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专题03 化学实验基础
题型一 仪器使用与实验安全
1．（2024·广西·二模）菠菜中富含铁元素，欲测定菠菜中铁元素含量，按如下流程进行实验，下述四步对
应操作错误的是
A
B
C
D
称量
灼烧
酸溶
过滤
2．（2024·广西柳州·三模）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
转移溶液
验证碳酸酸性强于硅酸
除去
中混有的少量HCl
收集NO
3．（2024·贵州·模拟预测）化学是一门基础实验科学。下列说法正确的是
A．容量瓶在使用前需保持干燥，并检查是否漏液
B．实验时打翻酒精灯洒出的酒精着火，应用大量水进行扑灭
C．碱式滴定管排气泡时，应向上弯曲橡胶管，挤捏玻璃珠，使溶液喷出，排出气泡
D．除去苯中混有的少量苯酚，可滴入浓溴水，然后经过滤进行分离
4．（2024·江西赣州·二模）中华传统文化源远流长。下图是传统酿酒工艺的装置。
1
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下列仪器与装置X(虚线框内)作用相同的是
A．直形冷凝管
B．蒸馏烧瓶
C．分液漏斗
D．锥形瓶
5．（2024·江西上饶·二模）下列实验能达到实验目的的是
A．钠的燃烧反应
B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
2
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C．中和滴定
D．证明非金属性：S>C>Si
6．（2024·江西新余·二模）下列图示与对应的叙述相符或能达到相应目的的是
A．实验室快速制氨气
B．提纯苯甲酸
C．绿矾晶体制备
D．浓氨水与浓硫酸反应
7．（2024·甘肃平凉·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．蒸馏法分离乙醇和乙醚：③⑤⑥
3
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B．重结晶法提纯
(含少量
)：①②③
C．可用
硫酸溶液配制
硫酸溶液：④⑦⑧⑨
D．用
溶液滴定水中游离氯：④⑥
8．（2024·甘肃白银·三模）用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是
A．制取NaHCO3
B．为装有KMnO4溶液的滴定管排气泡
C．煅烧石灰石
D．制取无水MgCl2
9．（2024·黑龙江·二模）下列实验装置能达到实验目的的是
A．用图甲装置观察钠的燃烧
B．用图乙装置测定
溶液的
C．用图丙装置验证
的还原性
D．用图丁装置通过牺牲阳极法保护钢铁设备
10．（2024·安徽·模拟预测）下列操作规范且能达到实验目的的是
4
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A．检验装置气密性
B．测定醋酸浓度
C．制取无水氯化镁
D．比较碳酸和硅酸的酸性
11．（2024·安徽滁州·二模）下列实验装置及操作正确的是
A．除去乙酸中的乙醇
B．除去水中的苯酚
C．除去尾气中的
D．除去溶在
中的
12．（2024·安徽合肥·三模）下列实验装置中能达到实验目的的是
A
B
C
D
A．除去Cl2中少量HCl
B．蒸干制备胆矾
C．熔融纯碱D．制备Cl2
题型二 物质的分离提纯
1．（2024·贵州·二模）下列实验装置或操作正确的是
配制溶液过程中“定容”
操作
干燥NH3
分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
铁制品上电镀铜
5
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A
C
故答案为：A。
2．（2024·贵州·三模）用下列实验装置进行有关实验能达到实验目的的是
A
B
制备少量NaClO
制备溴苯并验证有HBr 产生
C
D
除
中的
提纯高锰酸钾
3．用下列装置(夹持与加热装置已略去)进行实验，不能达到实验目的的是
A
B
C
D
制取SO2，并验证其还原性
从茶叶中提取咖啡
因
制备Cl2
制备苯甲酸乙酯
4．（2024·江西赣州·二模）下列操作或装置可以用于相应实验的是
6
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A．制备
晶体
B．测氯水的pH
C．分离水和
D．实验室制备
5．（2024·江西九江·二模）制备
装置如图。实验步骤为：将乙腈（
，易溶于
水）、
、过量的铜粉混合于圆底烧瓶中，控制温度85℃，磁力搅拌至反应完全，经过操
作X、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到白色固体
。下列说法不正确的是
A．仪器a 可以起到冷凝回流作用
B．b 中加入的最佳传热介质是水
C．操作X 的名称是萃取、分液
D．加入过量的铜粉可提高产品的纯度
6．（2024·吉林白山·二模）历经十年传承积淀，形成精湛的东阿阿胶传统工艺，包括洗皮、泡皮、晾皮、
7
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刮毛、铡皮、化皮、打沫、除渣、浓缩、挂旗、凝胶、切胶等工序。下列工序与化学实验中的原理不具有
