文档内容
专题十三 化学实验综合探究
考 点 高考年 考频解密 考点分布
2022 年河北卷〔14〕；2022 年山东卷
〔18〕；2022年湖北卷〔16〕；2022年湖 离子反应与氧化还原反应
南卷〔15〕；2022年广东卷〔17〕；2022 〔3次〕，常见无机物的制
化学实验
年江苏卷〔16〕；2022年辽宁卷〔18〕； 备与探究〔7次〕，水溶液
2022 年
综合探究 2022年北京卷〔16,19〕；2022年浙江1 中 离 子 反 应 和 平 衡 〔 5
月〔30〕；2022年浙江6月〔30〕；2022 次〕，化学实验基础〔14
年全国甲卷〔9〕,2022年全国乙卷〔9〕 次〕
等
一．综合实验中的常考点
(1)实验装置的组合顺序：一般为：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接原则
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气
装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪
器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如 H 还原CuO、CO
2
还原Fe O ；二是保证产品纯度，如制MgN 、CuCl 等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直
2 3 3 2 2
到冷却为止。
(5)尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。
二．高考实验“十大目的”及答题方向
1.加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。
2.反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。
3.酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。
4.物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。
5.趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。6.控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。
7.控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。
8.某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全
等方面考虑。
9.使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用，如安全瓶、量气瓶。
10.控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发
生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度。
三．物质组成及性质验证实验的解题策略
1.解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等物质中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体的成分→得出实验结论。
2.注意以下几个问题：
①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO，如果有CO，先
2 2
除去CO，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO。
2 2
③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必
须高度重视。
⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描
述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO 溶液、NaOH溶液等。此外也
3
应注意某些仪器的规格。
四、常见的几种实验题型
1.评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应
用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
2.定量测定型实验
a.定量实验数据的测定方法①沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
②测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
常见测量气体体积的实验装置
量气时应注意的问题
(1)量气时应保持装置处于室温状态。
(2)读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
③测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
④滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再
进行相关计算。
测定实验中要有消除干扰气体的意识，如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识，如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使
被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3.有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸
馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
分液时下层液体从下口流
萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl 和水等
4 出，上层液体从上口倒出
两种或两种以上互溶的液 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
蒸馏 分离酒精和水
体，沸点相差较大 片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置②蒸馏装置
③高考题中出现的实验装置
4.创新探究型实验题
a．探究实验的一般思路
―→―→
b．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a．气密性检查；b．量气操作；c．防倒吸、防污染操作；d．蒸发、灼烧操作……
c．探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，
表述规范。
d．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，
表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全
或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
四、物质制备型实验的解题策略
1.掌握物质制备实验设计的基本思维模式
2.套用物质制备实验基本装置
⇨⇨⇨
3.牢记制备实验方案设计要点
①方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。
②基本原则：
③优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率
