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专题16 化学实验综合(题型突破)
目 录
2
2
考点一 常见物质的制备 2
【真题研析·规律探寻】 2
11
1．仪器的连接顺序 11
2．无机物制备实验题的解题模型 12
3．有机制备实验题的解题思路 12
【核心提炼·考向探究】 12
1．物质制备的基本过程 12
2．物质制备与提纯的思维流程 13
3．制备实验方案设计的基本思路 13
4．有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路 13
【题型特训·命题预测】 14
考点二 化学实验条件的控制 22
【真题研析·规律探寻】 22
27
条件控制实验题的解题模型 27
【核心提炼·考向探究】 28
1．化学实验条件的控制方法 28
2．常见实验条件的控制 28
【题型特训·命题预测】 29
考点三 化学实验方案的设计与评价 34
【真题研析·规律探寻】 34
40
实验方案设计的四个要求 40
1
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【核心提炼·考向探究】 40
1．化学实验方案的设计 40
2．化学实验方案的评价 41
3．化学实验方案设计与评价考查内容 42
【题型特训·命题预测】 42
考点四 探究型实验方案 47
【真题研析·规律探寻】 47
51
猜想型实验题的解题模型 51
【核心提炼·考向探究】 51
1．探究型实验的常见类型 51
2．探究型实验的基本程序 51
【题型归纳·考向探究】 52
考点五 定量实验 66
【真题研析·规律探寻】 66
【核心提炼·考向探究】 81
1． 常见的定量测定型实验题 81
2．定量测定数据测定的常用方法 81
3．测定实验中要有数据的采集处理意识 81
4．实验数据处理时的“五看” 82
5．定量实验减小误差的措施 82
【题型特训·命题特训】 82
考点要求
考题统计
考情分析
常见物质的制
备
2023•湖南卷18 题，15 分；2023 山
东卷18 题，12 分；2023 辽宁卷17
题，14 分；2022 山东卷18 题，12
分；2022 全国乙卷27 题，14 分；
2021 辽宁卷18 题，13 分
【命题规律】
综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是
实验科学的最直接表现形式，具有知识容量
大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，
能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题
型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的
题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验
化学实验条件
2023 浙江1 月选考20 题，10 分；
2
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的控制
2022 全国甲卷27 题，15 分；2022 湖
北卷18 题，14 分；2021 湖北卷18
题，14 分
题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的
识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质
的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、
实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，
在制备或探究中也有定量计算。
【命题预测】
预计2024 年综合实验试题将以元素化合物知识
为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了
“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思
想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确
迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质
制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不
拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧
妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、
无从下口”的畏惧感。
化学实验方案
的设计与评价
2023 全国甲卷28 题，14 分；2023 北
京卷19 题，14 分；2022 湖南卷15
题，12 分；2022 北京卷19 题，14 分
探究型实验方
案
2023•广东卷17 题，14 分；2021 广
东卷17 题，14 分
定量实验
2023 全国乙卷26 题，14 分；2023 山
东卷18 题，12 分；2023 湖北卷18
题，14 分；2023 浙江6 月选考20
题，10 分；2022 山东卷18 题，12
分；2022 广东卷17 题，14 分；2022
河北卷14 题，14 分；2021 山东卷18
题，12 分；2021 全国甲卷27 题，14
分
3
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考点一 常见物质的制备
1．(2023•湖南卷，15)金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反
应，将块状
转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，
此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M 的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
4
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(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后
用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)
铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑；(2)由于水洗
之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液
于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；(3)根据题给信息
可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强
的为乙醇，故选C；(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ
供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会
漏气，不符合题意，故选B；(5)由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；(6)根据题给信息可知，雷尼
Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼
Ni 自燃；(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气
流不稳，不利于监测反应过程；(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
2．(2023•山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后
接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的
两处缺陷是_____。
(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓
溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
5
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m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作
名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次
为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由
于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢
气则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气
都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢
气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即
硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，
另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；(2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3
中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，
要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH
=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干
燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化
硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
。
3．(2023•辽宁省选择性考试，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备
方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量
微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL 水，搅拌
；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2 h，分液；用水
洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体
A 后，得到产品17.92g。
6
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻
吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的
转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的
7
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是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4 的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
300mL 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据方程式
可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
4．(2022•山东卷)实验室利用FeCl2∙4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹
持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的FeCl2∙ nH2O，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中Cr2O7
2-转化为Cr3+，
不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4 =TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
8
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【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2)
AB (3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：
SOCl2吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后再
加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；装置c、d 的共
同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定过程中Cr2O7
2-将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式
为6Fe2++ Cr2O7
2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O7
2-)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结
晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
；A 项，样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7
溶液的体积V 偏大，使n 的测量值偏小，A 项选；B 项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使
n 的测量值偏小，B 项选；C 项，实验I 称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液
的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项不选；D 项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导
致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值偏大，D 项不选；故选AB。(3)组装蒸馏装置对
TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝
管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止
外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的
相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
5．(2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征
和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
9
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(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，
氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由
CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体放入烧杯
中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫
酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)
草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5：1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子
守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸
钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液
加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸
合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
6．(2021•辽宁选择性考试，18)Fe/ Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均
在N2氛围中进行)：
①称取9.95g FeCl2·4H2O(Mr=199)，配成
溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100 mL14mol·L-1KOH 溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在
干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
10
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回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂
和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe 和Fe3O4，离子方程式为_______。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH 溶液，抑制
水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)(球形)冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2)2NH3+3CuO
3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+ NaNO2
NaCl+N2+2H2O) A(或B)
(3)4Fe2++8OH-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O (4)AD
(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【解析】(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a 的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中
可保持气压平衡，使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧
化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：2NH3+3CuO
3Cu+N2+3H2O ；可
选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A 装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和
NH4Cl(aq)在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：NH4Cl+ NaNO2
NaCl+N2+2H2O，
可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B 装置；(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL14mol·L-1KOH 溶
液发生反应生成了Fe 和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2++8OH-
=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度
良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD 项符合题意，若用盐酸代替KOH
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溶液，生成的晶体为Fe 和Fe3O4，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B 不选；若在空气氛围中制
备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D 不选；故选AD；(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中
判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白
色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面
水分，便于快速干燥；(6)9.95g FeCl2·4H2O(Mr=199)的物质的量为
，根据发生反应的离子
方程式：4Fe2++8OH-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O，可知理论上所得的Fe 和Fe3O4的物质的量各自为0.0125mol，所以
得到的黑色产品质量应为
，实际得到的产品3.24g，所以其产率为
。
1．仪器的连接顺序
2．无机物制备实验题的解题模型
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3．有机制备实验题的解题思路
根据题给信
息，初步判定
物质性质
有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主
要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向
和纵向的比较。密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质间的比较，溶解性主
要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称
和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实
验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应
条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要
注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应(由于副产物多，需要进
行除杂、净化)。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些廉价的
有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
1．物质制备的基本过程
(1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪
些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。
(2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。
例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超
过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。
(3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和
实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验
方案的能力之一。
(4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。
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2．物质制备与提纯的思维流程
3．制备实验方案设计的基本思路
4．有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路
1．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体
(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
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已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：
。
请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称
是 。
(2)
不与
反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示
被完全吸收的原因
。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2 所示，操作时应将两支离心管放置于1、4 处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3 装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有
产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，
以酚酞作指示剂，用
标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x 的值
(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
【答案】(1) 平衡气压，便于液体顺利流下 球形冷凝管 冷却结晶
(2)NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O
(3)浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化
(4)B
(5)偏小
【解析】由题给流程和实验装置图可知，装置A 中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖
