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专题14 综合实验探究
考情分析
课
标
解
读
内容
实验方案的设计
实验方案的评价
解读
1.能设计实验方案，正确选用实验装置
2.掌握控制实验条件的方法
3.能绘制和识别典型的实验仪器装置图
1.能评价或改进实验方案
2.能预测或描述实验现象，分析或处
理实验数据，得出合理结论
考情分析
本专题知识是高考的必考内容，常见命题形式有三种:一种是以选择题形式对实验结
论或实验目的进行评价；另一种是实验大题；第三种是与工艺流程相结合的题。
备考策略
应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案
的评价、简单的性质实验方案的设计。
直击考点
高频考点一 评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探
究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排
出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
1
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3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置
5．有毒气体的处理装置
高频考点二 定量测定型实验题
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及
物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题
解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
2
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(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)
(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量
浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸
收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的
体积要平行做2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数
据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
高频考点三 有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸
3
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馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流
出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考真题中出现的实验装置
4
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【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸
馏装置必须用直形冷凝管。
跟踪测试
1.下列操作或结论错误的是（ ）
A. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
B. 中和滴定时， 滴定管需用所要盛装的溶液润洗内壁 2~ 3 次
C. 在未知溶液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀， 加稀盐酸， 沉淀不溶解， 说明该未知溶液中一定存在
SO ❑4
2-
D. 配制一定物质的量浓度的 NaOH 溶液时， NaOH 固体溶解后未冷却就转移至容量瓶中，则所配制的
溶液浓度偏高
2.下列操作正确且能达到实验目的是( )
选项A
B
C
D
操作
目的制取氢氧化亚铁并观察其颜
色
制备无水氯化镁比较两种物质的热稳定性
制取收集干燥纯净NH3
A. A B. B C. C D. D
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3.下列有关物质检验的实验操作、现象及结论均正确的是（ ）
选
项
实验操作及现象
实验结论
A
向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成
该溶液中一定含有
SO ❑4
2−
B
向某溶液中加入2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色.再向溶液中加入几滴新制的氯
水，溶液变为红色
该溶液中一定含有
Fe2+
C
将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色
该气体一定为SO2
D
向某溶液中加入氢氧化钠溶液并加热，产生有刺激性气味气体，该气体能使湿润
的蓝色石蕊试纸变红
该溶液中一定含有
NH ❑4
+
A. A B. B C. C D. D
4.下列实验方案设计中，无法达到实验目的的是（ ）
A. A B. B C. C D. D