高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
探究一 配制一定物质的量浓度的溶液国家卫健委公布的新型冠状病毒肺炎诊疗方案指出，乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸
(CHCOOOH)、氯仿等均可有效灭活病毒。其中含氯消毒剂在抗疫防疫中发挥了重要的作用。
3
84消毒液
有效成分NaClO
质量分数25%
密度
规格1000mL
使用方式稀释100倍(体积比)之后使用
(1)“84消毒液”是常用的消毒剂，防疫物资中的一瓶“84消毒液”部分标签如图所示。
①上述“84消毒液”的物质的量浓度为_______ 。某同学取 该“84消毒液”，稀释100倍后
用于消毒，稀释后溶液中 _______ 。
②该同学参阅上述“84消毒液”配方，用 固体配制 质量分数为 的消毒液，下列
仪器中不需要使用的有_______(写仪器名称)。
③“84消毒液”不可与酸性清洁剂混用的原因是_______(用离子方程式表示)。
(2)二氧化氯 (ClO )是国际上公认的最新一代广谱、高效、安全、环保的杀菌消毒剂，因其稳定性差，常制
2
备成 固体以便运输和贮存。其工艺流程示意图如下图所示：
已知： 浓度较大时易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到 以下；饱和 溶液在温度低
于 时析出的晶体是 ，高于 时析出的晶体是 ，高于 时 分解成和 。
①步骤1中通入空气的作用是_______。步骤2中发生反应的化学方程式为_______。
②步骤3中从 溶液中获得 晶体的操作步骤为：(Ⅰ)减压， 蒸发结晶；(Ⅱ)趁热过滤；
(Ⅲ)温水洗涤；(Ⅳ)低于 干燥，得到成品。其中第(Ⅲ)步洗涤时水的温度范围为_______。
【变式练习】
1．（2022·天津南开·高三期中）化学是一门以实验为基础的学科。回答下列问题：
I.配制一定物质的量浓度的溶液。
实验室用NaOH固体配制98mL0.1mol/LNaOH溶液。
(1)需要用天平称量纯净的NaOH固体_______g。
(2)若其他操作均正确，定容时仰视，则所配NaOH溶液的浓度会_______(填“偏大”、“偏小”或“无影
响”)。
II.铜与浓硝酸反应。
利用下图所示装置进行铜与浓硝酸反应的实验。
(3)仪器a的名称为_______。
(4)该反应的离子方程式为_______。
(5)可以观察到的实验现象为_______。
III.不同价态含硫物质的转化。
(6)在一支试管中加入 溶液，向其中边振荡边滴加 溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管
口，可观察到的实验现象为_______。
(7)将0.5g硫粉和1.0g铁粉均匀混合，放在石棉网上堆成条状。用灼热的玻璃棒触及混合粉末的一端，当
混合物呈红热状态时，移开玻璃棒，硫粉与铁粉发生反应。该反应的化学方程式为_______，该反应是
_______反应(填“吸热”或“放热”)。2．（2022·河北·霸州市第一中学模拟）水合肼(N H∙H O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性
2 4 2
液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为
CO(NH)+2NaOH+NaClO=Na CO+N H∙H O+NaCl。回答下列问题：
2 2 2 3 2 4 2
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)配制100mL 10 mol∙L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．干燥管 E．胶头滴管
(2)装置M的作用是_______。
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。
②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降
低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH) 溶液 B．NaOH和NaClO溶液
2 2
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中水合肼含量
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO 固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴
3
加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I 溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：
2
NH·H O+2I =N ↑+4HI+H O)
2 4 2 2 2 2
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为
_______。②实验测得消耗I 溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N H∙H O)的质量分数为_______。
2 2 4 2
3．某实验小组用工业上废渣(主要成分 和 )制取纯铜和绿矾( )产品，设计流程如下：
(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧
杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。
(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。
(3)固体A的主要成分为_______。
(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。
(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用 酸性 溶液进行滴
定，反应为： ，消耗酸性 溶液
20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)
(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。
①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为
_______。
②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。
③该装置存在的不足之处是_______。
探究二 物质的分离、提纯
（2022·辽宁实验中学高三期中）二茂铁 是一种橙黄色粉末，熔点 ， 时开始升华，
沸点 ，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂，化学性质稳定， 内不分解。制备二茂铁的原理： ，制备装置(夹持装置未画出)和实验
步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入 粉末状的 ，使用仪器a，将 无水乙醚加入到烧瓶中，充分搅拌，同时
通 约 ；
②再从仪器a滴入 环戊二烯 ，搅拌；
③将 无水 与 (二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液 装入仪器a中，慢慢滴入仪器c
中， 滴完，继续搅拌 ；
④再从仪器a加入 无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器b的作用是_______。
(2)步骤①中通入约 的目的是_______。