与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B 为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的
作用，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空气；将装置A 中得到的反应液冷却
结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、洗涤、
干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。(1)由实验装置图
可知，仪器甲为滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用；
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仪器乙为球形冷凝管，起冷凝回流的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶；(2)一氧化氮为不成盐氧化物，
不能与氢氧化钠溶液反应，一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚硝酸钠和水，反应
的离子方程式为NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O；(3)由分析可知，装置A 中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水
解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，若催化剂浓硫酸用量过多，
具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少；(4)A 项，由题给信息可知，草酸
能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶解而造成损失，故错误；
B 项，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操作时应将两支离心管放置
于1、4 处，故正确；C 项，打开干燥器时，不能向上拉，应用左手按住干燥器，右手小心将盖子稍微平推，
等空气缓缓进入，器内质量平衡后，才能将开口推大成全开，取下的盖子必须仰放，故错误；D 项，由题
给信息可知，纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳米草酸钙会分解导致产率降低，
故错误；故选B；(5)若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，导
致测得产品中x 的值偏小。
2．(2024·河北省部分重点高中高三第一次综合素养测评)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液
中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH 等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯
化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(Cl3CCOOH)。主要反应方程式：ClCH2COOH+2Cl2
Cl3CCOOH +2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X 替换分液漏斗的好处是 。
(2)装置甲中制取Cl2离子方程式为 。
(3)装置丁中仪器Y 的名称是 。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 (填“水浴加热”
“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是 。
(6)可以用pKa (
)来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa 数据：
物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
Cl3CCOOH
H2SO3
pKa (室
温)
2.86
1.29
0.65
、
①从表中数据可知，酸性：ClCH2COOH＜Cl2CHCOOH＜Cl3CCOOH，请从物质结构角度解释原因
。
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②在
溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子反应方程式为 。
【答案】(1)平衡压强，可以使浓盐酸顺利滴下
(2) 2MnO4
-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(3)球形冷凝管
(4)油浴加热
(5)多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化剂和防止暴沸的作用
(6) Cl 原子电负性大，使羧基的极性增强，羧基H 原子更容易电离，物质分子中烃基中Cl 原子数目越
多，羧基H 就越容易电离，其相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最容易电离出氢离子，其酸性最
强 SO3
2-+ClCH2COOH=HSO3
-+ClCH2COO-
【解析】(1)甲中用仪器X 替换分液漏斗的好处是能够防止浓盐酸挥发，可以使浓盐酸顺利滴下。(2)
在装置甲中浓盐酸与KMnO4反应制取Cl2，反应的化学方程式为
2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应的离子方程式为2MnO4
-+16H++10Cl-=2Mn2+
+5Cl2↑+8H2O。(3)根据装置图可知，装置丁中仪器Y 的名称是球形冷凝管。(4)制备三氯乙酸时，需要控制
温度在140℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装
置的加热方法是采用油浴加热方式。(5)由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化剂作用，同
时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无需沸石。(6)①根据表格数据可知，pKa ClCH2COOH＞
Cl2CHCOOH＞Cl3CCOOH，弱酸的pKa 越大，则相应的弱酸的酸性就越弱，故酸性ClCH2COOH＜
Cl2CHCOOH＜Cl3CCOOH，从结构分析，这是由于Cl 原子电负性大，使羟基的极性增强，羟基H 原子更
容易发生电离。物质分子中烃基上Cl 原子数目越多，羧基中羟基H 越容易电离，因此相应的氯代乙酸的
酸性就越强，故三氯乙酸最容易电离出氢离子，其酸性最强。②根据pKa 可知酸性H2SO3＞ClCH2COOH＞
HSO3
-，根据复分解反应的规律，强酸可与弱酸盐反应制取弱酸，向Na2SO3溶液中加入足量的
ClCH2COOH，发生反应产生NaHSO3和ClCH2COONa，该反应的离子反应方程式为SO3
2-
+ClCH2COOH=HSO3
-+ClCH2COO-。
3．(2024·四川成都·高三成都实外校考阶段练习)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶
性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH 至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示
(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X 的主要作用有导气、 。
(2)实验室利用装置A 制NH3，发生反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有 。
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
(4)铜的测定：取20.00 mL 待测液，经测定Cu2+ 浓度为0.2 mol·L-1，则称取的样品中n(Cu2+)=
mol。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN 标准溶液滴定过量的AgNO3 (已知AgSCN 是一种难溶于水的
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白色固体)，实验如图：
①滴定时，应选用什么物质作为指示剂 。
A．FeSO4 B．Fe(NO3)3 C．FeCl2
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN 溶液平均体积为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)等于
mol。
(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为 。
【答案】(1)防倒吸
(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(3)溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟
(4)0.04
(5) b 0.02
(6)Cu2(OH)3Cl
【解析】用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下反应生成氯化钙、氨气和水，由于氨气极易溶于水，因此
通入到溶液时要注意防倒吸，用浓硫酸和氯化钠反应制得HCl，向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，控制反
应得到碱式氯化铜。(1)根据装置图可知，仪器X 为球形干燥管，其主要作用是导气和防止倒吸现象的发生；
(2)实验室用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下反应制备氨气，化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O；(3)向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，反应除了生成碱式氯化铜外，还有NH3与HCl 反应生
成NH4Cl，因此看到的实验现象除溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中还有白烟产生；(4)4.29 g 固
体溶解配制成溶液体积为200 mL，取20.00 mL 待测液，经测定Cu2+浓度为0.2 mol·L-1，则称取的样品中
n(Cu2+)=0.2 mol·L-1×0.2 L=0.04 mol；(5)①用NH4SCN 标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，当到达滴定终点时，
可用Fe3+检验SCN-，可以使用Fe(NO3)3，而不能使用含有Cl-的FeCl3溶液，否则FeCl3会和AgNO3反应生
成AgCl 沉淀，影响滴定终点的判断，故使用的指示剂是Fe(NO3)3溶液，故选b；②10.00 mL 0.1 mol/L 的
NH4SCN 的物质的量n(NH4SCN)=0.1 mol/L×0.01 L=0.001 mol，由关系式NH4SCN~AgNO3可知：未反应的
AgNO3的物质的量等于0.001 mol，由于共加入30.00 mL 0.1000 mol/L 的AgNO3溶液，则与Cl-反应的硝酸
银的物质的量等于0.0300 L×0.1000 mol/L-0.001 mol=0.002 mol，根据关系式Cl-~Ag+，可知n(Cl-)=0.002
mol，则样品配成的的200 mL 溶液中含有的氯离子的物质的量是n(Cl-)=0.002 mol×
=0.02 mol；(6)
测定无水碱式氯化铜组成时，称取产品4.29 g，已知铜离子的物质的量为0.04 mol，氯离子的物质的量为
0.02 mol，假设无水碱式氯化铜的化学式为Cu2(OH)xCl，可知无水碱式氯化铜的物质的量为0.02 mol，其摩
尔质量M=
，2×64 +17x +35.5 =214.5，解得x=3，故该无水碱式氯化铜的化学式为
Cu2(OH)3Cl。
4．(2023·陕西省长安一中高三第二次质量检测)利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示
(夹持装置略)：
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已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO4
2-+2H2O
=MnO2↓+2MnO4
-+ 4OH-。下列说法不正确的( )
A．向仪器a 中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器a 玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不
能滴下，则气密性良好
B．装置A 中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
C．若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低
D．装置D 中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境
【答案】A
【解析】A 项，仪器a 为恒压滴液漏斗，无论装置气密性是否良好，打开活塞，液体都能顺利流下，
不能检查装置的气密性，A 错误；B 项，装置A 中的漂白粉，与浓盐酸反应，方程式为：
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，B 正确；C 项，装置B 中饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl，若去掉
装置B，溶液在酸性条件下，会使KMnO4产率降低 ，C 正确；D 项，Cl2有毒，会污染空气，用NaOH 溶
液进行尾气处理，D 正确； 故选A。
5．磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如
图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl (s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，则需浓
H3PO4_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当
时，
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溶液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停
止通NH3。
【答案】(1) 2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5 (3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4) NH4
+ PO4
3- (5)酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，
结合相关实验基础知识分析解答问题。(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应
的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL
1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；(3)由于NH3极易
溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及
时关闭K1，打开K2；(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中
OH-、NH4
+ 、PO4
3-的浓度明显增加；(5)由(4)小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明
(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅
红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
6．亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO 与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用
如图装置制备亚硝酰氯。
已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；
②沸点：NOCl 为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO 为-152℃；
③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 NO2 + Cl2 =2NO2Cl。
请回答下列问题：
(1)NOCl 中N 元素的化合价为_______ ；NOCl 水解生成两种酸，其化学方程式为
___________________________________。
(2)实验所需的NO 在A 装置中制得，反应的离子方程式为_____________________。
(3)装置B 中所盛试剂为_______其作用是____________________________。
(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a 处通一段时间氩气，其目的是_______。 然后在a 处接
废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D 中
_______时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。
(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F 装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E 的温度T
区间应控制在_______，装置F 的U 形管中收集到的是_______。
【答案】(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2++NO2
- +2H+=Fe3++NO↑+H2O
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(3) 水 将NO2转化为NO
(4) 将E、F 装置中的空气排出，防止亚硝酰氯水解和被氧气氧化 红棕色气体消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2
【解析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO，通过装置B 将杂质NO2转化为NO，再通过浓
硫酸干燥NO，在D 中和通入的氯气反应生成NOCl，在装置E 中收集NOCl，在装置F 中收集未反应的氯
气，G 中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl 水解，最后进行尾气处理。(1)NOCl 中N 的非金
属性最弱，为正价，O 和Cl 均为负价，O 为-2 价，Cl 为-1 价，所以N 元素的化合价为+3 价；NOCl 水解生
成两种酸，分别为盐酸和亚硝酸，其化学方程式为：NOCl+H2O=HCl+HNO2。(2)在装置A 中，NaNO2和硫
酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应，NaNO2被Fe2+还原为NO，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为：
Fe2++ NO2
-+2H+=Fe3++NO↑+H2O。(3)装置A 中生成了NO，NO 容易被空气中的氧气氧化为NO2，装置A 的
液面上方有空气，空气中的氧气能将NO 氧化为NO2，所以装置B 中装有水，可以将NO2转化为NO：
3NO2+H2O=2HNO3+NO。(4)亚硝酰氯易水解，能与O2反应，实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a
处通一段时间氩气，其目的是将装置E、F 中的空气排出，以免生成的NOCl 和空气中的水蒸气、氧气反应。
然后在a 处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，装
置A 产生的NO 气体进入B 中，混有的NO2被B 中的水转化为NO，但装置B、C 的液面上方有空气，NO
会被氧化为NO2，装置D 中的空气也能将NO 氧化为NO2，所以在D 中能观察到红棕色的气体，A 装置中
不断产生的NO 将生成的NO2从K2排出，当观察到D 中红棕色消失时，D 中充满了纯净的NO， 此时关闭
K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2和NO 反应。(5)为收集产物NOCl 和分离未反应的两种原料NO 和
Cl2，根据三种物质的沸点，控制装置E 的温度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，装置F 的温度要低
于-34℃，可将未反应的原料氯气冷凝。
7．(2023·重庆市二模)硫氰化钾(KSCN)的用途非常广泛，如用KSCN 溶液检验
。实验室可用如下
装置制取KSCN。
请回答下列问题：
(1)橡皮管的作用是_______。
(2)A 装置是氨气发生装置，试管中的固体混合物为_______(填化学式)。
(3)导管a 插入CS2中的目的是_______。
(4)水浴加热B 装置，三颈烧瓶中的反应除了生成NH4SCN 外，还生成了另一种酸式盐，其反应方程
式为_______。
(5)当三颈烧瓶中的液体不出现分层时，熄灭酒精灯，关闭
，继续水浴加热(保持100℃)，待酸式盐
完全分解(保持100℃)，再打开
，继续水浴加热，就可以得到KSCN 溶液。若要制取KSCN 晶体，需进
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行的操作是：先将三颈烧瓶中的混合物进行_______、再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、_______、干
燥。
(6)装置C 中酸性K2Cr2O7 溶液的作用是_______；若三颈烧瓶中挥发出来的含硫物质恰好与200mL
2.0mol/L 的K2Cr2O7 溶液反应，其中50%的硫元素转化为+6 价硫，其余都转化为零价硫，理论上可制得
KSCN 质量为_______g。
【答案】(1)平衡气压，让KOH 溶液顺利流下
(2) NH4Cl、Ca(OH)2 (3)使反应物充分接触，且防止倒吸
(4)CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS
(5) 过滤 洗涤 (6)吸收NH3和H2S 46.56
【解析】(1)橡胶管的作用是为了让KOH 溶液顺利流下，需要平衡气压；(2)实验室制取氨气用到的药
品为NH4Cl、Ca(OH)2；(3)导管a 插入CS2中是为了使反应物充分接触，且防止倒吸；(4)三颈烧瓶中发生的
反应为CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS；(5)若要制取KSCN 晶体，需进行的操作是：过滤，再将滤液蒸
发浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤，干燥；(6)①酸性K2Cr2O7可以吸收NH3，H2S，酸性K2Cr2O7的作用是吸
收NH3 ，H2S ；②反应的离子方程式为：5Cr2O7
2-+6H2S+34H+=10Cr3++3S↓+3SO4
2-+23H2O ，数量关系
，当消耗K2Cr2O7的物质的量为0.4mol 时，理论上可制得KSCN 的质
量为：
。
考点二 化学实验条件的控制
1．(2023•浙江省1 月选考，20) (10 分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合
制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
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原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用
___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品：h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此
时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始
滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A
项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；B 项，根
据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B 错误；C 项，
由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，
C 错误；D 项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制
ZnO 的颗粒大小，D 正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名
称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，
故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶
解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好
的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋
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白)=
，由于实验测得荧光强度比值为10.2 ，则铜离子浓度n(Cu2+)=
，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含8 个铜原子。
2．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤
灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结
晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降
低温度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造
成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
