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【第一部分】
专题十三 化学综合实验
【考情预测】实验综合题主要考查以物质制备和性质探究为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让
考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2024 年难度会有所增大，可能
涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。
【复习目标】
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.掌握常见气体的实验室制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或陈述实验方案。
【专题知识体系构建】
【核心精讲】
一、实验仪器的选择与连接顺序
1.常考仪器
（1）常见仪器
装置
仪器名称
作用或优点
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仪器A 球形冷凝管
仪器B 恒压分液漏斗
仪器C 三颈烧瓶
恒压滴液漏斗 ：滴加液体药品 。
优 点：平衡气压，使恒压滴液漏斗内液体顺利流
下。
三颈烧瓶：(1)液体和固体或液体间的反应器。
(2)装配气体反应发生器(常温、加热)。
(3)蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧
瓶)。
(4)用以条件严格的有机反应。
仪器a 圆底烧瓶
仪器b 分液漏斗
圆底烧瓶：反应容器，蒸馏（温度计插入液面以下）
（圆形）分液漏斗：滴加液体药品 。
仪器a 球形干燥管
仪器b 长颈漏斗
长颈漏斗：滴加液体药品
（2）冷凝管
直形冷凝管 球形冷凝管 环形冷凝管
冷却水：下进上出（目的：充分冷却气体）
冷凝效果：环形冷凝管>球形冷凝管直形冷凝管
（3）滴定管
酸式滴定管 碱式滴定管
酸性滴定管：装酸性溶液、强氧化剂、中性溶液（ eg：H2SO4、NaHSO4、KMnO4 、NaCl）
碱性滴定管：装碱性溶液、中性溶液（ eg：NaOH 、NaCl）
※注意：（1）使用前要提前检查是否漏水
（2）装液前要提前用水清洗，并用待装液润洗2-3 次
（3）滴定管有“0”刻度，且小刻度在上，大刻度在下
（4）精确度：0.01mL
（4）创新仪器
①分水器
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在室温下，有机试剂和水互不相溶，但是可以形成共沸物，水的密度一般比有机溶剂大，当分水器中充满了液体，
溶剂和水在分水器中分层，上层为有机溶剂层，下层为水层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，
上层有机层会从左侧支管自动返流到反应体系中。
【核心点】：与水共沸不互溶，密度比水小，有机溶剂回流体系。
②布氏漏斗及抽滤装置
a.安装好仪器后，将滤纸放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径，又能将全部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸，
微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
b.转移溶液，溶液量不应超过漏斗容量的2/3 ，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。
c.注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要
从支管口倒出溶液。
d．洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
e．吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。
③减压蒸馏
可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚
合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸
馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；
H—导管。
④水蒸气蒸馏
a.原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压，即有一定
的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物
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同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用
的方法之一。
b.装置
水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通
过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。
.
⑤恒压滴液漏斗
操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方
容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会
提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如
图所示。
使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气
(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密
封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴
加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
⑥．索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取
( 萃取效率高
) ，加热前还要加几粒沸石。
【说明】将粉末状固体置于滤纸套筒内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管上升至球形冷凝管，冷凝
后滴入滤纸套筒中，与粉末状固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回烧瓶，从而实
现对粉末状固体的连续萃取
2.仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如:
①反应容器:固体与固体混合物加热,多采用大试管盛放;液体与液体加热多采用烧瓶盛放;固体与液体反应可采用大
试管或烧瓶。
②加热仪器:根据反应温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。
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③除杂装置:根据物质的物理性质选择合理仪器,如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、蒸馏装置等。
3.仪器的连接
【总体原则】：“自下而上，从左到右”。
【量气装置】应：“短”进“长”出
【净化装置】应：“长”进“短”出
【干燥管】应：“粗”进“细”出
实验仪器大多按物质制备→产品提纯→性质探究或验证→尾气处理的顺序装配。
①若制备物质为液态时,装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺
序连接。
②若制备物质为气态时,装置一般按制备(圆底烧瓶、试管、启普发生器)→除杂(酸液、碱液、沉淀剂)→干燥(无水
氯化钙、浓硫酸等)→收集(排空气等)顺序连接。
【知识点对点】
1.(全国卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
(1)装置b 的名称是__
直形冷凝管
___
。
(2)加入碎瓷片的作用是__
防止暴沸
__
；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是__B___(填正
确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_ 检漏
___
；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_ 上口倒出
_ (填“上口
倒出”或“下口放出”)。
(4)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__CD_(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
2.抽滤也称减压过滤，请选择合适的仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到CuCl 产品，装置连接顺序为
_A_→_C_→E→_F_(填标号)。
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下列有关抽滤的说法错误的是____C____(填标号)。
A.原理为利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到固液分离的目的
B.过滤速度快，可得到较干燥的沉淀
C.实验结束后，先关抽气泵，后拔开抽滤瓶接管
3.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究Ce－MnOx催化空气氧化CO 的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH――→CO↑＋H2O
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是____
分液漏斗
____
。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→_d→_e_→_c_→_b_→h(每空填一个接口标
号)。
4.(2022·山东卷节选)根据反应TiO2＋CCl4
TiCl4＋CO2 制备TiCl4。已知TiCl4 与CCl4 分子结构相似，与CCl4 互
溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4 、CCl4 混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺
序为①⑨⑧__⑥⑩③⑤__(填序号)，先馏出的物质__CCl4____。
4、典型实验装置
【主要作用】
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
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④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹
液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤
的速率
【知识点对点】
(全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作
用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－4，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套
筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的
连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是_ 增加固液接触面积，提取充分
_ ，圆底烧瓶中加入
95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒
沸石
。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
乙醇易挥发，易燃
，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点
是使用溶剂少，可连续萃取
( 萃取效率高
)
。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_ 乙醇沸点低，易浓缩
_ 。“蒸
馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有
AC
(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯
二、常见实验装置的选择与连接
（一）无机物(气体)的制备实验装置的选择
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分析制
备流程
发生
装置
净化
装置
收集
装置
尾气处
理装置
（二）常见气体的制备
1、固一固加热型
（1）制备 NH3 :
方程式：2NH4Cl + Ca(OH)2
CaCl2 +2NH3 ↑+2H2O
注: ①NH3是唯一水溶液呈碱性的气体→干燥NH3只能用碱石灰
②其他办法：a. NH3·H2O
NH3 ↑+ H2O
b.在浓氨水中加入生石灰（CaO）/碱石灰（固--液不加热型）
NH3·H2O +CaO = NH3 ↑+ Ca(OH)2
c.不可以用NH4Cl 加热制备NH3
（2）制备O2 :
高锰酸钾制O2 ： 2KMnO4
K2MnO4 + MnO2+O2↑.
氯酸钾制O2 ：2KC1O3
2KC1 + 3O2↑ （MnO2做催化剂）
（3）制备CH4:
醋酸钠与NaOH 共热：CH3COONa + NaOH
Na2CO3+ CH4 ↑
2、固---液加热型（如下图）
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（1）制备Cl2：
MnO2 + 4HCl( 浓 )
MnCl2 + Cl2↑+2 H2O
注意：①除杂：Cl2( HCl ) ：饱和NaCl 溶液
②MnO2只与浓盐酸反应，与稀盐酸不反应
（2）制备SO2
Cu + 2H2SO4(浓)
CuSO4 + SO2 ↑ +2H2O
其他方法：Na2SO3 与H2SO4(浓)共热
Na2SO3+ H2SO4(浓)
Na2SO4 + SO2 ↑ +H2O（发生原理：强酸制弱酸）
（3）制备CH2=CH2
CH3CH2OH → CH2=CH2 + H2O (条件：浓硫酸、170℃)
其他方法：石蜡油裂解→产生不饱和烃（主要是CH2=CH2 ）
（4）制备HCl
2NaCl + H2SO4(浓)
Na2SO4 + 2HCl↑（发生原理：HCl 的挥发性）
（5）制备N2
2NH4Cl + NaNO2
2NaCl + H2O +N2
3.固--液不加热型→启普发生装置.
（1）制备Cl2：
2KMnO4 + 16HCl( 浓 ) = 2KCl +2MnCl2+5Cl2↑+8 H2O (不可用启普发生装置)
（2）制备乙炔： CaC2 + 2H2O → Ca (OH )2+ C2H2↑
注：不可用启普发生装置
（3）制备NO ： 3Cu + 8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2 + 2NO↑ + 4 H2O
（4）制备NO2 ： Cu +4HNO3(浓) = Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O
注：氮的氧化物均有毒，需在通风橱中进行并进行尾气处理。
（5）制备H2 : 锌粒于稀硫酸/稀盐酸反应
除杂：H2( HCl ) ：浓NaOH 溶液
（6）制备CO2 : 大理石/石灰石 与稀盐酸
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O
除杂：CO2( HCl ) ：饱和NaHCO3溶液
（7）制备O2 : 2H2O2
2H2O + O2↑ （Fe3+、MnO2做催化剂）
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(三)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
①判断气体中杂质的方法
a．看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分
反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。
b．看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl 气体。
c．看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
②气体干燥剂的选择
酸性
碱性
中性
干燥剂
浓硫酸、P2O5
碱石灰、CaO
CaCl2
气体
CO2、SO2、Cl2、NO2
NH3
H2、CO、N2、NO、CH4
【特别提醒】 选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性
气体(H2S、HI 等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成
为高考的设题点)。
(四)常见的气体收集装置、气体体积的测定
1、常见的气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小
且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法
收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱
和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS 溶液；Cl2——排饱和NaCl 溶液。
2．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
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(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左
侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
4．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(五)有毒气体的处理装置
①装置C 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S 等。
②装置D、E 适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A 适用于某些可燃性气体，如CO 等。
④装置B 采用收集法处理尾气，适用于NO、CO 等。
三、配制溶液及溶液浓度的测定
（一）一般溶液配制溶液的步骤 eg： NaCl
计算→称量/量取→溶解→冷却→转移→洗涤→定容→摇匀
1、计算
依据：
固体配制溶液：m=n·M=c·Vaq·M
液体/浓溶液配制稀溶液：c 浓·V 浓=c 稀·V 稀
2、称量的场所：托盘天平、电子天平、分析天平
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用普通电子天平（可估
读到0.01 g 或0.001 g）或电子分析天平（可估读到0.0001 g）。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中
选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度
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的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）溶解的场所：烧杯
（4）洗涤2--3 次（不可缺少）
（5）仪器：托盘天平、量筒、玻璃棒、烧杯、容量瓶、胶头滴管
（二）配制易水解的盐溶液方法
1、FeCl3 溶液的配制
方法一：将FeCl3固体溶于浓盐酸中，加水稀释
方法二:将FeCl3固体溶于水加入少量盐酸
注意：①配制强酸弱碱盐时，需要向溶液中加入少量该酸
目的：防止溶液中的弱离子发生水解
②在配制某一物质的不同溶液时需考虑改物质在不同溶剂中的溶解度差异
2、FeCl2溶液的配制
【方法1】：将FeCl2固体溶于水加入少量盐酸，并加入少量铁粉
【方法2】：将FeCl2固体溶于水通入SOCl2
【注意】：加入稀盐酸的目的：防止溶液中的Fe2+发生水解
加入铁 粉的目的：防止溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+
（三）溶液浓度的测定---滴定法的应用
1．“中和滴定”考点归纳
(1)实验仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量
程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
(2)操作步骤
①滴定前的准备
滴定管中：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；
锥形瓶中：洗涤、装液、记读数、加指示剂。
②滴定： 滴定至终点、读数。
③计算。
(3)指示剂的选择
类型
滴定过程
指示剂
终点颜色变化
酸碱中和反
应
强酸滴定强碱(或弱碱)
甲基橙
溶液由黄色变为橙色
强碱滴定强酸(或弱酸)
酚酞
溶液由无色变为浅红色
氧化还原反
应
Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水
淀粉溶液
溶液由蓝色变为无色
酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)
溶液
不需要指示剂
溶液由无色变为浅红色
沉淀反应
AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液
K2CrO4溶液
出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉
淀)
