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考点48 实验方案设计与评价
(核心考点精讲精练)
一、3 年真题考点分布
考点内容
考题统计
微型实验方案设
计与评价
2023 浙江1 月选考16 题，3 分；2023 全国甲卷11 题，6 分；2023 浙江
6 月选考16 题，3 分；2023 辽宁卷13 题，3 分；2022 辽宁卷13 题，3
分；2022 海南卷6 题，2 分；2022 全国甲卷13 题，6 分；2023 全国乙
卷10 题，6 分；2022 重庆卷9 题，3 分；2022 江苏卷11 题，3 分；
2022 浙江1 月选考25 题，2 分；2022 浙江6 月选考25 题，2 分；2022
湖南卷13 题，4 分；2021 湖南卷3 题，3 分；2021 湖北卷5 题，3 分；
2021 海南卷11 题，4 分；2021 浙江1 月选考25 题，2 分；2021 浙江6
月选考25 题，2 分；
综合实验方案设
计与评价
2023 浙江1 月选考20 题，10 分；2023 浙江6 月选考20 题，10 分；
2023 海南卷15 题，14 分；2023 辽宁卷17 题，14 分；2023 山东卷18
题，12 分；2023 全国甲卷28 题，14 分；2023 北京卷19 题，14 分；
2022 全国甲卷27 题，15 分；2022 全国乙卷27 题，14 分；2022 重庆卷
17 题，14 分；2022 福建卷12 题，14 分；2022 海南卷17 题，12 分；
2022 湖北卷18 题，14 分；2022 辽宁卷17 题，14 分；2022 北京卷19
题，14 分；2022 浙江1 月选考30 题，10 分；2022 浙江6 月选考30
题，10 分；2021 河北卷14 题，14 分；2021 广东卷17 题，14 分；2021
天津卷15 题，17 分；2021 湖北卷18 题，14 分；2021 海南卷17 题，12
分；2021 全国乙卷27 题，14 分；2021 浙江1 月选考30 题，10 分；
2022 山东卷18 题，12 分；2023 北京卷17 题，12 分；
二、命题规律及备考策略
【命题规律】
综合实验题是高考必考题型，从近三年试题来看，选择题微型实验方案的设计与评价，以表格的形式
给出了四组实验，每组实验均给出了实验目的、实验操作、实验现象和实验结论，需要根据实验目的的判
断实验操作、实验现象和实验结论的正误，主要考查逻辑推理与论证的能力。非选择题涉及的综合实验题
是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等
特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教
材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查
创新思维能力。
【备考策略】
实验设计是科学探究的重要环节，它是在明确实验目的和探究问题之后，对实验方案的设计、掌握物
质的检验、实验探究等实验基本操作和原理等必备知识；实验探究过程中，最重要的环节是根据实验现象
1
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得出相应的结论，特别要注意实验操作中的细节问题。
【命题预测】
预计2024 年高考将会以元素及其化合物和典型有机物的性质为基础，表格型虽然“微”，但“五脏俱
全，以小考大”，还会延续往年的命题风格，概率会更大，非选择题将依托新的信息背景进行实验设计和
方案的评价进行考查。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简
约等角度进行评价分析。
考法
1
微型实验方案的设计与评价
基本原则
原则阐述
科学性原则
设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和
BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操
作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃
性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则
可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、
实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
例1 (2023•全国新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项
实验操作及现象
结论
2
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A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色
气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色
沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO4
2-
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后
银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu 的金属性比Ag 强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A 项，常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会
产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A 错误；B 项，浓硝酸会氧化亚
硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B 错误；C 项，
铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该
实验可以比较铜和银的金属性强弱，C 正确；D 项，向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层
颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D 错误；故选C。
例2 (2023•浙江省6 月选考，16)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论
都正确的是( )
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液，振
荡
分层，下层由紫红色变
为浅粉红色，上层呈棕
黄色
碘在浓KI 溶液中的溶解
能力大于在CCl4中的溶解
能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在
试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向2 mL0.1mol·L-1 AgNO3溶液中先滴加4 滴
0.1mol·L-1KCl 溶液，再滴加4 滴0.1mol·L-1KI
溶液
先产生白色沉淀，再产
生黄色沉淀
AgCl 转化为AgI，AgI 溶
解度小于AgCl 溶解度
D
取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉
KI 溶液
前者有白色沉淀，后者
溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】A 项，向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫
红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子
使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A 正确；B
项，次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH 试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故
B 错误；C 项，由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，
只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C 错误；D 项，新制
3
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氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在
氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D 错误；故选A。
对点1 下列实验操作、现象与结论不相匹配的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
向沸水中滴入几滴FeCl3饱和溶液，
继续煮沸，并用激光笔照射
溶液变红褐色，出现
丁达尔效应
产生了 Fe(OH)3胶体
B
向FeCl3溶液中滴加少量KI 溶液，再
滴加几滴淀粉溶液
溶液变蓝
氧化性：Fe3+>I2
C
向NaOH 溶液中滴加足量的AlCl3溶
液
无白色沉淀生成
氢氧化铝可以溶解于
强碱水溶液
D
向含有酚酞的Na2SiO3溶液中，逐滴
加入HCl 溶液
溶液红色逐渐变浅，
溶液变成胶状
生成硅酸凝胶
【答案】C
【解析】A 项，向沸水中滴入几滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸，溶液变红褐色，制得的是氢氧化铁胶
体，并用激光笔照射，出现丁达尔效应，A 正确；B 项，向FeCl3溶液中滴加少量KI 溶液，氧化性：
Fe3+>I2，氯化铁将碘化钾氧化生成碘单质，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝，B 正确；C 项，向NaOH 溶
液中滴加足量的AlCl3溶液发生反应3NaOH+ AlCl3= Al(OH)3↓+3NaCl，产生白色沉淀，C 错误；D 项，向
滴有酚酞的Na2SiO3溶液中，逐滴加入HCl 溶液，Na2SiO3与HCl 反应生成硅酸凝胶，使得Na2SiO3的水解
平衡逆向移动，溶液红色逐渐褪去，D 正确；故选C。
对点2 表中实验对应的操作、现象、结论正确的是( )
实验操作
现 象
结论
A
将 SO2通入BaCl2溶液中， 然
后滴加氯水
先有白色沉淀生成，滴加氯
水后沉淀不溶解
先生成 BaSO3沉淀，
后被氧化为 BaSO4
B
向酸性 KMnO4和 H2C2O4的混
合液中加入一小块 MnSO4
生成气体的速率加快，溶液
迅速褪色
MnSO4可能是该反应
的催化剂
C
向某补铁剂溶液中加入酸性高锰
酸钾，然后再加入KSCN
酸性高锰酸钾的紫红色褪
去，加入 KSCN 溶液变红
该补铁剂中所含的铁元
素为+2 价
D
将浓硫酸滴入蔗糖中并搅拌
得到黑色蓬松的固体并产生
有刺激性气味的气体
该过程中浓硫酸仅体现
了吸水性和脱水性
【答案】B
【解析】根据物质具有的性质进行判断。二氧化硫溶于水显弱酸性，生成亚硫酸。速率的影响因素主
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要是内因，其次是外因，常见外因有温度、浓度、压强、催化剂等。根据可能情况进行判断。二价铁具有
还原性，高锰酸钾具有氧化性，两者能发生氧化还原反应。蔗糖在脱水过程中变成黑色的碳，并且放热，
在此条件下碳和浓硫酸会发生反应。A 项，SO2通入BaCl2溶液中，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸
与氯化钡不反应，故没有沉淀生成，故A 不正确。B 项，在高锰酸钾和草酸反应过程中，硫酸酸化的高锰
酸钾，故溶液中含有硫酸根离子，当加入硫酸锰后，起催化作用的是二价锰离子，故B 正确。C 项，结论
错误，也可能是原补铁剂含有二价铁和三价铁。故不正确。D 项，刺激性气味的气体是二氧化硫，浓硫酸
还体现了强氧化性。故不正确。故选B。
考法
2
综合实验方案的设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价
格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验
方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条
件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能
具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根
据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、
得出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操
作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优
化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、
得出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实
验效果是否明显等。
(2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的
产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。
(3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，
如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割
宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证
达到实验目的。
(4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装
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冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
3．实验条件的控制
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢
氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”
还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定
的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析
出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液
中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发⑥加热煮沸：促进水
解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶
质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以
减少能源成本，降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗
涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，且防止晶体在洗涤过程中
的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂
质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀
方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重
复以上操作2～3 次
分离、提纯
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等。从溶液中得到晶体的方
法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
综合实验题中“答题规范”盘查
(1)规范书写试剂名称。
(2)规范书写装置中试剂的用途。如
①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气。
(3)物质检验、鉴别题的描述：
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。
(5)规范书写实验方法。
用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。
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(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。
答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。
好处：直接作用是……根本目的是……
“坏处”：如果(不这样)……那么会(怎样)。
例1 (2023•辽宁省选择性考试，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其
制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量
微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL 水，搅拌
；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2 h，分液；用水
洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体
A 后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
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(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻
吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的
转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的
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是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4 的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
300mL 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据方程式
可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
例2 (2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
9
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油 (2) 球形冷凝管 a (3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止
加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出
黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到
产品1.6g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从
a 口进，b 口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化
剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以
将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除
10
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做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，
二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g 安息香(C14H12O2)的物质的
量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率
为
=80.8%，最接近80%，故选b。
对点1 甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两
个实验：装置1 制备碳酸亚铁晶体；装置2 制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和
还原性。回答下列问题：
I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，
关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B 中没有出现碳酸亚铁
晶体，可能的原因是___________。
(2)反应结束后，对装置B 中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过
程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学
方程式为___________。
II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备
实验操作如下：将装置1 制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C 中，关闭e，打开f，然后
利用E 中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，
滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
(3)仪器h 的名称为___________；试剂g 为___________(填试剂名称)。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe 的产率，需要控制C 中反应溶液的pH 在5.6~6.0 之间。若pH 过低，
(H2NCH2COO)2Fe 的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，
调节溶液的pH 外，还有___________。
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(5)(H2NCH2COO)2Fe 中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g 产品，用蒸馏水配制成100mL
溶液。取出25.00mL 溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000 mol∙L−1KMnO4；标准
溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中
Fe2+的质量分数为___________％(保留1 位小数)。
【答案】(1)排除装置内的空气，使A 产生的硫酸亚铁压入到B 装置中发生反应
装置A 中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A 中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀
硫酸被压入到B 中，从而导致实验失败
(2)烧杯、漏斗、玻璃棒 4FeCO3∙nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n−2)H2O
(3)圆底烧瓶 饱和碳酸氢钠溶液
(4)pH 过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH 反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe 的生成 防止亚
铁离子被氧化
(5)26.5
【解析】稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排除，再利用装置A 中压强
不断增大，将硫酸亚铁压入到装置B 中从而生成碳酸亚铁；利用盐酸和碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳
和水，由于盐酸易挥发，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除掉挥发出的HCl 气体。(1)实验操作如下：关闭f，
打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，
以上操作的目的是排除装置内的空气，使A 产生的硫酸亚铁压入到B 装置中发生反应；实验结束后，若装
置B 中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是装置A 中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，
导致A 中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B 中，从而导致实验失败；(2)反应结束后，对装置
B 中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、
漏斗、玻璃棒；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为4FeCO3∙nH2O
＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n−2)H2O；(3)仪器h 的名称为圆底烧瓶；试剂g 主要是除掉二氧化碳中HCl，因
此g 为饱和碳酸氢钠溶液；(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe 的产率，需要控制C 中反应溶液的pH 在5.6~6.0
之间。若pH 过低，(H2NCH2COO)2Fe 的产率将降低，其原因为pH 过低，氢离子较大，氢离子和
H2NCH2COOH 反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe 的生成；由于柠檬酸具有还原性，亚铁盐具有还原性，柠檬
酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH 外，还有防止亚铁离子被氧化；(5)根据题意5Fe2+～
MnO4
-，因此n(Fe2+)=5×0.05000 mol∙L−1×17.20×10−3L×4=0.01720mol，
。
对点2 FeCO3可用于制备补血剂。某研究小组制备FeCO3，并对FeCO3的性质和应用进行探究。
已知：①FeCO3是白色固体，难溶于水
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②Fe2++6SCN-
Fe(SCN)
(无色)
Ⅰ.FeCO3的制取(夹持装置略)
装置C 中，向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH 为7，滴加一定量FeSO4溶液，产生白
色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3固体。
(1)试剂a 是______________。
(2)向Na2CO3溶液通入CO2的目的是_____________________。
(3)C 装置中制取FeCO3的离子方程式为_____________________。
(4)有同学认为C 中出现白色沉淀之后应继续通CO2，你认为是否合理？说明理由
__________________________________________。
Ⅱ.FeCO3的性质探究
(5)对比实验ⅱ和ⅲ，得出的实验结论是_______。(写2 个)
(6)依据实验ⅱ的现象，写出加入10%H2O2溶液的离子方程式______________。
Ⅲ.FeCO3的应用
(7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO4测定补
血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%，其原因是
______________(不考虑操作不当引起的误差)。
【答案】(1)饱和NaHCO3溶液
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(2)降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2
(3)2HCO3
-+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O
(4)不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2；合理，排除氧气影响
(5)Fe2+与SCN-的络合会促进FeCO3的溶解；FeCO3固体在KSCN 溶液中溶解度比KCl 溶液中大
(6)6Fe(SCN)4
4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-
(7)乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4
【解析】装置A 发生反应的化学方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，制取的二氧化碳混有氯化
氢气体，可通过装置B 饱和的NaHCO3溶液除去，装置C 中产生FeCO3的离子方程式为2HCO3
-
+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O。(1)在装置A 中，是为了制取二氧化碳，其化学方程式为
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，制取的二氧化碳常混有氯化氢气体，可通过饱和的NaHCO3溶液除去其中
的氯化氢气体；(2)碳酸钠溶液碱性强，溶液中c(OH-)大，就会出现生成氢氧化亚铁与制备的FeCO3成为竞
争反应，而导致制备的FeCO3纯度低，NaHCO3溶液碱性弱，制得FeCO3纯度高；(3)实验中产生FeCO3的
离子方程式为2HCO3
-+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O；(4)碳酸正盐溶液均可以与二氧化碳反应，生成碳酸酸式盐，
C 中出现白色沉淀之后FeCO3继续通CO2，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2，降低了产量；或者：出现
白色沉淀之后继续通CO2，可防止空气中氧气氧化FeCO3，提高产物的纯度；(5)对比实验ⅱ和ⅲ，可知
Fe2+与SCN-络合生成可溶于水的Fe(SCN)6
4-，会促进FeCO3固体的溶解；(6)依据实验Ⅱ|的现象，可知在含
有Fe2+的溶液中滴加10%H2O2溶液后，红褐色沉淀说明有Fe(OH)3和红色溶液说明有Fe(SCN)3生成，发生
反应的离子方程式为6Fe(SCN)6
4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-；(7)乳酸根中羟基也能被高锰酸钾
溶液氧化导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品
中乳酸亚铁的质量分数会大于100%。
1．(2023•浙江省1 月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(
)
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3 溶液中滴加KSCN
溶液，再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无明
显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁
粉溶于盐酸，滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5-6 滴饱和
FeCl3溶液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析出
沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3 再聚集成
Fe(OH)3沉淀
【答案】D
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【解析】A 项，FeCl2溶液中加入Zn 片，Fe2++Zn=Fe+Zn2+，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力
比Zn2+强，A 错误；B 项，溶液变成血红色的原因，Fe3++3SCN-
Fe( SCN)3，与SO4
2-和K+无关，B 错
误；C 项，铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C 错误；D 项，向废水中滴加饱和氯化
铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D 正确；故选D。
2．(2023•辽宁省选择性考试，13)某小组进行实验，向10mL 蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈
浅棕色，再加入0.2g 锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知I3
-(aq)为棕色，下列关
于颜色变化的解释错误的是( )
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
I2在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：I-+I2
I3
-
C
紫黑色晶体消失
I2(aq))的消耗使溶解平衡I2(s)
I2(aq)右移
D
溶液褪色
Zn 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A 项，向10mL 蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2
在水中溶解度较小，A 项正确；B 项，已知I3
-(aq)为棕色，加入0.2g 锌粒后，Zn 与I2反应生成ZnI2，生成
的I-与I2 发生反应I-+I2
I3
-，生成I3
-使溶液颜色加深，B 项正确；C 项，I2 在水中存在溶解平衡I2(s)
I2(aq)，Zn 与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成I3
-，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色
晶体消失，C 项正确；D 项，最终溶液褪色是Zn 与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D 项错误；
故选D。
3．(2022•辽宁省选择性考试，13)下列实验能达到目的的是( )
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的影
响
量取同体积不同浓度的NaCl 溶液，分别加入等体积等浓度的