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CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
3．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形
冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃
易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42 100℃
∼
，答案选C。(7)磷酸的结构式
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为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
4．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2
80℃ SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基(
)。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式
。
【答案】(1)不能
(2)吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2＋4HF＝SiF4↑＋2H2O
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(5)H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]
(6)
【解析】(1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好；但是，由于球形冷凝管的内
芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置(不用于冷凝蒸馏的蒸气)，多用于
垂直冷凝回馏装置(制备物质)，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息，SbCl3，
SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。(3)由
实验装置知，反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。减
压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，
用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止温度过高，而使SbCl5分解。(4)由SbCl5制备HSbF6时，需要用到
HF，而HF 可与玻璃中二氧化硅反应，故不能选择玻璃仪器。(5)硫酸与超强酸反应时，表现出碱的性质，
即结合氢离子，即H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]。(6)2-甲基丙烷的结构简式为(CH3)3CH，根据题目信息
知，CH 上氢容易参与反应，电离出氢阴离子，与超强酸电离的阳离子结合生成氢气。主要离子方程式为
。
条件控制实验题的解题模型
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1．化学实验条件的控制方法
2．常见实验条件的控制
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2 或其他惰
性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉
淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰浴、油
浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，
降低对设备的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过
程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解
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度、有利于析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下
后，重复以上操作2~3 次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
1．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，
70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)3
转化为
的离子方程式为 。
(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：向0.1mol·L-1 CoSO4溶液中滴加NaOH 溶液调节pH，pH=7 时开始出现Co(OH)2沉淀。向除杂
后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。
①基态Co2+的价电子排布式为 ；
②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
(3)制备Co3O4。以CoSO4为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO3
2-，pH 为1～3 时水解速率对生成CoCO3
沉淀较为适宜。
②取1mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
请补充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积
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CoSO4溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。
(4)利用该工艺制成的改性Co3O4是一种优良的磁性材料，该Co3O4晶胞的
的结构如图所示，研究发
现结构中的Co2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定Co2+所在晶胞的位置并说明理由：
。
【答案】(1) 硫酸溶液 2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O
(2) 3d7 若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低
(3)加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌 冷却过
滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化
(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，
所以Co2+应该在c 位
【解析】实验室利用钴渣制备四氧化三钴的实验过程为向钴渣粉中加入亚硫酸钠、稀硫酸将氢氧化钴
转化为硫酸钴，除去溶液中的铁离子后，过滤得到硫酸钴溶液；向溶液中氢氧化钠溶液或草酸铵溶液将钴
元素转化为氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，过滤得到氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，向沉淀中加入硫酸，将钴元素
转化为硫酸亚钴，硫酸亚钴溶液与尿素溶液共热反应制得碳酸亚钴，过滤得到碳酸亚钴，碳酸亚钴在空气
中加热制得四氧化三钴。(1)由钴渣粉与题给溶液配成悬浊液可知，滴液漏斗中的溶液是硫酸溶液；由题意
可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为酸性条件下，氢氧化钴与亚硫酸根离子共热反应生成亚钴离子、
硫酸根离子和水，反应的离子方程式为：2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O；(2)Co2+的价电子排布式
为3d7；草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性强于草酸铵溶液，若用草酸钠溶
液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，所以不能用草酸钠溶液替换草
酸铵溶液；(3)由题给信息可知，制备四氧化三钴的实验方案取一定体积硫酸亚钴溶液，加入一定量尿素，
水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌，充分反应，冷却过滤，所得沉淀用蒸
馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化，即可制得四氧化三钴；
(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为1，所以
Co2+应该在c 位。
2．实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3 [化学名称为三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)]的原理为
CrCl3+3THF
CrCl3(THF)3。相关物质性质见下表：
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物质
摩尔质量
熔点 (℃)
沸点 (℃)
密度 (g·cm-3)
THF(四氢呋喃)
72
-108
66
0.89
CrCl3
158.5
83
CrCl3(THF)3
374.5
143
实验步骤如下：
①按图所示组装仪器。
②填装反应物：称取6.340 g(0.04 mol)无水CrCl3和0.20 g 锌粉放入纸质反应管(用滤纸制作)内，双颈
烧瓶中加入100 mL 无水THF(四氢呋喃，过量)。
③合成CrCl3(THF)3：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF 至沸腾，
THF 蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，当纸质反应管中的液
面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，纸质管中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了 THF 与CrCl3的连续
反应及产物的连续萃取。
④分离CrCl3(THF)3：回流2.5 h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF 至有较
多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品6.290 g。
请回答：
(1)步骤①后需进行的实验操作是___________，步骤③中冷却水进水口是___________(填“a”或
“b”)。
(2)CrCl3和CrCl3(THF)3 在 THF 的溶解性分别为___________、___________(填“溶”或“不溶”)。
(3)步骤③通入N2的目的可能是___________。
(4)该实验中THF 的作用是___________。
(5)该实验过程用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是___________。
(6)本实验制得产品CrCl3(THF)3的产率为___________(保留3 位有效数字)。
【答案】(1) 检查装置的气密性 a (2) 不溶 溶
(3)排尽装置内的空气，防止空气中水蒸气对产物造成影响
(4)反应物和萃取剂 (5)THF 易挥发、易燃，遇明火可能发生爆炸
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(6)42.0%
【解析】(1)实验仪器连接好后，首先需要检查装置气密性；冷却水是下面进上面出，这样冷凝效果最
好，应该从a 口进；(2)由实验步骤③中实验原理可知，四氢呋喃在圆底烧瓶和纸质反应器中循环，只有
CrCl3不溶于四氢呋喃、CrCl3 (THF)3溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与CrCl3的连续反应及产物的连续萃
取，故CrCl3和CrCl3(THF)3在THF 的溶解性分别为不溶、溶；(3)根据题意，该实验要在在非水体系中合成
CrCl3(THF)3，因此实验开始之前需先通入一段时间N2，排除装置内的空气，防止空气中的水蒸气对产物造
成影响；(4)由题目中的信息可知，THF 是反应物之一，另外通过第2 问的分析可知，THF 是萃取剂；(5)由
题中表格信息可知THF 沸点较低，且可以燃烧，故不可以用明火直接加热的原因是THF 易挥发，易燃，
遇明火可能发生爆炸；(6)由题可知四氢呋喃过量，假设理论上生成CrCl3(THF)3的质量为
，则根据反应原
理有：
则有
，所以本实验制备产品CrCl3(THF)3的产率为
。
3．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。
Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌
粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)保险粉水溶液有极强的还原性，在空气中被氧化生成NaHSO3的离子方程式为 。
(2)下列说法错误的是________。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向Na2S2O4溶液中加NaCl 溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响
C．洗涤Na2S2O4·2H2O 时用冰水效果好于常温蒸馏水
D．该流程中涉及化合反应、分解反应、复分解反应，不涉及氧化还原反应
(3)步骤II需要控制温度在35℃的原因是__________________________已知pH>11 时，Zn(OH) 2转化为
ZnO2
-，为了使Zn2+沉淀完全，则加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH 范围是______________(25℃时
Ksp[Zn(OH)2]=1.0×10-17，35℃时Ksp与Kw的变化可忽略)｡
(4) “后续处理”过程中主要包括“过滤、洗涤、干燥”， 洗涤方法：在无氧环境中，
_________________；干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是_______________________。
(5) 为测定所制保险粉的纯度，取a g 产品溶于适量NaOH 溶液，加入亚甲基蓝指示剂，用c mol·L-1
的K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定，至终点时消耗K3[Fe(CN)6]标准溶液V mL。已知：[Fe(CN)6]3-被还原为
[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2。产品中Na2S2O4的质量分数为___________________(列出计算式)。
【答案】(1)2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
- (2)BD
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(3) 温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，Na2S2O4容易分解(1 分) [8-11)
(4) 加入甲醇溶液至浸没晶体，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可
抽除空气，避免保险粉被氧化，减压，有利于脱去甲醇
(5)
【解析】由流程图可知，锌粉与二氧化硫反应生成ZnS2O4，向ZnS2O4溶液中加入氢氧化钠溶液，两者
反应生成氢氧化锌沉淀和Na2S2O4，过滤后，向Na2S2O4溶液中加入NaCl 固体降低Na2S2O4溶解度，析出
Na2S2O4·2H2O 晶体，过滤后，使Na2S2O4·2H2O 晶体脱去结晶水生成Na2S2O4。(1)保险粉水溶液有极强的还
原性，在空气中被氧化生成NaHSO3，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为
2S2O 4
2-+O2+2H2O ==4HSO3
-。 (2)A 项，将锌粉投入水中形成悬浮液可增大与二氧化硫的接触面积，加快
反应速率，故A 正确；B 项，加NaCl 固体和冷却搅拌都有利于溶解平衡逆向移动，可析出更多的
Na2S2O4·2H2O，若使用NaCl 溶液，会降低钠离子浓度使析出的Na2S2O4·2H2O 减少，Na2S2O4产率降低，故
B 错误；C 项，用冰水洗涤可减少Na2S2O4·2H2O 的损失，故C 正确；D 项，锌粉与二氧化硫的反应是化合
反应，反应中元素有化合价变化，也是氧化还原反应，ZnS2O4溶液与NaOH 溶液的反应是复分解反应，加
热Na2S2O4·2H2O 的反应是分解反应，故D 错误；故选BD。(3)温度低于35℃，反应速率太慢，温度太高，
Na2S2O4容易分解，所以步骤②需要控制温度在35℃。Zn2+沉淀完全，即c(Zn2+)≤10-5，c(Zn2+)=10-5时，
1.0×10-17=10-5×c2(OH-)，解得：c(OH-)=10-6，c(H+)=
=10-8，pH=8。当c(Zn2+)＜10-5时，OH-浓度比10-6
大，碱性更强，pH＞8，当pH>11 时，Zn(OH) 2转化为ZnO2
2-，所以，为了使Zn2+沉淀完全，需控制pH 范
围在[8-11)；增大c(Na+)，使平衡Na2S2O4(s)
2Na+(aq)+ S2O4
2-(aq)逆向移动，便于Na2S2O4晶体析出；
(4)结合Na2S2O4在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，
在碱性介质中较稳定的性质，步骤IV 保险粉的洗涤方法：在无氧环境中，加入甲醇溶液至浸没晶体，待
甲醇溶液顺利流下后，重复2～3 次即可；如图为减压干燥装置，可以抽除空气，避免保险粉被氧化；也可
以减压，有利于脱去甲醇； (5)根据题干信息“[Fe(CN)6]3-被还原为[Fe(CN)6]4-，S2O4
2-被氧化为SO3
2-”可知，
Fe 元素化合价降低1 价，S 元素化合价从+3 升高到+4 价，S2O4
2-共升高2 价，结合电子转移数守恒可知，
[Fe(CN)6]3-与S2O4
2-的化学计量数之比为2：1，所以参与反应的两者物质的量之比也为2：1，因n(S2O4
2-)=
n([Fe(CN)6]3-)=
mol，所以Na2S2O4的质量为
=
g，所以其在产品中的质量分数为
。
考点三 化学实验方案的设计与评价
1．(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
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相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
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【答案】(1)油 (2) 球形冷凝管 a (3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止
加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出
黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到
产品1.6g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从
a 口进，b 口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化
剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以
将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除
做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，
二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g 安息香(C14H12O2)的物质的
量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率
为
=80.8%，最接近80%，故选b。
2．(2023•北京卷，19)资料显示，
可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产
物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2+I-
I3
- (红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到mmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验Ⅰ
0.01 mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转
化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1 mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化
为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4 mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完
全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+ (蓝色)或[CuI2]- (无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，[Cu(NH3)4]+ (无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶
液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧
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化为Cu2+。装置如图所示，
分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去I3
-，防止干扰后续实验
[CuI2]- +2 NH3·H2O=[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-
+6H2O
(3) 2Cu+I2=2CuI 或2Cu+KI3=2CuI+KI 白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆
反应(或I3
-浓度小未能氧化全部的Cu)
(4)铜、含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得
Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2
【解析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I3
-可以提高Cu 与I3
-的接触面积，提高反应
速率。加入CCl4，I2+I-
I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，[CuI2]-浓度增加，加入氨水后转化
为[Cu(NH3)2]+，被氧化为[Cu(NH3)4]2+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高KI 浓度，便于提高
I3
-的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I3
-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。(2)加入CCl4，I2+I-
I3
-
平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3
-，防止干扰后续实验。加入氨水[CuI2]-浓后转
化为[Cu(NH3)2]+，无色的[Cu(NH3)2]+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+，方程式为[CuI2]- +2 NH3·H2O=[Cu(NH3)2]+
+2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-+6H2O。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和
Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu+I2=2CuI 或2Cu+KI3=2CuI+KI；
2Cu+I2=2CuI 反应为可逆反应，加入浓KI 溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和I2，故产生白色沉淀溶解，
出现红色固体的过程。(4)要验证I2能将Cu 氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含nmolI2的4
mol·L-1的KI 溶液。(5)含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为
Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可
以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2。，
3．(2022•湖南选择性考试，12)某实验小组以
溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品
中BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
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步骤2，产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000g，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b 仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方
法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
(2)防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
