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专题十三 综合实验探究 【六大题型】
【新高考专用】
【题型1 无机制备型综合实验】…………………………………………………………………………………
11
【题型2 有机制备型综合实验】…………………………………………………………………………………
20
【题型3 定量型综合实验】………………………………………………………………………………………
27
【题型4 探究型综合实验】………………………………………………………………………………………
37
【题型5 猜想型综合实验】………………………………………………………………………………………
45
【题型6 实验方案的设计与评价】………………………………………………………………………………
55
近几年，全国及各省市化学试题都考查了化学实验综合题，大多以某种物质的制备为载体，考查物质的制
备、分离及提纯、化学(或离子)方程式、化学实验操作及原因分析、实验条件的控制、定量计算等，侧重
考查考生的“理解与辨析能力”“分析与推测能力”“归纳与论证能力”“探究与创新能力”等关键能
力。从教材实验、陌生物质的制备等情境选材，考查化学基本操作、物质的制备、物质的分离及提纯、实
验方案的设计与评价等，侧重考查考生的科学探究能力和创新思维能力。预测2024 年综合性实验仍会以经
典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名
称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对
实验考查的全覆盖。除常见的题型外还要关注课本必做实验的改进、变式及实验设计与评价的题型。
1.命题的情境
(1)化学史料情境：从古代医学、科技典籍等情境选材，考查物质的制备、物质的分离及提纯等，在选择题
中考查相对简单，易得分。
1
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(2)实验探究情境：从教材实验、陌生物质的制备等情境选材，考查化学基本操作、物质的制备、物质的分
离及提纯、实验方案的设计与评价等，侧重考查考生的科学探究能力和创新思维能力。
2.高考试题统计
(1)化学实验方案及评价：
辽宁卷(2022、2021)，重庆卷(2022)，湖北卷(2022、2021)，广东卷(2023、2022、2021)，湖南卷(2022、
2021)，江苏卷(2022、2021)，海南卷(2022、2021)，河北卷(2022)，北京卷(2022、2020)，山东卷(2020)，
浙江卷(2023、2022、2021、2020)，全国新课标卷(2023)
(2)化学实验综合题：
重庆卷(2022、2021)，山东卷(2023、2022、2021)，湖南卷(2023、2022、2021)，湖北卷(2023、2022、
2021)，海南卷(2022、2021)，辽宁卷(2023、2022、2021)，河北卷(2022、2021)，北京卷(2023、2022、
2021)，江苏卷(2022、2021)，浙江卷(2023、2022、2021、2020)，天津卷(2023、2021)
【知识点1 实验仪器的选择与连接顺序】
1.仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如：
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放。
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放。
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条
件。
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分
馏装置等。
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
2．仪器的连接
实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。
(1)若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、
锥形瓶)顺序连接。
(2)若制备物质为气态时，一般按如下思路思考并选择装置连接：
2
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【知识点2 实验基本操作与条件的控制】
1.基本操作的答题规范
基本操作
答题规范
检查装置
气密性
微热法：封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微
加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上
升形成一段稳定的水柱)
液差法：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使××和××形
成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)
滴定操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀
完全
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀
沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数2 至
3 次
检验沉淀
是否洗净
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，
若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
降温结晶
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用
余热蒸干剩余水分
2.操作目的分析角度
常考操作
思维方向
末端放置干燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
通入N2 或惰性气
体
实验前
防止可燃气体与空气混合加热爆炸；防止反应物与空气
中的O2、CO2反应
实验后
让产生的气体完全排至某一装置被完全吸收
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损
耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于
析出，减少损耗等
恒压滴液漏斗上
的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压)，使滴
液漏斗中的液体易于滴下
冷凝回流的作用
防止××蒸气逸出(脱离反应体系)，提高××物质的转化率
3
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及目的
3.实验条件控制分析角度
条件控制
思维方向
改变试剂、
用量
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)
加氧化剂( 如
H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物、除去某种离子
温度控制
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物
质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发(蒸馏)
减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解
控制溶液
pH
分离除杂
抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
调控反应
使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促进氧化还原反
应的发生；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解
铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生
【知识点3 实验现象描述及方案设计】
1.实验现象描述答题模板
2．实验方案设计的基本思路及原则
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(1)基本思路
(2)基本原则
【知识点4 定量实验数据测定与计算】
1．定量实验数据的测量方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
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①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再
进行相关计算。
在多步反应中，可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成
一步计算。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
MnO(OH)
②
2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
2Na
③
2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质) (中介物质)
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物
之间的物质的量的关系。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产
物的组成、热稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．常用计算方法
