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专题04 工艺流程综合题 化学实验综合题
题型一 工艺流程综合题
1.(2024·江西·九省联考卷)锡在材料、医药、化工等方面有广泛的应用,锡精矿
中主要有
、
S、
、
、
等杂质元素。下图为锡的冶炼工艺流程。
已知:
性质稳定,难溶于酸。
回答下列问题:
(1)锡的原子序数为50,其价层电子排布式为 ,在元素周期表中位于 区。
(2)烟尘中的主要杂质元素是 (填元素符号)。
(3)酸浸时,
生成
,该反应的离子方程式为 ,为了提高铅的浸出率,最宜添加
(填标号)。
A.
B.
C.
D.
(4)还原时需加入过量的焦炭,写出该反应的化学方程式 。
(5)电解精炼时,以
和少量
作为电解液,电源的负极与 (填“粗锡”或“精锡”)相连;
的作用是 、 。
(6)酸浸滤液中的
可用
沉淀,并通过与强碱反应获得
,写出
与熔融
反应的化学方
程式 。
2.(2024·甘肃·九省联考卷)利用含锌废料(主要成分是氧化锌,含有少量铁、铝、铜、锰等金属氧化物
或盐)制备氯化锌的一种工艺流程如下:
(1)为了提高盐酸浸取效率,可采取的措施有 。
(2)浸取温度不宜超过60℃,原因是 。
(3)为优化工艺流程,盐酸浸取后直接进行高锰酸钾氧化除杂。结合下列图表选择浸取工艺最佳
范围
为 ,理由是 。
A.1.5~2.0 B.2.0~3.0 C.3.0~4.0 D.4.5~5.0
1
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金属离
子
开始沉淀的
沉淀完全的
6.8
8.3
3.7
4.7
1.8
2.8
5.2
6.7
8.6
10.1
6.7
8.2
(4)滤渣的主要成分有
、 和
,该工艺中去除锰的离子方程式为 。
(5)最适宜使用的还原剂是 ,理由为 。
(6)氯化锌溶液在蒸发浓缩过程中如操作不当将有碱式盐
生成,该反应方程式为 ,
产品中
含量与蒸发温度关系如图所示,工艺要求
含量不超过2.30%,降低产品中
含量的方法有 。
3.(2024·安徽·九省联考卷)钼(
)及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某镍钼矿中的镍
和钼以
和
形式存在,从镍钼矿中分离钼,并得到
的一种工艺流程如下:
2
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回答下列问题:
(1)
位于元素周期表第 周期第 族。
中钼元素的化合价为 。
(2)“焙烧”中生成
的化学方程式为 。
(3)
用量对钼浸出率和浸取液中
浓度的影响如图1 所示,分析实际生产中选择
用量
为理论用量1.2 倍的原因: 。
(4)
的溶解度曲线如图2 所示,为充分分离
,工艺流程中的“操作
”应为
_______(填标号)。
A.蒸发结晶
B.低温结晶
C.蒸馏
D.萃取
(5)为充分利用资源,“离子交换萃取”步骤产生的交换溶液应返回“ ”步骤。
(6)
分解可得
。高温下,用铝粉还原
得到金属钼的化学方程式为 。
3
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4.(2024·吉林、黑龙江·九省联考卷)
是一种重要的含锶化合物,广泛应用于许多领域。以天青石
(主要成分为
)为原料制备
的一种工艺方法如下:
天青石主要元素质量分数如下:
元素
质量分数(
)
36.4
2.0
4.0
0.5
5.0
。
回答下列问题:
(1)天青石与碳粉在一定投料比下“煅烧”生成
和碳氧化物,据矿样成分分析结果计算得出,生成
、
时失重率分别为
、
,实际热重分析显示失重率为32.6%,则“煅烧”中主要生成的
碳氧化物为 (填“
”或“
”)。
(2)“煅烧”过程中还可能产生少量对环境有危害的气体,化学式为 和 。
(3)“水浸”后滤渣的主要成分除
和C 外,还有两种氧化物,化学式为 和
。
(4)“水浸”时需加热,
与热水作用后的溶液呈碱性的主要原因为 (用化学方程式表示)
(5)“水浸”后的滤液中
,“除杂”过程中(忽略
溶液
引起的体积变化),为使
不沉淀,应控制溶液中
,每升滤液中篇加入
溶液的体积
。
(6)“沉锶”过程中,可溶性
发生反应的离子方程式为 。
5.(2024·广西·九省联考卷)层状结构
薄膜能用于制作电极材料。
薄膜由辉钼矿(主要含
及少量FeO、
)制得
后再与S 经气相反应并沉积得到,其流程如下。
回答下列问题:
(1)“焙烧”产生的
用
溶液吸收生成
的离子方程式为 。
(2)“焙烧”后的固体用氨水“浸取”得到重钼酸铵
溶液,为提高“浸取”速率,可采
4
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用的措施是 (举一例)。
(3)“灼烧”过程中需回收利用的气体是 (填化学式)。
(4)在650℃下“气相沉积”生成
的反应需在特定气流中进行,选用Ar 而不选用
形成该气流的
原因是 。
(5)层状
晶体与石墨晶体结构类似,层状
的晶体类型为 。将
嵌入层状
充
电后得到的
可作电池负极,该负极放电时的电极反应式为 。结合原子结构分析,
能嵌入
层间可能的原因是 。
6.(2024·贵州·九省联考卷)钴属于稀缺性金属。利用“微波辅助低共熔溶剂”浸取某废旧锂离子电池中
钴酸锂粗品制备
产品,实现资源的循环利用。主要工艺流程如下:
已知:①氯化胆碱
是一种铵盐;
②
在溶液中常以
(蓝色)和
(粉红色)形式存在;
③
时,
。
回答下列问题:
(1)
中
的化合价为 。
(2)下图为“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和
粗品以不同的液固比在
下微波处理
后锂
和钴的浸取率图,则最佳液固比为
。
(3)“水浸”过程中溶液由蓝色变为粉红色,该变化的离子方程式为 。
(4)
时,“沉钴”反应完成后,溶液
,此时
。
(5)“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥,检验“滤饼2”是否洗涤干净的操作及现象是 。
5
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(6)“高温烧结”中需要通入空气,其作用是 。
(7)锂离子电池正极材料
在多次充放电后由于可循环锂的损失,结构发生改变生成