滴定终点判断答题模板：当滴入最后一滴标准液，溶液由××色变成××色，且30 s 内不变化。
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(4)误差分析
写出计算式，分析操作对V 标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线
问题要学会画图分析。
如：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
2．终点判断规范描述
(1)用a mol/L 的盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液，用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象是
____________________；若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象是__________________________。
答案 当滴入最后一滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色 当滴入最后一滴盐酸，溶液由黄色
变为橙色，且半分钟内不恢复黄色
(2)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用____________作指示剂，达到滴定终点
的现象是______________________________________________。
答案 淀粉溶液 当滴入最后一滴标准碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色
(3)用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，________(填“是”或“否”)需要选
用指示剂，达到滴定终点的现象是_____________________。
答案 否 当滴入最后一滴标准酸性KMnO4溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
(4)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再用KSCN 溶液作指示剂，
用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋，滴定Ti3＋时发生反应的离子方程式为______________________，
达到滴定终点的现象是__________________________________________________________。
答案 Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋ 当滴入最后一滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色
(5)用标准KI 溶液滴定含有Fe3＋的溶液，应选用________作指示剂，达到滴定终点的现象是
________________________________________________________________________。
答案 KSCN 溶液 当滴入最后一滴标准KI 溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色
3．滴定分析法的定量关系
(1)凯氏定氮法
反应原理：NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3
定量关系：n(N)≈n(HCl)
(2)KCl 与AgNO3（沉淀滴定）----指示剂的选择： 淀粉溶液
。
反应原理：Ag＋＋Cl- = AgCl↓
定量关系：n(Ag＋)＝n(KCl)
(3)KMnO4与Na2C2O4（氧化还原反应滴定）
反应原理：2MnO＋5C2O＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
定量关系：5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)
(4)KMnO4与H2O2（氧化还原反应滴定）
反应原理：2MnO＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
定量关系：5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
(5)K2CrO7与Fe2＋（氧化还原反应滴定）
反应原理：6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O
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定量关系：6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
4、定量计算 获得数据的典型方法——碘量法
（1）原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S 等还原剂还原；
I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO 等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴
定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生
I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而
测出氧化性物质的含量。
①KIO3与I－（氧化还原反应滴定）----指示剂的选择： 淀粉溶液 。
反应原理：5I
－ ＋
IO
＋
6H
＋ = 3I
2＋
3H
2O 。
定量关系：5 n (KIO
3) ＝
n (I － )
。
②I2与SO（氧化还原反应滴定）----指示剂的选择： 淀粉溶液 。
反应原理：I2＋
SO
＋
H 2O = 2I
－ ＋
SO
＋
2H
＋ 。
定量关系：n (I 2) ＝
n (SO
) 。
③I2与S2O（氧化还原反应滴定）----指示剂的选择： 淀粉溶液 。
反应原理：2S2O ＋
I 2= S 4O ＋
2I
－ 。
定量关系：2 n (I 2) ＝
n (S
2O ) 。
（3）误差分析
①装置密封性、空气中组分的影响(水蒸气、氧气、二氧化碳)；
②副反应；反应是否充分；
③错误称量方法；
④装置中残留气体产物未进入指定装置中；
⑤俯视、仰视问题。
【知识点对点】
(全国卷)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。利用K2Cr2O7标准溶液定量测定
硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
(1)溶液配制：称取1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 烧杯
中溶解，完全溶解后，全
部转移至100 mL 的 容量瓶
中，加蒸馏水至 凹液面最低处与刻度线相平
。
(2)滴定：取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O＋6I－＋
14H＋=3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O=S4O＋2I－。加入淀粉
溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_ 蓝色褪去且半分钟内不恢复蓝色
_ ，即为终点。平行滴定3 次，样品溶液的
平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_95.0_%(保留1 位小数)。
解析 (1)配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解，溶解、冷却至室温后全部转移至100 mL 的容量瓶中，加蒸馏水
至凹液面最低处与刻度线相平。(2)利用I2遇淀粉溶液显蓝色来判断滴定终点时，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不
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恢复即可说明达到滴定终点。根据题中反应可得：Cr2O～3I2～6S2O，则1.200 0 g 样品中含有Na2S2O3·5H2O 的质量
＝××248 g·mol－1＝1.140 g，样品纯度＝×100%＝95.0%。
四、探究及制备物质
分析制备流程
（一）无机物质的制备
1、不同状态Fe(OH)3的制备
（1）Fe(OH)3 胶体：将5--6 滴饱和FeCl3滴入沸水中持续煮沸至溶液呈红褐色。
离子方程式：Fe
3+ + 3H
2O
Fe(OH)3 ( 胶体
) + 3H
+
(为可逆反应)
（2）Fe(OH)3 沉淀：Fe3+与碱溶液反应（eg：NH3·H2O 或 NaOH）反应
离子方程式：Fe
3+ + 3OH
- = Fe(OH)
3 ↓
。
Fe
3+ + 3NH
3·H2O = Fe(OH)3 ↓ + 3NH4
+ 。
2、不同状态Al(OH)3的制备
（1）Al(OH)3胶体：AlCl3在水中发生水解反应。
离子方程式：Al
3+ + 3H
2O = Al(OH)3 ( 胶体
) + 3H
+ (为可逆反应)
注意：①Al3+ 的水解为正反应为吸热的可逆过程
②明矾净水的原理即形成 Al(OH)3 (胶体)做絮凝剂，吸附水中的悬浮物
（2）Al(OH)3 沉淀：Al3+ 与弱碱溶液反应（eg：NH3·H2O）反应
离子方程式：
Al
3+ + 3NH
3·H2O = Al(OH
) 3 ↓ + 3NH4
+
3、Fe(OH)2的制备 → 隔绝空气的复分解反应法
思路：
配制FeSO4溶液所用的蒸馏水及NaOH 溶液均临时煮沸再冷却使用；在盛FeSO4溶液的试管中加盖一层油脂或
苯等等密度比水小的有机物,以防溶液与空气直接接触.
⑴新制6mL 左右的FeSO4溶液.
⑵在上述试管中用特制的长滴管迅速直接将已经煮沸处理的NaOH 溶液伸入FeSO4 溶液下层滴加（或直接加
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NaOH 固体2～3 粒）,轻轻振荡（注意：不要破坏油膜）,可观察到Fe(OH)2的白色沉淀生成.
4、H2SiO3的制备
过程; SiO2 → Na2SiO3 → H2SiO3
SiO2 + 2NaOH = Na2SiO3 +H2O
将CO2或HCl 通入 Na2SiO3 溶液中
Na2SiO3 + 2H2O + 2CO2 = H2SiO3 (胶体)+ 2NaHCO3
SiO3
2-
+ 2H+ = H2SiO3 (胶体)
注意;①不能用Na2SiO3 与H2O 反应，两者反应。
② H2SiO3 是不溶于水的胶体
5、纯净氯化物的制备
（1）从NaCl 、KCl、CaCl2 、BaCl2 溶液蒸发可获得其晶体，
（2）其他氯化物蒸发结晶后获得其金属对于的碱；为获得对应氯化物，蒸发时需通入HCl 气体，防止水解。
（3）NH4Cl 蒸发后五任何物质剩余 NH4Cl
NH3↑ + HCl↑
6、金属单质的制备
（1）电解法：适用于 K、Ca、Na、Mg、Al
K、Ca、Na、Mg 电解其熔融态氯化物
Al 电解其熔融态氧化物（Al2O3）
（2）热还原法：Zn、Fe、Sn、Pb、Cu （H2 、CO 、C、Al 等）
（3）直接加热其氧化物：Hg、Ag
（4）物理方法：Pt 、 Au
（三）有机物的制备
熟悉常见仪器及典型装置
依据有机反应特点作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率；
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一种反应物的转化
率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
1、酯化反应 eg：CH3COOH 与 CH3CH2OH
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（1）试剂加入顺序： 无水CH3CH2OH 、 浓硫酸 、 CH3COOH
（2）长导管的作业：冷却
（3）饱和碳酸钠的作用;①溶解乙醇
②反应乙酸
③降低乙酸乙酯在水中的溶解度
（4）该反应为吸热的可逆反应
（5）新制Cu(OH)2的制备：将2% CuSO4溶液加入到4-6 滴至10% 2mL NaOH 溶液中
注：新制Cu(OH)2 可检测-CHO（还原性糖 eg：葡萄糖）
2、淀粉水解实验
(C6H10O5)n +nH2O --→ nC6H12O6 （反应条件：酶或稀硫酸做催化剂）
水解过程中的水解程度判断：
未 水 解：淀粉
部分水解：淀粉、葡萄糖
完全水解：葡萄糖
【注意】水解程度的判断所用试剂：碘水、新制氢氧化铜、银氨溶液
3、制备溴苯
（1）方程式：
（2）催化剂：Fe3+
（3）除去HBr ： 浓NaOH 溶液
（4）除去Br2 ： CCl4
（四）常考基本实验操作目的分析
1、尾气处理：用溶液吸收或用固体吸收,点燃法
2、通入N2或其他惰性气体（与反应无关气体）：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。
3、末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。
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4、恒压滴液：使用恒压滴液漏斗,保证气压相等(平衡气压),使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体
体积测量误差
5、冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。
6、证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
7、晶体洗涤
操作：沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3 次
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等。(如乙醇、
饱和食盐水等)
8、检验沉淀是否洗涤干净的操作
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，
证明沉淀已洗涤干净
9.从溶液中得到晶体的操作：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
（五）实验现象描述
1、不同状态物质变化时实验现象的规范描述
【微点拨】]
(1)现象描述要全面:看到的、听到的、摸到的、闻到的。要从“海”“陆”“空”三个方面进行检查和思考。
(2)现象描述要准确:如A 试管中……、B 处有……
(3)现象、结论格式正确:按“现象+结论”格式描述,忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称。
(4)滴定终点的判断的答题要素:
①滴定前:滴加指示剂到样品溶液中呈现的颜色。
②滴定后:滴定达到终点后的溶液颜色。
描述格式:
滴溶液(当滴入最后一滴……标准溶液)→观色变(溶液由……色变成……色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
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2.实验方案设计
(1)实验方案设计的基本思路
(2)实验方案设计的原则
3.解题思路和方法
(1)明确目的原理—明确实验的目的,弄清题给信息;
(2)选择仪器药品—选择合理的化学仪器和药品;
(3)设计装置步骤—设计出合理的实验装置和实验操作步骤;
(4)记录现象和数据—全面、及时而又准确地记录实验过程中的现象和数据;
(5)分析得到结论—根据实验观察的现象和记录的数据,通过分析、计算、图表、推理等处理得出正确的结论。
（六）物质的性质的探究
1、SO2性质的探究（S 的化合价：-2、0、+4、+6）
（1）还原性：可使氯水、溴水、KMnO4(H+)溶液褪色
补充：KMnO4(H+)与H2O2 、SO2、HCl、H2S 、有机物的褪色均可表现为KMnO4(H+)的氧化性，其他物质
的还原性
（2）氧化性（较弱）：
2H2S + SO2 = 3S↓ + 2H2O （现象：黄色浑浊）
（3）漂白性：针对品红、有色布条(暂时性褪色)
SO
①
2漂白性是由于其形成配合物引起的，而不是还原性/氧化性。
SO
②
2的检验：品红溶液
（4）与水反应： H2O + SO2
H
⇌
2SO3
注意：①SO3
2- 的溶解性与CO3
2- 相似
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②多元弱酸的正盐大多难溶于水，但其酸式盐基本可溶于水
2、新制氯水性质的探究
（1）反应：Cl2 + H2O
HCl + HClO
⇌
（2）新制氯水的成分：
分子： HClO 、 H2O 、Cl2
离子：H+ 、OH- 、Cl- 、 ClO-
→可与碳酸盐反应：HCl
酸 性：HCl > H2CO3 > HClO
→漂白性：HClO
→可与NaBr /KI 反应：Cl2 （ Cl2 检验:湿润的淀粉--KI 试剂/试液）
→可与AgNO3反应：Cl-
【补充】①将Cl2通入石蕊溶液中：石蕊先变红，后褪色
②漂白粉的主要成分：Ca(ClO)2 、CaCl2
③漂白液的主要成分：NaClO 、NaCl
3、KMnO4性质的探究----一般做氧化剂
KMnO4 （ H+ ）----→Mn2+ (还原反应)
KMnO4 （中性） ----→MnO2 (还原反应)
KMnO4 （OH-） ----→MnO4
2- (还原反应)
→KMnO4在不同环境下的氧化性：酸性 > 中性 > 碱性
4、喷泉实验
5、酸性强弱的比较
（1）酸性强弱：-COOH > H2CO3 > 酚羟基 > H2O
（2）关于Fe2+ 、Fe3+ 检验
Fe2+ 检验：
【方法】取少量溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液；若溶液产生蓝色沉淀，则溶液中含有Fe2+ ；若无蓝色沉淀
产生，则溶液中不含Fe2+ 。
离子方程式：K++Fe2++ [Fe(CN)3]3- = KFe[Fe(CN)6]↓
【康老师提示】
人体补血需要补充的是Fe2+ ，Fe2+与生物体内血红蛋白的合成有关。补铁剂与维生素C 共用，可以促进铁元
素的吸收（注意：Fe3+可与维生素C 发生氧化还原反应）
圆底烧瓶内气体
烧杯内液体
NH3
H2O/酸
HF、CO2 、H2S、SO2等酸性气体
碱
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【Fe3+ 检验】取少量溶液于试管中，加入KSCN 溶液；若溶液变为血红色，则溶液中含有Fe3+ ；若溶液没有变为
血红色，则溶液中不含Fe3+ 。
离子方程式：Fe3+ + 3SCN- ⇌Fe(SCN)3
6、金属的燃烧
（1）金属在O2 中燃烧：金属+ O2 →金属氧化物
Eg：4Al + 3O2 = 2Al2O3
（2）金属在Cl2中燃烧：金属+ Cl2 →金属氯化物
Eg：2Al + 3Cl2 = 2AlCl3 （点燃）
（3）金属在N2中燃烧：金属+ N2 →金属氮化物
Eg：3Mg+ N2 = Mg3N2 （点燃）
注意：金属氮化物不稳定在水中易发生水解，产生碱 与 NH3
（4）金属在CO2中燃烧：金属+ CO2 →金属氧化物 + 碳
Eg：2Na + CO2 = Na2O2 + C （点燃）
【解题建模】
【典例剖析】(2022·辽宁卷)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX 等杂质易使Ni 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为____________________________________________。
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(2)装置B 应为____________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞
______________________________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞
b，打开活塞____________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减
压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为____________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_______________________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为______________________________________________。
(7)取2.50 g 产品，加蒸馏水定容至100 mL 摇匀，取20.00 mL 于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶
液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，
产品中H2O2质量分数为____________。
【思维流程】
实验目的
氢醌法制备H2O2
实验原理
从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基蒽醌反
应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
H2的装置，产生的H2中混有HCl 和H2O，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧
气源释放的氧气经D 干燥后进入C 中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F 中装有浓H2SO4，
与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂Ni 中毒。
(1)A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑；
