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专题九 化学实验基础 【高考押题】
【新高考专用】
1．（2023·河北·一模）下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是
选项
A
B
C
D
名称
制氢氧化亚铁
检验装置的气密性
酸式滴定管
制备氨水
实验装置
用途与使
用操作
将
溶液滴加到
硫酸亚铁溶液中
观察液面差是否有变
化
可用于量取
溶液
通入氨气，广口瓶中得
到氨水
【答案】B
【解析】A．氢氧化亚铁易被氧化，为防氧化，应将胶头滴管中的氢氧化钠溶液伸到液面下滴加，故A 错
误；
B．按如图装置进行操作，若液面差没有变化，证明装置气密性良好，故B 正确；
C．玻璃中含二氧化硅，会与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取氢氟酸溶液，故C 错误；
D．
极易溶于水会倒吸，不能得到氨水，故D 错误；
故选B。
2．（2024·安徽黄山·一模）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
钠的燃烧
实验室收集
排出盛有
溶液的滴定管
铁上镀铜
1
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尖嘴内的气泡
【答案】B
【解析】A．钠的燃烧实验需要在坩埚或者燃烧匙中进行，不能在表面皿中进行，因为钠燃烧会产生大量
的热，会使表面皿破裂，A 错误；
B．乙烯不溶于水，且其密度与空气接近，所以实验室收集乙烯用排水法，B 正确；
C．图中是碱式滴定管的排气泡方法，而高锰酸钾溶液应该用酸式滴定管盛放，C 错误；
D．铁上镀铜，铜应该连接电源的正极，作阳极，铁连接电源的负极，作阴极，D 错误；
故选B。
3．（2024·江苏连云港·一模）实验室制备水合肼(
)溶液的反应原理为
，
能与
剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取
B．用装置乙制备
溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和
混合溶液
【答案】B
【解析】A．浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A 装置不满足条件，A 不符合题意；
B．氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B 装置可达到实验目的，B 符合题意；
C．氨气可被次氯酸钠氧化，反应剧烈，NaClO 过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO 注入氨水，C
装置不能达到实验目的 ，C 不符合题意；
D．N2H4·H2O 沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷
水下进上出，D 装置不能达到实验目的，D 不符合题意；
2
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故选B。
4．（2024·山东·一模）实验室中下列做法错误的是
A．金属钠着火或电器起火均可使用泡沫灭火器灭火
B．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁固体溶解在较浓盐酸中再加水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用
溶液冲洗
【答案】A
【解析】A．金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应，反应生成的氧气助燃，不能
灭火，应该用干燥的沙土铺盖灭火，A 错误；
B．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，B 正确；
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再加水稀释至所需
浓度，C 正确；
D．如果不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱的强烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤
害，不能使用强碱中和，用3%～5%NaHCO3溶液冲洗，D 正确；
故选A。
5．（2024·山东菏泽·一模）实验室中下列做法正确的是
A．用花生油萃取溴水中的溴
B．汞大量洒落，必须尽可能收集，并深埋处理
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管上口倒出
D．移取熔融氯化钠的坩埚，应用坩埚钳夹持
【答案】D
【解析】A．花生油中含不饱和碳碳双键，能与溴单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，故A 错误；
B．汞会污染土壤，不能深埋处理。汞大量洒落，必须尽可能收集，然后用硫粉覆盖处理，故B 错误；
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管下口放出，故C 错误；
D．熔融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩埚钳夹持，故D 正确；
故选D。
6．（2024·广东·一模）用下列实验装置进行有关实验能达到实验目的的是
A
B
C
D
3
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制备少量NaClO
制备溴苯并验证有HBr 产生
除
中的
提纯高锰酸钾
【答案】B