【解析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，
装置III 中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热
制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反
应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用
是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放
CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，
取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀
完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到
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锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中
BaCl2·2H2O 的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
4．(2022•北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法
是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
保持定值时，电解池不工作。
待测气体进入电解池后，SO2溶解并将I3
-还原，测硫仪便立即自动进行电解到
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为
，电解消耗的电量为x 库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移
电子所消耗的电量为96500 库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液
，当
时，非电解生成的I3
-使得测得的全硫含量偏小，生成
I3
-的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分
(2)2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑
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(3) SO2+I3
-+H2O=3I—+SO4
2-+4H+ 3I——2e—=I3
-
(4)
(5) I2+I—= I3
- 偏低
【解析】(1)煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分；(2)由题
意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑；(3)①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I3
-反应生成碘离子、硫酸根
离子和氢离子，离子方程式为SO2+ I3
-+H2O=3I—+SO4
2-+4H+；②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，
碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反应式为3I——2e—= I3
-；(4)由题意可得如下关系：
S—SO2— I3
-—2e—，电解消耗的电量为x 库仑，则煤样中硫的质量分数为
×100%=
；
(5)①当pH<1 时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成碘
三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为I2+I—=I 3
-；②测定过程中，管式炉内壁上有三
氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使二氧化硫与碘三离子反应生成的碘离子偏小，电解
时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结果偏低。
实验方案设计的四个要求
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计
应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物
纯净，污染物少。
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设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设
计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设
计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数
据→归纳分析→合理推断、得出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计
主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，
且安全可行。
设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、
仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)从“可行性”方面
①实验原理是否正确、可行；
②实验操作是否安全、合理；
③实验步骤是否简单、方便；
④实验效果是否明显等。
(2)从“绿色化学”方面
①反应原料是否易得、安全、无毒；
②反应速率是否较快；
③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
④合成过程是否造成环境污染。
(3)从“安全性”方面
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；
③防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；
④防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实
验目的。
(4)从“规范性”方面
①冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷
凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；
④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
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3．化学实验方案设计与评价考查内容
1．某学习小组通过如图所示装置探究MnO2与FeCl3·6H2O 能否反应产生Cl2。
已知：FeCl3在37 ℃熔化，100 ℃挥发。
实验一：点燃酒精灯，加热混合物。观察到的现象有①装置a 中部分固体溶解，上方出现白雾；②稍
后产生黄色气体，管壁附着黄色液滴；③装置b 中溶液变蓝。
实验二：该小组继续研究现象②中黄色气体的成分。实验如下：加热FeCl3·6H2O，产生白雾和黄色气
体。
(1)至此该小组大胆预测现象②中黄色气体含有________。
实验三：为进一步确认黄色气体是否含有Cl2，该小组在保持原有装置的基础上稍加变动即证实了Cl2
的存在。
(2)该小组的方法是__________________________________________。
【答案】(1)FeCl3 (2)将装置b 中的溶液换成NaBr 溶液
【解析】(1)根据FeCl3的熔点和挥发温度，加热单一的物质FeCl3·6H2O 也产生黄色气体，则黄色气体
含有挥发的FeCl3。(2)将装置b 中的溶液换成NaBr 溶液，若黄色气体中含有Cl2，则可以氧化Br－。
2．实验小组研究Ag2S 的生成与转化。
已知：i. AgCl(s) + 3Cl-(aq)
AgCl4
3- (aq)
ii.常温下一些盐在水中的溶解度及颜色如下表：
盐
AgCl
Ag2S
Ag2SO3
Ag2SO4
CuS
溶解度/g
1.5×10-4
1.3×10-16
4.6×10-4
0.796
1.08×10-17
颜色
白色
黑色
白色
白色
黑色
(1)证明AgCl 能够转化为Ag2S，实验如下：
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① AgNO3溶液是溶液_______(填“a”或“b”)，另一溶液是NaCl 溶液。
② 现象a 是_______。
(2)研究CuCl2溶液能否使Ag2S 转化为AgCl，实验如下：
① 白色固体含AgCl，结合平衡移动原理解释加水稀释产生白色固体的原因：_______。
② 小组同学对Ag2S 转化为AgCl 的原因提出假设：
假设一：S2-可与Cu2+形成CuS，从而降低c(S2-)
，加入Cu2+是使Ag2S 发生转化的主要原因；
假设二：Ag+可与Cl-形成AgCl4
3-，从而降低c(Ag+)，加入Cl-是使Ag2S 发生转化的主要原因。
……
小组同学设计对比实验，证明假设二不合理，实验操作和现象是_______。
(3)有文献表明，HNO3能使Ag2S 转化为Ag2SO3，实验如下：
① 加入浓氨水，溶解白色固体a 的目的是_______。
② 检验白色固体b 中含有亚硫酸根的实验操作和现象是_______。
(4)综合上述实验，溶解度较大的银盐转化为Ag2S 较容易；而使Ag2S 转化为溶解度较大的银盐，可采
取的措施有_______。
【答案】(1)①b ②白色沉淀变为黑色沉淀
(2)①加水稀释使平衡AgCl(s) + 3Cl-(aq)
AgCl4
3- (aq)逆向移动，生成白色沉淀
②用2mL 4mol/L NaCl 溶液浸泡Ag2S 沉淀，取上层清液，加水稀释，未见白色沉淀产生
(3)①使白色沉淀a 中的SO3
2-进入溶液中，以便后续检验 ②向白色固体b 中加入足量盐酸，沉淀部
分溶解
(4)加入合适的试剂，使之转化为更难溶的硫化物；加入合适的氧化剂，将S2-氧化
【解析】(1)证明AgCl 能够转化为Ag2S，① 由上图可知，应是向氯化钠溶液中滴加AgNO3溶液至白
色沉淀不再生成，证明氯离子沉淀完全，然后再向白色沉淀的溶液中滴加硫化钠溶液，则溶液中白色沉淀
转化成了黑色沉淀，证明有硫化银生成；b 溶液应为AgNO3溶液；(2)研究CuCl2溶液能否使Ag2S 转化为
AgCl， ① 白色固体含AgCl，已知：i. AgCl(s) + 3Cl-(aq)
AgCl4
3- (aq)，用2ml2mol/LCuCl2溶液来浸
泡硫化银固体，因为氯离子浓度较大，会有一些硫化银转化为氯化银，而氯化银又继续和氯离子反应生成
更稳定的AgCl4
3- (aq)离子，所以过滤后，上层清液里含有AgCl4
3- (aq)离子，加水稀释，使AgCl(s) + 3Cl-
(aq)
AgCl4
3- (aq)逆向移动，有氯化银白色沉淀生成；②小组同学对Ag2S 转化为AgCl 的原因提出假
设：认为Ag+可与Cl-形成AgCl4
3-，从而降低c(Ag+)，加入Cl-是使Ag2S 发生转化的主要原因是不合理的，
因此做了对比实验，增大氯离子的浓度，再取上层清液加水稀释没有看到白色沉淀出现，认为假设二不合
理；(3)有文献表明，HNO3能使Ag2S 转化为Ag2SO3，①用硝酸浸泡硫化银固体，因为硝酸具有强氧化性，
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所以可把硫化银氧化，生成亚硫酸银白色沉淀，加浓氨水后，亚硫酸银和氨水反应转化为银氨溶液，又向
溶液中加入过量的硝酸钡溶液，会生成白色的亚硫酸钡沉淀，所以加入浓氨水，使白色沉淀a 中的SO3
2-进
入溶液中，以便后续检验，②若白色固体b 中含有亚硫酸根，则向白色固体b 中加入足量盐酸，沉淀部分
溶解，证明含有亚硫酸根离子；(4)综合上述实验，可以得出以下结论：溶解度较大的银盐转化为Ag2S 较
容易；而使Ag2S 转化为溶解度较大的银盐不容易，如果要使Ag2S 转化为溶解度较大的银盐可采取加入加
入合适的试剂，使之转化为更难溶的硫化物；或者加入合适的氧化剂，将S2-氧化。
3．FeCO3可用于制备补血剂。某研究小组制备FeCO3，并对FeCO3的性质和应用进行探究。
已知：①FeCO3是白色固体，难溶于水
②Fe2++6SCN-
Fe(SCN)
(无色)
Ⅰ.FeCO3的制取(夹持装置略)
装置C 中，向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH 为7，滴加一定量FeSO4溶液，产生白
色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3固体。
(1)试剂a 是______________。
(2)向Na2CO3溶液通入CO2的目的是_____________________。
(3)C 装置中制取FeCO3的离子方程式为_____________________。
(4)有同学认为C 中出现白色沉淀之后应继续通CO2，你认为是否合理？说明理由
__________________________________________。
Ⅱ.FeCO3的性质探究
(5)对比实验ⅱ和ⅲ，得出的实验结论是_______。(写2 个)
(6)依据实验ⅱ的现象，写出加入10%H2O2溶液的离子方程式______________。
Ⅲ.FeCO3的应用
(7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO4测定补
血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%，其原因是
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______________(不考虑操作不当引起的误差)。
【答案】(1)饱和NaHCO3溶液
(2)降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2
(3)2HCO3
-+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O
(4)不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2；合理，排除氧气影响
(5)Fe2+与SCN-的络合会促进FeCO3的溶解；FeCO3固体在KSCN 溶液中溶解度比KCl 溶液中大
(6)6Fe(SCN)4
4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-
(7)乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4
【解析】装置A 发生反应的化学方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，制取的二氧化碳混有氯化
氢气体，可通过装置B 饱和的NaHCO3溶液除去，装置C 中产生FeCO3的离子方程式为2HCO3
-
+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O。(1)在装置A 中，是为了制取二氧化碳，其化学方程式为
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，制取的二氧化碳常混有氯化氢气体，可通过饱和的NaHCO3溶液除去其中
的氯化氢气体；(2)碳酸钠溶液碱性强，溶液中c(OH-)大，就会出现生成氢氧化亚铁与制备的FeCO3成为竞
争反应，而导致制备的FeCO3纯度低，NaHCO3溶液碱性弱，制得FeCO3纯度高；(3)实验中产生FeCO3的
离子方程式为2HCO3
-+Fe2+=FeCO3+CO2↑+H2O；(4)碳酸正盐溶液均可以与二氧化碳反应，生成碳酸酸式盐，
C 中出现白色沉淀之后FeCO3继续通CO2，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2，降低了产量；或者：出现
白色沉淀之后继续通CO2，可防止空气中氧气氧化FeCO3，提高产物的纯度；(5)对比实验ⅱ和ⅲ，可知
Fe2+与SCN-络合生成可溶于水的Fe(SCN)6
4-，会促进FeCO3固体的溶解；(6)依据实验Ⅱ|的现象，可知在含
有Fe2+的溶液中滴加10%H2O2溶液后，红褐色沉淀说明有Fe(OH)3和红色溶液说明有Fe(SCN)3生成，发生
反应的离子方程式为6Fe(SCN)6
4-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-；(7)乳酸根中羟基也能被高锰酸钾
溶液氧化导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品
中乳酸亚铁的质量分数会大于100%。
4．某兴趣小组欲探究反应2Fe2++I2
2Fe3++2I-，设计如下实验：
(1)I、Ⅱ均未检验出Fe3+，检验有无Fe3+的试剂是___________。
(2)经检验，Ⅱ→Ⅲ的过程中产生了Fe3+。对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：Fe2+被空气氧化，离子方程式为___________；
假设b：Fe2+被酸性溶液中NO3
-氧化；
假设c：Fe2+被
氧化。
小组同学通过进一步实验证实了a、b 不是产生Fe3+的主要原因，又查阅资料得知2Fe2+ +I2
2Fe3+
+2I-
的反应限度小、产生的c(Fe3+)低，故推测c(Fe3+)增大是因为向Ⅱ的浅黄色溶液中加入AgNO3溶液后，
___________，促使该平衡正向移动。
(3)上述推测虽然合理，但Ⅳ中灰黑色浑浊中只检验出少量AgI，主要成分是Ag。小组同学查阅资料得
知新制的AgI 见光分解速率较慢，故又对Ⅱ→Ⅲ过程中产生Fe3+的原因提出了假设d：___________，该反
应的离子方程式为___________，并设计实验证明该假设合理，实验方案为___________。
(4)经测定，Ⅲ→Ⅳ的过程中温度几乎无变化，c(Ag+)随反应时间的变化如题图所示。若在实验开始时，
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先向Ⅲ的溶液中加入几滴Fe 2(SO4)3溶液，c(Ag+)随反应时间的变化与题图相同。则Ⅳ中迅速出现灰黑色浑
浊的原因可能是___________。
【答案】(1)KSCN 溶液(苯酚溶液不得分，其它合理答案给分)
(2)4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O Ag+与I-生成了沉淀，降低了的浓度
(3)可能由氧化产生 Fe2++Ag+= Fe3++Ag 向1 mL0.1mol/L FeSO4溶液中加入1 mL0.1mol/LAgNO3
溶液，出现灰黑色固体后，取上清液于试管中，再向试管中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明假设
成立
(4)反应生成的Ag 作催化剂，加快了反应速率。(答到催化作用就给分)
【解析】(1)检验Fe3+的试剂为KSCN 溶液；(2)Ⅱ→Ⅲ的过程中产生了Fe3+，若是亚铁离子被空气氧化，
离子方程式为：4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O；Ⅱ中存在2Fe2+ +I2
2Fe3++2I-，加入AgNO3溶液后，阴离
子与碘离子产生黄色沉淀，碘离子浓度降低，使上述平衡正向移动，产生了三价铁离子；(3)Ⅳ中灰黑色浑
浊中只检验出少量AgI，主要成分是Ag，说明银离子被还原，则一定有微粒被氧化，故产生Fe3+的原因可
能是银离子将亚铁离子氧化所得，反应的离子方程式为：，Fe2++Ag+= Fe3++Ag，若用实验证明银离子能否
氧化亚铁离子，可设计实验方案：向1 mL0.1mol/L FeSO4溶液中加入1 mL0.1mol/LAgNO3溶液，出现灰黑
色固体后，取上清液于试管中，再向试管中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明假设成立；(4)Ⅲ→Ⅳ
的过程中，温度几乎不变，发生反应Fe2++Ag+= Fe3++Ag，实验开始时，向Ⅲ中加入几滴Fe 2(SO4)3溶液，
仍能迅速出现灰黑色沉淀，且c(Ag+)变化图像与未加Fe 2(SO4)3相同，说明三价铁不能催化该反应，且单
质银为该反应催化剂，反应初期，由于催化剂能加快反应速率，催化剂是影响反应速率的主要因素，故反
应速率快，故答案为：反应生成的Ag 作催化剂，加快了反应速率。
考点四 探究型实验方案
1．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL 待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH 溶液滴定至终点，
消耗
溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
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A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为
T0、T1，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物质
吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.2mol·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁粉
a
b
ii
0.56 g 铁粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得Fe2(SO4)3溶液的
不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入
粉，溶液颜色
变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方
案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】(1) AD 0.5500
(2) 418(T1－T0)
(3) >
或
(4)抑制Fe3+水解 Fe+2H+= Fe2++ H2↑ 将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测
量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe
+CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②
滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)=
=
=0.5500 mol·L-1；(2)由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－
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T0)；(3)100 mL0.2mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，1.20 g 铁粉和0.56 g 铁粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，
实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；
若按实验ii 进行计算，
；(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，
在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少
量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe 与酸的反应，
其离子方程式为Fe+2H+= Fe2++ H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe 的反应，故可将一定量的
Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4
的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe +CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应
Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2；(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料
的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能
的应用。
2．(2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分
是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素
组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl 在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序
号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl 饱和溶液
25
A1
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2
Ⅱ：35℃的AgCl 饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl 饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl 饱和溶液中，c(Cl-)= ______________mol·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想
成立，但不足以证明猜想
成
立。结合②中信息，猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
，在实验1~3 的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答
题卡上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判
断依据是_______。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) c-d-b-a-e
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，
若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-
(4)⑤1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥ 45℃
II 45℃ ⑦A3>B2>B1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾
气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH 溶液吸收尾气，因此接