对应关系的是
选项
A
B
C
D
工序
化学实验
7．（2024·黑龙江哈尔滨·三模）利用下列装置完成相应实验，能达到实验目的的是
A
B
验证乙醇脱水生成乙烯
利用分水器制备乙酸乙酯并提高产率
C
D
验证苯与液溴发生取代反应
分离
和
8．（2024·安徽池州·二模）实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除
杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是
8
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选项
A
B
C
D
气体
氧气
氯气
氢气
乙炔
除杂试剂
氯化亚铁溶液
饱和食盐水
氢氧化钠溶
液
硫酸铜溶液
干燥剂
氯化钙
生石灰
浓硫酸
碱石灰
题型三 常见物质的制备
1．（2024·江西萍乡·二模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O 易水
解。
操作：
①将5.3g 苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g 乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。
下列有关说法错误的是
9
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A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
2．（2024·江西南昌·二模）能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理（加热和夹持等装置略去）的是
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
碱石灰与浓氨水
溶液
B
大理石和硫酸
石灰水
C
电石与水
水
D
与浓盐酸
NaOH 溶液
3．实验室用如图装置(加热和夹持装置已省略)制备苯乙酸(
，熔点
，微溶于冷
水，溶于乙醇)，其反应原理：
(aq)+2H2O(l)
(aq)+NH3(g)。
下列说法错误的是
A．仪器c 的作用是冷凝回流
B．可将三颈烧瓶置于热水浴中加热
C．分离苯乙酸粗品时先加入冷水再分液
D．提纯粗苯乙酸的方法是重结晶
10
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4．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的是(夹持装置未画出)
A 制备晶体[Cu(NH3)4]SO4∙H2O
B 检验溴乙烷消去产物
C 实验室制备乙烯
D 探究溶解度大小Ag2S＜AgCl
5．（2024·黑龙江吉林·一模）正溴丁烷可用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂。某小组采用以下
改进装置（加热和夹持装置略）实现正溴丁烷粗产品的制备和蒸馏分离，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．烧杯中NaOH 溶液可以吸收挥发出的溴单质和溴化氢
B．恒压滴液漏斗可以用于接收蒸馏出的粗产品
C．反应开始时应先加热三颈烧瓶一段时间，再滴入浓硫酸
D．粗产品可经水洗、NaOH 溶液洗涤、水洗、干燥等步骤进一步提纯
6．（2024·安徽·二模）下列实验装置、试剂选用或操作正确的是
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A．用图甲装置收集
B．用图乙装置制备、干燥并收集
C．用图丙装置制备
固体
D．用图丁装置探究浓度对反应速率的影响
题型四 物质的检测
1．（2024·广西·二模）对某溶液中部分离子的定性检测流程如下。相关分析正确的是
A．步骤①所加试剂可以是浓KOH 溶液
B．可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验生成的无色气体
C．步骤②发生的反应为
D．
遇铁氰化钾会生成蓝色溶液
2．（2024·江西宜春·模拟预测）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷(
)样品中
元素的含量，实验步
骤如下：
I．取mg 样品于锥形瓶中，加入足量的
溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
II．向锥形瓶中加入0.1000
的
溶液50.00
，使
完全沉淀；
III．向其中加入2
硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖：
IV．加入指示剂，用c
溶液滴定过量
至终点，记下所用体积为V
。
已知：
，
。
下列说法正确的是
A．滴定选用的指示剂为甲基橙
B．硝基苯的作用为防止
转化为
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C．若取消步骤III，测定结果偏大
D．本次实验测得
元素的质量分数为
3．（2024·黑龙江大庆·模拟预测）下列实验操作不能达到实验目的的是