(3)步骤⑤中先用盐酸洗涤再用水洗，用盐酸洗涤的目的是_______，判断已水洗干净的方法是_______。
(4)二茂铁粗产品的提纯过程在图2装置中进行，其操作名称为_______；该操作中棉花的作用是_______。
(5)若最终制得纯净的二茂铁 ，环戊二烯 的密度为 ，该二茂铁的产率为_______(保留
三位有效数字)。
【变式练习】1．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，难溶于水。某实验小组用无水氯化铬(CrCl )与氨气在高温下反应
3
制备氮化铬，装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①无水CrCl 易潮解、高温下易被氧气氧化；②焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气。
3
回答下列问题：
(1)装置A中橡皮管m的作用是____，盛生石灰的仪器名称是____。
(2)装置A中CaO可用NaOH固体代替，其原因是____。
(3)若装置C玻璃管中产生大量白烟，则C中发生反应的化学方程式为____。
(4)制备氮化铬时，装置的接口连接顺序依次为a____(装置不能重复使用)。
(5)制得的CrN中含有Cr N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(CrO)的质量为16.72g，
2 2 3
则样品中CrN与Cr N的物质的量之比为_____。
2
(6)工业上也可用氧化铬与氨气制备CrN，则相关反应的化学方程式为____。
2．（2022·天津·高三期中）自来水是自然界中的淡水经过絮凝、沉淀、过滤、消毒等工艺处理后得到的。
常用的自来水消毒剂有二氧化氯(ClO )和高铁酸钾(K FeO)等。
2 2 4
(1)某研究小组用图装置制备少量ClO (夹持装置已略去)。
2
资料：ClO 常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。以
2
NaClO 和HCl的乙醇溶液为原料制备ClO 的反应为2NaClO + 4HCl= 2ClO ↑+ Cl ↑+ 2NaCl + 2H O。
3 2 3 2 2 2
①冰水浴的作用是____________。
②当烧瓶中的反应有0.4 mol电子发生转移时，得到的还原产物为_____mol；NaOH溶液中发生的主要反应的离子方程式为_______________。
(2)将ClO 水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl ，振荡、静置，观察到
2 4
____________，证明ClO 具有氧化性。
2
(3)ClO 在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐(ClO )，需将其转化为Cl-除去。下列试剂中，可将ClO
2
转化为Cl-的是_________(填字母序号)。
a．FeSO b．O
4 3
c．KMnO d．SO
4 2
(4)K FeO 是一种新型、绿色的多功能水处理剂，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等
2 4
性能为一体。实验室制备KFeO 的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入
2 4
硝酸铁，并不断搅拌。
①上述制备KFeO 反应的离子方程式为______________________。
2 4
②将KFeO 与水反应的化学方程式补充完整：___________________。
2 4
4KFeO+ □ HO= □ Fe(OH) (胶体)+ □ _______+ □ KOH
2 4 2 3
(5)用高铁酸钾(K FeO)除废水中的锰：
2 4
①在酸性条件下，能与废水中的Mn2+反应生成Fe(OH) 和MnO 沉淀来除锰，该反应的离子方程式
3 2
___________________。
②用KFeO 处理一定量的含Mn2+废水，Mn元素的去除率与KFeO 量的关系如图所示，当KFeO 超过
2 4 2 4 2 4
20mg时，Mn元素的去除率下降的原因可能是______________。
3．（2022·河南·高三期中）实验室模拟工业制法从卤水中的碘(主要以 形式存在)提取碘产品的工艺流程
如下：回答下列问题：
(1)实验室中常用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气，所用装置如图所示：
①写出气体发生装置制取氯气的化学方程式_________。
②连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：_________。
③装置中，饱和食盐水的作用是_________。
(2)设计步骤③和④的目的是_________。
(3)步骤④解脱反应的离子方程式为_________。
(4)若②和⑤中分别得到等量 ，则消耗的 _________。
(5)实验室制备HCl的原理是 。
①该反应_________(填“能”或者“不能”)利用上述制备 装置制取HCl。
②该反应中利用了浓硫酸的_________(填标号)。
a.难挥发性 b.强氧化性 c.吸水性
探究三 常见物质的制备
某化学兴趣小组以含铜废料(Cu、CuO、Fe、Ag)制备 ，实验流程如下所示：(1)“酸浸”时将一定量粉碎后的含铜废料加入到如图的装置中，后通过分液漏斗向废料中滴加混酸(稀硫酸
+稀硝酸)，在滴加混酸的间隙鼓入氧气，待含铜废料完全溶解后向装置中加入NaCl固体。
①Cu与混酸发生反应的离子方程式为_______。
②鼓入氧气的目的是_______。鼓入氧气时可观察到的实验现象为_______。
③加入NaCl固体的目的是_______。
(2)“调节pH=a”的步骤中，a的值必须满足的条件是_______。
(3)请补充完成利用“调节pH”后的滤液制备较纯净 的实验方案：_______，过滤、洗涤、干
燥。实验中须选用试剂：3 NaOH溶液、3 HSO 溶液、0.01 AgNO 溶液。
2 4 3
【变式练习】
1．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO Cl)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装
2 2
置如下图所示。
已知：①
②硫酰氯常温为无色液体，熔点为 ，沸点为 ，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”
③ 以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。
(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。
(4)氯磺酸 加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两
种液态产物的方法是_______。
(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。
(6) 的纯度测定：取 产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取
25.00mL该溶液用 的 标准溶液滴定(用 作指示剂，滴定过程中 不参与反
应)，平行滴定三次，平均消耗 标准溶液22.00mL，则 产品的纯度为_______%。
2． 是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备高
纯 。
已知：① ，副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
回答下列问题：
