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专题十三 综合实验探究 【高考押题】
【新高考专用】
1.（2024·黑龙江·二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液
中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为
。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会
水解产生酸雾。
Ⅰ．磺酰胺的制备
(1)试剂X 的名称为 。
(2)装置B 中盛放的试剂为 （填字母）。
a．碱石灰 b．浓硫酸(填字母) c．P2O5 d．无水CaCl2
(3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式： 。
(4)装置C 中多孔球泡的作用是 。
Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl 杂质，部分装置已省略）
(5)蒸氨：取a g 样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/LH2SO4标
1
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准溶液的锥形瓶中。仪器M 的名称为 ，单向阀的作用是 。
(6)滴定：将液封装置2 中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL 的溶液，
取20 mL 溶液用c2 mol/L 的NaOH 标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH 标准溶液V2 mL，产品中
SO2(NH2)2的含量是 （列出计算式）。
【答案】(1)浓氨水
(2)a
(3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4
(4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分
(5) 三颈烧瓶 防倒吸
(6)
【分析】Ⅰ．在装置A 中浓氨水与CaO 反应制取NH3，然后在装置B 中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡
通入装置C 中，与SO2Cl2发生反应：
制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在
装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4产生
的HCl；
Ⅱ．将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH 溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl+NaOH
NaCl+
NH3↑+H2O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH 溶液进行滴定，根据反应消耗
NaOH 标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，
根据N 元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl 物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的
质量及含量。
【解析】（1）浓氨水与CaO 发生反应：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X 为
浓氨水；
（2）装置B 中盛有干燥剂，用于干燥NH3。
a．碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a 正确；
b．酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b 错误；
c．P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干
燥氨气，c 错误；
d．无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d 错误；
2
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故合理选项是a；
（3）SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：
SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4；
（4）装置C 中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分；
（5）根据装置图可知仪器M 名称是三颈烧瓶；
根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3 的溶解吸收而产生
的倒吸现象；
（6）在20 mL 的吸收液中反应消耗了V1 mLc2 mol/LNaOH 标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)=
n(NaOH)=
c2×V2×10-3 L×
=(
c2V2×10-3 ×25) mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总=c1V1×10-3 mol，故用于吸
收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)反应=(c1V1×10-3-
c2V2×10-3 ×25)mol，根据物质反应转化关系，
结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反应=2(c1V1×10-3-
c2V2×10-3
×25)mol，所以a g 样品中SO2(NH2)2的含量为：
。
2.（2024·四川·二模）
为无色结晶，有毒；水中的溶解度为35.7g(20℃)、58.7g(100℃)。实验
室用毒重石(主要含
，及少量
、
、
等杂质)经过加工处理，可制得
晶体。
其实验步骤如下：
I．样品分解：称取a g 毒重石矿粉于烧杯中，加入稍过量的
溶液，90℃下加热搅拌2h，待充分反应
后，冷却，过滤。
II．除
：向滤液中加入一定量的BaS 溶液，有黑色沉淀生成，过滤。
III．结晶：将步骤II 的
滤液经过___________，___________，抽滤，用冷水和乙醇各洗涤晶体2～3
3
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次，自然晾干。
回答下列问题：
(1)步骤I 中，观察到的实验现象有 。
(2)步骤II 检验
是否完全沉淀的方法是 ；在过滤中，下列仪器必需用到的是
(填仪器名称)，与普通过滤相比，步骤III 抽滤的优点是 。
(3)完善步骤III 的实验步骤：“经过 ， ，抽滤”。
(4)样品分解时，不选用酸性更强且等量的盐酸溶液替代
溶液，可能的原因是 。
(5)
纯度的测定
某学生查阅资料：
，X 代表
，
、
等，
代表
的阴离子，
设计如下纯度测量方案：
步骤I．准确称取
粗品并用20.0mL 水溶解。
步骤II．用
的
标准溶液滴定其中的
步骤III．重复滴定2～3 次，记录每次消耗
标准溶液的体积
①滴定时采用下图所示的侧边自动定零位滴定管，结合该装置的使用说明书分析其优点 。
4
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②下列选项所涉及内容会导致
含量的测定值偏高的是 (填序号)。
a．未干燥锥形瓶 b．
标准溶液久置部分失效
c．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡 d．杂质可与
反应
【答案】(1)部分固体溶解，同时溶液中逸出刺激性气味的气体
(2) 静置，取上清液少许于试管中，向试管中加入适量BaS 溶液，若产生黑色沉淀，则Pb2+未完全沉淀，
反之，则已完全沉淀 玻璃棒、烧杯、漏斗 过滤速率快，分离彻底
(3) 蒸发浓缩 冷却结晶
(4)HCl 过量步骤II 易产生有毒
气体
(5)自动调零代替手动操作，可以减少人为误差 bd
【分析】由题意可知，制备二水氯化钡的操作为向重石矿粉中加入过量的氯化钡溶液共热浸取，将碳酸钡
转化为氯化钡，过滤得到滤渣和滤液；向滤液中加入硫化钡，将溶液中的铅离子转化为溶解度更小的硫化
铅，过滤得到氯化钡溶液；氯化钡溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、用冷水和乙醇各洗涤晶体2～3 次，
自然晾干得到二水氯化钡晶体。
【解析】（1）由分析可知，步骤I 中加入过量的氯化钡溶液共热浸取的目的是将碳酸钡转化为氯化钡，实
验中碳酸钡与氯化铵溶液反应生成氯化钡、二氧化碳和氨气，则观察到的实验现象为部分固体溶解，同时
溶液中逸出刺激性气味的气体，故答案为：部分固体溶解，同时溶液中逸出刺激性气味的气体；
（2）若溶液中铅离子未完全沉淀，向溶液中继续加入硫化钡，会有黑色沉淀生成，具体操作为静置，取
上清液少许于试管中，向试管中加入适量BaS 溶液，若产生黑色沉淀，则铅离子未完全沉淀，反之，则已
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完全沉淀；在过滤中，需要用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要用到酒精灯、容量瓶和锥形瓶；
与普通过滤相比，步骤III 采用抽滤的方法分离得到二水氯化钡晶体的优点是过滤速率快，分离彻底，易于
得到二水氯化钡，故答案为：静置，取上清液少许于试管中，向试管中加入适量BaS 溶液，若产生黑色沉
淀，则Pb2+未完全沉淀，反之，则已完全沉淀；玻璃棒、烧杯、漏斗；过滤速率快，分离彻底；
（3）由分析可知，结晶的操作为氯化钡溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、用冷水和乙醇各洗涤晶体2～
3 次，自然晾干得到二水氯化钡晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
（4）盐酸能与硫化钡反应生成氯化钡和有毒的硫化氢气体，所以样品分解时，不选用酸性更强且等量的
盐酸溶液替代氯化铵溶液，故答案为：HCl 过量步骤II 易产生有毒
气体；
（5）①由题给信息可知，滴定时采用自动定零位滴定管可以自动调零代替手动操作，可以减少人为误差，
故答案为：自动调零代替手动操作，可以减少人为误差；
a
②．未干燥锥形瓶不影响溶质的物质的量，对测定结果无影响，故不符合题意；
b．Na2H2Y 标准溶液久置部份失效会使消耗Na2H2Y 标准溶液体积偏大，导致测定结果偏高，故符合题意；
