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专题15 化学实验基础
目录
01 考情透视·目标导航............................................................................................................................
02 知识导图·思维引航............................................................................................................................
03 核心精讲·题型突破............................................................................................................................
题型一 常用仪器的识别及基本操作.............................................................................................
【真题研析】.............................................................................
【核心精讲】.............................................................................
1．熟悉常见的化学仪器....................................................................
2．常见仪器的使用与基本操作..............................................................
【命题预测】.............................................................................
题型二 物质的分离、提纯及规范描述.........................................................................................
【真题研析】.............................................................................
【核心精讲】.............................................................................
1．物质分离与提纯的常用化学方法总........................................................
2．过滤操作中的常考热点..................................................................
【命题预测】.............................................................................
题型三 实验组合装置图的分析评价.............................................................................................
【真题研析】.............................................................................
【核心精讲】.............................................................................
1．组合实验的思维过程....................................................................
2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序..................................................
3．组合设计实验..........................................................................
【命题预测】.............................................................................
题型四 物质的检验、鉴别、简单实验方案的设计与评价.........................................................
【真题研析】.............................................................................
【核心精讲】.............................................................................
1．常见气体的检验........................................................................
1
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2．常见离子的检验........................................................................
3．常见有机物的检验......................................................................
4．微型实验方案的设计....................................................................
【命题预测】.............................................................................
考点要求
考题统计
考情分析
化学基本
操作
2024·甘肃卷，6，3 分；2024·辽吉黑卷，3，3 分；2024·湖
南卷，3，3 分；2024·河北卷，2，3 分；2023•全国甲卷，
9，6 分；2023•全国乙卷，9，6 分；2023•湖南卷，3；
2022•山东卷，2，3 分；2022·浙江省1 月，3，2 分；2022·
浙江省6 月，3，2 分；
从近三年高考
试题来看，试题以
选择题为主，考查
有关仪器的识别和
选用、实验室安
全、药品的保存、
化学基本操作、物
质的分离与提纯、
物质的检验等知
识，题目难度一般
较小。预计2025
年仍会以新情景，
通过四个选项对化
学基本操作进行考
查，题目比较基
础，引导学生回归
课本有着积极的导
向性。
物质的分
离、提纯
2024·江西卷，3，3 分；2024·广东卷，6，2 分；2024· 重
庆卷，4，3 分；2024·甘肃卷，11，3 分；2024·天津卷，
7，3 分；2024·湖南卷，8，3 分；2024·湖北卷，3，3 分；
2024·浙江1 月卷，6，3 分；2024·江西卷，8，3 分；2023•
海南卷，3，2 分；2022•广东选择性考试，4，3 分；
物质的制
备和性质
2024·广东卷，8，2 分；2024·广东卷，11，3 分；2024· 重
庆卷，6，3 分；2024·河北卷，10，3 分；2024·湖北卷，
10，3 分；2024·全国新课标卷，3，6 分；2024·福建卷，
8，4 分；2024· 重庆卷，8，3 分；2023•广东卷，9，3 分；
2023•湖北卷，13，3 分；2022•江苏卷，4，3 分；2022•山
东卷，11，3 分；
物质的检
验
2024·安徽卷，2，3 分；2024·辽吉黑卷，8，3 分；2024·江
西卷，14，3 分；2023•辽宁卷，4；2023•山东卷，6，3
分；2023•湖南卷，7，3 分；
物质的探
究
2024·山东卷，14，4 分；2024·山东卷，7，2 分；2024·湖
南卷，7，3 分) 2024·广西卷，1，3 分；
2
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题型一 常用仪器的识别及基本操作
1．(2024·甘肃卷，6，3 分)下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A
B
C
D
灼烧海带制海带
灰
准确量取15.00mL 稀
盐酸
配制一定浓度的
NaCl 溶液
使用电石和饱和食
盐水制备C2H2
3
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【答案】A
【解析】A 项，灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉
网或陶土网，A 项错误；B 项，稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL 稀盐酸，B 项正确；C 项，配
制一定浓度的NaCl 溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl 溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量
瓶中，C 项正确；D 项，电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该
制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D 项正确；
故选A。
2．(2023•湖南卷，3，改编)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯乙酰苯胺(
)：⑥⑦⑧
B．蒸馏法分离苯(沸点80.1℃)和甲苯(沸点111℃)：①③⑤⑨
C．用NaOH 标准溶液作滴定试剂，酸碱滴定法测定草酸(H2C2O4)溶液浓度：③④
D．用CCl4作萃取剂，萃取法提取碘水中的碘：②⑥
【答案】C
【解析】重结晶法提纯乙酰苯胺需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 项合理；蒸馏法需要
用到温度计以测量蒸气温度，蒸馏烧瓶用来盛装混合液，锥形瓶用于盛装收集到的馏分，直行冷凝管用来
冷凝蒸馏出来的气体，B 项合理；NaOH 标准溶液应用碱式滴定管盛装，而④为酸式滴定管，C 项不合理；
用CCl4萃取碘水中的碘需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，D 项合理。
3．(2023•全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制
的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须
用到的有( )
4
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①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁
离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、
漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；
用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，故选D。
4．(2023•湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A 项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热
溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 不合理；B 项，蒸馏法需要用
到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B 合理；C 项，浓
硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 合理；D 项，酸碱滴
定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D 合理；
故选A。
5．(2024·辽吉黑卷，3，3 分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度词 B．金属K 着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】A 项，H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A 正确；B 项，金属K 为活泼金属，可以与水发生
反应，不能用湿抹布盖灭，B 错误；C 项，Hg 有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg 转化为无毒的
5
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HgS，C 正确；D 项，苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水
冲洗，D 正确；故选B。
6．(2024·河北卷，2，3 分)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】A 项，BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A 错误；
B 项，钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B 正确；C 项，
为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C 正确；D 项，硝酸具有腐
蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D 正确；故选A
1 ． 熟悉常见的化学仪器
(1)常用化学实验仪器分类
(2)重点记住下列仪器的名称使用
仪器
名称
烧杯
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
锥形瓶
漏斗
长颈漏斗
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仪器
名称
量筒
干燥管
容量瓶
分液漏斗
酸式滴定管
碱式滴定管
(3)仪器的选用
①可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等。
②可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶
等。
③测量物质的质量一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)、电子天平等。
④测量液体的体积可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管)。
⑤测量物体的温度用到温度计；分液用到分液漏斗、烧杯。
⑥过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、酒精灯；
蒸馏用到蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯等。
⑦物质储存仪器有集气瓶和储气瓶(用以储存气体)、广口试剂瓶(用以储存固体)、细口试剂瓶(用以储存
液体)等。
2 ．
常见仪器的使用与基本操作
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液
的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离
互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移
固体；溶液pH 测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓H2SO4稀释操作如下：将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，
并用玻璃棒不断搅拌。
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)pH 试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不
能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH 试纸测定溶液pH 的操作如下：将一小块pH 试纸放在洁净的表面皿
上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应
的pH。
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度
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(如蒸馏)时水银球对准支管口。
(11) “万能瓶”：装置如图，其有多种用途。
洗气瓶：A 进B 出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl 气体。
储气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进A 出，如Cl2可用排饱和食盐水的方法储存。
)集气瓶：若A 进B 出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B 进A 出，可收集密度比空气小的气
体，如H2。
安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到
安全瓶的作用(此时广口瓶中A 管长度同B 管)。
1．(2024·山东省德州市三模)关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．分离苯和溴苯时需要用到①④
B．蒸发结晶时需要用到③
C．能作为反应容器的仪器为①②⑤
D．使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
【答案】D
【解析】用蒸馏的方法分离苯和溴苯时需要用直形冷凝管，不用球形冷凝管，A 项错误；B 项，蒸发结
晶时需要用到蒸发皿，不能用坩埚，B 项错误；C 项，蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器，容量瓶不能作为
反应容器，C 项错误；D 项，容量瓶和滴定管使用前需进行检漏，D 项正确。
2．(2024·湖南省邵阳市三模)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
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A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的CuSO4溶液
D．仪器⑤可用于移取0.1mol⋅L-1Na2Cr2O7溶液
【答案】C
【解析】分液漏斗使用前需要检验下方额活塞和上方的玻璃塞是否漏水，A 项正确；测定硫酸铜晶体
中的结晶水需要在坩埚中加热，B 项正确；配制一定质量分数的CuSO4溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和
量筒，不需要容量瓶，C 项错误； Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，故选择酸式滴定管移取，D 项正确。
3．[原创题]关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A．a 和f 可用于蒸发结晶 B．c 和d 均有“0”刻度
C．b、e 和g 常用于物质分离 D．c、d、f 使用前需检漏
【答案】C
【解析】A 项，用于蒸发结晶的是蒸发皿，不能是坩埚，B 错误；B 项，酸式滴定管的“0”刻度在上，
量筒没有“0”刻度，A 错误；C 项，b 为蒸馏烧瓶、e 为冷凝管，用于蒸馏操作，g 为分液漏斗用于分液操作，
C 正确；D 项，酸式滴定管和分液漏斗使用前需要检漏，坩埚不需要检漏，D 错误；故选C。
4．(2025· 浙江省杭州市浙南联盟高三10 月联考)利用下列装置和试剂进行实验，下图能达到实验目的
的是( )
A．图①可用于实验室制Cl2
B．图②可用于熔化固体烧碱
C．图③可用于除去Cl2中的HCl
D．图④可用于向容量瓶转移溶液
【答案】D
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【解析】A 项，稀盐酸和MnO2不反应，不能制取氯气，A 错误；B 项，瓷坩埚中含有SiO2，可以和
NaOH 反应，不可用于熔化固体烧碱，B 错误；C 项，用饱和NaCl 溶液除去Cl2中的HCl，导气管需要长进
短出，C 错误；D 项，图④可用于向容量瓶转移溶液，操作正确，D 正确； 故选D。
5．(2025· 江浙皖高中发展共同体高三10 月联考)《新修本草》中描述“青矾FeSO4·7H2O”为“本来绿
色，新出窟未见风者，正如琉璃……烧之赤色……”。下列由废铁屑制取FeSO4·7H2O 的实验原理与装置不
能达到实验目的的是( )
A．用装置甲除去废铁屑表面的油污
B．用装置乙加快废铁屑的溶解
C．用装置丙过滤得到FeSO4溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得FeSO4·7H2O
【答案】D
【解析】A 项，碳酸钠溶液因发生水解呈碱性，加热碱性增强，废铁屑表面的油污可在碱性条件下水
解生成可溶于水的产物，故A 正确；B 项，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，用装置乙热水浴加热可
加快反应速率，能加快废铁屑的溶解，故B 正确；C 项，用装置丙过滤能除去溶液中的难溶物，得到FeSO4
溶液，故C 正确； D 项，FeSO4中铁元素化合价为+2 价，具有还原性，能被氧气氧化，蒸干溶液会得到硫
酸铁，应蒸发浓缩、冷却结晶得到FeSO4·7H2O 晶体，故D 错误；故选D。