Na2SO3溶液，对比现象
C
判断反应后
是否沉淀完全
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再
加1 滴Na2CO3溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A 项，酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的
反应热，A 错误；B 项，NaClO 和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响
的探究，B 错误；C 项，将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1 滴Na2CO3溶
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液，若有浑浊产生，则说明Ba2+没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C 正确；D 项，检验淀粉是否发生了
水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀
粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D 错误。故选C。
4．(2022•海南省选择性考试，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项
实验内容
预测的实验现象
A
MgCl2溶液中滴加NaOH 溶液至过量
产生白色沉淀后沉淀消失
B
FeCl2溶液中滴加KSCN 溶液
溶液变血红色
C
AgI 悬浊液中滴加NaCl 溶液至过量
黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D
酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量
溶液紫红色褪去
【答案】D
【解析】A 项，MgCl2济液中滴加NaOH 溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧
化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH 溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A 不正确；B 项，
FeCl3溶液中滴加 KSCN 洛液，溶液变血红色，实验室通常用这种方法检验的Fe3+存在；FeCl2溶液中滴加
KSCN 洛液，溶液不变色，B 不正确；C 项，AgI 的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI 悬浊液中滴加
NaCl 溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C 不正确；D 项，酸性KMnO4溶液呈紫红色，
其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，
D 正确；故选D。
5．(2022•全国甲卷，13)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3
-
的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的
CH3COONH4和NaHCO3溶液的
pH，后者大于前者
Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3
-)
B
检验铁锈中是否含有二
价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入
KMnO4溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对
CrO4
2-、Cr2O7
2-相互转
化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫
酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡
向生成Cr2O7
2-的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产
生无色气体
乙醇中含有水
【答案】C
【解析】A 项，CH3COONH4中NH4
+水解，NH4
++H2O
NH3·H2O+H+，会消耗CH3COO-水解生成
的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜
Kh(HCO3
-)，A 错误；B 项，浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B 错误；C 项，K2CrO4中存
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在平衡2 CrO4
2-(黄色)+2H+
Cr2O7
2- (橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故
溶液黄色变成橙红色，C 正确；D 项，乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有
水，D 错误；故选C。
6．(2022•全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI 溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2＞Br2
＞I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的
Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和
烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试
纸变红
氯乙烯加聚是可逆
反应
【答案】C
【解析】A 项，向NaBr 溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI
溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A 错误；B 项，向
蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀
硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B 错误；C 项，石蜡
油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的
四氯化碳溶液褪色，C 正确；D 项，聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了
氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又
能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D 错误；故选C。
7．(2022•重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项
实验操作及现象
结论
A
将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使
品红溶液褪色
Na2S2O3既体现还原性又
体现氧化性
B
将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH 溶液中，充分搅拌，溶解
得到无色溶液
Zn(OH)2既体现碱性又体
现酸性
C
将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会
冒“白烟”
水解性：TiCl4＞FeCl3
D
将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可
以使带火星的木条复燃
热稳定性：CrO3＜Cr2O3
【答案】B
【解析】A 项，将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S 单质和SO2，S 元素化合价既上升又下降，
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Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A 正确；B 项，将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH 溶液中，充分
搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B 错
误；C 项，将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明
TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C 正确；D 项，将红色固体
CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则
CrO3不稳定，故D 正确；故选B。
8．(2022•江苏卷，11)室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN 溶液，振
荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
Fe2+具有还原性
B
向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，
加热试管，观察溶液颜色变化
SO2具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观
察溶液颜色变化
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH 计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH 大小
CH3COOH 是弱电解质
【答案】D
【解析】A 项，向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN 溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯
水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明Fe2+具有还原性，A 正确；B 项，向盛有SO2水溶液
的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明SO2具有漂白性，
B 正确；C 项，向盛有淀粉-KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明Br2的氧化性比I2
的强，C 正确；D 项，用pH 计测量醋酸、盐酸的pH 用以证明CH3COOH 是弱电解质时，一定要注明醋酸
和盐酸的物质的量浓度相同，D 错误。故选D。
9．(2022·浙江省1 月选考，25)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂
周边空气中
是否含有二
氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸
性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶
液颜色变化
溶液不变色，说明空气中
不含二氧化硫
B
鉴定某涂改
液中是否存
在含氯化合
物
取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反
应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银
溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改
液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静
溶液出现绛蓝色，说明牙
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是否含有甘
油
置一段时间，取上层清液，加入新制的
Cu(OH)2，振荡，观察现象
膏中含有甘油
D
鉴别食盐与
亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉
的KI 溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸
钠；溶液不变蓝的为食盐
【答案】D
【解析】A 项，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无
色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A 正确；B 项，涂改液与KOH 溶液混合加热可得
KCl 于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B 正确；C
项，甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C
正确；D 项，亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI 溶液，生成了碘单质，反应的离子
方程式为：2NO2
-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D 错误；故选D。
10．(2022·浙江省6 月选考，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中
毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。
下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3 溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量Na2SO3溶液，再加入 BaCl2溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
【解析】A 项，KClO3与亚硝酸钠会发生反应：KClO3+3NaNO2=KCl+3NaNO3，滴加硝酸银和足量稀硝
酸也能生成白色沉淀，A 错误；B 项，氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，
B 错误；C 项，亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C 正确；D 项，稀硝酸可
以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D 错误；故选C。
11．(2022•湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为
)。
实验
操作与现象
①
在5mL 水中滴加2 滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在5mL FeCl3溶液中滴加2 滴Na2SO3溶液，变红褐色；
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
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③
在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴FeCl3溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO3
2-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁
离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的
水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显
棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧
化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；
根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；
实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出
亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A 项，铁离子的水解
反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶
液显红褐色，故A 正确；B 项，在5mLFeCl3溶液中滴加2 滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，
Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾
溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B 正确；C 项，实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴同浓度少量FeCl3
溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应
比氧化还原反应速率快，故C 正确；D 项，结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的
水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用