(1)关系式法
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多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系，根据有关反应物、生
成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中，某些物理量的总量保持
“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据
守恒关系可列等式求解。
3．定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才
能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
【知识点5 无机制备型实验】
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
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(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能
使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于
干燥还原性气体(如H2S 等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用
排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S 等。
(3)装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
【知识点6 物质的检验探究型实验】
1．物质检验的一般思路
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根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定
该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离
子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排
除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。加入特殊试剂，特殊颜色出现或消失，这是鉴别物质的常见方法，如用KSCN 检验Fe3
＋、用淀粉检验I2等。
2．常见气体的检验
气体
物理性质初步检验
化学检验方法或思路
NO
无色
在空气中立即变成红棕色
CO
无色、无味
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；将气体通过
灼热的CuO，CuO 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑
浊
SO2
无色、有刺激性气味
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊，继续通
入又变澄清；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
红棕色、有刺激性气
味
通入水中生成无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水
溶液显酸性；使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
Cl2
黄绿色、有刺激性气
味
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
HCl
无色、有刺激性气
味；在空气中可形成
白雾
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入
AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
无色、有刺激性气味
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2=
CH2
无色、稍有气味
点燃，有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；
能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
3.常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先，加NaOH 溶液并加热；其次，加稀硝酸中和碱液至酸性；最后，滴加AgNO3溶液，若
有白色沉淀生成，则证明是氯代烃；若有浅黄色沉淀生成，则证明是溴代烃；若有黄色沉淀生
成，则证明是碘代烃
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属
钠能够平缓地反应，产生气泡(氢气)
醛、葡
萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘单质变为蓝色
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蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法检验)
【知识点7 有机物制备型实验实验】
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸
馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
1．分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取分液
不互溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液
体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液
体暴沸
2.典型装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置
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【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸
馏装置必须用直形冷凝管。
【题型1 无机制备型综合实验】
【例1】（2024·山东枣庄·二模）无水二氯化锰常用于铝合金冶炼、有机氯化物触媒制备等。某研究小组用
四水醋酸锰［
］和乙酰氯（
）为原料制备无水氯化锰，按如图流程和装置
进行实验（夹持仪器已省略）：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点1190℃。乙酰氯是无色液
体，沸点51℃，熔点-112℃，易水解。
②制备无水二氯化锰的主要反应：
回答下列问题：
(1)图1 装置中仪器a 的名称为 ，作用是 ，该装置存在缺陷，改进方法为
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。
(2)步骤Ⅰ反应化学方程式为 ；步骤Ⅰ设置室温下反应，而步骤Ⅱ设置在加热回流下
反应，原因是 。
(3)步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置上（图2），打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化，纯化完成后的操作排序：纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室
温→ →将产品转至干燥器中保存（填标号）。
a．打开安全瓶上旋塞
b．拔出圆底烧瓶的瓶塞
c．关闭抽气泵
装置中U 型管内NaOH 固体的作用是 （写一条即可）。
(4)可通过沉淀法测定产品纯度，甲同学通过滴入
溶液测定生成的
沉淀质量来计算纯度；乙
同学通过滴入硝酸酸化的
溶液测定生成的AgCl 沉淀质量来计算纯度。方法更合理的是
（填“甲同学”或“乙同学”）。
【变式1-1】（2024·黑龙江绥化·一模）四氮化四硫（
，S 为
价）是重要的硫氮二元化合物，室温
下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于
等有机溶剂，可用
与
（红棕色液体）反应制备，反应
装置如图所示（夹持装置已省略）。
已知：
回答下列问题：
(1)氨气发生装置可以选用 （填字母）。
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a．
b．
c．
d．
(2)装置B 中生成
的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 ；
证明
反应完全的现象是 。
(3)装置C 的作用是 ，其中
的作用是 。
(4)测定产品纯度：
i．蒸氨：取
固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量
溶液并加热，将蒸出的
通入含有
标准溶液的锥形瓶中。
ii．滴定：用
的
溶液滴定剩余的
，记录消
溶液的体积。重复实验3 次，数据
如下表所示：
实验序号
初始读数（
）
最终读数（
）
①
0.20
20.22
②
0.40
24.85
③
1.00
20.98
用
标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为 ，
滴定时选用的指示剂为 ，制得的
的纯度为 （保留两位有效数字）。
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【变式1-2】（2024·天津河西·一模）某实验小组探究
