考点48实验方案设计与评价(好题冲关)(原卷版)_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2024年复习资料_完备战2024年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）

考点 48 实验方案设计与评价 【基础过关】 1．(2023·广东省广州市二模)化学是一门以实验为基础的学科。下列实验操作不能达到目的的是( ) 选项 目的 实验操作 A 制备[Cu(NH )]SO ·H O晶体 向[Cu(NH )]SO 溶液中加入95%的乙醇 3 4 4 2 3 4 4 向沸水中逐滴加入FeCl 饱和溶液继续煮沸至液 B 制备Fe(OH) 胶体 3 3 体呈红褐色 配制100mL 0.4 的NaOH 称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入蒸馏水溶 C 溶液 解，立刻转移至100mL容量瓶中，定容 D 探究温度对化学平衡的影响 加热0.5 CuCl 溶液 2 2．(2023·浙江省东阳市高三5月模拟考试)下列方案设计、现象和结论均正确的是( ) 方案设计 现象和结论 铜粉溶解，溶液变蓝，说明Fe比 A 往FeCl 溶液中加入适量铜粉 3 Cu活泼 火焰出现黄色，说明溶液中含有Na B 用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液，在酒精灯火焰上灼烧 元素 取溶液于试管中，加入足量NaOH溶液，试管口放一张湿润的 试纸没有变蓝，说明溶液中没有 C 红色石蕊试纸 NH + 4 溶液没有变蓝，说明淀粉已水解完 D 向淀粉溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，冷却后直接加入碘水 全 3．(2023·浙江省杭州市高三选考模拟)下列关于氮及其化合物性质的探究，实验结论正确的是( ) 选项 操作和现象 结论 将灼热的木炭伸入浓硝酸中，木炭燃烧，产生大量红 木炭和硝酸发生反应生成了NO 和 A 2 棕色气体 O 2 主要原因是铵根水解显酸性、中和 B 向Mg(OH) 悬浊液中加浓NHCl溶液，沉淀溶解 2 4 OH-促进反应 向含有等物质的量HSO 和HNO 的混酸稀溶液加入 反应结束后溶液中的溶质是CuSO C 2 4 3 4 过量铜粉，生成气体，溶液变蓝色 和Cu(NO ) 3 2 将Al粉加入强碱性的NaNO 溶液，微热，产生气体 D 3 NO -在强碱性溶液中无氧化性 使湿润红色石蕊试纸变蓝 3 4．(2023·浙江省七彩阳光联盟、金华十二校高三联考)下列实验操作或实验方案，能达到目的的是( )选项 实验操作或实验方案 目的 取少量丙烯醛，先加入①适量Br 的CCl 溶液，充分振荡(褪 ①验证丙烯醛含有碳碳双键 2 4 色，视作完全反应)、继续加入②适量溴水，再振荡(褪色) ②验证丙烯醛含有醛基 用重铬酸钾与浓盐酸反应，通过饱和食盐水 制取并得到干燥氯气 用NaSO 溶液分别 、 的HSO 反应，记 2 2 3 2 4 探究浓度对反应速率的影响 录出现浑浊的时间 向AgNO 与AgCl的混合浊液中加入少量 溶液，沉淀颜色变 3 证明K (AgCl) ＜K (AgI) 为黄色 sp sp 5．(2023·河北省模拟预测)下列由实验操作和实验现象可得出相应正确结论的是( ) 选项 实验操作 实验现象 结论 试管底部固体消 A 加热盛有NH Cl固体的试管 失，试管口有晶体 NH Cl固体可以升华 4 4 凝结 花生油在水中的溶解度 B 将花生油和NaOH溶液混合加热 分层现象逐渐消失 随温度的升高而增大 向NaI溶液中滴加少量新制氯水和 C 下层溶液显紫色 还原性： CCl ，振荡、静置 4 将25℃0.1mol·L-1NaSO 溶液加热到 溶液的pH逐渐减 温度升高，NaSO 的水 D 2 3 2 3 40℃，用传感器测定溶液pH的变化 小 解平衡逆向移动 6．(2023·湖北省武汉二中校二模)下列实验操作、现象与结论相匹配的是( ) 选项 操作 现象 结论 向红热的铁粉与水蒸气反应后的 A 固体中加入稀硫酸酸化，再滴入 溶液未变红 铁粉与水蒸气未反应 几滴 溶液 常温下，分别测定浓度均为 常温下，1mol·L-1的 B 1mol·L-1的CH 3 COONH 4 溶液和 均等于7 CH 3 COONH 4 溶液和NaCl溶液 NaCl溶液的 中水的电离程度相等 混合过程中削弱了CHCOOH 3 常温下，将50 mL苯与50 mL 所得混合溶液的 分子间的氢键，且苯与 C CHCOOH混合 体积为 CHCOOH分子间的作用弱于 3 3 氢键 D 向CuSO 4 溶液中滴加浓氨水至过 先产生蓝色沉 Cu(OH) 2 是两性氢氧化物量 淀，后逐渐溶解 7．