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专题16 大题突破——化学实验综合
目录
01 模拟基础练
【题型一】实验仪器连接及现象作用描述
【题型二】特殊实验装置的分析应用
【题型三】实验方案、装置补充
【题型四】实验数据的分析与处理
02 重难创新练
03 真题实战练
题型一 实验仪器连接及现象作用描述
1．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计
装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO 或NO2
-都能与MnO4
-反应生成NO3
-和Mn2+。
③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
1
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(3)装置A 用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，
原因是 。
(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C 中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮
发生反应，原因是 。
(5)装置E 的作用是 。
【答案】(1)三颈烧瓶 (2)e→f→c(d)→d(c)→g
(3) 甲 先生成氮气，将装置中的空气赶尽
(4)装置D 与C、C 与E 之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应
(5)吸收多余的NO，防止污染环境
【解析】(1)由仪器构造可知，仪器X 的名称是三颈烧瓶；(2)过氧化钠与一氧化氮发生的反应在C 装
置中进行，B 装置用于制取NO2，A 装置用于制取N2，先用于排尽装置内的空气，后用于把装置内的
NO2、NO 全部排出，NO2气体通过D 装置转化为NO，在C 装置中NO 与Na2O2发生反应，最后用E 装置
的酸性KMnO4溶液吸收剩余的NO。则按照气流由左至右连接顺序是：a→e→f→c(d)→d(c)→g；(3)装置A
制备氮气，先用于排尽装置内的空气。则连接好装置，检查装置气密性后，应先打开甲活塞，原因是：先
生成氮气，将装置中的空气赶尽；(4)按照上述连接好的装置进行实验，因为装置D 与C、C 与E 之间缺少
除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应，所以装置C 中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧
化氮发生反应，其原因是：装置D 与C、C 与E 之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应；(5)NO
是大气污染物，会造成光化学污染，需进行尾气处理，则装置E 的作用是：吸收多余的NO，防止污染环
境。
2．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶
体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。
物质(化学式)
MnS2O6
Na2S2O6·2H2O
摩尔质量(g·molˉ1)
215
242
主要性质
空气中易分解
空气中不易变质
均可溶于水，
时会释放出SO2气体
操作流程如下：
2
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(1)实验室采用如图装置制备SO2，仪器a 的名称为 ，写出步骤II 中反应的离于方程式 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I 冰水浴的作用是提高反应液中SO2的浓度
B．为防止反应过于剧烈，步骤II 反应分数次缓慢加入MnO2
C．步骤III 中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的主要是除去SO4
2-
D．步骤IV 的依据是Na2CO3的溶解度大于Na2S2O6
【答案】(1)圆底烧瓶 MnO2+2H2SO3=Mn2++S2O6
2-+2H2O (2)CD
【解析】(1)仪器a 的名称为圆底烧瓶，步骤II 中MnO2和H2SO3生成MnS2O6，离子方程式为：
MnO2+2 H2SO3=Mn2++ S2O6
2-+2H2O；(2)A 项，SO2的溶解度随着温度的降低而增大，步骤I 冰水浴的作用是
提高反应液中SO2的浓度，同时为步骤II 提供低温，A 正确；B 项，由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)
具有还原性，步骤II 应分数次加入MnO2，原因是：防止反应过于剧烈，放热太多，不利于控制温度低于
10℃，B 正确；C 项，步骤III 中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的主要是除去SO2(或H2SO3)，防止后续反应中
增大饱和碳酸钠溶液的消耗量，C 错误；D 项，步骤IV 中滴入饱和碳酸钠溶液将MnS2O6转化为Na2S2O6，
同时生成MnCO3沉淀，此时Na2S2O6没有析出，说明Na2CO3的溶解度小于Na2S2O6，D 错误；故选CD。
3．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的
还原性，常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用
和Na2CO3、Na2S 生成
Na2S2O3并探究其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
3
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已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S =Na2S2O3。
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
(2)已知Na2S2O3脱氯(Cl2)后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为： 。
(4) Na2S2O3溶液和AgNO3溶液反应生成的白色沉淀Ag2S2O3不稳定，其易发生复分解型的水解反应。
沉淀有明显的颜色变化：白色
黄色
棕色
黑色。实验证实该黑色物质为Ag2S。
①由此推测Na2S2O3中
原子的氧化态为(可视为价态)： 。
②Ag2S2O3发生水解反应的离子方程式： 。
【答案】(2)S2O3
2-+4Cl2+5H2O=2SO4
2-+8Cl-+10H+
(4)-2 和+6 Ag2S2O3+H2O= Ag2S↓+ SO4
2-+2H+
【解析】(2)Na2S2O3吸收Cl2，Na2S2O3被氧化为硫酸根离子，Cl2被还原为氯离子，根据得失电子守恒，
反应的离子方程式为S2O3
2-+4Cl2+5H2O=2SO4
2-+8 Cl-+10H+；(4)①根据Ag2S2O3水解的反应为复分解反应，
复分解反应为非氧化还原反应。水解反应生成Ag2S 中的硫为-2 价，所以另外一个硫原子为+6 价；②根据
①可得Ag2S2O3水解生成Ag2S、硫酸，水解的离子方程式为Ag2S2O3+H2O= Ag2S↓+ SO4
2-+2H+。
题型二 特殊实验装置的分析应用
4．(2025·山东省泰安市高三联考，节选)无水FeCl2是重要的污水处理剂，不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2，易
吸水和易被氧化。某实验小组利用无水FeCl3和C6H5Cl (氯苯，无色液体，沸点132℃)制备少量无水
FeCl2。实验原理：2FeCl3+C6H5Cl
2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，回答以下问题：
(1)仪器的名称为 ；装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)。
(2)干燥管中无水氯化钙的作用是 ；装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨
砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)反应开始前先通一段时间N2，目的是 ；然后在三颈烧瓶中放入32.5g 无水氯化铁和过
量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，反应结束后继续通一段时间N2，目的是 。继续
冷却装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)防止水蒸气进入a 中 防倒吸
4
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(3)排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化 将反应生成的HCl 全部排入装置e 中
【解析】(1)仪器c 为内部呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管；实验时，需要控制加热温度在C6H5Cl
的沸点以下，所以需要控制溶液的温度不高于C6H5Cl 的沸点，则装置图中，安装不当的是温度计，故选
b。(2)无水FeCl2易吸水，则干燥管中无水氯化钙的作用是：防止水蒸气进入a 中；由于HCl 易溶于水，需
防止倒吸，则装置e 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是：防倒吸。
(3)无水FeCl2易被氧化，反应开始前先通一段时间N2，目的是：排尽装置内的空气，防止FeCl2被氧化；
反应结束后，装置内滞留HCl，需继续通一段时间N2，目的是：将反应生成的HCl 全部排入装置e 中。
5．某兴趣小组利用下面装置制备氨水：
(1)C 装置的名称是________；C 装置的作用是________________。
(2)A 中反应的化学方程式为________________；A 装置还能用于制备____气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是____________；为有利于制备氨水，装置B 的大烧杯中应盛装
_______(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是____________________________。
【答案】(1)(孟氏)洗气瓶 吸收氨气，防止污染空气
(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2H2O＋2NH3↑ 氧气等