的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：①
是难溶于水的白色固体
②
(无色)
【实验i】探究
的制取(如下图所示装置，夹持装置略)
实验i
向装置C 的
溶液(
)中通入
一段时间，至C 中溶液的pH 为7 时向其中滴加一定量
溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到
固体。
(1)试剂a 是 。
(2)向
溶液中通入
的目的可能是 。
(3)pH 为7 时滴加一定量
溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C 中出现白色沉淀之后继续通
，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
【实验ii 和实验iii】探究
的性质
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(5)写出H2O2的电子式： 。
(6)结合实验ii 现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii 和实验iii，得出实验结论(填2 点)： 、 。
【实验iv】探究
的应用
(8)将
溶于乳酸
中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性
测定该
补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差略)，
其原因是 。
【变式1-3】（2024·江西南昌·一模）五水硫酸铜在化工、农业、医药、食品等方面均有广泛的用途，实验
室制备方法如下：
(1)制备硫酸铜溶液
称取3.0g 铜粉放入双颈烧瓶中，加入11.0mL
,再分批缓慢加入5.0mL
浓
,
待反应缓和后水浴加热。在加热过程中补加6.0mL
和1.0mL 浓硝酸。
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①仪器甲的名称是 ，硝酸的主要作用是 。
②分批加入硝酸的主要原因是 。
③实验过程中，观察到有气体生成，NaOH 溶液的作用是吸收 和 。
(2)制得五水硫酸铜粗品
待Cu 接近于全部溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，然后通过“相关操作”得到粗五水硫酸铜
晶体。
①趁热用倾析法转液的目的是 、 。
②通过“相关操作”得到粗五水硫酸铜晶体，其“相关操作”是指将溶液转至蒸发皿中，水浴加热，
。
③如果蒸发水时温度过高，得到的晶体会偏白色，则原因是 。（用化学反应方程式表示）
【题型2 有机制备型综合实验】
【例2】（2024·陕西宝鸡·二模）实验室制备乙酰乙酸乙酯(
)的反应原理如下：
，制备装置(烧瓶中物质充分反应后再滴加
乙酸溶液)如图所示。
已知：①几种物质的部分性质如表所示。
物质
沸点/℃
相对分子质量
水中溶解性
乙酸乙酯
77.2
88
微溶
乙酰乙酸乙
酯
181(温度超过95℃，易分解)
130
微溶
乙酸
118
60
易溶
10
②
乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8g 和少量乙醇。③
亚甲基上的H 有一定的酸性，
制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。
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回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。仪器Z 的名称是 ，其作用是 ，冷凝水从
(填“a”或“b”)端流进。
(2)制备反应需要加热才能发生，最适合的加热方式为___________(填序号)。
A．酒精灯直接加热
B．水浴加热
C．垫陶土网用酒精灯加热
D．油浴加热
(3)仪器Y 盛放碱石灰的作用是 。
(4)反应结束后，滴加50%酸至混合液呈弱酸性的原因是 。
(5)提纯产品时需要进行蒸馏，如图所示的装置中温度计位置正确的是 (填序号)。
(6)最终得到3.40g 乙酰乙酸乙酯，则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为 (保留两位有效数字)。
【变式2-1】（2024·山东临沂·一模）盐酸羟胺(NH2OH•HCl 是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。
实验室以丁酮肟(
)、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。
已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 ；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮
不断蒸出的主要原因是 ；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是 。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 ，洗涤干燥。
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(4)测定产品纯度。
称取mg 盐酸羟胺产品，配制成100mL 溶液，量取25.00mL 于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过
量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反应后，用cmol•L-1K2Cr2O7标准
溶液滴定Fe2+(滴定过程中
转化为Cr3+，Cl-不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中
NH2OH•HCl 的质量分数为 ；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填
“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【变式2-2】（2024·吉林白山·二模）某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在如图1 装置中加入
环己醇、
冰醋酸。在滴液漏斗中加入
浓度为
的
次氯酸钠水溶液。
步骤2：开动搅拌，逐滴加入
溶液，并使瓶内温度保持在30~35℃。当
溶液加完后，溶液呈
黄绿色，经检验，确保
过量，在室温下继续搅拌
。
步骤3：在步骤2 得到的溶液中加入
饱和
溶液直至反应液变为无色，经检验，
已完
全反应。
步骤4：向反应混合物中加入
水，进行水蒸气蒸馏(如图2)，收集
馏出液。在搅拌下，向馏
出液中分批加入无水
(约需
)，至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐(约需
)使之饱和。
步骤5：混合物转入分液漏斗，分出有机相。水层用乙醚萃取2 次，合并有机相和醚萃取液，用无水
干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集150~155℃馏分，产量约为
。
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回答下列问题：
(1)图1 中仪器
的名称是 ；图2 中“1”导管的作用是 。
(2)步骤2 中，“温度保持在30~35℃”的目的是 。
(3)步骤3 中加入
的目的是为了除去过量的
，该步骤中
过量，则该反应的离子方程
式为 。
(4)步骤4 中，“精盐”的作用是 。
(5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法(用浓硫酸酸化)，反应原理：3
，与重铬酸钾氧化法比较，次氯酸钠-冰醋酸氧化的突出优点是 。
(6)已知环己醇的密度为
，本实验中环己酮的产率为 (填百分式)。
【变式2-3】（2024·河北衡水·二模）乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和
乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为：
主要实验装置示意图和有关数据如下：
物质
相对分子质量
密度
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
乳酸
90
1.25
16.8
122
易溶水和有机溶剂
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薄荷醇
156
0.89
43
103
微溶于水，易溶于有机溶剂
乳酸薄荷醇
酯
228
0.976
-47
142
微溶于水，易溶于有机溶剂
甲苯（有
毒）
92
0.89
-94.9
110.6
不溶于水，可作有机溶剂
实验步骤如下：
Ⅰ.合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL 三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90％乳酸23.5g、浓硫酸
0.1g、甲苯50g，加热到120℃，加热回流2.5 小时。
Ⅱ.分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20mL10％碳酸钠溶液洗涤
两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7g。
回答下列问题：
(1)薄荷醇的分子式为 。仪器a 的名称是 ，在以上“合成”步骤中需控制反应温度120℃
的原因可能是 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是 。分水器的作用主要是 。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水，另一个作用是 ；若采用环己烷替代甲苯，其优点是 。