【解析】A．铁电极为阴极，阴极生成氢氧化钠和氢气，石墨电极是阳极，阳极生成氯气，氯气直接从上
端管口溢出，不能与氢氧化钠接触，不能生成NaClO，故不选A；
B．苯和溴在FeBr3作用下生成溴苯和溴化氢，中间洗气瓶中CCl4吸收烧瓶中挥发的溴蒸汽，若烧杯中硝
酸银溶液生成浅黄色沉淀，证明由HBr 生成，故选B；
C．溴和碘化钾反应生成溴化钾和碘单质，图示装置
中会引入新杂质I2，所以不能用图示装置除
中的
，故不选C；
D．高锰酸钾受热易分解，碘单质易升华，不能用该装置提纯高锰酸钾，故不选D；
选B。
7.（2023·浙江杭州·模拟预测）实验室制备气体，下列药品和装置都合理的是
A．图1：亚硫酸钠粉末与浓硫酸反应制备收集
B．图2：电石与氯化钠、硫酸铜混和液反应制备收集
C．图3：氢氧化钠固体与氯化铵固体反应制备收集
D．图4：二氧化锰与浓盐酸反应制备收集
【答案】B
4
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【解析】A．亚硫酸钠为粉末状，不能用图示简易启普发生器，且SO2的密度比空气大，应用向上排空气
法收集，A 错误；
B．电石与氯化钠、硫酸铜混合溶液反应制备C2H2，可以降低电石与水反应的速率，同时硫酸铜可以吸收
混有的H2S 、PH3杂质，C2H2不溶于水，可用排水法收集，B 正确；
C．验室制备氨气不能用NaOH 固体和氯化按固体，因为NaOH 固体容易结块，不易与铵盐充分接触反
应，且容易腐蚀试管，NH3的密度比空气小，应用向下排空气法收集，C 错误；
D．二氧化锰和浓盐酸反应制备Cl2,需要加热，D 错误；
故选B。
8.（2024·福建·一模）实验室合成肉桂酸乙酯后，其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质
肉桂酸
肉桂酸乙
酯
乙醇
环己
烷
乙醚
沸点/℃
300
271.5
78.3
80.8
34.5
密度
1.248
1.049
0.789
0.79
0.71
下列说法错误的是
A．操作①为蒸馏
B．试剂a 为碳酸钠，至气泡不再产生时停止加入
C．操作②为分液，使用的仪器是分液漏斗，有机层从上口倒出
D．操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
【答案】D
【分析】肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸馏，得到混合物1、2，混合物1 先加入饱和碳
酸钠，然后加入乙醚，萃取分液，有机层加入硫酸镁吸水，然后干燥、过滤，再蒸馏得到肉桂酸乙酯，据
此解答。
【解析】A．根据分析，操作①为蒸馏，A 正确；
B．试剂a 为碳酸钠，至气泡不再产生时停止加入，可以除去肉桂酸，B 正确；
C．操作②为分液，使用的仪器是分液漏斗，有机层密度小于水，从上口倒出，C 正确；
D．乙醚熔沸点低于肉桂酸乙酯，操作③优先蒸出的是乙醚，D 错误；
5
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故选D。
9．（2024·江西宜春·模拟预测）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作正确且能达到实验目的的是
选项
实验操作
实验目的
A
将铜丝插入稀硫酸中，加热
制备SO2
B
将SO2通入新制氯水中
探究SO2的漂白性
C
向苯和苯酚的混合物中加入浓溴水，振荡后静置，分液
除去苯中混有的苯酚
D
向乙酸和乙酸乙酯的混合物加入饱和Na2CO3溶液后分液
除去乙酸乙酯中的乙酸
【答案】D
【解析】A．铜丝与稀硫酸不反应，不能制取SO2，故A 错误；
B．将SO2通入新制氯水中，氯水褪色，SO2被氧化，表现还原性，没有体现漂白性，故B 错误；
C．浓溴水与苯酚生成的三溴苯酚易溶于苯，不能通过分液除去苯酚，故C 错误；
D．乙酸与碳酸钠反应，转化为易溶于水的盐，再通过分液即可提纯乙酸乙酯，故D 正确；
故选D。
10．（2023·江西·模拟预测）鉴别等浓度的Al2(SO4)3、AgNO3、苯酚三种溶液，仅用下列一种方法不可行
的是
A．加入浓溴水
B．通入SO2气体
C．通入足量氨气
D．加入一定量酸性KMnO4溶液(硫酸酸化)
【答案】B
【解析】A．加入浓溴水后，Al2(SO4)3溶液无明显现象，AgNO3溶液中有淡黄色沉淀生成，苯酚溶液中有
白色沉淀生成，A 项可行；
B．通入SO2后，Al2(SO4)3溶液无明显现象，AgNO3溶液出现白色浑浊，苯酚溶液无明显现象，B 项不可
行；
C．通入足量氨气后，Al2(SO4)3溶液中有白色沉淀生成，AgNO3溶液中先有白色沉淀生成，后沉淀消失，
苯酚溶液无明显变化，C 项可行；
D．加入酸性KMnO4溶液(硫酸酸化)后，Al2(SO4)3溶液无明显现象，AgNO3溶液中产生白色沉淀，苯酚溶
液使紫色褪去，D 项可行；
故选B。
11．（2024·山东威海·模拟）为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取
银耳样品和
蒸
馏水放入三颈瓶中；取
碘标准溶液和
淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水搅
6
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拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用
碘标准溶
液滴定，至终点时滴定消耗了
碘标准液。另做空白实验，消耗
碘标准溶液。下列说法正确的
是
A．选择的三颈瓶规格为
B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应双手上下持滴定管
C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高