口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加
入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原
溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时， Ksp(AgCl)=c(Ag＋) ×c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl 溶液中
c(Ag＋) =c(Cl-)，所以有
=
=1.34×10-5 mol·L－1；实验1~3 中，不同的饱
和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所
以根据实验1~3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl
在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高
下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以
可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II 在45℃下测试与实验3 比较；⑦猜想b 成立的判
断依据是A3>B2>B1。
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猜想型实验题的解题模型
1．探究型实验的常见类型
(1)对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然
探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
①常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
③熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
(2)物质性质的探究
①在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某
种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
②无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱
离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型
实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
2．探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题
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要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，
实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
(2)提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就
是猜想)，只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实
验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
(4)观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
1．(2024·湖南省三湘名校联盟、湘湖名校教育联合体高三大联考)碘化钾用作制有机物及制药原料，
医疗上用于防治甲状腺肿大，作祛痰药，还可用于照相制版等。实验小组设计实验制备KI 并探究相关性
质。
(一)制备KI
某实验小组设计制备一定量KI 的实验(加热及夹持装置已省略)如下：
反应I： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O
反应Ⅱ：3H2S+KIO3=3S↓+KI+32O
(1)实验开始前，先进行装置气密性检查：将C 中导管下端管口浸入液面以下，塞紧瓶塞，微热A 装置，
若 ，则气密性良好。
(2)在装置B 中先滴入KOH 溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由 色变为 色，
停止滴入KOH 溶液；然后打开装置A 中分液漏斗活塞，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时
停止通气，反应完成。
(3)实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是 。
(4)装置B 中所得KI 溶液经分离提纯后得到KI 粗产品，为测定KI 的纯度，称取1.0g 样品溶于水，然
后用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定(2MnO4
-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O)，杂质不与酸性KMnO4
溶液反应。平行滴定三次，滴定到终点平均消耗酸性KMnO4标准溶液20.00mL，则样品的纯度为
(保留两位有效数字)。
(二)实验探究：FeCl3与KI 的反应
序号
操作
现象
实验I
取5mL0.1mol·L－1KI 溶液，滴加0.1mol·L
溶液变为棕黄色，20min 后棕黄色变深
50
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－1 FeCl3溶液5~6 滴(混合溶液的pH=5)
实验Ⅱ
取少量实验I 中棕黄色溶液于试管中，滴
加2 滴KSCN 溶液
溶液变红，20min 后红色变浅
(5)证明实验I 中有I2生成，加入的试剂为(有机溶剂除外) 。
(6)已知在酸性较强的条件下，I－可被空气氧化为I2，为探究实验I 中20min 后棕黄色变深的原因，甲
同学提出假设：该反应条件下空气将I－氧化为I2，使实验I 中溶液棕黄色变深。甲同学设计的实验为：
，若20min 后溶液不变蓝，证明该假设不成立。(可选试剂：0.1mol·L－1KI 溶液、0.1mol·L－1FeCl3溶液、淀
粉溶液、稀硫酸)
(7)乙同学查阅资料可知：①Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3；②FeCl3与KI 反应的平衡体系中还存在反应
I2+I-
I3
-，I3
-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20min 后溶液红色变浅的原因：
。
【答案】(1)C 中导管口有气泡冒出，停止加热后C 中导管内形成一段水柱
(2)棕黄(或黄) 无
(3)稀HNO3具有强氧化性，无法制取H2S
(4)83%
(5)淀粉溶液
(6)向试管中加入5mL0.1mol·L－1KI 溶液和2 滴淀粉溶液，加稀硫酸调至溶液的pH=5
(7)由于I－过量，发生反应I2+I-
I3
-，使c(I2)减小，平衡2Fe3++2I-
2Fe2++I2正向移动，c(Fe3+)
减小，平衡Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3逆向移动，溶液红色变浅
【解析】装置B 中通过发生反应I，生成KIO3和KI，A 装置通过稀硫酸与FeS 反应制取H2S 气体，
H2S 通过导管进入装置B，发生反应Ⅱ，装置C 为尾气处理装置，吸收多余的H2S。(1)当微热A 装置时，
若装置气密性良好，则C 中导管口有气泡冒出，停止加热后C 中导管内形成一段水柱；(2)在装置B 中先滴
入KOH 溶液，会发生反应：3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，所以三颈烧瓶中溶液颜色会由棕黄色变为无色；
(3)稀HNO3具有强氧化性，与FeS 反应无法制取H2S，所以不能用稀硝酸代替稀硫酸；(4)根据反应的离子
方程式：2MnO4
-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O，滴定到终点时，平均消耗酸性高锰酸钾溶液为20.00mL，即
消耗的酸性高锰酸钾物质的量为0.001mol，则样品中碘离子的物质的量为0.005mol，样品的纯度为
；(5)检验碘单质可以选用淀粉溶液，溶液变为蓝色证明有碘单质生成；
(6)向试管中加入5mL0.1mol•L－1KI 溶液和2 滴淀粉溶液，加稀硫酸调至溶液的pH=5；(7)由于I－过量，发
生反应I2+I-
I3
-，使c(I2)减小，平衡2Fe3++2I-
2Fe2++I2正向移动，c(Fe3+)减小，平衡Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3逆向移动，溶液红色变浅。
2．(2024·河北沧州高三联考)植物可滴定酸度是影响果实风味品质的重要因素，实验室用滴定法测定
葡萄可滴定酸度(以酒石酸计)。实验步骤如下：
Ⅰ.配制标准NaOH 溶液并标定：用托盘天平称取mgNaOH 固体，配成
溶液，
并用易于保存的基准物质邻苯二甲酸氢钾溶液标定，测得标准NaOH 溶液的准确浓度为
。
Ⅱ.葡萄中有机酸含量的测定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混匀，称取250g 放入高速组织捣碎机，并
加入等质量的水，捣碎1~2min。称取匀浆50g 并用水洗入250mL 容量瓶，加水至刻度线。用标准NaOH
溶液滴定样液，计算葡萄可滴定酸度。
已知：①酒石酸是弱酸，结构简式为
。
②酒石酸的电离平衡常数为Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5。
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回答下列问题：
(1)
g。NaOH 溶液使用前需标定的原因是 。
(2)酒石酸与足量NaOH 溶液反应的离子方程式为 。
(3)实验过程中用不到的仪器有 (填标号)，还需要用到的硅酸盐制品有 。
(4)用标准NaOH 溶液滴定样液的操作步骤为①标准量取
样液，以酚酞为指示剂，用标准NaOH
溶液滴定，滴定终点的现象为 ，平行测定三组，平均消耗标准NaOH 溶液V1 mL。
②葡萄可滴定酸度(质量分数，以酒石酸计)为 (用含c、V0、V1的代数式表示)。
【答案】(1) 4.0 NaOH 易潮解、易吸收CO2变质
(2)
+2OH-=
+2H2O
(3) CG 玻璃棒、胶头滴管
(4)最后半滴标准NaOH 溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色
【解析】(1)应称取NaOH 固体的质量
，托盘天平精确到
0.1g；NaOH 固体易潮解、易吸收空气中的CO2变质，因此使用前需标定。(2)酒石酸是二元有机酸，羧基
可与NaOH 反应﹐离子方程式为
+2OH-=
+2H2O。(3)该实验配制NaOH
溶液时使用的仪器有1000mL 容量瓶，烧杯、玻璃棒、托盘天平、胶头滴管，滴定时使用的仪器有酸式滴
定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，实验过程中用不到的仪器有C 和G，还需要使用的硅酸盐制品有玻璃
棒和胶头滴管。(4)①酒石酸是弱酸，滴定终点溶质是强碱弱酸盐酒石酸钠，溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，
当最后半滴标准NaOH 溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点；②可滴定酸
度
。
3．(2024·河南平顶山高三第一次质量监测)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、
乙醚。实验室用NO 和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
回答下列问题：
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(1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B 中产生大量气泡时，D 处开
始加热。仪器a 与普通分液漏斗相比，其优点是 。
(2)装置E 中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO 氧化为NO3
-，该反应的离子方程式为 。
(3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一
段时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是
。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
实验原理：Ca2++SO4
2-= CaSO4↓；NH4+NO2
-
N2↑+2H2O
实验步骤：
NO3
-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
I．准确称取ag 所得亚硝酸钙，置于150mL 烧杯中，加入100mL 蒸馏水和bg 足量的硫酸钠，搅拌均
匀，将溶液与沉淀全部移入250mL 容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的
影响)
Ⅱ．取25.00mL 滤液于500mL 锥形瓶中，加入足量NH4Cl 饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶
液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL 硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4 滴指示剂，迅速用c2 mol·L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为 ；已知在酸性条件下，NO2
- 可氧化Fe2+，下列情
况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是 (填标号)。
a．步骤l 中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
【答案】(1)平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，便于液体顺利流下
(2) 2NO+3H2O2=2H++2NO3
-+2H2O
(3)排出装置内残留的氮的氧化物，防止污染空气(或：加速无水亚硝酸钙的冷却)
(4)在装置D、E 之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶(答案合理即可)
(5)
a
【解析】实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，为了使仪器a 中的液体能顺利流下，仪器a
为恒压滴液漏斗，在装置A 中发生反应的化学方程式为3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，产生的
气体中混有少量的NO2，可用B 装置进行除杂，则B 装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程式
为：3NO2+H2O=2HNO3+NO，装置C 为干燥装置，装置E 为尾气吸收装置，则发生反应的离子方程式为
2NO+3H2O2=2H++2NO3
-+2H2O，由于亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，装置E 中的水蒸气回流导致亚硝酸钙
的产率较低，改进方法为在装置D、E 之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶，停止通电后，由于亚硝酸钙温度较
高需在N2中冷却到室温，则应打开止水夹，继续通入氮气，步骤Ⅰ为生成沉淀，步骤Ⅱ为除去亚硝酸根，
步骤Ⅲ为反应硝酸根，该反应的关系式为3n(NO3
-)=n(Fe2+)，6n(Cr2O7
2-)=n(Fe2+)，根据计算可得硝酸钙的百
分含量为
%。(1)装置A 三颈烧瓶中制备NO，反应的方程式为
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，仪器a 为恒压滴液漏斗，平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，便
于液体顺利流下；(2)酸性H2O2溶液可将剩余的NO 氧化为NO ，离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3
-
+2H2O；(3)CaO2完全还原后由于反应温度较高，停止加硝酸后需继续通入N2，排出装置内残留的氮的氧化
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物，防止污染空气(或：加速无水亚硝酸钙的冷却)；(4)由于装置E 盛放的为H2O2溶液，装置D 生成的亚硝
酸钙极易潮解，E 中会有水蒸气回流导致产率降低，改进的方法为在装置D、E 之间加装盛有浓硫酸的洗
气瓶(答案合理即可)；(5)步骤Ⅰ为生成沉淀，步骤Ⅱ为除去亚硝酸根，步骤Ⅲ为反应硝酸根，NO3
-+3Fe2+
+4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，该反应的关系式为3n(NO3
-)=n(Fe2+)，
6n(Cr2O7
2-)=n(Fe2+)，总的n(Fe2+)总=c1mol/L×0.025L=0.025c1mol，n(Fe2+)总=3n(NO3
-)+6n(Cr2O7
2-)，
0.025c1mol=3n(NO3
-)+6×c2V×10-3mol，n(NO3
-)=
(25c1-6c2V)×10-3mol，硝酸钙的总质量为m=
，亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为
%；A 项，步骤I 中是为了让硝酸钙和亚硝酸钙中的钙离子全部变为沉淀，称量
时样品发生了潮解，则配成溶液时溶质偏少，硝酸钙的质量分数偏小，a 项正确；b 项，步骤II 中是为了让
亚硝酸根离子反应除去亚硝酸根，煮沸时间偏短，溶液中亚硝酸根离子未被反应完全，导致消耗的亚铁离
子增多，则滴定时消耗亚铁离子的量偏小，消最终测得硝酸钙的百分含量偏大，b 项错误；c 项，步骤III
是为了反应硝酸根离子，若量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL，导致滴定时消耗亚铁离子的
量偏小，则硝酸钙的百分含量偏大，c 项错误；故选a。
4．(2023·广东省深圳市红岭中学高三期中)某化学实验小组探究SO2与FeCl3溶液的反应。
实验一：用如图所示实验装置制备SO2，并将足量SO2通入FeCl3溶液中，溶液迅速变为血红色；停止
通入气体，将血红色溶液密闭放置5 小时后，溶液变为浅绿色。
(1)制备SO2的化学反应方程式为_____。
(2)仪器a 的名称为_____。
(3)某同学取适量酸性KMnO4于试管中，滴入几滴血红色溶液，溶液的紫色褪去，据此推断血红色溶
液中含有Fe2+。乙同学认为此结论不正确，理由是____。
实验二：探究血红色溶液产生的原因，实验过程如表：
实验序号
假设
实验内容
结论
①
c(H+)增大
取上述血红色溶液，滴入Y 溶液，溶液又变黄色
假设不成立
②
c(H2SO3)或
c(SO2)增大
在FeCl3溶液中，滴入1mol/LNaHSO3溶液，溶液
呈血红色，再逐滴滴入HCl 溶液，出现_____现象
假设不成立
③
c(HSO3
-)或
c(SO3
2-)增大
在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液，立即变为血红色
假设成立
(4)实验①中，Y 是____(填化学式)；实验②中现象是_____。
(5)为了进一步探究血红色物质产生的主要原因，又进行了以下实验：(已知吸光度越大，溶液颜色越
深)。
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在0.5mL1mol/L 的FeCl3溶液中，加入浓度相同的Na2SO3溶液V1mL，NaHSO3溶液V2mL 并混合均匀，
改变V1、V2的值并维持V1+V2=4.0 进行多组实验，测得混合溶液的吸光度与
出的关系如图所示。
①维持V1+V2=4.0 的目的是____。
②该实验得出的结论是____。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O
(2)球形干燥管
(3)不正确；溶液中的SO2，SO3
2-、HSO3
-、Cl−都能使高锰酸钾褪色
(4) HCl 变黄
(5) 使Fe3+的浓度保特不变 Fe3+主要和SO3
2=形成络合物使溶液变成血红色
【解析】二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸在溶液中部分电离，亚硫酸溶液中存在的分子有亚硫
酸、二氧化硫，存在的离子有氢离子、亚硫酸氢根、亚硫酸根，实验一用亚硫酸钠固体和70%的硫酸溶液
反应制备二氧化硫气体，将二氧化硫通入氯化铁溶液中探究溶液颜色的变化，实验二探究溶液中的微粒对
溶液产生血红色的影响。(1)由实验装置图可知，制备二氧化硫的反应为亚硫酸钠固体和70%硫酸反应生成
硫酸钠、二氧化硫气体和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；(2)由实验装置图可
知，仪器a 的为球形干燥管；(3)血红色溶液中含有的氯离子和可能存在的二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢根。
氯离子、二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸根也能与酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，则将溶液滴入适量的酸
性高锰酸钾溶液中，溶液的紫色褪去不能说明溶液中含有亚铁离子；(4)由假设可知，实验①探究溶液中氢
离子浓度对血红色产生的影响，由变量唯一化原则可知，向血红色溶液中滴入的酸Y 为盐酸；实验②探究
二氧化硫和亚硫酸浓度对血红色产生的影响，由实验结论可知，加入的盐酸与亚硫酸钠溶液反应生成的二
氧化硫和亚硫酸对实验无影响，则反应的实验现象应与实验①相同，溶液又变为黄色；(5)①由变量唯一化
原则可知，探究亚硫酸氢根或亚硫酸根浓度对血红色产生的影响时，应保持溶液总体积不变达到溶液中铁
离子浓度不变的目的；②由图可知，混合溶液中亚硫酸氢根离子的体积分数越大，吸光度越小说明产生血
红色的原因是铁离子和亚硫酸根离子形成络合物使溶液变成血红色。
5．(2023·广东省百校高三联考)为更好地利用化学变化中的物质变化和能量变化，在化学研究和工业
生产中还需要关注化学反应的快慢和进行程度等。
(1)研究小组向4.5mL1mol·L-1KCl 溶液中加入0.50mL0.2mol·L-1 AgNO3溶液，产生AgCl 沉淀，静置，
得到AgCl 滤液；在AgCl 滤液中放入5cm 长的镁条后，立即有无色气泡产生，气体可燃，滤液中逐渐出现
白色浑浊。
【发现问题】对比发现，Mg+AgCl 滤液反应比Mg+H2O 反应速率快。研究小组对此实验现象产生的原
因进行了探究。
【查阅资料】Cl-类体积较小的阴离子，能够“钻入” Mg(OH)2膜，达到使其溶解的效果，称作“离
子钻入效应”，
【提出猜想】
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猜想一：Cl-钻入Mg(OH)2膜形成孔径，增大了Mg 和H2O 的接触面积，加快了Mg+H2O 的反应速率；
猜想二：在“离子钻入效应”基础上，
置换Ag+形成许多微小的Mg-Ag 原电池，使Mg+H2O 反应
速率进一步加快。
【实验设计】用砂纸擦去镁条表面氧化膜，取表面积和质量相同的镁条(5cm)，用浓度分别为1
mol·L-1KCl、0.2 mol·L-1 AgNO3、0.2 mol·L-1 KNO3溶液，按照下表进行系列实验，若有沉淀，先将沉淀过
滤后，将滤液加入装Mg 条的试管，并观察Mg 条表面实验现象。
实验序号
V(KCl)
V(AgNO3)
V(KNO3)
V(H2O)
实验现象
1
/
/
/
5.00
微小气泡附着
2
4.50
0.50
/
/
大量气泡放出
3
4.50
/
/
0.50
少量气泡放出
4
a
/
b
/
少量气泡放出
①根据表中信息，补充数据：a=_______，b=_______。
②由实验1 和实验3 对比可知：
有加快Mg+H2O 反应速率的作用。
③由实验_______和实验_______对比可知：Ag+有加快Mg+H2O 反应速率的作用。
【实验结论】猜想一和猜想二成立。
(2)为了进一步证明
原电池能加快Mg+H2O+ Cl-体系中Mg+H2O 的反应速率，研究小组利用数
字化实验进行了验证。
【实验设计】选取实验2 和实验4 两个实验方案，将各实验Mg 条、溶液量等比例放大至30cm，
，采集两个实验的
时间、温度-时间变化数据(先采集约10s 时溶液的
时间、温度-时间数据，
再投入Mg 条继续采集
时间、温度-时间数据)。实验数据如图所示：
④由初始
数据可知，曲线_______(填“a”或“b”)表示实验2 的pH-时间变化曲线，请你解释原因
_______。
⑤在
左右，两实验的
变化都明显趋于平缓的原因_______。
⑥“温度-时间”曲线分析：两种溶液的初始温度一致，投入镁条后，实验2 温度增幅明显大于实验
4，说明相同反应时间内，_______(填“实验2”或“实验4”)放热更多，因此速率更快。
【实验结论2】结合pH-时间、温度-时间曲线可知，Mg-Ag 原电池能加快Mg+H2O+ Cl-体系中
Mg+H2O 的反应速率。
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【答案】(1) 4.50 0.50 2 4
(2) a 实验2 溶液中存在Ag+，Ag+水解使溶液呈酸性，初始阶段溶液pH＜7 大量的氢氧化镁沉淀
覆盖在镁条表面，阻碍了Mg 和H2O 反应的继续进行 实验2
【解析】(1)①两种猜想均有“离子钻入效应”，因此除实验1 为对照实验不需要加Cl-之外，实验中
都需要有Cl-，故实验4 需要加KCl，为了保持Cl-浓度相同，a=4.50；由表格可知，实验2、3 加入的溶液
总体积为5mL，为了保证体积相同，b=0.50；③由表格数据可知，实验2 加入AgNO3，产生气泡较多，实
验4 加KNO3，产生气泡较少，说明NO3
-对实验没有影响，是Ag+加快了反应速率；(2)④实验2 加入
AgNO3，Ag+水解生成H+，导致溶液显酸性，初始的pH＜7，因此a 曲线是实验2 的pH-时间变化曲线；⑤
随着反应的进行，Mg 与H2O 反应生成的Mg(OH)2逐渐增多，Mg(OH)2难溶于水，附着在Mg 的表面阻碍
Mg 与H2O 的进一步反应，因此pH=11 左右，两实验的pH 变化都明显趋于平缓；⑥由图像可知，实验2 的
曲线a 温度的增幅明显大于实验4 的曲线b，因此相同时间内实验2 放热更多，反应速率更快。
6．(2023·广东省韶关市高三调研考试)某学习小组对Cu 与HNO3的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式是_______。
(2)利用下图装置完成Cu 与HNO3制取氮氧化物的反应。实验可观察到装置B 中液面上方为无色气体，
C 中液面上为红棕色气体。
①盛稀硝酸的仪器名称_______。