5.Ag2O2是银锌碱性电池的正极活性物质，用如下方法制备：在过量KOH 溶液中加入适量AgNO3溶液，生
成Ag2O 沉淀；保持反应温度为80℃，再边搅拌边将一定量K2S2O8溶液缓慢加到上述混合物中。反应完全
后，过滤、洗涤、真空干燥就可得到固体样品。整个制备过程可用下列化学反应方程式描述：2AgNO3＋
4KOH＋K2S2O8 △
¿ Ag2O2↓＋2KNO3 ＋2K2SO4＋2H2O。在上述制备过程中，沉淀表面吸附物质不含有（
）
A. KNO3 B. K2SO4 C. KOH D. AgNO3
6.下列描述正确的是( )
A. 向CaCl2溶液中不断通入CO2先有白色沉淀生成后沉淀消失
B. 向Na2SiO3溶液中不断通入CO2先有白色沉淀生成后沉淀消失
C. 向AlCl3溶液中不断滴加氢氧化钠溶液，先有白色沉淀生成后沉淀消失
D. 向紫色石蕊试液中通入少量SO2 ， 溶液先变红后褪色
7.利用Cu 和浓硫酸制备SO2的反应涉及如图装置，下列说法错误的是( )
6
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A. 用装置①制备SO2 B. 用装置②检验SO2 C. 用装置③收集SO2 D. 用装置④稀释反应后溶液
8.某溶液中可能含有 NH4
+ 、K+、Ba2+、Fe3+、I-、 SO3
2- 、 SO4
2- 中的几种，现取l00rnL 溶液加入少量溴
水，溶液呈无色。继续滴加足量HNO3和Ba(NO3)2混合溶液，产生沉淀，沉淀经洗涤、高温干燥后质量为
4.66g。滤液加足量NaOH 溶液、加热，生成气体在标准状况下体积为1120rnL。(已知还原性： SO3
2- ＞I-)
根据上述实验，以下推测正确的是（ ）
A. 原溶液肯定只存在 NH4
+ 、 SO3
2-
B. 原溶液一定不含Ba2+、Fe3+、I-
C. 原溶液可能存在K+、 SO4
2-
D. 另取试液滴加足量盐酸、BaCl2溶液，即可确定溶液离子组成
9.下列实验操作能达到实验目的的是( )
选
项实验目的
实验操作
A
探究化学反应是否可逆
向 0.5 mL 0.1mol⋅L
−1KI 溶液中滴加 1~2 滴 0.1mol⋅L
−1 的
Fe2(SO4)3 溶液，充分反应后，滴入 1~2 滴 0.1mol⋅L
−1 的 AgNO3 溶
液，生成黄色沉淀
B
比较 Cu(OH)2 、
Mg(OH)2 的 K sp 的相对
大小
向 1mL 0.1 mol⋅L
−1 MgSO4 溶液中加入 1mL 0.3 mol⋅L
−1KOH 溶
液，再滴加 5~6 滴 0.1mol⋅L
−1 的 CuSO4 溶液，观察现象
C
比较 H2O2 和 Fe
3+ 的氧
化性强弱
将硫酸酸化过的 H2O2 滴入 Fe(NO3)2 溶液中，溶液变黄
D
探究浓度对盐类水解平衡
的影响
向滴有酚酞的碳酸钠溶液中滴加氯化钡溶液，观察现象
A. A
B. B C. C D. D
10.下列实验操作正确的是( )
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A. 用图1 装置进行 KMnO4 溶液滴定未知浓度的 FeSO4 溶液实验
B. 如图2 所示，记录滴定终点读数为 19.90mL
C. 中和滴定时，选用图3 滴定管盛装碱性标准液
D. 量取一定体积的溶液时，为了减小误差，可选用滴定管进行量取
11.含锌黄铜矿(CuFeS2、ZnS、FeS2及SiO2等)焙烧制海绵铜和锌矾(ZnSO4·7H2O)的工艺流程如下。下列说
法正确的是（ ）
A. “焙烧”过程中FeS2发生的反应为4FeS2+11O2
焙烧
¿
¿
¿
2Fe2O3+8SO2
B. “滤渣3”的主要成分为Fe(OH)3
C. 漂白粉可用CaCl2代替
D. 将“滤液3”直接蒸发结晶即可得到ZnSO4·7H2O 晶体
12.某白色固体混合物由NaOH、K2CO3、BaCl2、KAl(SO4)2∙12H2O 中的两种物质组成，进行如下实验：①
混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加少量盐酸，
产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（ ）
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A. NaOH、K2CO3
B. NaOH、KAl(SO4)2∙12H2O
C. K2CO3、BaCl2
D. BaCl2、KAl(SO4)2∙12H2O
13.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品加工的防腐剂，制备示意图如下。已知：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。下列
说法错误的是（ ）
A. 采用的是阳离子交换膜
B. 阳极的电极反应式为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑
C. 当阴极生成0.2 g 气体时，a 室溶液质量减少1.6 g
D. 电解后将b 室溶液进行结晶、脱水，可得到Na2S2O5
14.下列实验现象和结论相对应且正确的是( )
选
项
实验
现象
结论
A
用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
证明该溶液中存在 Na
+
，不含 K
+
B
向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热后，加入新制氢
氧化铜，加热
得到蓝色溶液
蔗糖水解的产物没有还原
性
C
将 HI 溶液加入 Fe(NO3)3 溶液中，充分反应后再
