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专题十三 综合实验探究 【高考押题】
【新高考专用】
1.（2024·黑龙江·二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液
中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为
。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会
水解产生酸雾。
Ⅰ．磺酰胺的制备
(1)试剂X 的名称为 。
(2)装置B 中盛放的试剂为 （填字母）。
a．碱石灰 b．浓硫酸(填字母) c．P2O5 d．无水CaCl2
(3)写出 SO2Cl2水解的化学方程式： 。
(4)装置C 中多孔球泡的作用是 。
Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl 杂质，部分装置已省略）
(5)蒸氨：取a g 样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol/LH2SO4标
1
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准溶液的锥形瓶中。仪器M 的名称为 ，单向阀的作用是 。
(6)滴定：将液封装置2 中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL 的溶液，
取20 mL 溶液用c2 mol/L 的NaOH 标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH 标准溶液V2 mL，产品中
SO2(NH2)2的含量是 （列出计算式）。
2.（2024·四川·二模）
为无色结晶，有毒；水中的溶解度为35.7g(20℃)、58.7g(100℃)。实验
室用毒重石(主要含
，及少量
、
、
等杂质)经过加工处理，可制得
晶体。
其实验步骤如下：
I．样品分解：称取a g 毒重石矿粉于烧杯中，加入稍过量的
溶液，90℃下加热搅拌2h，待充分反应
后，冷却，过滤。
II．除
：向滤液中加入一定量的BaS 溶液，有黑色沉淀生成，过滤。
III．结晶：将步骤II 的
滤液经过___________，___________，抽滤，用冷水和乙醇各洗涤晶体2～3
次，自然晾干。
回答下列问题：
(1)步骤I 中，观察到的实验现象有 。
(2)步骤II 检验
是否完全沉淀的方法是 ；在过滤中，下列仪器必需用到的是
(填仪器名称)，与普通过滤相比，步骤III 抽滤的优点是 。
(3)完善步骤III 的实验步骤：“经过 ， ，抽滤”。
(4)样品分解时，不选用酸性更强且等量的盐酸溶液替代
溶液，可能的原因是 。
(5)
纯度的测定
2
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某学生查阅资料：
，X 代表
，
、
等，
代表
的阴离子，
设计如下纯度测量方案：
步骤I．准确称取
粗品并用20.0mL 水溶解。
步骤II．用
的
标准溶液滴定其中的
步骤III．重复滴定2～3 次，记录每次消耗
标准溶液的体积
①滴定时采用下图所示的侧边自动定零位滴定管，结合该装置的使用说明书分析其优点 。
②下列选项所涉及内容会导致
含量的测定值偏高的是 (填序号)。
a．未干燥锥形瓶 b．
标准溶液久置部分失效
c．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡 d．杂质可与
反应
3.（2024·四川·一模）乙二醛(
)用作医药中间体、织物整理剂、染料及染料中间体。以硝酸铜
为催化剂，用硝酸氧化乙醛制乙二醛，装置如图所示(固定和夹持仪器略去)。
3
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已知：①
(棕色)；
②几种有机物的部分性质如表所示：
乙醛
乙二醛
乙二酸
乙酸
沸点／℃
20.8
50.5
109
117.9
溶解性
与水、有机溶剂互溶
溶于水、乙
醇
溶于水和有机溶剂
与水、乙醇互溶
实验步骤：组装仪器并检查装置的气密性；同时滴加稀硝酸及乙醛溶液，在40～45℃条件下，反应3 小时；
分离得乙二醛。
回答下列问题：
(1)上述装置中各仪器的连接顺序为 (填标号)。
(2)仪器J 的名称为 ，其作用是 。
(3)反应一段时间后，硫酸亚铁溶液变为棕色，写出稀硝酸氧化乙醛制乙二醛的化学方程式为 ；
在实验中，加入过量乙醛有利于降低产品中有机酸的含量，原因是 。
(4)提纯产品时，宜选用装置中的___________(填标号)。
A．
B．
C．
D．
(5)以乙二醛为原料，电解法制乙醛酸(
)的装置如图所示，通电一段时间后，稀硫酸的浓度基
本不变，阳极产生的
将乙二醛氧化成乙醛酸。离子交换膜为 (填“阳”或“阴”)离子交换
膜，当有
离子通过离子交换膜时，理论上最多可生成乙醛酸的质量为 。
4
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4.（2024·湖南衡阳·二模）无水氯化铬（
）是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水
氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下：
ⅰ．组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入
。
ⅱ．向体系中通入干燥纯净的
一段时间。
ⅲ．使
通过
，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。
ⅳ．制备实验结束后，继续通入纯净的
，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。
ⅴ．检测产品纯度。
实验装置如图所示：
已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬（
）
紫色晶体，950℃升华，易溶于水
绿色粉末固体，熔点2435℃，高温下能被
氧化
无色液体，沸点：76～77℃
5
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光气（
）
无色气体，剧毒，遇水水解：
