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1．亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图
和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
1
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A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却
结晶获得。这样处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是
(填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留
一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(
)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回
流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏
除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出
。
【详解】（1）
2
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表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置
Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气
中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的
环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，
再经步骤d 冷却结晶，从而获得晶体。
（6）为了使母液中的
结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混
溶的同时扩大与
的极性差，进而使
析出，因此可
选用的溶剂为乙醇，故答案为B。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
3
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2．用以下装置制备钴(Ⅲ)的配合物并测定该配合物的组成。
Ⅰ．制备钴(Ⅲ)的配合物
实验装置如图所示(省略夹持装置)，操作过程如下：
步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A 的三颈烧瓶中，发生反应(钻与盐酸的反应类似铁)。
反应完全后，将装置A 和B 中的溶液混合。
步骤2：用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B 的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓慢滴加
4mol/L 盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20min。
步骤3：冷却至室温，抽滤，精制，得纯净产品。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)判断装置A 中反应完全的标志为 。
(3)实现装置A 和B 中溶液混合的操作是 。
(4)双氧水的作用为 。
(5)水浴温度控制在85℃的原因是 。
(6)某同学用图装置进行抽滤，该装置存在的问题有 。
4
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Ⅱ．用电导法测定锂离子的电荷数
25℃时，用电导仪测出
该配合物稀溶液的电导率
为
。已知：
25℃
①
时，稀溶液中，配合物电离出的离子总数与摩尔电导
的关系如下：
离子总数
2
3
4
5
摩尔电导
为配合物的物质的量浓度
为配合物的电导率
。
②该配合物在水中的电离方程式为
。
③该配合物中心离子的配位数为6。
(7)通过计算，
。写出装置B 中制备钴(Ⅲ)的配合物的总的化学方程式 。
【答案】(1)球形干燥管
(2)注射器活塞的位置不再发生变化(其它合理答案也可)
(3)打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A 中溶液压入装置B 中
(4)作氧化剂，将二价钴氧化成三价钴
(5)温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制备
(6)安全瓶中导管应左短、布氏漏斗下端的斜切面应正对支管
(7) 2
【分析】在装置A 恒压滴液漏斗滴加盐酸与钴反应生成CoCl2和氢气，反应结束后，打开
活塞K，推动注射器，将装置A 中反应后的溶液压入装置B，与氯化铵、浓氨水的混合液
在搅拌下反应，用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B 的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓
5
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慢滴加4mol/L 盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20min，冷却至室温，抽滤，精
制，得纯净产品。
【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器a 的名称为球形干燥管；
（2）装置A 中产生氢气，根据气压变化，当注射器活塞的位置不再发生变化，则可判断
装置A 中反应完全；
（3）实现装置A 和B 中溶液混合的操作是打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A
中溶液压入装置B 中；
（4）装置A 中反应产生的为二价钴，双氧水的作用为作氧化剂，将二价钴氧化成三价钴；
