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2024 年高考二轮专题强化训练（非选择题）
专题15 化学实验综合题
考情分析：
本题型为每年的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命
题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新
等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。
解题策略：
1．明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结
合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。
2．理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确
定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
3．分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有
关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
分析模式：实验目的→联想→实验原理→反应物药品的选择与评价→仪器的选择与
评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→分析现象、数据→结论→问题讨论。
典题体验，提升素养：（本题共30 大题）
1．（2024 年1 月·浙江·统考高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液
态
，实验装置如图，反应方程式为：
。
1
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已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【分析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷却
并收集H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【详解】（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
2
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（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
2．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应
制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
3
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仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，7mL
浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷
水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提
高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：
锥形瓶；升温，搅拌等；
4
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（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；
双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有
紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利用
同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴
配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
3．（2023·全国乙卷·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置
略)对有机化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，检
查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对
分子量为118，其分子式为 。
【答案】(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
5
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(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，
将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹
入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得
到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已
U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生
反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用
是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d 管装有
碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影
响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通
入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 型管中，使装置冷却；
（5）c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H 元
素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量
为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有机物中
O 元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、H、O 三种元素
的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式
6
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为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U 型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为
CaO 和NaOH，其成分中的CaO 也可以吸收水蒸气，因此在摆放U 型管位置时应将装有碱石灰的U 型管置
于无水CaCl2之后，保证实验结果。
4．（2023·全国新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
7
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(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，故答案为：
球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙
二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可
8
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以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论
产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答案为：b。
5．（2023·河北·统考高考真题）配合物
在分析化学中用于
的鉴定，
其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入
和
热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入
，从仪器a 加入50%醋酸
。冷却至室温后，再从仪器b 缓慢
滴入30%双氧水
。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40 分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是
；
ii.
的溶解度数据如下表。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，使用前应 。
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(2)
中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：
(亮黄色)足量
与
产品反应
生成
亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同
时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】(1)分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加
的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入
和热蒸馏水，将物料溶解加入
在加入醋酸，冷却至室温
后，再从仪器b 缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，
过滤洗涤干燥，得到产物。
【详解】（1）仪器a 的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）
中钠是+1 价亚硝酸根是-1 价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配
合物的化学方程式为
；
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（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加
的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：
(亮黄色)足量
与
产品
反应生成
亮黄色沉淀，则
，
，产品纯度为
；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色
相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
6．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
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步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
【答案】(1)b
(2)
(3)
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
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(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中
水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置B 中利用浓氨水和生石灰反应
制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下反
应生成
和
，化学方程式为
，装置E 中装有CaCl2，可以
吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸
酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为
abdecf；
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②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩余
固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
，
则TiN 产率为
。
7．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤
样制得)反应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
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用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时的表达式为 。
【答案】(1)分液漏斗 HCl
(2)干馏
有白色沉淀生成
偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，
用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，
将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b 中碳
酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故
答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为
；
故答案为：
。
③i.d 中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有
白色沉淀生成。
ii.e 中生成的固体为
，根据氧化还原反应分析得到CO 变为碳酸铵，则反应的化学方程式为
；故答案为：
。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量