(4)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的 （填“上口”或“下口”）放出，用碳酸钠溶
液洗涤的主要目的是 。
(5)“减压蒸馏”的目的是 。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为 。（结果保留两位有效数字）
【题型3 定量型综合实验】
【例3】（2024·广东深圳·一模）实验室利用以铜为电极电解稀
溶液的方法测定
的值。
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将
溶液配制为
溶液。
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①量取浓
时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．
值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量
，结合两者之间的关系进行计算
（已知：一个电子的电量为
，
）。
(2)在20℃、101 kPa 下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解
溶液，10 min 后关闭电源。
观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少
；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为
，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致
的测定值比其
理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，
电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：
猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量
，并测算3 min 内
阳极铜片质量的减少量。
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实验编
号
理论电流
实测电量
溶液
的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
4
0.3
55.02
20
180
0.0130
①根据表中信息，补充数据：
，
。
②由实验2、3 和4 可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4 相关数据，由实验 （填实验编号）测算的
值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算，
（已知：
）。
【变式3-1】（2024·重庆·模拟预测）实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH3）6]Cl3 }的装置如图1
所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl2和NH4Cl 混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，
再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓
盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH3）6]Cl3晶体。已知：[ Co（NH3）6]2+具有CoCl2和
NH4Cl 较强还原性，Co2+不易被氧化，
。
图1 图2
(1)仪器a 的名称是 ，仪器c 中无水CaCl2的作用是 。
(2)先加入浓氨水的目的是 ，水浴控制温度为55℃的原因是 。
(3)CoCl2制备[ Co（NH3）6]Cl3的化学方程式为 。
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(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是 ，抽滤采用如图2 的装置，抽滤的优点是
。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g 产品，加入足量NaOH 溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸，使[ Co（NH3）6]Cl3全部转化为Co3+，然
后将溶液配制成250mL，取25.00mL 于锥形瓶，加入过量KI 溶液（将Co3+还原成Co2+），用
0.1000mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知
）
Ⅱ.另取与步骤I 中等量的KI 溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为 %。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将 （填“偏大”“偏小”或
“不变”）。
【变式3-2】（2024·浙江温州·二模）硫代尿素
是重要的工业原料．某小组按如图流程开展制
备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：
步骤Ⅱ:
步骤Ⅲ:
已知：硫代尿素
可溶于水、乙醇，微溶于乙醚
(1)仪器X 的名称 （填仪器名称）。
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(2)下列说法不正确的是_________。
A．配制5%的
溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等
B．装置A 使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞
C．在反应前若向装置B 中通入一段时间
,能提高产品的产率
D．步骤Ⅱ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变
(3)步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是： 。
（_________）→（_________）→a→（_________）→e→f→（_________）
a．调节三通阀如图
，收集气体一段时间
b．开启装置A 磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸
c．调节装置B 温控磁力搅拌器，并控制温度为
d．调节装置B 温控磁力搅拌器，并迅速控温在
e．调节三通阀如图
f．移动水准管并调节活塞Y 控制气体流速，反应一段时间后
g．检测气体纯净后连接三通阀
(4)步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）： →洗涤、合并滤液→冷冻结晶。
上述步骤中的最适宜洗涤剂是 。
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．滤液
(5)产品含量的测定：
滴定反应：
；
主要步骤：
Ⅰ．称取
产品用蒸馏水溶解并定容至
。移取该溶液
注入碘量瓶中，加
碘
标准液，
氢氧化钠溶液，于暗处放置
。加适量水及盐酸摇匀，用
硫代硫酸钠标准溶
液滴定，近终点时，加3mL 淀粉指示液，继续滴定至终点，消耗体积
。
Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水
注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体
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积
。
①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是 。
②产品的质量分数为 。
【变式3-3】（2024·四川成都·二模）实验室利用含钴废渣[含
、
等]制备磁性材料
。
回答下列问题：
I．稀硫酸的配制。
(1)实验室里需要：450mL
溶液，用98%浓硫酸(密度为
)配制该溶液时，所需的浓
硫酸的体积为 (保留1 位小数)mL。
(2)下图关于容量瓶的操作，正确的是 。
(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是_______(填标号)。
A．定容时俯视容量瓶刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅱ．浸取，将一定量的钴渣粉与
溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃通过仪器a 缓
慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。
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(4)b 中应加入 作为最佳传热介质。
(5)该过程中，
转化为
的离子方程式为 。
Ⅲ．沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以形成
、
和
等多种形式的沉淀。
已知：向0.100mol/L 溶液中滴加NaOH 溶液调节pH，
时开始出现
沉淀。
(6)向除杂后的
溶液中加入
溶液或
溶液作沉淀剂，可得到
，不能用
同浓度的
溶液代替
溶液的原因是 。
Ⅳ．制备
，将所得的18.3g 草酸钴晶体(
)高温灼烧，其热重分析图如图：
(7)写出B 点对应的物质的化学式： ，CD 段发生反应的化学方程式为 。
【题型4 探究型综合实验】
【例4】（2024·北京丰台·一模）某研究小组探究Fe3+盐溶液与Cu 的反应，进行了如下实验。