（5）温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制
备，故水浴温度控制在85℃；
（6）根据观察进行抽滤的装置可知，该装置存在的问题有安全瓶中导管应左短、布氏漏斗
下端的斜切面应正对支管；
（7）
，代入K 和c 求得
，根据表格，可知离子总数为3，由电离方程式可
知离子总数=1+z，故z=2，因配合物中Co 为+3 价，所以内界Cl-有1 个，又配合物中心离
子配位数为6，所以配合物化学式为
，因此，装置B 中制备钴(Ⅲ)的配合
物的总的化学方程式为
。
3．
(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属
钴及其他原料制备
。
已知：①
在
时恰好完全沉淀为
；
②不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
6
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(一)
的制备
易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于
，可用金属钴与氯气反应制备
。实验中利用
如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。
(1)用图中的装置组合制备
，连接顺序为 (填标号)。装置B 的作用是
。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(二)
的制备
步骤如下：
Ⅰ．在100mL 锥形瓶内加入4.5g 研细的
，
和5mL 水，加热溶解后加入0.3g
活性炭作催化剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入
溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得
到
晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
(3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
的原因之一是利用
溶于水电离
出
，使
的电离平衡逆向移动，请解释另一原因： 。
(4)步骤Ⅱ中在加入
溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率
同时 。
7
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(5)制备
的总反应的化学方程式为 。
(6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、 。
【答案】(1) A→D→C→E→B 防止多余的
污染空气，同时防止空气中的水蒸
气进入装置E，使
潮解
(2)
(3)防止加入氨水时溶液中
过大，生成
沉淀
(4)防止温度过高使
和
分解
(5)
(6) 趁热过滤 冷却结晶
【分析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通
过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E 与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利
用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制
；
【详解】（1）装置A 用于制备Cl2，装置D 用于除去Cl2中的HCl，装置C 用于干燥Cl2，
装置E 用于制备CoCl2，装置B 的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水
蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B；
（2）装置A 中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：
，
（3）
溶于水电离出
，能使
的电离平衡逆向移动，进而可以抑制
的电离，防止加入氨水时溶液中
过大，生成
沉淀，有利于
的配位；
8
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（4）
和
受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入
溶液
是为了控制反应速率，防止温度过高使
和
分解；
（5）在题给制备反应中，
是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化
学方程式为
；
（6）根据已知信息②可知，
在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先
趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到
晶体。
4．三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是制备其它三价钴配合物的重要试剂。
已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，
[Co(NH3)6]3+性质稳定。
[Co(NH
②
3)6]Cl3•6H2O 在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出。
制备[Co(NH3)6]Cl3•6H2O 的实验操作步骤如下：
第一步：混合。取研细的CoCl2•6H2O 和NH4Cl 溶解后转入三颈烧瓶，加入活性炭作催化剂。
第二步：配合、氧化。如图装置，先向三颈烧瓶滴加过量氨水，充分反应，再向混合溶液
中滴加H2O2，水浴加热温度控制在50～60℃，充分搅拌，生成的[Co(NH3)6]Cl3吸附在活性
炭上。
第三步：获取[Co(NH3)6]Cl3•6H2O。
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回答下列问题：
(1)加入的NH4Cl 溶液有利于后续Co2+与NH3的配合反应，其原理是 。
