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专题16 大题突破——化学实验综合
目录
01 模拟基础练
【题型一】实验仪器连接及现象作用描述
【题型二】特殊实验装置的分析应用
【题型三】实验方案、装置补充
【题型四】实验数据的分析与处理
02 重难创新练
03 真题实战练
题型一 实验仪器连接及现象作用描述
1．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计
装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO 或NO2
-都能与MnO4
-反应生成NO3
-和Mn2+。
③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
1
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(3)装置A 用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，
原因是 。
(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C 中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮
发生反应，原因是 。
(5)装置E 的作用是 。
2．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶
体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。
物质(化学式)
MnS2O6
Na2S2O6·2H2O
摩尔质量(g·molˉ1)
215
242
主要性质
空气中易分解
空气中不易变质
均可溶于水，
时会释放出SO2气体
操作流程如下：
(1)实验室采用如图装置制备SO2，仪器a 的名称为 ，写出步骤II 中反应的离于方程式 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I 冰水浴的作用是提高反应液中SO2的浓度
B．为防止反应过于剧烈，步骤II 反应分数次缓慢加入MnO2
C．步骤III 中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的主要是除去SO4
2-
D．步骤IV 的依据是Na2CO3的溶解度大于Na2S2O6
3．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的
2
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还原性，常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用
和Na2CO3、Na2S 生成
Na2S2O3并探究其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S =Na2S2O3。
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
(2)已知Na2S2O3脱氯(Cl2)后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为： 。
(4) Na2S2O3溶液和AgNO3溶液反应生成的白色沉淀Ag2S2O3不稳定，其易发生复分解型的水解反应。
沉淀有明显的颜色变化：白色
黄色
棕色
黑色。实验证实该黑色物质为Ag2S。
①由此推测Na2S2O3中
原子的氧化态为(可视为价态)： 。
②Ag2S2O3发生水解反应的离子方程式： 。
题型二 特殊实验装置的分析应用
4．(2025·山东省泰安市高三联考，节选)无水FeCl2是重要的污水处理剂，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易
吸水和易被氧化。某实验小组利用无水FeCl3和C6H5Cl (氯苯，无色液体，沸点132℃)制备少量无水
FeCl2。实验原理：2FeCl3+C6H5Cl
2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，回答以下问题：
(1)仪器的名称为 ；装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)。
(2)干燥管中无水氯化钙的作用是 ；装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨
砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)反应开始前先通一段时间N2，目的是 ；然后在三颈烧瓶中放入32.5g 无水氯化铁和过
3
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量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，反应结束后继续通一段时间N2，目的是 。继续
冷却装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。
5．某兴趣小组利用下面装置制备氨水：
(1)C 装置的名称是________；C 装置的作用是________________。
(2)A 中反应的化学方程式为________________；A 装置还能用于制备____气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是____________；为有利于制备氨水，装置B 的大烧杯中应盛装
_______(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是____________________________。
题型三 实验方案、装置补充
6．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)(6)某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行
以下实验。
试剂
加热前溶液颜色
加热后溶液颜色
实验
Ⅰ
Fe(NO3)3溶液
蒸馏
水
棕黄色
深棕色
实验
Ⅱ
Fe(NO3)3溶液HNO3
几乎无色
几乎无色
实验
Ⅲ
FeCl3溶液+HNO3
黄色
深黄色
已知：水溶液中，[Fe(H2O)6]3+几乎无色，[FeCl4(H2O)2]-为黄色；[Fe(H2O)6]3+水解生成
[Fe(H2O)6-n(OH)n]3-n (棕黄色)。
①由实验可知，[Fe(H2O)6]3+对水解影响大小：
的影响 (填“大于”“等于”或“小
于”)温度的影响。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是Fe3++4Cl-+2H2O
[FeCl4(H2O)2]-： 。
7．(2025·安徽省六安市高三联考，节选)SOCl2主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为：
4
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。实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。已知：
化学
式
色态
熔点/℃
沸点/℃
主要化学性质
SCl2
暗红色或淡红色液体
-78
60(分解)
溶于水并剧烈反应
SOCl2
无色或黄色液体
-105
78.8
遇水水解
回答下列问题：
(1)仪器d 的名称为 ，橡胶弯管的作用是 。
(4)实验过程中发现Cl2的流速过快，可以采取的简便措施是 。
8．[真题改编](2025· 浙江省名校协作体三开学测试，节选)铋酸钠(NaBiO3)常用作分析试剂、氧化剂，
如在钢铁分析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
I．制取铋酸钠(NaBiO3)：
在NaOH 溶液中，Bi(OH)3与Cl2充分搅拌反应制取NaBiO3，实验装置如下图所示：
5
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已知：
①Bi(OH)3固体呈白色且难溶于水
②NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，在空气逐渐分解，遇沸水或酸溶液迅速分解
(1)丙中发生反应的离子方程式为 。
(2)丙中反应完成后，需及时关闭K3，原因是 ，甲中NaOH 的作用是 。
(3)反应结束后，为从丙中获取NaBiO3，请从下列选项中选出最合理的操作并排序： 。
______→______→______→______(填标号)。
a．冷水洗涤 b．热水洗涤 c．自然晾干
d．在干燥器中干燥 e．在冰水中冷却 f．快速过滤