(2023·吉林省延边市二模)下列实验操作、实验现象与实验结论对应关系不正确的是( ) 选项 实验操作 实验现象 实验结论 钠在燃烧匙中点燃，迅速伸 A 集气瓶内壁有黑色固体小颗粒产生 CO 被还原成碳单质 入盛满CO 的集气瓶中 2 2 将铁锈溶于浓盐酸，滴入 B 紫色褪去 铁锈中含有二价铁 KMnO 溶液 4 石蜡油加强热，将产生的气 C 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 体通入Br 的CCl 溶液 2 4 在与光束垂直的方向可以看到一条光亮的 硫分散到酒精中可以 D 用激光笔照射硫的酒精溶液 通路 形成胶体 8．(2023·浙江省绍兴市高三二模)下列方案设计、现象和结论都正确的是( ) 选项 实验方案 现象 结论 A 往稀硫酸溶液中滴加BaCl 出现白色沉淀 酸性：HSO ＞HCl 2 2 4 B 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO 溶液 溶液中紫色褪去 铁锈中含有二价铁 4 室温碱性条件下，在淀粉与碘水的混合 混合液的蓝色迅速褪去， 氧化性(碱性条件下)： C 溶液中滴加FeCl 溶液 并产生棕褐色沉淀 Fe(OH) ＞I 2 3 2 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br D 2 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 的CCl 溶液 4 9．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作 实验现象 实验结论 向盛有饱和NaSO 溶液的试管 溶液变浑浊且有气 A 2 2 3 说明生成了S和HS 中滴加稀盐酸 体生成 2 室温下，用pH试纸测定浓度均 NaClO溶液的pH 酸性： B 为0.1moL/L的NaClO溶液、 较大 HClO0 2 4 向5mL0.1mol•L-1的CuSO 溶液逐滴加入1mol•L-1的 △ 4 加入乙醇后析 乙醇是极性较大的溶剂，导 B 氨水，至出现的蓝色沉淀消失，再加入8mL95%的乙 出深蓝色晶体 致硫酸四氨合铜晶体析出 醇溶液，用玻璃棒摩擦试管壁 阳极先出现白 色浑浊，一段 阳极沉淀转化反应： C 用铜作电极电解饱和食盐水 时间后，试管 2CuCl+2OH-=Cu O+2Cl-+H O 底部聚焦大量 2 2 砖红色沉淀 在试管中加入0.5g淀粉和4mL2mol•L-1HSO 溶液并 2 4 未出现砖红色 D 加热，取冷却后的水解液2mL于试管，加入少量新 淀粉没有发生水解 沉淀 制氢氧化铜悬浊液，加热 19．(2023·浙江省浙南名校联盟高三第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( ) 实验目的 实验设计 现象和结论 检验某固体化合物样品中是否存 取少量固体样品完全溶于盐酸，在 若出现血红色，则该固体化 A 在 滴加KSCN溶液 合物中存在 若产生白色沉淀，则说明酸 B 探究HSO 和HClO的酸性强弱 将SO 气体通入Ca(ClO) 溶液中 2 3 2 2 性：HSO ＞HClO 2 3 探究常温下同浓度的CHCOOH 常温下，分别测0.1mol/L的 若两者的pH之和等于14， C 3 和NH ·H O的电离能力 CHCOONa和NH Cl溶液的pH 则两者的电离程度相同 3 2 3 4 若溶液变蓝，则说明气体为 D 验证某红棕色气体是否为NO 将气体通入淀粉碘化钾溶液 2 NO 2 20．(2023·浙江省诸暨市高三适应性考试)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正 确的是( ) 实验方案 现象 结论 A 往Ba(NO ) 溶液中通入SO 无明显现象 弱酸不能制强酸 3 2 2 产生无色有刺激 B 向NaSO 固体中加入较浓硫酸 浓硫酸体现强氧化性 2 3 性气味气体 将某固体溶于水后，加足量稀盐酸酸化 C 产生白色沉淀 该固体中一定含有HSO -或SO 2- 的BaCl 溶液 4 4 2 盛有等体积等浓度NaSO 溶液的两支 2 2 3 热水浴中产生乳 其他条件相同时，该反应的温度越高，反 D 试管分别置于冷水和热水浴中，一段时 白色浑浊更快 应速率越快 间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸 21．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )实验方案 现象 结论 试管中依次加入3mL乙醇2mL浓硫酸、2mL 饱和碳酸钠液面上出现 A 有酯类物质生成 乙酸及沸石后连接好装置并加热 有香味的无色油状液体 将SnCl 液体和CuSO 固体分别暴露在潮湿空 相同条件下水解程度： B 4 4 只有前者会冒“白烟” 气中 SnCl＞CuSO 4 4 溶液变浑浊且有刺激性 NaSO 既体现还原性又体 C 室温下，将NaSO 溶液和稀HSO 混合 2 2 3 2 2 3 2 4 气味的气体生成 现氧化性 向2 mL0.1mol·L-1 KCr O 溶液中加入5滴 c(H ＋ ) 减 小 ， 平 衡 向 D 2 2 7 溶液由橙色变黄色 溶液 c(CrO2-)减小的方向移动 2 7 22．