,导致
电化学性能下降。
①
晶体(常式尖晶石型)的晶胞示意图如图所示,则顶点上的离子为 (用离子符号表示)。
②使用
和
溶液可以实现
的修复,则修复过程中的化学反应方程式为 。
7.(2024·河南·九省联考卷)钢渣是钢铁行业的固体废弃物,含有
和
等物质。一种以钢渣粉为原料固定
并制备
的工艺流程如图所示。
已知钢渣中
元素质量分数为
在稀盐酸和
混合溶液中不易被浸出。该工艺条件下,有关
金属离子开始沉淀和沉淀完全的
如下表所示:
金属离子
开始沉淀的
1.9
7.2
3.5
12.4
沉淀完全的
2.9
8.2
5.1
13.8
回答下列问题:
(1)浸出1 过程生成的
“包裹”在钢渣表面形成固体膜,阻碍反应物向钢渣扩散。提高浸出率的措
施有 (除粉碎外,举1 例)。该浸出过程不使用稀硫酸代替稀盐酸的原因是 。
(2)为避免引入杂质离子,氧化剂
应为 (举1 例)。
(3)滤液
的溶质可循环利用,试剂
应为 。
6
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(4)若
的浸出率为
,理论上1 吨钢渣在“固碳”中可固定
。
(5)富钒渣焙烧可生成钒钙盐,不同钒钙盐的溶解率随
变化如图所示。已知浸出2 的pH 约为2.5,则
应控制焙烧条件使该钒钙盐为 。该培烧反应的化学方程式是 。
(6)微细碳酸钙广泛应用于医药、食品等领域,某种碳酸钙晶胞如图所示。已知
,该晶体密度为
(列出计算式,阿伏加德罗常数的值
为
)。
题型二 化学实验综合题
8.(2024·江西·九省联考卷)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的
反应原理及步骤如下:
I.将
溶液加入至
的三颈烧瓶中,冰盐浴条件下,加入
乙醇。
Ⅱ. 将
溶于
中,搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中,反应温度控制在
。
当混合物的粘度变大时,将温度升高到
,继续反应。
Ⅲ.将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释,分液,收集上层清液,纯化,干燥。
7
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Ⅳ.分馏,收集
馏分。
回到下列问题:
(1)步骤I 中,使用冰盐浴(−25~−10℃)的原因是_______(填标号)。
A.增强乙醇还原性
B.有利于降温
C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中,升温到
的目的是 。
(3)步骤Ⅲ中,上层清液中含有的主要杂质为 、 。
(4)步骤Ⅲ中,纯化操作步骤为:先用 、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示,玻璃仪器X 的名称为 ;指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处
。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法,从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用,可在含
酸性废液中加入
,写出该反应的离子方程式 。
9.(2024·甘肃·九省联考卷)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子,同时交换出氢离子
的特性(如图所示),设计了测定
溶度积常数的实验。准确量取
饱和溶液于烧杯中,加入
过量的阳离子交换树脂,充分搅拌,静置,过滤,使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性,合并滤
液和洗涤液至锥形瓶,用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量,计算出
溶度积常数。(
)
(1)下列仪器中,本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水,原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒,此时应该 。
8
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(5)若实验使用的烧杯未干燥,测定结果 (填“偏高”,“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量,使用浓度为
的氢氧化钠溶液进行滴定,可选用
为指示剂,滴定终点现象为 。到达滴定终点时,消耗
溶液,则
的
(写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论,某同学提出可以利用该方法测定
的
,是否可行,原因是
。
10.(2024·安徽·九省联考卷)
是一种易溶于热水,难溶于乙醇的紫
红色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ.将适量氯化铵溶于浓氨水中,搅拌下,分批次加入
研细的
,得到
沉淀。
Ⅱ.边搅拌边慢慢滴入足量
溶液,得到
溶液。
Ⅲ.慢慢注入适量浓盐酸,得到沉淀,水浴加热,冷却至室温,得到紫红色晶体,减压过滤。
Ⅳ.依次用不同试剂洗涤晶体,烘干,得到
产品。
回答下列问题:
(1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)。
(2)本实验应在通风橱中进行,原因是 。
(3)步骤Ⅰ中分批次加入研细的
,原因是 。
(4)步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 。
(5)步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有:①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用的先后顺序是:①
④(填序号)。
(6)已知:
;
。则在水溶液中
的稳定性:
(填“大于”或“小于”)。
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
A.
