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专题16 化学实验综合(题型突破)
(考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分)
1．(14 分)(2024·山东烟台高三期中)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温
下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实
验装置(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→ →d。
(2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止
通入N2，加热E 装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B 中反应基本完成，切断管式炉的电源；
(v)停止E 装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。
①补全步骤i 的操作 。
②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E 装置加热的最佳方式是 ，装置E 中长颈漏
斗的作用是 。
③步骤v 中“继续通入N2一段时间”的目的是 。
(3)装置D 中反应的离子方程式为 。
(4)测定CrCl3产品的纯度，实验如下：
①取mg CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为
CrO4
2-，继续加热一段时间；
②冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸，使CrO4
2-转化为Cr2O7
2-，加适量的蒸馏水配成250.00mL 溶液；
③取25.00mL 溶液，用新配制的
的NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复3 次，平均消耗
NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知Cr2O7
2-被
还原为Cr3+)。
1
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则样品中CrCl3 (摩尔质量为M g·molˉ1)的质量分数为 %；若步骤③中所用标准溶液已变
质，将导致CrCl3质量分数测定值 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)ef→bc→gh
(2) 检查装置气密性 (76.8°C 以上)水浴加热 平衡压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是
否堵塞) 将COCl2完全排入装置D 被充分吸收
(3) COCl2+4OH-=CO3
2-+2Cl-+2H2O
(4)
偏高
【解析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧
气和水蒸气，A 装置的作用是干燥N2，E 装置用N2将CCl4导入装置参与反应，F 装置作用是防止水蒸气进
入反应装置，C 装置作用是收集气体，D 装置是处理COCl2尾气，B 装置是发生装置。整个反应流程先用
干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与B 中的Cr2O3反应，生成的COCl2有
毒气体用C 装置收集，与D 装置中NaOH 溶液反应从而进行吸收处理，为防止D 装置中水蒸气进入反应装
置，还有在C 和D 装置中间加一个干燥装置F。(1)实验装置合理的连接顺序为a→ef→bc→gh→d；(2)①有
气体参与或生成的实验，实验前必须先检查装置的气密性，故(i)连接装置，检查装置气密性；②实验过程
中为了形成稳定的CCl4气流，反应温度低于100°C，故对E 装置加热的最佳方式是(76.8°C 以上)水浴加热，
装置E 中长颈漏斗的作用是平衡压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是否堵塞)；③COCl2有毒，结束
时用N2将COCl2完全排入装置D 被充分吸收，防止污染空气；(3)装置D 中可以看做是COCl2先与水反应
生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，故反应的离子方程式为COCl2+4OH-=CO3
2-
+2Cl-+2H2O；(4)由得失电子守恒，原子守恒可知，测定过程中的物质的量的关系为：2CrCl3～2CrO4
2-～
Cr2O7
2-～6(NH4)2Fe(SO4)2，产品中CrCl3的物质的量为：
=
，产品中的CrCl3的质
量分数表达式为
，产品中CrCl3的质量分数表达式为
%；若步骤③中所用标准溶
液已变质，则滴定时消耗的标准液体积偏大，将导致CrCl3质量分数测定值偏高。
2．(14 分)(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙
黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同
学利用如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
2
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已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制
得氯气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方
程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
(4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定
S4N4的纯度。称取1.100 g S4N4样品，加入NaOH 溶液，并加热，释放出的氨气用足量100 mL1 mol/L 硼酸
吸收［反应方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反应过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以
甲基红―亚甲蓝为指示剂，再用1 mol/L 的盐酸［滴定反应方程式为(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4
H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数(mL)
最终读数(mL)
Ⅰ
0.20
20.22
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
20.98
则制得的S4N4的纯度为 (保留4 位有效数字)。
【答案】(1) 分液漏斗 2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O
(2)浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入装置
(3) 6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管
口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+
3
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(4)83.64%
【解析】在装置A 中用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制得氯气，在装置B 中用浓
硫酸干燥氯气，然后在装置C 中用Cl2、S 反应制取SCl2，SCl2与NH3发生反应：