无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D 错误。故选D。
12．(2021•湖南选择性考试，3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
检验溶液中FeSO4是否被氧化
取少量待测液，滴加KSCN 溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的Cl2
气体依次通过盛有饱和NaCl 溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C
测定NaOH 溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH 试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【解析】A 项，滴加KSCN 溶液遇铁离子变为血红色，观察溶液的颜色可检验是否氧化变质，故A 正
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确；B 项，饱和NaCl 溶液可除去HCl，浓硫酸干燥氯气，可净化氯气，故B 正确；C 项，测定NaOH 溶液
的pH，应选干燥的pH 试纸，不能滴在湿润的pH 试纸上，导致溶液被稀释，故C 错误；D 项，加CaO 与
水反应，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，故D 正确；故选C。
13．(2021•湖北选择性考试，5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔
照射烧杯中液体
在与不束垂直的方向看到一条
光亮的“通路”
B
向盛有少量Mg(OH)2 沉淀的试管中加入适量饱和
NH4Cl 溶液，振荡
白色沉淀溶解
C
向盛有3.0 mL 无水乙醇的试管中加入一小块金属钠
有气泡产生
D
向盛有2.0 mL 甲苯的试管中加入3 滴酸性KMnO4溶
液，用力振荡
紫色不变
【答案】D
【解析】氢氧化铁胶体能发生丁达尔现象，A 项正确；饱和氯化铵溶液呈酸性，NH4+＋H2O
NH3·H2O＋H，Mg(OH)2＋2H＝Mg2+＋H2O，B 项正确；乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生
H2，2CH3CH2OH＋2Na→2CH3CH2ONa＋H2↑，钠的密度小于乙醇，可观察到乙醇中产生气泡，C 项正确；
甲苯中苯环使甲基上氢变活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，溶液由紫色变为无色，D 项错误。
14．(2021•海南选择性考试，11)依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项
实验
现象
结论
A
点燃无色气体
，将生成的气体通入澄清
石灰水
澄清石灰水先浑浊后澄清
为
B
25℃时，向无色的
溶液中滴加1～2 滴
酚酞试液
溶液仍为无色
溶液的pH＜7
C
在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN 溶
液。[已知：(SCN)2、SCN-分别与卤素单
质、卤素离子性质相似]
溶液仍为蓝色
氧化性：(SCN)2＜I2
D
在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s)
溶液由无色变为蓝色并有
红色固体生成
反应中Cu2O 既作氧
化剂又作还原剂
【答案】D
【解析】A 项，无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清
石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X 不一定为一氧化碳，故A 错误；B 项，若无色Y 溶液的pH 在7
—8 之间，向溶液中滴加1～2 滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH 小于7，
故B 错误；C 项，若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，
则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C 错误；D 项，在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，
溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化
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亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D 正确；故选D。
15．(2021•浙江1 月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液
中是否含有NO2
-
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入
FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产
生红棕色气体，则该溶液中
含有NO2
-
B
探究KI 与FeCl3
反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L-1KI 溶液于试管中，加入1 mL
0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5 滴15%
KSCN 溶液
若溶液变血红色，则KI 与
FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中
的卤素
取2 mL 卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20%
KOH 水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该
卤代烃中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性
水溶液中的稳定
性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀
H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2
悬浊液并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则
蔗糖在酸性水溶液中稳定
【答案】B
【解析】A 项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A
错误；B 项，向KI 溶液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入
KSCN 溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B 正确；C 项，溶液中加入KOH 后体系中剩余大量
的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C 错误；D 项，蔗糖为二糖，在酸性条件下
可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH 溶液使体系呈碱性，再加入新制
Cu(OH)2悬浊液，D 错误；故选B。
16．(2021•浙江6 月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产物
取4 mL 乙醇，加入12 mL 浓硫酸、少
量沸石，迅速升温至140℃，将产生
的气体通入2 mL 溴水中
若溴水褪色，则乙醇消
去反应的产物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中是否含有
水杨酸
取少量样品，加入
蒸馏水和少量
乙醇，振荡，再加入1-2 滴FeCl3溶液
若有紫色沉淀生成，则
该产品中含有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃烧所得固
体粉末的成分
取少量固体粉末，加入2~3 mL 蒸馏
水
若无气体生成，则固体
粉末为Na2O；若有气体
生成，则固体粉末为
Na2O2
D
探究Na2SO3固体样品是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足
量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液
若有白色沉淀产生，则
样品已经变质
【答案】D
【解析】A 项，乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A 项不符
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合题意；B 项，乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络
合物，所以不会有沉淀，B 项不符合题意；C 项，如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可
以生成氢气，C 项不符合题意；D 项，加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生
成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D 项符合题意；故选D。
17．(2023•浙江省1 月选考，20) (10 分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合
制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用
___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
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围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此
时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始
滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A
项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；B 项，根
据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B 错误；C 项，
由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，
C 错误；D 项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制
ZnO 的颗粒大小，D 正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名
称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，
故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶
解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好
的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋
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白)=
，由于实验测得荧光强度比值为10.2 ，则铜离子浓度n(Cu2+)=
，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含8 个铜原子。
18．(14 分) (2023•湖南卷，15)金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催
化氢化反应，将块状
转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，
此时孔路位置需调节为_______；
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(5)仪器M 的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后
用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)
铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑；(2)由于水洗
之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液
于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；(3)根据题给信息
可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强
的为乙醇，故选C；(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ
供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会
漏气，不符合题意，故选B；(5)由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；(6)根据题给信息可知，雷尼
Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼
Ni 自燃；(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气
流不稳，不利于监测反应过程；(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
19．(2023•山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后
接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的
两处缺陷是_____。
(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓
溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作
名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次
为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由
于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢
气则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气
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都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢
气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即
硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，
另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；(2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3
中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，
要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH
=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干
燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化
硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
。
20. (2023•浙江省6 月选考，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，
a=1~5)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH 溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变
为难溶性的铝硅酸盐。
②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤1 所得滤液中主要溶质的化学式是___________。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是___________；步骤V 不宜用酒精灯直接加热
的原因是___________。
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(4)测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加
指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30
秒内不褪色。平行测试3 次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中
c(Al3+)=0.1000mol·L-1。
①产品的盐基度为___________。
②测定