9．(2025·浙江省强基联高三联考，节选)甘氨酸亚铁晶体[(NH2CH2COO)2Fe·2H2O]是一种补铁剂。某兴
趣小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。
已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强酸性和强还原性。
实验过程如下：①将11.6g 碳酸亚铁放入装置C，同时加入200mL
甘氨酸溶液，先打开仪器
a 的活塞，待整套装置中空气排尽后，加热装置C 并不断搅拌，然后向装置C 中滴加柠檬酸溶液；②反应
结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。
(1)仪器a 的名称是 ；装置D 的作用是 。
6
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(2)加入柠檬酸的作用是 。
(3)过程②涉及如下全部操作，请排序： ；
a(滤液)→______→______→______→______→______→重结晶→甘氨酸亚铁晶体
b．加入大量无水乙醇 c．蒸发浓缩 d．过滤 e．减压干燥 f．加少量无水乙醇洗涤
(4)下列关于整个实验过程的说法中正确的是___________。
A．甘氨酸和柠檬酸均易溶于乙醇，用乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体
B．仪器b 的作用是平衡气压，有利于液体顺利流下
C．装置B 中盛有的试剂是饱和Na2CO3溶液
D．待整套装置中空气排尽后再开始加热制备，是为了防止亚铁离子被氧化
题型四 实验数据的分析与处理
10．(2025· 浙江省部分学校高三选考模拟，节选)氢化铝锂(LiAlH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、
农药、香料、染料等行业。
(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品
LiAlH4xg，记录量气管B 起始体积读数V1，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O
的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B 读数V2，则
LiAlH4的质量分数为 (用含x、V1、V2的代数式表达)。
注：量气管B 由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。
11．(2025· 浙江省金华第一中学高三选考模拟，节选) [Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水，微溶于冷水，
难溶于乙醇的紫红色晶体。
(5)最终获得产品会含少量杂质[Co(NH3)4Cl2]Cl 或[Co(NH3)6]Cl3，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，
通过测定
值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验I：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3标准溶液滴定
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达终点时，消耗V1mL。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入V2mL 稍过量cmol/LAgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，
加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用cmol/LKSCN 标准
溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗V3mL。
计算y= (用V1、V2和V3表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致x 值 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
12．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)(5)为检验制得产品(Na2S2O3·5H2O)的纯度。该实验
小组称取5.0000g 产品配制成
硫代硫酸钠溶液，并用直接碘量法标定该溶液的浓度。发生的反应为
I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。在锥形瓶中加入25.00mL 待测溶液、少量淀粉溶液，再用0.0500mol·L-1I2标准溶液进
行滴定。平行滴定三次消耗I2标准溶液平均体积为
。
①滴定终点的标志为： 。
②则该产品的纯度为
(保留三位有效数字)。
1．(2025·辽宁省精准教学高三联考)某实验小组用市售漂白粉制备氯气，进行氯气性质的学习，并测
定该漂白粉的有效氯含量。
I．氯气的制备及性质
该实验小组设计如图实验装置，推动装有稀盐酸的注射器，逐滴滴加稀盐酸，开始实验。已知：足量
的Cl2可将I2氧化为KIO3。
(1)盛装漂白粉的仪器为 。
(2)实验中观察到干燥蓝色石蕊试纸几乎无变化，而湿润蓝色石蕊试纸先变红后褪色，原因是
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。
(3)实验中可观察到湿润的淀粉-KI 试纸发生变化的现象为 。
(4)实验结束后，将浓氨水推入反应装置，用于清除装置中剩余的Cl2，可观察到有白烟产生，该过程
的化学方程式为 。
II．漂白粉中有效氯含量的测定
“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，定义为与单位质量的含氯消毒剂的氧化能力相同
的Cl2质量，通常用百分数表示。
实验小组用碘量法测定实验中漂白粉的有效氯含量，步骤如下：取漂白粉1g，加水100mL 充分溶解
后，加入3g 碘化钾，再加入2~3mL 冰醋酸。用0.282 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定。当被测液略带微红时，
再加入
淀粉指示剂2~3 滴，继续滴入Na2S2O3标准液至滴定终点。重复滴定操作3 次，得到实验数据如
下表：
序
号
起始读数/
mL
终点读数/mL
1
0.00
32.19
2
0.20
34.20
3
2.00
34.21
已知：ClO-+2I-+2H+=Cl-+I2+H2O，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。
(5)判断滴定终点的现象为 。
(6)该漂白粉的有效氯含量为 (精确到
)。
(7)将Na2S2O3标准液的浓度配制为0.282 mol·L-1，而非0.100 mol·L-1、0.200 mol·L-1或0.300 mol·L-1
的目的为 。
2．(2025·海南省一模)氯化亚砜(SOCl2)是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示
装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。
已知：①制备氯化亚砜的反应原理为SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2。②部分相关物质的性质及数据如下表。
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熔点/℃
沸点/℃
密度(g· cm-3)
颜色、溶解性等
SOCl2
−105
淡黄色液体，有强烈刺激
气味；遇水剧烈水解
SCl2
−122
(分解为S 和Cl2)
红棕色液体；遇水剧烈反
应
回答下列问题：
(1)该实验中出现的部分图标有
和
，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者
要求实验者 (填防护措施)。
(2)装置B、E 的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。
(3)装置F 的作用是 。
(4)装置A 中发生反应的化学方程式是 。
(5)仪器X 可以用
代替，但效果不如仪器X 好，原因是 。
(6)在装置C 的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1 和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温
度恢复到室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到66.5g 纯净的氯化亚砜，则该制备实
验中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。