(2023·浙江省宁波市高三下学期高考模拟)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( ) 选项 实验方案 现象 结论 室温下，向苯酚浊液中加入碳酸 酸性： K (H CO)＜ A 溶液变澄清 a2 2 3 钠溶液 K(苯酚) a 向做过银镜反应的试管中加入足 银能与氨形成溶于水的 B 银镜逐渐消失 量氨水 配离子 CHCHBr与NaOH乙醇溶液混 3 2 C 合共热，将产生的气体通入酸性 酸性KMnO 溶液褪色 CHCHBr发生消去反应 4 3 2 KMnO 溶液中 4 产生淡黄色沉淀，同时生成能 D 向某溶液中加入稀硫酸 该溶液中含有SO2- 使品红溶液褪色的无色气体 2 3 23．(2023·浙江省四校联盟选考模拟)下下列方案设计、现象和结论都正确的是( ) 实验目的 实验方案 现象和结论 溶液先变红后褪色，说明SO 能与水生成酸性物 A 检验SO 的性质 SO 通入石蕊试液中 2 2 2 质，并具有漂白性 探究不同价态硫元素 向NaS与NaSO 的 溶液变浑浊，证明NaS与NaSO 发生了氧化还原 B 2 2 3 2 2 3 的转化 混合液中加入硝酸 反应 检验某苯酚溶液中是 将溶液加到饱和碳酸 C 无气泡产生，证明不含苯甲酸 否混有少量苯甲酸 钠溶液中 向鸡蛋清溶液中滴加 先产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色，说明鸡蛋清 D 检验蛋白质的性质 适量浓硝酸并加热 溶液中含有蛋白质 24．(2023·浙江省宁波市镇海中学选考模拟)下列实验方案、现象和结论都正确的是( ) 实验方案 现象 结论 A 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液 溶液呈蓝色 溶液中含Br 2将足量SO 通入NaCO 溶液中逸出的气体 酸性KMnO 溶液颜 2 2 3 4 B 通入足量的酸性KMnO 溶液，再通入澄 色变浅，澄清石灰水 K (H SO )＞K (H CO) 4 a1 2 3 a2 2 3 清石灰水中 变浑浊 向NaCrO 溶液中加硝酸银溶液至不再产 2 4 红棕色沉淀逐渐转化 C 生红棕色沉淀(Ag CrO)时，滴加稀NaCl K (AgCl) ＜K (Ag CrO) 2 4 为白色 sp sp 2 4 溶液 向少量蒸馏水中逐渐加入苯酚晶体并振荡 加热后可得到澄清溶 较高温度，苯酚能与水互溶； D 至浑浊，静置片刻后，将试管放在热水浴 液，冷却后溶液变浑 温度降低，苯酚溶解度降低且 中，片刻后取出，冷却静置。 浊， 析出晶体 25．(2023·浙江省乐清市知临中学选考仿真模拟)下列有关铁及其化合物的实验方案，对应的现象和结 论都正确的是( ) 选项 实验方案 现象 结论 将红热的铁与水蒸气在高温条 反应结束后有黑色固体生成，且该固 铁与水蒸气在高温下反 A 件下反应，反应结束后，将磁 体被磁铁吸引 应，生成Fe O 铁靠近产物 3 4 为了验证Fe2+的还原性，取 B FeCl 溶液于试管中，加入酸性 酸性高锰酸钾溶液紫色褪去 Fe2+具有还原性 2 高锰酸钾溶液 Fe3+和SO 2-既发生氧化 取5mLFeCl 溶液与试管中， 3 3 加入稀盐酸前，溶液由黄色变为红棕 还原反应，也发生双水 逐滴加入NaSO 溶液至过量。 C 再加入过量稀 2 盐 3 酸和BaCl 溶 色。加入稀盐酸和BaCl 2 溶液后产生白 解 2 色沉淀 液 向少量蒸馏水的试管里滴加2 CN-与Fe3+的配位能力小 D 滴K[Fe(CN) ]溶液，然后再滴 溶液变血红色 3 6 于SCN- 加2滴硫氰化钾溶液 26．(2023·浙江省北斗星盟高三联考)下列对于各实验操作及对应的实验现象分析正确的是( ) 操作 现象 分析 适当升高卧溶液的温度(不考虑 升温，对HO、HCO -电离的促进程度小于对HCO - A 溶液 降低 2 3 3 卧分解) 水解的促进程度 向盛有0.1mol·L-1 Fe(NO ) 溶液 管口产生红 B 3 2 NO -被Fe2+还原为NO 的试管加入0.1mol·L-1HSO 棕色气体 3 2 2 4 25℃，测定 C pH＜7 ，K(HCOOH)＜K (NH ·H O) 0.1mol·L-1HCOONH 溶液的 a b 3 2 4 打开瓶盖，测定可乐溶液的 pH从2.5上 D 打开盖后，CO 浓度(或压强)降低，促进HCO 分解 变化 升到4.5左右 2 2 3 27．