过程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。
【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)C
(3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4)①0.70 ②pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝
酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝
硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通
入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化
铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤1 所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、
NaOH；(2)A 项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反
应温度，故A 正确；B 项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于
减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B 正确；C 项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C 错
误；D 项，[Al2(OH) aClb] m中a、b 可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D 正确；故
选C。(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热
受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； (4)①根
据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
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，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为
；②测定Cl-过
程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧
化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
21．(14 分)(2023•北京卷，19)资料显示，
可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧
化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2+I-
I3
- (红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到mmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验Ⅰ
0.01 mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转
化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1 mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化
为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4 mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完
全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+ (蓝色)或[CuI2]- (无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，[Cu(NH3)4]+ (无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶
液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧
化为Cu2+。装置如图所示，
分别是 。
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(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去I3
-，防止干扰后续实验
[CuI2]- +2 NH3·H2O=[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-
+6H2O
(3) 2Cu+I2=2CuI 或2Cu+KI3=2CuI+KI 白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆
反应(或I3
-浓度小未能氧化全部的Cu)
(4)铜、含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得
Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2
【解析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I3
-可以提高Cu 与I3
-的接触面积，提高反应
速率。加入CCl4，I2+I-
I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，[CuI2]-浓度增加，加入氨水后转化
为[Cu(NH3)2]+，被氧化为[Cu(NH3)4]2+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高KI 浓度，便于提高
I3
-的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I3
-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。(2)加入CCl4，I2+I-
I3
-
平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3
-，防止干扰后续实验。加入氨水[CuI2]-浓后转
化为[Cu(NH3)2]+，无色的[Cu(NH3)2]+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+，方程式为[CuI2]- +2 NH3·H2O=[Cu(NH3)2]+
+2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-+6H2O。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和
Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu+I2=2CuI 或2Cu+KI3=2CuI+KI；
2Cu+I2=2CuI 反应为可逆反应，加入浓KI 溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和I2，故产生白色沉淀溶解，
出现红色固体的过程。(4)要验证I2能将Cu 氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含nmolI2的4
mol·L-1的KI 溶液。(5)含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为
Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可
以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2。，
22．(15 分)(2022•全国甲卷，27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有
一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用
95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
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(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降
低温度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造
成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
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息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
23．(14 分)(2022•全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征
和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
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(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，
氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由
CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体放入烧杯
中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫
酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)
草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守
恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾
反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加
热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜
(Ⅱ)酸钾晶体。
24．(2022•重庆卷，17)(14 分)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状
红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈
蓝色。
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①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。
其化学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成
R=125nm 的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
【答案】(1)煤油 b 2Na+2H2O=2NaOH+H2↑ K2、K3
(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
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【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生
成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入
Ar 排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。(1)①钠在
空气中容易反应，故应保存在煤油中；②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是
b；③Na 与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑；④回流过程中，打开活
塞K2、K3，使生成的气体排出装置。(2)①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价
的变化规律可知化学方程式为2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的
目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇
洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm 时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物
的压强为104kPa ；已知p=a×n ，其中a=2.5×105kPa•mol-1 ，
，根据反应
2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl 可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
25．(2022•福建卷，12)(14 分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx，催化空气氧化
的效率。回答下
列问题：
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH
CO↑+H2O
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D 中选择合造的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解：5CO+
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I2O5= I2+5CO2)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生
成了0.1016 g I2。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3) CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【解析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故
用水除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧
化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰
水吸收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和I2O5，进而测定生成的碘的质量，计算一氧
化碳的被氧化的百分率。(1)装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。(2)用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E
接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生
成碳酸铵和氨气，方程式为：CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)一氧化碳被氧气氧化生成二
氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有
0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol 其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为
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0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的
一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。(5)增大气流速率可以提高催化效率。(6)I2O5是白色固
体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
26．(2022•海南省选择性考试，17)(12 分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用
磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl (s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，则需浓
H3PO4_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当
时，
溶液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停
止通NH3。
【答案】(1) 2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5 (3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4) NH4
+ PO4
3- (5)酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，