加入 CCl4 混合振荡，静置
溶液分层，下层液体
显紫红色
氧化性： Fe
3+>I2
D
将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中
红棕色变深
反应：
2NO2(g)⇌N2O4(g)
A. A B. B C. C D. D
15.下列实验方案中，能达到实验目的是（ ）
实验目
的
实验方案
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A
验证H2O2具有氧化性
向0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中滴加0.1 mol·L-1H2O2溶液，可观察到溶
液褪色
B
证明铜与浓硫酸反应有SO2
生成
将浓硫酸滴加到放有铜片的试管中，并将蘸有品红溶液的湿滤纸置
于试管口
C
比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的
大小关系
向浓度均为0.05mol·L-1的NaI、NaCl 混合溶液中滴加足量AgNO3溶
液，观察所产生沉淀的颜色
D
确定NaCl 溶液中是否混有
Na2CO3
取少量待测液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
A. A
B. B
C. C
D. D
16.某固体混合物中可能含有：K+、 NH4
+ 、Al3+、 Br-、 HCO3
− 、 SO4
2− 、 SO3
2− 等离子，某同学为了确
认其成分进行了实验探究，实验及现象如下(所加试剂均足量)：
下列说法正确的是（ ）
A. 气体A 中可能含有SO2
B. 固体混合物中一定含有Br-、 HCO3
− 和 SO4
2−
C. 固体混合物中一定不含Al3+
D. 为确定固体混合物中是否含K+ ， 需进行焰色反应实验
17.下列实验操作、现象得出的结论正确的是( )
选
项实验操作
现象
结论
A
用 pH 试纸测定 1mol⋅L
−1 的 Na2CO3 和 Na2SO3 溶液
的 pH
前者的试纸颜色比
后者深
非金属性： S>C
B
向盛有稀 Fe(NO3)2 溶液的试管中加入 0.1mol⋅L
−1 的
H2SO4 溶液
试管口出现红棕色
气体
溶液中的 NO3
− 被
Fe
2+ 还原为 NO2
C
向两支盛有 KI3 溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和 AgNO3
溶液
前者溶液变蓝，后
者有黄色沉淀生成
KI3 溶液中存在平
衡： I3
−⇌I2+I
−
D 0.1mol⋅L
−1 的 Na2CrO4 溶液中滴入 AgNO3 溶液至不再
有红棕色沉淀 (Ag2CrO4) 产生，再滴加 0.1mol⋅L
−1 的
红棕色沉淀逐渐转
变为白色
K sp(AgCl)< K sp(Ag2
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NaCl 溶液
A. A
B. B
C. C
D. D
18.用下列图示实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是( )
A. 用图①所示装置灼烧碎海带
B. 用图②所示装置制取并收集O2
C. 用图③所示装置制取乙酸乙酯 D. 用
图④所示装置分离溴和苯
19.Cl2O 是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与
有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸，一种制取 Cl2O 的装置如图所示。
已知：Cl2O 的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；NH3的沸点为-33.5 ℃；Cl2 的沸点为-34.6 ℃；
HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。下列说法中错误的是( )
A. 装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水
B. 通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O 稀释减小爆炸危险
C. 从装置⑤中逸出气体的主要成分是 Cl2 和干燥空气，故末端应该有尾气处理装置
D. 装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸
20.下列实验过程能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验过程
A配制0.4mol•L-1的NaOH 溶液称取4.0g 固体NaOH 于烧杯中溶解，立即转移至250mL 容量瓶中定容
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B 证明酸性：H2SO3>H2CO3
室温下，用pH 计测定SO2饱和溶液和CO2 饱和溶液的pH，比较pH 大小
C 探究维生素C 的还原性
向黄色FeCl3溶液中滴加足量无色维生素C 浓溶液，观察颜色变化
D制备NaHCO3固体
向饱和NaCl 溶液中先通入CO2至饱和，再通入足量NH3 ， 过滤并洗涤
A. A B. B C. C D. D
21.实验室为完成某一实验，需用240mL1.0mol/L 的稀盐酸，现用11.8mol/L 的浓盐酸配制,填空并请回答下
列问题：
（1）配制完成某一实验所需1.0mol/L 的盐酸溶液，应量取浓盐酸体积为________mL，所用到的玻璃仪器