选
项
操作及现象
目的
A
将含少量
的
溶于浓氨水中，过滤、洗涤、干燥
提纯
B
加热溴乙烷和NaOH 的乙醇溶液混合物，产生的气体通入溴水溶液中，
溶液褪色
证明溴乙烷发生了消去反
应
C
在饱和
溶液中加入少量KI 粉末，产生黄色沉淀
证明溶液存在沉淀溶解平
衡
D
在
溶液中滴加酸化的双氧水，溶液变棕色
探究
、
的还原性强
弱
4．（2024·黑龙江·模拟预测）为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取
银耳样品和
蒸馏水放入三颈瓶中；取
碘标准溶液和
淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水
搅拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用
碘标准
溶液滴定，至终点时滴定消耗了
碘标准液。另做空白实验，消耗
碘标准溶液。下列说法错误
的是
A．选择的三颈瓶规格为1000mL
B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应单手持滴定管
C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高
D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以
质量计)为
5．（2024·湖南衡阳·三模）下列各组物质的鉴别试剂选择错误的是
选
项
物质
鉴别试剂
A
苯酚稀溶液和酒精溶液
溶液
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B
粉末和CaO 粉末
水
C
乙烯气体和乙烷气体
溴水
D
C 粉和氧化铜粉末
稀盐酸
6．（2024·山东枣庄·二模）如下实验可制备摩尔盐［
］，并探究其化学式：
①向新制的
溶液中加入一定质量的
固体，在70℃～80℃条件下溶解后，趁热将其倒入
50.00mL 乙醇中，析出、收集并干燥得到摩尔盐晶体。
②称取7.84g 晶体加水溶解后加入足量NaOH 溶液，加热并通入氮气，将产生气体充分鼓入
的
标准液中吸收，反应结束后再用
的NaOH 标准溶液滴定过量硫
酸，以甲基橙为指示剂，达滴定终点时反应消耗25.00mLNaOH 标准溶液。
③另取一份7.84g 晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的
溶液；过滤所得沉淀；用酒精洗涤
沉淀3 次后，将所得沉淀充分烘干，称量质量为9.32g。
关于上述实验，下列说法正确的是
A．抑制溶液中
水解，可加入少量硝酸
B．吸收逸出的氨气，可改用浓盐酸标准液
C．用稀硫酸洗涤沉淀，可以使结果更准确
D．为确定所得沉淀质量，至少要称量两次
7．（2024·山东青岛·二模）测定150.0g 新鲜菠菜中草酸含量（以
计），实验方案如图。下列说法错
误的是
A．“操作1”需要用到的主要玻璃仪器有3 种
B．“操作2”若用盐酸替代硫酸可能会导致测定结果偏高
C．“滴定”至终点后，需再静置滴定管1～2 分钟后读数，否则会使测定结果偏高
D．若滴定终点消耗30.00mL
溶液，则测得菠菜中草酸含量为9.000%
题型五 探究性实验
1．（2024·广西·二模）实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O 的实验装置如下图所示（夹持装置略）。可观
察到装置②溶液中先析出黄色固体，其量先增多后又减少，当溶液的pH 达到7 左右时，溶液接近无色，
说明反应已完成。下列有关实验说法错误的是
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A．装置③的作用是用于检验②中SO2是否被充分吸收
B．为了使SO2在装置②中充分吸收，可以减慢SO2的流速
C．装置①中反应的化学方程式为：H2SO4+Na2S2O3=Na2SO4+SO2↑+H2O
D．通过高温蒸发结晶可直接得到产品Na2S2O3·5H2O
2．（2024·江西南昌·二模）由下列实验操作和现象，得出的结论正确的是
选
项
操作
现象
结论
A
向某补血口服液中滴加几滴酸性
溶液
酸性
溶液
紫色褪去
该补血口服液中一定含
有
B
将
溶液加热到
，用传感器
监测溶液
变化
溶液的
逐渐减
小
温度升高，
水解
平衡正向移动
C
向
溶液中通入少量
，然后再加入少量苯
有机层呈橙红色
氧化性：
D
向两支装有等体积等浓度的双氧水的试管中分别加入
浓度均为
的
溶液和
溶液
加入
溶液的
试管产生气泡快
加入
溶液时，双
氧水分解反应的活化能
较小
3．（2024·江西南昌·二模）实验室可以在
用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔
气体来制备草
酸，主要装置如图所示。
下列说法错误的是
A．多孔球泡可增加气体与溶液的接触面积
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B．用电石制得的
中含有的
杂质，应用
溶液除去
C．增大硝酸的质量分数，草酸的产率可能会下降
D．实验中会产生氮氧化物等污染性气体，可用
溶液吸收