(3)防止倒吸 冰水 氨与水之间形成分子间氢键
【解析】(1)C 装置的名称是(孟氏)洗气瓶，主要作用是吸收氨气，防止污染空气；(2)A 中反应制备氨
气，化学方程式为：2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2H2O＋2NH3↑，A 装置还能用于制备氧气； (3)单向阀导
管，只允许气体或液体向一个方向流动，可保证液体不逆流，所以使用加装单向阀的导管，目的是防倒吸；
氨气溶于水形成氨水，其溶解度随温度的升高而减小，为增大氨气的溶解度，应尽可能降低温度，所以装
置B 的大烧杯中应装冰水，氨分子与水分子间可形成氢键，从而放出热量，所以氨气溶于水时放热或吸热
的主要原因是氨与水分子间形成氡键而放热。
题型三 实验方案、装置补充
5
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6．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)(6)某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行
以下实验。
试剂
加热前溶液颜色
加热后溶液颜色
实验
Ⅰ
Fe(NO3)3溶液
蒸馏
水
棕黄色
深棕色
实验
Ⅱ
Fe(NO3)3溶液HNO3
几乎无色
几乎无色
实验
Ⅲ
FeCl3溶液+HNO3
黄色
深黄色
已知：水溶液中，[Fe(H2O)6]3+几乎无色，[FeCl4(H2O)2]-为黄色；[Fe(H2O)6]3+水解生成
[Fe(H2O)6-n(OH)n]3-n (棕黄色)。
①由实验可知，[Fe(H2O)6]3+对水解影响大小：
的影响 (填“大于”“等于”或“小
于”)温度的影响。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是Fe3++4Cl-+2H2O
[FeCl4(H2O)2]-： 。
【答案】(6)大于 向实验Ⅱ溶液中加入NaCl 溶液后变为黄色，加热后变为深黄色
【解析】(6)①由实验I 中加热前后溶液颜色无明显变化、实验Ⅱ中加热前后溶液几乎无色可知，氢离
子浓度对平衡的影响大于温度的影响；②由方程式可知，增大实验Ⅱ溶液中氯离子浓度，平衡会向正反应
方向移动，溶液中[FeCl4(H2O)2]-浓度增大，会使溶液变为黄色，则证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的实验方案为
向实验Ⅱ溶液中加入NaCl 溶液后变为黄色，加热后变为深黄色。
7．(2025·安徽省六安市高三联考，节选)SOCl2主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为：
。实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。已知：
化学
式
色态
熔点/℃
沸点/℃
主要化学性质
SCl2
暗红色或淡红色液体
-78
60(分解)
溶于水并剧烈反应
SOCl2
无色或黄色液体
-105
78.8
遇水水解
6
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回答下列问题：
(1)仪器d 的名称为 ，橡胶弯管的作用是 。
(4)实验过程中发现Cl2的流速过快，可以采取的简便措施是 。
【答案】(1)分液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下
(4)关闭分液漏斗活塞
【解析】(1)仪器d 的名称为分液漏斗；橡胶弯管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；(4)实验过程中
发现Cl2的流速过快，可以采取的简便措施是：关闭分液漏斗活塞。
8．[真题改编](2025· 浙江省名校协作体三开学测试，节选)铋酸钠(NaBiO3)常用作分析试剂、氧化剂，
如在钢铁分析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
I．制取铋酸钠(NaBiO3)：
在NaOH 溶液中，Bi(OH)3与Cl2充分搅拌反应制取NaBiO3，实验装置如下图所示：
已知：
①Bi(OH)3固体呈白色且难溶于水
7
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②NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，在空气逐渐分解，遇沸水或酸溶液迅速分解
(1)丙中发生反应的离子方程式为 。
(2)丙中反应完成后，需及时关闭K3，原因是 ，甲中NaOH 的作用是 。
(3)反应结束后，为从丙中获取NaBiO3，请从下列选项中选出最合理的操作并排序： 。
______→______→______→______(填标号)。
a．冷水洗涤 b．热水洗涤 c．自然晾干
d．在干燥器中干燥 e．在冰水中冷却 f．快速过滤
【答案】(1)Bi(OH)3+3OH-+Na++ Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O
(2)防止氯气过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解 吸收多余的氯气
(3)efad
【解析】用浓盐酸和高锰酸钾反应制备氯气，其中混有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除
杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(OH)3氧化为NaBiO3。(1)丙中发生反应为碱性环境下氯
气将Bi(OH)3氧化为NaBiO3，氯化合价由0 变为-1、Bi 化合价由+3 变为+5，结合电子守恒可知，离子方程
式为Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2=NaBiO3+2Cl-+3H2O；(2)铋酸钠在酸中会逐渐分解，氯气和水会生成盐酸和和
次氯酸，当丙中白色固体消失时，可以初步判断丙中反应已完成，此时应立即进行的操作是关闭K3和
K1、打开K2，以防止NaBiO3分解，同时不产生过量氯气，多余的氯气被NaOH 吸收；(3)据已知信息，不
溶于冷水，在空气或热水中逐渐分解，为从丙中获取粗产品应该：e．在冰水中冷却，析出晶体；f．用布
氏漏斗抽滤，加快过滤速率；a．冷水洗涤，减少溶解损失；d．在干燥器中干燥，防止其分解；故答案为
efad。
9．(2025·浙江省强基联高三联考，节选)甘氨酸亚铁晶体[(NH2CH2COO)2Fe·2H2O]是一种补铁剂。某兴
趣小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。
已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强酸性和强还原性。
实验过程如下：①将11.6g 碳酸亚铁放入装置C，同时加入200mL
甘氨酸溶液，先打开仪器
a 的活塞，待整套装置中空气排尽后，加热装置C 并不断搅拌，然后向装置C 中滴加柠檬酸溶液；②反应
结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。
8
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(1)仪器a 的名称是 ；装置D 的作用是 。
(2)加入柠檬酸的作用是 。
(3)过程②涉及如下全部操作，请排序： ；
a(滤液)→______→______→______→______→______→重结晶→甘氨酸亚铁晶体
b．加入大量无水乙醇 c．蒸发浓缩 d．过滤 e．减压干燥 f．加少量无水乙醇洗涤
(4)下列关于整个实验过程的说法中正确的是___________。
A．甘氨酸和柠檬酸均易溶于乙醇，用乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体
B．仪器b 的作用是平衡气压，有利于液体顺利流下
C．装置B 中盛有的试剂是饱和Na2CO3溶液
D．待整套装置中空气排尽后再开始加热制备，是为了防止亚铁离子被氧化
【答案】(1)分液漏斗 检验装置内空气是否排尽，防止空气进入装置C 中
(2)促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化 (3)cbdfe
【解析】由装置A 中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气
体中混有氯化氢，则装置B 中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气
体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排净，再进行C 装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中
装置C 中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，
必须将D 中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C 装置将亚铁离子氧化。(1)a 为分液漏斗；装置D
可以检验装置内空气是否排尽，防止空气进入装置C 中；(2)柠檬酸具有强酸性和强还原性，可以促进
FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化；(3)反应结束后将滤液蒸发浓缩，加入大量无水乙醇，降低甘氨酸亚铁
溶解度，促使甘氨酸亚铁析出，过滤，得到甘氨酸亚铁晶体，加少量无水乙醇洗涤，减压干燥，再通过重
结晶方法提纯甘氨酸亚铁晶体，故操作排序为cbdfe；(4)A 项，甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，用乙
醇洗涤甘氨酸亚铁晶体是因为可以减少甘氨酸亚铁晶体的损失，故A 错误；B 项，仪器b 作为连通器，其
作用是平衡气压，有利于液体顺利流下，故B 正确；C 项，装置B 中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用
来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体，故C 错误；D 项，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧
9
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化，则需要将装置中空气排尽后再开始加热制备，故D 正确；故选BD。
题型四 实验数据的分析与处理
10．(2025· 浙江省部分学校高三选考模拟，节选)氢化铝锂(LiAlH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、
农药、香料、染料等行业。