(2)第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反
应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2=====H2O2。
实验装置
盐酸与锌反应产生H2，含有的杂质气体为H2O 和HCl，所以在装置B 处应接上碱石灰除去
杂质气体，防止其通入装置C 中使Ni 催化剂中毒。
实验操作
开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的H2进入C 中，在Ni 催化作用下与乙基蒽醌反应生
成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，
打开活塞c、d，将O2通入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
操作目的
及现象
(1)H2O 容易使Ni 催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水
蒸气进入C 中。
(2)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。
计算及
评价
滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：
2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的
平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数w＝×100%＝17%。
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答案 (1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑ (2)② (3)a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解 (6)H2＋O2=====H2O2 (7)17%
【真题演练】
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋
10NH3＋H2O2――→2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL 水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10
mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是________。加快NH4Cl 溶解的操作有__________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________、________；可选用________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________________________________________。
【答案】 (1)锥形瓶 升温，搅拌等 (2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒末端没有紧靠在三层滤纸处，漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁 (4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出，提高产率
【解析】 称取2.0 g 氯化铵，用5 mL 水溶解后，分批加入3.0 g CoCl2·6H2O 后，降温，再加入1 g 活性炭，7 mL
浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水，加热反应20 min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会
析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁
热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解
答。(1)由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨
水和双氧水，它们高温下易挥发，易分解，所以控制在10 ℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制
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温度在10 ℃以下，通常采用冰水浴降温；(3)图中过滤装置，玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能造成过滤效果不佳。
还有漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水
中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；(5)步骤
Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4 mL 浓盐酸，可利用同离子效应，促进
钴配合物[Co(NH3)6]Cl3结晶析出，提高产率。
2.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H
元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先____________，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，检
查____________。依次点燃煤气灯________，进行实验。
(2)O2的作用有_________________________________________________________，
CuO 的作用是______________________________________________(举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是________ 、________( 填标号) 。c 和d 中的试剂不可调换，理由是
_______________________________。
A.CaCl2 B.NaCl C.碱石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：____________________________________。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c 管增重0.010 8 g，d 管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子
量为118，其分子式为________。
【答案】 (1)通入O2排除石英管中的空气 装置气密性 b、a
(2)排除装置中空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O 赶入c 和d 装置中完全吸收 CO＋CuO
Cu＋CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)关闭煤气灯，待c 管和d 管冷至室温，停止通入O2 (5)C4H6O4
【解析】 利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品
装入Pt 坩埚中，后面放置CuO，用于反应前置坩埚中未完全反应的物质，后续将产物吹入到两U 型管中，称量两
U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，
应先通入O2排除石英管中的空气，防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，而后将U 型管c、d
与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生反应时产生的CO 能
被CuO 反应生成CO2；(2)O2可排除装置中空气，同时作为反应物氧化有机物使其生成CO2和H2O，还可以将生成
的CO2和H2O 赶入c 和d 装置中使其被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO 可将CO 氧化为CO2，
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从而使有机物中的C 元素完全被氧化；CuO 的作用是氧化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO＋
CuO
Cu＋CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d
管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；(4)样品反应
完全后，装置内仍有残留的CO2和H2O，故应继续通入一段时间O2，将CO2和H2O 赶入c、d 装置中；(5)c 管装有
无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H 元素的物质的量n(H)＝
＝＝0.001 2 mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素
的物质的量n(C)＝＝＝0.000 8 mol；有机物中O 元素的质量为m(O)＝0.023 6－0.001 2×1－0.000 8×12＝0.012 8 g，
其物质的量n(O)＝＝＝0.000 8 mol；该有机物中C、H、O 三种元素的原子个数比为0.000 8 0.001 2 0.000 8
∶
∶
＝
2 3 2
∶∶；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。
3．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是____________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是____________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并
通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？_____________，简述判断理由________________________________。
(5) 本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止
______________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可
用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【答案】 (1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防暴沸 (4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，
FeCl3可循环参与反应 (5)氯化铁水解 (6)a (7)b
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【解析】 (1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。(2)根据仪器的结构
特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会
引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用
催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。
(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。(6)根据安息香和二苯
乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0 g 安息
香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约
为1.98 g，产率为×100%≈80.8%，最接近80%。
4．(2023·湖南，15)金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni
转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_________________________________________。
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是__________________。
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置
需调节为____________________________________________。
(5)仪器M 的名称是_______________________________________________________。
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_____________________________。
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_____________________。
(8)判断氢化反应完全的现象是______________________________________________。
【答案】 (1)2Al＋2OH－＋6H2O=2[Al(OH)4]-＋3H2↑ (2)取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加酚酞，如果溶
液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排尽装置内空气 (7)雷
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尼Ni 堵塞导管、管道中气流不稳，不利于监测反应过程 (8)集气管中液面保持不变
【解析】 (1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为2Al＋2OH－＋6H2O=2[Al(OH)4]-＋
3H2↑。(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为取最后一
次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(3)根据题中信
息可知，雷尼Ni 被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因
为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而CCl4、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应
选乙醇。(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证只有下侧、右
侧孔路通气，故B 正确。(6)根据题给信息可知，雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一
段时间，目的是排尽装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃。(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再发
生变化。
5．(2023·浙江6 月选考，20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m，a＝1～5)，按如下
流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH 溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝
硅酸盐。
[Al
②
2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度＝。当盐基度为0.60～0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是____________________________________。
(2)下列说法不正确的是__________。
A．步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是________________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因
是______________________________________________________________________。
(4)测定产品的盐基度。
Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，调pH＝6.5～10.5，滴加指示剂
K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30 秒内不褪色。
平行测试3 次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 mol·L－1。
①产品的盐基度为________________________________________________________。
②测定Cl－过程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是____________________________________。
【答案】 (1)NaAlO2 (2)C (3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4)
0.7
①
②pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根离子，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢
氧根离子会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】 (2)步骤Ⅰ，反应所需温度高于100 ℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，
故A 正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂
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质，故B 正确；步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C 错误；可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比
来控制产品盐基度，故D 正确。(4)①根据Cl－～AgNO3，样品溶液中氯离子物质的量浓度为＝0.09 mol·L－1，n(Al3
＋)∶n(Cl－)＝10 9∶，根据电荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m产品的盐基度为＝0.7。
6. （2023·北京卷）资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产物及铜元素的
价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2 +I- ⇌I3
-(红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到m mol 铜粉和n molI2（n>m）的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol/L
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验
Ⅱ
0.1mol/L
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验
Ⅲ
4 mol/L
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色)，进行以下实验探
究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，2Cu2++4I- =2CuI↓+I2，[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b 的溶液中发生
的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
_________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为+1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧化为
Cu2+。装置如图所示，a、b 分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
【答案】（1）< （2）①. 除去I3
-，防止干扰后续实验
②[CuI2]- +2NH3·H2O = [Cu(NH3)2]+ +2H2O +2I-、4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O = 4[Cu(NH3)4]2+ +6H2O+4OH-
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（3）①. 2Cu +I2 =2CuI 或2Cu + KI3 =2CuI+ KI
.