(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。(2)该实验需要通过调节 的通入速率来调节 的比例，根据信息，其原因是①防止制取的 中残留
的量过高；②_______。
(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在 。反应停止后，为减少产品中的 含量，可调节冷却
液的温度范围是_______。
(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量 、过量KI溶液及一定量的稀 充分反应。用标准
溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的 (滴定II)。实验数据
如下表：
加入量
滴定I测出量
滴定II测出量
回答下列问题(不考虑 与水反应)：
①产生 的反应离子方程式为 、_______。
②用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。
③高纯度 浓溶液中要求 ( 和HClO均以 计)。根据实验数据得知，该溶液中
_______。
3．（2022·江西赣州·高三期中）肼 ，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤
素、过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸
水性。实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。已知：硫酸肼 为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。
回答下列问题：
(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。
(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。
(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。
(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。
写出生成结晶的离子方程式：_______。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量 固体(滴定过程中，调节溶液的
pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示
剂，用 的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，
滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。
探究四 物质的检测
（2022·江苏连云港·高三期中）以硫酸亚铁铵 为原料可以制备高纯水合草酸亚铁
。
已知：I.水合草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水，溶于稀酸。
II. 时， 易被氧气氧化。
(1)制取 。将硫酸亚铁铵加水制中搅拌成溶液后再与 、 溶液中的一种混合加入
到三颈瓶中(如图)，在不断搅拌和加热的条件下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，洗涤，干燥得产品。
①滴液漏斗中的溶液是_______；
②上述制备反应为 ，其平衡常数K的数值为_______。[
、 ； 。]
(2)确定 的化学式。准确称取0.8100 g样品溶于硫酸中，加热至60~80℃，用 溶液滴
定至刚变红为止，然后滴加稍过量的 将 全部还原为 ，充分反应后，除去过量的 ，加入
适量的磷酸。再用 溶液滴定至终点，消耗 溶液的体积为20.00 mL。
已知： (未配平)
①上述实验中加入适量的磷酸的目的是调节酸性。若用盐酸代替磷酸，样品中x的测定结果将_____(填
“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
②通过计算确定 的化学式_______(写出计算过程)。
(3)将 晶体放在坩埚中敞口充分加热，固体质量随温度的变化的曲线如图所示。加热至500℃
时，所得固体的成分为_______(填化学式)。【变式练习】
1．（2022·山东青岛·高三期中）化学实验社团成员将某器件加工企业的生产废料溶解后取样20mL，进行
分离并测定Fe3+浓度的实验实践活动，设计实验方案如下：
已知：①乙醚[(C H)O]低毒，微溶于水，密度比水小，沸点34.5℃，易挥发；
2 5 2
②当盐酸浓度较高时，Fe3+、HCl与乙醚易形成缔合物[(C H)OH][FeCl ]而易溶于乙醚；当盐酸浓度降低
2 5 2 4
时，该缔合物解离。
回答下列问题：
(1)铬在元素周期表中的位置是_______。
(2)步骤I中操作a的名称是_______，该操作完成后，简述检验Fe3+已无残留的方法是_______。
(3)步骤II中加“适量水”的目的是_______。
(4)步骤III中的还原剂X最好是难溶性还原剂，原因是_______。
(5)步骤IV滴定反应的离子方程式为_______。滴定至终点，测得平均消耗0.0500mol∙L-1KCr O 溶液
2 2 7
16.00mL，试样中Fe3+的物质的量浓度为_______；滴定过程中，下列操作可能导致测定结果偏高的是
_______(填标号)。
a．锥形瓶内有少量水
b．盛装KCr O 标准液的滴定管未润洗
2 2 7
c．步骤Ⅲ用滴定管移取溶液时终读数俯视
d．滴定结束，滴定管尖嘴处有气泡
2．Ⅰ.氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的仪器A中，然后逐滴加入足量
10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 mL 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗 mL NaOH溶液。
回答下列问题：
(1)盛装样品液的仪器名称是_______。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_______式滴定管，可使用的指示剂为_______。
(3)样品中氨的质量分数表达式为(以 计)_______。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_______(填“偏高”或“偏低”)。
Ⅱ.醋酸亚铬[ ]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收
剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬(水溶液为绿色)还原为二价铬(水溶液
为亮蓝色)；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
(5)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______。
(6)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 、 ，关闭 。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______。
3．（2022·湖南·宁乡一中高三期中）亚硝酰氯(NOCl，熔点： ℃，沸点： ℃)常温下是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，可用于清洁剂、触媒剂及中间体。实验室可由氯气与一氧
化氮在常温常压下合成。已知：沸点： 为 ℃，NO为 ℃。
(1)甲组同学拟制原料气NO和 ，制备装置如图所示：