减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
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iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳
物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为
anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO 物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有
b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：
，此时的表达式为
；故答案为：
。
8．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧
化的产物及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下
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实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去
，防止干扰后续实验
、
(3)
或
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆
反应(或
浓度小未能氧化全部的
)
(4)铜、含
的
的
溶液
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(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
【分析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为
可以提高Cu 与
的接触面积，提高反应速率。
加入
，
平衡逆向移动，I2浓度减小，
浓度增加，
浓度增加，加入氨水后转化为
，被氧化为
，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI 浓度，便于提高
的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与
的反应速率加快，故实验
Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入
，I2浓度减小，
平衡逆向移动，
浓度增加，其目的为：除去
，防止干扰
后续实验。加入浓氨水后
转化为
，无色的
被氧化为蓝色的
，
方程式为
、
；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
或
；
反应为可逆反应，加入浓
溶液，I2浓度减小，CuI
转化为Cu 和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与
碘的反应为可逆反应(或
浓度小未能氧化全部的
)；
（4）要验证
能将
氧化为
，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含
的
的
溶液；
（5）含
的
的
溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，
将
氧化为
；而在实验
Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中
以
形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结
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合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
9．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)
按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。
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(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】(1)Na[Al(OH)4]
(2)C
(3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而
pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【分析】铝土矿主要成分为
，含少量
和
，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅
酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入
二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝
溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]；
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，
故A 正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于铝的化合物完全转化为氢氧化铝沉淀，减少其中氢氧化
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铝胶体（易吸附杂质）的含量，因而有利于减少
沉淀中的杂质，故B 正确；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C 错误；
D．
中a、b 可通过控制
和
的投料比来控制产品盐基度，故D 正确；
综上所述，答案为：C；
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受
热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：
蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；
（4）①根据
，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
，根据电荷守恒得到
产品的盐基度为
；故答案为：0.7。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重
铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸
银偏多；故答案为：pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏
少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
10．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸
点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处理氢
气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
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(3)高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为
，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则
通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气
密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷
凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D
之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面
加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D 之间没有干燥装置，
没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，
所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：
SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
11．（2023·湖南·统考高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化
氢化反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
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步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
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【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)若将导管插入液面下，雷尼Ni 吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原。
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，
正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题
意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，雷尼Ni 吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
12．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方
法如下：
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Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
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(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔
沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使
水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
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形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中
Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
13．（2024 届·陕西·校联考模拟预测）硫代硫酸钠
可用作纸浆漂白时的脱氯剂，不溶于乙醇，在
水中的溶解度如下表。
温度(
)
℃
20
80
溶解度(g)/100g 水
70.1
231
实验室制备
采用如下步骤：
步骤Ⅰ.将工业硫化钠(主要成分
，含少量
、
等)用热水溶解，加入试剂除杂，趁热过滤；
步骤Ⅱ.搭建如图所示装置(夹持仪器已省略)，打开搅拌器，滴入硫酸进行反应。至反应结束，关闭分液漏
斗活塞；
步骤Ⅲ.向仪器A，B 中加入适量
的NaOH 溶液，充分反应后，拆解装置；
步骤Ⅳ.将仪器B 中液体过滤，将滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，经一系列操作，水洗，最后用
95%乙醇洗涤2~3 次，将固体放在40℃烘箱中干燥，制得
。
回答下列问题：
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(1)步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是 (填“
”或“BaS”)。
(2)步骤Ⅱ装置连接好后，检验装置是否漏气的方法是 ；装置中仪器A 的名称为 ，
装置B 中的总反应为
，若反应分两步进行，第二步反应为
，则第一步反应离子方程式为 。
(3)步骤Ⅲ中加入
的NaOH 溶液的作用为 。
(4)步骤Ⅳ中的“一系列操作”为 ；用95%乙醇洗涤2~3 次的目的是 。
(5)
溶液常用作脱氯剂，写出
与
溶液反应的化学方程式： 。
【答案】(1)BaS
(2)用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，
说明装置不漏气 蒸馏烧瓶
(3)吸收A 中残留的SO2及B 溶液中未反应的 SO2
(4)冷却结晶、过滤 减少产品的消耗
(5)
【分析】将
和
配成溶液，再通入SO2气体，反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳气体，尾气用氢
氧化钠溶液吸收，三颈烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品；
【详解】（1）为了不引入新的杂质，步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是BaS；
（2）①用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段
液柱，说明装置不漏气；
②据图可知，仪器A 为蒸馏烧瓶；
③步骤二是
，则第一步离子反应方程式为：
；
（3）步骤Ⅲ中加入
的NaOH 溶液的作用为：吸收A 中残留的SO2及B 溶液中未反应的 SO2；
（4）步骤Ⅳ中的“一系列操作”为冷却结晶、过滤；
硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，因此用95%乙醇洗涤2~3 次的目的减少产品的消耗；
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（5）
溶液常用作脱氯剂，写出
与
溶液反应的化学方程式：
。
14．（2024 届·海南·校联考模拟预测）某小组设计如下实验装置制备漂白粉和氯酸钙并探究
的性
质。
查阅资料：①
。
②
。
回答下列问题：
(1)B 中试剂是 。
(2)写出A 中反应的离子方程式： 。