除量筒、烧杯、玻璃棒外还要用到有________、________等。
（2）使用容量瓶前必须进行的一步操作是 ________。
（3）配制时，其正确的操作顺序是________→D（用字母表示，每个字母只能用一次）。
A、用30mL 水洗涤烧杯2—3 次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B、用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢
慢搅动，使其混合均匀
C、将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入容量瓶中
D、将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E、继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm 处
F、改用某仪器加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（偏高、偏低或无影响）：没有进行A 操作
________；C 操作时不慎有少量液体溅出容量瓶外________ ；定容时俯视________。
（5）10.6gNa2CO3与足量所配制的盐酸反应，生成CO2气体在标准状况下的体积是________升。
22.实验室有一瓶混有氯化钠的氢氧化钠固体试剂，为了验证其纯度，用浓度为0.2mol•L-1的盐酸进行滴
定。试回答下列问题：
（1）用托盘天平称量5.0g 固体试剂，配成500mL 待测液备用。将标准HCl 溶液装在如图所示25.00mL 的
________滴定管中（填“甲”或“乙”），调节液面位置。
（2）取20.00mL 待测液，加入________作指示剂，滴定终点时的现象为________。
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（3）滴定到达终点后，读数。3 次实验平均消耗盐酸的体积为20.00mL，则NaOH 的质量分数为
________。
（4）下列实验操作会导致测定结果偏小的是
（填序号）。
A.配制待测液过程中，溶液转移至容量瓶时，未洗涤烧杯
B.酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装标准液
C.滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量待测液溅出
D.滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴
23.50mL0.50mol/L 盐酸与50mL0.55mol/LNaOH 溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过
程中所放出的热量可计算中和热．
（1）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值________（填“偏大” “偏小” “无影响”）
（2）碎纸条的作用是________；
（3）实验中________（填“能” “不能”）用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒．
（4）某同学用0.25mol/L 的稀硫酸代替盐酸进行上述实验，实验数据如表：
温度
实验次数
起始温度t1/℃
终止温
度
t2/℃
温度差平均值
（t2－t1）/℃
H2SO4 NaOH 平均值
1
25.0
25.2
25.1
28.5
3.4
2
24.9
25.1
25.0
28.3
3.3
3
25.6
25.4
25.5
29.0
3.5
①近似认为0.55mol/L NaOH 溶液和0.25mol/L H2SO4溶液的密度都是1g/cm3 ， 中和后生成溶液的比热容
c=4.18J/（g•℃）．则中和热△H=________（保留小数点后一位）．
②上述实验结果的数值与57.3kJ/mol 有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母）________．
a．实验装置保温、隔热效果差
b．在量取NaOH 溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH 溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH 溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
24.高铁酸钾 (K2FeO4) 是一种绿色高效的水处理剂，具有杀菌、消毒、氧化、絮凝、吸附、脱色等多种
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功能。以下是制取高铁酸钾并探究其性质的相关实验，回答相关问题：
i.在C 中加入 NaOH 和 Fe(NO)3 的浓溶液混合均匀，保持 20
°C 以下，将A 产生的 Cl2 缓缓通入C
中，不断搅拌至溶液呈深紫红色即得 Na2FeO4 的混合液。
ii.取下C 继续加入 NaOH 固体至饱和，过滤取滤液。
ⅲ.在滤液中加入饱和 KOH 溶液，保持温度不变，不断搅拌至有大量黑色沉淀生成，过滤取滤渣。
ⅳ.将滤渣用 3 mol/LKOH 溶液溶解，再加入饱和 KOH 溶液，冰水冷却析出晶体，过滤后用95%乙醇洗
去碱液，再用乙醚洗涤即得到产品。
已知一定条件下， 20℃ 时相关物质溶解度如下表：