①仪器M的名称为_________。
②实验室欲制备并收集一瓶干燥的氯气，选择上述装置，其连接顺序为：_________(按气流方向，用小写
字母表示，每个装置最多使用一次)，其中E装置中试剂为_________。
③实验所需的NO可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为_________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和 制备NOCl并分离回收未反应的原料，装置如图所示。
①低温浴槽A中温度范围为_________。
②仪器C收集的物质是_________。
(3)丙组同学设计实验方案测定乙组同学产品中亚硝酰氯的含量，请写出实验过程_________。
探究五 探究性实验
二茂铁 为橙黄色晶体， 不溶于水， 溶于有机溶剂， 熔点 时 开始升华， 可
用作催化剂、添加剂， 学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁， 反应过程须隔绝水和空气，反应原理为 ，反应放出大量热。制
备过程如下 (装置如图所示)：
Ⅰ.制备 ： 在图 1 两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉， 持续通入 ， 观察 到铁粉
表面无气泡生成， 将滤液迅速转移到 冲洗过的反应瓶中， 加热蒸发到表面刚出现 结晶层， 停止加
热， 将溶液冷却到室温， 抽滤、洗涤、低温干燥， 用 冲洗过的磨口试剂瓶进 行保存。
Ⅱ . 检查图 2 装置气密性后. 在 中加入 无水乙醚和过量的 粉末， 持续通入氮气， 缓慢
搅拌的情况下缓慢加入 环戊二烯(密度 )， 控制氮气均匀通入。
Ⅲ. 将 溶在 二甲基亚砜 中，转人分液漏斗A中， 控制 滴加速度
使溶液在 左右加完， 在氮气保护下继续搅拌反应 。
Ⅳ. 将混合液倒人 烧杯内， 缓慢加入盐酸， 调节 至 ， 再加入 水， 继续担
拌悬浮液 ， 过滤、洗涤、真空干燥， 称重。 回答下列问题：
(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______
(2)制备 过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入 的目的是_______
(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现， 粉末除了作为反应物，还可以起到
_______的作用。
(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______
(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______a.pH试纸 b. 溶液 c.硝酸酸化的硝酸银溶液
(6)最终得到纯净的二茂铁0.93 g，则该实验二茂铁的产率是_______
【变式练习】
1．某学习小组设计了如图装置用于制取 并验证其性质。
(1)仪器a的名称为_______，实验时装置E中反应的离子方程_______。
(2)若装置B中溶液无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的含硫微粒一定不是
_______(填化学式)。
(3)该实验小组的甲、乙两位同学为了进一步探究 的漂白性，按如图装置继续进行实验并记录相关实验
现象。研究发现二种气体用量不同现象不同。
①装置中浓硫酸除了干燥气体以外的作用为_______。
②根据表中实验现象做出合理解释
组
实验现象 合理解释
别
甲 品红溶液几乎不褪色 反应方程式为_______
乙 品红溶液随时间的推移变得越来越浅 原因可能是_______
(4)该实验小组的学生丙装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的 和 溶液，进行
如图实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：
烧
实验现象
杯
G 无白色沉淀产生， 传感器测的溶液
H 有白色沉淀产生
I 有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据G中现象推测D中产生的白色沉淀的化学式是_______。
②据I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的现象，推测其根本原因可能是_______。
(5)该实验小组的学生丁用 酸性 溶液测定空气中 含量，若气体流速为
，当 时酸性 溶液恰好褪色，则空气中 的含量为_______ 。
2．（2022·山东潍坊·高三期中）铼 是具有重要军事战略意义的金属。 是制备高纯度 的原
料，实验室用 制备 的装置如图所示。已知：Ⅰ. 易溶于水，溶于水后生成 ； 与 反应生成 ；
有关物质的溶解度S见下表：
温度/
20 75.4 6.1
30 78.0 32.3
Ⅱ. ； ；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的 和水。关闭 ，打开 ，三颈烧瓶内生成
。关闭 ，打开 通入 一段时间，通入 的目的是_______；打开 ，滴入足量 的氨水溶
液，生成 ；反应结束后从溶液中分离 的操作方法是_______。
(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。
(4)取 样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸 吸收。吸收液用浓度为
的盐酸滴定，消耗盐酸 。 的纯度为_______( 的相对分子质量为268)；下
列情况会导致 纯度测量值偏小的是_______(填标号)。
a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管
b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数c.加热温度过高， 分解产生
d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡
3．氮化铝( )是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原
理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和 溶液与 溶液共热制 ：
②工业制氮化铝： ，氮化铝在高温下能水解。
③ 与 饱和溶液反应：
Ⅰ、氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接 _______ 。
(2)B装置内的X液体可能是_______；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______
Ⅱ、氮化铝纯度的测定
(方案Ⅰ)甲同学用下图装置测定 的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为了准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是_______。a.CCl b.H O
4 2
c.NH Cl饱和溶液 d.植物油
4
(方案Ⅱ)乙同学按以下步骤测定样品中 的纯度(流程如下图)
(4)步骤②的操作是通入过量_______气体。
1．（2022·四川雅安·模拟） 与 、 反应的产物一直是高中化学争议的焦点。某兴趣小组利用
溶液和 溶液、 溶液对此进行实验探究：
Ⅰ.分别配制 的 溶液、 溶液和 溶液
(1)在配制溶液时，以下仪器不需要用到的是_______ (填序号)，还需要用到的玻璃仪器有_______ (填仪器
名称)。
A． B． C． D． E. F.