6．[真题改编] (2024·湖南卷，3，3 分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用
的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】A 项，被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A 正确；B 项，稀
释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3~5%的NaHCO3溶液，故B 错误；C 项，苯酚有
10
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毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，
再用水冲洗，故C 正确；D 项，酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，
故D 正确；故选B。
7．[真题改编] (2024·天津卷，7，3 分)实验室中下列做法错误的是( )
A．含重金属离子(如Pb2+、Hg2+等)的废液，加水稀释后排放
B．轻微烫伤时，先用洁净的冷水处理，再涂抹烫伤药膏
C．乙炔等可燃性气体点燃前要检验纯度
D．将有机废液收集后送专业机构处理
【答案】A
【解析】A 项，含重金属离子会污染水源、土壤，不能直接排放，A 错误；B 项，轻微烫伤时，可先用
洁净的冷水吸收大量热后，再涂上对症药膏，B 正确；C 项，乙炔等可燃性气体点燃前要检验纯度，防止爆
炸，C 正确；D 项，有机废液中可能含有有毒有害物质，应收集后送专业机构处理，D 正确；故选A。
题型二 物质的分离、提纯及规范描述
1．(2024·江西卷，3，3 分) “稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机
络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分
离。A 项，图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A 错误；B 项，图中为过滤，不能分离稀土离子，故B 错误；
C 项，图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C 正确；D 项，图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，
故D 错误；故选C。
2．(2024·湖北卷，3，3 分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
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C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A 项，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A 正确；B
项，苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B 错误；C 项，将青蒿浸泡在有机
溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不
同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯
净的青蒿素，C 正确；D 项，食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度
较小的苯甲酸提纯出来，D 正确；故选B。
3．(2024·广东卷，6，2 分)提纯
苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)的过程如下。其中，操作X 为(
)
A．加热蒸馏
B．加水稀释
C．冷却结晶
D．萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液
中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl 的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的
方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X 为冷却结晶，故C
正确，故选C。
4．(2024· 重庆卷，4，3 分)下列实验原理或方法正确的是( )
A．向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯
B．向盛有银氨溶液
试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜
C．向饱和NaCl 溶液中先通入CO2至饱和，再通入NH3，可析出NaHCO3固体
D．向PbS 黑色悬浊液中加入H2O2，生成白色PbSO4沉淀，证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)
【答案】B
【解析】A 项，石油裂解气含不饱和烃，与溴的四氯化碳发生加成反应，则溶液褪色，不能证明气体
为乙烯，故A 错误；B 项，含醛基的有机物可发生银镜反应，则向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，
水浴温热，可生成银镜，故B 正确；C 项，二氧化碳在水中溶解度不大，应先通入氨气，后通入二氧化碳，
可析出NaHCO3固体，故C 错误；D 项，PbS 黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀，可知H2O2氧化
PbS，不能证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)，故D 错误；故选B。
5．(2024·甘肃卷，11，3 分)兴趣小组设计了从
中提取
的实验方案，下列说法正确的是( )
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A．还原性：Ag > Cu > Fe
B．按上述方案消耗1 mol Fe 可回收1mol Ag
C．反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4
+
D．溶液①中的金属离子是Fe2+
【答案】C
【解析】从实验方案可知，氨水溶解了氯化银，然后用铜置换出银，滤液中加入浓盐酸后得到氯化铜
和氯化铵的混合液，向其中加入铁、铁置换出铜，过滤分铜可以循环利用，并通入氧气可将亚铁离子氧化
为铁离子。A 项，金属活动性越强，金属的还原性越强，而且由题中的实验方案能得到证明，还原性从强
到弱的顺序为 Fe > Cu > Ag，A 不正确；B 项，由电子转移守恒可知，1 mol Fe 可以置换1 mol Cu，而1
mol Cu 可以置换2 mol Ag，因此，根据按上述方案消耗1 mol Fe 可回收2 mol Ag，B 不正确；C 项，反应①
中，氯化四氨合铜溶液与浓盐酸反应生成氯化铜和氯化铵，该反应的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2+
+4NH4
+，C 正确；D 项，向氯化铜和氯化铵的混合液中加入铁，铁置换出铜后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的
氧气氧化为Fe3+，氯化铵水解使溶液呈酸性，在这个过程中，溶液中的氢离子参与反应，因此氢离子浓度减
少促进了铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金属离子是Fe3+，
D 不正确；故选C。
1． 物质分离与提纯的常用化学方法总结
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO 及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的
物质
杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素
(用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具
有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜
粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解
除去
如除去NaCl 中的NH4Cl 等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混
合后的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，
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纯金属(M)的盐溶液作电解质溶液
调pH 法
加入试剂调节溶液pH 使
溶液中某种成分生成沉淀
而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、
Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH 使Fe3＋转化
为Fe(OH)3而除去
2 ．
过滤操作中的常考热点
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
(1)需要滤液时，提取母液中的成分的方法
例如：①在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，加热蒸发滤液，当析出大量NaCl 晶
体时，停止加热，利用余热蒸干，便可获取NaCl 固体。
②若母液是CuSO4饱和溶液，可加热蒸发母液，冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O 晶体。
(2)需要滤渣时，得到纯净的滤渣的方法
例如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，
沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量，得到BaSO4的质量。
①判断SO 是否沉淀完全：取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。②过滤完毕后，洗涤沉淀可洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3 次。
④判断沉淀是否洗净：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白
色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
【易错提醒】
(1)判断沉淀是否洗涤干净。可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入合适的试
剂来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，
应选择AgNO3溶液。若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀生成，说明沉淀已洗净。