3．(2025·山东省泰安市高三模拟，节选)次磷酸钠(NaH2PO2)在食品工业中用作防腐剂、抗氧化剂，也
是一种很好的化学镀剂。
(1) NaH2PO2中P 的化合价为 价。
(2)将待镀零件浸泡在NiSO4和NaH2PO2的混合溶液中，可达到化学镀镍(在待镀零件表面形成一层金属
镍)的目的，该过程中H2PO2
-被氧化为二元弱酸H3PO3，写出该反应的离子方程式 。
(3)次磷酸钠的制备
将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合加热，生成NaH2PO2和PH3(气体)，PH3与NaClO 溶液反应可生成次磷
酸(H3PO2)，实验装置如下左图：
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①装置A 中盛放烧碱溶液的仪器名称为 。
②由装置A 中发生化学反应可知，次磷酸(H3PO2)属于 元弱酸。
③已知相关物质的溶解度如上右表：
25℃
100℃
NaCl
37g
39g
NaH2PO2
100g
667g
充分反应后，将A、C 中溶液混合，再将混合液(含极少量NaOH)加热浓缩，有大量杂质晶体析出，然
后(填操作名称) ，得到含NaH2PO2的溶液，进一步处理得到粗产品。
④反应结束后，向装置内通入N2的目的是 。
(4)次磷酸钠的纯度测定
先取1.0g 粗产品配成100mL 溶液，再取25.00mL 所配溶液于锥形瓶中，酸化后加入过量的30.00mL
0.100 mol·L-1碘水。充分反应后，剩余碘水恰好可消耗24.00mL 0.100 mol·L-1 Na2S2O3溶液(相关反应方程
式为：H2PO2
-+I2+H2O=H2PO3
-+2H++2I-，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-)，则产品纯度为 。(保留到小数点后一
位，已知：NaH2PO2相对分子质量为88)
4．(2025·贵州省高三模拟，节选)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，广泛应用于制造医药、染料、
表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和SO2Cl2反应合成SO2Cl2。
已知：①
；
②SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈反应生成两种强酸。
(1)从如图所示甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2Cl2，正确的连接顺序是a→
→d(用小写字母表示)。
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(2)仪器Y 中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)乙中的三颈烧瓶应置于冷水浴中，其原因是 。
(5)分离产物后，向获得的SO2Cl2中加入足量NaOH 溶液，振荡、静置得到无色溶液。写出该反应的离
子方程式： 。
(6)硫酰氯纯度的测定：取1.70g 硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL 溶液，取
25.00mL 该溶液于锥形瓶中，调pH 为6.5~10.5，加入少量K2CrO4作指示剂(Ag2CrO4是砖红色沉淀)，用
的AgNO3标准溶液滴定(滴定过程中SO4
2-不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标
准溶液23.80mL。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填序号)。
A．调节pH 过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
5．(2025·江西省九校联考高三期中，节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点
为-5.5℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO 与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设
计实验制备 NOCl 并测定产品中NOCl 的含量。
步骤I.制备 NOCl
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
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已知：①2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑
②2OH−＋NO＋NO2＝2NO2
-＋H2O
③2NO2
-＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O
④I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-
步骤II. NOCl 含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取5.00g 三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量
N2，将NO 全部赶出，最后将溶液稀释至500.00mL；
②取25.00mL 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，最终消耗
标准溶液的体积为20.00mL。
回答下列问题：
(1)装置 A 中盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置 A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h(仪器可重复使用)；装置C 中所盛试剂的名称
是 ，装置C 的作用是 ；若装置 C 中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO 通入三颈烧瓶中，这样做的目的是
。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中 NOCl 的含量为 %(保留一位小数)。
(6)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏高的是 (填标号)。
a.加入的氢氧化钠溶液过少
b.滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
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1．(2024· 贵州卷，15，14 分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，
并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，
得到十二钨硅酸晶体H4[SiW12O40]·nH2O。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
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(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测
得失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的
值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2024·广东卷，17)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填
元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO4(s)+CO3
2-(aq)
CaCO3(s)+SO4
2-(aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1mol·L-1盐酸V1mL (滴定终点时，CO3
2-转化为
HCO3
-)，则c(Na2CO3)=_________mol·L-1。
②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，
反应
后，过滤，取V0 mL 滤液，用c1mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
CO3
2-水解的影响)。
序
号
V(Na2CO3)/mL
V(H2O)/mL
V(滤液)/mL
V 消耗(盐酸)/
mL
a
100.0
0
V0
2V1/5
15