实验装置
序
号
试剂a
实验现象
I
0.25 mol·L-1Fe2(SO4)3
溶液
溶液逐渐变为蓝色。2 天后，Cu 片有较大量剩余，溶液仍为蓝
色。
Ⅱ
0.5 mol·L-1FeCl3溶
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经检验为
CuCl)。2 天后，白色固体消失，Cu 片无剩余，溶液中产生大量
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液
红褐色沉淀。
Ⅲ
0.5 mol·L-1 Fe(NO3)3
溶液
溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。 2 天后，Cu 片
少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀。
资料：i．CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；
ii．Fe2+ + NO
[Fe(NO)]2+ (棕色)。
(1)用化学用语解释Fe3+盐溶液显酸性的原因 。
(2)实验I 中发生反应的离子方程式为 。
(3)小组同学取2 mL 实验I 中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴1 mol·L-1 KSCN 溶液，观察到溶液迅
速变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化了。
①用离子方程式表示甲同学的猜想 。
②甲同学通过实验证实了其猜想，实验方案是 。
(4)对比实验I 和实验Ⅱ，小组同学推测Cl-可以催化Fe3+与Cu 反应。其理由是 。
(5)实验Ⅱ中产生大量红褐色沉淀的原因是 。
(6)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了[Fe(NO)]2+，设计并实施了以下实验，验
证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有2 g 金属Cu 片的烧杯中加入试剂X
2 天后溶液颜色无明显变化，铜片表面有细小气泡附着
②
继续加入少量FeSO4固体
溶液迅速变为浅棕色
试剂X 是 。
综合以上实验，Fe3+盐溶液与Cu 反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
【变式4-1】（2024·福建福州·二模）树叶上镀铜可以长久保存，且具有一定艺术性和鉴赏价值。某兴趣小
组探究榕树叶表面镀铜的工艺。
资料：酸性条件下，
。
(1)由废铜屑制备酸性硫酸铜溶液。取一定量的废铜屑置于 (填仪器名称)中焙烧，再用稍过量的
稀硫酸溶解冷却后的粉末，得到酸性硫酸铜溶液。
(2)除蜡。除去榕树叶表面酯类蜡质层的方法是 。
(3)敏化。洗净后的树叶用新制的1%
溶液浸泡敏化30s。久置的
溶液易变质，若变质过程只生
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成
溶液和
沉淀，其化学方程式为 。
(4)活化。将敏化后的树叶洗净，放入银氨溶液与甲醛混合溶液中，控制40℃左右浸泡5min。
①配制银氨溶液：将 (填试剂)滴入溶液A，直到出现 现象时停止滴加。
②控制40℃应采用的加热方式为 ，实验后、容器壁上的银镜可用 (填试剂)的稀溶
液除去。
(5)电镀。将活化后的树叶放入酸性硫酸铜溶液中进行电镀。电镀时，铜阳极反应的历程如下：
a．
；
b．
①纯铜作阳极时，电镀时会产生阳极泥(铜粉)，说明铜阳极反应的决速步骤是 (填“a”或
“b”)。
②电镀时，通过搅拌等方式向酸性硫酸铜溶液中鼓入空气，能减少阳极泥的产生，其原因是 。
Cu
③
的密度为
，电镀过程的电化当量为
。若流经树叶表面的电流密度为
且阴极没有副反应，则形成0.050cm 厚度铜镀层需要 min。(铜的电化当量是一
个常数，指单位电量所析出铜的质量大小，其中电量=电流×时间；电流密度，是指单位面积所通过的电流
大小)
【变式4-2】（2024·北京门头沟·一模）探究铜与浓硫酸的反应。
加热铜与浓硫酸，在反应过程中，有刺激性气味的气体产生，溶液逐渐变为墨绿色浊液，试管底部有灰白
色沉淀；继续加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色
沉淀增多。
资料：ⅰ．
均为黑色固体。
ⅱ．
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Ⅰ．沉淀成分探究。
(1)经检验灰白色沉淀中含有无水硫酸铜，结合化学方程式解释原因 。
继续探究沉淀成分：取沉淀，用蒸馏水多次洗涤，干燥，得到沉淀样品，取少量样品于试管中，分别进行
如下3 个实验。
编
号
试剂
实验操作
实验现象
①
浓硝
酸
滴加适量浓硝酸
沉淀逐渐溶解，产生大量红棕色气
体
②
氨水
滴加
氨水，振荡，在空气中放置一段时间
滴加氨水后，溶液呈极浅蓝色；静
置后逐渐变深，呈深蓝色
③
酒精
滴加
酒精，充分振荡，静置、过滤，将滤
液移入盛有水的试管中，稍加振荡
酒精与水的界面呈现乳白色
(2)根据实验①，推测沉淀中含有还原性物质，经检验有
，反应初期生成
可能原因是 。
(3)②中浅蓝色溶液变深的反应原理是(用离子方程式表示) 。
(4)由以上实验推断沉淀成分主要有 。
Ⅱ．溶液颜色探究。
猜测1：查阅资料：若铜丝不纯(含有铁)，导致体系中含有
和
，与水合铜离子调和成墨绿色。
猜测2：铜丝表面常常涂一层聚氯乙烯薄膜，聚氯乙烯在加热条件下易分解产生
，导致反应体系中形
成
(黄色)，与水合铜离子混合溶液呈绿色。
编
号
实验操作
实验现象
实验结论
④
取铜丝与浓硫酸反应后的混合液
于试管中，滴入2 滴
，再加入____
溶液未变红
混合液中不含
⑤
取一段铜丝放入大试管中，加入
浓硫酸，加热
_______
铜丝表面含有氯元
素
⑥
另取一段铜丝，在酒精灯上灼烧除去铜丝表面薄膜；放入
大试管中，加入
浓硫酸，加热
溶液慢慢变蓝
色、蓝黑色
(5)④中加入的试剂是 ；⑤中实验现象 。
(6)总结：铜与浓硫酸反应的多样性与 有关。
【变式4-3】（2024·辽宁锦州·模拟）钢铁表面发黑(在钢铁表面形成一层致密的氧化物膜)可提高其耐磨、
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耐腐蚀性能。某实验小组欲利用下列装置进行发黑实验，并探究氧化物成分。
已知：实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
(1)实验开始前需将铁粉依次放入热的碳酸钠溶液和饱和氯化铵溶液中进行处理，其目的分别是
和 。
(2)向圆底烧瓶中逐滴滴入
、
的混合溶液至过量，在140℃下处理15~90min。
①盛装混合溶液的仪器为 。
②下列加热方法中，最合适的为 (填标号)。
A．水浴 B．油浴 C．酒精灯
(3)用乙装置收集产生的气体，请在装置中补全仪器。
(4)试剂X 可以为 。
(5)探究甲装置中固体产物(无铁单质剩余)成分。
取少量洗涤后的固体产物于试管中，滴入足量的稀硫酸，实验中固体全部溶解，无气体生成。将生成的溶
液分成两份，分装于a、b 两支试管中。
①向a 试管中滴入酸性高锰酸钾溶液，溶液紫红色褪去，说明a 试管中含有 (填离子符号)。
②不用硝酸溶解固体的原因为 。
③向b 试管中滴入 (填化学式)溶液，溶液变为血红色，说明b 试管中含有 (填离子
符号)。
(6)根据以上信息，推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发生反应的化学方程式： 。
【题型5 猜想型综合实验】
【例5】（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体
B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
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AgOH
③
不稳定，极易分解生成
和
。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a 中有银白色金属光泽的固体生成，a、b 中出现红棕色气体，导管口d 处逸出的气体可使带火
星的木条复燃。
(1)仪器e 名称为 ，试管b 的主要作用是 。
(2)试管a 中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B 的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、
中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有
的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B 按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A 为Ag 和
的混合物，乙得出固体B 为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A 与固体B 成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
【变式5-1】 （2024·四川·二模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
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实验1：分别取3mL 浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如表：
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿色
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式： 。