(2)加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为 。
(3)向三颈烧瓶中先滴加氨水后滴加H2O2的原因是 。
(4)已知：稀盐酸可将吸附在活性炭上的[Co(NH3)6]Cl3溶解。请补充完整第三步实验方案：
将三颈烧瓶中所得混合物充分搅拌、趁热过滤， ，低温干燥。(实验中须使用的试
剂：稀盐酸、浓盐酸、无水乙醇。)
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
称取3.5400g 产品，加入足量NaOH 溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸，使[Co(NH3)6]Cl3全部转
化为Co3+，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL 于锥形瓶中，加入过量的KI 溶液，用
0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液12.00mL。(反应原理：Co3++I-
→Co2++I2、I2+S2O
→I-+S4O
未配平)，计算产品中钴元素的质量分数 (写出计算
过程)。
【答案】(1)抑制NH3•H2O 的电离和Co2+的水解，防止生成Co(OH)2沉淀，同时参与反应提
供
(2)2[Co(NH3)6]2++H2O2+2
2[Co(NH3)6]3++2NH3•H2O
(3)Co2+不易被氧化，Co(NH3)6]2+具有较强还原性，易被氧化
(4)向滤渣中加入热的稀盐酸溶解，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅
拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤2~3 次
(5)20.00%
【分析】将钴单质用盐酸溶解得到CoCl2，然后过滤除去不溶性杂质，得到CoCl2溶液，向
该溶液中加入NH4Cl 溶液、活性炭混合，再加入氨水得到[Co(NH3)6]Cl2，然后再加入H2O2
溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(Ⅱ)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3和活性炭
的浊液，趁热过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸溶解，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量
浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤2~3 次，低温干燥得到产品；
【详解】（1）NH4Cl 是强酸弱碱盐，在溶液中会消耗水电离产生的OH-反应产生
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NH3·H2O，使水的电离平衡正向移动，最终达到平衡时溶液中c(H+)＞c(OH-)，溶液显酸性。
加入NH4Cl 溶液可以抑制CoCl2在溶液中的水解，同时由于溶液中增大，可以抑制
NH3·H2O 的电离，增大NH3的浓度，因此加入的 NH4Cl 溶液有利于后续Co2+与NH3的配合
反应；
（2）根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒可知加入 H2O2溶液时发生反应的离子方程式为
2[Co(NH3)6]2++H2O2+2
2[Co(NH3)6]3++2NH3•H2O；
（3）向三颈烧瓶中先滴加氨水后滴加H2O2的原因是Co2+不易被氧化，Co(NH3)6]2+具有较
强还原性，易被氧化；
（4）由于[Co(NH3)6]Cl3·6H2O 在水中的溶解度随温度的升高而增大，且加入浓盐酸有利于
晶体析出，所以将三颈烧瓶中所得混合物趁热过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸溶解，趁热
过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤
2~3 次，就制取得到[Co(NH3)6]Cl3·6H2O 晶体；
（5）由得失电子数目守恒可得如下转化关系：
，则3.5400g 产品中钴
元素的质量分数为
=20.00%，故答案为
20.00%。
5．
和ZnO 广泛应用于塑料、合成橡胶等产品的生产中。实验室以锌灰(主要
成分为ZnO、
、
，少量
、
、
的氧化物)制备
，并采用碱式碳
酸锌
分解法制备氧化锌。具体操作如下：
Ⅰ．酸溶。向锥形瓶内加入稀硫酸和
锌灰，水浴加热并不断搅拌，至有少量残渣时停
止，过滤。
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Ⅱ．溶液净化。①向步骤Ⅰ滤液中加入
溶液，同时鼓入空气，再加入适量
调节
溶液
，煮沸。②过滤后加入
粉，水浴加热并不断搅拌。
Ⅲ．结晶。
后，将步骤Ⅱ中加入
粉后的混合体系减压过滤，滤液经蒸发浓缩、冷
却结晶，得到
。
Ⅳ．制备
。在步骤Ⅲ减压过滤后的滤液中加入蒸馏水稀释，分批加入
，
控制温度在35℃以下，搅拌
，减压过滤，洗涤滤饼，烘干后煅烧，冷却至室温，得
到产品
。
回答下列问题：
(1)酸溶过程中产生难闻臭鸡蛋气味的气体，其电子式为 。
(2)溶液净化时，加入
溶液和鼓入空气的目的是 ，煮沸有利于 ，防止
减压过滤时堵塞滤纸。
(3)蒸发浓缩时，下列仪器无需使用的是 (填名称)，当观察到 即可停止加热。
(4)步骤Ⅳ中向稀释后的滤液中加入足量
生成碱式碳酸锌，写出该反应的离子方
程式 。
(5)
产品中锌含量的测定：称量
产品加入稀盐酸溶解，配制成
溶液，取
于锥形瓶中，在
为10.0 的氨性介质中加入
铬黑
指示剂，溶液呈酒红色，
用
标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，同时做空白试验。平行
测定3 次，平均消耗EDTA 标准溶液
。已知：EDTA 可与二价金属离子以物质的
量之比1：1 形成稳定的配合物。
①
为灰白色粉末，但制得的
产品偏粉红色，可能的原因是 。
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②产品中