结合相关实验基础知识分析解答问题。(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应
的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
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，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL
1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；(3)由于NH3极易
溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及
时关闭K1，打开K2；(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中
OH-、NH4
+ 、PO4
3-的浓度明显增加；(5)由(4)小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明
(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅
红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
27．(2022•湖北省选择性考试，18)(14 分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)
可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
21℃易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷
酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
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溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形
冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃
易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。(7)磷酸的结构式
为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
28．(2022•辽宁省选择性考试，17)(14 分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置
如下：
已知：H2O、HX 等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B 应为___________(填序号)。
40
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(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为___________。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性
KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他
杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
【答案】(1) Zn+2H+=Zn+H2↑
(2)③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
(6) H2+O2
H2O2
(7)17%
【解析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基葱醌反应
生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取H2的装置，产生
的H2中混有HCl 和H2O，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进
入C 中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F 中装有浓H2SO4，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化
剂Ni 中毒。(1)A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H+=Zn+H2↑；(2)H2O、
HX 等杂质易使Ni 催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B 应该选
③①；(3)开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的H2进入C 中，在Ni 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙
基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将
O2通入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O 容易使Ni 催化剂中毒，实验中需要保持C 装置
为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C 中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分
解，所以反应过程中控温45℃；(6)第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
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O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2+O2
H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为
2 MnO4
-+5H2O2+6H+=2 Mn2++5O2↑+8H2O，可得关系式：2 KMnO4~5H2O2。三组数据中20.90mL 偏差较大，
舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，H2O2的质量分数
。
29．(2022•北京卷，19)(14 分)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO4
2- (绿色)、MnO4
2 (紫色)。
ii．浓碱条件下，MnO4
-可被OH-还原为MnO4
2-。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH
溶液
产生白色沉淀，在空气中
缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫
色，仍有沉淀
III
40%NaOH
溶液
产生白色沉淀，在空气中
缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫
色，仍有沉淀
(1)B 中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO4
2-氧化为MnO4
-。
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①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加
深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填
“化学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl 溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 4 MnO4
-+4OH-=4 MnO4
2-+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2
MnO4
-+3Cl-+H2O 过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO4
-
被还原为MnO4
2-的速率减小，因而不能实验III 未得到绿色溶液
【解析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl 对Cl2 性质
的干扰，在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证
不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D 是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。(1)B 中
试剂是饱和NaCl 溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl 气体；(2)通入Cl2前，II、III 中Mn2+与碱性溶液中
NaOH 电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕
黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；(3)对比实验I、II 通入
Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；(4)①Cl2
与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-
+H2O；②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢
加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，MnO4
-可被OH-还原为MnO4
2-，根据电子守恒、电荷守
恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4 MnO4
-+4OH-=4 MnO4
2-+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，原
因是MnO2被Cl2氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，
溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为MnO4
-，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-
=2 MnO4
-+3Cl-+H2O；④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，
c(OH-)降低，溶液中的MnO4
-被还原为MnO4
2-的速率减小，导致不能实验III 未得到绿色溶液。
30．(2022·浙江省1 月选考，30)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为
原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
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已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4)cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
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【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O
以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl 吸水，因此所
获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ
在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A 项，滤
纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗
瓷板上，故A 正确；B 项，用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B 正确；C
项，用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C 错误；D 项，由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结
束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D 正确；故选ABD；(4)①纯化完成后首先关闭加热
器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干
燥器中保存，故故选cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2 装置中U 形
管内NaOH 固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水
二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是
乙同学的方法。
31．(2022·浙江省6 月选考，30)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、
尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
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(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列
选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的pH 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的pH 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的pH 范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，
则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于
微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、
水进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3•9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判
断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出
的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述
化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：
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分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A 项，步骤I 中，搅拌可使液
体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O 均匀分散在液氨中，A 正确；B 项，步骤II 中，
由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中
不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，
B 错误；C 项，步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，
溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；D 项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品
NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴
定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量
的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步
骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行
滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
32．(2021•河北选择性考试，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做
出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品
Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字
母表示)。为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
______________________________。
A．
B．
C．
D．
E.