(3)C、D 中常采用的加热方式为 。
(4)探究影响
漂白性的因素。
实验
溶
液
添加试剂
1%品红溶
液
水浴温
度
定溶液褪色时
间/s
I
10mL
2mL 蒸馏水
2 滴
25℃
Ⅱ
10mL
2mL
盐酸
2 滴
25℃
Ⅲ
10mL
2mL
NaOH 溶液
2 滴
25℃
30
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Ⅳ
10mL
2mL 蒸馏水
2 滴
50℃
①设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是 。
②实验测得：
。由此得出的结论是 。
③某同学根据相关原理预测：
，实验结果：
。原理预测与实验结果相反的主要原因可能是
。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)
(3)水浴加热
(4)探究溶液的酸性对
漂白性的影响 其他条件相同，
越高，
漂白性越弱[或其他
条件相同，
越低，
漂白性越强] 温度升高，
的水解程度增大，
分解生成
和
，漂白性减弱
【分析】利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，利用饱和盐酸水除去氯气中的氯化氢，进入装置C、D 中
保持溶液在40℃、70℃分别与石灰乳反应制漂白粉和氯酸钙，E 装置吸收尾气。
【详解】（1）制备的氯气中含有氯化氢，用饱和食盐水除去氯化氢，避免其与氢氧化钙反应。
（2）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）反应温度分别为40℃、70℃，应严格控制水浴温度，避免因温度高，次氯酸钙含量降低，故C、D 中
常采用的加热方式为水浴加热。
（4）①实验Ⅰ、Ⅱ中溶液的酸性不同，可探究溶液的酸性对
漂白性的影响。
②实验测得：
，可得出其他条件相同，
越高，
漂白性越弱。
③温度升高，
的水解程度增大，
分解生成
和
，漂白性减弱。
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15．（2024 届·湖南岳阳·校联考一模）以
为原料制备氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵
。其过程为：
氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵粗产品
已知
能被
氧化，回答下列问题：
(1)步骤I 的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a 的名称为 。
②步骤Ⅰ生成
的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭
，打开
，其目的是 。当 时(写实验现象)，再关闭
，打
开
，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg 氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(
)
Ⅴ元素均以
的形式存在，然后用
标准溶液滴定达终点时，消耗体积为
。
32
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(已知：
)
①产品中氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为 。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以
和Zn 为电极、
水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，
可
插入
层间形成
。
则其充电时阳极的电极反应式为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
排尽装置中的空气 装置B 中澄清石灰水变浑浊
(3)
AC
(4)
【分析】首先通过装置A 制取
，利用装置C 除去
中的
后，将
通入装置D 中，排尽装置中
的空气以防止产物被氧化，待B 中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D 中
，开始实验。
【详解】（1）①由仪器a 的构造可知名称为三颈烧瓶；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I 生成
的同时，还生成一种无色无污染的气体
，反应
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的化学方程式为
；
（2）①首先通过装置A 制取
，利用装置C 除去
中的
后，将
通入装置D 中，排尽装置中
的空气以防止产物被氧化，待B 中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D 中
，开始实验，接
口的连接顺序为
；
②实验开始时，先关闭
，打开
，排尽装置中的空气，当装置B 中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排
尽后，再关闭
，打开
，充分反应，静置，得到固体；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：
，
样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为
；
②A．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，A 正确；
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所
用标准液体积偏大，所测纯度偏大，B 错误；
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，
C 正确；
故选AC；
（4）充电时阳极发生氧化反应，生成
，电极反应式为
。
16．（2024 届·四川南充·统考一模）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体{
，
}，为
翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
.
Ⅰ制备
.
ⅰ称
摩尔盐[
，
]放入
水中。再加入
溶液，
搅拌，微热。
34
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.
ⅱ继续加入
氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀。
.
Ⅱ制备
.
ⅲ称取
和
加入盛有
水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ
制取的
加入此溶液中。加热，使
溶解，溶液呈翠绿色。
.
ⅳ过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至
烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和
乙
醇洗涤，干燥，称量晶体质量为
。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A 的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是
。
(3)步骤ⅱ中，制备
加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作
为 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为
(保留1 位小数)。
【答案】(1) 烧杯 防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
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(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)
(5)冷却结晶，过滤
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
【分析】由题意可知，
溶解，加入
溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微
热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀；
和
加入水，加热溶解，搅拌，将
加入此溶液中，加热，使
溶解，
过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到
晶体；
【详解】（1）步骤ⅰ为加热溶解
操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A 为烧
杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；
（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，
导致亚铁离子不容易被氧化变质；
（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；
（4）已知：三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体{
}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，
氢氧化铁和草酸反应生成
和氢氧根离子，反应为：
；
（5）由曲线可知，三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作
为冷却结
晶、过滤得到
晶体；
（6）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体{
}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇洗
涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；
（7）
摩尔盐[
，
]为0.025mol，根据铁守恒可知，理论生成
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0.025mol
，则该实验的产率为
=79.8%。
17．（2024 届·广西柳州·南宁三中校联考一模）我国的歼-20 战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海
绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置略去)。
已知：①
的盐酸溶液可以与CO 反应；
②有关物质的性质。
熔点/℃
沸点/℃
密度/
水溶性
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)仪器b 的名称为 。
(2)装置C 中的药品为 ，装置G 的作用为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品 ②打开分液漏斗活塞 ③检查装置气密性 ④关闭分
液漏斗活塞 ⑤停止加热，充分冷却 ⑥加热装置D 中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排
序：③① (填序号)。
(4)装置D 中发生两个反应，其中副反应为
，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只
有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E 中产物的方法是 。
(6)测定
的含量：取
产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧
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瓶中的液体转移到容量瓶中配成
溶液。取
于锥形瓶中，滴加2～3 滴
溶液为指示剂，
用
的
标准溶液滴定至终点，消耗溶液
。该产品纯度为 。下列实验操
作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的
溶液
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)浓硫酸 除去CO 气体
(3)②⑥⑤④
(4)
(5)蒸馏
(6)95.0% BD
【分析】A 中制备氯气，B 为饱和食盐水，除去HCl，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气，D 中氯气与二氧化钛反
应得到产物，E 中收集TiCl4，F 可吸收未反应完全的氯气，同时防止G 中水蒸气进入E 使TiCi4水解，G 吸收
CO，据此回答。
【详解】（1）仪器b 的名称为蒸馏烧瓶；
（2）①根据分析，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气；
②CuCl 的盐酸溶液可以与CO 反应，所以G 的作用是吸收CO；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热
装置D 中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式
；
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（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=
(HCl)=
(AgNO3)=
=
mol，取1.0g 产品于烧瓶中，配成10.00mL 溶液。取
于锥形瓶中，则产品纯度为
。
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A 错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl 气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B 正
确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C 错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D 正确；
故选BD。
18．（2024 届·山东日照·校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化
钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O 为原料加热制得，其中N2O 的制备反应为
。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
.