(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品
LiAlH4xg，记录量气管B 起始体积读数V1，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O
的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B 读数V2，则
LiAlH4的质量分数为 (用含x、V1、V2的代数式表达)。
注：量气管B 由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。
【答案】(6)
×100%
【解析(6)LiAlH4与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是
LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，通过收集氢气的体积进行LiAlH4纯度的计算。根据题意，注意加入的
10mL 的体积也占据装置内空间，且量气筒的0 刻度在最上面，故收集氢气的体积是(V1-10-V2)mL，根据
25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol，n=
，则氢气的物质的量是
，根据方程式
反应的系数比，则LiAlH4的质量分数为
=
×100%=
×100%，故答案是
×100%。
11．(2025· 浙江省金华第一中学高三选考模拟，节选) [Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水，微溶于冷水，
10
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难溶于乙醇的紫红色晶体。
(5)最终获得产品会含少量杂质[Co(NH3)4Cl2]Cl 或[Co(NH3)6]Cl3，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，
通过测定
值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验I：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3标准溶液滴定
达终点时，消耗V1mL。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入V2mL 稍过量cmol/LAgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，
加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用cmol/LKSCN 标准
溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗V3mL。
计算y= (用V1、V2和V3表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致x 值 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(5) 3-
偏大
【解析】(5)实验Ⅰ是外界中的Cl-与Ag+反应生成AgCl 白色沉淀，根据Cl-+Ag+=AgCl↓得外界中
n(Cl-)=10-3cV1mol，实验实验Ⅱ中外界和内界的氯离子都转化为自由移动的Cl-，KSCN 和AgNO3反应的离
子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓，则与KSCN 反应的n(AgNO3)=n(KSCN)=10-3cV3mol，则与内界和外界得
到的氯离子反应的n(AgNO3)=(10-3cV2-10-3cV3)mol，则内界中n(Cl-)=(10-3cV2-10-3cV3-10-3cV1)mol，系数之比
等于物质的量之比，则y：z=(10-3cV2-10-3cV3-10-3cV1)mol：10-3cV1mol=(V2-V3-V1)：V1，配位数为6，所以
x+y=6，化合价的代数和为0，则y+z=3，根据x+y=6、y+z=3、y：z=(V2-V3-V1)：V1得x=3+
、y=3-
、z=
；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，导致部分AgCl 转化为AgSCN，消耗的KSCN 的物质
的量增多，则V3偏大，x 值偏大。
12．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)(5)为检验制得产品(Na2S2O3·5H2O)的纯度。该实验
小组称取5.0000g 产品配制成
硫代硫酸钠溶液，并用直接碘量法标定该溶液的浓度。发生的反应为
I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。在锥形瓶中加入25.00mL 待测溶液、少量淀粉溶液，再用0.0500mol·L-1I2标准溶液进
行滴定。平行滴定三次消耗I2标准溶液平均体积为
。
①滴定终点的标志为： 。
11
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②则该产品的纯度为
(保留三位有效数字)。
【答案】(5) 当滴加最后半滴标准液，溶液变成蓝色，且半分钟内蓝色不褪去 74.4
【解析】甲中浓硫酸和亚硫酸钠反应制备二氧化硫，乙装置防止丙中溶液倒吸，丙中发生反应
2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S =Na2S2O3制备Na2S2O3，最后用氢氧化钠吸收二氧化硫，防止污染。
(1)SO2易溶于水，在吸收时要防止倒吸，所以乙装置的作用为防止丙中溶液倒吸；(2)Na2S2O3吸收Cl2，
Na2S2O3被氧化为硫酸根离子，Cl2被还原为氯离子，根据得失电子守恒，反应的离子方程式为S2O3
2-
+4Cl2+5H2O=2SO4
2-+8 Cl-+10H+；(3)根据题目中的信息：硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，
分布均匀。可知加入少量乙醇目的是析出的硫单质，颗粒更小，分布均匀，增大接触面积加快反应速率。
(4)①根据Ag2S2O3水解的反应为复分解反应，复分解反应为非氧化还原反应。水解反应生成Ag2S 中的硫
为-2 价，所以另外一个硫原子为+6 价；②根据①可得Ag2S2O3水解生成Ag2S、硫酸，水解的离子方程式为
Ag2S2O3+H2O= Ag2S↓+ SO4
2-+2H+。(5)①滴定终点，最后滴入的碘有剩余，碘能使淀粉变蓝，所以滴定终
点的标志为：当滴加最后半滴标准液，溶液变成蓝色，且半分钟内蓝色不褪去；②根据I2+2S2O3
2-=S4O6
2-
+2I-反应，n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)，Na2S2O3·5H2O 的纯度为
。
1．(2025·辽宁省精准教学高三联考)某实验小组用市售漂白粉制备氯气，进行氯气性质的学习，并测
定该漂白粉的有效氯含量。
I．氯气的制备及性质
该实验小组设计如图实验装置，推动装有稀盐酸的注射器，逐滴滴加稀盐酸，开始实验。已知：足量
的Cl2可将I2氧化为KIO3。
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(1)盛装漂白粉的仪器为 。
(2)实验中观察到干燥蓝色石蕊试纸几乎无变化，而湿润蓝色石蕊试纸先变红后褪色，原因是
。
(3)实验中可观察到湿润的淀粉-KI 试纸发生变化的现象为 。
(4)实验结束后，将浓氨水推入反应装置，用于清除装置中剩余的Cl2，可观察到有白烟产生，该过程
的化学方程式为 。
II．漂白粉中有效氯含量的测定
“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，定义为与单位质量的含氯消毒剂的氧化能力相同
的Cl2质量，通常用百分数表示。
实验小组用碘量法测定实验中漂白粉的有效氯含量，步骤如下：取漂白粉1g，加水100mL 充分溶解
后，加入3g 碘化钾，再加入2~3mL 冰醋酸。用0.282 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定。当被测液略带微红时，
再加入
淀粉指示剂2~3 滴，继续滴入Na2S2O3标准液至滴定终点。重复滴定操作3 次，得到实验数据如
下表：
序
号
起始读数/
mL
终点读数/mL
1
0.00
32.19
2
0.20
34.20
3
2.00
34.21
已知：ClO-+2I-+2H+=Cl-+I2+H2O，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-。
(5)判断滴定终点的现象为 。
(6)该漂白粉的有效氯含量为 (精确到
)。
(7)将Na2S2O3标准液的浓度配制为0.282 mol·L-1，而非0.100 mol·L-1、0.200 mol·L-1或0.300 mol·L-1
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的目的为 。
【答案】(1)具支试管
(2) Cl2本身不具有漂白性和酸性，但Cl2与水反应生成的HCl 和HClO 具有酸性、HClO 具有漂白性
(3)先变蓝后褪色
(4) 8NH3+3Cl2=6NH4Cl+N2
(5)滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复
(6)32.2%
(7)简化计算、避免计算过程中出现错误
【解析】该实验为氯气制备，氯气性质的学习，并测定该漂白粉的有效氯含量的实验，是一个微型化、
绿色化实验。首先盐酸与漂白粉制取氯气，然后通过无水氯化钙干燥，分别通过干燥蓝色石蕊试纸和湿润
的蓝色石蕊试纸，验证氯气的酸性和漂白性，然后通过湿润淀粉碘化钾试纸，验证氧化性，最后通过氢氧
化钠溶液吸收尾气，实验结束在反应装置中注入浓氨水，与多余氯气氯气反应，并验证氯气的氧化性。(1)
根据仪器外观可知其为具支试管；(2)Cl2遇干燥蓝色石蕊试纸几乎不发生变化，但能使湿润的蓝色石蕊试
纸先变红再褪色，因为Cl2本身不具有漂白性和酸性，但Cl2与水反应生成的HCl 和HClO 具有酸性、HClO
具有漂白性；(3)Cl2在有水存在的情况下可将I-氧化成I2，I2与淀粉反应生成蓝色物质，之后过量的Cl2又会
将I2氧化为IO3
-，所以现象为湿润的淀粉-KI 试纸先变蓝后褪色；(4)白烟为生成的NH4Cl，该反应中Cl2作
氧化剂，因此NH3被氧化为N2，根据氧化还原反应的基本规律，每生成1molN2转移6mol 电子，即有3mol
Cl2参与反应，由此可知反应的化学方程式为8NH3+3Cl2=6NH4Cl+N2；(5)开始漂白粉将碘化钾氧化成碘单
质，加入淀粉显蓝色，滴加硫代硫酸钠，碘被还原，蓝色褪去；终点现象为：滴入最后半滴标准液，溶液
蓝色褪去，且半分钟不恢复；(6)由已知信息可得关系式：NaClO~I2~ 2Na2S2O3。三组实验中消耗Na2S2O3