的质量分数为 。
【答案】(1)
(2) 保证
彻底转化为
加速沉淀生成，避免产生胶体
(3) 蒸馏烧瓶、坩埚 溶液表面出现晶膜
(4)
(5)
未除净，和
发生相互促进的水解反应，生成的少量氢氧化铁经过煅烧生
成了
【分析】锌灰(主要成分为ZnO、
、
，少量
、
、
的氧化物)加稀硫酸溶解，
铜和稀硫酸不反应，过滤出铜，滤液中含有硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸铝，加入
溶液，
同时鼓入空气，把硫酸亚铁氧化为硫酸铁，再加入适量
调节溶液
，生成氢氧化铁、
氢氧化铝沉淀，过滤，滤液可分别用于制备
、
。
【详解】（1）
锌灰中ZnS 在酸溶时发生反应：
，
有难闻的臭鸡蛋气味，
其电子式为
。
（2）加入
溶液和鼓入空气都是保证
彻底转化为
，进而生成
沉淀。
煮沸能够加速
沉淀的生成，防止沉淀不彻底形成
胶体堵塞滤纸。
（3）蒸发浓缩的操作是将溶液加入蒸发皿中，加热，用玻璃棒不断搅拌，注意：蒸发浓缩
时不能将溶液蒸干，至溶液表面出现晶膜时，停止加热。该过程中不需要使用蒸馏烧瓶和
坩埚。
（4）步骤Ⅲ在减压过滤后的滤液为硫酸锌溶液，稀释后加入足量
生成碱式碳酸
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锌，反应的离子方程式为
。
（5）①呈红色的杂质只能是
，制得的
产品偏粉红色，可能的原因是
未除净，
和
发生相互促进的水解反应，生成的少量氢氧化铁经过煅烧生成了
。
②
溶液消耗EDTA 的物质的量为
与EDTA 以物质的量之比1：1 形成配合物，则
产品中
的质量为
，则产品中
的质量分数为
。
6．铜（Ⅰ）配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ. 制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，
至反应完全（装置如图）。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ. 纯度分析
取
产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL 溶液。取25.0mL
溶液，加入指示剂后，再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗
EDTA 溶液的平均体积为
。
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已知：①
沸点为81℃，酸性条件下生成醋酸（
）和铵盐（
）
②
（
）较易被空气氧化；
EDTA
③
与
形成
配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a 的作用是 ；b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 （操作名称）、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 （用含m、c、V 的代数式表示）。
【答案】(1) 冷凝回流 水
(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤
(4)
(5)为滴定提供碱性环境
(6)
【分析】乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力
搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、
过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】（1）图中仪器a 为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低
于水的沸点，故b 中应加入水作为最佳传热介质；
（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成
的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度；
（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过
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滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；
（4）①
酸性条件下生成醋酸（
）和铵盐（
）；②
较易被空气氧化；则
与足量浓硝酸发生反应，生成弱
酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离
子方程式为；
；
（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主
要目的是为滴定提供碱性环境；
（6）EDTA 与
形成
配合物，则溶液中
，故产品的纯度为
。
7．某化学小组模拟工业生产原理：以废铁屑(含少量
、Mn、C 等杂质)为原料生产配
合物乙二胺四乙酸铁钠(EDTA 铁钠盐)，并测定所制取的样品中铁元素的含量。
已知：①乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇；该螯合型配合物稳定性好
②氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性
Ⅰ．制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
实验原理：
实验流程：
方案1：
(1)由
制乙二胺四乙酸铁钠可以选择 (填“酒精灯直接加热”或“水浴加
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热”)。
(2)氧化剂A 可以选择
，试写出该步反应的离子方程式 。
(3)下列说法正确的是 。
A．为避免
沉淀中裹入过多杂质，可以采用一次性加入氨水
B．该流程中两次用到
溶液，均可用
溶液代替
C．操作④洗涤时宜采用冷水洗涤