D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以
质量计)为
【答案】D
【解析】A．三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3~2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为
，A 错误；
B．将SO2消耗完后，过量的碘单质与淀粉反应使溶液显蓝色，读数时应单手持滴定管，B 错误；
C．开始通入氮气的目的是将装置中的空气排出，防止空气中的氧气将亚硫酸盐部分氧化成硫酸盐而影响
实验，若“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，反应生成的SO2量较少，消耗的标准碘液也少，所测
结果偏低，C 错误；
D．反应中消耗I2的体积为0.4 mL +1.0mL-0.2mL=1.2mL，n(I2)=1.2×10-3L×0.01mol/L=1.2×10-5mol，根据关
系式I2~ SO2知，n(SO2)= 1.2×10-5 mol，m(SO2)=64g/mol×1.2×10-5mol=7.68×10-4g=0.000768g，样品为
10.00g，因此SO2的含量为
，D 正确；
故选D。
12．（2024·黑龙江哈尔滨·二模）下列有关实验操作及实验现象的解释或结论正确的是
选
项
实验操作
实验现象
实验解释或结论
A
向某钾盐溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入澄
清石灰水中
产生白色浑浊
该钾盐为
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B
煤粉隔绝空气加强热，将产生的气体收集点燃，火
焰上方罩有干冷小烧杯
有蓝色火焰，小烧杯
中有小液滴
煤粉生成可燃性气体
一定是氢气
C
向2mL
溶液中滴加2 滴
KSCN 溶
液，再滴加5 滴5%的
溶液
滴加
过程中溶液
先变红后褪色
不能说明反应后不存
在
D
将收集满甲烷和氯气混合气的试管倒扣在盛满水的
水槽中，久置光照
试管内液面上升
甲烷和氯气发生取代
反应
【答案】B
【解析】
A．能使澄清石灰水变浑浊的有 CO2、SO2，该钾盐可能为
、
、
等，A 错误；
B．有蓝色火焰，小烧杯中有小液滴，煤粉生成可燃性气体不一定是氢气，也有可能是甲烷，B 错误；
C．滴加
过程中溶液先变红后褪色，是由于过氧化氢氧化了KSCN，不能说明反应后不存在Fe3+，C
正确；
D．氯气溶于水能与水反应，液面上升不能说明甲烷和氯气发生取代反应，D 错误；
故选C。
13.（2024·江苏·一模）实验室由硫铁矿烧渣（含FeO、
、
等）制取无水氯化铁的实验原理和装置
不能达到实验目的的是
A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣
B．用装置乙过滤得到含
、
混合溶液
C．用装置丙氧化得到
溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得无水
【答案】D
【解析】A．硫铁矿烧渣(含FeO、
、
等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、
溶于盐
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酸生成氯化亚铁和氯化铁，
不溶于盐酸，故A 正确；
B．酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B 正确；
C．含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C
正确；
D．所得氯化铁溶液应在HCl 氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，在将晶体在HCl 气氛中脱水得到无水氯化铁，
直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D 错误；
故选D。
14．（2024·山东·模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮
先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与
水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使
平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必
须打开旋塞B 将水放出；
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【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，选项A 正确；
B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出，选项B 错误；
C．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A 通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面
积，提高冷凝效果，选项C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出
水的体积估算反应进度，选项D 正确；
故选B。
15．（2023·黑龙江哈尔滨·模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及
提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a 中长导管仅起导气作用