B.
C.
D.
11.(2024·吉林、黑龙江·九省联考卷)芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体,受热易分解,可由腈在酸
催化下与醇发生Pinner 反应制各,原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈(
,
)和三氟乙醇(
,
) 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙脂。步骤如下:
I.将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中,冰浴降温至
。
9
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Ⅱ.向容器中持续通入
气体4 小时,密封容器。
Ⅲ.室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时,冷却至
,抽滤得白色固体,用乙腈洗涤。
IV.将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中,低温下反应,有机溶剂萃取3 次,合并有机相。
V.向有机相中加入无水
,过滤,蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题:
(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体,下列仪器中一定需要的为 (填仪器
名称)。
(2)第Ⅱ步通气完毕后,容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A.丙酮
B.乙酸
C.乙酸乙酯
D.甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
12.(2024·广西·九省联考卷测)铜(Ⅰ)配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ.制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶,控温85℃、磁力搅拌,至反应完全(装置
如图)。经一系列操作,得到白色固体产品。
Ⅱ.纯度分析
取mg 产品完全溶解于足量浓硝酸中,再加水、醋酸钠溶液配成
溶液。取
溶液,加入指示
剂后,再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次, 消耗EDTA 溶液的平均体积为VmL。
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已知:①
沸点为81℃,酸性条件下遇水生成
;
②
较易被空气氧化;
EDTA
③
与
形成1:1 配合物;
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题:
(1)图中仪器a 的作用是 ;b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度,可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A.产品中含有
B.滴定终点时俯视读数
C.盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗
D.产品干燥不充分
13.(2024·贵州·九省联考卷)地球上没有垃圾,只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的
鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下:
Ⅰ.鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉,高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ.制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH 为6~7,充分反应后过滤,将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ.制备营养强化剂G
取3.00g 葡萄糖酸钙晶体,用蒸馏水溶解,边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液,待反应完成后减压过滤;
滤液转入烧杯中,加入适量95%乙醇,充分搅拌至晶体析出,减压过滤得到G 的粗产物2.60g;将粗产物
提纯后,得到G 的晶体1.56g。
11
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已知:①葡萄糖酸分子式为C6H12O7,结构简式为:
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法是 。
(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ;提纯粗产物采用的方法是 。
(5)下图中减压过滤装置是 (填标号);与常压过滤相比,减压过滤的优点是 。
(6)营养强化剂G 的名称是 ;G 的提纯回收率是 %。
14.(2024·河南·九省联考卷)某实验小组对一种染料废水进行处理,获得Na2SO4并测定废水的总有机碳
(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和,是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为:
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠),在35℃下加入等体积甲醇,充分混合后,冷却、过滤,得
到固体A 和滤液B。
②经检测,固体A 主要成分为Na2SO4,并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B 含2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下,从滤液B 中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠,过滤,得滤液C,向滤液C 中加入适量
的NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理,完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程:先检查装置气密性,再打开或关闭活塞1 和活塞2,通入N2一段时间。再次打开或关闭
活塞1 和活塞2,改为通入O2,点燃煤气灯,一定时间后,停止加热,继续通O2一段时间。
回答下列问题:
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ,去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
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(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ,试剂
是 。
(5)改为通入O2前,需_______(填标号)。
A.打开活塞1
B.打开活塞2
C.关闭活塞1
D.关闭活塞2
(6)反应后U 形管(含试剂)增重0.44g,该废水总有机碳=
(用科学计数法表示)。
13