 。
（2）步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸与镉配位的原子为 。
（3）Se 的一种制备方法如下：向Na2SeO3水溶液中加入
进行还原，得Se 单质，过滤，洗涤，
干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 ；此
方法获得Se 单质过程中无需使用的仪器是 (填名称)。
12
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（4）步骤Ⅲ中，当监测到 现象时，证明CdSe 量子点生长基本停止，制备完成。除此方法
外，还可利用 物理现象初步鉴定CdSe 量子点制备成功。
（5）步骤Ⅳ中加入20 mL 乙醇的作用是 。
（6）CdSe 洗涤干净的标志是 。
【答案】（1）4d105s2
（2）排尽装置中的空气，防止油酸被氧化 O 原子
（3）
+N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O 蒸发皿、分液漏斗
（4）吸收光谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变） 丁达尔效应
（5）降低CdSe 的溶解度，促进析出
（6）取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净
【分析】N2气氛中，取1 mmol Se 粉于三颈烧瓶中，加入15 mL 的十八烯溶剂，加热到280℃，Se 粉完全
溶解形成橙色透明溶液；N2气氛中，将1 mmol CdCl2溶于4 mL 油酸，加热至120℃，使CdCl2完全溶于油
酸，形成油酸镉澄清液体；油酸镉溶液注射至含有Se 粉的三颈烧瓶中，保持反应温度为260℃，反应
45min；待反应液冷却后，加入20 mL 乙醇溶液，CdSe 析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙
醇，离心分离，重复2-3 次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe 量子点。
【解析】（1）Cd 为第五周期ⅡB 族，则Cd 的价层电子排布式为4d104s2。
（2）油酸的分子式为C17H33COOH，油酸中含碳碳双键、易发生氧化反应，故步骤Ⅱ中N2的作用为排尽装
置中的空气，防止油酸被氧化；油酸中只有O 原子上有孤电子对，故油酸与镉配位的原子为O 原子。
（3）向Na2SeO3水溶液中加入N2H4∙H2O 进行还原，得Se 单质，同时会产生一种对环境无污染的气体，该
无污染的气体为N2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为
+N2H4∙H2O=Se+N2↑+2OH-+2H2O；过滤时需要使用漏斗、玻璃棒，干燥时需要干燥器，故不需要使用的仪
器是分液漏斗、蒸发皿。
（4）由于“量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同”，故步骤Ⅲ中，当监测到吸收光
谱波长几乎不再发生变化（或者发光颜色不再发生改变）时，证明CdSe 量子点生长基本停止，制备完
成；由于“量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm 之间，是一种纳米级别的半导体”，还可利用丁达尔效应物
理现象初步鉴定CdSe 量子点制备成功。
（5）根据制备过程知，步骤Ⅳ中加入20 mL 乙醇的作用是降低CdSe 的溶解度，促进析出。
（6）根据制备过程，要证明CdSe 洗涤干净只要证明最后的洗涤液中不含Cl-即可，故CdSe 洗涤干净的标
志是取最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，如不出现白色沉淀则证明洗涤干净。
9．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
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相关物质的物理性质：
物质
氯代环己
烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
182℃(熔点
)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
相对分子质量
118.5
139
114
注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g 镁条及10mL 正丁醚加入250mL 三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入
12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10g 干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
．环已基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。
回答下列问题：
（1）反应装置中仪器A 的名称为 ，实验中恒压滴液漏斗的作用是 。
（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是 。
（3）制备过程中，步骤3 水解反应(i)的方程式为 ，加入稀硫酸的作用为 。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用 。
（5）步骤5 得到产品的操作为 。
（6）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
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【答案】（1）球形冷凝管 平衡压强，使液体顺利留下，防止外界空气中的水进入，与格氏试剂发生
反应
（2）环己基甲醇可以形成分子间氢键
（3）
中和
（4）降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)
（5）减压蒸馏
（6）55.3%
【分析】
镁条、氯代环己烷制备格式试剂，格式试剂与多聚甲醛发生反应生成
，
发生水解反应生成
，再加入稀硫酸酸化，分液。在有机相中加入
饱和氯化钠溶液，分离出有机相，再加入无水碳酸钾干燥，过滤，减压蒸馏得到产品。
【解析】（1）反应装置中仪器A 的名称为球形冷凝管，实验中恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，使液体
顺利留下，防止外界空气中的水进入，与格氏试剂发生反应。
（2）环己基甲醇含有O-H 键，故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子
间氢键。
（3）制备过程中，步骤3 水解反应(i)的方程式为
，加入稀硫酸的作用
为中和
。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层
(提高分液效率)。
（5）环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5 得到产品的操作为减压蒸馏，防止环已基甲醇发生
脱水反应。
（6）氯代环己烷物质的量为0.1mol，则理论上制取环己基甲醇的质量为
，则产品
的产率为
。
10．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁
为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的
关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵
为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取
放入三颈烧瓶中，加入
去离子水，恒温水浴加热至
15
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，搅拌溶解，慢慢滴加
溶液，用
试纸检验至溶液
为
，停止加碱，观察
到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量
，加入上述溶液，于
恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边
不断滴加
溶液至
为
时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在
水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
（1）用
试纸检验溶液
的操作为 。
（2）①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
（3）②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
（4）抽滤装置如图，仪器c 的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和
。
．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：
，
不与稀
溶液反应。
（5）铁黄溶于
标准液的离子方程式为 。
（6）
标准液和
标准液浓度均为
，消耗两溶液的体积依次为
，计算
铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若
溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的
电离平衡常数：
)
【答案】（1）用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的
试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读
数
（2）淡黄
（3）
（4）防止倒吸 得到的沉淀更干燥
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（5）
（6）
(7)无影响
【分析】II.铁黄溶于硫酸转化为Fe3+，加入Na2C2O4，发生反应
，由于
不与稀
溶液反应，所以用NaOH 滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终
计算出铁黄的含量。据此分析作答。
【解析】（1）用
试纸检验溶液
的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的
试纸上，
待颜色稳定后与标准比色卡对比读数；
（2）已知羟基氧化铁
为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功
制备晶种；
（3）碱性条件下，
将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为
；
（4）根据抽滤装置图，仪器c 是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，
相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的
作用；
（5）铁黄溶于
标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为：
；
（6）
标准液和
标准液浓度均为
，消耗两溶液的体积依次为
，则与
铁黄反应的硫酸的物质的量为
，根据
的系数关系，铁黄的纯度为
；
（7）若
溶液过量，会引入过量
，而NaOH 滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自于硫
酸标准液，所以消耗的NaOH 的量不会发生任何变化，因此
溶液过量，不会对实验结果造成影
响。
11．（2024·安徽·模拟预测）3-硝基苯甲酰氯（
）能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原
理如图所示：
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已知：①
、
的沸点分别为80℃、78.6℃；②
和3-硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g（
）、50 mL
（0.42 mol）和200 mL 无水苯；
ⅱ．加热至80~85℃搅拌回流5h；
ⅲ．反应完毕，减压回收
和
，冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26g 产品。
请回答下列问题：
（1）三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是 ；相对普通分液漏斗，仪器A 的
主要优点是 。
（2）本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是 。
（3）无水氯化钙 （填“能”或“不能”）用碱石灰代替，其原因是 。
（4）磁振子起到的两个作用是 。
（5）抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→ （填字母）。
a．安装仪器b．打开抽气泵开关c．修剪滤纸d．将固液混合物转移至布氏漏斗中
e．取下抽滤瓶上的橡皮管f．关闭抽气泵g．洗涤h．确认抽干
（6）本实验3-硝基苯甲酰氯的产率为 %。
【答案】（1）干燥 平衡气压，使液体顺利滴下
（2）作溶剂，促进反应物充分接触，提高反应速率
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（3）不能
、HCl 与碱石灰反应生成水，导致产品、
与水反应
（4）搅拌、防暴沸
（5）h→e→f
（6）75
【分析】
实验室制备3-硝基苯甲酰氯原理为：
，
和3-硝基苯甲酰
氯均易与水反应，组装仪器前必须进行干燥，在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g（
）、50mL
（0.42mol）和200mL 无水苯；加热至80~85℃搅拌回流5h；反应完毕，减压回收
和
，
冷却，析出黄色晶体；抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26g 产品，以此解答。
【解析】（1）
和3-硝基苯甲酰氯均易与水反应，三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作
是干燥；仪器A 是恒压滴液漏斗，相对普通分液漏斗，恒压滴液漏斗的主要优点是平衡气压，使液体顺利
滴下。
（2）本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是作溶剂，促进反应物充分接触，提高反应速率。
（3）无水氯化钙不能用碱石灰代替，其原因是
、HCl 与碱石灰反应生成水，导致产品、
与水反
应。
（4）磁振子起到的两个作用是：搅拌、防暴沸。
（5）抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→h→e→f。
（6）在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g 的物质的量为
，同时加入0.42mol
，
由方程式可知理论上生成0.16mol 3-硝基苯甲酰氯，本实验3-硝基苯甲酰氯的产率为
。
12．（2024·安徽·模拟预测）碘化钾用作制有机化合物及制药原料，医疗上用于防治甲状腺肿和甲状腺机