c．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡会使消耗Na2H2Y 标准溶液体积偏小，导致测定结果偏低，故不符合
题意；
d．杂质可与Na2H2Y 反应消耗Na2H2Y 标准溶液体积偏大，导致测定结果偏高，故符合题意；
故选bd。
3.（2024·四川·一模）乙二醛(
)用作医药中间体、织物整理剂、染料及染料中间体。以硝酸铜
为催化剂，用硝酸氧化乙醛制乙二醛，装置如图所示(固定和夹持仪器略去)。
已知：①
(棕色)；
②几种有机物的部分性质如表所示：
乙醛
乙二醛
乙二酸
乙酸
沸点／℃
20.8
50.5
109
117.9
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溶解性
与水、有机溶剂互溶
溶于水、乙
醇
溶于水和有机溶剂
与水、乙醇互溶
实验步骤：组装仪器并检查装置的气密性；同时滴加稀硝酸及乙醛溶液，在40～45℃条件下，反应3 小时；
分离得乙二醛。
回答下列问题：
(1)上述装置中各仪器的连接顺序为 (填标号)。
(2)仪器J 的名称为 ，其作用是 。
(3)反应一段时间后，硫酸亚铁溶液变为棕色，写出稀硝酸氧化乙醛制乙二醛的化学方程式为 ；
在实验中，加入过量乙醛有利于降低产品中有机酸的含量，原因是 。
(4)提纯产品时，宜选用装置中的___________(填标号)。
A．
B．
C．
D．
(5)以乙二醛为原料，电解法制乙醛酸(
)的装置如图所示，通电一段时间后，稀硫酸的浓度基
本不变，阳极产生的
将乙二醛氧化成乙醛酸。离子交换膜为 (填“阳”或“阴”)离子交换
膜，当有
离子通过离子交换膜时，理论上最多可生成乙醛酸的质量为 。
【答案】(1)a→c→b→d
(2) 冷凝管 冷凝回流乙醛、硝酸
(3) 3CH3CHO+4HNO3
3OHC-CHO+4NO↑+5H2O 乙醛过量，能防止硝酸过度氧化乙醛生成有
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机酸
(4)B
(5) 阳 18.5g
【分析】在Cu(NO3)2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被还原为NO，生成的NO 会污染空气，
用FeSO4溶液吸收NO，根据表中的信息，采用蒸馏的方法提纯乙二醛，据此回答。
【解析】（1）根据分析可知，上述装置中各仪器的连接顺序为a→c→b→d；
（2）①仪器J 的名称为冷凝管；
②作用为冷凝回流乙醛、硝酸；
（3）①稀硝酸氧化乙醛制乙二醛的化学方程式为：3CH3CHO+4HNO3
3OHC-CHO+4NO↑+5H2O；
②过量乙醛有利于降低产品中有机酸的含量，原因是：乙醛过量，能防止硝酸过度氧化乙醛生成有机酸；
（4）因为乙二醛溶于水、乙醇，所以应该用蒸馏的方法，故选B；
（5）①阳极的电极方程为：
，阴极的电极方程式为：
，H+可以通过离子交换膜，所以离子交换膜为阳离子交换膜；
②根据电极方程式可知，0.5 mol 离子通过离子交换膜时，转移0.5mol 电子，生成0.25mol 乙醛酸，质量
为18.5g。
4.（2024·湖南衡阳·二模）无水氯化铬（
）是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水
氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下：
ⅰ．组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入
。
ⅱ．向体系中通入干燥纯净的
一段时间。
ⅲ．使
通过
，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。
ⅳ．制备实验结束后，继续通入纯净的
，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。
ⅴ．检测产品纯度。
实验装置如图所示：
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已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬（
）
紫色晶体，950℃升华，易溶于水
绿色粉末固体，熔点2435℃，高温下能被
氧化
无色液体，沸点：76～77℃
光气（
）
无色气体，剧毒，遇水水解：
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，检验装置B 气密性的方法是 。
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的
时，请描述
、
、
的关闭或打开状态： 。
(3)管式炉中，
先失水转化为
，然后与
反应，除目标产物外，还产生光气，生成目
标产物的化学方程式是 。该实验中为了得到足够浓度的气态
，可采取的方法为
。
(4)反应过程中，通入
的作用是 。
(5)装置C 中NaOH 溶液的作用是 （用离子方程式表示）。
(6)该装置存在的弊端有 （填两条）。
【答案】(1)关闭
、
，打开
，在硬质玻璃管处微热，若装置C 中导气管口有气泡冒出，停止微热，
导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B 气密性良好
(2)打开
、
，关闭
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(3)
水浴加热装置A
(4)搅动
，加快其挥发
(5)
(6)装置B、C 间缺少干燥装置；装置BC 间导管太细，易堵塞（合理即可）
【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，除去装置
中原有的空气，随后加热A 中四氯化碳使其汽化为气态CCl4进入B 中，加热条件下与Cr2O3反应生成
CrCl3，生成的COCl2被NaOH 溶液吸收。
【解析】（1）检验装置B 气密性的方法：关闭
、
，打开
，在硬质玻璃管处微热，若装置C 中导气
管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B 气密性良好；
（2）通入纯净的
时，需打开
、
，关闭
；
（3）
与
反应，生成
和光气，
；实验中为了得到足够浓度
的气态
，可采取的方法：水浴加热装置A；
（4）反应过程中，通入
的作用：搅动
，加快其挥发；
（5）光气有毒，可用装置C 中NaOH 溶液吸收，题中所给信息：COCl2+H2O=CO2+2HCl，故与NaOH 溶
液反应的离子方程式为：
；
（6）该装置存在的弊端有装置B、C 间缺少干燥装置；装置BC 间导管太细，易堵塞。
5.（2024·陕西榆林·一模）
是一种强氧化剂，具有高效、广谱、安全的杀菌消毒能力。但是液体
具有强烈刺激性、不稳定性、高浓度易爆等特点，可通过如图（加热及夹持装置已省略）装置制备稳定性
。回答下列问题：
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(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 ；控制温度为
，缓慢滴加稀硫酸，则该过程中适宜的加
热方式为 ；写出生成
反应的化学方程式： 。
(2)长导管的作用为 。
(3)使用过碳酸钠（
，在水中转化为
和
）溶液作稳定剂时，
被还原成较
稳定的
，可较长时间保存，写出锥形瓶中
与
反应的离子方程式： 。
(4)稳定液中的
并不能起到杀菌的作用，因此在实际应用中，必须对其进行活化，使
转化成
释放出来。
活化率与不同活化剂（浓度均为
）用量的关系如表。
活化剂用量
活化率
活化剂
5mL
10mL
15mL
20mL
25mL
盐酸
29.32%
58.02%
86.91%
99.57%
100.00%
醋酸
26.75%
55.52%
79.01%
97.22%
97.53%
柠檬酸
20.03%
41.22%
52.13%
53.76%
59.80%
①请分析盐酸活化效果最好的原因： 。
②使用盐酸作活化剂时发生反应的离子方程式为 。
【答案】(1)分液漏斗 水浴加热
(2)导气
(3)
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(4) 盐酸为强酸，提供
的能力强
【分析】三颈烧瓶中NaClO3和Na2SO3发生氧化还原反应生成ClO2和Na2SO4，方程式为：
，稳定液中的
并不能起到杀菌的作用，
以此解答。
【解析】（1）盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，控制温度为
，缓慢滴加稀硫酸，则该过程中
适宜的加热方式为水浴加热，NaClO3和Na2SO3发生氧化还原反应生成ClO2和Na2SO4，根据得失电子守恒
和原子守恒配平化学方程式为：
。
（2）长导管的作用为导气。
（3）
和H2O2发生氧化还原反应生成
和O2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：
。
（4）①盐酸活化效果最好的原因为盐酸为强酸，提供
的能力强，H+与 Na2CO3反应，使平衡正向移动；
②使用盐酸作活化剂时，
转化成
释放出来，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：
。
6.（2024·黑龙江哈尔滨·二模）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可
用苯和乙酸酐为原料，在无水
催化下加热制得：
过程中还有
等副反应发生
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名称
相对分子质量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解度
乙酸
酐
102
―73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙
酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
步骤1．【制备】
向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水
和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A 中，
严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl 气体
逸出为止。
步骤2．【分离提纯】
（1）将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
（2）再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次（每次8mL），合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水