(2)判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和。在蒸发浓缩过程中，若剩余少量水，有较多晶体析出时，
即可停止加热，利用余热将剩余的水蒸干，以免晶体飞溅。
(3)判断沉淀操作中加入沉淀剂是否过量。静置，取上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀生成，则说
明已沉淀完全；反之，需将取出的试液重新倒回原反应容器中，并继续滴加沉淀剂至过量。
1．下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离或提纯方法
原理
A
除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3
过滤
分散质微粒的大小不同
B
除去纯碱中的碳酸氢铵
加热
稳定性不同
C
除去淀粉中的葡萄糖
过滤
葡萄糖溶于水，淀粉不溶于
水
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D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
【答案】B
【解析】A 项，胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3；B 项，纯碱加热不
分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C 项，淀粉、葡萄糖都可透
过滤纸，应用渗析的方法分离；D 项，食用油和汽油互溶但沸点不同，应用分馏的方法分离。
2．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO4
2-获
得精制盐。下列叙述有误的是( )
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO4
2-、Mg2+、Ca2+
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH 时用到的全部仪器为a、c、e、f
【答案】B
【解析】A 项，要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次
除去SO4
2-、Mg2+、Ca2+，A 正确；B 项，加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶
液，过量的BaCl2未被除去，应确保BaCl2在Na2CO3之前，B 错误；C 项，沉淀后进行过滤，所涉及的仪器
有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C 正确；D 项，沉淀分离完成后，调整溶液pH 时用到的全部仪器有烧杯、
玻璃棒、胶头滴管和pH 试纸，D 正确。故选B。
3．(2025· 浙江省金华第一中学高三选考模拟)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活
性的天然产物：
下列各步实验操作原理与方法错误的是( )
A
B
C
D
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步骤①
步骤②
步骤③
步骤④
【答案】C
【解析】A 项，由题干流程图可知，步骤①分离出滤液和不溶性固体，故需采用过滤操作，A 不合题
意； B 项，由题干流程图可知，步骤②分离出水层和有机层，故需采用分液操作，B 不合题意；C 项，由
题干流程图可知，步骤③从溶液中析出固体溶质，需采用蒸发结晶，故需使用蒸发皿而不是坩埚，C 符合
题意；D 项，由题干流程图可知，步骤④为对互溶的有机物甲苯和甲醇的混合物进行分析，故需采用蒸馏
操作，D 不合题意；故选C。
4．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。
下列说法错误的是( )
A．步骤1 应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B．步骤2 分离得到的苯可循环利用
C．步骤3 可在如图装置中完成
D．步骤4 为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
【答案】D
【解析】A 项，由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有
机相，A 正确；B 项，步骤2 分离得到的苯可在步骤1 中循环使用，B 正确；C 项，受热时碘升华变为碘蒸
气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C 正确；D 项，由于KNO3
溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D
错误；故选D。
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5．已知：2-丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2-丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图
装置提纯丙酮。下列叙述错误的是( )
A．毛细玻璃管有平衡气压兼防止爆沸的作用
B．用热水浴加热，有利于控制温度且受热均匀
C．温度计指示温度为84.6℃
D．接真空泵是为了更好地完成减压蒸馏操作
【答案】C
【解析】A 项，毛细玻璃管将烧瓶内部与外部连通，起到平衡气压的作用，另外它与液面接触的地方
能形成气化中心，可以防止爆沸， A 不符合题意；B 项，由于丙酮的沸点为56.5℃，可采用水浴加热，其
优点是便于控制温度且受热均匀，B 不符合题意；C 项，丙酮的沸点比2-丙醇的沸点低，温度计位置量的是
丙酮蒸汽的温度，指示温度应为56.5℃，C 符合题意；D 项，接真空泵可降低液体表面上的压力，降低液体
的沸点，便于更好的完成蒸馏操作，D 不符合题意； 故选B。
题型三 实验组合装置图的分析评价
1．(2024·广东卷，8，2 分)1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小
组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A
B
C
D
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制备Cl2
净化、干燥Cl2
收集Cl2
验证Cl2的氧化性
【答案】A
【解析】A 项，利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛
装浓盐酸，不能达到预期目的，A 符合题意；B 项，实验室制得的氯气中有HCl 杂质，可以通过饱和食盐
水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B 不符合题意；C 项，氯气密度大
于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C 不符合题意；D 项，H2可以在氯气中安静地燃
烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D 不符合题意；故选A。
2．(2024· 重庆卷，6，3 分)某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及
夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A．若制取NH3，则a 为浓氨水，b 可为氧化钙
B．若制取Cl2，则乙可盛饱和食盐水以除去HCl
C．若制取Cl2，则丙可作气体收集装置
D．若制取NH3，则丁可盛水用作尾气处理装置
【答案】D
【解析】A 项，氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A 正确；B 项，饱
和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取Cl2，乙可盛饱和食盐水以除去HCl，B 正确；C 项，氯
气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C 正确；D 项，氨气极易溶于水，容易倒
吸，没有防倒吸装置，D 错误；故选D。
3．(2024·河北卷，10，3 分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理
装置任选) ( )
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选项
气体
试剂
A
SO2
饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B
Cl2
MnO2 +浓盐酸
C
NH3
固体NH4Cl 熟石灰
D
CO2
石灰石+稀盐酸
【答案】C
【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装
置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。A 项，饱和
Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，
可以完成相应气体的发生和收集实验，A 不符合题意；B 项，MnO2 和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固
液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B 不符
合题意；C 项，固体NH4Cl 与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能
完成相应气体的发生和收集实验，C 符合题意；D 项，石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制
CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收
集实验，D 不符合题意；故选C。
4．(2024·湖北卷，10，3 分)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH3)n]-是强还原剂。锂与液氨
反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A．碱石灰有利于NH3 逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用P2O5
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D．双口烧瓶中发生的变化是Li+nNH3= Li++[e(NH3)n]-
【答案】C
【解析】本题利用Li 和液氨反应Li+nNH3= Li++[e(NH3)n]-制备[e(NH3)n]-；碱石灰可以吸收浓氨水中R 的
水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口
烧瓶中在冷却体系中发生反应生成[e(NH3)n]-；最后的球形干燥管中可装P2O5，除掉过量的氨气，同时防止
空气的水进入引起副反应。A 项，碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时