②白色沉淀逐渐溶解 ③. 溶液变为无色铜与碘的反应为
可逆反应(或I3
-浓度小未能氧化全部的Cu)
（4）铜、含nmol I2的4mol/L 的KI 溶液
（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性
增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和2Cu2++6I-=[CuI2]- +I2。
【解析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I3
-可以提高Cu 与I3
-的接触面积，提高反应速率。加入
CCl4，I2 +I- ⇌I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，[CuI2]-浓度增加，加入氨水后转化为[Cu(NH3)2]+，被
氧化为[Cu(NH3)4]2+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
（1）提高KI 浓度，便于提高I3
-的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I3
-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。
（2）加入CCl4，I2 +I- ⇌I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3
-，防止干扰后续实验。
加入氨水[CuI2]-浓后转化为[Cu(NH3)2]+无色的[Cu(NH3)2]+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+，方程式为[CuI2]-
+2NH3·H2O = [Cu(NH3)2]+ +2H2O +2I-、4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O = 4[Cu(NH3)4]2+ +6H2O+4OH-。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu +I2 =2CuI 或
2Cu + KI3 =2CuI+ KI；2Cu +I2 =2CuI 反应为可逆反应，加入浓KI 溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和I2，故产生
白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。
（4）要验证I2能将Cu 氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含nmol I2的4mol/L 的KI 溶液。
（5）含nmol I2的4mol/L 的KI 溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ
和实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或
[CuI2]-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓ +I2和2Cu2++6I-=[CuI2]- +I2。
7.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为__________，装置B 的作用为____________________________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为____________________________________________；产生的气体为____________。
比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是______________________________________________。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰性氛围
下加热，m g X 完全分解为n g 黑色氧化物Y，＝。X 的化学式为_______________________________。
(4)取含X 粗品0.050 0 g (杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用
0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋
I2，I2＋2S2O=2I－＋S4O)标志滴定终点的现象是______________________________________________，粗品中X 的
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相对含量为____________。
【答案】 (1)具支试管 防倒吸 (2)Cu＋H2O2＋2H＋=Cu2＋＋2H2O O2 增强过氧化氢的氧化性 (3)CuO2
(4)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 96.0%
【解析】 (1)由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶
于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；(2)Cu 在稀H2SO4作用下，被H2O2氧化生成Cu2＋和H2O，溶液变
蓝。Cu2＋作用下，H2O2 会被催化分解生成O2。在Na2SO4 溶液中H2O2 不能氧化Cu，在稀H2SO4 中H2O2 能氧化
Cu，说明H＋使得H2O2的氧化性增强；(3)在该反应中铜的质量m(Cu)＝n×＝，因为＝，则m(O)＝n×＋(m－n)＝，
则X 的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为
则X 为CuO2；(4)CuO2在酸性条件下生成Cu2＋，
Cu2＋与KI 反应生成I2，I2遇淀粉变蓝，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液的
蓝色褪去，且半分钟内不恢复时，表明I2已完全反应，达到滴定终点。CuO2中Cu 为＋2 价、O 为－1 价，结合已
知反应可知，CuO2 在酸性条件下与KI 发生反应2CuO2＋8I －＋8H ＋===2CuI↓＋3I2＋4H2O，则2CuO2～3I2～
6Na2S2O3，则样品中m(CuO2)＝×2×96 g＝0.048 g，w(CuO2)＝×100%＝96%。
8.(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5
℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl
SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下
列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，
加热开始反应。操作(ⅰ)为___________________________________________________________________；判断制备
反应结束的实验现象是___________________________________________________________________________。图
示装置存在的两处缺陷是__________________________________________。
(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为______________________________。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1 g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①
，
________________(
②
填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中
需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为________(用含m1、m2的代数式表示)。
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【答案】 (1)检查装置气密性 当管式炉中固体消失，烧瓶中无液体滴下 使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C、D 之
间没有吸水装置
(2)SiHCl3＋5NaOH = Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O (3)高温灼烧 冷却干燥 AC ×100%
【解析】 氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲
硅烷沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则通过D 装
置排出，同时D 可处理多余的氯化氢气体，据此解答。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，
所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中
的空气，一段时间后，接通冷凝装置，加热开始反应，制备反应结束时，Si 完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)
不再增加，则实验结束的现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球
形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D 中水蒸气容易进入C 中，C 和D 之
间应增加吸收水蒸气的装置；(2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为－1，H 元素的化合价为－
1，硅元素化合价为＋4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，
化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O；(3)m1 g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸
水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质
量为m2 g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)＝mol，样品纯度为×100%＝×100%。
9.(2023·辽宁卷)2噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL 液体A 和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL 水，搅拌30 min；加盐酸调pH 至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，
二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，得到产
品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择____________________________________________。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______________________________________________________________。
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(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________________________________。
(4) 步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是
___________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是___________(填名称)，无水MgSO4的作用为____________________________。
(7)产品的产率为____________(用Na 计算，精确至0.1%)。
答案 (1)c (2)
中含有—NH—，可以形成分子间氢键
(3)
(4)分批、多次加入
(5)与2 噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水解更彻底
(6)球形冷凝管和分液漏斗 吸收水分
(7)70.0%
解析 (1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故选c。(2)噻吩
沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有—NH—，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2噻吩钠和H2，化学方程式为：
＋H2↑。(4)为防止温度过高引发副反
应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。(5)2 噻吩乙醇钠水解产生2 噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调
节pH 可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程
中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用
是吸收水分。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL 液体A 和4.60 g 金属钠，Na 的物质的量为＝0.2 mol，步骤Ⅱ中Na
完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2 mol 2噻吩乙醇，产品的产率为×100%＝70.0%。
【考向预测】
1．（2024·山东菏泽·一模）硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]的制备是化学、化工、材料专业需要完成的无机化
学实验，步骤如下：
Ⅰ．称取0.70 g 铁屑放在烧杯中，加入足量3mol/L 的H2SO4溶液，再加入22mL 蒸馏水，在70℃水浴锅中反应
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50~60 min；
Ⅱ．抽滤，在得到的滤液中添加足量(NH4)2SO4，(NH4)2SO4溶解后，用3 mol/L 的稀硫酸将溶液pH 调至1~2；
Ⅲ．再将溶液转移至蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，冷却结晶，抽滤，用无水乙醇洗涤晶体1~2 次，所得到的产
物质量为3.92 g。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中铁屑发生反应的离子方程式为 ，该步骤要在通风橱中进行，其目的是 ；若
铁屑中混有少量FeS，需将生成的气体通入CuSO4溶液，反应过程中该溶液的pH (填“升高”“降低”
或“不变”)。
(2)“步骤Ⅱ”中用3 mol/L 的稀硫酸将溶液pH 调至1~2，其目的是 ，pH=1 时该溶液中
(实验条件下，NH3·H2O 的电离常数Kb=1.75×10-5、Kw=10-14，保留两位有效数字)。
(3)“步骤Ⅲ”中用酒精灯加热蒸发至 时，停止加热；用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。
(4)该实验中硫酸亚铁铵的产率为 。
【答案】 (1)Fe+2H+=Fe2++H2↑ 及时排出氢气，避免氢气浓度较大有爆炸风险 降低
(2) 抑制铵根和亚铁离子水解 5.7×10-9 (3)出现晶膜 减少产物的溶解损失，还能更快的干燥 (4)80%
【解析】（1）步骤I 中是稀硫酸和铁反应，离子方程式为)Fe+2H+=Fe2++H2。生成的氢气易燃，要及时排出，避免
氢气浓度较大有爆炸风险。有硫化亚铁时，反应会生成硫化氢，用硫酸铜溶液吸收，发生
CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4，生成了硫酸，pH 会降低。（2）调pH 在1～2 范围内，可以抑制铵根和亚铁离子水解。
pH=1 时，氢离子浓度是0.1mol/L，铵根的水解常数
，Kh=
，所以
。（3）加热至出现晶膜时停止加热。
用无水乙醇洗涤可以减少产物的溶解损失，还能更快的干燥。（4）0.70g 铁屑的物质的量是
，
理论上生成0.0125mol 的六水合硫酸亚铁铵，质量是0.0125mol×392g/mol=4.9g，现在得到3.92g 产物，产率是
×100%=80%。
2．（2024·江苏南通·二模）NaClO2是重要漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备
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NaClO2装置如图1 所示。
已知：i．NaClO2的溶解度曲线如图2 所示；若溶液温度高于60℃，NaClO2发生分解。
ii．ClO2气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。
已知：装置A 中发生的主要反应：
(浓)
。
(1)下列实验操作一定能提高ClO2吸收效率的有___________。(填序号)
A．装置C 采用热水浴
B．加快滴加浓硫酸的速率
C．适当提高H2O2的浓度
D．通过多孔球泡向C 的混合溶液中通ClO2
(2)试管C 中获得的产品往往混有Na2SO4杂质，其原因是 。
(3)反应过程中，打开K1，并缓慢鼓入N2的目的是 。
(4)反应结束后，补充完整制取NaClO2晶体的实验方案：取试管C 中的溶液， ，低温干燥，得到
NaClO2晶体。(实验中须使用稀盐酸、BaCl2溶液、蒸馏水)
(5)产品中NaClO2质量分数的测定：称取5.000g 产品配成250mL 溶液；取25.00mL 所配溶液，加入足量KI 溶液和
稀硫酸，发生反应：
；向充分反应后的混合物中逐滴加入0.8400 mol/L Na2S2O3 溶
液至恰好完全反应：2Na2S2O3 +I2=Na2S4O6 +2NaI(方程式均未配平)，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
①若加入KI 溶液后在空气中放置时间过长，会导致测得的NaClO2质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无
影响”)。
②已知产品中的杂质不与KI、NaClO2发生反应。产品中NaClO2的质量分数为 。
【答案】 (1)CD (2)Na2S2O3与浓硫酸反应生成SO2进入C 中被H2O2氧化
(3) 防止ClO2浓度过大爆炸，将ClO2吹入C 中充分吸收 (4)在略低于60℃减压蒸发至有大量晶体析出结晶，38℃