(2)小组同学认为溶液显绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：NO2溶解在混合溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1 中的现象，判断猜想1 (填“合理”或“不合理”)，理由是 。
(3)取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2 成立。
小组同学进行如下实验也证实了猜想2 成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入N2和空气，观察现象。
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体
25min 后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体
5min 后溶液变为蓝色
(4)结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a.①中溶液通入N2时，N2被缓慢氧化为NO2
b.①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c.空气中的CO2溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
(5)小组同学继续探究实验2 中现象的差异，并查阅文献：
ⅰ.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸(HNO2)”是实验①中溶液显绿色的主要原因
ⅱ.NO2在溶液中存在反应l：2NO2+H2O
HNO3+HNO2(慢)
反应2：2HNO2
NO2+NO+H2O(快)
解释实验2 中“通入氮气变蓝慢”的原因 。
小组同学为确认亚硝酸参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3 份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
加入物
质
固体
3 滴30%H2O2溶液
3 滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
(6)实验中加入的固体物质是 (填化学式)。加入H2O2后溶液迅速变蓝可能的原因是(用化学方程式表
32
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示)：H2O2+2NO2=2HNO3，3H2O2+2NO=2HNO3+2H2O， 。
【变式5-2】（2024·广东肇庆·二模）二氧化硫是重要的化工原料。某实验小组欲制备SO2并探究其相关反
应。
Ⅰ．SO2的制备
(1)实验小组以亚硫酸钠(Na2SO3)粉末和70%的硫酸为原料制取SO2，并要求能够控制反应速率，下列可选
用的仪器是 (填标号)。
Ⅱ．SO2与FeCl3溶液相关反应的探究
实验事实：小组同学向1mL0.5mol/LFeCl3溶液中通入SO2至饱和，溶液先变成红色，静置5min 后溶液红
色变浅，慢慢变为黄色，静置9h 后溶液变为绿色。
提出问题：溶液变为红色与什么微粒有关？
查阅资料：①Fe3+易与阴离子形成配合物，且Fe(Ⅲ)配合物常呈现特殊颜色。
SO
②
2溶液中，存在的含有硫元素的微粒有SO2、H2SO3、
和
。
提出猜想：a．溶液变为红色与
有关；
b．溶液变为红色与
有关。
实验验证：为验证猜想，小组同学做了如下实验。
实验
实验操作
实验现象
①
取1mL1mol/LFeCl3溶液于试管中，加入3mL1mol/LNa2SO3溶液，观察5min 内
的颜色变化
溶液变为红
色
②
取1mL1mol/LFeCl3溶液于试管中，加入___________溶液，观察5min 内的颜色
变化
溶液变为红
色
(2)完成表格：实验②中加入 溶液。
上述两个实验中溶液都变为红色，因此无法得出实验结论。
33
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进一步验证：为进一步验证猜想，小组同学配制系列溶液并测量其吸光度，绘制出右图曲线。
测量溶液：0.5mL1mol/LFeCl3溶液+amL1mol/LNa2SO3溶液+bmL1mol/LNaHSO3溶液
参比溶液：0.5mL1mol/LFeCl3溶液+0.5mL1mol/LNa2SO3溶液+7mL 蒸馏水
图中A、B、C 三点对应加入各试剂的体积如表所示。
点
1mol/LFeCl3/mL
1mol/LNa2SO3/mL
1mol/LNaHSO3/mL
A
0.5
4.0
0.0
B
a
b
C
0.0
4.0
说明：①已知吸光度大小与溶液中红色物质浓度成正比。②参比溶液的作用是空白对照，设定参比溶液的
吸光度为0。
(3)补充上表中数值，其中a= ，b= 。
实验结论
(4)根据以上实验，可以推测：溶液变为红色与 (填离子符号)有关。
拓展探究
将静置9h 后变为绿色的溶液分为两份，向其中一份溶液中滴加铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成；向另一份
溶液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
(5)①写出溶液变为绿色所发生氧化还原反应的离子方程式： 。
②试从平衡移动的角度，分析溶液红色变浅直至消失的原因： 。
(6)写出二氧化硫在生产生活中的一种应用： 。
【变式5-3】（2024·广东韶关·二模）某校化学学习小组探究
与
溶液的反应，装置如下图所示，
分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有
固体。回答下列问题：
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【实验准备】
(1)写出实验中制备
的化学方程式 。
(2)配制100mL
溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL
溶液中通入
，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，，红棕色
消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：
水解产生了红棕色的
胶体；
猜想2：
与溶液中某种
价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
(3)为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1 不成立。
(4)乙同学查阅文献得知猜想2 正确，并设计了下表3 组实验，以确定红棕色配合物的配体是
、
、
中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组别
溶液1
（1mL）
溶液2（2mL）
现象
a
溶液
的饱和溶液
溶液1 和溶液2 混合后，
组别a、b、c 所得溶液红
棕色依次加深。
b
的饱和溶液，用
固体调节．
c
的饱和溶液，用
固体调节
已知：常温下，溶液中
价含硫微粒物质的量分数随pH 变化曲线如图所示。
35
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分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证
据是 。
(5)丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度
，其中k 为摩尔吸收系数；L 为液层厚度
即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c 为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH 会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可
能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白
处。
序号
操作
吸光度
1
把1mL 0.1mol/L
溶液与2mL
饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶
液中红棕色物质的吸光度。
2
，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若
，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若
，则该因素会影响溶液红棕色
的深浅。
(6)丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：
。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表
中内容。
实验限选试剂为：
溶液，
溶液，
固体，
固体
序号
操作
吸光度
结论
3
向3mL 0.1mol/L
溶液中通入
，溶液立即由
黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度
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4
，测定溶液中红棕色物质的吸光度
（填“大于”、“小
于”或“等于”）
平衡向 移动
（填“左”或
“右”）
【题型6 实验方案的设计与评价】
【例6】（2024·福建龙岩·二模）重铬酸钾(
)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸钾
溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是 。
③写出三颈烧瓶中析出
晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n 值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g 试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL 容量瓶，
用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3 次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，改用
胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL 于
锥形瓶中， ，用c
溶液滴定至终点(
被还原为
)，记录消耗
溶液体积。重复上述实验2 次，测得消耗
溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
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实验Ⅱ：称取a g 试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及
未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A．
B．
C．
D．
n=
③
(用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n 值 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)
【变式6-1】（2024·北京海淀·三模）某实验小组探究用银氨溶液检验醛基适宜的条件。
资料：i．
、
。
ii．
不稳定，极易分解为黑色
溶于氨水。
(1)实验发现：乙醛和
溶液水浴加热无明显现象；银氨溶液水浴加热无明显现象；滴加乙醛的银氨溶
液水浴加热，试管壁逐渐出现一层光亮的银镜。
①有研究表明：配制银氨溶液时，
和氨水生成
，写出生成
的化学方
程式 。
②从氧化还原角度分析：发生银镜反应时，氧化性微粒可能是
、 。
(2)甲同学查阅资料：银镜反应时，
被还原成
。
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①电极反应式：
i．还原反应：
ii．氧化反应： 。(碱性条件下)
②从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化：
i．随
降低，
氧化性减弱。
ii．随
增大，乙醛还原性增强。
③补充实验验证②中的分析。实验操作及现象：
实验I：插入“饱和
溶液”盐桥，电流表指针偏转；
实验II：电流稳定后向右侧烧杯滴加
溶液，指针偏转幅度增大；
实验III：电流再次稳定后向左侧烧杯滴加氨水，指针偏转幅度减小
乙同学认为实验III 不能证明“随
降低，
氧化性减弱”，理由是 。
(3)设计实验进一步验证。
实验
实验操作
实验现象
IV
往盛有银氨溶液的试管中滴加浓氨水，无明显现象，加入3 滴乙
醛，振荡，水浴加热
闻到刺激性气味，溶液略显
灰色，试管壁未见银镜
V
往盛有银氨溶液的试管中滴加较浓的
溶液至
与实验IV
相同，振荡，溶液变浑浊，加入3 滴乙醛，振荡，水浴加热
试管壁立即出现银镜
①乙同学认为通过实验IV 能证明“随
降低，
氧化性减弱”，你认为是否合理并说明原因
。
②分析实验V 中“立即出现银镜的原因”，提出假设：随
增大，可能是
也参与了还原
。经检
验该假设成立，实验方案及现象是 。
(4)综上所述，银氨溶液检验醛基时，做氧化剂的粒子是 ；为观察到银镜的生成，银氨溶液中
加入较浓的
溶液，该方案是否合理，说明理由： 。
【变式6-2】（2024·四川成都·二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．
制备
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①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水
制备
已知
熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成
和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水
的总化学方程式为 ；仪器A 的作用是 。
Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分反应
后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用
溶液滴定(
)，经三次平行
实验，平均消耗
溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水
质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有
杂质，检验
的试剂为 (填化学式)溶液；产生
的原因可能是
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。
【变式6-3】（2024·河南焦作·二模）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。某研究性学
习小组设计如图所示实验装置，探究影响H2O2分解反应速率的因素。
(1)①写出锥形瓶中反应的化学方程式 。
②设计实验方案：在不同条件下，测定 。(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)
(2)探究影响H2O2分解反应速率的因素实验方案如下表所示，先向锥形瓶中加入质量分数为10%H2O2，再
依次通过分液漏斗向锥形瓶中加入一定量的蒸馏水和FeCl3溶液，请回答问题：
实验
序号
10%H2O2/mL
蒸馏
水/mL
0.2mol·LFeCl3溶
液/mL
现象
I
10
a
0
无明显变化
Ⅱ
10
b
2
锥形瓶变热，溶液迅速变红棕色，并有较多气泡产
生；2min 时，反应变缓，溶液颜色明显变浅
Ⅲ
5
5
2
锥形瓶变热，溶液变棕色，开始5s 后产生较少的气
泡；2min 时，反应速度加快
①表格中a= ，b= 。
②通过实验Ⅱ和Ⅲ探究浓度对反应速率影响。
(3)实验Ⅱ、Ⅲ中溶液颜色变深的原因是 。
(4)已知FeCl3溶液对H2O2的催化分解分为反应i 和反应ii 两步进行：
已知反应ii 的离子方程式为：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O；
①反应i 离子方程式为 。
②某同学设计实验证明催化过程中有Fe2+产生：取2mLH2O2溶液于试管中，向试管中滴加2 滴FeCl3溶液，
再滴加2 滴 溶液，产生蓝色沉淀。
(5)向实验Ⅱ中反应后的溶液滴加KSCN 溶液，溶液变红色，2min 后溶液红色褪去；继续滴加KSCN 溶液，
溶液又变红色，一段时间后又褪色；此时再向溶液中滴加盐酸酸化后的BaCl2溶液，产生白色沉淀。请分
析溶液红色褪去的原因 。
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1. （2023·江苏卷第16 题）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备
，其实验过程可表示
为
（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入
气体，生成
，反应为
，其平衡常数K 与
、
、
、
的代数关系式为
___________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸
收SO2效率的有___________(填序号)。
A．水浴加热氧化镁浆料
B．加快搅拌速率
C．降低通入SO2气体的速率
D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2
（2）在催化剂作用下
被
氧化为
。已知
的溶解度为0.57g(20℃)，
氧化溶液
中
的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中
被
氧化的速率随pH 的变化如题图甲所示。在pH=6~8 范围内，pH 增大，浆料中
的氧化速率增
大，其主要原因是___________。
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（3）制取
晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的
浆料与
溶液充分反应。
浆料与
溶液的加料方式是___________；补充完整制取
晶体的实验方案：向含有少量
、
的
溶液中，___________。(已知：
、
在
时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从
饱和溶液中结晶出
，
在150~170℃下干燥得到
，实验中需要使用MgO 粉末)
2. （2023·海南卷第17 题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称
量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者
要求实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
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渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填
化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤
液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原