(2)B 中使用雾化装置的优点是_____________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___________________________________。
(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，
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则固体NaHCO3的质量为____________g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀充分
析出并分离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为____________、____________、洗涤、干
燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，
用其标定盐酸浓度时，会使结果____________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
【答案】(1)aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
(2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)
(3)NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
(4)①0.84 ②蒸发浓缩 冷却结晶 (5)A
【解析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生
反应：NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧
化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应
NaCl(s)+ NH4Cl(aq)= NaCl(aq)+ NH4Cl(s)。(1)要制备NaHCO3，需先选用装置A 制备二氧化碳，然后通入饱
和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化
碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3，所以按气流方向正确的连接顺
序应为：aefbcgh；为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上
的凹槽对准漏斗颈部的小孔；(2)B 中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提
高产率；(3)根据上述分析可知，生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①对固体NaHCO3充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的
化学方程式为：2NaHCO3
Na2CO3+H2O+CO2↑将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量
Na2O2，Na2O2与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：2 Na2O2+2CO2=2 Na2CO3+O2，根据方程
式可知，根据差量法可知，当增重0.14g(2CO 的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为
=0.22g，其
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物质的量为
，根据关系式2 NaHCO3：CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2
0.005mol=0.01mol，所以固体NaHCO3的质量为0.01mol
84g/mol=0.84g；②根据溶解度虽温度的变化曲线
可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，
所以要想使NH4Cl 沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法；(5)称量前，若
无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗
的碳酸氢钠的体积V(标)会增大，根据c(测)=
可知，最终会使c(测)偏高，A 项符合题意，故选
A。
33．(2021•广东选择性考试，17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主
要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种
新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl 在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
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实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl 饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl 饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl 饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl 饱和溶液中，c(Cl-)= ______________mol·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想
成立，但不足以证明猜想
成
立。结合②中信息，猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
，在实验1~3 的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答
题卡上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判
断依据是_______。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) c-d-b-a-e
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，
若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-
(4)⑤1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥ 45℃
II 45℃ ⑦A3>B2>B1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾
气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH 溶液吸收尾气，因此接
口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加
入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原
溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时， Ksp(AgCl)=c(Ag＋) ×c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl 溶液中
c(Ag＋) =c(Cl-)，所以有
=
=1.34×10-5 mol·L－1；实验1~3 中，不同的饱
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和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所
以根据实验1~3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl
在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高
下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以
可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II 在45℃下测试与实验3 比较；⑦猜想b 成立的判
断依据是A3>B2>B1。
34．(17 分) (2021•天津卷，15)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化
C2H5OH，并检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞
K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时
装置中的现象是___________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的
现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。
(4)丙装置的特点是___________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH 的装置如图(夹持装置省略)
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(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序
号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH 溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。
【答案】(1)分液漏斗 锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab
(5)
(6 ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【解析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇
一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，
被冷凝收集。(1)根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；(2)乙装置是启普发生
器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好
装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此
时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压
强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2
溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，
H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离
H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；(4)a 项，催化剂铂丝可上下移动
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可以控制制备反应的开始和结束，a 正确；b 项，催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调
节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b 正确；c 项，丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装
置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c 错误；故选ab；(5)氧气
可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图
；(6)实验
①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰
酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
35．(2021•湖北选择性考试，18)(14 分)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。
某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2
80℃ SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
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(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基(
)。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式
。
【答案】(除标明外，每空2 分)
(1)不能(1 分)
(2)吸收氯气，防止污染空气(1 分)防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解(1 分)
(3)三口烧瓶(1 分)b 防止SbCl5分解
(4)SiO2＋4HF＝SiF4↑＋2H2O
(5)H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]
(6)
【解析】(1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好；但是，由于球形冷凝管的内
芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置(不用于冷凝蒸馏的蒸气)，多用于
垂直冷凝回馏装置(制备物质)，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息，SbCl3，
SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。(3)由
实验装置知，反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。减
压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，
用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止温度过高，而使SbCl5分解。(4)由SbCl5制备HSbF6时，需要用到
HF，而HF 可与玻璃中二氧化硅反应，故不能选择玻璃仪器。(5)硫酸与超强酸反应时，表现出碱的性质，
即结合氢离子，即H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]。(6)2-甲基丙烷的结构简式为(CH3)3CH，根据题目信息
知，CH 上氢容易参与反应，电离出氢阴离子，与超强酸电离的阳离子结合生成氢气。主要离子方程式为
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。
36．(2021•海南选择性考试，17) (12 分)亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：NOCl 为-6℃，Cl2为-34℃，NO 为-152℃。
③NOCl 易水解，能与O2反应。
某研究小组用NO 和Cl2在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入Cl2和NO 前先通入氩气，作用是___________；仪器
的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的NO 可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在___________，仪器C 收集的物质是
___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】(1)排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)NO2
-+Fe2++2H+=NO↑+ Fe3++H2O
(4)
或
Cl2
(5)与空气中的反应产生红棕色的
【解析】通过实验原理可知，进气端为NO 和Cl2，经过催化剂使其反应制备NOCl；经过低温浴槽A
降温，使NOCl 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B 降温，使Cl2冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO 经
过无水氯化钙干燥后，进行回收。(1)通入Cl2和NO 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空
气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器D 的名称干燥管；(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平
铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率；(3)实验所需的NO 可用NaNO2和FeSO4溶
液在稀H2SO4中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：NO2
-+Fe2++2H+=NO↑+ Fe3+
+H2O；(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 使NOCl 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在
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或
；再经过低温浴槽B 降温，使Cl2冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C 收集的
物质是Cl2；(5)剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红
棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
37．(2021•全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，
通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c 的名称分别是_______、_______，仪器b 的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4
2-来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是_______。