(2)用绿矾( )配制 溶液，需称量绿矾_______g，在取用绿矾时，发现实验室里有些长期
存放的绿矾表面变成了棕黄色，原因是_______。
Ⅱ.探究 与 、 反应的产物
已知：ⅰ. 为白色、难溶于水的固体ⅱ. 为白色、难溶于水的固体，有较强的吸附性，吸附 后呈灰绿色
编号 实验操作 实验现象
① 产生白色沉淀和无色气泡
② 生成灰绿色絮状沉淀
(3)上述实验①中发生反应的离子方程式为_______。
(4)实验②中沉淀呈灰绿色的原因_______。
2．（2022·广东·梅州市梅江区梅州中学模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水、香精和人造精油，也大量用于
食品中，实验室制备苯甲酸乙酯的原理为：
+C HOH +H O
2 5 2
已知：I.分水器可以储存冷凝管冷凝的液体，当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中，通过下端
活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。
II.“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)，一些有机物的物理性质如表所示。
物质 颜色、状态 沸点(℃) 密度( ) 溶解性
苯甲酸 无色晶体 249(100℃升华) 1.27 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯甲酸乙
无色液体 212.6 1.05 微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶
酯
乙醇 无色液体 78.3 0.79 与水互溶
环己烷 无色液体 80.8 0.73 不溶于水
实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)，实验步骤如下：i.在X中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片，并通过分液漏斗加入60mL(过量)
乙醇；
ii.控制温度在65~70℃加热回流2h，期间不时打开旋塞放出分水器中液体；
iii.反应结束后，将X内反应液依次用水、饱和 溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层，水层经
碳酸氢钠处理后用适量乙醚萃取分液，然后合并至有机层；
iv.向iii中所得有机层中加入氯化钙，蒸馏，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为_______；其最适宜规格为_______(填字母序号)。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
(3)“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是_______，判断反应完成的实验现象为_______。
(4)使用分水器能提高酯的产率，原因是_______(用平衡移动的原理解释)。
(5)用饱和 溶液洗涤反应后的溶液，目的是为了除去_______。
(6)对水层再用乙醚萃取后合并至有机层的目的是_______。
(7)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为_______。
3．（2022·贵州遵义·三模）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医
药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下： +Br
2
+HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过
滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度：g/cm-3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中的溶解度 微溶 微溶 微溶
请回答下列问题：
(1)b装置的名称为_______，该装置还缺少一个_______装置。
(2)c装置的作用是_______。
(3)提纯过程中，NaOH的作用是_______(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分馏的目的是_______。
(5)a中发生的无机反应化学方程式是_______。
(6)锥形瓶中盛有AgNO 溶液，其现象是_______。
3
(7)本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴
苯损失了4%，则可得溴苯多少_______克(列出计算式即可)。
4．（2022·江西宜春·模拟）碱式氯化铜[Cu (OH) Cl]是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶性粉末，难
x y z
溶于水，溶于稀盐酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl 溶液中通入NH 和稀盐酸调节pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分
2 3
夹持装置已省略)。(1)盛装稀盐酸的仪器名称是_______，仪器 X的主要作用有导气、_______。
(2)利用装置A制NH ，发生反应的化学方程式为_______。
3
(3)若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，滤渣经提纯得产品无水碱式氯化铜；从滤液中还可以获得的
一种副产品，该副产品的用途是_______ (写 出一种即可)。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至200. 00 mL，得到待测液。
(5)铜的测定：取20. 00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0. 2000 mol·L-1.则称取的样品中
n(Cu2+ )=_______mol。
(6)采用沉淀滴定法测定氯：取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入30. 00 mL 0.1000 mol·L-1AgNO 溶液(过
3
量) ，使Cl-完全转化为AgCl沉淀。用0.1000 mol· L-1 NH SCN标准溶液滴定过量的AgNO(已知：AgSCN
4 3
是种难溶于水的白色固体)。
①滴定时，下列物质中可选作指示剂的是_______(填标号)。
a. FeSO b. Fe(NO ) c. FeCl d. KI
4 3 3 3
②重复实验操作三次，消耗NH SCN溶液的体积平均为10. 00 mL。则称取的样品中n(Cl- )=_______mol。
4