能亢进的手术前准备，也可用作祛痰药。某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所
示(夹持及加热装置已省略)回答下列问题：
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（1）仪器a 的名称是 ，实验中先关闭K，打开仪器 (填“a”、“b”或“ab”)制备碘
酸钾，其反应的离子方程式为 。某同学认为可以将甲装置中的
更换为粉末状
固体，
你认为是否合理？ (填“合理”、“不合理”或“无法判断”)。
（2）乙装置中加入稀
的主要作用是 。
（3）如果乙装置最终生成
黄色沉淀，理论上可制得碘化钾的质量为 g。
（4）本实验尾气中的硫化氢可以用
溶液吸收，也可以用
溶液吸收。向
溶液中
通尾气直至饱和(
)时，溶液中刚好有
沉淀生成，此时溶液中
(结果保留四位有效数字)。(已知
，
的
，
。)
【答案】（1）恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) b
不合理
（2）反应结束后，稀
能抑制
的电离，减少其溶解量，使其逸出在丙装置中被吸收
（3）49.8
（4）
【分析】题为利用碘酸钾和硫化氢制备碘化钾，由装置所盛试剂可知，装置甲为启普发生器，利用硫化亚
铁和稀硫酸制备硫化氢气体，装置乙中盛放碘单质和氢氧化钠，用以制备碘酸钾，待碘酸钾制备完成，将
硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，同时有淡黄色硫单质生成，最后用氢氧化钠吸收尾气。
【解析】（1）仪器a 为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸钾为溶液，硫化氢
为气体，因此需先关闭K 制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，所以要打开仪器
b，反应的离子方程式为
；启普发生器无法盛放粉末状
固体，所以不合
理。
（2）反应结束后，稀
能抑制
的电离，减少其溶解量，使其逸出在丙装置中被吸收。
（3）
，
，
，所以此步反应
；
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由
，
，
所以
，
。
（4）
，
，
故
，
，
，
故
。
13．（2024·安徽合肥·三模）无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与
氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
有关信息如表所示：
化学式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属，化学性
质与Fe 相似
无色晶体，
易被
、I2等
氧化为
无色液体，易水解生成
回答下列问题；
（1）Sn 在元素周期表中的位置是 。
（2）B、C、F、G 盛装的试剂应依次选用 (填字母，试剂可重复使用)。
a．浓H2SO4 b．澄清石灰水 c．饱和NaCl 溶液 d．NaOH 浓溶液
（3）冷阱③和小烧杯⑤内都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E 装置的试管④中，该液体常常呈
黄绿色，原因是 。
（4）用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾和
，写出相关
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反应的化学方程式： 。
（5）提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，连接
好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→ →
→将产品转至干燥器中保存。
a．打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵 b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 c．控温到114℃
（6）利用沉淀滴定法测定产品中SnCl4(杂质只有SnCl2)的含量，甲同学方案如下：准确称取mg 产品于锥
形瓶中，用蒸馏水溶解，Na2CrO4溶液作指示剂，用
的硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸
银溶液V mL。
①产品中SnCl2的质量分数为 (写出含m、b、V 的表达式)。
②乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低，其理由是 。
【答案】（1）第五周期ⅣA 族
（2）c、a、a、d
（3）Cl2溶解在SnCl4中
（4）
（5）c b a
（6）
也能氧化
，导致消耗的硝酸银溶液体积偏大，SnCl2的含量偏
低
【分析】由图可知，装置A 制取氯气，由于浓盐酸易挥发，产生的氯气里含有氯化氢气体及水蒸气，B 装
置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢，C 装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气，装置D 中生成SnCl4，在装置E 中
冷却后收集，未反应的氯气用氢氧化钠溶液在G 中吸收，防止污染空气，因SnCl4极易水解，应防止G 中
产生的水蒸气进入E 中，所以在E 与G 之间设置装有浓硫酸的装置F，据以上分析解答。
【解析】（1）Sn 是50 号元素，Sn 与C 同主族，核外有5 个电子层，在元素周期表中的位置是第五周期第
IVA 族；
（2）B 装置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢，C 装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气，SnCl4极易水解，所以在
E 与G 之间设置装有浓硫酸的装置F，未反应的氯气用氢氧化钠浓溶液在G 中吸收，则B、C、F、G 盛装
的试剂应依次选用c、a、a、d；
（3）收集器中收集到的液体常常呈黄绿色，原因是Cl2溶解在SnCl4中；
（4）SnCl4易发生水解反应，产生白色烟雾即盐酸小液滴和
，反应的化学方程式为：
；
（5）将装置连接好，先检查装置的气密性，打开抽气泵、加热器，根据SnCl4的沸点为114℃，控温到
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114℃将SnCl4变为气态，与杂质分离，在冷却液中冷凝收集，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，完全收集
SnCl4后，再打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵，将产品转至干燥器中保存，故答案为：c→b→a；
（6）①滴定原理是硝酸银溶液应先将氯离子沉淀完全生成AgCl，再与指示剂Na2CrO4反应，形成砖红色
沉淀Ag2CrO4，滴定消耗VmL
硝酸银溶液，则n(Cl-)= n(Ag-)=bV×10-3mol，假设产品中含
xmolSnCl4、ymolSnCl2，则n(Cl-)=4x+2y=bV×10-3，由质量守恒可得261x+190y=m，解得x=
，y=
， 则产品中SnCl2的质量分数为
；
②已知
易被
、I2等氧化为
，乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低，其理由是
也能
氧化
，导致消耗的硝酸银溶液体积偏大，SnCl2的含量偏低。
14．（2024·北京西城·二模）某小组探究
的制备。
已知：i.