干燥。
（3）将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。从步骤1 的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为 反应（填
“吸热”或“放热”）。
(2)图一装置中
的作用是（用化学方程式和必要文字解释） 。
(3)用15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 （填物质名称）。
(4)步骤2 水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
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(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需要控制
一定温度，应该为 （填字母代号）。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 放热
(2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率
(3)盐酸和醋酸
(4)苯
(5)提供汽化中心，防止暴沸 C
(6)
【分析】
由题给流程可知，在氯化铝做催化剂的条件下，苯与乙酸酐共热发生取代反应得到粗苯乙酮；向粗苯乙酮
中加入浓盐酸和冰水洗涤后，分液得到有机层和水层；向水层中加入苯萃取水层中苯乙酮，分液得到有机
层和水层；用氢氧化钠溶液洗涤除去混合物中的酸，用水洗除去混合物中的氢氧化钠，分液得到有机层；
向有机层中加入硫酸镁除去有机相层的水分，干燥有机物，过滤得到含有苯乙酮和苯的滤液；滤液经蒸馏
得到苯乙酮和苯，收集得到的苯可以循环使用，据此分析解题。
【解析】（1）盛装醋酸酐的仪器名称是恒压滴液漏斗，步骤1 用冷水冷却，说明苯与乙酸酐的反应为放热
反应；
（2）由乙酸酐微溶于水，易水解可知，干燥管中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入烧
瓶中使乙酸酐水解，影响产率；
（3）用氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去混合物中的盐酸和醋酸；
（4）苯和苯乙酮沸点相差较大，且苯的沸点较低，步骤2 水浴法蒸馏回收的物质B 为苯；
（5）该装置中未添加沸石，毛细管的作用是在减压蒸馏过程中在液体中形成汽化中心，防止液体过热而
产生暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C；
（6）由化学方程式可知，0.04mol 醋酸酐和0.18mol 无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成
苯乙酮为0.04mol，所以产率
。
7.（2024·天津·一模）
（三氯化六氨合钴）是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由
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金属钴及其他原料制备
。
已知：①
在
时恰好完全沉淀为
；
②不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
（一）
的制备
易潮解，
的氧化性强于
，可用金属钻与氯气反应制备
。实验中利用如图装置（连
接用橡胶管省略）进行制备。
(1)用图中的装置组合制备
，仪器a 的名称为 ，仪器连接顺序为 （填标号）。装置B 的
作用是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
（二）
的制备步骤如下：
Ⅰ．在100mL 锥形瓶内加入4.5g 研细的
，3g
和5mL 水，加热溶解后加入0.3g 活性炭作催化
剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入10mL
溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过______、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得到
晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
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(3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
，请从平衡移动的角度解释加入
的目的 。
(4)步骤Ⅱ中在加入
溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是 。
(5)步骤Ⅲ中的操作名称为 。
(6)
的配位数为 。1L
溶液和足量硝酸银反应，生成AgCl
的物质的量为 mol。
【答案】(1)分液漏斗 A→D→C→E→B 防止多余的
污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入
装置E，使
潮解
(2)
(3)是利用
溶于水电离出
，使
的电离平衡逆向移动，防止氨水溶液中
过大，
生成
沉淀
(4)防止温度过高使
（和
）分解
(5)趁热过滤
(6)6 0.03mol
【分析】
利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干
燥纯净的氯气通入装置E 与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制
；
【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器a 的名称为分液漏斗；装置A 用于制备Cl2，装置D 用于除去Cl2
中的HCl，装置C 用于干燥Cl2，装置E 用于制备CoCl2，装置B 的作用是防止多余的氯气污染空气，同时
防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B；答案为分液漏斗；
A→D→C→E→B；防止多余的
污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使
潮解；
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（2）装置A 中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：
；
（3）在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
，是利用
溶于水电离出
，使
的电离平衡逆向移动，防止氨水溶液中
过大，生成
沉淀；
（4）H2O2和NH3·H2O 受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入H2O2溶液是为了控制反应速
率，防止温度过高使H2O2和NH3·H2O 分解；
（5）根据已知信息②可知，
在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去
活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到
晶体，答案为趁热过滤；
（6）配合物
中配体是NH3，配位数为6；1mol
能电离出3molCl-，1L
溶液和足量硝酸银反应，生成AgCl 的物质的量为0.03mol。
8.（2024·山西·一模）2-溴戊二酸二甲酯是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如下：
装置示意图如下图所示(夹持装置已略去)，实验步骤为：
Ⅰ．制备
将10.0g 戊二酸加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷
，搅拌均匀。保持
条件下，依次缓慢
滴加氯化亚砜
滴催化剂、液溴，随后回流。回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，待溶液温度降
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到
后，缓慢滴加
甲醇(沸点
)，保持滴加过程中温度不超过
。
Ⅱ．除杂
向三颈烧瓶中加入
饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用
饱和氯化
钠溶液洗涤3 次。洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
Ⅲ．提纯过滤后的液体置于热浴容器中(外温
，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
Ⅳ．收集产品收集
的馏分，得到
无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)步骤Ⅰ中采取“温度降到
”、“缓慢滴加”这些措施的可能原因是 。
(3)步骤Ⅱ中加入饱和氯化钠溶液的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中，热浴容器中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(5)中间产物1(戊二酰氯)比戊二酸的沸点低很多，原因是 ；反应中生成戊二酰氯的同时得到两
种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。
(6)从绿色化学角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。
(7)本实验的产率是 (填标号，已知相对分子质量：戊二酸132，2-溴戊二酸二甲酯239)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)球形冷凝管 b
(2)防止反应过于剧烈(或防止副反应的发生；避免原料挥发造成损失；减缓反应速率，使反应物充分反应)
(3)减少有机相中残留的
等无机物(或为了水相和有机相的更有效的分离或减少有机物溶解造成的损
失)
(4)油
(5) 戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键
+2SOCl2→
+2SO2↑+2HCl
(6)应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管
(7)b
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【分析】该实验的目的为制备2-溴戊二酸二甲酯，实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊
二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物2，再与甲醇发生酯化反应得到2-溴戊二酸二甲酯，制得的2-
溴戊二酸二甲酯中含有杂质，需要除杂提纯，得产品。
【解析】（1）仪器
的名称是球形冷凝管；冷却水应下进上出，所以从口通入。
故答案为：球形冷凝管；b；
（2）步骤Ⅰ中采取“温度降到
”、“缓慢滴加”这些措施的可能的原因是防止反应过于剧烈；防止
副反应的发生等。
故答案为：防止反应过于剧烈(或防止副反应的发生；避免原料挥发造成损失；减缓反应速率，使反应物充
分反应)
（3）减少有机相中残留的
等无机物(或为了水相和有机相的更有效的分离或减少有机物溶解造成
的损失)。
（4）反应温度需要维持在170℃进行减压蒸馏，超过了100℃，所以选择油浴。
故答案为：油；
（5）戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯
分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多；
戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物1(戊二酰氯)的同时有两种刺激性气体产生，由物质组成及反应特点
可知为
和
，由此可写出方程式
+2SOCl2→
+2SO2↑+2HCl；
故答案为：戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键；
+2SOCl2→+
+2SO2↑+2HCl；
（6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处
理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管。
故答案为：应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管；
（7）
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，则产率为
，所以选b。
故答案为：b。
9．（2024·江西·一模）
是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用
制备
，反应原理为：
。已知：
的部分性
质如下：
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其它
75.5
137.5
遇水生成
和HCl
2
105.3
153.5
遇水生成
和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：
(1)装置a 的名称为 ，粗产品中
空间构型为 ，b 中盛放的药品可以是
（填序号）。
①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E 中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。
(3)C 反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。
(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的
）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，
实验步骤如下：
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①取ag 产品置于盛50.00mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL 溶液，预处理
排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL 溶液于锥形瓶中，向其中加入
的
溶液
，使
完全沉淀，然后选择
作指示剂，用
溶液滴定过量
至终点，记下所用体积为
。滴定终点的现
象： 。
(5)产品中氧元素的质量分数为 。
(6)资料表明，
与
性质相近，乙醇在过量无水
的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，
请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。
【答案】(1)球形冷凝管 三角锥形 ②
(2)
(3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，
易挥发，利用率降低
(4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s 不变色
(5)
(6)
【分析】装置A 中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B 可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口
的长颈漏斗可以平衡气压；装置E 为固液混合加热制备氯气，装置D 干燥生成的氯气；在装置C 中发生
P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。
【解析】（1）装置a 的名称为球形冷凝管；PCl3中
键数目为3，孤电子对为
，则PCl3空间
构型为三角锥形；b 中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸
气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②；
（2）装置E 中用软锰矿制备气体的离子方程式为
；
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（3）根据表中提供的物质的性质，C 反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太
低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低；
（4）SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN 溶液，溶液变浅红色，
且不变色；
（5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0−c1v1)
mol=(c0v0−c1v1)
mol，则n(PCl3)+n(POCl3)=
(c0v0−c1v1)×10-2mol，设n(PCl3)、n(POCl3)的物质的量分别
是x、y，则可得
，解得y=
mol，则氧的质量分数为
=
；
（6）由图可知，反应物为CH3CH2OH 和PBr3，生成物为CH3CH2Br 和HOPBr2，所以方程式为
。
10.（2024·辽宁·一模）四水甲酸铜(II)
常用作催化剂、化学试剂，应用于电镀等领域。
实验室可以用碱式碳酸铜
与甲酸反应来制备。
已知：①四水甲酸铜(II)为蓝色晶体，易溶于水，难溶于醇及大多数有机物。
②碱式碳酸铜和碳酸氢钠在水溶液中比固态时更易分解。
实验室制备四水甲酸铜(II)的步骤如下：
I．称取一定量
和
，充分研细并混合均匀。
II．将I 中所得混合物加入到100mL 接近沸腾的蒸馏水中，继续加热至接近沸腾状态数分钟。
III．静置溶液澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥。
IV．将III 中所得产品放入如图装置的三颈烧瓶中，加入约20mL 蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。
V．向三颈烧瓶中加入甲酸，反应结束后趁热过滤。
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VI．经过一系列操作得到四水甲酸铜(II)产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
(2)步骤II 中发生反应的化学方程式为 。
实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，
二是 。
(3)步骤III 中检验沉淀已洗净的方法是 。
(4)步骤VI 中的一系列操作中减压过滤的优点是 。
(5)测定产品中四水甲酸铜(II)(M=226g/mol)的含量：准确称取ag 产品配成100mL 溶液，取25.00mL 于锥形
瓶中，消除干扰离子后，用
标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA 溶液bmL。
(已知滴定反应为：
)则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为 (用含
a、b、c 的代数式表示)。
(6)如果将甲酸铜(II)
、对苯二甲酸(
)、乙醇混合溶液长时间放置，将析出一
种晶体X(晶胞结构如图)，甲酸根全部被交换到溶液中。
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1 个X 晶胞中含有Cu 的数目为 ；若1molX 晶胞的质量为456g，实验表明，91.2mg 晶体X 可
吸收
，所得晶体中Cu：N 个数比为1： 。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)
碳酸氢钠易分解损失
(3)取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加
溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗
净。
(4)加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀
(5)
(6) 2 1.2
【分析】
实验室制备四水甲酸铜(II)
，先用
和
反应制备碱式碳酸铜
，反应液静置澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥得干燥碱式碳酸铜；
碱式碳酸铜放入三颈烧瓶中，加入约20mL 蒸馏水，加热搅拌至50℃左右，加入甲酸，反应结束后趁热减
压过滤得甲酸铜(II)
。
【解析】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形冷凝管；
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（2）步骤II 中硫酸铜和碳酸氢钠发生反应生成碱式碳酸铜、二氧化碳、硫酸钠，反应的化学方程式为
。
实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，
二是碳酸氢钠易分解损失。
（3）步骤III 中检验可能含有的杂质是硫酸钠，若洗涤液中不含硫酸根离子说明沉淀已洗净，检验的方法
是：取最后一次洗涤液少量于试管中，先加盐酸酸化，再加
溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已
洗净。
（4）步骤VI 中的一系列操作中减压过滤的优点是：加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀；
（5）根据滴定反应方程式
，可知n(
)=n(EDTA)=
，则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为
。
（6）如果将甲酸铜(II)
、对苯二甲酸(
)、乙醇混合溶液长时间放置，析出
晶体X，甲酸根全部被交换到溶液中，则X 为
；根据均摊原则，苯环的数
目为
，1 个X 晶胞中含有Cu 的数目为2；若1molX 晶胞的质量为456g，91.2mg 晶体中晶胞的物质
的量为
，含有Cu 的物质的量为
，
中N 原子的物质的量为
，所得晶体中Cu：N 个数比为1：1.2。
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11．（2024·山东济南·一模）
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶
体，可利用下图装置制备。
已知：①Co2+在溶液中较稳定，
具有较强还原性；
为深红色晶体；
②
，
。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl 溶于50mL 水中，加热至沸，加入25.0g 研细的CoCl2·6H2O 晶体，溶解得到
混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A 中，用冰水浴冷却，利用仪器B 分批次加入75mL 试剂X，并充分搅拌，无
沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C 逐滴加入20mL 试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶
液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C 慢慢注入75mL 浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有
大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1 小时，最终得到mg 产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为 ，仪器D 中的试剂为 。
(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 和试剂Y 分别为 、 (填标号)，步骤Ⅱ中75mL 试
剂X 需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH 溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、 。
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(5)最终获得产品会含少量杂质
或
，产品组成可表示为
，通过测定z 值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达
终点时，消耗
。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入
稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加
入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴
溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN 标准
溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗
。
计算
(用
、
和
表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y 值 (填
“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 研钵 CaCl2或P2O5
(2)
①
④
控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率
(3)
(4)冷的盐酸、乙醇
(5)
偏小
【分析】在NH4Cl 和CoCl2混合溶液中加入浓氨水，发生反应
（碱性过强会生成钴的氢氧化物），再用H2O2氧化
，可得
，反应方程式
为：
，再加入浓盐酸，使得反应
，平衡正向移动，冷却后可得到
晶体。
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【解析】（1）研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为：研钵；D 装置的作用是用于吸收生成的NH3防止其污
染环境，因此D 中试剂为：CaCl2或P2O5；
（2）由分析得步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 为浓氨水，试剂Y 分别为30%双氧水；步骤Ⅱ中75mL 试剂
X 需分批次滴加的目的是：控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率；
（3）步骤Ⅲ用H2O2氧化
，可得
，反应方程式为：
；
（4）由于
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的晶体，因此洗涤时，先用冷
水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使反应
平衡正向
移动，减少产物损失，再用乙醇洗去冷的盐酸；
（5）配合物
中钴的配位数为6，即x+y=6，且化合价代数和为0，即y+z=3，由实验Ⅰ
可知，溶液中Cl-的物质的量为10-3cV1mol，实验Ⅱ中KSCN 标准溶液滴定剩余的AgNO3的离子方程式为：
，即剩余的AgNO3的物质的量为10-3cV3mol，由题意得，产品中氯元素存在形式均
为Cl-，与Cl-反应的AgNO3的物质的量为10-3c（V2-V3），y：z=[10-3c（V2-V3）-10-3cV1]：10-3cV1=（V2-V3-
V1）：V1，可得方程组
，解得x=
， y=
，z=
；由于AgCl 和
AgSCN 的组成和结构相似，且
，若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，AgCl 沉淀会
与SCN-接触，出现沉淀的转化，使得V3偏大， y 值偏小。
12.（2024·河南·一模）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持
仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]
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有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称是 。
(2)d 的作用是 。
(3)实验开始时关闭K2，再依次打开K3和K1，使b 中开始反应。此步骤的目的是 。
(4)待仪器b 中反应适当时间后，再打开K2关闭K3，使b 中溶液进入c 中，在50℃恒温条件下用磁力搅拌
器不断搅拌，然后向c 中滴加适量NaOH 溶液，调溶液pH 至5.5 左右，使反应物充分反应。
c
①中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。
c
②中少量柠檬酸的作用是 。
③若向c 中滴加NaOH 溶液过多，pH 过大，则会使甘氨酸亚铁的产量降低，主要原因是 。(用
离子方程式表示)
(5)反应完成后，向c 中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，无水乙
醇的作用是 。粗产品中混有少量的甘氨酸杂质，可将粗产品放入到盛有 (a．
水 b．乙醇 c．冰醋酸)(填标号)的烧杯中，搅拌、过滤、洗涤得到纯净的产品。
(6)产品中亚铁含量的测定：称取产品mg，加入稀硫酸溶解，再加入10%磷酸溶液，配成100mL，取
25.00mL 于锥形瓶中，加入2 滴二苯胺硫磺酸钠指示剂，用0.10moL·L-1[硫酸铈Ce(SO4)2]标准液滴定至由
绿色变为紫红色，消耗硫酸铈标准液24.00mL，测得亚铁含量为 %(已知：氧化性：Ce4+>Fe3+还
原性：Fe2+>Ce3+)。
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)液封或水封，防止空气进入c 中
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(3)制取硫酸亚铁同时产生氢气，排出装置内空气
(4)
防止亚铁离子(或甘氨酸亚
铁)被氧化，同时防止亚铁离子水解
(5)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出 c
(6)
【分析】先打开K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭
K3，打开K2，通过产生的气体将b 中溶液压入c 中；c 中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50℃恒温条件下用
磁力搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调溶液pH 至5.5 左右，使反应物充分反应，反应完成
后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸
洗涤。
【解析】（1）根据b 的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；
（2）d 中导管插入液面以下，可以形成液封或水封，防止空气进入c 中将甘氨酸亚铁氧化；
（3）实验开始时关闭K2，再依次打开K3和K1，使b 中开始反应，该操作的目的是：制取硫酸亚铁同时产
生氢气，排出装置内空气；
（4）①反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为
；
c
②中少量柠檬酸既可以防止亚铁离子(或甘氨酸亚铁)被氧化，同时防止亚铁离子水解；
③若向c 中滴加NaOH 溶液过多，pH 过大，亚铁离子会与OH-直接反应生成Fe(OH)2沉淀，
，会使甘氨酸亚铁的产量降低。
（5）由题中信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，因此用乙醇洗涤可以降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析