4．（2024·甘肃兰州·一模）某小组同学探究SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应的实验装置图如下所示：
下列说法不正确的是
A．配制70%硫酸溶液需要用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管
B．装置B 的作用是监控SO2流速，其中试剂可以用饱和NaHSO4溶液
C．反应开始时C 中出现砖红色沉淀，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1
D．反应后向C 的溶液中加入稀盐酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，证明反应中SO2作还原
剂
5．（2024·黑龙江·二模）下列实验操作、现象和解释或结论完全正确的是
选
项
实验操作
解释或结论
A
将含有二氧化硫的气体通入酸性高锰酸钾中，然后加入足
量氯化钡溶液。
通过测定白色沉淀的质量，可推算二
氧化硫的物质的量
B
实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯，将产生的气体通入溴水
中。
若溴水褪色，则证明混合气体中有乙
烯
C
向盛有2 mL 0.1mol/L
溶液的试管中滴加2～4 滴
0.1mol/L NaOH 溶液，产生白色沉淀，向上层清液中滴加4
滴0.1mol/L
溶液，生成红褐色沉淀。
D
把
和
的混合气体通入两只连通的烧瓶，一只烧瓶
浸泡在热水中，另一只浸泡在冰水中。浸泡在热水中的烧
瓶内红棕色加深。
6．（2024·黑龙江齐齐哈尔·三模）下列实验方法不能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
实验方法
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A
比较
和
的热稳
定性
分别加热
和
固体，将产生的气体通入澄清石灰水
中，观察实验现象
B
验证
(X 代表
、I)
中卤素原子的种类
向
中加入过量的
溶液，加热一段时间后静置，取少
量上层清液于试管中，加入
溶液，观察实验现象
C
比较水分子中的氢原子和乙醇
羟基中的氢原子的活泼性
相同条件下，用金属钠分别与水和乙醇反应，观察实验现象
D
验证葡萄糖中含有醛基
在试管中加入
溶液，滴入5 滴
溶液，振荡
后加入
葡萄糖溶液，加热，观察实验现象
7．（2024·安徽·模拟预测）下列实验操作能达到预期实验目的的是
选
项
实验操作
预期目的
A
．
将氯气和氯化氢混合气体通过饱和食盐水洗气
除去氯化氢杂质得到纯净
的氯气
B
．
常温下，向
溶液中加入
溶液，将带火星的木条放在试管
口，木条复燃
判断氧化性：
C
．
标况下向足量次氯酸钠溶液中缓慢通入一定量含有二氧化硫的某气
体，然后加入足量氯化钡溶液，过滤，洗涤，干燥，称量沉淀质量
可根据沉淀质量计算二氧
化硫的体积分数
D
．
向麦芽糖溶液中加入少量稀硫酸，加热，滴加
溶液调至呈碱
性，再加入银氨溶液，水浴加热，可观察到产生银镜
验证麦芽糖水解产物具有
还原性
8．（2024·安徽滁州·二模）某课题组为探究0.1
的
与
溶液反应，进行了如下三个实
验：
实验一：
实验二：
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实验三：
分析实验现象，下列说法中不合理的是
A．实验一的红褐色液体可产生丁达尔效应
B．实验二说明
既发生了水解反应也被
还原
C．实验三说明
发生了水解反应但未被还原
D．以上三个实验说明
对
的水解无影响
9．（2024·安徽合肥·三模）根据实验操作和现象，得出相应结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向溴水中加入苯，振荡后静置
水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入
少量新制的
煮沸
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
向K2CrO4溶液中缓慢滴加5~10 滴
溶液
黄色
变为橙
红色
增大氢离子浓度，
向生
成
的方向移动
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石
蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
10．（2024·安徽黄山·二模）下列实验操作、现象和结论均正确的是
选
项
操作
现象
结论
向某钠盐粉末上滴加浓盐酸，将产生的气体通
入品红溶液
溶液褪色
气体一定是
向
溶液中滴加盐酸
产生浑浊
的非金属性比
强
C
将SO3、SO2混合气体通入
溶液中
生成白色沉淀
沉淀是BaSO3、BaSO4
D
向硫酸铜溶液中依次加入足量氨水和适量乙醇
最终析出深蓝色
晶体
乙醇降低硫酸四氨合铜晶体的
溶解度
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11．（2024·安徽安庆·二模）下列实验设计方案和操作正确的是
A．验证铁电极是否受到保护
B．分离苯酚和
水的混合物
C．析出
晶体
D．测定KI 溶液的
浓度
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