吸水过程大量放热，有利于NH3逸出，A 正确；B 项，锂片表面有Li2O，Li2O 会阻碍Li 和液氨的接触，所
以必须打磨出新鲜表面，B 正确；C 项，第一个干燥管目的是干燥氨气，P2O5为酸性干燥剂能与氨气反应，
所以不能用P2O5，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用P2O5，C 错误；D 项，双口烧瓶中发
生的变化是Li+nNH3= Li++[e(NH3)n]-，D 正确；故选C。
5．(2024·全国新课标卷，3，3 分)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
( )
A．反应为3Fe+4H2O(g)
Fe3O4+4H2
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】B
【解析】A 项，铁和水蒸气在高温下发生反应生成Fe3O4 和H2，该反应的化学方程式为3Fe+4H2O(g)
Fe3O4+4H2，A 正确；B 项，酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉
花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B 错误；C 项，用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可
检验生成的气体为氢气，C 正确；D 项，由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛
装还原铁粉，D 正确；故选B。
6．(2024·湖南卷，7，3 分)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
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①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是( )
A． 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B． 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C． 红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2+H2O=2HNO3+NO
D． 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A 项，金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，A
项错误；B 项，由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO 迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的
NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，B 项错误；C 项，装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到
最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O 反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，C 项正确；D
项，由于该装置为密闭体系，生成的NO 无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离
接触，反应停止，D 项错误；故选C。
7．(2024·广东卷，11，3 分)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预
期现象及其相应推理均合理的是( )
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH＜0 的反应
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl 升华
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D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】B
【解析】A 项，NH4Cl 和Ba(OH)2·8H2O 的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，故A
错误；B 项，试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B 正确；
C 项，滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl 和Ba(OH)2·8H2O 反应产生的，不是
NH4Cl 的升华，C 错误；D 项，实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强
就和外界压强一样了，D 错误；故选B。
有关装置图试题的解题模型
1 ．组合实验的思维过程
实验目的→联想→反应原理→反应物药品选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记
录现象、数据→结论→作用、意义→联想。其中药品的选择和仪器的选择相互影响、相互制约，尤其是药
品、仪器的规格和价格因素不能忽略。实验现象的观察与记录：自下而上、自左至右从固体、液体、气体、
能量、压强的变化全面观察。
2 ．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序
实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开
始反应→防倒吸､防氧化措施→仪器拆卸等｡对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理｡
熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→
干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
3 ．组合设计实验
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(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种
基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、
浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物
的挥发、水解等对实验的干扰。
(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
1．(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用) 不合理的是( )
A．配制100mL0.1mol/LNaOH 溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
【答案】C
【解析】配制100mL0.1mol/LNaOH 溶液需选用100mL 容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则可选用
⑤，A 项正确；用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B 项正确；因为碳酸钠水
解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，即不
能选用③，C 项错误；用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①可以制得CO2，
但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④盛有Na2SiO3溶液，D 项正确。
2．[原创题]氮化锶是一种重要的工业原料，价格昂贵。易潮解生成氨气。实验室可以从下列装置中选取
部分来模拟工业生产氮化锶的过程(装置D 可制备N2)。下列说法不正确的是
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A．按气体从左向右流动，装置连接顺序为：D→B→A 或F→E→B→A 或F→C→A
B．应先检验装置气密性，然后点燃D(或F)处的酒精灯，再点燃A 处酒精灯
C．装置D 处的反应方程式为：NH4Cl＋NaNO2
N2↑＋NaCl＋H2O
D．装置C 是必需的仪器
【答案】A
【解析】分析所给仪器可知，氮化锶应由氮气和单质锶在加热条件下反应生成。氮气可由D 制备、干燥
后或空气经除氧、除CO2、干燥后使用。另外由于氮化锶易潮解，所以制备后应防止空气中水蒸气干扰，
故A 错误。
3．[原创题]某小苏打产品中混有少许
，欲测定样品中NaHCO3的质量分数可采用以下装置：
下列分析不正确的是( )
A．A、C、D、E 中试剂应分别为氢氧化钠、浓硫酸、碱石灰、碱石灰
B．实验前后装置
的质量差为样品产生CO2的质量
C．加热装置B 前后需要两次通入空气，第一次通入空气时，需要打开止水夹K1、K3，关闭止水夹K2
D．若样品质量为28g，实验前后装置D 的质量差为6.6g，则样品中NaHCO3的质量分数为90%
【答案】C
【解析】碳酸氢钠受热分解为二氧化碳和水、碳酸钠，C 装置中浓硫酸吸收水，D 装置中碱石灰吸收分
解生成的二氧化碳，E 装置防止空气中的二氧化碳、水进入D 而干扰实验，A 项正确；装置D 反应前后质
量差为分解生成的二氧化碳质量，B 项正确；加热装置B 前后需要两次通入空气；第一次通入空气时，需
要打开止水夹K1、K2，关闭止水夹K3，使用净化后的空气排净装置中含有二氧化碳气体的空气，C 项错误；
2NaHCO3
Na2CO3+H2O+CO2↑，若样品质量为28g，实验前后装置D 的质量差为6.6g，则样品中NaHCO3的
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质量分数为
，D 项正确。
4．(2024·广东省二模)按照下图进行铜与浓硫酸反应的探究实验，下列说法正确的是( )
A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明
具有强氧化性
B．N 形管溶液变为红色，说明有酸性气体进入N 形管
C．反应后，从c 口抽取反应液加到足量的氨水中最终产生蓝色沉淀
D．实验结束后从b 口注入足量NaOH 溶液，会有2 种物质与NaOH 反应
【答案】B
【解析】蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明二氧化硫具有漂白性，A 项错误；滴有石蕊的氢氧化钠溶液
呈蓝色，则N 形管溶液变为红色，说明溶液中氢氧化钠与通入的二氧化硫完全反应，过量的二氧化硫使溶
液呈酸性，B 项正确；反应后，从c 口抽取反应液加到足量的氨水中发生的反应为硫酸铜溶液与足量氨水反
应得到深蓝色的硫酸四氨合铜溶液，不可能得到氢氧化铜蓝色沉淀，C 项错误；浓硫酸与铜共热反应时硫