标准液的体积分别为32.19mL、34.20mL、32.21mL，第二组实验结果与其他两组相差较大，应舍去，因此
实验中平均消耗Na2S2O3标准液的体积为32.20mL。反应消耗Na2S2O3的物质的量
，则样品中NaClO 的物质的量
，因
为1mol NaClO 和1molCl2作氧化剂时均得2mol 电子，所以与样品氧化能力相同的Cl2的物质的量也为
，质量为
，有效氯含量为
。
(7)由第(6)问的计算可知，将Na2S2O3标准液的浓度定为0.282 mol·L-1时，若取样1g，滴定消耗的标准液的
体积以mL 为单位时，其数值近似等于样品的有效氯含量的数值，这样设定可以简化计算、避免计算过程
中出现错误。
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2．(2025·海南省一模)氯化亚砜(SOCl2)是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示
装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。
已知：①制备氯化亚砜的反应原理为SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2。②部分相关物质的性质及数据如下表。
熔点/℃
沸点/℃
密度(g· cm-3)
颜色、溶解性等
SOCl2
−105
淡黄色液体，有强烈刺激
气味；遇水剧烈水解
SCl2
−122
(分解为S 和Cl2)
红棕色液体；遇水剧烈反
应
回答下列问题：
(1)该实验中出现的部分图标有
和
，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者
要求实验者 (填防护措施)。
(2)装置B、E 的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。
(3)装置F 的作用是 。
(4)装置A 中发生反应的化学方程式是 。
(5)仪器X 可以用
代替，但效果不如仪器X 好，原因是 。
(6)在装置C 的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1 和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温
度恢复到室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到66.5g 纯净的氯化亚砜，则该制备实
验中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。
【答案】(1)通风、排风 (2)浓硫酸
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(3)除去Cl2中的HCl
(4) Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O
(5)球形冷凝管与挥发物的接触面积大，有利于挥发物的冷却回流
(6)过滤 72(或71)
【解析】根据实验室合成原理：SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2可知，最右侧装置可用于制备氯气，经过F 装置
中饱和食盐水的除杂和E 装置中浓硫酸的干燥，通入C 装置中；装置A 可用于铜和浓硫酸在加热时反应制
备二氧化硫，经过B 装置干燥后通入C 装置中进行反应。(1)
为通风图示，要求实验者进行通
风、排风操作；(2)装置B、E 的作用相似，二者盛有相同的试剂浓硫酸，用于干燥气体；(3)F 装置中饱和
食盐水用于除去氯气中挥发的氯化氢气体杂质；(4)装置A 中铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，发生
反应的化学方程式是Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O；(5)仪器X 用于挥发物冷凝回流 ，球形冷凝
管与挥发物的接触面积大，有利于挥发物的冷却回流，故球形冷凝管效果更好；(6)过滤为分离固液操作，
在装置C 的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1 和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复
到室温时， 过滤除去活性炭固体，分离出液体。25.0mL SCl2的物质的量为
，结合反
应，理论生成
的SOCl2，收集到的液体经过纯化得到66.5g 纯净的氯化亚砜，则该
制备实验中氯化亚砜的产率为
。
3．(2025·山东省泰安市高三模拟，节选)次磷酸钠(NaH2PO2)在食品工业中用作防腐剂、抗氧化剂，也
是一种很好的化学镀剂。
(1) NaH2PO2中P 的化合价为 价。
(2)将待镀零件浸泡在NiSO4和NaH2PO2的混合溶液中，可达到化学镀镍(在待镀零件表面形成一层金属
镍)的目的，该过程中H2PO2
-被氧化为二元弱酸H3PO3，写出该反应的离子方程式 。
(3)次磷酸钠的制备
将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合加热，生成NaH2PO2和PH3(气体)，PH3与NaClO 溶液反应可生成次磷
酸(H3PO2)，实验装置如下左图：
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①装置A 中盛放烧碱溶液的仪器名称为 。
②由装置A 中发生化学反应可知，次磷酸(H3PO2)属于 元弱酸。
③已知相关物质的溶解度如上右表：
25℃
100℃
NaCl
37g
39g
NaH2PO2
100g
667g
充分反应后，将A、C 中溶液混合，再将混合液(含极少量NaOH)加热浓缩，有大量杂质晶体析出，然
后(填操作名称) ，得到含NaH2PO2的溶液，进一步处理得到粗产品。
④反应结束后，向装置内通入N2的目的是 。
(4)次磷酸钠的纯度测定
先取1.0g 粗产品配成100mL 溶液，再取25.00mL 所配溶液于锥形瓶中，酸化后加入过量的30.00mL
0.100 mol·L-1碘水。充分反应后，剩余碘水恰好可消耗24.00mL 0.100 mol·L-1 Na2S2O3溶液(相关反应方程
式为：H2PO2
-+I2+H2O=H2PO3
-+2H++2I-，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-)，则产品纯度为 。(保留到小数点后一
位，已知：NaH2PO2相对分子质量为88)
【答案】(1)+1
(2)H2PO2
-+Ni2++H2O=Ni+H3PO3+H+
(3)分液漏斗 一 趁热过滤 将生成的PH3全部排入C 中充分吸收，增大次磷酸钠产率
(4)63.4％
【解析】次磷酸钠的制备：由实验装置图可知，实验前，应用氮气排除装置中的空气，防止黄磷被氧
化，装置A 中黄磷与氢氧化钠溶液反应生成次磷酸钠和磷化氢，装置B 为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸
的作用，装置C 中磷化氢与次氯酸钠溶液共热反应制备目标产物，装置D 中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于
吸收磷化氢，防止污染空气。(1)次氯酸钠中Na、H、O 的化合价依次为+1、+1、-2，由化合价代数和为0
可知，次磷酸钠中磷元素的化合价为+1 价；(2)将待镀零件浸泡在NiSO4和NaH2PO2的混合溶液中，该过程
中HPO2
-被氧化为二元弱酸H3PO3，镍离子被还原为Ni，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，该反
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应的离子方程式H2PO2
-+Ni2++H2O=Ni+H3PO3+H+；(3)①由实验装置图可知，装置A 中盛放烧碱溶液的仪器
为分液漏斗；②由装置A 中发生化学反应可知，烧碱过量生成NaH2PO2，次磷酸(H3PO2)属于一元弱酸；③
由表格中的数据可知，次磷酸钠的溶解度随温度变化较大，则充分反应后，将A、C 中溶液混合，将混合
液采用加热浓缩，有大量杂质晶体析出时，趁热过滤，得到含次氯酸钠的溶液，滤液再冷却结晶，过滤、
洗涤、干燥得到次磷酸钠粗产品；④反应结束后，向装置内通入N2的目的是：将生成的PH3全部排入C 中
充分吸收，增大次磷酸钠产率；(4) 由题给方程式可得：次磷酸钠的物质的量为0.100mol/
L×0.03L-0.100mol/L×0.024L×
=0.0018mol ，则1.0g 粗产品的纯度为
×100%=63.4%。
4．(2025·贵州省高三模拟，节选)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，广泛应用于制造医药、染料、
表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和SO2Cl2反应合成SO2Cl2。
已知：①
；
②SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈反应生成两种强酸。
(1)从如图所示甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2Cl2，正确的连接顺序是a→
→d(用小写字母表示)。
(2)仪器Y 中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)乙中的三颈烧瓶应置于冷水浴中，其原因是 。
(5)分离产物后，向获得的SO2Cl2中加入足量NaOH 溶液，振荡、静置得到无色溶液。写出该反应的离
子方程式： 。
(6)硫酰氯纯度的测定：取1.70g 硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL 溶液，取
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25.00mL 该溶液于锥形瓶中，调pH 为6.5~10.5，加入少量K2CrO4作指示剂(Ag2CrO4是砖红色沉淀)，用
的AgNO3标准溶液滴定(滴定过程中SO4
2-不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标
准溶液23.80mL。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填序号)。
A．调节pH 过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
【答案】(1)g→h→b→c→h→g→e→f 或g→h→c→b→h→g→e→f
(2)碱石灰 防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫
(3)ClO-+ Cl-+2H+=Cl2↑+H2O