D．“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，趁热过滤、洗涤、干燥”
E．乙二胺四乙酸铁钠溶液中滴入KSCN 溶液不一定会显红色
方案2：用EDTA、
与
反应，制备乙二胺四乙酸铁钠，此法EDTA 先被
中和后再和
直接反应。两个方案都有不足之处，方案1 的缺点：氢氧化铁沉
淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。
(4)为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取 (填实验条件)。
(5)方案2 的缺点：产品中含杂质多，纯度不好。方案2 后剩余废液可用层柱法(利用筛网孔
径与微粒孔径不同的一种分离方法)可得到反应的副产物 (填名称)。
Ⅱ．测定所制取样品中铁的含量(EDTA 标准溶液滴定法)
取
样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成
溶液，取出
加入过量的
标准溶液并加热煮沸，充
分反应后，再用
的
标准溶液滴定过量的EDTA 至终点，消耗
标准溶
液体积为
。
已知：
、
与EDTA 反应的化学计量比均为
。
(6)实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示___________。
A．
B．
C．
D．
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(7)计算铁元素的质量分数 。
【答案】(1)水浴加热
(2)
(3)BE
(4)煮沸
(5)氯化钠
(6)C
(7)10.64％
【分析】用废铁屑制备乙二胺四乙酸铁钠晶体，先用Na2CO3溶液洗去废铁屑表面的油污，
便于后续处理，操作①为过滤，滤渣为Fe、Fe2O3、Mn、C 等，用过量的盐酸进行酸浸，
将铁屑溶解，然后进行操作②，即过滤操作，滤去C 等不溶性杂质，滤液B 中主要含有
Fe2+以及少量的Fe3+、Mn2+，向其中通入氧气，可以将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入过量的氨
水将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，进行操作③，过滤、洗涤操作，可得Fe(OH)3沉淀，然后加
入EDTA 和Na2CO3溶液在70~80℃条件下反应，反应结束后进行蒸发浓缩，冷却结晶，过
滤洗涤，干燥，可得产品。
【详解】（1）由流程图可知制备乙二胺四乙酸铁纳需要的温度为70~80℃，故采取的加热
方式为水浴加热。
（2）氧化剂A 的作用是将滤液B 中的Fe2+氧化为Fe3+，故可以用氧气，反应的离子方程式
为
。
（3）A．氢氧化铁沉淀通常呈胶体状态，有较强的吸附性，为避免
沉淀中裹入过
多杂质，可以分几次加入氨水，以便充分反应，减少杂质，A 错误。
B．该流程中两次用到
溶液，第一次是溶解废铁屑表面的油脂，第二次是中和掉溶
液中的H+，调节pH，因此均可用
溶液代替，B 正确。
C．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水和稀酸，微溶于乙醇，故操作④洗涤时宜采用乙醇洗涤，
以便减少洗涤过程对产品的损耗，C 错误。
D．乙二胺四乙酸铁钠，易溶于水，故“一系列的操作”是指“蒸发浓缩，冷却结晶，过
滤、洗涤、干燥”，D 错误。
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E．乙二胺四乙酸铁钠为螯合型配合物，稳定性好，溶液中不含Fe3+，故滴入KSCN 溶液不
会显红色，E 正确。
综上所述，故答案为BE。
（4）为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取煮沸的方法。
（5）方案2 中EDTA 先被
中和后再和
直接反应，反应后的产物为乙二胺四
乙酸铁纳和NaCl，因此反应的副产物为氯化钠。
（6）实验室进行萃取操作时，需要打开分液漏斗的活塞放气，分液漏斗放气时需要用右手
掌压紧盖子，左手拇指、食指和中指握住活塞，把漏斗倒转过来，所以正确的放气图示为
C。
（7）EDTA 的总物质的量为：0.1600mol/L×0.03L=0.0048mol，已知Fe2+、Zn2+和EDTA 为
1:1 反应，反应后剩余的EDTA 的物质的量等于消耗的Zn2+的物质的量为：0.2000mol/
L×0.005L=0.0010mol，25mL 中Fe2+的物质的量为：0.0048mol-0.0010mol=0.0038mol，
20.00g 样品共计配成250mL 溶液，铁元素的质量分数为
【点睛】本题需要对铁元素的性质，实验的相关知识充分掌握，并能有效的利用题目中所
给的已知条件，综合分析题目中的流程图。
8．铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，甘氨酸(
，以HL 代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合
铜(Ⅱ)水合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量
和20mL 水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入
溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
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(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL 水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的
，至
全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL 无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a 的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为
。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取