Ⅰ制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B 中有NH3生成，B 中发生反应的化学方程式为 。
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(3)装置C 的作用为 。
(4)在装置E 中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O 沉淀，发生反应的化学方程式为
。
.
Ⅱ用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F 的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q 的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有
。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO 反应(杂质不与NaClO 溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，
初始时G、H 两液面相平，G 管的读数为V1mL 充分反应后，恢复至室温，移动G 使两液面再次相平，G 管
读数为V2mL(其中
)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为
)。
【答案】(1)f→g→b→c→e→d
(2)2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+NH3
(3)防止E 中产生的水蒸气进入B 装置内，引起NaNH2的水解
(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl
(5) 蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差
(6)
【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O 为原料加热制得，其中N2O 的制备反应为
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。A 装置为N2O 的制取装置，反应中随N2O 一起挥发出硝
酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D 装置内；然后将气体导入B 装置内，
尾气中的N2O 需使用SnCl2溶液吸收，但E 中产生的水蒸气若进入B 装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E
装置间，应安装C 装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。
【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为
a→f→g→b→c→e→d→h。
（2）装置B 中有NH3生成，则B 中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+NH3。
（3）由分析可知，装置C 的作用为：防止E 中产生的水蒸气进入B 装置内，引起NaNH2的水解。
（4）在装置E 中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2∙xH2O 沉淀，发生反应的化学方
程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl。
（5）仪器F 带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积
的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q 的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体
积时的误差。
（6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为
=
。
【点睛】NaN3样品与足量的NaClO 反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。
19．（2024 届·辽宁·校联考模拟预测）氧桥三核铁(
)
Ⅲ配合物是一种结构新颖、性质优异的配合物，其化学
式为
，是一种红棕色晶体。其制备、元素分析及结构研究如下：
(一)晶体制备：
将硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，将此溶液逐滴滴入乙酸钠溶液中，充分反应，室
温充分冷却、抽滤、洗涤、转移、烘干、称量并记录。
资料显示：硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体
。
(1)硝酸铁固体溶解时可以选用的加热方式是 ，加热的目的是 。
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(2)试写出由
生成中间体的离子方程式： 。
(二)铁含量测定：
准确称取a g 产品配制成250 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入盐酸酸化使配合物酸解为
，
再加入2 滴磺基水杨酸钠(NaH2SSA)指示剂，用c mol/L EDTA 二钠盐(
)溶液滴定至终点，重复三次，平
均消耗EDTA 二钠盐溶液的体积为V mL。已知滴定过程中发生的反应如下：
；
。
(3)该测定实验无需使用的实验仪器有 (填序号)。
(4)滴定终点的现象是 。
(5)产品中铁元素的含量是 (用含a、c、V 的符号表示并化成百分数)。
(三)结构研究：
用X-射线衍射法测得氧桥三核铁(
)
Ⅲ配合物阳离子的结构如图1，对该晶体进行热重分析获得的热重曲线如
图2：
(6)该阳离子中，Fe(
)
Ⅲ的配位数为 。
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(7)由热重曲线可知，当升温至170℃时失去2 分子水，研究发现这部分水属于配合物外界，简述该配合物
中外界水较内界水易失去的原因可能是 。
【答案】(1)水浴加热 促进铁离子水解
(2)
(3)②④⑤⑥
(4)最后半滴标准液加入后，溶液紫色消失，且半分钟内不变色
(5)
(6)6
(7)内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合物中
外界水较内界水易失去
【分析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、
摇匀、装瓶贴签；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体
→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据
进行计算；
【详解】（1）硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，则可以选用水浴加热；水解为吸热
过程，加热的目的是促进铁离子水解；
（2）硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体
，则反应
为：
；
（3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇
匀、装瓶贴签；滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；故该铁含量测定实验需要的仪器有：
250mL 容量瓶、酸式滴定管等，无需使用的仪器有量筒、蒸发皿、分液漏斗、冷凝管；故选②④⑤⑥；
（4）由已知反应可知，当滴定结束时，容易紫色硝酸，故滴定终点的现象是：最后半滴标准液加入后，
溶液紫色消失，且半分钟内不变色；
（5）由已知反应可知，
，则产品中铁元素的含量是
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（6）由结构可知，该阳离子中，Fe(
)
Ⅲ的配位数为6；
（7）内界水和铁通过配位键结合，而外界结晶水通过分子间作用力结合，配位键键能较大，故内该配合
物中外界水较内界水易失去。
20．（2024 届·福建泉州·统考一模）某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气（主要成分为CO、
、
、
和少量COS）和金属冶炼厂尾气（含
）联合制备
。回答下列问题
Ⅰ．模拟
的制备
步骤一：打开
，关闭
、
，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中
；乙中
。
(1)丙装置的主要作用为 。
(2)当润湿的
Pb 试纸 （填现象），关闭
，停止通入高炉煤气。
(3)导管b 接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO 气体，反应的方程式为：
。
①过量
会导致吸收CO 的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 （写一种）的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
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步骤二：打开
、
，通入
气体。
(4)试剂a 为 。
(5)装置乙中生成
的化学方程式为 。
(6)导管b 接盛有 （填化学式）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．
纯度的测定
将装置乙中溶液过滤，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g 粗产品加入
足量稀硫酸，得到1.28 g 沉淀，反应原理为：
(7)检验粗产品中是否含有
的方法为 。
(8)粗产品中
的质量分数为 （保留三位有效数字）。
(9)粗产品中含有NaHS，会导致上述实验测得的
质量分数 （填“偏大”、“偏小”或
“无影响”）。
【答案】(1)冷却气体
(2)变黑
(3)
能与配合物发生反应 加热
(4)
(5)
(6)NaOH（或其他合理答案）