酸浓度会减小变为稀硫酸，稀硫酸与铜共热不反应，则反应中浓硫酸不可能完全反应，所以实验结束后从b
口注入足量氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液能与反应生成的硫酸铜、二氧化硫反应，也能与未反应的稀硫酸
反应，所以会有3 种物质与氢氧化钠反应，D 项错误。
5．(2024·辽宁省沈阳市三模)实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二
氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备
装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( )
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A．
气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
【答案】B
【解析】浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A 项正确；恒压滴液漏斗活塞
上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B 项错
误；由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C 项正确；
由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D 项正确。
6．(2024·黑龙江牡丹江二中高三月考)氮化锂(Li3N)是一种快离子导体，导电率高，遇水蒸气剧烈反应
生成氢氧化锂和氨气，一种制备氮化锂的方案如下(实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气)
下列说法错误的是( )
A．装置D 吸收空气中二氧化碳和水蒸气 B．装置B 中盛装浓硫酸
C．先点燃C 处酒精灯后点燃A 处酒精灯 D．发生装置A 可用于制备氯气
【答案】C
【解析】A 项，空气中二氧化碳和水蒸气能与反应物锂反应，水蒸气能与生成物氮化锂反应，故A 正确；
B 项，装置中浓硫酸干燥氮气，故B 正确；C 项，先通入氮气，将装置内空气排尽，再点燃C 处酒精灯，
故C 错误；D 项，发生装置A 适合液体与固体共热制备气体，故D 正确；故选C。
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7．(2024·湖北省名校联考高三期中)重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作有机合成催化剂，具有强氧化性。实
验室将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略去)。已知：Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-+2H+。下列说法错误的是( )
A．仪器a 的作用是防止倒吸
B．装置Y 中的溶液pH 不宜过大
C．装置X 可以观察到通入氨气的快慢和装置Y 中是否有堵塞
D．装置b 中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
【答案】D
【解析】A 项，氨气极易溶入水，a 用来防止倒吸，A 正确；B 项，若溶液pH 过大，呈较强碱性，平衡
Cr2O7
2-+H2O
2CrO4
2-+2H+，正向移动，不利于制备(NH4)2Cr2O7，B 正确；C 项，通过观察NH3的气泡
快慢，可判断通入氨气的快慢，若Y 中堵塞，NH3的气泡快慢也会变慢，C 正确；D 项，碱石灰不能用来吸
收NH3，可以选用P2O5或无水CaCl2，D 错误；故选D。
8．NiS 因为具有热胀冷缩的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS 以抵消仪器的热胀冷缩。NiS 在有水存
在时能被氧气氧化成Ni(OH)S。将H2S 通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS 沉淀，装置如图所
示：
下列对实验的叙述错误的是( )
A．装置A 在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气
B．装置B 中盛放饱和食盐水以除去氯化氢
C．装置D 中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
D．装置D 连接抽气泵可将装置C 中的浑浊液吸入装置D 中进行过滤
【答案】B
【解析】A 项，装置A 在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气，防止生成的硫化镍被氧化，
A 正确；B 项，装置B 中应盛放饱和硫氢化钠溶液以除去氯化氢，B 错误；C 项，装置D 中的洗涤液应用煮
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沸过的蒸馏水，除去水中溶解的氧气，防止硫化镍被氧化，C 正确；D 项，装置D 连接抽气泵可将装置C
中的浑浊液吸入装置D 中进行过滤，以得到硫化镍，D 正确；故选B。
题型四 物质的检验、鉴别、简单实验方案的设计与评价
1．(2024·安徽卷，2，3 分)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是( )
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B．水晶和玻璃：X 射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验
D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】D
【解析】A 项，过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A 可以鉴别；B 项，
水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X 射线衍射实验进行鉴别，
B 可以鉴别；C 项，钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C
可以鉴别；D 项，苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下层，不能用溴水鉴别苯和
甲苯，D 不可以鉴别；故选D。
2．(2024·山东卷，7，2 分)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实
验中，下列叙述错误的是( )
A．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液
B．通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构
C．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量
D．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团
【答案】C
【解析】A 项，某些植物中含有青蒿素，可以通过用有机溶剂浸泡的方法将其中所含的青蒿素浸取出
来，这种方法也叫萃取，固液分离后可以获得含青蒿素的提取液，A 正确； B 项，晶体中结构粒子的排列
是有规律的，通过X 射线衍射实验可以得到晶体的衍射图，通过分析晶体的衍射图可以判断晶体的结构特
征，故X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构，B 正确；C 项，通过核磁共振谱可推测青蒿素分子中不同化学
环境的氢原子的种数及其数目之比，但不能测定青蒿素的相对分子质量，要测定青蒿素相对分子质量应该
用质谱法，C 不正确；D 项，红外光谱可推测有机物分子中含有的官能团和化学键，故通过红外光谱可推测
青蒿素分子中的官能团，D 正确；故选C。
3．(2024·辽吉黑卷，8，3 分)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选
实验目的
实验方法或试剂
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项
A
检验NaBr 溶液中是否含有Fe2+
K3[Fe(CN)6]溶液
B
测定KHS 溶液中cS2-
用AgNO3溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金属Na，过滤
D
测定KClO 溶液的pH
使用pH 试纸
【答案】A
【解析】A 项，溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A 项合理；B 项，随着
滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B 项不合理；C
项，金属Na 既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na 除去乙醇中少量的水，C 项不
合理；D 项，ClO-具有氧化性，不能用pH 试纸测定其pH 的大小，可以用pH 计进行测量，D 项不合理；故
选A。
4．(2024·江西卷，14，3 分)白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、
Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充
分反应，实验记录为：
编号
试剂
反应后的不溶物
生成的气体
Ⅰ
蒸馏水
白色
无色、有刺激性气味
Ⅱ
稀盐酸
白色
无色、无味
Ⅲ
NaOH 溶液
无不溶物
无色、有刺激性气味
依据实验现象，下列说法正确的是( )
A．可能含Al2O3 B．含BaCl2 C．含Na2SO3 D．不含KCl
【答案】A
【解析】白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的
几种或全部，在三个烧杯中各加入适量X，分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，Ⅰ．加入蒸
馏水，微热生成无色有刺激性气味的气体，是微热条件下铵根离子和弱酸根离子发生的双水解反应生成了
氨气和气体，说明一定含NH4NO3，反应生成白色沉淀，白色沉淀可能为氧化铝，也可能为AgNO3 和
Na2SO3、Na2CO3 反应生成的Ag2SO3 或Ag2CO3 沉淀，或BaCl2 和Na2SO3、Na2CO3 反应生成的BaSO3、
BaCO3沉淀，Ⅱ．加入稀盐酸反应后的不溶物为白色沉淀，同时生成的气体为无色无味气体，为二氧化碳
气体，说明一定含Na2CO3，一定不含Na2SO3，白色沉淀可能为AgNO3 生成的AgCl，可能含AgNO3、
BaCl2，可能存在Al2O3；Ⅲ．加入NaOH 溶液，无沉淀，有无色刺激性气味的气体生成，说明一定含
NH4NO3，可能含AgNO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3。A 项，可能含Al2O3，故A 正确；B 项，
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固体中可能含BaCl2，故B 错误；C 项，加入盐酸生成气体为无色无味，说明不含Na2SO3，故C 错误；D 项，