为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2 905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
3.（2023·广东卷第17 题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终
点，消耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有___________。
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A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为___________
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别
为
，则该过程放出的热量为___________ (c 和
分别取
和
，忽略水以
外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴(2)
方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对
焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶
液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b___________c(填“>”“<”或“=”)。
②
___________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是___________。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在Fe 粉和酸的反应。
验证猜想：用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和___________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
___________。
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（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用___________。
4.（2023·全国甲卷第27 题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下
逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
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5.（2023·新课标卷第28 题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目
是_______。
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（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化
安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
6.（2023·浙江选考1 月第18 题）化合物X 由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A 用
溶解后，多余的酸用
恰好中和，请回答：
（1）X 的组成元素是___________，X 的化学式是___________。
（2）写出
溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。
（3）写出生成白色固体H 的离子方程式___________。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。
7.（2023·全国乙卷第26 题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
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（2）O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为_______。
8.（2023·辽宁卷第17 题） 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微
小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗
涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
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（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
9.（2023·湖北卷第18 题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
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，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相
对含量为_______。
10.（2023·湖南卷第15 题）金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状Ni 转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A. 丙酮
B. 四氯化碳
C. 乙醇
D. 正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
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（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
11.（2023·山东卷第18 题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备SiHCl3
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两
处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
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12.（2023·北京卷第19 题）资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的
产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应
(红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到 nmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
0.1mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
4mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
（1）初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进
行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步
骤b 的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为+1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧
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化为Cu2+。装置如图所示，a、b 分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
13. （2023·重庆卷第16 题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是_______；b 中除去的物质是_______(填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为_______。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算
。
i.d 中的现象是_______。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为_______。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成
_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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iiii.在工业上按照国家标准测定
：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反
应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时
的表达式为_______。
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