(7)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为_______。
5．（2022·重庆·模拟）亚硝酸钠有毒，但它的用途很多，可以用作媒染剂、漂白剂、缓蚀剂、防腐剂等。
实验室用下列仪器可以制取少量亚硝酸钠。(已知： ； ；
NO可以被 氧化成 )请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______：装置E中无水 的作用是_______。
(2)若要加快B中反应速率所采取的措施是_______(写两条即可)。
(3)D中的现象是_______。
(4)装置的连接顺序为_______→_______→_______→_______→_______→______。_______
(5)C中反应的离子方程式为_______。
(6)称量0.5000g制得的样品，溶于水配成250mL溶液，取20.00mL待测液于锥形瓶中，加入足量KI酸性
溶液，再滴入2~3滴淀粉溶液，然后用0.0200 mol∙L−1 溶液进行滴定，重复实验后，平均消耗
溶液的体积为20.00mL。(已知： ；
)
①滴定终点时的现象为_______。
②样品中 的质量分数为_______。
1．（2022·四川绵阳·一模）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可
通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取 和 ，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图
中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。(2)将 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色 。该步反应的化学
方程式为_______，分多次加入 的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入 ，使 歧化
为 与 。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。
该步骤若用 代替 ，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现 晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是
_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中 不宜通入过多，目的是_______，产
品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中 的产率为_______%。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
6.4 9.0 12.6 16.9
2．（2022·广东佛山·一模）食盐中加 可预防碘缺乏症。某研究小组制取 并对其纯度进行测定。Ⅰ.制取 样品
①原理：
②装置：(C的加热装置已省略)
Ⅱ.分离提纯
①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到 粗产品。
②将 粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得 产品。
回答下列问题：
(1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有_______。
A．高锰酸钾 B．氯酸钾 C．二氧化锰 D．氯化钾
(2)橡胶管a的作用是_______；该装置的设计缺陷是_______。
(3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是_______(填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致 产率偏小，原因是_______(用离子方程式表示)。
III.测定 产品纯度
a.取 产品配成250mL溶液，取25mL，加稍过量的KI与盐酸溶液，加几滴淀粉指示剂，用标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平均体积为VmL。
b.不加 产品，其它操作步骤、所用试剂及用量与步骤a完全相同，测得消耗 标准液的平均体
积为 。(已知： )
(5)步骤b的目的是_______。
(6)计算该 样品的纯度：_______(填数学表达式)。
(7)某同学为证明食盐中含有 ，请你帮他完成试剂的选择：家用食盐、干海带(含有 )、___(限选生活
中常用的物质)。
3．（2022·吉林·抚松县第一中学模拟）某兴趣小组对化合物X开展探究实验，其中，X由4种元素组成，
遇水即分解，混合溶液呈碱性，气体C可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(1)X与水反应的方程式：_______。
(2)新制的A略显两性，能溶于强碱NaOH溶液中，化学方程式为_______。
(3)下列关于氯化铁的用途及性质说法错误的是_______。
A．利用Fe3+易水解的性质，实验室配制氯化铁溶液，通常将氯化铁固体先溶于较浓的盐酸中，然后再稀
释至所需浓度
B．在印刷制版中用作铜版的腐蚀剂
C．在某些反应中作催化剂
D．在医药上用作伤口的止血剂，它能导致蛋白质的迅速变性，所以用来止血
E．气体C与FeCl 溶液可以制备X
3
F．Fe(OH) 胶体的制备：向沸水中加入FeCl 的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热
3 3
G．除去FeCl 中少量FeCl 杂质，可向混合液中加足量铁粉过滤即可
2 34．（2022·贵州·模拟）科学家舍勒和戴维对氯气的制取和研究做出了重大贡献。某兴趣小组利用所给仪器
在实验室制备纯净干燥的氯气，并模拟工业制漂白粉。请回答下列问题：
I.氯气的制备(装置如图所示)
(1)装置G的名称为_______，装置F的作用为_______。
(2)从图中选择合适装置制备并收集纯净干燥的氯气(仪器不重复使用)，仪器连接顺序为_______(填写仪器
下方字母)。
II.漂白粉的制备( 装置如图所示)
查阅资料可知：①氯气与碱反应放出热量；
②6Cl +6Ca(OH) CaCl +Ca(ClO)+6H O。
2 2 2 3 2 2
(3)装置C中发生反应的化学方程式为_______。
(4)多孔球泡的作用是_______，使用冰水浴的目的是_______。
(5)测定装置C中Ca(ClO) 物质的量浓度的方法如下：取C中溶液10.0mL于锥形瓶中，加入硫酸酸化，加
2
入过量KI溶液，盖紧瓶塞并在暗处充分发生反应ClO-+2I-+2H+=I +Cl- +H O。用0.1000 mol·L-1NaSO 标
2 2 2 2 3
准溶液滴定该锥形瓶中的溶液，滴入2~3滴淀粉指示剂，当加入最后一滴 NaSO 标准溶液时，其现象为
2 2 3