出；由信息可知甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁难溶于乙醇、冰醋酸，可
用冰醋酸除去粗产品中混有的少量甘氨酸杂质；
（6）滴定过程中发生反应：Ce4++ Fe2+= Fe3++ Ce3+；消耗标准液体积24.00mL，则消耗n(Ce4+)=0.10
moL·L-1×0.024L=0.0024mol，待测液中n(Fe2+)= n(Ce4+)=0.0024mol，原样品中n(Fe2+)=0.0024mol×
30
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=0.0096mol，亚铁含量为
。
13.（2024·湖南长沙·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现
了
的电化学合成。
实验过程如下：
I．向100mL 烧杯中加入50 mL
的2 mol L
⋅
NaCl 溶液，再向仪器A 中加满pH 为12 的NaCl 溶液，
竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A 中液面位置为
ml。
II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A
中液面下降至
mL。
(1)仪器A 的名称为 (填标号)。
A．酸式滴定管 B．碱式滴定管 C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)
(2)阳极铜片发生电极反应：
，经检测烧杯中产生大量砖红色的
。写出烧杯中产
生
的化学方程式 。
(3)阴极铜线产生的大量气体B 为 (填名称)。以I 安培的电流强度通电t 秒后，仪器A 中气体B
的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e 库仑，则
mol
。(用题中字母符号表示)
(4)将上述电化学合成的
离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验
已经洗涤干净？
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。
(5)将洗净后的
均分成2 等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15 滴6 mol/L 盐酸、15 滴c
mol/L
溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无
色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：
为无色，
为黄色)
①
。
②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。
③写出乙中发生反应的离子方程式 。
实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与
反应的产物不同。
【答案】(1)C
(2)
(3)氢气
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)
溶液，若不产生白色沉淀，则说明
已经洗涤干净
(5) 3
被空气中氧气氧化成
(或
)
【分析】根据装置可知阳极反应式为：
，阴极反应式为：2H2O+2e-=H2
+2OH-，产
生的砖红色沉淀为
，反应方程式为：
，据此分析解题。
【解析】（1）仪器A 的名称为酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)，故选C。
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（2）阳极铜片发生电极反应：
，经检测烧杯中产生大量砖红色的
，
与
反应生成
，烧杯中产生
的化学方程式为：
。
（3）阴极铜线产生的大量气体B 为氢气，阴极铜片发生电极反应：2H2O+2e-=H2
+2OH-。以I 安培的电流
强度通电t 秒后，通过的电荷量为It 库伦，仪器A 中气体氢气的体积为V mL，根据2H2O+2e-=H2
+2OH-
可知转移电子的电荷量为：It C=
C，则
mol
。
（4）将电化学合成的
离心分离，并用适量纯水洗涤干净。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几
滴(硝酸酸化的)
溶液，若不产生白色沉淀，则说明
已经洗涤干净。
（5）①根据实验结论:在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与Cu2O 反应的产物不同，则6 mol·L-1盐酸、
c mol·L-1H2SO4中氢离子浓度应相同，故c=3。
②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是
被空气中氧气氧化成
(或
)。
③由乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液可知，黑色沉淀为Cu，蓝色溶液中有Cu2+，发
生反应的离子方程式为
。
14．（2024·安徽淮北·一模）二氯异氰尿酸钠
是一种新型的杀菌剂，具有
高效、安全、便于存储运输的特点．实验室利用
溶液和氰尿酸
溶液在
以下制备二
氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示．
33
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已知：1．
．
2．二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，受热易分解出有毒气体．
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ；
(2)B 装置的作用是 ；
(3)上述装置存在一处缺陷会导致装置C 中产率降低，改进的方法是 ．改进后产率得到提高，原
因是 、 ；
(4)反应结束后，装置C 中的浊液经 等一系列操作得到粗品；
(5)粗品纯度的测定
称取
粗品，配成
溶液，取
于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量
溶液，密封在暗处
静置
，再滴加几滴淀粉溶液．用
标准溶液滴定，消耗
溶液
．已知：
、
．
①加入稀硫酸生成
的化学反应方程式为 ；
②滴定终点的现象为 ；
③粗品的纯度为 （保留3 位有效数字）。
【答案】(1)球形干燥管
(2)除氯气中的氯化氢
(3)把三口烧瓶放在盛有冷水的水槽中 降低温度使平衡正向移动 降低温度能防止二氯异氰尿酸钠
分解
(4)过滤、洗涤、干燥
(5)
+ 2H2O+H2SO4 =C3H3N3O3 + 2HClO +NaHSO4 滴入最后一滴
溶液，溶液颜
色由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复原色
【分析】A 制备氯气，B 装置除氯气中的氯化氢，先把氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸钠，再向次氯
酸钠溶液中滴入氰尿酸
溶液生成二氯异氰尿酸钠，D 装置吸收氯气，防止污染。
【解析】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形干燥管；
（2）A 中生成的氯气中含有杂质HCl， HCl 降低NaClO 的产率，所以B 装置中盛放饱和食盐水，作用是
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除氯气中的氯化氢；
（3）上述装置存在一处缺陷是，三口烧瓶缺少冷却装置，导致装置C 中产率降低，改进的方法是：把三
口烧瓶放在盛有冷水的水槽中，改进后产率得到提高，原因是
正反应放热，降低温度使平衡正向移动；二氯异氰尿
酸钠受热易分解，降低温度能防止二氯异氰尿酸钠分解；
（4）反应结束后，装置C 中的浊液经过滤、洗涤、干燥等一系列操作得到粗品；
（5）①
加入稀硫酸生成
和C3H3N3O3，反应的化学反应方程式为
+
2H2O+H2SO4 =C3H3N3O3 + 2HClO +NaHSO4；
②滴定终点，碘单质恰好完全被
消耗，滴定终点的现象为滴入最后一滴
溶液，锥形瓶中
颜色由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复原色。
③根据反应方程式，建立关系式
~~2 HClO~~2I2~~4
，n(
)=
n(
)=
×0.1mol/L×0.06080L=0.00152mol，
粗品的纯度为
。
15.（2024·陕西汉中·一模）某研究小组以Cr2O3(绿色固体)、CCl4、THF(四氢呋喃，液体)等物质为原料制
备三四氢呋喃合氯化铬的装置如图。回答下列问题：
I.无水CrCl3(紫色固体，易升华)的制备装置如图所示(夹持装置略)。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)本实验持续通入N2的目的是 。
(3)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，其化学方程式为 。
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(4)COCl2有剧毒，与水反应生成两种酸性气体，b 装置中生成的两种盐是 (填化学式)。
(5)反应管右端有15cm 在管式炉外，其作用是 。
Ⅱ.合成
已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。
②制备
的主要反应：
。
CrCl
③
3与
都极易与水反应，二价铬离子对
的合成有催化作用，实验步骤如下：
将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF 受
热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套筒内的固体物质接
触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回双颈烧瓶。从而实现了THF 与
CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。
(6)加入少量Zn 粉的目的是 (用离子方程式表示)。
(7)试剂A 应为 (填写编号)。
a.H2O b.NaOH 溶液 c.浓硫酸
(8)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。
(9)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸出THF 得到固体产品4.494g。则该实验的产率为 %。[已知：
Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；
的摩尔质量为374.5g/mol]
【答案】(1)球形干燥管
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(2)赶走体系中原有的空气，将四氯化碳吹入管式炉
(3)
(4)Na2CO3和NaCl
(5)使CrCl3凝华
(6)
(7)c
(8) 作反应物 作萃取剂
(9)60
【分析】三口烧瓶提供CCl4蒸汽，管式炉中Cr2O3和CCl4发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，CrCl3在管
式炉外的玻璃管中凝华，球形干燥管内的无水氯化钙防止b 中的水蒸气进入反应管，b 中氢氧化钠吸收
COCl2，防止污染。
【解析】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形干燥管；
（2）管式炉中Cr2O3和CCl4反应制备CrCl3，则通入氮气的目的是：赶走体系中原有的空气，将四氯化碳
吹入管式炉；
（3）反应管的温度升到660℃时Cr2O3和CCl4发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，其化学方程式为
。
（4）COCl2有剧毒，与水反应生成两种酸性气体二氧化碳、氯化氢，则b 装置中足量氢氧化钠溶液吸收气
体生成的两种盐是Na2CO3和NaCl。
（5）CrCl3易升华，反应管右端有15cm 在管式炉外，其作用是使CrCl3凝华；
（6）二价铬离子对
的合成有催化作用，加入少量Zn 粉的目的是还原Cr3+，反应的离子方程
式为
；
（7）CrCl3与
都极易与水反应，所以试剂A 中不可能有水，试剂A 是浓硫酸，故选c。
（8）实验时烧瓶中THF 受热蒸发，冷凝后滴入滤纸套筒内与套筒内的固体物质接触发生反应。当液面达
到“索氏提取器”虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回双颈烧瓶。从而实现了THF 与CrCl3的连续反应及产
物的连续萃取，所以双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是①作反应物、②作萃取剂。
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（9）1.52g Cr2O3的物质的量为0.01mol，理论上生成
的物质的量为0.02mol，该实验的产率为
。
16.（2024·江西新余·一模）
为紫色固体，易溶于水，微溶于
溶液，不溶于乙醇；有强氧化性，
在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性或中性溶液中快速产生
。
(1)A 中发生反应的离子反应方程式是 。
(2)下列试剂中，装置B 的X 溶液可以选用的是__________（填标号）。
A．饱和食盐水
B．浓盐酸
C．饱和氯水
D．
溶液
(3)C 中得到紫色固体和溶液，生成
的化学方程式是 ；若要从反应后的装置C 中尽可能
得到更多的
固体，可以采取的一种措施是 。
(4)高铁酸钾与水反应的离子方程式是
（胶体）
，则其作为水处
理剂的原理是 、 。
(5)某同学设计如图装置制备一定量的
，并使其能在较长时间内存在。
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X 不能是硝酸，原因是 ，装置4 的作用是 。
【答案】(1)
(2)AC
(3)
加入乙醇
(4)
具有强氧化性，可以杀菌消毒 生成的氢氧化铁胶体可净水
(5)将铁氧化为
，无法得到
液封，阻止空气进入装置3 中氧化
【分析】由实验装置图可知，装置A 中氯酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中
混有氯化氢和水蒸气，装置B 中盛有的饱和食盐水或饱和氯水用于除去氯化氢气体，装置C 中氯气与氢氧
化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染
空气。
【解析】（1）由分析可知，装置A 中发生的反应为氯酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯气和水，反应的
离子反应方程式为
，故答案为：
；
（2）由分析可知，装置B 中盛有的饱和食盐水或饱和氯水用于除去氯化氢气体，故选AC；
（3）由分析可知，装置C 中氯气与氢氧化铁、氢氧化钾溶液反应制备高铁酸钾，反应的化学方程式为
，由题意可知，高铁酸钾不溶于乙醇，则要从反应后的
装置C 中尽可能得到更多的高铁酸钾固体应向溶液中加入乙醇，降低高铁酸钾的溶解度使高铁酸钾充分析
出，故答案为：
；加入乙醇；
（4）高铁酸钾具有强氧化性，可以杀菌消毒的作用，杀菌消毒生成的铁离子在溶液中发生水解反应生成
氢氧化铁胶体，胶体具有吸附作用，吸附水中悬浮杂质聚沉而达到净水的作用
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（5）硝酸溶液具有强氧化性，与铁反应生成铁离子，不能生成亚铁离子，所以X 不能是硝酸，否则无法
制得氢氧化亚铁；由实验装置图可知，制备氢氧化亚铁的过程为实验开始时，先打开K1、K2，装置2 中发
生反应生成亚铁盐和氢气，反应生成的氢气将装置内的空气排尽后，关闭K2，反应生成的氢气将硫酸亚铁
溶液压入装置3 中，硫酸亚铁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化亚铁，装置4 中盛有的蒸馏水用于防止空气
中的氧气进入装置3 中氧化氢氧化亚铁。
17.（2024·吉林白山·一模）氢化肉桂酸(
)作为医药原料和中间体逐渐受到重视。利用氢化肉桂酸
合成氢化肉桂酸丁酯，有水果的清香，主要应用于饮料、糖果，还有一定的防腐性能。实验室模拟肉桂酸(
)氢化的步骤和实验装置如下(夹持装置省略)。
①组装图1 装置，将装置抽成真空。
②向三颈烧瓶中预充满氢气，后依次滴入活性镍的有机悬浊液和溶有
肉桂酸的乙醇溶液，加热同时
开启氢气计量仪，消耗
的体积数据如图2 所示(已换算为标准状况)。
③充分反应后，关闭三通阀，产品冷却后抽滤、洗涤、减压蒸馏进行纯化。
已知：本实验采用的是表面积很大的海绵状活性镍，暴露在空气中易自燃，对
有强吸附作用，且吸附速
度很快。
回答下列问题：
(1)装置a 的名称为 。
(2)图1 装置需提前抽成真空，原因是 。
(3)写出氢化反应的化学方程式 。
(4)判断氢化反应完成的标志是 。
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(5)产品抽滤时要注意不要抽的太干的原因 。
(6)氢化过程中氢气的实际用量比理论用量高出很多，其可能原因是 。
(7)用图2 计算本次氢化肉桂酸实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止H2与空气混合加热爆炸
(3)
+H2
(4)氢气计量仪显示吸氢体积不再改变
(5)活性镍暴露在空气中自燃
(6)通H2速率过快；一部分氢气被活性镍吸附
(7)88.9%
【分析】
图1 装置，将装置抽成真空，向三颈烧瓶中预充满氢气，后依次滴入活性镍的有机悬浊液和溶有2.664g 肉
桂酸的乙醇溶液，加热同时开启氢气计量仪，发生反应
+H2
，活
性镍，暴露在空气中易自燃，对H2有强吸附作用。
【解析】（1）装置a 的名称为恒压滴液漏斗
（2）图1 装置需提前抽成真空，原因是防止H2与空气混合加热爆炸
（3）写出氢化反应的化学方程式
+H2
（4）氢化反应完成的标志是氢气计量仪显示吸氢体积不再改变
（5）产品抽滤时要注意不要抽的太干的原因活性镍暴露在空气中自燃
（6）氢化过程中氢气的实际用量比理论用量高出很多，其可能原因是通H2速率过快；一部分氢气被活性
镍吸附
（7）消耗氢气物质的量为
，根据方程式
+H2
，
肉桂酸的物质的量为0.016mol，质量为0.016×148g=2.368g， 本次氢化肉桂酸实验的产率为
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88.9%
18.（2024·广东·一模）氨基甲酸铵
是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥
料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵：
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：
。
②氨基甲酸铵溶于水后生成
和
。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称是 ，装置2 的作用是除去
中的水蒸气，其盛装的试剂是 。
(2)装置7 是实验室制备氨气，其化学方程式为 。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
(4)实验制得产品
，其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨的之间的反应)。设计方
案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、
溶液、澄清石灰水、
溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解
得到无色溶液
步骤2：向试管中继续加入足量澄清石灰水
步骤3：过滤、洗涤、 后称量，沉淀质量为
证明样品中有碳酸氢铵
通过计算氨基甲酸铵的质量分数是 。(保留小数点后两位)［
、
］
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(5)氨基甲酸铵易分解，用如图所示装置测定
时该分解反应的化学平衡常数
，实验步骤如下：
(Ⅰ)关闭
，打开
和
，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭
。
(Ⅱ)关闭
， ，读取压强数值。
测得
时压强为
。
①请在空白处完善步骤Ⅱ的实验操作。
②若步骤I 中测压仪数值未稳定即关闭
，
测量值 (选填“偏大”、“偏小”或“无影
响”)。
【答案】(1)长颈漏斗 浓硫酸/浓H2SO4
(2)2NH4Cl + Ca(OH)2
CaCl2+ 2NH3↑+2H2O
(3)通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例
(4)产生白色沉淀 干燥 79.80%
(5)缓慢开启K3至U 形管两边液面相平并保持不变 偏大
【分析】根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，
所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1
中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2 中浓硫酸干燥二氧化碳，7 中为固体加热制氨气，6 中碱