(4)制备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2沸点低，温度过高易气化且易分解
(5)SO2Cl2+4OH-=SO4
2-+2Cl-+2H2O
(6) AB 94.5%
【解析】甲装置中亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置，丙装置中浓盐酸和
次氯酸钠溶液反应制备氯气，经装置丁除去Cl2中混有的HCl，再经过戊干燥后通入乙发生已知反应①。
(1)该实验中甲装置中亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置，丙装置中浓盐酸和次
氯酸钠溶液反应制备氯气，经装置丁除去Cl2中混有的HCl，再经过戊干燥后通入乙发生反应，可得正确连
接顺序为a→g→h→b→c→h→g→e→f→d(b，c 可换顺序)。(2)SO2Cl2遇水能发生剧烈反应，则Y 装置作用
是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放的试剂为碱石灰。(3)由分析
知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，即离子方程式为ClO-+ Cl-+2H+=Cl2↑+H2O。(4)制备SO2Cl2的反应
为放热反应，SO2Cl2沸点低，三颈烧瓶应置于冷水浴中，防止温度过高SO2Cl2气化、分解。(5)SO2Cl2水解
生成硫酸与HCl，与NaOH 反应生成硫酸钠和氯化钠，故离子方程式为SO2Cl2+4OH-=SO4
2-+2Cl-+2H2O。
(6)①调节pH 过低会使铬酸根转化为重铬酸根，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低，A 正
确。滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低，B 正确。锥形
瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响，C 错误。综上，故选AB。②
滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯的纯度为
。
5．(2025·江西省九校联考高三期中，节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点
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为-5.5℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO 与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设
计实验制备 NOCl 并测定产品中NOCl 的含量。
步骤I.制备 NOCl
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：①2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑
②2OH−＋NO＋NO2＝2NO2
-＋H2O
③2NO2
-＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O
④I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-
步骤II. NOCl 含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取5.00g 三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量
N2，将NO 全部赶出，最后将溶液稀释至500.00mL；
②取25.00mL 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，最终消耗
标准溶液的体积为20.00mL。
回答下列问题：
(1)装置 A 中盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置 A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h(仪器可重复使用)；装置C 中所盛试剂的名称
是 ，装置C 的作用是 ；若装置 C 中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO 通入三颈烧瓶中，这样做的目的是
。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中 NOCl 的含量为 %(保留一位小数)。
(6)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏高的是 (填标号)。
a.加入的氢氧化钠溶液过少
b.滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
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c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】(1)恒压滴液漏斗 2MnO4
-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2) d→e→f→g g←f←j←i 饱和食盐水 除去 Cl2中的HCl 气体且起安全瓶的作用
长颈漏斗液面上升
(3)排尽装置内的空气，防止NO 被氧化
(4)缺少吸收过量NO 的尾气处理装置
(5)78.6 (6)bd
【解析】NOCl 会和水反应，则生成NOCl 的原料气需要干燥处理；A 中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发
性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C 装置除去Cl2中的HCl 且起安全瓶的作用，C 中溶液为饱和的NaCl
溶液，D 装置的作用是干燥氯气，D 中溶液为浓硫酸，F 用于生成NO，生成NO 通过E 除去挥发的硝酸气
体，D 浓硫酸装置干燥，氯气和NO 在B 中反应生成NOCl，尾气通过碱石灰吸收且可以防止空气中水进入
B。(1)装置 A 中盛放浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；装置A 中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成
Cl2，离子方程式为2MnO4
-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(2)仪器连接的顺序为a→d→e→f→g →b，
c←g←f←j←i ←h(仪器可重复使用)；装置C 中所盛试剂的名称是饱和食盐水，装置C 的作用是除去 Cl2中
的HCl 气体且起安全瓶的作用；若装置 C 中压强过大，可以观察到的现象是长颈漏斗液面上升；(3)实验
时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO 通入三颈烧瓶中，因NO 与氧气可直接反应生成
二氧化氮，这样做的目的是：排尽装置内的空气，防止NO 被氧化；(4)有毒气体要进行尾气处理，该装置
没有尾气处理装置，故答案为缺少吸收过量NO 的尾气处理装置；(5)根据I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-，得
，
则
250mL
的
溶
液
中
，根据方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑、2OH−＋NO
＋NO2＝2NO2
-＋H2O、2 NO2
-＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O 得关系式2NOCl～I2，则5.00g 三颈烧瓶所得
产物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03mol＝0.06mol，其质量分数＝
；(6)a 项，
加入的氢氧化钠溶液过少会导致n(NOCl)偏小，则NOCl 纯度偏低，故a 不符合题意；b 项，滴定前滴定管
有气泡，滴定后气泡消失，会导致n(NOCl)偏大，则NOCl 纯度偏高，故b 符合题意；c 项，锥形瓶内溶液
蓝色消失后立即读数，会导致n(NOCl)偏小，则NOCl 纯度偏低，故c 不符合题意；d 项，读数时，滴定前
平视，滴定后仰视，会导致n(NOCl)偏大，则NOCl 纯度偏高，故d 符合题意；故选bd。
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1．(2024· 贵州卷，15，14 分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，
并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，
得到十二钨硅酸晶体H4[SiW12O40]·nH2O。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
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(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测
得失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的
值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 碱石灰(或NaOH 固体等) 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
(5)不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6)
偏大
【解析】(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a 中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是
碱石灰或NaOH 固体等；(2)由于制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓
盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀；(3)萃取分液需要使用分液漏
斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；(4)步骤Ⅳ中
“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故
上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；(5)由于乙醚易挥发，