趁热过滤；38℃～60℃热蒸馏水洗涤晶体；至取最后一次洗涤液滴加HCl，BaCl2溶液无沉淀产生 (5) 偏高
76.02%
【解析】 装置A 中NaClO3、Na2SO3和浓H2SO4反应生成ClO2和Na2SO4，ClO2在冰水浴的条件下和氢氧化钠、过
氧化氢混合溶液发生反应得NaClO2，B 为安全瓶，D 是尾气处理防倒吸装置。（1）A．装置C 采用热水浴可能导
致NaClO2发生分解，过氧化氢分解等问题，A 错误；B．加快滴加浓硫酸的速率，使ClO2的产生速率变快，更快
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通过C，由于流速快无法充分反应，吸收效率下降，B 错误；C．适当提高H2O2的浓度，能使C 中反应速率加快，
从而提高ClO2吸收效率，C 正确；D．通过多孔球泡向C 的混合溶液中通ClO2，增大了气体和液体的接触面积，
加快反应速率，提高了ClO2吸收效率，D 正确；故选CD；（2）A 中Na2SO3与硫酸反应生成SO2进入C 中与氢氧
化钠反应得Na2SO3且继续被H2O2氧化，故C 中获得的产品往往混有Na2SO4杂质；（3）由已知ii．ClO2气体浓度
超过10%时，易发生爆炸性分解，故反应过程中，打开K1，并缓慢鼓入N2，防止ClO2浓度过大爆炸，将ClO2吹
入C 中充分吸收；（4）由已知i．NaClO2的溶解度曲线如图所示；若溶液温度高于60℃，NaClO2发生分解，反应
结束后，得到NaClO2溶液，在略低于60℃减压蒸发至有大量晶体析出结晶，防止蒸发时NaClO2发生分解，同时
38℃趁热过滤；38℃～60℃热蒸馏水洗涤晶体，防止生成带有结晶水的产物，最后用氯化钡溶液检验硫酸根从而
确定是否洗涤干净；（5）①若加入KI 溶液后在空气中放置时间过长，其中部分碘离子被氧气氧化为碘单质，则
使Na2S2O3溶液用量偏大，测定结果偏高；②根据相关物质反应前后的化合价变化，通过电子得失守恒，可以得到
ClO2
-~2I2~4S2O3
2-，故m(NaClO2)=0.84mol/L×20×10-3L×10×90.5g/mol×
=3.801g，故产品中NaClO2的质量分数为
=76.02%。
3．（2024·天津南开·一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)
模拟生产过程。
烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则整个装置
气密性良好。装置E 中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比为
。
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(3)装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
(4)实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C 中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等
杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
(7)烧瓶C 中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应原理为：
2S2O
+I2=S4O
+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知Na2S2O3·5H2O 的相对分子
质量为248)。
【答案】 (1) 一段时间后液柱高度保持不变 NaOH (2)2：1 (3)饱和NaHSO3溶液 (4)控制滴加硫酸的速度
(4) 溶液变澄清(或浑浊消失) (6)蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，
滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质 (7)S2O3
2-+2H+=S↓+SO2+H2O (8)44.64%
【解析】 A 中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高产品纯
度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)
+H2S(aq) (Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)反应终止后，烧瓶C 中的溶液经蒸发
浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，据
此分析解题。（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱
高度保持不变，则气密性良好，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，故答案为：液
柱高度保持不变； NaOH；（2）C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)
+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)可知，
(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3，得到总反应为2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)
3Na2S2O3(aq)，则C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之
比为2：1，故答案为：2：1；（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，故其中的液体要求SO2在其中的溶
解度很小，且能起到除去SO2中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO3溶液，故答案为：
饱和NaHSO3溶液；（4）为使SO2缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B 中滴加硫酸的速度，来控制生成SO2的速率，
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故答案为：控制滴加硫酸的速度；（5）Ⅲ中发生S(g)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)，反应达到终点是S 完全溶解，可
观察到溶液变澄清(或浑浊消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C
中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少
量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有
Na2SO4杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加
BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（7）Na2S2O3•5H2O 遇酸易分解，则Na2S2O3与稀硫酸反应
的离子方程式为S2O3
2- +2H+═S↓+SO2↑+H2O，故答案为：S2O3
2-+2H+═S↓+SO2↑+H2O；（8）根据反应可知：2S2O3
2-
+I2=S4O6
2-+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则产品的纯度为
=44.64%，故答案为：44.64%。
4．（2024·湖北·二模）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸，制备原理：
实验步骤：
步骤1：如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈瓶中加入3.8g 氯乙酸和5mL 水，开动搅拌，慢慢滴加饱和
Na2CO3溶液(约需8mL)，至溶液pH 为7～8.然后加入2.5g 苯酚，再慢慢滴加35%的NaOH 溶液至反应混合液pH 为12。
步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h．反应过程中pH 会下降，应补加NaOH 溶液，保持pH 为11～12，在沸
水浴上再继续加热30min，使反应完全。
步骤3：反应完毕后，将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为2～3。
步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2 所示)，粗产物用冷水洗涤2～3 次，在60～65℃
干燥，产量约3.0g。
回答下列问题：
(1)图1 仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1 中滴加试剂要“缓慢”，其原因是 ；能否用NaOH 溶液替代Na2CO3溶液？答：
(填“能”或“不能”)，理由是 。
(3)本实验多次调节pH，其目的是 。
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(4)相对酒精灯直接加热，步骤2 用沸水浴加热的优点是 。步骤3“趁热”转移的目的是 。
(5)步骤4 抽滤的优点是 ；抽滤操作部分步骤如下：
①过滤完成后，先关闭抽气泵，然后再断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
③开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同脱
落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是 (填序号)。
(6)本实验产率最接近___________(填字母)。
A．46%
B．58%
C．75%
D．81%
【答案】 (1)球形冷凝管 b (2)减少副产物、提高产率等 不能 避免碳氯键水解
（3）控制酸度，使反应完全并提高产品纯度和产率 (4)便于控制温度、受热均匀 避免产品析出，减少产品损
失
(5)过滤快、固体较干燥、固液易分离等 ③②①④ (6)C
【解析】 本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚
钠，沸水水浴中加热0.5h，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，苯氧乙酸钠与
盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；（1）仪器A 的名称是球形冷凝管，b 是进水口。（2）加入试剂缓慢，防
止局部碱性过强，避免反应不充分、碳氯键水解、减少副产物等。如果用NaOH 替代Na2CO3，碱性过强会导致碳
氯键水解生成副产物。（3）步骤2 调节pH，使反应完全，又不使碳氯键水解；步骤3 调节pH 使-COONa 全部转
化成-COOH，提高产品纯度和产率。（4）沸水浴使三颈瓶受热面积大、受热均匀、便于控制温度等。“趁热”转
移，可以避免温度降低，析出产品，导致产品损失。（5）抽滤就是减压过滤，优点是：过滤速度快，便于固液分
离，固体较干燥等。部分操作：先润湿滤纸，打开抽气泵，再转移固体和液体、抽滤、关闭抽气泵、转移固体，
正确的先后操作顺序是③②①④。（6）经计算，由于
，氯乙酸稍过量，以苯酚为计算依据。理论产量：
，本实验的产率为
。
5．（2024·四川成都·三模）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可作为食用香精用于食品中。实验室
可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)：
表1：部分物质的物理性质
物质
乙醇
苯甲
酸
环己烷
乙醚
苯甲酸乙酯
密度/(g/cm-3)
0.7893
1.2659
0.7785
0.7318
1.0500
熔点/℃
-114.0
122.1
6.5
-116.3
-34.6
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沸点/℃
78.5
249.0
80.0
34.5
211.0～213.0
制备方法：
①在烧瓶C 中加入一定量的下列物质(如表2)。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C．反应一段时间后，停止加热。
表2：试剂及用量
物
质
苯甲酸
乙醇
环己烷
浓硫酸
用
量
2.44g
15.0mL
10.0mL
3.0mL
②将烧瓶C 中的反应液倒入盛有30mL 水的烧杯中，加入
，至溶液呈中性。
③用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶D 中，加入沸石并加入
无水硫酸镁，加热蒸馏，制得产品2.6mL。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，仪器A 和仪器B 的自来水进水口分别为b 口、d 口，采用这种进水方式的原因是
。
(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，沸点为
。烧瓶C 的最佳加热方式是 ，分水器的“分水”原
理是 ，制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是 。
(3)
的作用是 。
(4)采用图乙装置进行蒸馏操作，加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是 。
【答案】 (1)球形冷凝管 冷却水从下ロ进入，可充满冷凝管，冷凝效果好
(2) 水浴加热 环已烷、乙醇与水形成共沸物冷凝后在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶C，下面
水层从分水器下口放出 与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，利于生成苯甲酸乙酯
(3) 除去H2SO4和未完全反应的苯甲酸 (4)干燥目标产物 (5)91%
【解析】无论是直型冷凝管还是球形冷凝管。冷却水都要下进上出，这样可以使冷却水充满冷凝管，达到充分利
用的效果。由于共沸物的沸点低于100 ℃，最好采用水浴加热的方式；酯化反应是可逆反应，其中含有未反应的
酸、醇剂生成物的酯，加入饱和Na2CO3溶液的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度，加入无
水硫酸镁可以吸收生成苯甲酸乙酯中的水分，然后根据乙醇过量，利用不足量的苯甲酸的质量计算苯甲酸乙酯的
理论产量，结合其实际产量，就可计算制备得到的苯甲酸乙酯的产率。（1）根据装置图可知仪器A 的名称是球形
冷凝管。无论使用哪个冷凝管，为了增强冷凝效果，要采用逆流原理，冷却水均需从下口进入，上口流出，水从
低处往上流，流速慢，可缓缓地充满冷凝管，充分冷凝蒸气；（2）由共沸物的沸点低于100 ℃可知最好采用水浴
加热的方式；加热过程中，环己烷、乙醇与水形成共沸物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有机层和水
层，上层有机层从支管处流回烧瓶C，继续参与反应，打开分水器旋塞，放出下面的水层；环己烷为有机溶剂，
可溶解固体苯甲酸，使苯甲酸更易参与反应，且环己烷与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲
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酸乙酯；（3）反应结束后，反应体系中含有未反应的苯甲酸、乙醇及反应产生的酯，Na2CO3溶液能中和苯甲酸、
溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度, 步骤②中加入Na2CO3的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的
溶解度；（4）无水硫酸镁可除去苯甲酸乙酯中的水分；（5）计算可知乙醇过量，用苯甲酸的量进行计算，苯甲
酸乙酯的理论产量是
×150 g·mol-1=3.0 g；实际产量是2.6 mL×1.050 0 g·cm-3=2.73 g，则产率为
×100%=91%。
6．（22-23 高三上·山东德州·期末）氧化镧(La2O3)在光学玻璃、陶瓷电容器、燃料电池等领域有广泛应用，工业上
通常将沉淀剂加入氯化镧(LaCl3)溶液得水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，经灼烧获得氧化镧产品。
I.水合碳酸镧的制备
已知：制备水合碳酸镧时，若溶液碱性太强会有碱式碳酸镧[La(OH)CO3]生成。
(1)向氯化镧溶液中加入适量碳酸氢铵溶液，控制溶液pH 为6.5~7，充分搅拌后陈化2h，洗涤数次，真空抽滤，得
到水合碳酸镧。
①制备La2(CO3)3 ·xH2O 时不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，其原因是 。
②生成La2(CO3)3 ·xH2O 的离子方程式为 。
③证明La2(CO3)3 ·xH2O 固体已洗涤干净的实验操作是 。
(2)某兴趣小组利用以下装置模拟制备水合碳酸镧。
Ⅰ.仪器X 的名称为 ；装置接口的连接顺序为a f(填接口字母)。
Ⅱ.灼烧水合碳酸镧得La2O3固体
Ⅲ. EDTA 滴定法测定La2O3(Mr= 326)样品纯度
已知：样品中杂质不与EDTA 反应；EDTA 均可与La3+、Zn2+按1：1 形成配合物； Zn2+遇二甲酚橙显玫瑰红色；
La3+的EDTA 配合物中加入NH4F 后，EDTA 会被重新释放。
步骤1：准确称取La2O3样品m1g，用适量稀盐酸溶解后，稀释至250mL(待测液)；
步骤2：取25 mL 待测液于锥形瓶中，加入V1 mLc1mol·L-1 EDTA(过量)充分反应；
步骤3：加入1 滴二甲酚橙指示剂，用c2 mol·L-1锌标准液滴定剩余的EDTA 至玫瑰红色(不计数)；
步骤4：加入0. 5gNH4F(过量)放置10 分钟，释放与镧络合的EDTA，用c2 mol·L-1锌标准液滴定至终点，消耗锌标
准液V2 mL。
(4) 实验测得此样品的纯度为 (用代数式表示)；步骤4 加入NH4F 溶液后，若放置时间过短，会导致产品中
La2O3纯度测定值 (填“偏低”“ 偏高”“无影响”)。
【答案】 (1)防止溶液碱性太强时生成碱式碳酸镧[或La(OH)CO3] 6HCO3
-+2La3++
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(x-3)H2O=La2(CO3)2·xH2O+3CO2↑ 取最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无白色沉淀生成，
证明已洗涤干净 (2)(球形)干燥管 edbc (3)
偏低
【解析】（1）①制备La2(CO3)3 ·xH2O 时不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，其原因是防止溶液碱性太强时生
成碱式碳酸镧[或La(OH)CO3]。②碳酸氢钠与氯化镧生成La2(CO3)3 ·xH2O，离子方程式为6HCO3
-+2La3++
(x-3)H2O= La2(CO3)3·xH2O+3CO2↑。③证明La2(CO3)3 ·xH2O 固体已洗涤干净的实验操作是取最后一次洗涤液于试
管中，加入硝酸酸化的硝酸银，若无白色沉淀(碳酸银)生成，证明已洗涤干净。（2）Ⅰ.仪器X 的名称为(球形)