石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5，3 的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，
在4 三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a 处接酸液进行吸
收处理。
【解析】（1）仪器甲的名称是长颈漏斗，装置2 的作用是除去CO2中的水蒸气，其盛装的试剂是浓硫
酸/浓H2SO4；
（2）装置7 中氯化铵和消石灰反应生成氯化钙和氨水，其化学方程式为
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2NH4Cl + Ca(OH)2
CaCl2+ 2NH3↑+2H2O；
（3）液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例；
（4）向试管中继续加入足量澄清石灰水与碳酸氢根离子反应生成碳酸钙沉淀，过滤、洗涤、干燥后称量，
沉淀质量为1.500g，样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸铵和氢氧化钙
反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4 + Ca(OH)2+ H₂O= CaCOз↓+2NHз・H₂O；
设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得:
79g/mol× xmol + 78g/mol× ymol= 1.173g，又因为n(C)~n(CaCO3)=0.015mol，由碳原子守恒可得：xmol +
ymol =0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4) = 0.012mol ×78g/mol =0.936g，则氨基甲酸铵的
质量分数
×100%= 79.80%；
（5）①关闭K3，打开K1和K2，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1，关闭K2，缓慢开启K₃ 至U
形管两边液面相平并保持不变，测得25°C 时压强为12.0kPa；
②若步骤I 中测压仪数值未稳定即关闭K1，则体系中的空气未被完全抽空，导致测量的压强偏大，则Kp测
量值偏大。
19.（2024·重庆·一模）亚硝酸钙
广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防
冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的
与过氧化钙反应制取
。
(1)仪器A 的名称是 ，装置Ⅰ中试剂名称是 。
(2)装置的连接顺序是：c→ (填字母)。
(3)滴入稀硝酸前需要通入一段时间
，待反应结束后还需继续通一会
，继续通
的目的是
。
(4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A 中观察到的现象是 。
(5)装置Ⅴ的作用是 。
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(6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成
价，则反应的离子方程式为 。
(7)测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下：
①除去
时，需要煮沸
，其反应的化学方程式为 。
②滴定时消耗标准液的体积为
，则所得产品中硝酸钙的质量分数为 。
【答案】(1)三颈烧瓶 无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固体)
(2)fgabdeh
(3)将装置内的
全部赶入Ⅵ中除去
(4)铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝
(5)防止Ⅵ中的水蒸气进入Ⅲ装置中
(6)
(7)
[或
]
【分析】实验前通入氮气排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化一氧化氮，装置Ⅱ中铜与稀硝酸反应
制备一氧化氮，随后通入氮气将反应生成的一氧化氮排出，提高一氧化氮的利用率，装置Ⅳ中盛有的水用
于除去一氧化氮中混有的挥发出的硝酸蒸气和二氧化氮，装置Ⅰ中盛有的无水氯化钙用于干燥一氧化氮，
装置Ⅲ中一氧化氮与过氧化钙共热反应制备亚硝酸钙，装置Ⅵ中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收一氧化
氮，防止污染空气，装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验。
【解析】（1）由仪器构造可知装置A 为三颈烧瓶；装置Ⅰ中盛有的无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固
体)用于干燥一氧化氮；
故答案为：三颈烧瓶；无水氯化钙(或碱石灰、五氧化二磷固体)。
（2）由以上分析可知装置的连接顺序为：c→f→g→a→b→d→e→h；
故答案为：fgabdeh。
（3）反应结束后还需继续通一会N2，继续通N2的目的是将装置内残留的NO 全部赶入酸性重铬酸钾溶液
中被吸收，防止污染；
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故答案为：将装置内的NO 全部赶入Ⅵ中除去。
（4）装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO，A 中观察到的现象是铜片逐渐溶解，溶
液变蓝色，同时有气泡冒出；
故答案为：铜片表面有气泡产生，铜片不断变小，溶液变蓝。
（5）装置Ⅴ盛有浓硫酸的洗气瓶吸收水蒸气，防止水蒸气干扰实验；
故答案为：防止Ⅵ中的水蒸气进入Ⅲ装置中。
（6）装置Ⅵ中氮元素被氧化成+5 价，Cr 被还原为+3 价，根据得失电子守恒及元素守恒得离子方程式：
2NO+Cr2O
+6H+=2Cr3++2NO +3H2O；
故答案为：2NO+Cr2O
+6H+=2Cr3++2NO +3H2O。
（7）加入NH4Cl，煮沸3min，除去NO ，生成N2、NaCl 和H2O，方程式为NaNO2+NH4Cl
N2↑+NaCl+2H2O；还原NO 的反应为NO +3Fe2++4H+=3Fe3++NO
+2H2O，滴定Fe2+的反应为6 Fe2++ Cr2O
+14H+=6 Fe3++2Cr3++7H2O，N 由+5 价变成+2 价，Cr 由+6 价变成+3 价，Fe 由+2 价变成+3 价，根据电子
得失守恒可知，n(NO )×3+n(Cr2O
)×6=n(Fe2+)×1，则n(NO )=
(25×10-3×a-6×V×10-3×b)，m(Ca(NO3)2)=
×
(25×10-3×a-6×V×10-3×b)×164=
，Ca(NO3)2的质量分数为=
=
。
20.（2024·河北张家口·一模）氯化六氨合镍
易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇，
它能在热水中分解并放出氨气。利用镍制备氯化六氨合镍的实验过程和部分装置如下。
I．Ni(OH)2的制备：称取5.9g 镍片，加入稀硝酸中，水浴加热使镍片溶解，当溶液中无气泡逸出时，加入
蒸馏水稀释溶液，再用NaOH 将溶液的pH 调至10，将Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀。
Ⅱ．将I 中Ni(OH)2固体转移至100mL 锥形瓶中加稀硝酸溶解，置于冰水浴中，缓慢加入60mL 浓氨水至
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沉淀完全，抽滤并用冷的浓氨水洗涤沉淀两次，得蓝紫色固体
。
Ⅲ．将Ⅱ中蓝紫色固体置于装置c 中，加入20mL6mol·L-1的HCl 溶液至固体完全溶解，慢慢加入60mL 浓
氨水和氯化铵的混合溶液，静置至沉淀完全。
Ⅳ．从Ⅲ中的悬浊液中分离产物，最终得到目标产品氯化六氨合镍18.96g。
请回答下列问题：
(1)镍片溶于稀硝酸中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器d 的名称为 。
(3)步骤Ⅲ中加入液体药品的顺序 （填“能”或“不能”）颠倒。
(4)装置b 中的液体起液封的作用，目的是吸收挥发出来的氯化氢和氨气，下列最适宜选用的试剂是
_____________（填标号）。
A．NaOH 溶液
B．浓盐酸
C．蒸馏水
D．浓硫酸
(5)NH4Cl 可降低浓氨水的pH，利用平衡理论解释原因 。
(6)装置c 需置于冰水浴中的原因是 。
(7)从Ⅲ中的悬浊液中分离产物得到较纯净氯化六氨合镍的具体操作为 。
(8)本实验中目标产品氯化六氨合镍的产率为 （保留3 位有效数字）。
【答案】(1)3Ni+8H++2NO =3Ni2++2NO↑+4H2O
(2)干燥管
(3)不能
(4)C
(5)浓氨水溶液中存在NH3·H2O
NH +OH-，加入NH4Cl 可增大c(NH )，从而抑制NH3·H2O 的电离，减
少溶液中c(OH-)的浓度，pH 降低
(6)氯化六氨合镍在热水中分解并放出氨气
(7)Ⅲ的悬浊液，过滤、依次用冷的浓氨水和乙醇洗涤、室温下置于真空干燥器中干燥，可得到较纯净氯化
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六氨合镍
(8)81.7%
【解析】（1）镍片溶于稀硝酸中生成硝酸镍、一氧化氮、水，发生反应的离子方程式为3Ni+8H++2NO
=3Ni2++2NO↑+4H2O。
（2）仪器d 的名称为干燥管。
（3）若加入液体药品的顺序颠倒，盐酸会直接与浓氨水反应并放出大量的热，所以步骤Ⅲ中加入液体药
品的顺序不能颠倒；
（4）装置b 中的液体起液封的作用，目的是吸收挥发出来的氯化氢和氨气，氯化氢和氨气均极易溶于水，
因此最适宜选用的试剂是蒸馏水，故答案为C；
（5）NH4Cl 可降低浓氨水的pH，利用平衡理论解释原因浓氨水溶液中存在NH3·H2O
NH +OH-，加入
NH4Cl 可增大c(NH )，从而抑制NH3·H2O 的电离，减少溶液中c(OH-)的浓度，pH 降低。
（6）装置c 需置于冰水浴中的原因是氯化六氨合镍在热水中分解并放出氨气，所以装置e 所采用的控温方
式采用冰水浴；
（7）从Ⅲ中的悬浊液中分离产物得到较纯净氯化六氨合镍的具体操作为：Ⅲ的悬浊液，过滤、依次用冷
的浓氨水和乙醇洗涤、室温下置于真空干燥器中干燥，可得到较纯净氯化六氨合镍；
（8）5.9g 镍的物质的量为
=0.1mol，理论上生成氯化六氨合镍的物质的量为0.1mol，质量为
23.2g；产率为
=81.7%。
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