易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；(6)mg 十二钨硅酸晶体的物质的量为
，结晶水占总
质量的
，则结晶水的物质的量为
，则
；若未充分干燥，则
变大，n 偏大。
2．(2024·广东卷，17)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填
元素符号)被氧化。
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(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO4(s)+CO3
2-(aq)
CaCO3(s)+SO4
2-(aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1mol·L-1盐酸V1mL (滴定终点时，CO3
2-转化为
HCO3
-)，则c(Na2CO3)=_________mol·L-1。
②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，
反应
后，过滤，取V0 mL 滤液，用c1mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
CO3
2-水解的影响)。
序
号
V(Na2CO3)/mL
V(H2O)/mL
V(滤液)/mL
V 消耗(盐酸)/
mL
a
100.0
0
V0
2V1/5
b
80.0
x
V0
3V1/10
则x= ，测得的平均反应速率之比
。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将1.00 g 硫酸钙(M=136g·molˉ1)加入100.0 mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在
和搅
拌条件下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并
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提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴
加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
【答案】(1)NaOH(其他合理答案也可)
(2)S
(3) BD
20.0 6：5
(4) 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少1.36 g 硫酸钙加入100.0
mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的pH，当pH 不变时，加入
Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【解析】探究反应CaSO4(s)+CO3
2-(aq)
CaCO3(s)+SO4
2-(aq) (Ⅰ)中Na2CO3溶液的浓度对反应速
率的影响，通过HCl 与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；探究
反应CaSO4(s)+CO3
2-(aq)
CaCO3(s)+SO4
2-(aq) 平衡的建立，利用CO3
2-水解呈碱性的性质，通过测定
pH 来判断CO3
2-离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。(1)浓硫酸与铜丝反应方程式为：Cu＋
2H2SO4(浓)
CuSO4＋SO2↑＋2H2O，所产生的尾气为SO2，可用NaOH 溶液吸收(其他合理答案也可)；
(2)SO2生成石膏(主要成分CaSO4)，S 元素的化合价由+4 价上升到+6 价，失去电子，被氧化；(3)①用
Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根
据离子方程式CO3
2-+H+=HCO3
-可知，
；②总体积应相同，x 为
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20.0mL；a 中消耗的盐酸体积为
，即
，同理可得，b 中
，由于
，
；(4)由结论假设1 成立，假
设2 不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的
反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全
溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式CaSO4(s)+CO3
2-
(aq)
CaCO3(s)+SO4
2-(aq) 可知，假设正反应100%进行，
，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最
少1.36 g 硫酸钙加入100.0 mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的
pH，当pH 不变时，加入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
3．(2024·甘肃卷，16)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备
Na2S2O6·2H2O 的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
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A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
【答案】(1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
10℃
(3)除去过量的SO2(或H2SO3)
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
【解析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和
Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶
液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。(1)根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压
滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的
MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；(3)步骤Ⅲ中
滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加
饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操
作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；(5)
步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少
量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
4．(2024·北京卷，19)某小组同学向pH=1 的
的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu 粉、
粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg 中可将Fe3+还原为Fe 的金属是 。
(2)实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
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Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀
后，无气泡冒出，此时溶液
为3~4，取出固体，固体中未检测到
单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持
续产生大量气泡，当溶液
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有
生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到Fe 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使
与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe 也会被Fe3+、
H+消耗。写出Fe 与Fe3+、H+反应的离子方程式 。
b．乙认为在pH 为3~4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe 的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在
粉上，阻碍了
与Fe2+的反应。实验证实了
粉被包裹。
ii．查阅资料：0.5mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，
控制pH＜1.2， (填实验操作和现象)，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到
单质的原因 。
【答案】(1) Mg、Zn
(2) 产生蓝色沉淀 Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，加入的Mg 或Zn 会消耗
H+，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀 2Fe3++2Fe+2H+=4Fe2++H2↑或2Fe3++
Fe=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑ 向pH 为3~4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀 加入几滴KSCN 溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
【解析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu 与Fe3+发生反应2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，一段时间后，溶液逐
渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn +2H+= Zn2++H2↑，有气
泡产生，pH 逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe 单质，原因可能是Fe3+的
干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg +2H+= Mg 2++H2↑，由于Mg
很活泼，该反应非常剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为
3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被
Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。(1)在金属活动性顺序表中，Mg、Zn 排在Fe 之前，Cu
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排在Fe 之后，因此Mg、Zn 可将Fe3+还原为Fe；(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；
②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，加入的Mg 或Zn 会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移
动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；③i．a．Fe 与Fe3+、H+反应的离子方程式为：2Fe3++2Fe+2H+=4Fe2++H2↑或
2Fe3++ Fe=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑；b．要证实在pH 为3~4 的溶液中可忽略H+对Fe 的消耗，可向pH 为
3~4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条
件下Fe 未与H+反应生成Fe2+；ⅱ．结合a，b 和c 可知，实验Ⅱ未检测到Fe 单质的原因可能是Fe3+的干扰
以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两
个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入
盐酸，控制pH<1.2，加入几滴KSCN 溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固
体，固体中检测到Fe 单质；(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀
包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
5．(2024·湖南卷，15，3 分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如
下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71g Cu(ClO4)2·6H2O 和0.76gCu 粉置于
乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
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化合物
[Cu(CH3CN)4]ClO
4
Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质
量
327.5
371
在乙腈中颜
色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ；
(5) [Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
【解析】将Cu(ClO4)2·6H2O 和Cu 粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反
应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷
却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示
注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故选D。(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
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(3) Cu(ClO4)2·6H2O 在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是
溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2·6H2O 已充分反应完全。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu 元
素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内
空气，防止制备的产品被氧化。(5) [Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在
温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经
步骤d 冷却结晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的
溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶
剂为乙醇，故选B。(7) 3.71g Cu(ClO4)2·6H2O 的物质的量为
，理论制得
[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为
，总收率为
。
6．(2024·河北卷，15，15 分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还
原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液
体馏出。仪器C 的名称为_______；CaBr2溶液的作用为_______；D 中发生的主要反应的化学方程式为
_______。
(2)将D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4 溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为_______。
(3)利用图示相同装置，将R 和K2Cr2O7 固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中
滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水
的作用为_______和_______。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7 固体的用量按理论所需量的3/4 计算，若固体R 质量为m 克
(以
计)，则需称取_______ g K2Cr2O7 (M=294 g·molˉ1) (用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
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壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1)①直形冷凝管 ②除去市售的溴中少量的Cl2
③Br2+K2C2O4
2KBr+2CO2↑
(2)①蒸发皿 ②2MnO4
-+10I-+16H+
Mn2++5I2+8H2O
(3)①液封 ②降低温度
(4) 0.31m
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市
售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液
中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体
和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、
蒸馏，可得高纯度的溴。(1)仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与
CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D 中，分别与K2C2O4发生氧化还原反
应，Br2+K2C2O4
2KBr+2CO2↑、I2+K2C2O4
2KI+2CO2↑，由于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化
学方程式为Br2+K2C2O4
2KBr+2CO2↑；(2)将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
KMnO4 溶液至出现红棕色气体(Br2)，即说明KMnO4 已将KI 全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO4
-
+10I-+16H+
Mn2++5I2+8H2O；KBr 几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R 的主要成分为KBr；(3)
密度Br2＞H2O，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；(4)m 克
KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e-~ K2Cr2O7，则理论上需要
K2Cr2O7
的物质的量为
，实际所需称取
K2Cr2O7
的质量为
；(5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶
液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
7．(2024·湖北卷，18，14 分)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进
行了实验I~Ⅳ。
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实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带