②为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入_______(填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
C
③
中液面上为红棕色气体，其原因是_______(用化学方程式表示)。
(3)下图是学习小组在做铜与硝酸反应的实验时的操作和现象。图中溶液A 遇铜片立即产生气泡，而相
同条件下
稀硝酸(溶液B)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。分析溶液A
的成分后，学习小组探究溶液A 与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1：_______(填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向溶液B 中加入少量硝酸铜固体，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。
结论：假设1 不成立。
②假设2：NO2对该反应有催化作用。
方案1：向放有铜片的溶液B 中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为
应补充对比实验：另取一份放有铜片的溶液B，向其中加入数滴5mol·L—1硝酸，无明显变化。补充该实验
的目的是_______。
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方案2：向A 中鼓入N2数分钟得溶液C．相同条件下，铜片与A、C 溶液的反应速率分别为
、
，当
_______
。(填“>”、“=”、“＜”)时，实验能够证明假设2 成立。
③经检验，A 溶液中还含有少量亚硝酸HNO2。
设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用。操作和预期现象是：向含有铜片的B 溶液中_______。
最后结论：NO2和HNO2对铜与硝酸的反应都有催化作用。
【答案】(1)3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(2)分液漏斗或滴液漏斗 N2、CO2、稀有气体等 NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O
(3) Cu2+或Cu(NO3)2 排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响 > 加入少量的固体NaNO2，
B 中铜片上立即生成气泡，反应持续进行
【解析】(1)稀硝酸是氧化剂，铜是还原剂，铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，配平后方程
式为3Cu+8HNO3 (稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；(2)装置A 中稀硝酸和铜反应生成NO，装置B 除去NO 中
的硝酸，装置C 中NO 和浓硝酸反应生成了NO2，装置D 除去尾气，避免污染空气。①根据装置图，可得
盛稀硝酸的仪器名称为分液漏斗或滴液漏斗；②为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气
体，可通入N2、CO2、稀有气体等；③根据装置B 中为无色气体，可知通入C 中的气体为NO，装置C 中
液面上为红棕色气体，可知NO 和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为NO+2HNO3 (浓)=3NO2+H2O；
(3)①由验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究Cu2+或Cu(NO3)2 对该反应有催化作用；②因为
NO2会和水反应产生硝酸，致使硝酸浓度增大，避免浓度对反应的影响，故需增加对照实验；向A 中鼓入
N2数分钟，使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当
>
时，实验能够证明假设2 成立；③欲设
计实验证明HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B 溶液中加入少量的固体NaNO2比没加
的速率快就行。
7．(2023·福建省龙岩市高三联考)某实验小组对Cu 与HNO3的反应进行研究，实验如下。
(1)试管①中反应的化学方程式是_______。
(2)已知绿色是棕色和蓝色的混合色，绿色溶液变蓝是因为NO2与水生成了HNO2和_______。
(3)对比③和⑤中现象，为探究③中立即产生气泡的原因，实验小组提出如下假设，并设计实验验证。
假设1：Cu2+对该反应有催化作用。
假设2：NO2对该反应有催化作用。
假设3：HNO2对该反应有催化作用。
序号
实验操作
实验现象
结论
3
向④中溶液加入少量_______(填化学
式)固体后，加入铜片
溶液蓝色加深，无其他明显现象
假设1 不成立
4
_______(填实验操作)
铜片表面立即产生气泡
假设2 成立
5
向②中溶液通入少量_______(填化学
式)气体后，加入铜片
无明显变化
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6
向④中溶液加入少量_______(填化学
式)溶液，再加入铜片
铜片表面立即产生气泡
假设3 成立
(4)得出实验结论后，有同学认为还应补充对比实验：向④溶液加入几滴较浓的硝酸后加入铜片。补充
该实验的目的是_______。
(5)某工厂用硝酸溶解废铜屑制备Cu(NO3)2·3H2O，为避免NOx 的生成，实验小组提出还应加入H2O2溶
液，反应的离子方程式为_______；消耗含铜元素80%的废铜屑240 kg 固体时，得到653.4 kg 产品，产率
为_______。
【答案】(1)Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(2)HNO3
(3) Cu(NO3)2 向④中溶液通入NO2气体后，加入铜片 N2(或稀有气体等其他不与体系发生反
应的气体) HNO2
(4)排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响
(5) 2HNO3+H2O2+Cu=Cu(NO3)2+2H2O 90%
【解析】(1)试管①中反应的化学方程式是Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；(2)已知绿色是棕色和
蓝色的混合色，绿色溶液变蓝是因为NO2与水生成了HNO2，二氧化氮化合价降低，还有化合价升高，则
二氧化氮的氮也应该升高，即生成HNO3；
(3)假设1 不成立，则应该向溶液中加入铜离子即加入Cu(NO3)2，蓝色加深，氮没有其他明显现象；为
验证是NO2对该反应有催化作用，则应该向④中溶液通入NO2气体后，加入铜片，铜片立刻产生气泡，再
将②中溶液通入稀有气体等将里面的二氧化氮排出，再加铜片无明显现象，说明是NO2对该反应有催化作
用；为验证HNO2对该反应有催化作用，应将向④中溶液加入少量HNO2溶液，再加入铜片，铜片表面立
即产生气泡；(4)得出实验结论后，有同学认为还应补充对比实验：向④溶液加入几滴较浓的硝酸后加入铜
片，由于二氧化氮溶于水生成硝酸，导致硝酸浓度变大，因此补充该实验的目的是排除通NO2带来的硝酸
浓度增大的影响；(5)某工厂用硝酸溶解废铜屑制备Cu(NO3)2·3H2O，为避免NOx 的生成，实验小组提出还
应加入H2O2溶液，则铜、硝酸、双氧水反应生成硝酸铜和水，其反应的离子方程式为
2HNO3+H2O2+Cu=Cu(NO3)2+2H2O；消耗含铜元素80%的废铜屑240 kg 固体时，根据Cu～Cu(NO3)2·3H2O，
理论得到Cu(NO3)2·3H2O 质量为
，实际得到653.4 kg 产品，产率为
。
8．实验小组同学为探究Fe2+性质，进行如下实验。
【实验Ⅰ】向2mL0.1mol·L-1 FeSO4溶液滴中几滴0.1mol·L-1KSCN 溶液，无明显现象，再滴加几滴
3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至
)，溶液颜色变红。
(1)甲同学通过上述实验分析Fe2+具有_______(填“氧化”或“还原”)性。
乙同学查阅资料发现Fe2+与
可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用进行如下实验。
(2) FeCO3的制备：用过量NH4HCO3溶液与FeSO4溶液反应得到FeCO3，离子方程式为_______。
【实验Ⅱ】验证Fe2+与SCN-发生反应
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(3)实验b 的目的是_______。
(4)从沉淀溶解平衡角度解释实验a 和b 最终溶液颜色不同的原因是_______。
丙同学设计实验进一步证明Fe2+可与SCN-反应。
【实验Ⅲ】
(5)上述实验中，d 为c 的对照实验。
①X 为_______。
②实验能够证实Fe2+可与SCN-反应，则应观察到的现象是_______。
(6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验
颜色变化易于观察；降低c Fe3+)，_______。
【答案】(1)还原
(2) Fe2++2HCO3
-=FeCO3↓+CO2↑+H2O
(3)通过实验b 排除了FeCO3溶解产生的Fe2+对实验的影响
(4)SCN-与FeCO3溶解电离产生的Fe2+结合，沉淀溶液平衡正向移动，溶液中的Fe2+(包括Fe2+与SCN-生
成物)浓度增大，与酸性H2O2反应产生的Fe3+增大，Fe3+与SCN-生成物浓度增大，溶液红色加深
(5) H2SO4 溶液红色更浅
(6)使Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3平衡逆向移动
【解析】(1)向2 mL0.1 mol•L-1FeSO4溶液中滴加几滴0.1 mol•L-1KSCN 溶液，无明显现象，再滴加几滴
3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH=1)，溶液颜色变红，说明Fe2+能够被酸性H2O2溶液氧化为Fe3+，Fe3+遇
SCN-溶液变为血红色，这证明Fe2+具有还原性；(2)用过量NH4HCO3溶液与FeSO4溶液反应得到FeCO3，同
时反应产生(NH4)2SO4、H2O、CO2，该反应的离子方程式为：Fe2++2HCO3
-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；(3)通过对
实验进行对比可知：实验b 排除了加水稀释对沉淀溶解平衡移动的影响；(4)FeCO3是难溶性物质，在溶液
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中存在沉淀溶解平衡：FeCO3(s)⇌Fe2+(aq)+CO3
2-(aq)，溶液中含有Fe2+浓度较小，向其中滴加酸性H2O2，发
生反应2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，反应产生的Fe3+浓度较小，因此加入KSCN 溶液时，发生反应Fe3+
+3SCN-=Fe(SCN)3，溶液变为浅红色，而向FeCO3沉淀中加入等体积4 mol/LKSCN 溶液，FeCO3溶解电离
产生的Fe2+与SCN-结合，使FeCO3溶解电离程度增大，溶液中Fe2+及Fe2+与SCN-结合物与酸性H2O2反应产
生的Fe3+浓度较大，溶液中Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3平衡正向移动，c[Fe(SCN)3]增大，因而溶液红色比实验
b 加深；(5)①因为要探究Fe2+与SCN-的反应，对照实验也应该加入相同阴离子(SO4
2-)的溶液，因此X 为
H2SO4；②Fe2+与SCN-反应，降低了溶液中c(SCN-)，使Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3平衡逆向移动，溶液中
c[Fe(SCN)3]减小，因而应该观察到的实验现象是溶液红色变浅；(6)加水稀释的目的可能有：使后续实验颜
色变化易于观察；降低c(Fe3+)，使Fe3++3SCN-⇌Fe(SCN)3平衡逆向移动，溶液中c[Fe(SCN)3]减小，因而溶
液红色变浅。
9．(2023·安徽省淮南市一模)某化学实验小组为了探究氨气的性质设计了如下实验方案。
实验一：探究氨气的溶解性
氨气具有强刺激性气味，会污染空气。实验小组经过多次尝试，最终将氨气的制备、收集、检验和喷
泉实验于一体，设计出如图装置。
(1)写出气体发生装置仪器A 中产生氨气的方程式___________。
(2)仪器B 的名称___________，为了保证喷泉实验的良好效果，B 中可以放入的试剂___________。
(3)实验时，打开K2，关闭K3，打开K1，将注射器中的浓氨水注入A 中开始制备和收集氨气。已知仪
器C 中放入的是滴有酚酞溶液的湿棉花，则仪器C 的作用___________。在不拆除装置的前提下，引发喷
泉的操作是___________。
实验二：探究氨气的还原性
已知： Cu2O 呈红色固体，在酸性溶液中不稳定： Cu2O+ H2SO4=Cu+CuSO4+ H2O。
(4)装置G 用于制备氨气，仪器的链接顺序为e，f 接___________、___________、___________、
___________ 、___________ 、___________接i，________，装置H 的作用___________。实验开始前应
先通一段时间的N2，其目的是___________。
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(5)反应结束后装置F 中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体的成分，进行了如下实验：
取15.6g 红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸充分搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥、称重，得固体9.6g，
则红色固体的成分及其物质的量为___________。
【答案】(1)CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑(或CaO+H2O=Ca(OH)2、NH3·H2O= NH3↑+H2O)
(2) 球形干燥管 碱石灰
(3) 吸收并检验氨气，防止氨气直接排入空气 关闭K1和K2，打开K3
(4) abcdgh(或abcdhg) 安全瓶，防倒吸 排尽装置内空气或氧气 (合理即可)
(5)Cu2O 和Cu 各0.075mol 或Cu2O 0.075mol、Cu 0.075mol
【解析】(1)A 中产生氨气的方程式CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑(或CaO+H2O=Ca(OH)2、NH3·H2O=
NH3↑+H2O)；(2)仪器B 的名称为球形干燥管，为了保证喷泉实验的良好效果，B 中可以放入的试剂为碱
石灰，对氨气进行干燥；(3)C 中放入滴有酚酞溶液的湿棉花，作用为吸收并检验氨气，防止氨气直接排
入空气，污染大气。在不拆除装置的前提下，引发喷泉的操作是关闭K1和K2，打开K3；(4)分析实验装
置，装置G 用于制备氨气，然后E 用于干燥氨气，氨气和CuO 在F 中发生反应，然后接H，起到安全瓶
的作用，最后用I 进行尾气吸收，则仪器的链接顺序为e，f 接a-b-c-d-g-h (或a-b-c-d-h-g)接i，装置H 的
作用是安全瓶，防倒吸。实验开始前应先通一段时间的N2，其目的是排尽装置内空气或氧气 (合理即可)，
防止空气中氧气等的干扰。(5)所得固体为Cu，物质的量为
；过程中发生反应为Cu2O+
H2SO4=Cu+CuSO4+ H2O，每摩尔Cu2O 与酸反应前后质量损失为80g，根据反应前后质量损失为
15.6g-9.6g=6g，则参加反应的Cu2O 为
，则生成Cu 的物质的量为0.075mol，所以原固
体中Cu2O 的物质的量为0.075mol，Cu 物质的量为
，故Cu2O 和Cu 各
0.075mol 或Cu2O 0.075mol、Cu 0.075mol。
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考点五 定量实验
1．(2023•全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物
的相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定
法，将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将
产物吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，
从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物
生成，而后将已U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，
保证当a 处发生反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2；(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提
供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方
程式为CO+CuO
Cu+CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管
装有无水CaCl2，d 管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分
子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中，
使装置冷却；(5)c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有
机物中H 元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的
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CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有机物中O 元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该
有机物中C、H、O 三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对
分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。
2．(2023•山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后
接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的
两处缺陷是_____。
(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓
溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作
名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次
为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由
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于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢
气则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气
都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢
气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即
硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，
另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；(2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3
中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，
要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH
=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干
燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化
硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
。
3．(2023•湖北省选择性考试，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中
Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明
的作
用是_______。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为
指示剂，用0.1000mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量为_______。
【答案】(1)①具支试管 ②防倒吸
(2)①Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O ②O2 ③既不是氧化剂，又不是还原剂
(3)CuO2 (4)①溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 ② 72%
【解析】(1)由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；(2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在
酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以
催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发
生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；(3)在该反应中铜的质量
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m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式中铜原子和氧原子的物
质的量之比为：
，则X 为CuO2；(4)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终
点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据2Cu2+
+4I-=2CuI↓+I2 ，I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2- ，可以得到关系式：CuO2~2I2~4S2O3
2- ，则n(CuO2)=
×0.1mol/
L×0.015L=0.000375mol，粗品中X 的相对含量为
。
4．(2023•浙江省6 月选考，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH) aClb] m，
a=1~5)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2。用NaOH 溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变
为难溶性的铝硅酸盐。
②[Al2(OH) aClb] m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤1 所得滤液中主要溶质的化学式是___________。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是___________；步骤V 不宜用酒精灯直接加热
的原因是___________。
(4)测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加
指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30
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秒内不褪色。平行测试3 次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中
c(Al3+)=0.1000mol·L-1。
①产品的盐基度为___________。
②测定
过程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。
【答案】(1)NaAlO2、NaOH (2)C
(3) ①蒸发皿 ②酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4)①0.70 ②pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸银沉淀，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸
银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe 2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝
硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通
入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化
铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤1 所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2、
NaOH；(2)A 项，步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反
应温度，故A 正确；B 项，步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于
减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B 正确；C 项，步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C 错
误；D 项，[Al2(OH) aClb] m中a、b 可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D 正确；故