干燥管；①中产生氯化钙、氨气、水气体进入③中经过X 的干燥管防倒吸进行吸收，④中生成二氧化碳、水、
氯化钠，二氧化碳进入②中，②装置除去挥发出的氯化氢，③中生成碳酸氢铵与氯化镧反应生成La2(CO3)3
·xH2O，装置接口的连接顺序为aedbcf；（3）Ⅲ.取25 mL 待测液于锥形瓶中，加入V1 mLc1mol·L-1 EDTA(过量)
充分反应；释放与镧络合的EDTA，用c2 mol·L-1锌标准液滴定至终点，消耗锌标准液V2 mL。相当于用锌溶液
进行滴定，故25mL·c(La)= c2 V2，c(La)=
mol·mL-1，n(La)=
mol，n(La2O3)= 5c2V2mol，
实验测得此样品的纯度为：
。步骤4 加入NH4F 溶液后，若放置时间过短，
La 的释放不完全，会导致产品中La2O3纯度测定值偏低。
7．（2024·陕西榆林·三模）氨基甲酸铵是一种有机化合物，化学式为NH2COONH4，为白色固体，易分解，易水
解，是化学工业中尿素生产过程的中间产物，也用于医药氨化剂。利用如图所示的装置制备氨基甲酸铵并测定其
在室温下(25℃)分解的分压平衡常数。
已知：2NH3(g)+CO2⇌NH2COONH4(s) △H<0，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则容易发生副
反应生成无机盐。
I．制备氨基甲酸铵，部分实验装置如图所示：
(1)如何检查装置A 的气密性： 。
(2)装置A 和B 中装有相同的固体，则该固体为 。
(3)若缺少装置B，反应器中可能发生的副反应的化学方程式为 。
(4)装置E 中浓硫酸的作用为 。
II．测定室温下(25℃)氨基甲酸铵分解的分压平衡常数：
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实验步骤：
①将氨基甲酸铵装入球泡中，调整旋塞位于d 位置，调节恒温槽温度为25℃，将E 处接至真空泵，打开K，降低
体系内压强，利用水银压差计测得初始状态的压强为po，关闭K。
②达到分解平衡时，利用水银压差计测得体系内压强为p1。
③反应结束后，调节旋塞的位置，然后E 处接真空泵，经洗气瓶和干燥剂抽出氨基甲酸铵的分解产物。
(5)实验步骤③中调节旋塞位置为 (填“a”、“b”、“c”或“d”)。
(6)根据实验测得数据计算氨基甲酸铵固体分解NH2COONH4(s)⇌2NH3(g)+CO2的分压平衡常数为 。
(7)达到分解平衡时，氨基甲酸铵应有少量剩余，若实验结束时发现无固体剩余，可能会对结果产生影响，分析原
因： 。
【答案】 (1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏
斗中的水不再流下，则装置气密性良好(2)碱石灰或生石灰或氢氧化钠 (3)2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 (4)尾气处理，吸收未反应的氨气防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应器D 中使
产品变质 (5)b (6)
(7)氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，结果可能偏小
【解析】（1）气密性检查，首先要形成密闭状态，所以方法是：关闭止水夹a，向分液漏斗中加入蒸馏水，打开
分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好（2）装置A 的作用是
使氨气受热逸出，B 的作用是干燥氨气，综合两个作用，则知固体为：碱石灰或生石灰或氢氧化钠（3）若缺少装
置B．则混合气体中含有水蒸气，依据题目信息生成无机盐，化学方程式为2NH3+CO2+H2O=(NH4)2CO3或
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 （4）装置E 中浓硫酸的作用为尾气处理，吸收未反应的氨气，防止污染环境，以及防止
空气中的水蒸气进入反应器D 中使产品变质。（5）只允许氨基甲酸铵的分解产物经过洗气瓶和干燥剂，故旋塞应
为b 位置。（6）氨基甲酸铵分解生成气体的压强为p1-p0，故生成氨气的分压为
（
⅔
p1-p0），二氧化碳的分压为⅓
（p1-p0），则分压平衡常数
。（7）测定25℃时氨基甲酸铵分解的分
压平衡常数，体系必须达到平衡状态，若实验结束时无固体剩余，氨基甲酸铵分解可能未达平衡状态，导致体系
中氨气和二氧化碳分压均偏小，则结果偏小。
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8．（2024·河南·模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是
指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体
A 和滤液B。
②经检测，固体A 主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B 含2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下，从滤液B 中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量的
NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1 和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1 和
活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂
是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1
B．打开活塞2
C．关闭活塞1
D．关闭活塞2
(6)反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=
(用科学记数法表示)。
【答案】 (1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出 (2)蒸馏 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
(3) 排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量 (4)除去CO2中的SO2 浓硫酸 (5)BC
(6)1.32×10
【解析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水
中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B 和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B 中分离出甲醇后，再蒸发浓缩
43
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析
出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量的NaClO 溶液去除少量的NH4
+和NH3，步骤④为对固体A 进
行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除装置中的
空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，
停止加热继续通O2至固体A 冷却，固体A 中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO 被CuO
继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a 为浓硫酸，可以干燥
CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U 形管，影响实验结果，（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的
为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH 易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应即NH3
和NaClO 反应生成N2、NaCl 和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为2NH3+3ClO-=3Cl-
+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O；（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空
气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测
量；（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂a 是浓硫酸，故答案为：除去CO2中的
SO2；浓硫酸；（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；（6）反应后U 形
管(含试剂)增重0.44g，即固体A 与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A 中含有的C 的质量为：
=0.12g，由题干信息可知，滤液B 含2.3g 萘磺酸钠，该有机物中含有C 的质量为：
=1.2g，故
该废水总有机碳=
=1.32×104 mg/L，故答案为：1.32×104。
9．（2024·青海西宁·三模）亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据
反应
利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性K2Cr2O7溶液能将NO 氧化为NO3
-。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通N2，其目的是 。通N2后进行的操作为（i）打开管式炉，对
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瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开K3，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭K3，打开K1，通入N2。操作
（ii）是 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置D 中盛装的试剂是 （填名称），装置E 的作用是 。
(3)制备的产品Ca(NO2)2样品中含有杂质Ca(NO2)2，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg 样品溶于水，加
Na2SO4固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL 容量瓶，配制溶液，取25mL 溶液进行以下操作：
“煮沸”时发生反应：NO2
- +NH4
+=N2+2H2O；“还原NO3
-”时加入10mL 0.1mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准液，“滴定
剩余Fe2+”时消耗0.1000mol/L 的K2Cr2O7标准溶液VmL。“滴定剩余Fe2+”过程中发生反应的离子方程式为
，样品中Ca(NO2)2的纯度为 （用含m、V 的式子表示）。
【答案】 (1)排净空气 关闭K1 (2)恒压分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气NO
（3）Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
【解析】检查装置气密性，加入相应的试剂，因为NO 易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气，打开管式
炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K3，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；NO 经干燥后与CaO2反应生成Ca(NO2)2，防
止E 中水蒸气进入C，D 中盛有浓硫酸，最后用酸性K2Cr2O7溶液氧化NO。（1）利用NO 制备Ca(NO2)2，NO 易
被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气；制备NO 前需关闭K1；（2）仪器a 是恒压分液漏斗；防止E 中水蒸
气进入C，D 中盛有浓硫酸；酸性K2Cr2O7溶液能将NO 氧化为NO3
-，作用是吸收尾气NO；（3）Cr2O7
2-将Fe2+氧
化为Fe3+，本身被还原为Cr3+，“还原NO3
-”时加入硫酸，溶液呈酸性，故离子方程式为Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=2Cr3+
+6Fe3++7H2O；根据Cr2O7
2-~6Fe2+，可求剩余n(Fe2+)=0.1×V×10-3×6mol=6V×10-4mol，则还原NO3
-消耗的n(Fe2+)=
（0.1×10×10-3 - 6V×10-4）mol=（10-6V）×10-4mol，则依据NO3
-~3Fe2+，可求25mL 溶液中
，即mg 样品中
，即
Ca(NO2)2的纯度为
。
10．（2024·湖北·三模）我国科研人员合成出了尺寸可调、品质高的CdE(E=S，Se，Te)量子点，并发展成为如今
镉基量子点合成的通用方法。
(1)基态S 原子的价电子排布式为 。CdSe 量子点直径尺寸在8～12nm，所以CdSe 量子点常被称为
(填分散系名称)量子点。
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(2)在一定条件下可由Na2SO3和Se 反应生成Na2SeO3，再由[Cd(L)n]Cl2与Na2SeO3反应制得CdSe 颗粒，制备流程和
生成Na2SeO3的实验装置如图所示：
①仪器a 的名称是 。
②CdCl2与配位剂L 形成配合物[Cd(L)n]Cl2的化学方程式为 。
③研究表明，CdSe 的生成分两步，其中第二步是HSe-与[Cd(L)n]2+反应生成CdSe，则在碱性条件下发生的第一步
反应的离子方程式为 。
④某化学小组通过实验探究了60℃下，其他条件相同时，反应时间、配位剂浓度分别对纳米颗粒平均粒径的影响，
结果如图1、图2 所示。
根据以上实验结果预测，若要在60℃下得到平均粒径3.0nm 的颗粒，最适宜的方法是 。
(3)配位剂L 是一种组成人体内蛋白质的氨基酸，其质谱图如图所示，分子中含硫质量分数为26.45%且巯基(-SH)与
β-碳原子直接相连，则配位剂L 的结构简式为 。实验室中，还可以用 (填现代仪器分析法
名称)获得其化学键或官能团的信息。
【答案】 (1)3s23p4 胶体
(2) 球形冷凝管(或冷凝管或冷凝器) CdCl2+nL=[Cd(L)n]Cl2 SeSO3
2-+OH- = HSe-+SO4
2- 降低配位剂浓度等
(3)
红外光谱法
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【解析】（1）基态S 原子的价电子排布式为3s23p4，因为胶体分散质微粒直径在1～100nm，所以CdSe 量子点常
被称为胶体量子点（2）①仪器a 的名称是球形冷凝管(或冷凝管或冷凝器)；②根据原子守恒，CdCl2与配位剂L 形
成配合物[Cd(L)n]Cl2的化学方程式为CdCl2+nL=[Cd(L)n]Cl2；③总反应是 SeSO3
2-与[Cd(L)n]2+在碱性条件下生成还原
产物CdSe，则氧化产物是SO4
2-，所以第一步反应的离子方程式为SeSO3
2-+OH- = HSe-+SO4
2-；④根据图像可知，
若要在60℃下得到平均粒径3.0nm 的颗粒，最适宜的方法是降低配位剂浓度等。（3）根据质谱图知，分子量为
121，分子中含硫质量分数为26.45%，则硫原子个数为：
，氨基酸中含有氨基与羧基，巯基(-SH)与
β-碳原子直接相连，则配位剂L 的结构简式为
；红外光谱法可以获得其化学键或官能团的信息。
11．（2024·河北保定·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易
分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5的装置如图所示。
实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，当溶液的pH 为4.1 时，
停止通入SO2，20℃静置结晶，经减压抽滤、洗涤、25~30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
(1)SO2的VSEPR 模型名称为 。
(2)控制反应温度在40℃左右的原因是 。
(3)装置Y 的作用是 。
(4)工业上亦可用Na2CO3·nH2O（固体）与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸
盐，写出反应的化学方程式： 。
(5)因为Na2S2O5具有 性，所以产品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。检验产品中含有SO4
2-的方法是
。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数≥96.5%通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。
实验检测原理为Na2S2O5+CH3COOH+I2+H2O→H2SO4+HI+CH3COONa（未配平），I2+2CH3COONa=Na2S4O6+2NaI。
准确称取0.2000g 样品，快速置于预先加入30.00mL 0.1000mol/L 碘标准液及20mL 水的250mL 碘量瓶中，加入
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5mL 乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处5min，用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至
溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。
(6)滴定终点的现象是 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为
%
， （填“是”或“不是”）优质品。
【答案】(1)平面三角形 (2)温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢 (3)作安全瓶，防倒吸
（4）2SO2+Na2CO3·nH2O=Na2S2O5+CO2+nH2O
(5)还原 先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有SO4
2-
(6)滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝 (7)95 不是
【解析】实验室制备少量Na2S2O5，在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液通入SO2，
当溶液的pH 约为4 时，停止通入SO2，20℃静置结晶，经减压抽滤、洗涤、25～30 ℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