火星木条复燃的气体
已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)2]3-为墨绿色。回答下
列问题：
(1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明[Co(H2O)6]2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3
-大大过量的
原因是 。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)2]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子
方程式 、 。
(3)实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+
2[Co(H2O)6]3++2H2O 难以正向进行，利用化学平衡
移动原理，分析Co3+、Co2+分别与CO3
2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为 、 。
【答案】(1)bc
(2)不能 HCO3
-与Co2+按物质的量之比4：1 发生反应4HCO3
- +Co2+=[Co(CO3)2]2-+2CO2↑+2H2O，实
验中HCO3
-与Co2+的物质的量之比为32：3 10HCO3
- +2Co2++H2O2=2[Co(CO3)3]3- +4CO2↑+6H2O
2H2O2
2H2O+O2↑
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(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO3
2-配位时，[Co(H2O)6]3+更易与CO3
2-反应生成[Co(CO3)2]3-
(该反应为快反应)，导致[Co(H2O)6]2+几乎不能转化为[Co(CO3)2]2-，这样使得[Co(H2O)6]3+的浓度减小的幅度
远远大于[Co(H2O)6]2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移
动，因此，上述反应能够正向进行
(4) CO2 O2
【解析】本题探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明
[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H2O)6]2+易转化为[Co(CO3)2]2-；实验
Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明[Co(H2O)6]3+更易与CO3
2-反应生成[Co(CO3)3]3-，并且初步证明[Co(H2O)6]2+在
HCO3
-的作用下易被H2O2氧化为[Co(CO3)3]3-；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明
在酸性条件下，[Co(CO3)3]3-易转化为[Co(H2O)6]3+，[Co(H2O)6]3+氧化性强，可以把H2O 氧化为O2。 (1)配制
1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。(2)CoSO4溶液中存在大量的
[Co(H2O)6]2+，向其中加入30%的H2O2后无明显变化，因此，实验I 表明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。
实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为4HCO3
- +Co2+=[Co(CO3)2]2-+2CO2↑+2H2O，实验中HCO3
-与Co2+的物质的
量之比为32：3，因此，HCO3
-大大过量的原因是：HCO3
-与Co2+按物质的量之比4：1 发生反应4HCO3
-
+Co2+=[Co(CO3)2]2-+2CO2↑+2H2O，实验中HCO3
-与Co2+的物质的量之比为32：3。实验Ⅲ的实验现象表明在
H2O2的作用下Co2+能与HCO3
-反应生成[Co(CO3)3]3-，然后[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解，因此，H2O2在实
验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为10HCO3
- +2Co2++H2O2=2[Co(CO3)2]3- +4CO2↑+6H2O、2H2O2
2H2O+O2↑ 。(3)实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+
2[Co(H2O)6]3++2H2O 难以正向进行。实验
Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO3
2-配位时，[Co(H2O)6]3+更易与CO3
2-反应生成[Co(CO3)3]3- (该反应为快
反应)，导致[Co(H2O)6]2+几乎不能转化为[Co(CO3)2]2-，这样使得[Co(H2O)6]3+的浓度减小的幅度远远大于
[Co(H2O)6]2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，
上述反应能够正向进行。(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了[Co(CO3)3]3- +6H+
+3H2O=[Co(H2O)6]3+ +3CO2↑；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了4[Co(H2O)6]3+
+2H2O=4[Co(H2O)6]2+ +O2↑+4H+，因此从A 到C 所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。
8．(2024·辽吉黑卷，17，14 分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验
方案如下：
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I．向50 mL 烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100mmol)、8.8 mL 乙醇(150mmol)、1.4 g NaHSO4固体及
4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流50 min 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1) NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
_______。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离择性 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H5
18OH 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精
确至1)。
【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
【解析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂
的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、
加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73~78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60 g。(1)该实验可实
现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4 时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以
NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可
能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿
色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成
的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；(3)A 项，若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要
过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，A 正确；B 项，反应的平衡常数只与温度有关，使用小
孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，B 错误；C 项，小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸
石作用，不能防止暴沸，C 错误；D 项，由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，
停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由
蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，D 正确；故选AD；(4)容量瓶用于
配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相
和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相
时均需使用的是分液漏斗；(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3+H2O 可知，100
mmol 乙酸与150mmol 乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙
酸乙酯的产率为
；(6) 若改用C2H5
18OH 作为反应物进行反应，则因为
CH3COOH+CH3CH2
18OH
CH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质
谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
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