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专题二十 定量实验与实验探究
1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2.掌握定量测定实验的思维模型。
3.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
4.建立解答探究类综合实验的思维模型。
考点一 物质含量或组成的测定
一、物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分
离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发
法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
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(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不
同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体
积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集
气体时，要保证“短进长出”
二、确定物质组成的注意事项
1.测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3.测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
1.（2023·山东卷第9 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。
实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
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全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH 样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A.
B.
C.
D.
2.（2023·山东卷第10 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。
实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。根据上述实验原理，下列说法正确的是
A. 可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B. 若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C. 步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D. 步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
3.（2023·全国乙卷第26 题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
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接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
（2）O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为_______。
4.（2023·山东卷第18 题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备SiHCl3
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两
处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
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1．（2023·山东省·联考模拟预测）CuCl 在工业生产中有着重要应用。利用以下装置制备CuCl 并测定产品
纯度。
已知：Ⅰ．CuCl 是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。
Ⅱ．Na2[CuCl3]为无色溶液，加水稀释即析出CuCl 白色固体。
回答下列问题：
(1)制取Cl2：该实验条件下可以替代装置A 中KMnO4的物质有 (填标号，下同)，
A．KClO3B．MnO2C．浓硫酸
为吸收Cl2尾气，装置C 中不可选用试剂是 。
A．Na2S 溶液B．饱和食盐水C．FeCl2溶液D．饱和石灰水
(2)制备CuCl：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B 中依次发生反应的离子方程式为：
Cu+Cl
①
2=Cu2++2Cl-
②
CuCl+2Cl
③
-
[CuCl3]2-
观察到 时停止反应。将B 中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色CuCl 沉淀，抽滤得
CuCl 粗品。下述有关抽滤的描述错误的是 (填标号)。
A．过滤速率快，且得到的固体较为干燥
B．布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对
C．结束时先关闭抽气系统再拔吸滤瓶的橡胶管
D．不宜过滤胶状沉淀或颗粒较小的沉淀
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(3)洗涤CuCl：洗涤时最好用95%的乙醇洗涤滤饼3～4 次，其目的是 。
(4)CuCl 纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品3.00g，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解
后，加入适量稀硫酸，配成250mL 溶液。移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用0.0200mol·L-1的K2Cr2O7溶液
滴定至终点，再重复滴定2 次，三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00mL(滴定过程中Cr2O
转化为Cr3+，Cl-不
反应)，则成品中CuCl 的纯度为 %。滴定时盛装K2Cr2O7溶液的仪器名称是 。
2．（2023·海南·模拟预测）丙烯酰氯可用于合成一种神经肌肉阻断剂药物，某小组设计以下实验制备丙烯
酰氯。
实验(一)制备三氯化磷
已知：①
的沸点为76℃，
遇水蒸气剧烈反应；
的熔点为148℃。
②
与
反应生成
。
(1)B 装置盛装的试剂为 ；E 装置的作用除吸收尾气外，还有 的作用。
(2)A 装置中发生反应的离子方程式为 ；
(3)为了提高产品纯度，宜采取的操作是 ；
(4)分离产品的方法是 。
实验(二)制备丙烯酰氯(
)
反应原理：
在干燥的三颈烧瓶中加入67.8
(1.0
)丙烯酸，29
(0.333
)三氯化磷，装置如图所示。缓慢加热
回流，冷却至60~70℃，搅拌15min，室温放置2h，分离出上层液体，并对其进行减压蒸馏，得到无色液
体59.8g。
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(5)仪器B 的名称是 ，仪器A 的进水口为 (填“a”或“b”)。
(6)本实验产率约为 (保留小数点后一位)。
考点二 探究类实验
一、物质性质的探究
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．探究实验中常见操作及原因
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙
醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完
全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液
中加入少量水，加热至沸腾，然