（1）SO2的中心原子S 的价层电子对数=2+1/2(6-2×2)=3，VSEPR 模型名称为平面三角形；（2）控制反应温度在
40℃左右的原因是：温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢；（3）装置Y 的作用是作作安全瓶，防倒吸；
（4）Na2CO3·nH2O（固体）与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠的化学方程式：
2SO2+Na2CO3·nH2O=Na2S2O5+CO2+nH2O；（5）由于Na2S2O5固体受热分解生成Na2SO3，Na2SO3在空气中被氧化成
Na2SO4 (或Na2S2O5在空气中被氧化生成Na2SO4)，即还原性；检验SO4
2-的方法是：先加足量盐酸酸化，再加入氯
化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有SO4
2-；（6）开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随
着Na2S2O3标准溶液的滴入，I2不断被消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝
色变为无色(或溶液蓝色消失)，半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点；（7）
n(Na2S2O3)=0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10−3L⋅mL−1=2.000×10−3mol，根据I2∼2Na2S2O3可知过量的I2的物质的量n(I2)=
n(Na2S2O3)=
×2.000×10−3mol=1.000×10−3mol，则与Na2S2O5反应的I2的物质的量
n(I2)=(0.1000mol⋅L−1×30.00mL×10−3L⋅mL−1)−1.000×10−3mol=2.000×10−3mol，根据Na2S2O5∼2I2可知：
m(Na2S2O5)=1.000×10−3mol×190g⋅mol−1=0.1900g，样品中Na2S2O5的质量为：
×100％=95%，该样品中
Na2S2O5的质量分数小于96.5%，故该样品不是优质品。
12．（2024·河北石家庄·三模）纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备
纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，具体步骤如下：
步骤i．精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热，向其中加入饱和
溶液调节pH 至11，有大量胶状沉淀析出；继续加热至沸，趁热过
滤，滤液用盐酸调节pH 至7。
步骤ⅱ．制备纯碱
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在
水浴条件下，向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末，搅拌至反应完全；冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体；用
碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体；加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ．产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g 产品加水溶解，滴加指示剂M，用
盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸
；滴
加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积
。
已知：相关物质的溶解度如下
温度
物
质
10
20
30
40
50
60
70
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
37.8
15.8
21.0
27.0
—
—
—
—
8.15
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
—
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
60.2
说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，胶状沉淀的成分为
，生成该沉淀的离子方程式为 ；
(2)步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间，其目的为 ；
(3)步骤ⅱ中，选择
水浴的原因为 ；
(4)步骤ⅱ中，用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为 ；
(5)步骤ⅲ中，用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的 （填仪器名称）；
(6)步骤ⅲ中，指示剂M 为 ；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为 ；选
择指示剂N 时，滴定终点溶液颜色变化为 ；
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为 （用含字母的代数式表示）。
【答案】(1)2Mg2++Ca2++4CO3
2-+2H2O
Mg(OH)2·MgCO3·CaCO3↓+2HCO
（2）破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过滤
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(3)低于30°C，碳酸氢铵溶解度小，高于35°C，碳酸氢铵受热分解 (4)氯化钠、氯化铵 (5)酸式滴定管、锥形瓶
(6)酚酞溶液 防止盐酸浓度局部过高，使得二氧化碳逸出 黄色变为橙色 (7)
×100%
【解析】该实验的实验目的是利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱，并利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢钠的含
量。（1）由题意可知，步骤ⅰ向热的饱和粗盐水加入饱和碳酸钠溶液的目的是使溶液中的钙、镁离子转化为胶状
沉淀，达到除去钙、镁离子的目的，反应的离子方程式为2Mg2++Ca2++4CO3
2-+2H2O
Mg(OH)2·MgCO3·CaCO3↓+2HCO3
-，故答案为：2Mg2++Ca2++4CO3
2-+2H2O
Mg(OH)2·MgCO3·CaCO3↓+2HCO3
-；
（2）步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间的目的是破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过
滤，故答案为：破坏胶状沉淀，形成较大颗粒的沉淀，利于后续过滤；（3）由表格数据可知，温度低于30°C 时，
碳酸氢铵溶解度小，不利于碳酸氢钠的生成，温度高于35°C 时，碳酸氢铵受热分解，无法制得碳酸氢钠，所以步
骤ⅱ制备碳酸氢钠时应选择30 35°C
∼
水浴加热，故答案为：低于30°C，碳酸氢铵溶解度小，高于35°C，碳酸氢铵
受热分解；（4）由题意可知，步骤ⅱ制备碳酸氢钠发生的反应为氯化钠溶液与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠沉淀和
氯化铵，碳酸氢钠沉淀表面附有可溶的氯化钠和氯化铵，所以需要用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体除去
表面附有的氯化钠和氯化铵，故答案为：氯化钠和氯化铵；（5）步骤ⅲ为利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢
钠含量，中和滴定时用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要用到酸式滴定管和锥形瓶，故答案为：酸式滴定管、锥
形瓶；（6）步骤ⅲ中测定产品中碳酸氢钠含量时，先向溶液中滴入酚酞溶液做指示剂，将溶液中的碳酸钠转化为
碳酸氢钠，滴定终点的实验现象为溶液由浅红色变为无色；然后再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示剂，将溶液中
的碳酸钠转化为碳酸氢钠，滴定滴定终点的实验现象为溶液黄色变为橙色；滴定过程中，为防止盐酸浓度局部过
高，使得二氧化碳逸出导致滴定误差，滴定时盐酸需要逐滴加入并不断振荡，故答案为：酚酞溶液；防止盐酸浓
度局部过高，使得二氧化碳逸出；黄色变为橙色；（7）滴定过程中，酚酞溶液做指示剂时发生的反应为
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，甲基橙溶液做指示剂时发生的反应为NaHCO3+HCl=H2CO3+NaCl，由题意可知，产
品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为(V2—2V1)mL，则产品中碳酸氢钠的质量分数为
×100%，故答
案为：
×100%。
13．（2024·北京朝阳·一模）某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
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资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液
中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O
形成[Fe(C2O4)3]3-；
装置
操作及现象
实验一：向B 中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X 和溶液Y(略显红色)；继
续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶
液几乎无色。
(1)A 中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X 可能含Fe3+、OH-、SO
、SO
，检验如下：
实验二：向X 中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN 溶液后变红。证明溶液中存在 。
另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO
，原因是 。
实验三：向X 中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，
白色沉淀溶解。确认X 中不含SO
。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X 中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，
振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO
、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO
和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y 中滴加2 滴KSCN 溶液，未见红色；再加几滴6mol·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y 中存在Fe(Ⅲ)，但直接
滴加KSCN 溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a 中过程ii 分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因：
。
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总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
（2）Fe3+ Fe3+可能将+4 价含硫物质氧化 H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-；使c(Fe3+)降低，氧化
性减弱，不能将+4 价含硫物质氧化 SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI
(3) Fe3+与SO3
2-、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3 持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，
生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化
【解析】（1）A 中用亚硫酸钠和70%的浓硫酸来制取SO2的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）实验二中，取少量溶液，滴加KSCN 溶液后变红，证明溶液中存在Fe3+；由于Fe3+具有氧化性，能将SO3
2-氧
化成SO4
2-，故并不能确认原溶液中是否含有SO4
2-；实验三中：由于H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-，再继
续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解，可知白色沉淀为亚硫酸钡，即确
认X 中不含SO4
2-；实验四中：向X 中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，发生的
反应方程为SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI；（3）①由已知a．Fe3+、SO3
2-、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2可得，
向溶液Y 中滴加2 滴KSCN 溶液，未见红色；再加几滴6mol·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y 中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴
加KSCN 溶液未见红色的原因是Fe3+与SO3
2-、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3；②由已知b. SO3
2-
和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO5
-），可得溶液最终“几乎无色”的原因为持续
通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化。
14．（2024·北京丰台·二模）某化学小组探究硫酸铁铵
与
、
的反应。
实
验
操作
现象
Ⅰ
向2mL
溶液(pH=2.03)中
逐滴加入
溶液
迅速产生大量红褐色沉淀和大量气泡；继续滴加，当气
泡量明显减少时，试管口的湿润红色石蕊试纸开始逐渐
变蓝
Ⅱ
向2mL
溶液(pH=2.03)中
逐滴加入
溶液
溶液立即变棕红(无丁达尔现象)，继续滴加
溶液
至过量，溶液依然为棕红色，放置两天无明显变化
已知：
(棕红)
(1)①实验Ⅰ中产生红褐色沉淀与气泡的离子方程式为 。
②由实验Ⅰ可得出与
结合的能力：
(填“>”、“<”、“=”)。
(2)资料显示，
可以氧化
。针对实验Ⅱ中的现象，小组同学又设计并实施了如下实验。
实
验
操作
现象
Ⅲ
向2mL
溶液(pH=1.78)中加入0.5mL
溶液立即变棕红色，约2 小时后，棕红色变
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溶液
为黄色，检测到
Ⅳ
向2mL
溶液(pH=2.03)中加入0.5mL
溶液
溶液立即变棕红色，约5 小时后，棕红色变
为黄色，检测到
①实验Ⅲ中
与
反应生成
的离子方程式为 。
②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因 。
(3)针对实验Ⅲ、Ⅳ的现象差异，小组同学提出猜想：pH 影响了
的氧化性或
的还原性，并实施实验。
实
验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅴ
1.按如图搭好装置，接通电路，电压表读数为0.6V；
2.向a 电极附近滴加3 滴10%稀硫酸，电压表读数不变；
3.向石墨电极附近滴加3 滴10%稀硫酸，电压表读数变为
0.5V。
a
①、b 分别是 。
②结合电极反应解释步骤3 中电压表示数减小的原因 。
③补充实验Ⅵ：向实验Ⅱ得到的棕红色液体中加入3 滴10%稀硫酸，棕红色迅速变黄，检测到
。结合化学用
语解释实验Ⅵ中氧化还原反应明显加快的可能原因 。
(3) 综合以上实验，盐溶液间反应的多样性与 有关。
【答案】 (1)2Fe3++3CO3
2-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑ <
(2) 2Fe3++SO3
2-+H2O=2Fe2++SO4
2-+2H+ 反应Fe3++HSO3
- ⇌[Fe(HSO3)]2+的速率大于Fe3+与+4 价硫发生氧化还原反应的
速率；实验Ⅱ中Na2SO3过量，c(Fe3+)较低：实验Ⅳ中Fe3+过量，c(Fe3+)较高，发生氧化还原反应的速率比实验Ⅱ快，
并不断促进Fe3++HSO3
- ⇌[Fe(HSO3)]2+逆向移动
(3) 石墨 0.3mol/L Na2SO3 溶液 SO3
2-+H2O-2e- =SO4
2-+2H+ ，c(H+)增大，SO3
2-还原性减弱，电压表读数减小
(4) 微观粒子种类、试剂的相对用量、pH 等
【解析】某化学小组探究硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]与Na2CO3、Na2SO3的反应，通过实验Ⅰ和实验Ⅱ说明盐溶液间反
应与微观粒子种类有关，实验Ⅲ和实验Ⅳ说明盐溶液间反应与试剂的相对用量有关，实验Ⅴ说明盐溶液间反应与
pH 有关。（1）①实验Ⅰ中Fe3+和CO3
2-发生双水解反应产生Fe(OH)3红褐色沉淀与二氧化碳气体，离子方程式为：
2Fe3++3CO3
2-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑；①向2mL 0.2mol/L NH4Fe(SO4)2溶液(pH=2.03)中逐滴加入0.3mol/L
Na2CO3溶液，先生成Fe(OH)3红褐色沉淀，最后才生成NH3，说明与OH-结合的能力：NH4
+<Fe3+。（2）①实验Ⅲ
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中Fe3+与SO3
2-反应生成Fe2+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2Fe3++SO3
2-+H2O=2Fe2++SO4
2-+2H+
；②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因：反应Fe3++HSO3
- ⇌[Fe(HSO3)]2+的速率大于