上述过程中的分析可知，KCl 的存在不能确定，故D 错误；故选A。
5．(2024·山东卷，14，4 分) (双选)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究
Cu2O 的性质，取等量少许Cu2O 分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是( )
实验操作及现象
试管甲
滴加过量0.3mol·L-1HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉
淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙
滴加过量6mol·L-1氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置
一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D．上述两个实验表明Cu2O 为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A 项，Cu2O 中滴加过量0.3mol·L-1HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，
溶液显浅蓝色，说明Cu2O 转化成Cu2+，Cu 元素的化合价由+1 价升至+2 价，根据氧化还原反应的特点知，
Cu 元素的化合价还有由+1 价降至0 价，新生成的沉淀为金属Cu，A 项正确；B 项，Cu2O 与
0.3mol·L-1HNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸
发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B 项错误；C 项，
Cu2O 中滴加过量6mol/L 氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，
说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C 项正确；D 项，既能与酸反
应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O 溶于6mol/L 氨水形成的是配合物，
Cu2O 不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D 项错误；故选AC。
6．(2024·湖南卷，8，3 分)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
实验目的
操作方法
A
从含有I2的NaCl 固体中提取I2
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用NaOH 溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH 溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
【答案】D
【解析】A 项，从含有I2的NaCl 固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，
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没有提取出来，A 错误；B 项，乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用
氢氧化钠溶液洗涤，B 错误；C 项，用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH 溶液，反应到达终点时生
成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH 值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，
应用酚酞作指示剂，C 错误；D 项，从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧
杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D 正确；故选D。
7．(2023•辽宁省选择性考试，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A 项，石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色
沉淀，不能达到鉴别的目的，A 错误；B 项，Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN 溶液鉴别，现象为溶
液变成血红色，可以达到检验的目的，B 正确；C 项，Na2SO3 被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的
BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C 正确；D 项，含有醛基的物质可以与银氨
溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D 正确；故选A。
解答有关表格分析型实验题的思维模型
1 ．常见气体的检验
常见气体
检验方法
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氢气
纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，点燃有爆鸣声，生成物只有水
氧气
可使带火星的木条复燃
氯气
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉
试纸变蓝)
氯化氢
无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试
纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有
白色沉淀生成
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高
锰酸钾溶液褪色
氨气
无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻
璃棒靠近时能生成白烟
二氧化碳
能使澄清的石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰
水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭)
一氧化碳
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO 由黑色变成红
色
甲烷
无色气体，可燃，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成水和CO2。
2．常见离子的检验
离子
试剂
现象
注意
沉
淀
法
Cl－、Br
－、I－
AgNO3溶液＋HNO3(稀)
AgCl↓白、AgBr↓淡黄、
AgI↓黄
—
SO
稀HCl 酸化的BaCl2溶液
白色沉淀
须先用HCl 酸
化
Fe2＋
NaOH 溶液
白色沉淀→灰绿色→红褐
色沉淀
—
Fe3＋
NaOH 溶液
红褐色沉淀
—
Al3＋
NaOH 溶液
白色沉淀→溶解
不一定是Al3＋
气
体
法
NH
浓NaOH 溶液和湿润的红色
石蕊试纸
产生刺激性气体，使试纸
变蓝
要加热
CO
稀盐酸＋澄清石灰水
澄清石灰水变浑浊
SO 也有此现象
SO
稀H2SO4和品红溶液
品红溶液褪色
—
显
色
法
I－
氯水(少量)，CCl4
下层为紫色
—
Fe2＋
KSCN 溶液，再滴氯水
先是无变化，滴氯水后变
血红色
—
Fe3＋
①KSCN 溶液
血红色
—
②苯酚溶液
紫色
—
Na＋、K＋
Pt 丝＋HCl
火焰为黄色、浅紫色
K＋要透过蓝色
钴玻璃
3．常见有机物的检验
常见试剂
现象
被检有机物
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酸性高锰酸钾溶
液
褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基
或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、
葡萄糖、麦芽糖等
溴水
因反应而褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物
因萃取而褪色
比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱
和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色
沉淀
苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液
有银镜生成
含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄
糖、麦芽糖等
新制的Cu(OH)2
红色沉淀
含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄
糖、麦芽糖等
蓝色溶液
含羧基的有机物，如羧酸等
FeCl3溶液
发生显色反应
苯酚及其衍生物
钠
有气体生成
含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等
NaHCO3或
Na2CO3溶液
有气体生成
含有羧基的有机物，如羧酸等
碘水
变蓝
淀粉
浓硝酸
变黄
含有苯环的蛋白质
4 ．微型实验方案的设计
目的
实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性
强弱的比较
利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应
制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
利用盐类水解原理探究：用pH 试纸(pH 计)测定同浓度的NaCl 溶
液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液的pH
Cl2、Fe3＋、I2氧化性强
弱的比较
利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通
入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉
KI 溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
金属性强弱的比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱
性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序
等方法来比较
非金属性强弱的比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与