产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL 溶液。取20.00mL 该溶液，
加入足量KI 固体和50mL 水，以淀粉为指示剂，立即用
标准溶液滴
定至终点，消耗
溶液1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的
被质子化，配合物被破坏；
，
。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
【答案】(1)
(2)取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，
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再滴加
溶液，无白色沉淀产生，，则说明沉淀已洗涤干净
(3) 烧杯 用玻璃棒搅拌
(4)除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率
(5)洗去残留的乙醇且丙酮更易挥发
(6)溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色
(7)25.6％
【详解】（1）沉淀溶解过程中
转化为深蓝色的
，离子方程式
为：
，故答案为：
；
（2）检验沉淀洗涤干净，可以检验洗涤液中没有
，操作为取少量步骤③中最后一次
沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白
色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净，故答案为：取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液
于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，
则说明沉淀已洗涤干净；
（3）①仪器a 为烧杯，故答案为：烧杯；
②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒搅拌，故答案为：用玻璃棒搅拌；
（4）热抽滤的目的是除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率，故答案为：除去不
溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率；
（5）丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙酮更易挥发，故答案为：丙酮洗涤可以洗去残留
的乙醇，且丙酮更易挥发；
（6）到达滴定终点时，
被
全部还原为
，溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内
不恢复颜色，故答案为：溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色；
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（7）由滴定相关反应可知，
，滴定消耗
溶液1.60mL，则
产品中
，则产品
中铜元素的质量分数
，故答案为：25.6%。
9．铁离子可与多种有机、无机配体配位。在80℃条件下，
溶液与
溶
液反应，冷却结晶可得桥式三核配合物
。配合物的内
界阳离子结构如图所示，中心O 原子与三个
形成平面三角形配位。
该配合物制备及铁含量测定的实验步骤如下：
Ⅰ．分别取一定量
与一定量
固体溶于80℃水中，得到两种溶液。
Ⅱ．将
溶液逐滴加入
溶液中，继续搅拌加热反应，溶液表面出现晶
膜。
Ⅲ．室温充分冷却后，抽滤、转移、50℃水浴烘干，得到产品。
Ⅳ．准确称取8.00g 产品配成250mL 溶液。取25.00mL 溶液于锥形瓶中，加盐酸酸化，再
加指示剂。用
标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗
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EDTA 溶液的体积为20.00mL。
已知滴定的主要反应为：
回答下列问题：
(1)该铁配合物的中心O 原子的杂化方式为 。
的配位数为 。
(2)步骤Ⅱ中制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅲ中抽滤相较于普通过滤的优点是 。
(4)步骤Ⅳ中加入盐酸酸化的目的及理由是 。（结合离子方程式说明理由）
(5)本实验所制备的产品中铁含量为 ％。
(6)下列情况会使测定的铁含量偏低的是 。
A．锥形瓶洗净后瓶内残留有少量蒸馏水
B．滴定结束时，俯视滴定管进行读数
C．滴定前装有EDTA 标准溶液的滴定管只用蒸馏水洗涤
D．滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定终点时，尖嘴部分有气泡
E．盛放标准溶液的滴定管滴定至终点时，滴定管尖嘴处悬挂了一滴溶液
【答案】(1)
6
(2)
(3)加快过滤速率，易于干燥。
(4)使配合物中的
被释放到溶液中@
(5)14.0
(6)BD
【详解】（1）观察途中结构，居于中心的O 原子位于3 个
形成的正三角形的中心，可
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知，中心O 原子的杂化方式为
由结构图可知，
的配位数为6；
（2）将
溶液逐滴加入
溶液中发生
，制得
；
（3）抽滤相较于普通过滤的优点是加快过滤速率，易于干燥；
（4）加入盐酸酸化的目的及理由是使配合物中的
被释放到溶液中@
（5）由
知，
，则
，故含铁量为
；
（6）A．锥形瓶洗净后瓶内残留有少量蒸馏水，对
的物质的量无影响，A 错误；B．
滴定结束时，俯视滴定管进行读数，导致消耗的EDTA 标准溶液偏小，导致铁含量偏低，
B 正确；C．滴定前装有EDTA 标准溶液的滴定管只用蒸馏水洗涤，导致EDTA 标准溶液浓
度减小，消耗EDTA 标准溶液的体积增大，导致铁含量偏高，C 错误；D．滴定前滴定管
尖嘴部分无气泡，滴定终点时，尖嘴部分有气泡，导致导致消耗的EDTA 标准溶液偏小，