（绿色，不溶于水）、
（绿色）、
（灰绿色，不溶于水）、
（玫瑰红色）、
（橙色）、
（黄色）
ii.
是一种弱酸，易分解：
将
固体和
固体（物质的量之比为1:3）与过量的
固体混合，高温煅烧得含
的黄色固体，反应如下：
。
（1）
受热分解转化为
，反应的化学方程式是 。
（2）
转化为
，进行实验Ⅰ：
①加入
，
转化为
反应的离子方程式是 。
②无色气泡中的气体有 。
③资料显示溶液变为棕黑色是
与
混合所致。设计实验：取少量棕黑色溶液于试管中，逐滴加入
NaOH 溶液，生成灰绿色沉淀，溶液变为黄色，至不再生成沉淀时，静置，取上清液 （填操作和
现象），证实溶液中存在
与
。
（3）探究
的来源
来源1：……
来源2：酸性环境中，
与
发生氧化还原反应生成
。
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①来源1： 。
②进行实验Ⅱ证实来源2 成立，实验操作及现象如下：
实验操作
实验现象
溶液由橙色逐渐变为棕黑色，进而变为绿色，过程中无红棕色气体产生。
继续加入
溶液，溶液变为玫瑰红色，加入
溶液后，
溶液恢复绿色。
溶液由橙色变为绿色、绿色变为玫瑰红色的反应的离子方程式： 、 。
从平衡移动的角度解释溶液由玫瑰红色变为绿色的原因： 。
（4）为避免
转化为
的过程中产生
，进行实验Ⅲ。
将煅烧后的黄色固体浸泡于100mL 水中，过滤后向滤液中加入醋酸溶液，调至pH＝5，溶液变为橙色。
实验Ⅲ中溶液的颜色与实验Ⅰ中的不同的原因可能是 。
【答案】（1）
（2）
NO、
加入稀硫酸，调至pH＝3，溶液由黄色变为橙色
（3）黄色固体中含有
，溶于稀硫酸生成
，加入
溶液，
，且
易分解，
减小，平衡正向移动，
转化为
，溶液由玫瑰红色变为绿色
（4）实验Ⅱ中，过滤除去了
，溶液中的
比实验Ⅰ中的小，
的氧化性减弱的程度大于
的还原性增强的程度，使
与
不能反应生成
，溶液仍为橙色
【分析】将
固体和
固体与过量的
固体混合，高温煅烧得
固体，加水溶解后加入
稀硫酸调节pH，反应可生成
；反应过程中再酸性环境下，
与
发生氧化还原反应生成
，会导致生成的产物中含有
杂质。
【解析】（1）根据得失电子守恒和质量守恒定律，
受热分解转化为
和氧气，化学方程式：
；
（2）①根据原子守恒及电荷守恒，加入
，
转化为
反应的离子方程式：
；
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②过量的碳酸盐与硫酸反应生成二氧化碳气体，亚硝酸盐在酸性环境下形成亚硝酸，亚硝酸不稳定分解出
NO 气体；
③溶液中存在
与
，结合题干信息可知，可通过改变溶液酸碱性，通过颜色变化进行成分判断，
具体操作及现象：加入稀硫酸，调至pH＝3，溶液由黄色变为橙色；
（3）①根据实验信息可知，黄色固体中含有
，溶于稀硫酸生成
；
②结合题干信息各微粒颜色，结合得失电子守恒及电荷守恒可知，溶液由橙色变为绿色、绿色变为玫瑰红
色的反应的离子方程式：
、
；
，加入
溶液，
，且
易分解，
减小，平
衡正向移动，
转化为
，溶液由玫瑰红色变为绿色；
（4）实验Ⅱ中，过滤除去了
，溶液中的
比实验Ⅰ中的小，
的氧化性减弱的程度大于
的还原性增强的程度，使
与
不能反应生成
，溶液仍为橙色。
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