(2023·浙江省重点中学拔尖学生培养联盟适应性考试)下列方案设计与操作、现象与结论均正确的是( ) 选项 实验目的 方案设计与操作 现象与结论 验证乙醇在Al O 在 2 3 将乙醇与Al O 共热产生的气体 若观察到溴水褪色，则证明乙醇Al O A 催化下发生消去反 2 3 2 3 依次通入溴水、NaOH溶液 催化下发生消去反应 应 ①取一定量的甲苯与一定体积、 若②褪色耗时更少，则证明冠醚中O 验证冠醚识别碱金 一定浓度的酸性高锰酸钾水溶液 B 与K+之间形成配位键，实现对 的识 属离子(如K+) 混合振荡。②在实验①试剂取量 别 基础上，再加入一定量冠醚振荡 分别向相同浓度、相同体积的 若观察到两溶液均出现沉淀，且ZnCl 比较Zn和Fe的金 2 C ZnCl 溶液和FeCl 溶液加入相同 溶液中生成的沉淀溶解，则说明Fe的 属性强弱 2 3 浓度相同体积且足量的氨水 金属性更强 比较三种二元弱酸 分别测定相同温度下等浓度的 若测量结果为：pH(NaHA)＜pH(NaHB) HA、HB、HC第 D 2 2 2 NaHA、NaHB、NaHC溶液的 ＜pH(NaHC)，则证明K (H A)＞ 二步电离平衡常数 a2 2 pH K (H B)＞K (H C) 大小 a2 2 a2 2 【能力提升】 28．(2023·重庆市二模)硫氰化钾(KSCN)的用途非常广泛，如用KSCN溶液检验 。实验室可用如下 装置制取KSCN。 请回答下列问题： (1)橡皮管的作用是_______。 (2)A装置是氨气发生装置，试管中的固体混合物为_______(填化学式)。 (3)导管a插入CS 中的目的是_______。 2 (4)水浴加热B装置，三颈烧瓶中的反应除了生成NH SCN 外，还生成了另一种酸式盐，其反应方程 4 式为_______。(5)当三颈烧瓶中的液体不出现分层时，熄灭酒精灯，关闭 ，继续水浴加热(保持100℃)，待酸式盐 完全分解(保持100℃)，再打开 ，继续水浴加热，就可以得到KSCN溶液。若要制取KSCN晶体，需进 行的操作是：先将三颈烧瓶中的混合物进行_______、再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、_______、干 燥。 (6)装置C中酸性KCrO 溶液的作用是_______；若三颈烧瓶中挥发出来的含硫物质恰好与 200mL 2 2 7 2.0mol/L的KCrO 溶液反应，其中50%的硫元素转化为+6价硫，其余都转化为零价硫，理论上可制得 2 2 7 KSCN质量为_______g。 29．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS 在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS装置如图 (加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得 NiS沉淀。回答 下列问题 (1)装置图中，仪器a的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。 (2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。 (3)反应结束后关闭K 、K ，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K 、K 进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接 1 4 2 3 在___________(填“b”或“c”) 处。 (4)用NiS除去镍电解液中铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完 全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。(5)测定某NiS样品的纯度 称取试样(杂质中不含Ni) mg置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10的氨 性缓冲溶液5mL紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na HY)标准溶液滴定，发生反应： Ni2+ 2 2 +H Y2- NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。 2 ①样品的纯度为___________。 ②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏 高”或“不影响”)。 30．(2023·上海市高三统考)溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空 气中会慢慢氧化成绿色粉末，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如图。 (1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去蒸馏水中的 _______ (写化学式)； 三颈烧瓶中反应生 成CuBr的离子方程式为_______；控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是 _______ ；说明反应已 完成的现象是 _______。 (2)步骤②抽滤需要避光的原因是_______，步骤③依次用溶有少量SO 的水、溶有少量SO 的乙醇、极 2 2 易挥发的乙醚洗涤，洗涤剂需“溶有SO ”的原因是_______ ；最后用乙醚的目的可能是_______。 2(3)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干 燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。 (4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有NaSO 、NaHSO 等)制取较纯净的NaSO ·7H O 2 3 3 2 3 2 晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO 至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH； 2 ③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真 空干燥箱中干燥。 31．(2023·陕西省“高考研究831重点课题项目”联盟学校高三第二次大联考)碳酸锰(MnCO )是制造 3 高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO 为原料制备少量MnCO 并研究其性 4 3 质，制备MnCO 的装置如图1所示。 3 已知: MnCO 难溶于水、乙醇，100°C开始分解。 请回答下列问题: 3 (1)仪器B的名称为__________________。 (2)在烧瓶中加入一定量的 KMnO 固体，滴加硫酸酸化的 HC O 溶液，其反应的化学方程式为 4 2 2 4 _____________， 反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因 是__________。 (3)反应一段时间后， 当装置 A中的溶液由紫色变为无色，再滴加 NH HCO 溶液充分反应生成 4 3 MnCO 。生成MnCO 的离子方程式为__________________。 3 3 (4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再_____， 即 得到干燥的MnCO 固体。 3 用乙醇洗涤的优点是___________________ 。 (5)在空气中加热MnCO 固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为 3 ________(填化学式)，B→C反应的化学方程式为______________________。 32．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)某兴趣小组以六水氯化铬(CrCl ·6H O)、氯化亚砜 3 2 (SOCl )、四氢呋喃(THF)为原料制备CrCl (THF) 的简略流程如下(夹持仪器已省略)： 2 3 3已知：①氯化亚砜(SOCl )为无色液体，遇水发生反应：SOCl +H O= SO ↑+Cl↑。 2 2 2 2 2 (2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点66℃，结构简式： ，常简写为THF。 (3)制备 CrCl (THF) 的主要反应：CrCl +3THF CrCl (THF) 。CrCl 难溶于四氢呋喃而 3 3 3 3 3 3 CrCl (THF) 易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。 3 3 请回答： (1)①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是：_______；②图1冷却水进水口是_______(填“a”或“b”)。 (2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III的说法不正确的是_______。 A．步骤I：该步骤的实验目的是除去CrCl ·6H O中的结晶水，获得CrCl 固体 3 2 3 B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度 C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内 D．