(7)取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加
溶液，若观察生成白色沉淀，则含
有
，反之则无
(8)80.0%
(9)偏大
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【分析】甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2，乙中用于制取
，丙冷却气体，丁用于制取
H2S，b 接尾气处理装置，据此解答。
【详解】（1）丙装置的为冷水，主要作用为冷却气体。
（2）H2S 和
Pb 反应生成黑色的PbS，当润湿的
Pb 试纸变黑，说明硫化氢过量，关
闭
，停止通入高炉煤气。
（3）①过量
会与铜离子反应生成沉淀，导致吸收CO 的能力下降，故原因是
能与配合物发生反应。
②该反应放热，升高温度，平衡逆向移动，故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，
达到资源化利用。
（4）甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，试剂a 为
。
（5）装置乙中硫氢化钠和碳酸氢钠、二氧化硫反应生成
，化学方程式为
。
（6）导管b 出来的为酸性气体，接盛有NaOH（或其他合理答案）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
（7）结合硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀分析，检验粗产品中是否含有
的方法为取粗产品
溶于水，加入足量稀盐酸，静置，往上层清液中滴加
溶液，若观察生成白色沉淀，则含有
，反
之则无。
（8）1.28g 沉淀为S，其物质的量为0.04mol，根据
，粗产品中
的物质的量为0.04mol，质量分数为
。
（9）粗产品中含有NaHS，导致生成S 的质量增多，会导致上述实验测得的
质量分数偏大。
21．（2024 届·四川德阳·校联考二模）碘化亚铜(CuI)可用作有机合成催化剂，是一种白色粉末，不溶于水，
在空气中相对稳定。实验室制备碘化亚铜的装置如图(部分夹持及加热装置已略去)：
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部分实验步骤如下：
Ⅰ．取
、40.0gNaI 于仪器B 中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，得到黄色沉淀；
Ⅱ．打开分液漏斗，将产生的
通向黄色沉淀，充分反应后得到白色沉淀；
Ⅲ．将分离出的白色沉淀经过“系列操作”得到19.1g 产品；
Ⅳ．测定产品中CuI 的纯度。
回答下列问题：
(1)仪器x 的名称为 。
(2)已知步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI 和一种单质，制备CuI 的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ通入
的主要目的是 。
(4)单向阀C 的作用是 。
(5)步骤Ⅲ中“系列操作”包括 。
(6)已知荧光强度比值与
在一定浓度范围内的关系如图。取0.1mgCuI 粗产品，经预处理，将其中Cu 元
素全部转化为
并定容至1L。取样1mL 测得荧光强度比值为10.7，则产品中CuI 的纯度为 %(保
留一位小数)，据此推算CuI 的产率接近于 (填标号)。
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a．48% b．50% c．72% d．75%
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3)使
反应生成I-
(4)防止倒吸
(5)洗涤、干燥
(6) 95.5% a
【详解】（1）分析：在装置A 制取SO2气体，在装置B 中发生氧化还原反应制取CuI，装置C 可防倒吸，D
中NaOH 溶液可以吸收多余SO2，防止大气污染。
由仪器构造可知x 为三颈烧瓶；
（2）步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI 和一种单质，该过程中硫酸铜被还原为CuI，可知NaI 应作还原剂，生成
CuI 的化学方程式为：
；
（3）步骤Ⅱ通入
，能与碘单质反应生成碘离子，从而有利于CuI 的生成。
（4）单向阀C 可防止出现倒吸现象；
（5）分离出的白色沉淀需经洗涤、干燥得到纯净CuI 再称量其质量；
（6）取样1mL 测得荧光强度比值为10.7，此时溶液中
，该溶液中
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，则产品中CuI 的纯度为
；则19.1g 产品中含CuI 质量为19.1g×95.5%=18.24g，
与40.0gNaI(过量)反应理论生成的CuI 质量为
，CuI 的产率=
，接近48%。
22．（2024 届·福建·厦门校联考一模）硫代硫酸银
为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用
作乙烯抑制剂。某课外小组向
溶液中逐滴滴加
溶液制备
。实验记录如下。
操作
试剂a
试剂b
实验现象
溶液
溶液
开始有白色沉淀，振荡后溶解，随
溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐
渐变成黄色，最终变成黑色
已知：Ⅰ．①
②
Ⅱ．相关物质的
：
物
质
49
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(1)
中配位原子为 ，配体阴离子的空间构型是 。
(2)实验中沉淀溶解的总反应为：
，其平衡常数
(用含
、
的代
数式表示)。
(3)用平衡移动原理解释实验中随
溶液滴入，又产生白色沉淀的原因是 。
(4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有
外，还含有S 和
。
取少量沉淀，加入足量 (填标号)，充分振荡，过滤得滤液a 和固体b。
A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．
i．取滤液a 蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。
ii．取固体b， ，证明沉淀中含有
。(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、
溶
液)
(5)查阅资料可知：
。实验证明：实验中S 产生的主要原因是
被
氧
化而非被
氧化。从反应速率的角度解释其原因：i．等浓度
的氧化性大于
，氧化
的速率更
快；ii． 。
(6)制备
时需及时分离出白色沉淀的原因是 。
(7)
中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，
具体实验过程如下。取
白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至
。再取
稀
溶液于锥形瓶中，加入指示剂用
溶液进行滴定，重复滴定2~3 次，平均消耗
溶液的
50
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体积为
。已知：
①选用的指示剂是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
②若未加入适量硝酸充分反应，会导致测量结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③白色固体中银的质量分数为 %。
【答案】(1) S 四面体
(2)
(3)过量的
与
结合，使得
降低，
逆向移动，析出沉
淀
(4)D 加入足量
溶液充分振荡后，过滤，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生红棕色气
体
(5)
与
的沉淀速率大于
与
的氧化还原速率
(6)防止制备的
中混有S 和
(7) D 偏低
【详解】（1）
中中心原子为Ag，配位原子为S，配体阴离子为
，与
互为等电子
体，
为四面体构型，故
也为四面体构型；
（2）由盖斯定律可知该反应可由
，则其平衡常数
；
（3）过量的
与
结合，使得
降低，
逆向移动，析出
白色沉淀；
（4）证明实验过程中产生的沉淀除了含有
外，还含有S 和
，取少量沉淀，加入足量的
将
S 单质溶解，充分振荡，过滤得到滤液a 和固体b；滤液a 蒸馏若得到黄色固体，证明沉淀含S；取固体
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b，加足量的
溶液充分振荡后，将
溶解，过滤后，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，
产生红棕色气体，证明沉淀中含
；
（5）
与
的沉淀速率大于
与
的氧化还原速率
（6）制备
时需及时分离出白色沉淀防止制备的
中混有S 和
；
（7）①应选用
作指示剂，终点时可观察到溶液变红色，利用三价铁离子与SCN-显色确定重
点，同时不能引入杂质离子干扰实验，因此选
；
②若未加入适量硝酸充分反应，则
不能完全溶解生成银离子，消耗的
少，所测结果偏低；
③溶液中所含Ag 的物质的量
，银的质量分数为
；
23．（2024 届·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化
下与醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
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V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名
称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮
B．乙酸
C．乙酸乙酯
D．甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl 气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
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【分析】由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，