导致铁含量偏低，D 正确；E．盛放标准溶液的滴定管滴定至终点时，滴定管尖嘴处悬挂了
一滴溶液，导致导致消耗的EDTA 标准溶液偏大，导致铁含量偏高，E 错误。
10．
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，可利
用下图装置制备。
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已知：①Co2+在溶液中较稳定，
具有较强还原性；
为深
红色晶体；
②
，
。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl 溶于50mL 水中，加热至沸，加入25.0g 研细的CoCl2·6H2O
晶体，溶解得到混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A 中，用冰水浴冷却，利用仪器B 分批次加入75mL 试剂X，
并充分搅拌，无沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C 逐滴加入20mL 试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气
泡终止放出，溶液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C 慢慢注入75mL 浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷
却至室温，便有大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1 小时，最终得到mg 产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为 ，仪器D 中的试剂为 。
(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 和试剂Y 分别为 、 (填标号)，步
骤Ⅱ中75mL 试剂X 需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH 溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、
。
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(5)最终获得产品会含少量杂质
或
，产品组成可表示为
，通过测定z 值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3
标准溶液滴定达终点时，消耗
。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入
稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴
配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴
溶液作
指示剂，用cmol·L-1KSCN 标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗
。
计算
(用
、
和
表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y 值
(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 研钵 CaCl2或P2O5
(2)
①
④
控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率
(3)
(4)冷的盐酸、乙醇
(5)
偏小
【分析】在NH4Cl 和CoCl2混合溶液中加入浓氨水，发生反应
（碱性过强会生成钴的氢氧化物），再用H2O2氧
化
，可得
，反应方程式为：
，再加入浓盐酸，使得反应
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，平衡正向移动，冷却后可得到
晶体。
【详解】（1）研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为：研钵；D 装置的作用是用于吸收生成
的NH3防止其污染环境，因此D 中试剂为：CaCl2或P2O5；
（2）由分析得步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 为浓氨水，试剂Y 分别为30%双氧水；步骤
Ⅱ中75mL 试剂X 需分批次滴加的目的是：控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；
提高浓氨水的利用率；
（3）步骤Ⅲ用H2O2氧化
，可得
，反应方程式为：
；
（4）由于
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的晶体，因此洗
涤时，先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使反应
平衡正向移动，减少产物损失，再用乙
醇洗去冷的盐酸；
（5）配合物
中钴的配位数为6，即x+y=6，且化合价代数和为0，即
y+z=3，由实验Ⅰ可知，溶液中Cl-的物质的量为10-3cV1mol，实验Ⅱ中KSCN 标准溶液滴
定剩余的AgNO3的离子方程式为：
，即剩余的AgNO3的物质的量
为10-3cV3mol，由题意得，产品中氯元素存在形式均为Cl-，与Cl-反应的AgNO3的物质的
量为10-3c（V2-V3），y：z=[10-3c（V2-V3）-10-3cV1]：10-3cV1=（V2-V3- V1）：V1，可得方程
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组
，解得x=
， y=
，z=
；由于AgCl 和
AgSCN 的组成和结构相似，且
，若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太
少，AgCl 沉淀会与SCN-接触，出现沉淀的转化，使得V3偏大， y 值偏小。
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