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五年（2021-2025）高考化学真题分类汇编
专题12 实验方案的设计与评价
考向 五年考情（2021-2025） 命题趋势
2025·北京卷、2025·浙江1月卷、
2024·安徽卷；2024·湖北卷；2024·
考向一 物质的分离、提 黑吉辽卷；2024·广东卷；2023·辽
纯与检验 宁卷；2023·天津卷；2023·海南
卷；2023·山东卷；2023·福建卷；
2022·山东卷；2021·湖南卷
2025·河北卷、2025·河北卷、2025·
陕晋青宁卷、2025·甘肃卷、2025·
高考选择题中有关化学实验内容的考查
安徽卷、2024·甘肃卷；2024·河北
可以分为两大方向：化学实验基础知识
卷；2024·山东卷；2024·江苏卷； 和化学实验方案的评价。化学实验方案
2023·新课标卷；2023·重庆卷； 的评价主要命题点有：物质的分离、提
考向二 实验方案的评价
2023·江苏卷；2023·河北卷；2022· 纯、检验与鉴别；化学实验方案的评价
辽宁卷；2022·全国乙卷；2022·全 以及微型实验探究等。其中化学实验方
国甲卷；2022·广东卷；2022·重庆 案的评价是各卷区必考的命题点，主要
卷；2022·湖南卷；2021·广东卷； 表现形式为表格型，以实验操作、目
2021·湖南卷 的、现象和结论之间的逻辑关系判断为
主。
2025·河南卷、2025·黑吉辽蒙卷、
2025·江苏卷、2025·陕晋青宁卷、
2025·云南卷、2025·广东卷、2025·
北京卷、2025·浙江1月卷、2024·广
考向三 微型实验探究
东卷；2024·新课标卷；2024·湖北
卷；2024·湖南卷；2024·山东卷；
2023·天津卷；2023·湖北卷；2023·
湖北卷；2022·江苏卷
考向一 物质的分离、提纯与检验
1．（2025·北京卷） 时，在浓 溶液中通入过量 ，充分反应后，可通过调控温度从反应后的
固液混合物中获得 和 固体。已知： 、 、 溶解度(S)随温度变化关系如下
图。
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司下列说法不正确的是
A．通入 后开始发生反应：
B． 时，随反应进行 先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出 固体
D．在冷却结晶的过程中，大量 会和 一起析出
2．（2025·浙江1月卷）提纯 粗品(含少量的 和 )得到 纯品的方案如下，所
用试剂为 溶液、 溶液、盐酸和 溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的 溶液除去
B． 通过生成沉淀后过滤除去
C．4种试剂的使用顺序为 溶液、 溶液、盐酸、 溶液
D．调 后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得 纯品
3．（2024·安徽卷）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
4．（2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离 和
B．过滤法分离苯酚和 溶液
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
5．（2024·黑吉辽卷）下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验 溶液中是否含有 溶液
B 测定 溶液中 用 溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属 ，过滤
D 测定 溶液的 使用 试纸
6．（2024·广东卷）提纯 苯甲酸粗品(含少量 和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
7．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别NaCO 与NaHCO
2 3 3
B．用KSCN溶液检验FeSO 是否变质
4
C．用盐酸酸化的BaCl 溶液检验NaSO 是否被氧化
2 2 3
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
8．（2023·天津卷）下列方法(试剂)中，无法鉴别 和 两种物质的是
A．焰色试验 B． 试纸 C．稀氨水 D．
9．（2023·海南卷）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A． ：饱和 溶液
B． ：碱石灰
C． ：酸性 溶液
D． ：
10．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)
的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
11．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐 醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇 中
的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解： 。
③加指示剂并用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
12．（2023·福建卷）从苯甲醛和 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为 。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
13．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的
顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
14．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲
苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司A．苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
15．（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗
产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
考向二 实验方案的评价
16．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl溶液 B． 固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl D． 固体与水
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司17．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选
实验操作及现象 结论
项
向盛有 与 的恒压密闭容器中通入一定体积的 ，最终气 化学平衡向 减少的方向
A
体颜色变浅 移动
以 为指示剂，用 标准溶液滴定溶液中的 ，先出现
B
白色沉淀，后出现砖红色沉淀
向盛有 溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴
C 加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液 具有还原性
变红
向盛有2mL饱和 溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有
D 蛋白质沉淀后活性改变
沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解
18．（2025·陕晋青宁卷）下列实验方案不能得出相应结论的是
A B
结论：金属活动性顺序为 结论：氧化性顺序为
C D
结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快
19．（2025·甘肃卷）下列实验操作能够达到目的的是
选
实验操作 目的
项
A 测定0.01mol/L某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司B 向稀 溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究 对 水解的影响
向 溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀 比较AgCl和AgI的Ksp大
C
颜色变化 小
D 将氯气通入 溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性
20．（2025·安徽卷）下列实验操作能达到实验目的的是
选
实验操作 实验目的
项
将铁制镀件与铜片分别接直流电源的
A 在铁制镀件表面镀铜
正、负极，平行浸入 溶液中
向粗盐水中先后加入过量 溶 粗盐提纯中，去除 、 和 杂
B
液、 溶液和 溶液 质离子
向 溶液中滴加 探究 对如下平衡的影响：
C 5滴 溶液，再滴加5滴
溶液
D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基
21．（2024·甘肃卷）下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
22．（2024·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选
实验操作及现象 结论
项
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加 溶液，生成白色沉淀 待测液含有
和 中均分别加入 溶液和盐酸，
C 比 碱性强
只溶于盐酸， 都能溶
增大生成物的浓度，平衡向逆反
D 溶液中滴加 溶液，溶液由橙色变为黄色
应方向移动
23．（2024·山东卷）由下列事实或现象能得出相应结论的是
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司事实或现象 结论
A 向酸性 溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
向等物质的量浓度的 ， 混合溶液中滴加 溶液，
C
先生成 白色沉淀