后再“冷却结晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
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加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或
××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3
等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气
流中进行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中
进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
二、反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类
常见的熟悉
物质
要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理
性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类
能类比迁移
的陌生物质
虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子
团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性
质，进而推断其具体组成
2.寻求反应机理类探究性实验解题流程
3．文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样
要取“少许最后一次”洗涤液
试剂
选择合理的试剂
现象
须有明显的现象描述
结论
根据现象得出结论
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(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A 试管中……B 处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及
关键词
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产
生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、
褪色)等
(4)试剂的作用的答题模板
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
1.（2023·湖北卷第18 题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
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实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相
对含量为_______。
2.（2023·湖南卷第15 题）金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反
应，将块状Ni 转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
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（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A. 丙酮
B. 四氯化碳
C. 乙醇
D. 正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
3.（2023·北京卷第19 题）资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产
物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应
(红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到 nmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
0.1mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
4mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
（1）初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进
行以下实验探究：
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步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步
骤b 的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为+1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧
化为Cu2+。装置如图所示，a、b 分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
44．（2023·海南·校联考一模）FeCl3能用于金属蚀刻、污水处理、印染工业，易潮解，加热易升华。某化
学研究性学习小组模拟工业生产流程制备氯化铁并对产物做如下探究实验(部分夹持装置省略)。
(1)盛放MnO2的仪器名称为
(2)装置A 中制氯气反应的离子方程式为 。
(3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是 。
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(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是 ，当硬质玻璃管中 时，开始点燃D 处的酒精
灯。
(5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验：
查阅资料可知：SCN-能被氧化剂氧化。该小组对红色褪去的原因进行探究：
假设1：O2将SCN-氧化。
假设2：H2O2将SCN-氧化
通过设计如下实验得出假设2 成立，请在下表空格中填写现象：
实验
操作
现象
实验I(取褪色后的溶液2 等份)
第1 份
滴加FeCl3溶液
无明显变化
第2 份
滴加过量KSCN 溶液
实验Ⅱ
向实验Ⅰ的第2 份溶液中再通入O2
2．（2023·吉林延边·校考模拟预测）某小组同学探究
与
溶液的反应，实验如下。
资料：i．
(黄色)
ii．
呈绿色(酸性条件下不稳定)、低浓度
呈无色、MnS 为肉色沉淀。
iii．
实验Ⅰ：
(1)用离子方程式表示
溶液显碱性的原因： 。
(2)将固体a 过滤、洗涤，放置在空气中，固体变为棕黑色。
①甲同学认为固体a 中除了MnS 外，还有
，依据的现象是 。
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②乙同学认为根据上述现象不能得出固体a 中含有
，应补充对比实验： (填实验方案)。
实验证实固体a 中含有
。
(3)固体b 的主要成分是S。分析产生S 的可能原因： 。
经检验，固体c 的主要成分是
。
①分析产生
的可能原因：酸性条件下，
将
氧化。
②继续滴加酸性
溶液，溶液变为紫红色，仍有棕黑色固体。
实验Ⅱ：改用未经酸化的
溶液重复实验Ⅰ，产生棕黑色固体时溶液呈绿色。
(4)分析实验Ⅰ未见绿色的原因：取少量实验Ⅱ的绿色溶液，滴加硫酸，溶液变为紫红色，产生棕黑色固
体。该反应的离子方程式是 。
实验Ⅲ：向未经酸化的
溶液中滴加少量，产生棕黑色沉淀并检测到。
(5)综合上述实验，
与
溶液反应的产物与 等因素有关(答出两点即可)。
1．（2024·广西·统考模拟预测）铜(Ⅰ)配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置
如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg 产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成
溶液。取