选C。(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热
受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀； (4)①根
据Cl-~ AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
，根据电荷守恒得到[Al2(OH) 4.2Cl1.8] m产品的盐基度为
；②测定Cl-过
程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧
化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
5．(2022•山东卷，18)(12 分)实验室利用FeCl2∙4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示
(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
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(2)现有含少量杂质的FeCl2∙ nH2O，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中Cr2O7
2-转化为Cr3+，
不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4 =TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2)
AB (3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：
SOCl2吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后再
加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；装置c、d 的共
同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定过程中Cr2O7
2-将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式
为6Fe2++ Cr2O7
2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O7
2-)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结
晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
；A 项，样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7
溶液的体积V 偏大，使n 的测量值偏小，A 项选；B 项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使
n 的测量值偏小，B 项选；C 项，实验I 称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液
的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项不选；D 项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导
致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值偏大，D 项不选；故选AB。(3)组装蒸馏装置对
TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝
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管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止
外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的
相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
6．(2021•山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于
CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置
略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段时间后，加热
管式炉，改通H2，对B 处逸出的H2进行后续处理。仪器A 的名称为________，证明WO3已被完全还原的
现象是________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装
盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___________________；操作④
是________，目的是_______________________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g(不考虑空气中水蒸
气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3
-离子交换柱发生反应：WO4
2-
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3
-；交换结束后，向所得含IO3
-的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO3
-
+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-。滴定达终点
时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为
________________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体
积将______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将_____ (填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
【答案】(1)排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色
(2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2
(3)①( m3+m1- 2m2) ②
% 不变 偏大
【解析】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；
由仪器构造可知仪器A 的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W 为银白色，所以能证
明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色；(2) 由信息可知WCl6极易水解，W 与Cl2反应制取
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WCl6时，要在B 处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E 中，所以碱石灰的作用其一是吸
收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多
余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2；(3) ①根据分析，称量时加入足
量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1 分钟，
盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1 分钟，又挥发出(m1- m2)g
的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；②滴定时，根据关系式：
WO4
2-~2IO3
-~6I2~12 S2O3
2-，样品中n(WCl6)=n(WO4
2-)=
n(S2O3
2-)=
cV
10-3mol，m(WCl6)=
cV
10-
3mol
Mg/mol=
g，则样品中WCl6的质量分数为：
100%=
%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1 分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，
但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大。
7．(2022•河北省选择性考试)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时
滴定消耗了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A．
B．
C．
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方
程式为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg•kg -1 (以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【答案】(1) (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗 (2)C
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(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，
SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
(4)检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移
动
(5)偏低 (6)80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫
酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸
盐含量。(1)根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；(2)
三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧
瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。(3)虽然
Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，
SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，因此，
加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶
解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动；(4)滴定管在使
用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，
滴加终点时，过量的1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时
溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO4
2-；(5)若先加磷酸再通氮气，则不能将
装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此
会使测定结果偏低。(6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消
耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++ SO4
2-可以计算出
n(SO2)= n(I2)= 1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际
生成的n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1。
8．(2022•广东选择性考试，17)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc
的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc 的Ka=1.75×105=10-4.76。
(1)配制
的HAc 溶液，需
溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac-浓度，HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均
为0.1 mol·L-1的HAc 和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
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序
号
V(HAc)/ mL
V(NaAc)/ mL
V(H2O)/ mL
n(NaAc)：n(HAc)
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大Ac-浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着
的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc 的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于HAc 的Ka。
对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确
程度不够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该HAc 溶液的浓度为_______ mol·L-1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
溶液，配制等物质的量的HAc 与
混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的
Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ移取20.00mL HAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液V140.00mL
Ⅱ_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0 (2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值
小于1
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(4) 0.1104
(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL；(2)A 项，容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；B 项，定容时，
视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；C 项，向容量瓶中转移液体，
需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C 正确；D 项，定容完
成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右
手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错误；综上所述，正确的是C 项。(3)①实验VII 的溶液
中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，，由实验I 可知，溶液最
终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00；②实验I 所得溶液的
pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的
，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II 所得溶
液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正
向移动；(4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L；(ii)滴定过程中，
当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
≈
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL 时，
n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc 溶液，
Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH 接近13，
因此滴定曲线如图：
。(5)向20.00mL 的HAc 溶液中加入
V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
时，溶液中c(H+)的值等
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于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)；(6)不同的无机弱酸
在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还
原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、
生产肥料等行业有广泛用途。
9．(2021•全国甲卷，27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的
CuO (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填
标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫
酸反应相比，该方法的优点是_______。
(3)待CuO 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O 调pH 为3.5～4，再煮沸
10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到
胆矾。其中，控制溶液pH 为3.5～4 的目的是_______，煮沸10min 的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白
色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结
晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】(1)A、C
(2)CuO+H2SO4
CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
(4)
(5)①③
【解析】(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、
酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C 符合题意；(2)将CuO 加入到适量的
稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4
CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫
酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO 加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的
优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)；(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操
作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO 中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，
为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH 为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；
操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中
冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾
(CuSO4•nH2O)中n 值的表达式为
=n：1，解得n＝
；(5) ①胆矾未充分
干燥，捯饬所测m2偏大，根据n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；②坩
埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据
74
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n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中
溅出，会使m3数值偏小，根据n=
可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；故
①③符合题意。
10．(2020•山东卷)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO4
2-+2H2O=2MnO4
-+MnO2↓+4OH-
回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用是______________；装置C 中的试剂为________________；装置A 中制备Cl2的化
学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱
式”)滴定管中；在规格为50.00mL 的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中
KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4
2H
﹒
2O 样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4
2H
﹒
2O，采用KMnO4滴定法测定该样
品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.取mg 样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol
L
﹒
-1的KMnO4溶液趁热滴定
至溶液出现粉红色且30s 内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4
溶液滴定至溶液出现粉红色且30s 内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126
g·mol-1 )的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________(填标号)。
A.
时，样品中一定不含杂质
B.
越大，样品中H2C2O4·2H2O 含量一定越高
C.若步骤I 中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe 元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe 元素含量偏高
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【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH 溶液
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
(2)在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式 C (4)
BD
【解析】(1)装置A 为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C 的作用是吸收反应
不完的Cl2，可用NaOH 溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A 中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO4
2-
+2H2O=2MnO4
-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO4
2-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥
发，直接导致B 中NaOH 溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
吸收挥发出来的HCl；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，
规格为50.00mL 的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL；(4)设FeC2O4·2H2O 的物质
的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O 的物质的量为zmol，步骤I 中草酸根和Fe2+均被
氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O4
2-)，KMnO4~5Fe2+，所以
，
步骤II 中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，
，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-
3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O 的质量分数=
=
。
关于样品组成分析如下：A 项，
时，H2C2O4·2H2O 的质量分数=
=0，样品
中不含H2C2O4·2H2O，由
和
可知，y≠0，样品中含