_______达到滴定终点，此时消耗NaSO 溶液的体积为20.00mL。 (已知： I+2S O =2I- +S O 。该漂
2 2 3 2 2 4
白粉溶液中Ca(ClO) 的物质的量浓度为_______mol/L。(保留4位有效数字)
25．（2022·广东佛山·模拟）一氧化二氯(Cl O)是国际公认的高效安全灭菌消毒剂，其部分性质如下：现用
2
如图所示装置制备少量ClO。
2
已知：常温下，ClO是棕黄色、有刺激性气味的气体，易溶于水；熔点：-120.6℃；沸点2.0℃。
2
(1)盛有浓盐酸的仪器的名称是_______。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)装置B中的试剂是_______。
(4)装置C中固体产物为NaCl和 ，写出该反应的化学方程式_______。
(5)装置E中ClO的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如表所示，下列猜想明显不合理的是
2
_______。
温度/℃ 纯碱含水量/％ ClO收率/％
2
0～10 5.44 67.85
0～10 7.88 89.26
10～20 8.00 64.24
30～40 10.25 52.63
30～40 12.50 30.38
A．温度越高，ClO的收率越低
2
B．纯碱含水量越高，ClO的收率越高
2
C．随着纯碱含水量增大，ClO的收率先增大后减小
2
D．温度较低时，纯碱含水量越高，ClO的收率越高，温度较高时，纯碱含水量越高，ClO的收率越低
2 2
(6)C中盛装含水碳酸钠(即 与水按照质量106∶9调制而成)，用来吸收氯气制备ClO。如果用
2表示含水碳酸钠，则x为_______。
6．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一
种工艺流程和有关数据如下：
I.反应原理：
II.工艺流程：
III.有关数据：
相对分子质量 密度/g·cm-3 溶解性
苯甲
106 1.04 微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
醛
庚醛 114 0.85 微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉
202 0.97 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水
醛
回答下列问题：
(1)“操作X”的名称是_______。
(2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水NaSO 的目的是_______。
2 4
(3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入
洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效
果。①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。
(4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。
1．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷
酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2) 的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实
验过程如下：
(1)“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量与加料方式有
关。得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。
A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学
式)。(4)实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 。请
补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为 ]，加氧化剂将 完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
3．（2022·辽宁·高考真题） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一
段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温 的原因为___________。
(6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
(7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干
扰结果，产品中 质量分数为___________。
4．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
5．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开 。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当 时，
溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。
6．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。
2 2
ii．浓碱条件下， 可被OH-还原为 。
iii．Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)C中实验现象
序
物质a
号
通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
II 5%NaOH溶液
黑色沉淀 仍有沉淀
40%NaOH 溶 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
III
液 黑色沉淀 仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl 前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
2
(3)对比实验I、II通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
2
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将 氧化为 。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被___________(填“化
2
学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