Fe3+与+4 价硫发生氧化还原反应的速率；实验Ⅱ中Na2SO3过量，c(Fe3+)较低：实验Ⅳ中Fe3+过量，c（Fe3+）较高，
发生氧化还原反应的速率比实验Ⅱ快，并不断促进NH4[Fe(HSO3)]2+逆向移动。（3）①要验证pH 影响了Fe3+的氧
化性或SO3
2-的还原性，a 极区为正极，b 剂区为负极，则a 电极为石墨，b 剂区放0.3mol/L Na2SO3 溶液；②结合
电极反应解释步骤3 中电压表示数减小的原因为：负极反应为：SO3
2-+H2O-2e- =SO4
2-+2H+ ，c(H+)增大，SO3
2-还原
性减弱，电压表读数减小；③加入3 滴10%稀硫酸，平衡H++HSO3
- ⇌H2SO3逆移，c(HSO3
-)降低，平衡Fe3++HSO3
-
⇌[Fe(HSO3)]2+逆移，c(Fe3+)增大，Fe3+与+4 价硫化合物的氧化还原反应速率加快。（4）综合以上实验，盐溶液间
反应的多样性与微观粒子种类、试剂的相对用量、pH 等有关。
15．（2024·山西·二模）氯化氰
，又名氯甲氰，熔点为
，沸点为
，剧毒，可溶于水、乙醇、乙
醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：
具有较强的还原性。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛放NaCN 的仪器名称为 ，检验A 装置气密性的方法是 。
(2)A 装置中发生反应生成N2的离子方程式为 ，N2的作用是 。
(3)B、C 装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F 装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是 。
(4)在-10~-5℃条件下，由Cl2和NaCN 制备氯化氰的化学方程式为 ，CNCl 的电子式为 。
(5)上述实验中，NaCN 完全反应时收集到4.5g CNCl，则产率为 %(保留2 位小数)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 用止水夹夹住连接AB 之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量
蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
(2)
排净整个装置的空气 (3) 干燥氮气和氯气 干冰升华时，吸收热量
（4）
(5)73.17
【解析】 装置A 中饱和亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，B 中浓硫酸干燥氮气，C 中浓硫酸干燥氮气和
氯气的混合气体，D 中发生Cl2+NaCN=NaCl+CNCl，CNCl 熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃， F 用干冰和丙酮降温收
集CNCl，最后进行尾气处理。（1）根据D 中盛放NaCN 的仪器的构造可知，其名称为三颈烧瓶；检验A 装置气
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密性的方法是：用止水夹夹住连接AB 之间的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开
分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好；（2）A 装置中饱和
亚硝酸钠溶液与氯化铵溶液共热制取氮气，同时生成氯化钠和水，其反应的离子方程式为
；
NaCN 具有较强的还原性，所以N2的作用是排净整个装置的空气；（3）氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C
装置均为干燥装置，其中B、C 中盛放的试剂相同，均为浓硫酸，其作用是干燥氮气和氯气；F 装置的作用是降低
温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F 装置的温度降低；（4）在-10~-5℃条件下，由Cl2和NaCN 制备氯化
氰的化学方程式为
；CNCl 中C 原子与N 原子共用三对电子、C 原子与Cl 原子
共用一对电子，其电子式为
；（5）由反应
可知，
NaCN~CNCl，4.9g NaCN 理论上可制得m(CNCl)=(4.9×
)g=6.15g，则CNCl 的产率为
。
16．（2022·山东菏泽·二模）Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，
在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1 装置(略去对乙的加热装置)制备
Na2S2O3·5H2O(M=248g·mol-1)，已知：Na2SO4溶解度如图2 所示。
(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为 。
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S 固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的
；装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为 。
(3)实验过程中，当装置乙中pH 接近7.0 时，应立即停止通SO2的原因是 (用离子方程式表示)。
(4)装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是 。
(5)设计实验测定Na2S2O3·5H2O 的纯度：
步骤1：准确称取16.00g 样品，溶于水，加入10mL 甲醛，配成200mL 溶液。
步骤2：准确称取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入
蒸馏水溶解，再加入5mL2mol·L-1硫酸溶液和
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20mL10%KI 溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。
步骤3：向碘量瓶中加入1mL1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3溶液
。(已知：I2+2S2O
=2I-+S4O
)，试计算Na2S2O3·5H2O 的纯度为 (保留三位有效数字)。
（6）利用甲装置中的残渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO4·10H2O 晶体，将下列实验方案补充完整：将固
体混合物溶于水配成溶液， ，洗涤、干燥得Na2SO4·10H2O 晶体。(实验中须使用氧气、pH 计)
【答案】 (1)检查装置气密性
(3) Na2CO3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2S 的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气
Na2CO3+2Na2S+4SO2
3Na2S2O3+CO2 (3)S2O3
2-+2H+=S↓+ SO2↑+H2O
(4) 降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出 (5)93.0%
(5) 向其中缓慢通入氧气，用pH 计测量溶液的pH，当pH 约为7.0 时，停止通氧气，然后将溶液置于40℃水浴中
加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤
【解析】由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混
合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。（1）该实验是有气体制备和参与的实验，为防止实验过程中气体逸出导致实验
失败，连接实验装置后，应首先检查装置气密性，故答案为：检查装置气密性；（2）碳酸钠和硫化钠都是强碱弱
酸盐，在溶液中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液，再将硫
化钠固体溶于碳酸钠溶液中，可以达到利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子，抑制硫化钠的水解，防止生
成有毒的硫化氢污染空气的目的；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应为二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液反应生
成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为Na2CO3+2Na2S+4SO2
3Na2S2O3+CO2，故答案为：在溶液中水解
使溶液呈碱性，能抑制Na2S 的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气； Na2CO3+2Na2S+4SO2
3Na2S2O3+CO2；
（3）由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，应
控制溶液pH，防止溶液pH 小于7，硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫沉淀、二氧化硫气体和水，反应的
离子方程式为S2O3
2-+2H+=S↓+ SO2↑+H2O，故答案为：S2O3
2-+2H+=S↓+ SO2↑+H2O；（4）由题给信息可知，硫代硫
酸钠易溶于水，难溶于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，降低硫代
硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出，故答案为：降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出；（5）由题
意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：K2Cr2O7
3I2
6Na2S2O3，实验时0.294g 重铬酸钾最终消耗20.00mL 硫
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代硫酸钠溶液，则16.00g 样品中五水硫代硫酸钠的纯度为
×100%=93.0%，故答案为：
93.0%；（6）利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧
气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固体，应在40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩具体操作为
将固体混合物溶于水配成溶液，向其中缓慢通入氧气，用pH 计测量溶液的pH，当pH 约为7.0 时，停止通氧气，
然后将溶液置于40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤、洗涤、
干燥得倒十水硫酸钠晶体，故答案为：向其中缓慢通入氧气，用pH 计测量溶液的pH，当pH 约为7.0 时，停止通
氧气，然后将溶液置于40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤。
17．(2023·成都第七中学高三模拟)苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产
中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解度
乙酸酐
－73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图一所示的仪器A 中迅速加入13 g 粉状无水AlCl3 和16 mL(14 g,0.18 mol)无水苯。在搅拌下将4
mL(4.3 g,0.04 mol)乙酸酐自恒压滴液漏斗慢慢滴加到A 中，控制乙酸酐滴加的速度(约10 min)。加完后，待反应稍
缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl 气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18 mL 37%的HCl 和30 g 碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，
若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl 使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃
取两次(每次8 mL)。合并有机层，依次用15 mL 10% NaOH 溶液、15 mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0 g。
(1) 步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从__________( 填“ a” 或“ b”) 端进水，仪器A 的名称为
____________________________。
(2)步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是______________________________________。
(3)步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16 mL)的目的是_________________________________。
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用15 mL 10% NaOH 溶液洗涤主要是为了除去____________(填物质名称)。
(4)步骤3 中在水浴上蒸馏回收的物质B 的名称为____________。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是________________________________，
蒸馏中需要控制一定温度，可能是__________(填字母)。
A．202 ℃ B．220 ℃ C．175 ℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为__________(结果保留两位有效数字)。
【答案】 (1)a 三颈烧瓶 (2)防止反应太过剧烈，发生副反应 (3)提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸 (4)苯
(5)防止暴沸(作沸石) C (6)83%
【解析】 (2)因为乙酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐的目的是防止反应太过剧烈，发生副反应。(5)毛
细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防
止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。(6)由化学方程式
＋
(CH3CO)2O――→
＋CH3COOH 可知，0.04 mol 乙酸酐和0.18 mol 无水苯反应，无水苯过量，乙
酸酐完全反应，则生成的苯乙酮为0.04 mol，所以产率为×100%≈83%。
18．(2023·山东日照高三一模)环己酮(
)是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的
实验方法如下：
相关数据如下：
物质
密度/(g·cm－3)
沸点/℃(101 kPa)
与水形成共沸
物的沸点/℃
部分性质
环己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有还
原性，易被氧化
环己酮
0.95
155.0 98.0/3.4 kPa
95.0
微溶于水，遇氧化
剂易发生开环反应
回答下列问题：
(1)FeCl3 的作用是_________________________________________________________ ；加入食盐的目的是
________________________________________________________。
(2)环己酮的产率受H2O2 用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2 的用量其产率反而下降，原因是
__________________________________________________________。
(3)减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用__________(填“水浴”或“油浴”)。进行减
压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有__________。
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减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进
行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是______(填字母)。
a．关闭真空泵 b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c．缓慢打开双通旋塞 d．停止通冷凝水
(4)本实验中环己酮的产率为__________(结果保留2 位有效数字)。
(5)传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7 作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为
__________________________________________________________。
【答案】 (1)作催化剂 降低环己酮在水中的溶解度，便于液体分离 (2)环己酮进一步被氧化，发生开环反应
(3)油浴 防止暴沸 bdca (4)83%
(5)3
＋4Cr2O＋32H＋―→3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O
【解析】 本实验是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环己酮，先使10 mL 环己醇和2.0 g FeCl3混合，再滴
加30%双氧水在60～70 ℃下反应70 min 制备环己酮，反应后的溶液中加入50 mL 水后进行蒸馏得到共沸馏出液，
向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有
环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行减压蒸馏即得较纯净的环己酮，据
此分析解题。(3)由题干信息可知，环己酮的沸点为155 ℃，为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴。(4)根据
碳原子守恒有n(环己酮)＝n(环己醇)＝＝0.096 mol，本实验中环己酮的产率为×100%≈83%。
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