为基元反应，将盛有 的密闭烧瓶浸入冷水，红棕 正反应活化能大于逆反应活化
D
色变浅 能
24．（2024·江苏卷）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选
实验过程及现象 实验结论
项
用 溶液分别中和等体积的 溶液和 酸性：
A
溶液， 消耗的 溶液多
B 向 溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
向 浓度均为 的 和 混合溶液中滴加少量 溶度积常数：
C
溶液，振荡，产生白色沉淀
用pH试纸分别测定 溶液和 溶液pH， 溶 结合 能力：
D
液pH大
25．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显 稀硝酸的氧化性比
A
现象 浓硝酸强
取一定量 样品，溶解后加入 溶液，产生白色沉淀。加入浓
B 此样品中含有
，仍有沉淀
将银和 溶液与铜和 溶液组成原电池。连通后银表面有银白色 的金属性比
C
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 强
溴与苯发生了加成
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
反应
26．（2023·重庆卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选
实验操作 现象 结论
项
A 向盛有 和 的试管中 盛 的试管中产生 氧化性：
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司分别滴加浓盐酸 黄绿色气体
B 向 溶液中通入 气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：
乙醇和浓硫酸共热至 ，将产生的
C 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
气体通入溴水中
D 向 溶液中滴加 溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应
27．（2023·江苏卷）室温下，探究 溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选
探究目的 实验方案
项
向 溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜
A 溶液中是否含有
色变化
B 是否有还原性 向 溶液中滴加几滴酸性 溶液，观察溶液颜色变化
C 是否水解 向 溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
能否催化 分
D 向 溶液中滴加几滴 溶液，观察气泡产生情况
解
28．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
分层，下层由紫红色 碘在浓 溶液中的溶解
A 往碘的 溶液中加入等体积浓 溶液，振荡 变为浅粉红色，上层 能力大于在 中的溶
呈棕黄色 解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在 试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
向 溶液中先滴加4滴 转化为 ，
先产生白色沉淀，再
C 溶液，再滴加4滴 溶 溶解度小于 溶解
产生黄色沉淀
液 度
取两份新制氯水，分别滴加 溶液和淀粉 前者有白色沉淀，后 氯气与水的反应存在限
D
溶液 者溶液变蓝色 度
29．（2023·河北卷）由下列实验操作及现象，不能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 通入淀粉 溶液中，溶液变蓝 氧化性：
B 通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚
C 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司通入滴有酚酞溶液的水中，溶液变
D 氨水显碱性
红
30．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
探究浓度对化学反应速率 量取同体积不同浓度的 溶液，分别加入等体积等浓度的
B
的影响 溶液，对比现象
判断反应后 是否沉淀 将 溶液与 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴
C
完全 溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
31．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
氧化性：
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色
Cl Br I
2 2 2
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的
B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
Cu(OH) 悬浊液
2
气体中含有不饱和
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br 的CCl 溶液 溶液红棕色变无色
2 4 烃
试管口润湿的蓝色石蕊 氯乙烯加聚是可逆
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试纸变红 反应
32．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
分别测浓度均为0.1molL1的
比较CH COO和
A
HCO的
3
水解常数
CH
3
COONH
4
和NaHCO
3
溶液的pH K
h
CH
3
COO-
③
D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入 、淀粉溶液，溶液也无明显变化
48．（2025·浙江1月卷）蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量浓 ，以确保N元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓 溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收 ，以甲基红(变色的 范围： )为指示剂，
用 标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量
D．尿素 样品、 样品的N元素含量均可按上述步骤测定
49．（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其
相应推理均合理的是
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司A．烧瓶壁会变冷，说明存在 的反应
B．试纸会变蓝，说明有 生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有 升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
50．（2024·新课标卷）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
51．（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子 是强还原剂。锂与液氨反应的
装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于 逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司D．双口烧瓶中发生的变化是
52．（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO 中表面钝化
3
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO 反应生成了NO
3 2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
53．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu O。为探究Cu O的性质，取
2 2
等量少许Cu O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
2
实验操作及现象
试管 滴加过量 溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾
甲 掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管 滴加过量 氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色
乙 变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属
B．试管甲中沉淀的变化均体现了 的氧化性
C．试管乙实验可证明 与 形成无色配合物
D．上述两个实验表明 为两性氧化物
54．（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO 与浓盐酸共热制备Cl
2 2
C．NaOH与浓氨水制备NH
3
D．NaSO 与浓硫酸制备SO
2 3 2
55．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用
环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反
应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
56．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
57．（2022·江苏卷）实验室制取少量 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取 气体 B．用装置乙制取 水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验 水溶液的酸性
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学学科科网网（（北北京京））股股份份有有限限公公司司