Fe2(C2O4)3杂质，A 错误；B 项，
越大，由H2C2O4·2H2O 的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B
正确；C 项，Fe 元素的物质的量=
，若步骤I 中KMnO4溶液不足，则步骤I 中
有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10-3不变，则对于测得Fe 元素的含量无影响，C 错误；
D 项，结合C 可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe 元素的物质的
量偏大，则测得样品中Fe 元素含量偏高，D 正确。
滴定法测定的一般思路
分析滴定反应原理→确定各步反应的化学计量数关系→找出已知量相应的物质与待求量相应物质间的
关系式→列比例求未知量。
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1．常见的定量测定型实验题
包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离
与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
2．定量测定数据测定的常用方法
(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设
计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收
气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据
后再进行相关计算。
(5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，
测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组
成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．测定实验中要有数据的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质
的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。
(4)用pH 试纸或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的
量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时
可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平
行做2～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异
的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
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4．实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这
个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有
效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行
比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
5．定量实验减小误差的措施
①定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)；
②减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)；
③保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；
④沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，
称量误差对结果造成影响小)；
⑤防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；
⑥恒压漏斗的使用；
⑦许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据
有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。
1．(2024·江苏淮安市5 校高三联考)二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na)为白色固体，难溶于冷水， 是一种
高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：
已知：实验原理为：2NaClO + (CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，该反应为放热反应。
(1)仪器a 中侧管的作用为 ，装置A 中的药品不可以选择 。
A． KMnO4 B． MnO2 C． K2Cr2O7 D． KClO
(2)装置B 的作用是除去氯气中的HCl， 用平衡原理解释30%硫酸的作用 。
(3)当从装置C 中观察到 时， 加入(CNO)3H3溶液。实验过程中C 的温度必须保持在
17~20℃， pH 控制在6.5~8.5， 若温度过高， pH 值过低， 会生成NCl3，为避免生成NCl3，可采取的最
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佳改进措施为 。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO 消毒灭菌。通过下列实验检测样品的有效氯含量： 准确称
取 1.4200g 样品， 用容量瓶配成250.0mL 溶液； 取 25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和
过量KI 溶液，密封在暗处静置5min；用
-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉
指示剂继续滴定至终点， 消耗 Na2S2O3溶液20.00mL。[已知H++(CNO)3Cl2
-+2H2O=(CNO)3H3+ 2HClO、
I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-，该样品的有效氯=
]
①请算出该样品的有效氯 (写出计算过程)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 填序号)。
A． 盛装 Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
B． 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C． 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
【答案】(1)平衡气压，使液体顺利流下 B
(2)氯气溶于水存在：Cl2+H2O
H++Cl-+HClO，30%硫酸中的H+使平衡左移，减少氯气损失
(3) 液面上方出现黄绿色气体 将装置C 进行17～20℃冷水浴
(4) 25.00 A
【解析】由实验装置图可知，装置A 用于制备Cl2，不需要加热，可用KMnO4或K2Cr2O7或KClO 与浓
盐酸反制备，由于浓盐酸具有挥发性，制得的Cl2含有大量的HCl 气体，制备NaClO 过程中会消耗部分
NaOH，使得NaOH 利用率降低，可先通入盛装饱和食盐水或30%硫酸的洗气瓶除去HCl 气体，装置C 中
生成二氯异氰尿酸钠的反应为2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O、2NaClO+
(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，氯气是有毒气体、能与NaOH 溶液反应，装置D 中盛装的NaOH 溶
液用于尾气处理。(1)装置A 中仪器a 中侧管的作用为平衡压强，有利于浓盐酸顺利滴下；装置A 用于制备
Cl2，不需要加热，并且KMnO4、K2Cr2O7、KClO 均具有强氧化性，能与浓盐酸反应生成Cl2，所以装置A
中的药品可以是KMnO4、K2Cr2O7、KClO；(2)装置B 的作用是除去氯气中的HCl，氯气溶于水存在平衡为
Cl2+H2O
H++Cl-+HClO，30%硫酸电离出的H+使该平衡逆向移动，减少氯气的溶解损失；(3)装置C 用于
生成二氯异氰尿酸钠，反应原理是2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，由图可知，氯气和
NaOH 溶液先反应生成NaClO，当从装置C 中观察到液面上方出现黄绿色气体时说明NaOH 溶液已反应完
全，即装置中生成了一定量的NaClO，此时可加入(CNO)3H3溶液，发生生成二氯异氰尿酸钠的反应，实验
过程中C 的温度必须保持在17～20℃，可用冷水浴加热，若温度过高，pH 值过低，会生成NCl3，即
(CNO)3H3会与Cl2反应生成NCl3；(4)①由题干信息可知，反应的关系式为2Cl～(CNO)3Cl2Na～2I2～
4S2O3
2-，即25.00mL 样品溶液n(Cl)=
n(Na2S2O3)=0.5×0.1000×20×10-3mol=1×10-3mol，则1.4200g 样品中
n(Cl)=1×10-3mol×
=1×10-2mol，所以样品的有效氯测定值为
×100%=25.00%； ②A
项，盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，导致Na2S2O3标准溶液的浓度偏低，消耗Na2S2O3标准溶液的
体积V 偏大，则样品的有效氯测定值偏高，A 正确；B 项，滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，则消
耗Na2S2O3标准溶液的体积V 读数偏小，样品的有效氯测定值偏低，B 错误；C 项，碘量瓶中加入的稀硫
酸偏少，过程中生成I2的量偏小，滴定过程中消耗Na2S2O3标准溶液的体积V 偏小，样品的有效氯测定值
偏低，C 错误；故选A。
2．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•mol-1)为难溶于水的白色粉末，
可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O 并测量x 值(夹持装
置已省略)。
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请回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 ，仪器A 中的试剂是 。
(2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B 中盛有生石灰，则该装置中发
生反应的化学方程式为 。
(3)仪器D 的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。
(4)如图所示装置可测量样品组成中的x 值，有关实验数据如表所示。
装置
E
G
实验前仪器与试剂总质量\g
m1
m3
实验后仪器与试剂总质量\g
m2
m4
①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是 ，装置H 的作用是 。
x=
②
(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 饱和碳酸氢钠溶液
(2) c d NH3·H2O+CaO= Ca(OH)2+ NH3↑ CO2
(3) 防止NH3溶解产生倒吸现象 NH3
(4) 打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2 防止空气中CO2、H2O 进入装置G 中干扰实验
【解析】装置A 中产生CO2和装置B 中产生的NH3，通入装置C 中，与SmCl3溶液反应生成
Sm2(CO3)3•xH2O 晶体。(1)仪器C 的名称是三颈烧瓶，将仪器A 中溶液滴入集气瓶中将CO2出，因此CO2不
能溶解在相应的溶液中，也不能与相应溶液反应，故仪器A 中的试剂应是饱和NaHCO3溶液；(2)由于氨气
极易溶于水，需要设置防倒吸装置，故氨气从d 口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装
置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O+CaO= Ca(OH)2+ NH3↑；(3)NH3极
易溶于水，仪器D 的用途是防止倒吸，尾气中NH3有毒，因此NH3必须用相应的试剂吸收处理；(4)①加
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热时Sm2(CO3)3•xH2O 分解为水、CO2、Sm2O3，水用浓硫酸吸收，CO2用碱石灰吸收。加热前通入N2的操
作是打开K4、K5和K6，再缓缓通入N2，H 装置的作用是防止空气中二氧化碳、水干扰实验；②由表中数
据知，
，E 中固体质量减少了
，此值与生成的CO2、H2O 质量和相等，
故
，Sm2(CO3)3•xH2O 分解的化学方程式为
Sm2(CO3)3•xH2O
Sm2O3+3CO2↑+xH2O，故有
，解得
。
3．中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L－1。某兴趣小组用
题图1 装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。
(1)仪器A 的名称是____________，水通入A 的进口为____________。
(2)B 中加入300.00 mL 葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C 中H2O2完全反应，其化学方程
式为________________________________。
(3)除去C 中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L－1NaOH 标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择
题图2 中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50 mL 滴定管进
行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10 mL，②＝40
mL，③<10 mL，④>40 mL)。
(4)滴定至终点时，消耗NaOH 溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1。
⑸该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施______________。
【答案】(1)冷凝管(或冷凝器) b
(2)SO2＋H2O2===H2SO4 (3)③ 酚酞 ④ (4)0.24
⑸原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比
实验，扣除盐酸挥发的影响
【解析】(1)A 仪器的名称为冷凝管或冷凝器；为使冷却效果好，应将冷却水从处于低处的b 口通入。
(2)SO2具有强还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应：SO2＋H2O2===H2SO4。(3)NaOH 盛装
在碱式滴定管中，应将橡皮管向上弯曲排出气泡，故选③；滴定至终点时溶液的pH＝8.8，在酚酞的变色
范围内，故可选用酚酞作指示剂；液面在10 mL 时滴定管中有刻度的液体为40 mL，因滴定管的下端有一
段无刻度，故滴定管内液体的体积大于40 mL。(4)SO2与NaOH 存在如下关系：
SO2 ～ H2SO4 ～ 2NaOH
64 g 2 mol
m(SO2) 0.090 0 mol·L－1×0.025 L
解得：m(SO2)＝＝0.072 g，故葡萄酒中SO2的含量为＝0.24 g·L－1。
⑸盐酸为挥发性酸，挥发出的HCl 消耗NaOH，使测量值偏大。可以用难挥发的稀硫酸代替盐酸进行
该实验。
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4．三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体
中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g 三草酸合铁
酸钾晶体，配制成250 mL 溶液。取所配溶液25.00 mL 于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至
草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿
色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是
______________________。
(2)向(1)锥形瓶中先加入足量稀硫酸，后用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消
耗KMnO4 溶液20.02 mL ，滴定中MnO 被还原成Mn2 ＋ 。写出发生反应的离子方程式：
___________________。
(3)上述实验滴定时，指示剂应该________(填“加”或“不加” )，判断滴定终点的现象是：
________________________________________________________________________。
(4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该
晶体中铁的质量分数(写出计算过程)。
【答案】(1)将Fe3＋还原成Fe2＋ ，为进一步测定铁元素的含量做准备
(2)5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(3)不加 当待测液中出现紫红色，且振荡后半分钟内不再褪色，就表明到了终点
(4)511.12%
【解析】(1)“溶液由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。结合步骤(2)可知，测定样
品中铁含量的原理是：5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，测定前需要将原溶液中的Fe3＋全部转
化成Fe2＋。(3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现紫红色。(4)依
据5Fe2 ＋~MnO 得，n(Fe2 ＋)= 5×0.010×0.0199 8 mol ，故晶体中w(Fe) ＝[10×5×0.010×0.0199 8 mol×56
g/mol]÷5.000 g×100%＝11.12%。
5．砂质土壤分析中常用KarlFischer 法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水
(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：
(1)写出该反应的化学反应方程式：________________________。
步骤①：消耗反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟KarlFischer 法的实验装置图：
(2)装置连接的顺序为a__________(填接口字母顺序)；M 仪器的名称为__________，其在实验过程中
的作用是__________________________。
(3)操作步骤①：连接装置并检查装置气密性，装入药品，_________________；关闭弹簧夹，打开分
液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2，取下D 装置；步骤②：测定剩余的碘时，向
反应后的D 装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL 溶液，取
25.00mL 用0.20mol·L－1Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O
＋I2=S4O
＋2I－。
(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的
目的是________________________________。
(5)滴定实验重复四次得到数据如下：
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实验
1
2
3
4
消耗的标准液的体积/mL
18.37
20.05
19.95
20.00
①若实验开始时，向D 装置中加入10.00g 土壤样品和10.16gI2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为
________%(计算结果保留小数点后一位)。
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】(1)SO2＋I2＋2H2O=H2SO4＋2HI
(2)d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压，防止压强过大
(3)打开弹簧夹，通入氮气
(4)碱式 使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确
(5)7.2 偏低
【解析】(1) I2、SO2、H2O 发生反应，生成HI 和H2SO4，化学反应方程式为SO2＋I2＋2H2O=H2SO4＋
2HI；(2)装置A 是制备二氧化硫气体，装置B 中的碱石灰可以吸收尾气，并防止外界水蒸气加入装置，应
该在整套装置的最后，D 装置应该为二氧化硫与样品反应的装置，进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)
干燥，C 装置为安全瓶，因此装置的连接顺序为ACEDB，接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c)；根据图
示，M 为长颈漏斗，在实验过程中，可以起到平衡内外气压，防止压强过大的作用。(3)为了精准测定样品
中的水含量，实验前，需通N2以排尽装置内的空气，所以需打开弹簧夹，通入氮气。答案为：打开弹簧夹，
通入氮气；(4)Na2S2O3水解显碱性，标准液应装在碱式滴定管中；因为洗涤液中也溶有一定量的碘，所以
合并洗涤液和滤液的目的是使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确。答案为：碱式；使所剩余的
碘单质均进入滤液，测量结果更准确；(5)①实验开始时，向D 装置中加入10.00 g 土壤样品和10.16 g I2(已
知I2过量)，n(I2)＝
＝0.04 mol，向反应后的D 装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤
液和滤液，将其配成250.00 mL 溶液，取25.00 mL 用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定剩余碘单质，根据
实验数据可知，实验①的误差较大，删除该数值，②③④实验消耗Na2S2O3 溶液的平均值＝
mL＝20.00 mL，根据2S2O3
2-＋I2=S4O6
2-＋2I－，消耗碘单质物质的量＝n(Na2S2O3)×
×
＝
×0.020 0 L×0.20 mol·L－1×10＝0.02 mol，即剩余I2物质的量＝0.02 mol，从而得出与二氧化
硫反应的碘单质物质的量＝0.04 mol－0.02 mol＝0.02 mol，消耗水为0.04 mol，土壤样品中水的含量＝
×100%＝7.2%。②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶
液体积增大，测定剩余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应的水的物质的量减小，
计算得到水的含量偏低。
6．(2023·内蒙古达拉特旗第一中学高三开学考试)酸碱中和滴定是一种重要的化学分析手段，回答下
列问题：
I.某班学生通过实验测定酸碱滴定曲线，实验用品包括0.1mol/LHCl 溶液、0.1mol/LNaOH 溶液、蒸馏
水、pH 计、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管架(铁架台和蝴蝶夹)、锥形瓶。甲、乙、丙3 组同学用锥形
瓶取体积为20.00mL 的溶液，且所用的试剂完全相同，根据实验所得的数据绘制的曲线分别如图中a、b、
c 所示。
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(1)滴定时选用的滴定管为____(选填“酸式”或“碱式”)滴定管，在装入标准溶液前需要对滴定管进
行的操作为____。
(2)在图中的三条滴定曲线中，较为准确的是____。
II.在实际操作过程中，由于甲基橙指示剂的变色不敏锐，难以判断滴定终点，需在其中加入少量的
“惰性染料”靛蓝二磺酸钠，其固定颜色与甲基橙的可变颜色进行叠加(变色范围不变)，形成“酸色”为
紫色、过渡色为浅灰色、“碱色”为绿色的混合指示剂。已知室温下0.10mol/LNH4Cl 溶液的，若以甲基橙
－靛蓝二磺酸钠为指示剂，用0.20mol/L 盐酸滴定20.00mL 同浓度的氨水，则：
(3)NH4Cl 溶液显酸性的原因是____(用离子方程式表示)。
(4)判断滴定终点的现象是____。
(5)若多组实验中所用盐酸的体积均略大于20.00mL，原因是____。
【答案】(1) 碱式 检验是否漏水、使用蒸馏水清洗、使用标准溶液润洗
(2)a (3)NH4
++H2O
NH3•H2O+H+
(4)滴入最后一滴盐酸时，锥形瓶中液体由绿色变为浅灰色，且30s 内不褪色
(5)指示剂的变色点4.4 略小于反应的终点5.1，滴入的盐酸总是稍微过量
【解析】该实验用NaOH 溶液滴定HCl 溶液，则锥形瓶内装的是HCl 溶液，则滴定管装的是NaOH 溶
液，实验开始前需对碱式滴定管检漏以及润洗。(1)由图可知起点溶液pH<7，说明锥形瓶内装的是HCl 溶
液，则滴定管装的是NaOH 溶液，所用的滴定管应为碱式滴定管，在装入标准溶液前需要对滴定管进行的
操作为检验是否漏水、使用蒸馏水清洗、使用标准溶液润洗；(2)NaOH 溶液滴定HCl 溶液，到达滴定终点
时溶液pH 发生突变，均为一元强电解质，则到达滴定终点时消耗NaOH 溶液体积为20.00mL，此时
pH=7，图a 符合滴定曲线，故答案为a；(3)NH4Cl 溶液中铵根发生水解反应使溶液显酸性，水解方程式为：
NH4++H2ONH3•H2O+H+；(4)甲基橙－靛蓝二磺酸钠为指示剂在碱性溶液中呈绿色，在酸性溶液中为紫色，
过渡色为浅灰色，用盐酸滴定同浓度的氨水，则判断滴定终点的现象是：滴入最后一滴盐酸时，锥形瓶中
液体由绿色变为浅灰色，且30s 内不褪色；(5)甲基橙－靛蓝二磺酸钠为指示剂的变色点为pH=4.4，而盐酸
与氨水在滴定终点时pH=5.1，因此需多加稀盐酸，则多组实验中所用盐酸的体积均略大于20.00mL，原因
是指示剂的变色点4.4 略小于反应的终点5.1，滴入的盐酸总是稍微过量。
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