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b
80.0
x
V0
3V1/10
则x= ，测得的平均反应速率之比
。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将1.00 g 硫酸钙(M=136g·molˉ1)加入100.0 mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在
和搅
拌条件下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并
提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴
加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
3．(2024·甘肃卷，16)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备
Na2S2O6·2H2O 的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
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(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
4．(2024·北京卷，19)某小组同学向pH=1 的
的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu 粉、
粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg 中可将Fe3+还原为Fe 的金属是 。
(2)实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀
后，无气泡冒出，此时溶液
为3~4，取出固体，固体中未检测到
单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持
续产生大量气泡，当溶液
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有
生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到Fe 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使
与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe 也会被Fe3+、
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H+消耗。写出Fe 与Fe3+、H+反应的离子方程式 。
b．乙认为在pH 为3~4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe 的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在
粉上，阻碍了
与Fe2+的反应。实验证实了
粉被包裹。
ii．查阅资料：0.5mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，
控制pH＜1.2， (填实验操作和现象)，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到
单质的原因 。
5．(2024·湖南卷，15，3 分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如
下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71g Cu(ClO4)2·6H2O 和0.76gCu 粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
[Cu(CH3CN)4]ClO
4
Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质
量
327.5
371
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在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ；
(5) [Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
6．(2024·河北卷，15，15 分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还
原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液
体馏出。仪器C 的名称为_______；CaBr2溶液的作用为_______；D 中发生的主要反应的化学方程式为
_______。
(2)将D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4 溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为_______。
(3)利用图示相同装置，将R 和K2Cr2O7 固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中
滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水
的作用为_______和_______。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7 固体的用量按理论所需量的3/4 计算，若固体R 质量为m 克
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(以
计)，则需称取_______ g K2Cr2O7 (M=294 g·molˉ1) (用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
7．(2024·湖北卷，18，14 分)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进
行了实验I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带
火星木条复燃的气体
已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)2]3-为墨绿色。回答下
列问题：
(1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明[Co(H2O)6]2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3
-大大过量的
原因是 。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)2]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子
方程式 、 。
(3)实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+
2[Co(H2O)6]3++2H2O 难以正向进行，利用化学平衡
移动原理，分析Co3+、Co2+分别与CO3
2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为 、 。
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8．(2024·辽吉黑卷，17，14 分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验
方案如下：
I．向50 mL 烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100mmol)、8.8 mL 乙醇(150mmol)、1.4 g NaHSO4固体及
4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流50 min 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1) NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
_______。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离择性 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
_______(精确至1)。
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