B．装置b 可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c 的上口倒出
D．可选择装置d 进行再分离
【答案】D
【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量
会使苯和液溴挥发，则制备装置a 中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A 错误；
B．溴化氢极易溶于水，若用装置b 吸收溴化氢会产生倒吸，故B 错误；
C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C 错误；
D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d 进
行蒸馏分离，故D 正确；
故选D。
16.（2024·江西南昌·一模）能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理（加热和夹持等装置略去）的是
10
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气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
碱石灰与浓氨水
溶液
B
大理石和硫酸
石灰水
C
电石与水
水
D
与浓盐酸
NaOH 溶液
【答案】D
【解析】A．浓氨水滴入固体碱石灰上，生成NH3，氨气尾气吸收时不能将导管直接通入
溶液中，
会引起倒吸，故A 错误；
B．不能用硫酸与大理石制备CO2，生成的硫酸钙会附着在大理石上，阻碍反应进行，故B 错误；
C．电石与饱和食盐水反应生成C2H2，尾气应用酸性高锰酸钾溶液或修的四氯化碳溶液吸收，故C 错误；
D．MnO2与浓盐酸在加热条件下制取Cl2，为了防止污染空气，过量的Cl2用NaOH 溶液吸收，故D 正确。
故选D。
17.（2024·江苏南通·一模）氨用于生产硝酸、铵盐、纯碱、配合物等，液氮可以和金属钠反应产生
。实
验室利用下列装置进行氨气或氨水的有关实验，能够达到实验目的的是
A．制取
B．干燥
C．收集
D．制
溶液
11
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【答案】D
【解析】A．应该用氯化铵和氢氧化钙的固体混合物加热制取
，故不选A；
B．氨气是碱性气体，氨气和硫酸反应生成硫酸铵，干燥
不能用浓硫酸，应该用碱石灰干燥氨气，故
不选B；
C．氨气的密度小于空气，应该用向下排空气法收集氨气，氨气应该从长导管进入烧瓶，故不选C；
D．氢氧化铜和氨水反应生成配合物氢氧化四氨合铜，故选D；
选D。
18.（2023·福建福州·二模）实验室制取干燥纯净的
，其中合理的装置是(气体流向从左到右)
A．制取
B．净化
C．收集
D．尾气处理
【答案】C
【解析】A．浓盐酸和MnO2在加热条件下反应生成氯气，图示装置缺少加热装置，A 错误；
B．净化氯气，应该先将氯气通过饱和食盐水除去HCl，再通过浓硫酸除去水蒸气，B 错误；
C．氯气密度大于空气，采用向上排空气法收集，C 正确；
D．氯气在水中的溶解度有限，用水无法充分吸收多余的氯气，D 错误；
故选C。
19．（2024·江西宜春·模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、
、FeO、
、
等杂质)为原料制备
的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是
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A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中
是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干
晶体
【答案】A
【解析】A．由图可知，甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A 正确；
B．胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B 错误；
C．过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C 错误；
D．
加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，故D 错误；
故选A。
20.（2023·北京西城·调研）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅
用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
选
项
中的物质
中的物质
中收集的气体
中的物质
A
浓氨水
B
浓硫酸
溶液
C
稀硝酸
溶液
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D
浓盐酸
溶液
【答案】D
【解析】A．氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，选项A 错误；
B．浓硫酸和Cu 反应生成
需要加热才能进行，选项B 错误；
C．稀硝酸和Cu 反应生成NO，不能得到
，选项C 错误；
D．浓盐酸和
反应生成
，
的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，
可以用
溶液吸收，选项D 正确；
故选D。
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