6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl，最后尾气处理时，为防止水蒸气进入装置C，同时吸收多余的Cl2，可
以使用盛有碱石灰的干燥管进行干燥处理。在滴定方法测定S4N4的含量时，可根据反应中物质转化关系，
找到已知物与待求物之间关系，滤液关系式进行求解。(1)根据图示可知仪器X 是分液漏斗；装置A 中可用
三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制得氯气，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得
反应的离子方程式为：2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O；(2)装置B 的作用是干燥氯气，由于Cl2是酸
性气体，与酸性干燥剂浓硫酸不反应，因此B 装置中使用的干燥剂是浓硫酸；装置D 的作用是防止空气中
的水蒸气进入装置C，同时进行尾气处理，吸收多余的Cl2；(3)在装置C 中Cl2与固体S 发生反应制取得到
SCl2，SCl2又与通入的NH3发生反应制取得到S4N4，同时得到固体S 单质及NH4Cl，该反应的化学方程式
为：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；反应产生的盐NH4Cl 中含有的阳离子是NH4
+，可根据其与强碱在
加热时反应产生有刺激性气味的NH3，NH3能够使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色检验。故检验NH4
+的具体
操作步骤和现象为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，
若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+；(4)结合反应方程式和原子守恒可知反应的关系式：
S4N4~4NH3~4HCl，分析实验数据：可知实验Ⅱ数据与其他两组相差较大，舍去，消耗盐酸溶液平均体积为
V(HCl)=
，所以n(S4N4) =
n(HCl) =
×0.02 L× l mol/L=0.005 mo1，因此S4N4
的质量分数为：
。
3．(14 分)(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。
实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ. CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在
300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
4
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(1)仪器Y 的名称为 ，试剂Z 为 。
(2)X 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃
处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴
温度不超过60℃的原因是 。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。
Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用
将KI 氧化成
，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，
0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的
，S2O3
2-转化为S4O6
2-。若称取样品的质量为0.27g，滴定
时，
达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素
的质量分数为 。
【答案】(1)直形冷凝管 碱石灰
(2)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
(3) E→C→D A
(4)保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)；由于双氧水易分解，所以水浴
温度不超过60℃的原因是防止双氧水分解
(5)[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓
(6)当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色 17.7%
【解析】A 装置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl 和水蒸气，装置E 的作用是除去Cl2中含有
的HCl，装置C 的作用是除去Cl2中含有的水蒸气，装置D 中氯气与金属Co 加热反应生成CoCl2，CoCl2易
潮解，装置B 中为碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置D 中，同时吸收多余的Cl2。(1)仪器Y
的名称为直形冷凝管；根据以上分析可知试剂Z 是碱石灰；故装置的连接顺序为A→E→C→D→B；(2)X
中MnO2与浓盐酸反应加热生成Cl2，发生的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)为排尽
装置中的空气，反应开始前应先点燃A 处的酒精灯。(4)由于温度过高会导致氨气的挥发(或H2O2的分解)，
而温度较低时反应速率又太慢，不利于反应的发生，保持温度为60℃时，能够保证较快的反应速率，同时
5
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也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)，则目的为保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或
H2O2的分解)；(5)[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl，氯离子浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，平衡向生成
[Co(NH3)6]Cl3晶体的方向移动，所以加入浓HCl 的目的是有利于[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，则析出产
品的反应方程式为[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓。(6)碘遇淀粉显蓝色，所以滴定至终点的现象是当滴
入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色；碘量法测定
[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量，故用淀粉溶液作为指示剂；涉及反应方程式为2Co3++2I－＝2Co2++I2，I2+2S2O3
2-
＝2I－+S4O6
2-，反应的关系式为2Co3+～I2～2Na2S2O3，硫代硫酸钠的物质的量为(0.015×0.054)mol=0.81×10-
3mol，则样品中钴元素的质量分数=
=17.7%。
4．(14 分)(2024·河南省部分学校高三第二次联考)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用
多种方法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟 7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言
叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO
及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