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，检验装置B 气密性的方法是 。
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的
时，请描述
、
、
的关闭或打开状态： 。
(3)管式炉中，
先失水转化为
，然后与
反应，除目标产物外，还产生光气，生成目
标产物的化学方程式是 。该实验中为了得到足够浓度的气态
，可采取的方法为
。
(4)反应过程中，通入
的作用是 。
(5)装置C 中NaOH 溶液的作用是 （用离子方程式表示）。
(6)该装置存在的弊端有 （填两条）。
5.（2024·陕西榆林·一模）
是一种强氧化剂，具有高效、广谱、安全的杀菌消毒能力。但是液体
具有强烈刺激性、不稳定性、高浓度易爆等特点，可通过如图（加热及夹持装置已省略）装置制备稳定性
。回答下列问题：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 ；控制温度为
，缓慢滴加稀硫酸，则该过程中适宜的加
热方式为 ；写出生成
反应的化学方程式： 。
(2)长导管的作用为 。
(3)使用过碳酸钠（
，在水中转化为
和
）溶液作稳定剂时，
被还原成较
6
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稳定的
，可较长时间保存，写出锥形瓶中
与
反应的离子方程式： 。
(4)稳定液中的
并不能起到杀菌的作用，因此在实际应用中，必须对其进行活化，使
转化成
释放出来。
活化率与不同活化剂（浓度均为
）用量的关系如表。
活化剂用量
活化率
活化剂
5mL
10mL
15mL
20mL
25mL
盐酸
29.32%
58.02%
86.91%
99.57%
100.00%
醋酸
26.75%
55.52%
79.01%
97.22%
97.53%
柠檬酸
20.03%
41.22%
52.13%
53.76%
59.80%
①请分析盐酸活化效果最好的原因： 。
②使用盐酸作活化剂时发生反应的离子方程式为 。
6.（2024·黑龙江哈尔滨·二模）苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可
用苯和乙酸酐为原料，在无水
催化下加热制得：
过程中还有
等副反应发生
名称
相对分子质量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解度
乙酸
酐
102
―73
140
1.082
微溶于水，易水解
7
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苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙
酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
步骤1．【制备】
向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水
和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A 中，
严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl 气体
逸出为止。
步骤2．【分离提纯】
（1）将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
（2）再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次（每次8mL），合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水
干燥。
（3）将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。从步骤1 的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为 反应（填
“吸热”或“放热”）。
(2)图一装置中
的作用是（用化学方程式和必要文字解释） 。
(3)用15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 （填物质名称）。
(4)步骤2 水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需要控制
一定温度，应该为 （填字母代号）。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
7.（2024·天津·一模）
（三氯化六氨合钴）是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由
金属钴及其他原料制备
。
已知：①
在
时恰好完全沉淀为
；
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②不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
（一）
的制备
易潮解，
的氧化性强于
，可用金属钻与氯气反应制备
。实验中利用如图装置（连
接用橡胶管省略）进行制备。
(1)用图中的装置组合制备
，仪器a 的名称为 ，仪器连接顺序为 （填标号）。装置B 的
作用是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
（二）
的制备步骤如下：
Ⅰ．在100mL 锥形瓶内加入4.5g 研细的
，3g
和5mL 水，加热溶解后加入0.3g 活性炭作催化
剂。
Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入10mL
溶液。
Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过______、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，得到
晶体。
根据以上步骤，回答下列问题：
(3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入
，请从平衡移动的角度解释加入
的目的 。
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(4)步骤Ⅱ中在加入
溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是 。
(5)步骤Ⅲ中的操作名称为 。
(6)
的配位数为 。1L
溶液和足量硝酸银反应，生成AgCl
的物质的量为 mol。
8.（2024·山西·一模）2-溴戊二酸二甲酯是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如下：
装置示意图如下图所示(夹持装置已略去)，实验步骤为：
Ⅰ．制备
将10.0g 戊二酸加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷
，搅拌均匀。保持
条件下，依次缓慢
滴加氯化亚砜
滴催化剂、液溴，随后回流。回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，待溶液温度降
到
后，缓慢滴加
甲醇(沸点
)，保持滴加过程中温度不超过
。
Ⅱ．除杂
向三颈烧瓶中加入
饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用
饱和氯化
钠溶液洗涤3 次。洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
Ⅲ．提纯过滤后的液体置于热浴容器中(外温
，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
Ⅳ．收集产品收集
的馏分，得到
无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)步骤Ⅰ中采取“温度降到
”、“缓慢滴加”这些措施的可能原因是 。
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(3)步骤Ⅱ中加入饱和氯化钠溶液的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中，热浴容器中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(5)中间产物1(戊二酰氯)比戊二酸的沸点低很多，原因是 ；反应中生成戊二酰氯的同时得到两
种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为 。
(6)从绿色化学角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是 。
(7)本实验的产率是 (填标号，已知相对分子质量：戊二酸132，2-溴戊二酸二甲酯239)。
a．
b．
c．
d．
9．（2024·江西·一模）
是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用
制备
，反应原理为：
。已知：
的部分性
质如下：
熔
点/℃
沸
点/℃
相对分子质量
其它
75.5
137.5
遇水生成
和HCl
2
105.3
153.5
遇水生成
和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：
(1)装置a 的名称为 ，粗产品中
空间构型为 ，b 中盛放的药品可以是
（填序号）。
①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E 中用软锰矿制备气体的离子方程式为 。
(3)C 反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是 。
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(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的
）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，
实验步骤如下：
①取ag 产品置于盛50.00mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL 溶液，预处理
排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL 溶液于锥形瓶中，向其中加入
的
溶液
，使
完全沉淀，然后选择
作指示剂，用
溶液滴定过量
至终点，记下所用体积为
。滴定终点的现
象： 。
(5)产品中氧元素的质量分数为 。
(6)资料表明，
与
性质相近，乙醇在过量无水
的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，
请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式 。
10.（2024·辽宁·一模）四水甲酸铜(II)
常用作催化剂、化学试剂，应用于电镀等领域。
实验室可以用碱式碳酸铜
与甲酸反应来制备。
已知：①四水甲酸铜(II)为蓝色晶体，易溶于水，难溶于醇及大多数有机物。
②碱式碳酸铜和碳酸氢钠在水溶液中比固态时更易分解。
实验室制备四水甲酸铜(II)的步骤如下：
I．称取一定量
和
，充分研细并混合均匀。
II．将I 中所得混合物加入到100mL 接近沸腾的蒸馏水中，继续加热至接近沸腾状态数分钟。
III．静置溶液澄清后，用倾析法分离得到沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥。
IV．将III 中所得产品放入如图装置的三颈烧瓶中，加入约20mL 蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。
V．向三颈烧瓶中加入甲酸，反应结束后趁热过滤。
VI．经过一系列操作得到四水甲酸铜(II)产品。
回答下列问题：
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)步骤II 中发生反应的化学方程式为 。
实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，
二是 。
(3)步骤III 中检验沉淀已洗净的方法是 。
(4)步骤VI 中的一系列操作中减压过滤的优点是 。
(5)测定产品中四水甲酸铜(II)(M=226g/mol)的含量：准确称取ag 产品配成100mL 溶液，取25.00mL 于锥形
瓶中，消除干扰离子后，用