和碳酸
钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl 气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形
冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl 气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止
HCl 气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV 步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，
第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V 步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中
苯甲腈的物质的量为
=0.2mol，21.6g 三氟乙醇的物质的量为
=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol 苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为
=50%。
24．（2024 届·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸
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乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将
溶液加入至
的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入
乙醇。
Ⅱ． 将
溶于
中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在
。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到
，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集
馏分。
回到下列问题：
(1)步骤I 中，使用冰盐浴(−25～−10
)
℃的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性
B．有利于降温
C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中，升温到
的目的是 。
(3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
(4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X 的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处
。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含
酸性废液中加入
，写出该反应的离子方程式 。
【答案】(1)BC
(2)降低混合物的粘度
(3) H2SO4
(4)碳酸钠溶液中和
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(5) 冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
(6)反应温度较低
(7)
【详解】（1）步骤I 为将
溶液加入至
的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入
乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10
)
℃有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到
，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降
低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应
可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和
，故答案为H2SO4；
。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X 的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，
故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需要反应温度较高，而反应
的反应温度仅为20℃，故答案为反应温度较低。
（7）
酸性废液中加入
，该反应的离子方程式
，
故答案为
。
25．（2024 届·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾
中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH 为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g 葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤
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液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G 的粗产物2.60g；将粗产物提纯
后，得到G 的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法是 。
(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ；提纯粗产物采用的方法是 。
(5)下图中减压过滤装置是 (填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是 。
(6)营养强化剂G 的名称是 ；G 的提纯回收率是 %。
【答案】(1)研钵
(2)将一小片pH 试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH 试纸上，待显色
后与标准比色卡比较，读出pH
(3)
(4)更好的控制反应的进行 重结晶
(5)甲 过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥
(6)葡萄糖酸锌 60.00%
【分析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖
酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌
的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。
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【详解】（1）蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。
（2）pH 试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH 试纸置于洁净干燥的表面
皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH 试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。
（3）步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为：
；
（4）硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量95%乙醇，降
低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。
（5）符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体
分离比较安全、滤出的固体容易干燥。
（6）据分析，营养强化剂G 的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G 的
晶体1.56g，则G 的提纯回收率是
。
【点睛】提纯有机物的方法通常为重结晶法。
26．（2024 届·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备
，并利用其制备
。已知：
完全沉淀的
为
，
完全沉淀的
为
，
开始沉
淀的
为
，
的溶解度曲线如图-1 所示。
(1)制备
。
①
中
基态核外电子排布式为 。
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②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品
。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶
液、
固体)
(2)制备
并测定
含量。将
和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后
再依次通过滴液漏斗缓慢滴加
和浓氨水混合溶液、
溶液，控制温度不超过
充分反应，冷
却后过滤。
①三颈瓶中生成
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为
的纯净物。测得
与足量的硝
酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取
样品于烧杯中，加入足量
溶液充分反应，微沸加热至无
放出。冷却至室温
后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至
，然后取出
溶液放入锥形
瓶中，滴加少量淀粉溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液的体积为
