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专题16 化学实验综合(题型突破)
(考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分)
1．(14 分)(2024·山东烟台高三期中)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温
下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实
验装置(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→ →d。
(2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止
通入N2，加热E 装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B 中反应基本完成，切断管式炉的电源；
(v)停止E 装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。
①补全步骤i 的操作 。
②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E 装置加热的最佳方式是 ，装置E 中长颈漏
斗的作用是 。
③步骤v 中“继续通入N2一段时间”的目的是 。
(3)装置D 中反应的离子方程式为 。
(4)测定CrCl3产品的纯度，实验如下：
①取mg CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为
CrO4
2-，继续加热一段时间；
②冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸，使CrO4
2-转化为Cr2O7
2-，加适量的蒸馏水配成250.00mL 溶液；
③取25.00mL 溶液，用新配制的
的NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复3 次，平均消耗
NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知Cr2O7
2-被
还原为Cr3+)。
1
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则样品中CrCl3 (摩尔质量为M g·molˉ1)的质量分数为 %；若步骤③中所用标准溶液已变
质，将导致CrCl3质量分数测定值 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
2．(14 分)(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙
黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同
学利用如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制
得氯气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方
程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
(4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定
S4N4的纯度。称取1.100 g S4N4样品，加入NaOH 溶液，并加热，释放出的氨气用足量100 mL1 mol/L 硼酸
吸收［反应方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反应过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以
甲基红―亚甲蓝为指示剂，再用1 mol/L 的盐酸［滴定反应方程式为(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4
H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数(mL)
最终读数(mL)
Ⅰ
0.20
20.22
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
20.98
2
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则制得的S4N4的纯度为 (保留4 位有效数字)。
3．(14 分)(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。
实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ. CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在
300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
(1)仪器Y 的名称为 ，试剂Z 为 。
(2)X 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃
处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴
温度不超过60℃的原因是 。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。
Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用
将KI 氧化成
，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，
0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的
，S2O3
2-转化为S4O6
2-。若称取样品的质量为0.27g，滴定
时，
达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素
的质量分数为 。
4．(14 分)(2024·河南省部分学校高三第二次联考)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用
多种方法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
3
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1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟 7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言
叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO
及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石
灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
(3)测定产品Li2S 的纯度取产品ag 于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1的硫酸(足量)，充分反应后排尽
产生的气体，滴入2 滴酚酞，用c2mol·L-1的NaOH 标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH 标准
溶液的体积为V2mL。
①达到滴定终点的现象是 。
②产品中Li2S 的质量分数为 。
5．(14 分)(2024·云南昆明五华高三教学质量检测)3，4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成
中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4-亚甲二氧基苯甲醛(油状液体)制备，其反应方程式为：
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实验步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入一定量3，4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70~80℃滴加稍过量的
酸性KMnO4溶液。缓慢开启搅拌器并加热。反应结束后，加入KOH 溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼。合并滤液和洗涤液，向其中加入盐酸至水层不再产生沉淀。
步骤3：抽滤，洗涤，干燥，得3，4-亚甲二氧基苯甲酸固体。
回答下列问题：
(1)实验装置中长玻璃导管可用 代替(填仪器名称)。恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点
除平衡气压，使液体顺利流下之外，还有 。
(2)步骤1 中观察到回流液中无 、 时，可判断制备反应已初步完成。
(3)反应结束后，需向溶液中滴加NaHSO3溶液进行处理，目的是 ；亦可用H2C2O4在酸性
条件下处理，原理是 (用离子方程式表示)。
(4)步骤1 中加入KOH 溶液至碱性的目的是 。
(5)步骤2 中趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。
(6)步骤3 中检验产品是否洗净的操作为 。
6．(14 分)(2024·河北石家庄高三第二次调研)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面
有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加
5
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热装置略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见
的碱。控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(5)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取mg 产品，加水溶解配成500mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10-3mol 单质碘，
发生反应：6NaOH+3I2=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25.00mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI。
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉溶
液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“m、n、C、V 的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量
不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=4NaI+6Na2SO4+3H2O。)
7．(15 分)(2024·湖南豫东名校高三联考)红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可
以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。
(1)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl3(易水解)和NaN3 (叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。
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①在氩气保护下，反应物在装置A 中混匀后，于
加热12 小时，反应物完全反应。A 中发生的反
应化学方程式为 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和
。
(2) PCl3是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗PCl3的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少
量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3，遇O2会生成POCl3。
PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质
熔点
沸点
PCl3
75.5
POCl3
1.3
105.3
回答下列问题：
①装置B 中的反应需要
，较适合的加热方式为 。
②制备Cl2可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。
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③实验结束后，装置B 中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等。加入过量红磷加热可将PCl5转
化为PCl3，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的PCl3产品。
④PCl3纯度测定
步骤I：取wg 上述所得PCl3产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成
溶液；
步骤II：取
上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加V1mLc1 mol·L-1
AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl 沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；
步骤III：以硫酸铁溶液为指示剂，用c2 mol·L-1KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液(AgSCN 难溶于水)，
达到滴定终点时，共消耗V2mLKSCN 溶液。
滴定终点的现象： ；产品中PCl3的质量分数为 %。
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