标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA 溶液bmL。
(已知滴定反应为：
)则产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为 (用含
a、b、c 的代数式表示)。
(6)如果将甲酸铜(II)
、对苯二甲酸(
)、乙醇混合溶液长时间放置，将析出一
种晶体X(晶胞结构如图)，甲酸根全部被交换到溶液中。
1 个X 晶胞中含有Cu 的数目为 ；若1molX 晶胞的质量为456g，实验表明，91.2mg 晶体X 可
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吸收
，所得晶体中Cu：N 个数比为1： 。
11．（2024·山东济南·一模）
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶
体，可利用下图装置制备。
已知：①Co2+在溶液中较稳定，
具有较强还原性；
为深红色晶体；
②
，
。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl 溶于50mL 水中，加热至沸，加入25.0g 研细的CoCl2·6H2O 晶体，溶解得到
混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A 中，用冰水浴冷却，利用仪器B 分批次加入75mL 试剂X，并充分搅拌，无
沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C 逐滴加入20mL 试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶
液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C 慢慢注入75mL 浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有
大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1 小时，最终得到mg 产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为 ，仪器D 中的试剂为 。
(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 和试剂Y 分别为 、 (填标号)，步骤Ⅱ中75mL 试
剂X 需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH 溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
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(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、 。
(5)最终获得产品会含少量杂质
或
，产品组成可表示为
，通过测定z 值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达
终点时，消耗
。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入
稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加
入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴
溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN 标准
溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗
。
计算
(用
、
和
表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y 值 (填
“偏大”、“偏小”或“不变”)。
12.（2024·河南·一模）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持
仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]
有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
回答下列问题：
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(1)仪器b 的名称是 。
(2)d 的作用是 。
(3)实验开始时关闭K2，再依次打开K3和K1，使b 中开始反应。此步骤的目的是 。
(4)待仪器b 中反应适当时间后，再打开K2关闭K3，使b 中溶液进入c 中，在50℃恒温条件下用磁力搅拌
器不断搅拌，然后向c 中滴加适量NaOH 溶液，调溶液pH 至5.5 左右，使反应物充分反应。
c
①中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。
c
②中少量柠檬酸的作用是 。
③若向c 中滴加NaOH 溶液过多，pH 过大，则会使甘氨酸亚铁的产量降低，主要原因是 。(用
离子方程式表示)
(5)反应完成后，向c 中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，无水乙
醇的作用是 。粗产品中混有少量的甘氨酸杂质，可将粗产品放入到盛有 (a．
水 b．乙醇 c．冰醋酸)(填标号)的烧杯中，搅拌、过滤、洗涤得到纯净的产品。
(6)产品中亚铁含量的测定：称取产品mg，加入稀硫酸溶解，再加入10%磷酸溶液，配成100mL，取
25.00mL 于锥形瓶中，加入2 滴二苯胺硫磺酸钠指示剂，用0.10moL·L-1[硫酸铈Ce(SO4)2]标准液滴定至由
绿色变为紫红色，消耗硫酸铈标准液24.00mL，测得亚铁含量为 %(已知：氧化性：Ce4+>Fe3+还
原性：Fe2+>Ce3+)。
13.（2024·湖南长沙·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现
了
的电化学合成。
实验过程如下：
I．向100mL 烧杯中加入50 mL
的2 mol L
⋅
NaCl 溶液，再向仪器A 中加满pH 为12 的NaCl 溶液，
竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A 中液面位置为
ml。
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II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A
中液面下降至
mL。
(1)仪器A 的名称为 (填标号)。
A．酸式滴定管 B．碱式滴定管 C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)
(2)阳极铜片发生电极反应：
，经检测烧杯中产生大量砖红色的
。写出烧杯中产
生
的化学方程式 。
(3)阴极铜线产生的大量气体B 为 (填名称)。以I 安培的电流强度通电t 秒后，仪器A 中气体B
的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e 库仑，则
mol
。(用题中字母符号表示)
(4)将上述电化学合成的
离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验
已经洗涤干净？
。
(5)将洗净后的
均分成2 等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15 滴6 mol/L 盐酸、15 滴c
mol/L
溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无
色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：
为无色，
为黄色)
①
。
②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。
③写出乙中发生反应的离子方程式 。
实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与
反应的产物不同。
14．（2024·安徽淮北·一模）二氯异氰尿酸钠
是一种新型的杀菌剂，具有
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高效、安全、便于存储运输的特点．实验室利用
溶液和氰尿酸
溶液在
以下制备二
氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示．
已知：1．
．
2．二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，受热易分解出有毒气体．
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ；
(2)B 装置的作用是 ；
(3)上述装置存在一处缺陷会导致装置C 中产率降低，改进的方法是 ．改进后产率得到提高，原
因是 、 ；
(4)反应结束后，装置C 中的浊液经 等一系列操作得到粗品；
(5)粗品纯度的测定
称取
粗品，配成
溶液，取
于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量
溶液，密封在暗处
静置
，再滴加几滴淀粉溶液．用
标准溶液滴定，消耗
溶液
．已知：
、
．
①加入稀硫酸生成
的化学反应方程式为 ；
②滴定终点的现象为 ；
③粗品的纯度为 （保留3 位有效数字）。
15.（2024·陕西汉中·一模）某研究小组以Cr2O3(绿色固体)、CCl4、THF(四氢呋喃，液体)等物质为原料制
备三四氢呋喃合氯化铬的装置如图。回答下列问题：
I.无水CrCl3(紫色固体，易升华)的制备装置如图所示(夹持装置略)。
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)本实验持续通入N2的目的是 。
(3)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，其化学方程式为 。
(4)COCl2有剧毒，与水反应生成两种酸性气体，b 装置中生成的两种盐是 (填化学式)。
(5)反应管右端有15cm 在管式炉外，其作用是 。
Ⅱ.合成
已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。
②制备
的主要反应：
。
CrCl
③
3与
都极易与水反应，二价铬离子对
的合成有催化作用，实验步骤如下：
将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF 受
热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套筒内的固体物质接
触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回双颈烧瓶。从而实现了THF 与
CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。
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(6)加入少量Zn 粉的目的是 (用离子方程式表示)。
(7)试剂A 应为 (填写编号)。
a.H2O b.NaOH 溶液 c.浓硫酸
(8)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。
(9)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸出THF 得到固体产品4.494g。则该实验的产率为 %。[已知：
Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；
的摩尔质量为374.5g/mol]
16.（2024·江西新余·一模）
为紫色固体，易溶于水，微溶于
溶液，不溶于乙醇；有强氧化性，
在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性或中性溶液中快速产生
。
(1)A 中发生反应的离子反应方程式是 。
(2)下列试剂中，装置B 的X 溶液可以选用的是__________（填标号）。
A．饱和食盐水
B．浓盐酸
C．饱和氯水
D．
溶液
(3)C 中得到紫色固体和溶液，生成
的化学方程式是 ；若要从反应后的装置C 中尽可能
得到更多的
固体，可以采取的一种措施是 。