步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流 (3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：_______。 ②本实验使用索氏提取器的优点是：_______。 (4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞， 开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序： 纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。_______ a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至 室温 f.放入干燥器中保存 (5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。 A．金属钠 B．无水硫酸铜 C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛 D．浓硫酸 33．(2023·浙江省稽阳联谊学校高三联考)黄血盐[K Fe(CN) ·3H O]常用于制造颜料、印染氧化助剂、 4 6 2 油漆、油墨等，一种以生产电石的副产物(主要成分氰化钙)为原料制备黄血盐的流程如下：已知： ①黄血盐溶于水，不溶于乙醇和乙醚等。 ②制备过程中涉及的部分反应如下： 3Ca(CN) +FeSO=Ca Fe(CN) + CaSO↓ 2 4 2 6 4 Ca Fe(CN) +2KCl= KCaFe(CN) ↓+CaCl 2 6 2 6 2 ③每一步骤均包含试剂和操作，如步骤Ⅰ包括80°C热水、过滤、洗涤。请回答下列问题： (1)下列有关说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中洗涤目的相同，均为洗去杂质，提高纯度 B．步骤Ⅰ，使用80℃热水的目的只是为了加快溶解速率 C．步骤Ⅱ，过滤得到的滤渣的主要成分是CaSO 4 D．步骤Ⅲ，可以用KSO 固体代替KCl 2 4 (2)步骤Ⅳ，试剂X的最佳选择是_______。(填化学式) (3)步骤Ⅳ，重结晶前，为了得到杂质较少的KFe(CN) ·3H O粗产品，从下列选项中选出合理的操作 4 6 2 (操作不能重复使用)并排序：加入试剂X→加热煮沸→_______→干燥→粗产品。 a.抽滤 b.趁热过滤 c.冷却至室温 d.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 e.蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 f.乙醇洗涤 g.蒸馏水洗涤 (4)黄血盐KFe(CN) ·nH O的化学式可通过下列实验测定： x y 2 步骤1：准确称取m g黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00mL溶 液A。 步骤2：量取25.00mL溶液A，用2.000 mol·L-1酸性KMnO 溶液滴定，达到滴定终点时，共消耗 4 KMnO 溶液30.50mL。该实验中所发生的反应如下(未配平)： KFe(CN) + 4 x y KMnO +H SO →KHSO+Fe (SO )+MnSO +HNO +CO ↑+H O。 4 2 4 4 2 4 3 4 3 2 2 步骤3：向“步骤2”所得溶液中加入锰离子交换树脂，将 完全吸附后再滴加足量NaOH溶液，过 滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体0.4g。 ①步骤1中配制溶液A所需的玻璃仪器除100mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需用到_______。① 通过计算确定样品中K+的物质的量_______。 ③下列操作会使测定结果中y值偏小的是_______(填字母)。 A．步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化 B．步骤1定容时俯视刻度线 C．步骤2滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁 D．步骤2滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡 34．(2023·浙江省四校联盟选考模拟)下碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两 种方法进行碘酸钾的制备。 方法一：采用如图1所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经 一系列步骤得到碘酸钾产品。 方法二：采用如图2实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘 酸钾产品。 