。
计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
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，
。
【答案】(1)1s22s22p63s23p63d7 用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH 计控
制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出
，过滤
(2)
抑制氨水电离，防止生成
Co(OH)2沉淀
20%
【分析】含钴废催化剂主要成分为
，少量
和
。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，
加碳酸钴调节pH 为4.2~6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-
90℃结晶析出
。
【详解】（1）①Co 是27 号元素，Co 失去4s 上的2 个电子得到
，
基态核外电子排布式为
1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH 计控制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧
化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出
，过滤，加洗涤2~3 次，
低温干燥，得到产品
。
（2）①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化生成
反应的离子方程式为
。
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②
能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。
③
与足量的硝酸银溶液反应生成
，说明外界只有2 个氯离子，该配合物内界的
化学式为
。
④根据
、
，
建立关系式
,样品中
n(Co=)=0.1mol/L×0.024L
0.024mol，样品中钴元素的质量分数为
。
27．（2024 届·甘肃·模拟预测）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离
子的特性(如图所示)，设计了测定
溶度积常数的实验。准确量取
饱和溶液于烧杯中，加
入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并
滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出
溶度积常数。(
)
(1)下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
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(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。
(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为
的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用
为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗
溶液，则
的
(写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定
的
，是否可行，原因是 。
【答案】(1)量筒、容量瓶
(2)除去溶解在其中的CO2
(3)取一小片pH 试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，
直至pH=7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
(5)不变
(6) 酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)不能；
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放
出更多的氢离子，导致实验误差
【分析】以
与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH 溶液进行滴定，来测量出溶液中
的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp；
【详解】（1）实验中涉及准确量取
饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，
涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需
使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；
（2）配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结
果造成误差；
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（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH 试纸于表面皿中央，滴一小滴
最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至
锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中
溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：
，到达滴定
终点时，消耗
溶液，则
，
，
；
（7）
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更
多的氢离子，导致实验误差，故不能。
28．（2024 届·广西·统考模拟预测）铜(
)
Ⅰ配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置
如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg 产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成
溶液。取
溶液，加入指示
剂后，再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA 溶液的平均体积为VmL。
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已知：①
沸点为81℃，酸性条件下遇水生成
；
②
较易被空气氧化；
③EDTA 与
形成1：1 配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a 的作用是 ；b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A．产品中含有
B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗
D．产品干燥不充分
【答案】(1) 冷凝回流 水
(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤分离出滤液
(4)
(5)为滴定提供碱性环境
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(6)
%
(7)AC
【分析】乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完
全生成
，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗
涤、干燥得到产品。
【详解】（1）图中仪器a 为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b
中应加入水作为最佳传热介质；
（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原
为一价铜，提高产物纯度；
（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜
粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；
（4）已知：①
酸性条件下遇水生成
；②
较易被空气氧化；则
与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝
酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为
；
（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴
定提供碱性环境；
（6）EDTA 与
形成1：1 配合物，则
溶液中
，故产品的纯度为
；
（7）A．产品中含有
，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A 正确；
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B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B 错误；
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗 使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C 正确；
D．产品干燥不充分，使得样品m 偏大，导致测定结果偏低，D 错误；
故选AC。
29．（2024 届·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有
机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得
到固体A 和滤液B。