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①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石
灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
(3)测定产品Li2S 的纯度取产品ag 于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1的硫酸(足量)，充分反应后排尽
产生的气体，滴入2 滴酚酞，用c2mol·L-1的NaOH 标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH 标准
溶液的体积为V2mL。
①达到滴定终点的现象是 。
②产品中Li2S 的质量分数为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 2H3PO4+S2-=2H2PO4
-+H2S↑ 不能 硝酸具有强氧化性会氧化S2-而
不能生成H2S Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑
(2) F→E→F→C→D Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑
(3)滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液变浅红色，且半分钟内不变化
【解析】(1)①仪器X 的名称为三颈烧瓶；已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)，可知H3PO4溶液和
Na2S 溶液反应的离子方程式为：2H3PO4+S2-=2 H2PO4
-+H2S↑；②不能用稀硝酸代替H3PO4溶液，因为硝酸具
有强氧化性会氧化S2-而不能生成H2S；③碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，石墨舟中反应
的化学方程式为：Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑；(2)①根据分析，实验装置连接的合理顺序为
气体产物→F→E→F→C→D→G→H→C；②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清
石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水变浑浊，说明没有二氧化硫和二氧化碳生成，气体产物只有
CO，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑；(3)①达到滴定终点的现象是滴入最
后半滴氢氧化钠溶液，溶液变浅红色，且半分钟内不变化；②产品中Li2S 与硫酸反应生成硫化氢，剩余硫
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酸用氢氧化钠溶液滴定，可知Li2S 消耗的硫酸为
mol，则产品中Li2S 的物质的量为
mol，Li2S 的质量分数为
=
。
5．(14 分)(2024·云南昆明五华高三教学质量检测)3，4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成
中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4-亚甲二氧基苯甲醛(油状液体)制备，其反应方程式为：
实验步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入一定量3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70~80℃滴加稍过量的
酸性KMnO4溶液。缓慢开启搅拌器并加热。反应结束后，加入KOH 溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，向其中加入盐酸至水层不再产生沉淀。
步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。
回答下列问题：
(1)实验装置中长玻璃导管可用 代替(填仪器名称)。恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点
除平衡气压，使液体顺利流下之外，还有 。
(2)步骤1 中观察到回流液中无 、 时，可判断制备反应已初步完成。
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(3)反应结束后，需向溶液中滴加NaHSO3溶液进行处理，目的是 ；亦可用H2C2O4在酸性
条件下处理，原理是 (用离子方程式表示)。
(4)步骤1 中加入KOH 溶液至碱性的目的是 。
(5)步骤2 中趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。
(6)步骤3 中检验产品是否洗净的操作为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 维持稳定的流速
(2) 无油状液滴 液体不分层
(3) 防止后续滴入盐酸时产生有毒气体氯气
5H2C2O4+2 MnO4
-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
(4)使
转化为可溶性的
(5)MnO2
(6)取最后一次洗涤液于试管中，先加HNO3，再加硝酸银，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净
【解析】步骤1：向反应瓶中加入3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4
溶液，二者发生反应
，反应结束后，
加入KOH 溶液至碱性，使
转化为可溶性的
； 步骤2：趁热过滤，除去不溶
性的MnO2，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，减少资源浪费； 步骤3：对合并后的溶液进行处理，向溶液
中加入稀盐酸至水层不再产生沉淀为止；步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)
实验装置中长玻璃导管的作用为冷凝回流，因此可以用球形冷凝管代替；恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，
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其优点除平衡气压，使液体顺利流下之外，由于其配备了压力控制装置，因此还可以维持稳定的流速；(2)
由于3，4-亚甲二氧基苯甲醛为油状液体且与水不相溶，因此当回流液中无油状液滴或液体不分层时，可
判断反应初步完成；(3)由于步骤1 中滴加稍过量的酸性KMnO4溶液，因此反应后KMnO4剩余，若不将其
除掉，则后续滴入盐酸时产生有毒气体氯气；亦可用H2C2O4在酸性条件下处理，原理是5H2C2O4+2 MnO4
-
+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；(4)反应结束后，加入KOH 溶液至碱性，目的使
转化为可溶
性的
；(5)步骤2 中，趁热过滤除去的物质难溶性的物质为MnO2；(6)由题意可知，产品中可
能混有的杂质为含氯离子的物质，因此只需取最后一次洗涤液于试管中，先加HNO3，再加硝酸银，若无
白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净。
6．(14 分)(2024·河北石家庄高三第二次调研)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面
有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加
热装置略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