已知：KIO 是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。 3 (1)方法一中装置a中的试剂为 ，作用是 。 (2)下列描述正确的是___________。 A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积 B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器 C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出 D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤 (3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g产品，用配制成250 mL溶液作为待测液， 取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3min，用c mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色， 平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：I+2S O2-=2 I-+S O2-。 2 2 3 4 6 ①配制待测液最关键仪器 ； ②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：_______→_______→______→装入 滴定液至零刻度以上→_____→______→_____→开始滴定。 A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 H．检查是否漏水 ③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。 ④产品碘酸钾的质量分数为 。 35．(2023·浙江省北斗星盟高三联考)某研究小组用碱熔法以软锰矿(主要成分为MnO)为原料生产高锰 2 酸钾的流程如下： 已知：①物质溶解度物质 KMnO 物质 KCO KHCO KSO CHCOOK KCl 2 3 3 2 4 3 4 20℃溶解度(g) 6.4 111 33.7 11.1 217 34.2 ②锰酸钾[K MnO] 2 4 外观性状：墨绿色结晶。其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(MnO2-)的特征颜色。 4 化学性质：在强碱性溶液中稳定，在酸性、中性和弱碱性中，MnO2-会发生岐化反应。 4 请回答： (1)下列有关得到墨绿色熔融物的说法正确的是 。 A．应在铁坩埚中进行加热，一手用坩埚钳夹住坩埚，一手用玻璃棒搅拌 B．将软锰矿粉碎后加入熔融物中，可增大接触面积，加快反应速率 C．随反应进行，发现熔融物黏度增大时便加强热，提升碱熔效果 D．若反应剧烈使熔融物逸出，可将火焰移开 (2)工业上常用CO 进行酸化歧化，发生反应3KMnO +2CO =2 KMnO+2K CO+MnO，若CO 通入过 2 2 4 2 4 2 3 2 2 久可能会导致产品纯度下降，原因是 ；为避免此影响，CO 可用 (选“盐酸”、“硫酸”或 2 “醋酸”)溶液代替进行改进。 (3)结晶步骤中为得到杂质较少的KMnO 粗产品，从下列选项中选出合理的操作并排序： 。 4 将KMnO 溶液加入蒸发皿中 干燥KMnO 晶体 4 4a．抽滤 b．趁热过滤 c．冷却 d．小火加热蒸发 e．大火加热蒸发 f．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 g．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 h．乙 醇洗涤 i．冷水洗涤 (4)草酸滴定法对高锰酸钾晶体进行纯度测定： ①称取0.6500g样品，溶解后定容于100mL容量瓶中，摇匀。取浓度为 的HC O 标准 2 2 4 溶液 ，加入稀硫酸酸化，在水浴中加热至80℃左右，用KMnO 溶液平行滴定三次，平均消耗的 4 体积为 ，该样品的纯度为 。(已知2MnO - +5H C O+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O)。 4 2 2 4 2 2 ②以下可能会使测定结果偏高的是 。 A．定容过程时俯视刻度线 B．滴定过程中水浴温度过高 C．滴定速度过慢使高锰酸钾溶液与空气中还原性物质反应 D．滴定过程中用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 E．滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后尖嘴有气泡