②经检测，固体A 主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B 含2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下，从滤液B 中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量
的NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1 和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭
活塞1 和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂
是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1
B．打开活塞2
C．关闭活塞1
D．关闭活塞2
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(6)反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=
(用科学记数法表示)。
【答案】(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
(2)蒸馏 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
(3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
(4)除去CO2中的SO2 浓硫酸
(5)BC
(6)1.32×104
【分析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机
物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B 和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B 中分离出甲醇后，
再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量的NaClO 溶液去除少量的
和NH3，
步骤④为对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段
时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞
2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A 冷却，固体A 中Na2SO3转化为
Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO 被CuO 继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品
红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a 为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U 形管，
影响实验结果。
【详解】（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于
析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH 易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应
即NH3和NaClO 反应生成N2、NaCl 和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为
2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O；
（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：
排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量；
（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂
是浓硫酸，故答案为：除去CO2中
的SO2；浓硫酸；
（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；
（6）反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，即固体A 与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A 中含有的
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C 的质量为：
=0.12g，由题干信息可知，滤液B 含2.3g 萘磺酸钠，该有机物中含有C 的质量为：
=1.2g，故该废水总有机碳=
=1.32×104
，故答案为：
1.32×104。
30．（2024 届·陕西宝鸡·统考模拟预测）某化学兴趣小组利用下图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A 中烧瓶内试剂可选用 (填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
(2)若探究氨气的溶解性，需在K2的导管末端连接下图装置中的 装置(填序号)，当装置D 中集满
氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
备选装置(其中水中含酚酞溶液)
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
(3)若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，K2处导管连接制取纯净、干燥氯气装置。
①D 中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体。该反应的化学方程式为 。
②从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则为了环保需要，C 装置中发生反应的离子方程式为
。
(4)下面是某化学小组测定用氨气等物质制得的硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O)样品中氨的含量的实验
装置图和实验步骤。
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实验步骤：精确称取wg 硫酸四氨合铜晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足
量10%NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5mol/L
的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH 标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，
到终点时消耗V2mLNaOH 溶液。
根据实验分析：
①A 装置中长玻璃管的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。
②下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是 (填编号)。
A．滴定时未用NaOH 标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
【答案】(1)ace
(2)II 或III 用热毛巾将烧瓶捂热
(3) 8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(4)平衡气压，防止堵塞和倒吸
BD
【分析】A 装置中用浓氨水制备氨气，B 装置进行氨气的净化后再圆底烧瓶中收集纯净的氨气，利用氨气
极易溶于水进行喷泉实验。
【详解】（1）氨水易挥发，升高温度能促进氨水分解生成氨气，为促进分解，装置中的试剂遇氨水后能
放出大量的热且不与氨气反应，符合条件的试剂有碱石灰，生石灰和烧碱，浓硫酸与五氧化二磷与氨气反
应，不符合题意，故选ace；
（2）氨气极易溶于水，为防止倒吸，吸收氨气的装置中应该有缓冲装置，Ⅱ、Ⅲ装置中都有缓冲装置，
Ⅰ没有缓冲装置能产生倒吸，故选Ⅱ或Ⅲ；利用压强差将烧杯中的水排到烧瓶中，操作为用热毛巾将烧瓶
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捂热，烧瓶中的空气进入烧杯中，导致大气压强大于烧瓶中气体压强，从而使烧杯中的水通过导管进入烧
瓶中产生喷泉实验；
（3）①氨气与氯气反应产生白烟的同时还生成氮气，结合氧化还原反应的规律可知所以其反应方程式为：
8NH3+3Cl2=6NH4Cl+ N2；
②可以用氢氧化钠溶液除去氯气，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（4）①当1 中压力过大时，长玻璃管中液面上升，使1 瓶中压力稳定，即长玻璃管的作用是平衡气压，防
止堵塞和倒吸；由题给数据可知，蒸出的氨气的物质的量为(0.5V1-0.5V2)×10-3mol，所以样品中氨的质量分
数为：
；
②依据样品中氨的质量分数表达式，若实验操作引起V2偏小，则使氨含量测定结果偏高：A．滴定时未用
NaOH 标准溶液润洗滴定管，氢氧化钠溶液浓度偏小，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，A
项错误；
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果偏高，B 项正确；
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂，消耗的体积V2偏大，则使氨含量测定结果偏低，C 项错误；
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，消耗的体积V2偏小，则使氨含量测定结果
偏高，D 项正确；
故选BD。
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