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(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见
的碱。控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(5)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取mg 产品，加水溶解配成500mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10-3mol 单质碘，
发生反应：6NaOH+3I2=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25.00mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI。
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉溶
液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“m、n、C、V 的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量
不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=4NaI+6Na2SO4+3H2O。)
【答案】(1)分液漏斗
(2)关闭开关K1、K2、K3
(3)饱和硫氢化钠(NaHS)溶液
(4)硫脲[(CSNH2)2]受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(5)
偏高
【解析】(1)盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；(2)实验前先检查装置的气密性，在E 中加水至浸没导管
末端，关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒
精灯，一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。(3)反应生成硫化氢
气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的实际为饱和硫氢化钠溶液，可以除去硫化氢气体；(4)已知：
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能高于80℃，D 处合成硫
脲的化学方程式为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2；(5)反应关系式为3I2~NaIO3，所以
11
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，可得到
，则质量分数为
；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分
数偏高。
7．(15 分)(2024·湖南豫东名校高三联考)红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可
以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。
(1)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl3(易水解)和NaN3 (叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
①在氩气保护下，反应物在装置A 中混匀后，于
加热12 小时，反应物完全反应。A 中发生的反
应化学方程式为 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和
。
(2) PCl3是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗PCl3的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少
量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3，遇O2会生成POCl3。
PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
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物质
熔点
沸点
PCl3
75.5
POCl3
1.3
105.3
回答下列问题：
①装置B 中的反应需要
，较适合的加热方式为 。
②制备Cl2可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。
③实验结束后，装置B 中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等。加入过量红磷加热可将PCl5转
化为PCl3，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的PCl3产品。
④PCl3纯度测定
步骤I：取wg 上述所得PCl3产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成
溶液；
步骤II：取
上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加V1mLc1 mol·L-1
AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl 沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；
步骤III：以硫酸铁溶液为指示剂，用c2 mol·L-1KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液(AgSCN 难溶于水)，
达到滴定终点时，共消耗V2mLKSCN 溶液。
滴定终点的现象： ；产品中PCl3的质量分数为 %。
【答案】(1)10NaN3+2PCl5
2P+15N2↑+10NaCl 甲苯 NaCl
(2) ①水浴加热 ②c 2MnO4
-+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O
③蒸馏 ④当滴入最后半滴标准液后，溶液变成红色，且半分钟内不褪色
【解析】(1)①在氧气保护下，反应物在装置A 中完全反应，PCl3和NaN3反应生成红磷、N2和NaCl，
其反应的化学方程式为10NaN3+2PCl5
2P+15N2↑+10NaCl；②根据反应可知，得到的产物上站有甲苯
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和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl；(2)①装置B 中的反应需要65~70℃，不能用酒精灯直接加热，
则较适合的加热方式为水浴加热；②a、b 适合块状固体和液体在常温下反应生成气体的反应，应选用高锰
酸钾和浓盐酸制取氯气，用c 装置，其反应的离子方程2MnO4
-+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O；③实验
结束后，装置B 中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等，加入过量红磷加热可将PCl3转化为PCl3，
根据PCl3和POCl3的沸点相差较大，则通过蒸馏方法得到较纯净的PCl3产品；④根据PCl3遇水会强烈水解
生成H3PO3，则步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl，产品中PCl3的质量分数为
。
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