H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法
来比较
Ksp大小的比较(以
AgCl、AgI 为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，
再向其中滴加KI 溶液产生黄色沉淀；
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI 混合溶液中滴加0.1 mol·L－1
AgNO3溶液先产生黄色沉淀
HCOOH、CH3COOH 电
离能力强弱的比较
用pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度HCOOH 溶液、CH3COOH 溶液的
pH
用pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa 溶液的
pH，盐溶液的碱性越强，对应酸的酸性越弱
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CO、SO 结合H＋能力
强弱的比较
用pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，
碱性强者结合H＋的能力强
1．(2024·浙江省宁波市十校高三二模联考)关于有机物检测，下列说法正确的是( )
A．分子式为C4H10O 的有机物不能使酸性KMnO4溶液褪色，则该有机物一定不是醇
B．可用溴水鉴别甲酸水溶液、甲醛水溶液和甲苯
C．CH3CHO 与CH3COOH 的核磁共振氢谱谱图是完全相同的
D．淀粉水解液碱化后，加入新制氢氧化铜并加热，出现砖红色沉淀，说明淀粉水解生成了还原性糖
【答案】D
【解析】
属于醇，但不能使酸性KMnO4溶液褪色，A 错误；甲酸水溶液、甲醛水溶液就
能和溴水反应使溴水褪色，现象相同，故不能用溴水鉴别甲酸水溶液、甲醛水溶液和甲苯，B 错误；
CH3CHO 与CH3COOH 都含有两种不同环境的氢原子，且个数比均为3：1，但由于所含官能团不同使得化
学位移不同，故二者的核磁共振氢谱谱图不完全相同，C 错误；淀粉水解液生成葡萄糖，葡萄糖为还原性
糖，碱化后，加入新制氢氧化铜并加热，，出现砖红色沉淀，D 正确；故选D。
2．(2024·山东省烟台市一模)下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是( )
A．用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B．用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有Fe2O3
C．用湿润的淀粉-KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气
D．向1-氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
【答案】A
【解析】饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀，饱和Na2CO3溶液和AlCl3溶液
混合氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体，能用饱和Na2CO3 溶液鉴别BaCl2 溶液和AlCl3 溶液，A 正确；
Fe2O3 溶于盐酸生成Fe3+，而Fe 粉可以将Fe3+还原为Fe2+，加入KSCN 后溶液不变红，Fe 粉也可能含有
Fe2O3，不能用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有Fe2O3，B 错误；NO2溶于水后会生成HNO3，HNO3
和溴蒸气都能将I-氧化为I2，不能用湿润的淀粉-KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气，C 错误；鉴定1-氯丙烷中氯元
素应该先加入NaOH 溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH 溶液，防止NaOH
与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰，D 错误；故选A。
3．[真题改编] (2023•广东卷，9，改编)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。
下列说法正确的是( )
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A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．Ⅳ中的溶液一会儿后会褪色，是因为SO2 的漂白性使某些有机色素褪色
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入
Ⅲ中与硫化钠反应生成S 沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。Ⅰ中试管
内发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，A 项错误；Ⅱ中品红溶液
褪色，体现SO2的漂白性，B 项错误；Ⅰ试管内发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2-
+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，C 项正确；二氧化硫是酸性氧化物，可以和氢
氧化钠反应生成亚硫酸钠，可以使滴有酚酞的氢氧化钠溶液褪色，D 项错误。
4．[真题改编] (2023•湖南卷，7，改编)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试
剂浓度均为0.1mol/L)，反应现象、产物均没有明显差别的是( )
选项
试剂①
试剂②
A
氯水
FeI2溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
C
FeSO4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
【答案】D
【解析】氯水滴入碘化亚铁溶液中，氯水不足，只有碘离子被氧化为碘单质；碘化亚铁滴入氯水中，
氯水过量，碘离子、亚铁离子均被氧化生成碘单质、铁离子，A 项不符合题意；硫酸铝滴加入NaOH 溶液
中，反应生成Na[Al(OH)4]，开始时无沉淀生成，随着硫酸铝的不断滴加，铝离子与[Al(OH)4]-反应生成氢氧
化铝白色沉淀，而向硫酸铝溶液中滴加NaOH，一开始就会生成氢氧化铝沉淀，B 项不符合题意； FeSO4
能与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，FeSO4溶液中滴加酸性高锰酸钾，随着高锰酸钾的不断滴入，溶液逐
渐由无色变为紫红色；而酸性高锰酸钾中滴加FeSO4，随着FeSO4的不断滴入，溶液逐渐由紫红色变为无色
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C 项不符合题意；KSCN 与氯化铁反应生成Fe(SCN)3，KSCN 溶液和FeCl3溶液滴加顺序不同，现象均为溶
液变为血红色，D 项符合题意。
5．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
检验粗盐溶液中的Cl－
取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B
检验碳酸钠
将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现
象
C
除去MnO2中的碳粉
反复灼烧至质量不再变化
D
检验CO、CO2混合气体
将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
【答案】C
【解析】粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验
粗盐溶液中的Cl－，A 错误；将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，
只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，故B 错误；碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气
体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，故C 正确；将气体依次通过CuO(灼热)，CO 会
被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验二氧化碳，再通过CuO(灼热)、
澄清石灰水检验CO，故D 错误；故选C。
6．(2024·浙江省艾青中学高三选考模拟)实验室检验下列离子所用试剂或现象错误的是( )
选项
离子
试剂
现象
A
Fe2＋
K3[Fe(CN)6]溶液
溶液变蓝
B
NH
NaOH 溶液、湿润的红色
石蕊试纸
与碱反应(可加热)产生气体，生
成的气体使该试纸变蓝
C
Cl－
①AgNO3 溶液；②稀硝
酸
加试剂①时生成白色沉淀，加②
时沉淀不溶解
D
SO
①盐酸；②氯化钡溶液
加试剂①酸化时无沉淀，再滴加
②时析出白色沉淀
【答案】A
【解析】检验Fe2＋的试剂为K3[Fe(CN)6]溶液，现象为生成蓝色沉淀，A 错误；NH 与碱反应(可加热)产
生NH3，NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，B 正确；检验Cl－所用试剂为硝酸银溶液和稀硝酸，氯化银(白
色)沉淀不溶于稀硝酸，排除碳酸银等沉淀的干扰，C 正确；检验SO，通常先加盐酸排除干扰离子，再滴加
氯化钡溶液时即析出白色沉淀。
7．依据实验目的设计实验方案并进行实验，观察实验现象，下列方案设计和结论都正确的是( )
实验方案
实验现象
实验目的
实验结论
A
验证复方氢氧化
铝片中的氢氧化
取药3 片研碎，滴加过
量盐酸并过滤，不断
加入NaOH 溶液过程中，开
始没有明显变化，随后产生
复方氢氧化铝片
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铝
振荡滤液并逐滴加入
NaOH 溶液至过量
白色沉淀，最后沉淀溶解得
无色溶液
中存在氢氧化铝
B
检验溶液中的
NH4
+
向溶液中加入NaOH
溶液并加热
产生使湿润红色石蕊试纸变
蓝的气体
溶液中存在NH4
+
C
验证Fe2+还原性
向FeCl2 溶液中滴加酸
性KMnO4溶液
溶液紫色褪去
Fe2+具有还原性
D
检验苯中是否含
有少量杂质苯酚
向溶液中加入足量浓
溴水
未观察到白色沉淀
苯中不含苯酚
【答案】A
【解析】氢氧化铝溶于强酸强碱。向滴有过量盐酸的溶液中加入NaOH 溶液过程中，因含过量盐酸开
始没有明显变化，随后产生白色沉淀Al(OH)3，最后沉淀溶解得无色Na[Al(OH)4]溶液，所以复方氢氧化铝
片中存在氢氧化铝，A 正确；若为稀的氢氧化钠溶液与铵根离子反应生成一水合氨，没有氨气产生，应该
说明使用浓氢氧化钠溶液，B 错误；高锰酸钾也会氧化氯离子使得溶液褪色，不能说明Fe2+具有还原性，C
错误；生成的三溴苯酚溶于苯，不能观察到白色沉淀，不能说明苯中不含苯酚，D 错误；故选A。
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