【答案】(1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
(4)2MnO4
-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净
【解析】(1)由图中仪器构造可知，a 的仪器名称为滴液漏斗，c 的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b 为球形
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冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d 口进，a 口出；(2)反应为放热反应，为控
制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于
油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而
采用油浴；(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：
2MnO4
-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
SO4
2-来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；(6)步骤IV 用
稀盐酸洗涤沉淀，步骤V 洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净。
38．(2021•浙江6 月选考，30)Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O 沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O
2HClO，Cl2O 在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2
含量，可采用的方法是_______。
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(4)将纯化后的Cl2O 产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O 时，
可将Cl2O 浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O 浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量
溶液及一定量的稀H2SO4，充
分反应。用标准Na2S2O 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)
/mol
1.505×10-3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度Cl2O 浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O 和HClO 均以Cl2O 计)。结合数据分析所制备的
Cl2O 浓溶液是否符合要求_______。
【答案】(1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC (3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复
②溶液中Cl2O 和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，
=200>99，符合要求
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【解析】(1)①装置A 的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；②Cl2和
Cl2O 都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O 能与NaOH 溶液反应，同时需要防止
NaOH 溶液中水蒸气进入C 装置中，因此需要在C 和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框
D 中应选用a 装置。(2)装置B 为HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的装置，A 项，因Cl2O 能与H2O 发生反应，因
此需要将HgO 粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，
故A 选；B 项，N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，
同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B 选；C 项，为了
让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故
C 选；D 项，HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反
应柱加热会发生副反应，故D 不选；故选ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽
气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡
摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃
取后溶有Cl2O 的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和
CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁
架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标
准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是
CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+
HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO 为Cl2O 与H2O 反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知
Cl2O 和HClO 共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，
则高纯度Cl2O 浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI 溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此
Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O 浓溶液中
n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O 浓溶液中
=
=200>99，则所制备的高纯度Cl2O 浓
溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O 和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，
=200>99，符合要求。
39．(2021•山东卷，18)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于
CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置
略)。回答下列问题：
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(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段时间后，加热
管式炉，改通H2，对B 处逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为________，证明WO3已被完全还原的
现象是________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___________________；操作④
是________，目的是_______________________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g(不考虑空气中水蒸
气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3
-离子交换柱发生反应：WO4
2-
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3
-；交换结束后，向所得含IO3
-的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO3
-
+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-。滴定达终点
时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为
________________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体
积将______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_____ (填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
【答案】(1)排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色
(2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2
(3)①( m3+m1- 2m2) ②
% 不变 偏大
【解析】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；
由仪器构造可知仪器A 的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W 为银白色，所以能证
明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色；(2) 由信息可知WCl6极易水解，W 与Cl2反应制取
WCl6时，要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E 中，所以碱石灰的作用其一是吸
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收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多
余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2；(3) ①根据分析，称量时加入足
量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1 分钟，
盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1 分钟，又挥发出(m1- m2)g
的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；②滴定时，根据关系式：
WO4
2-~2IO3
-~6I2~12 S2O3
2-，样品中n(WCl6)=n(WO4
2-)=
n(S2O3
2-)=
cV
10-3mol，m(WCl6)=
cV
10-
3mol
Mg/mol=
g，则样品中WCl6的质量分数为：
100%=
%；根据测定
原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质
量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大。(1) 将WO3在
加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；(2) 由信息可知WCl6
极易水解，W 与Cl2反应制取WCl6时，要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E 中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥
发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1 分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量
为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1 分钟，又挥发出(m1- m2)g 的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量
为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO4
2-~2IO3
-~6I2~12 S2O3
2-计算样品中含
WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
40．(2021•北京卷，17)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原
性的变化规律。
(1)浓HCl 与MnO2混合加热生成Cl2，氯气不再逸出时，固液混合物A 中存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式为_______。
②电极反应式：
i 还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
ii 氧化反应：_______。
③根据电极反应式，分析A 中仍存在盐酸和MnO2的原因。
i 随H+浓度降低或Mn2+浓度升高，MnO2氧化性减弱；
ii 随Cl-浓度降低，_______。
④补充实验，证实了③中的分析，则a 为_______，b 为_______。
实验操作
试剂
产物
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I
较浓H2SO4
有Cl2
II
a
有Cl2
III
a+b
无Cl2
(2)利用H+浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性，相同浓度的KCl、KBr、KI 溶液，能
与MnO2反应的最低H+浓度由大到小的顺序是_______，从原子结构角度说明理由______________。
(3)根据(1)中的结论推测，酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，
经实验证实了推测，该化合物是_______。
(4)Ag 分别与1mol·L1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag 只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因
_______。
(5)总结：物质氧化性、还原性变化的一般规律是_______。
【答案】(1)①MnO2+4H+ +2Cl-
Mn2++Cl2↑ + 2H2O ②2Cl--2e- =Cl2↑
③Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强
④KCl 固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液)
(2) KCl>KBr>KI Cl、Br、I 位于第VIIA 族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，
得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3 或Ag2SO4
(4)比较AgX 的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag 还原性增强的最多，使得
2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生
(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还
原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强
【解析】(1)①二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为：MnO2+4H+ +2Cl-
Mn2++Cl2↑ + 2H2O；②
氧化反应是元素化合价升高，故氧化反应为：2Cl--2e- =Cl2↑③反应不能发生也可能是还原剂还原性减弱，
或者产生了氧化性更强的氧化剂，故答案为：Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强④可以从增大氯离子浓度
的角度再结合实验II 的现象分析，试剂a 可以是KCl 固体(或浓/饱和溶液)；结合实验III 的显现是没有氯气，
且实验III 也加入了试剂a，那一定是试剂b 影响了实验III 的现象，再结合原因i 可知试剂b 是MnSO4固体
(或浓/饱和溶液)；(2)非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是
KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I 位于第VIIA 族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得
电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强；(3)根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧
化性减弱，那么如果进一步降低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，故答
案为：AgNO3 或Ag2SO4；(4)若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，
对比AgX 的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag 只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX 的溶解度，
AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag 还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生；(5)通
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过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强，故答案为：
氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的
氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
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