溶液，加入指示
剂后，再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA 溶液的平均体积为VmL。
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已知：①
沸点为81℃，酸性条件下遇水生成
；
②
较易被空气氧化；
EDTA
③
与
形成1：1 配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a 的作用是 ；b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A．产品中含有
B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗
D．产品干燥不充分
2．（2023·四川南充·校考一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖红色
固体，在酸性溶液中歧化NaOH 溶液为二价铜和铜单质。某小组制备
并测定其纯度采用如下步骤，
回答下列问题：
I．制备
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将新制
溶液和
溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应生成
，同时有
气
体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到
粉末。制备装置如图所示：
(1)仪器a 的名称是 ，装置B 的作用是 。
(2)制备
时，原料理论配比为
，该反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中需不断滴加NaOH 溶液，原因是 。
(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、 洗涤数次，判断
洗涤干净的实验操作是 。
Ⅱ．测定
纯度
称取ag 样品置于锥形瓶中，加入足量
溶液，样品完全溶解后，加入4 滴邻菲罗啉指示剂，然后用
溶液进行滴定至终点，共消耗
溶液VmL。(已知：
)
(5)加入
溶液时发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品中
的纯度为 。
(7)若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果 (填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。
3．（2024·陕西商洛·校联考一模）连二亚硫酸钠(
)也叫做保险粉，是一种重要的化工产品，易溶
于水、难溶于甲醇，在碱性介质中比较稳定，在空气中易被氧化。某化学小组用如图所示装置(夹持仪器已
省略)制取
。
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回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，用装置A 制备
时所选用的酸，你认为下列最适宜选用的是
(填字母)。
A．浓盐酸 B．质量分数为70％的
C．稀硝酸 D．质量分数为10％的稀硫酸
(2)单向阀的作用是 ，制备保险粉前先打开仪器a 的活塞的目的是 。
(3)已知三颈烧瓶中的甲酸转化为
，写出生成
的化学方程式： 。
(4)
是一种常用的还原剂，写出它与酸性高锰酸钾溶液反应的离子方程式： 。
(5)
固体隔绝空气加热使之完全分解得到固体产物
、
和
气体，设计实验方案检
验产物中含有的
： (写出实验操作、现象及结论)。
(6)称取粗产品
加水溶解，用NaOH 溶液碱化后，加入一定量的
溶液恰好完全反应(
)，将溶液中生成的纳米级的银粉过滤、洗涤、干燥后称重，得到
银，则粗产品中连二亚
硫酸钠的纯度为 (含
、
的表达式)。
4．（2023·山东德州·联考模拟预测）实验室用
通入
和
的混合溶液中来制备
并测定所得产品纯度。
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已知：①
易溶于水，难溶于乙醇，温度高于
易失去结晶水。
②
酸性条件下易发生反应：
。
实验步骤：
Ⅰ．
的制备：装置B 产生的
缓慢的通入装置
中
的混合溶液，加
热并搅拌至溶液
约为7 时，停止通入
，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将
中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到
粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取
产品配制成
溶液，取出
置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示
剂，用
的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：
，滴定三次平均消
耗碘溶液
，计算样品中
纯度。
请回答：
(1)装置
的名称为 ．
(2)制取
的反应的化学方程式为 ；C 中反应结束时混合溶液
过高或过低将导
致
产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
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(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中
的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中
的纯度为 ．
5．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（
）是一种黄色气体，熔点为
，沸点为
，常
用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由
与
在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备
并测定产品中
的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2．
含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取
三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和
，并通入足量
，
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将
全部赶出，最后将溶液稀释至
；
②取
上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，最终消耗标
准溶液的体积为
。
回答下列问题：
(1)装置B 中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A 中发生反应的离子方程式为
。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C 中所盛试剂的名称是
；若装置B 中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将
通入三颈烧瓶中，这样做的目的是
。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中
的含量为
（保留一位小数）。
(6)下列操作将导致
I 测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少 b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
6．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体
(白色)、固体
(棕
黄色)、固体
(深褐色)。
和
溶液呈蓝色，
溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜
色不同的原因展开了探究。
【查阅资料】
1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。
2.在
溶液中存在如下平衡：
【提出假设】