(4)高铁酸钾与水反应的离子方程式是
（胶体）
，则其作为水处
理剂的原理是 、 。
(5)某同学设计如图装置制备一定量的
，并使其能在较长时间内存在。
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X 不能是硝酸，原因是 ，装置4 的作用是 。
17.（2024·吉林白山·一模）氢化肉桂酸(
)作为医药原料和中间体逐渐受到重视。利用氢化肉桂酸
合成氢化肉桂酸丁酯，有水果的清香，主要应用于饮料、糖果，还有一定的防腐性能。实验室模拟肉桂酸(
)氢化的步骤和实验装置如下(夹持装置省略)。
①组装图1 装置，将装置抽成真空。
②向三颈烧瓶中预充满氢气，后依次滴入活性镍的有机悬浊液和溶有
肉桂酸的乙醇溶液，加热同时
开启氢气计量仪，消耗
的体积数据如图2 所示(已换算为标准状况)。
③充分反应后，关闭三通阀，产品冷却后抽滤、洗涤、减压蒸馏进行纯化。
已知：本实验采用的是表面积很大的海绵状活性镍，暴露在空气中易自燃，对
有强吸附作用，且吸附速
度很快。
回答下列问题：
(1)装置a 的名称为 。
(2)图1 装置需提前抽成真空，原因是 。
(3)写出氢化反应的化学方程式 。
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(4)判断氢化反应完成的标志是 。
(5)产品抽滤时要注意不要抽的太干的原因 。
(6)氢化过程中氢气的实际用量比理论用量高出很多，其可能原因是 。
(7)用图2 计算本次氢化肉桂酸实验的产率为 。
18.（2024·广东·一模）氨基甲酸铵
是一种重要的化工原料，可用于药物合成、制备化学肥
料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵：
已知：①制取氨基甲酸铵反应为：
。
②氨基甲酸铵溶于水后生成
和
。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称是 ，装置2 的作用是除去
中的水蒸气，其盛装的试剂是 。
(2)装置7 是实验室制备氨气，其化学方程式为 。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
(4)实验制得产品
，其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨的之间的反应)。设计方
案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、
溶液、澄清石灰水、
溶液、稀盐酸。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解
得到无色溶液
步骤2：向试管中继续加入足量澄清石灰水
步骤3：过滤、洗涤、 后称量，沉淀质量为
证明样品中有碳酸氢铵
通过计算氨基甲酸铵的质量分数是 。(保留小数点后两位)［
、
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］
(5)氨基甲酸铵易分解，用如图所示装置测定
时该分解反应的化学平衡常数
，实验步骤如下：
(Ⅰ)关闭
，打开
和
，开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭
。
(Ⅱ)关闭
， ，读取压强数值。
测得
时压强为
。
①请在空白处完善步骤Ⅱ的实验操作。
②若步骤I 中测压仪数值未稳定即关闭
，
测量值 (选填“偏大”、“偏小”或“无影
响”)。
19.（2024·重庆·一模）亚硝酸钙
广泛应用于钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防
冻阻锈剂，其为白色粉末，易潮解、易溶于水。实验室采用下列装置，用干燥的
与过氧化钙反应制取
。
(1)仪器A 的名称是 ，装置Ⅰ中试剂名称是 。
(2)装置的连接顺序是：c→ (填字母)。
(3)滴入稀硝酸前需要通入一段时间
，待反应结束后还需继续通一会
，继续通
的目的是
。
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(4)装置Ⅱ中滴入稀硝酸后，A 中观察到的现象是 。
(5)装置Ⅴ的作用是 。
(6)装置Ⅵ中氮元素被氧化成
价，则反应的离子方程式为 。
(7)测定所得亚硝酸钙产品中硝酸钙的含量，实验步骤如下：
①除去
时，需要煮沸
，其反应的化学方程式为 。
②滴定时消耗标准液的体积为
，则所得产品中硝酸钙的质量分数为 。
20.（2024·河北张家口·一模）氯化六氨合镍
易溶于冷水、稀氨水，不溶于浓氨水、乙醇，
它能在热水中分解并放出氨气。利用镍制备氯化六氨合镍的实验过程和部分装置如下。
I．Ni(OH)2的制备：称取5.9g 镍片，加入稀硝酸中，水浴加热使镍片溶解，当溶液中无气泡逸出时，加入
蒸馏水稀释溶液，再用NaOH 将溶液的pH 调至10，将Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀。
Ⅱ．将I 中Ni(OH)2固体转移至100mL 锥形瓶中加稀硝酸溶解，置于冰水浴中，缓慢加入60mL 浓氨水至
沉淀完全，抽滤并用冷的浓氨水洗涤沉淀两次，得蓝紫色固体
。
Ⅲ．将Ⅱ中蓝紫色固体置于装置c 中，加入20mL6mol·L-1的HCl 溶液至固体完全溶解，慢慢加入60mL 浓
氨水和氯化铵的混合溶液，静置至沉淀完全。
Ⅳ．从Ⅲ中的悬浊液中分离产物，最终得到目标产品氯化六氨合镍18.96g。
请回答下列问题：
(1)镍片溶于稀硝酸中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器d 的名称为 。
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(3)步骤Ⅲ中加入液体药品的顺序 （填“能”或“不能”）颠倒。
(4)装置b 中的液体起液封的作用，目的是吸收挥发出来的氯化氢和氨气，下列最适宜选用的试剂是
_____________（填标号）。
A．NaOH 溶液
B．浓盐酸
C．蒸馏水
D．浓硫酸
(5)NH4Cl 可降低浓氨水的pH，利用平衡理论解释原因 。
(6)装置c 需置于冰水浴中的原因是 。
(7)从Ⅲ中的悬浊液中分离产物得到较纯净氯化六氨合镍的具体操作为 。
(8)本实验中目标产品氯化六氨合镍的产率为 （保留3 位有效数字）。
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