1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。
2.
溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的
，又有蓝色的
，根据光学原理蓝色
和黄色的混合色为绿色。
【设计方案】
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序
号
温
度/℃
V(
氯化
铜)/mL
V(饱和硫酸
铜)/mL
V(饱和
___________)/mL
V(饱和氯化
钠)/mL
V(水)/mL
溶液
颜色
1
25
4.0
无色
2
25
4.0
无色
3
25
4.0
蓝色
4
25
4.0
绿色
5
25
2.0
a
蓝绿
色
6
25
2.0
2.0
蓝绿
色
7
25
2.0
2.0
黄绿
色
8
50
4.0
黄绿
色
回答下列问题：
(1)解释
的颜色深于
的原因 。
(2)配制
溶液的方法是 。
(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。
(4)实验4 和5 中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。
(5)以上实验说明影响
溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可)
【实验结论】假设1，2 成立。
(6)
溶液呈现不同颜色的根本原因与
、
和 微粒(写结构式)的浓度有关。
7．（2023·广东·校联考一模）某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究
与HClO 的酸性
强弱，请回答相关问题。
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(1)甲同学认为，仅选用A、C、F 装置就能探究
与HClO 的酸性强弱。
A
①
装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为 ，A 装置中发生反应的离子方程式为 。
②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由： 。
(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究
与HClO 的酸性强弱：
①正确的装置连接顺序为 。(各装置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
C
②
装置的作用是 ；F 装置中发生反应的化学方程式为 。
③将F 装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清
石灰水中，观察到的现象是 ，得出酸性：
(填“>”或“<”)HClO。
8．（2023·广东湛江·统考模拟预测）I．配制100mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液。
(1)该实验需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、 、 。
(2)为了防止Fe2(SO4)3水解，在配置过程中可以加入少量 。
Ⅱ.探究Fe2(SO4)3与Cu 的反应。
原理预测：
(3)请写出Fe2(SO4)3与Cu 的反应的离子方程式： 。
开展实验并观察现象：
某实验小组在进行Fe2(SO4)3与Cu 的反应时观察到了异常现象，决定对其进行进一步的探究。
实验I：
提出问题：
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(4)实验前，小组同学预测步骤2 后溶液不会变为红色，原因是 。
查阅文献：i．CuSCN 为难溶于水的白色固体；
ii．SCN-被称为拟卤素离子，性质与卤素离子相似。
提出猜想：经过实验测定白色固体为CuSCN，查阅资料后小组同学猜测CuSCN 的生成有如下两种可能。
猜测1：Cu2+与KSCN 发生了氧化还原反应。
猜测2：亚铁离子将其还原
，
。
(5)猜测1 的离子方程式为 。
设计实验：
实验
序号
对比实验及试剂
实验步骤
实验现象
Ⅱ
A 试管
2 mL 0.1 mol/LFeSO4
溶液
加入1mL0.4mol·L-1KSCN
溶液
开始时溶液的上方变为红色，一段时间后红
色向下蔓延，最后充满整支试管
B 试管
2mL0.1mol/LCuSO4溶
液
加入1mL0.4mol·L-1KSCN
溶液
溶液变成绿色
Ⅲ
C 试管
2mL0.1mol/LFeSO4溶
液
加入2mL0.1mol·L-1CuSO4
溶液
溶液变为淡蓝色
再加1mL0.4mol·L-1KSCN
溶液
溶液的上层变为红色，有白色沉淀产生，一
段时间后整支试管溶液呈深红色
得出结论：
(6)实验Ⅱ中试管 (填字母)中的现象可以证实猜测1 不成立。
(7)Fe3+的氧化性本应强于Cu2+，结合实验Ⅲ中的现象解释
能正向发生的原因：
。
9．（2023·福建·校联考二模）某实验小组在探究
对氨法脱硫工艺的影响。
步骤Ⅰ．模拟氨法脱硫
在通风橱中选择合适的装置模拟工业过程中利用氨水吸收
(夹持装置省略)。
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(1)装置A 中盛放液体药品的仪器名称为 。
(2)装置B 中使用多孔球泡的目的是 。
(3)装置C 中盛放的药品是 。
(4)取2.00mL 装置B 中制得溶液[S(Ⅳ)含量以
计]于盛有
标准碘溶液的碘量瓶
中，调节pH 后以淀粉为指示剂，用
溶液进行滴定，平均消耗
溶液的体积为
8.00mL。
①碘量瓶中
和
反应的离子方程式为 。
②步骤Ⅰ中制得溶液
。
③若直接使用标准碘溶液滴定
，则会导致测得
(填“偏大”“偏小”或“无影
响”)。
步骤Ⅱ．亚硫酸氢铵的氧化
取步骤Ⅰ制得溶液平均分成5 份，分别添加
(HCl 酸化)使溶液中
达到指定浓度，持续通入空气，
反应180min 后，测得各组
变化量及
变化量如下表所示：
组别
1
2
3
4
5
0
0.533
0.535
0.542
0.549
0.551
0.470
0.515
0.518
0.526
0.525
(5)实验组别1 的目的是 。
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(6)
过高时，
的氧化率[
]降低的原因为 。
(7)进一步设计实验确定最佳
，应调控
的范围为___________(填标号)
A．
B．
C．
D．
10．（2023·广东梅州·统考三模）某实验小组学生为探究氧化性：
，设计下列实验方案。
【查阅资料】电极电势如下表：(已知：电极电势越高，氧化性越强)
氧化还原电对(氧化型/还原型)
电极反应式(氧化型
还原型)
电极电势
/
/
/
回答下列问题：
(1)利用
和氯水，设计实验证明氧化性：
，实验如图所示，实验过程中，能证明氧化性：
的现象是 ，有关反应的离子方程式为 。
(2)利用
的
溶液和
的
溶液，不用任何试剂证明氧化性：
，
溶液
和碘水颜色相近，设计的实验装置如图，实验过程中，电流计指针偏转，说明反应发生。
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①通过外电路中电流方向： (用
和
表示)，可证明氧化性：
。
②也可通过甲池中颜色变化证明，甲池中颜色变化为 。
(3)有同学认为还可以通过电解反应来证明氧化性：
，为此设计了如下实验：利用惰性电极电解
的
溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响，实验数据如下表所示：
实验
电压
阳极现象
阴极现象
实验1
1.5
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
无气泡，银白色金属析出
实验2
3.0
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液显浅红色
无气泡，银白色金属析出
实验3
1.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
较多气泡，极少量金属析出
①实验1 中，阳极反应式是 ，阴极反应式为 。
②实验1、3 调节溶液的
宜选用 (填“硝酸”或“硫酸”)。
③由实验1、2 的现象可得出的结论为 ；由实验1、3 可得出的结论为 。
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