物质
NaClNaNO3 NaOH KOH Na2FeO4K2FeO4
溶解度36.1 87.3
108.6 112 138.5
38.2
（1）B 装置的作用是________；A 制取 Cl2 适合的试剂是________(选填编号)。
a. MnO2+ HCl (浓) b. MnO2+ NaCl+ H2SO4 (浓)
c. NaCl+ HNO3 (浓) d. Ca(ClO)2+ NaCl 溶液
（2）装置C 应置于________中。
（3）步骤ⅱ加 NaOH 的目的是沉盐，该盐主要是________。
（4）步骤ⅲ加 KOH 的反应方程式为________。
（5）步骤iv 中乙醚洗涤的作用是________。
（6）浑浊的城市污水中常含硫化物而发臭，向污水中加入高铁酸钾，静置一会儿后发现污水变澄清臭味
消失。请解释原因：________。
（7）在同等浓度不同条件下， K2FeO4 溶液的分解率如图所示，据此分析，保存 K2FeO4 溶液的适宜条
件是________。
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25.亚硝酰M(NOC1)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5℃，沸点－5.5T，遇水易水解生成一种氢
化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。NOCl 可由NO 与纯净的Cl2在常温常压下合成，相关实
验装置如图所示。
（1）装置B 中仪器a 的名称是________，装置E 中的试剂为________。
（2）实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到B 中
________时关闭K1、K2。向装置C 三颈瓶中通入干燥Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3
， 制备NOCl。
（3）装置B、D 除可干燥NO、Cl2外，另一个作用是________；若装置C 中去掉盛CaCl2的干燥管，则C
中NOCl 可能发生反应的化学方程式为________。
（4）制得的NOCl 中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：将所得亚硝酰M(NOC1)产
品13.10g 溶于水，配制成250mL 溶液；取出25.00mL，K2CrO4溶液为指示剂，用0.8mol•L-1AgNO3标准溶
液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
滴定时应将AgNO3标准溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；亚硝酰氯(NOC1)的质量分数
为________；若滴定开始时仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或
“不变”果)。
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答案解析
1.【答案】 C
【解析】A．蒸馏完毕后，烧瓶中液体的温度极很高，仍会有气体挥发出来，应先停止加热，待装置冷却
后，停止通水，再拆卸蒸馏装置，A 不符合题意；
B．中和滴定时， 滴定管需用所要盛装的溶液润洗内壁 2~ 3 次，以防将待装液稀释，B 不符合题意；
C．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀， 加稀盐酸， 沉淀不溶解，该未知溶液中不一定存在
SO4
2- ，困为沉淀不一定是硫酸钡，也有可能是氯化银，C 不符合题意；
D．配制一定物质的量浓度的 NaOH 溶液时， NaOH 固体溶解后未冷却就转移至容量瓶中，则所配制的
溶液的体积偏小（因为NaOH 固体溶解后溶液温度升高），故浓度偏高，D 不符合题意。
故答案为：C。
2.【答案】 A
【解析】A．为防止空气中氧气将亚铁离子氧化，将盛有NaOH 溶液的胶头滴管直接插入硫酸亚铁溶液
中，挤出NaOH 溶液，制取氢氧化亚铁并观察其颜色，故A 符合题意；
B．氯化镁溶液直接蒸发会发生水解，生成HCl 挥发，Mg(OH)2分解，最后得到MgO，故B 不符合题意；
C．应将NaHCO3固体放在内部小试管中，故C 不符合题意；
D．排空法无法收集到纯净的氨气，也不能用向上排空气法收集氨气，故D 不符合题意；
故答案为：A。
3.【答案】 B
【解析】A．向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则溶液中可能含有硫酸根或是银
离子，故A 不符合题意；
B．向某溶液中加入2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色，说明一定不含有三价铁离子，再向溶液中加入几滴
新制的氯水，溶液变为红色，则一定含有亚铁离子，亚铁离子被氯水氧化为三价铁离子，三价铁离子遇到
硫氰酸钾显示红色，故B 符合题意；
C．将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体可能为SO2 ， 也可能为Cl2等具有强氧化性的气
体，故C 不符合题意；
D．氨气为碱性气体，可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D 不符合题意；
故答案为：B。
4.【答案】 B
【解析】A．NaCl 中混有少量KNO3 ， 将混合物溶于水，蒸发结晶，NaCl 可以析出，KNO3量少，不能
析出，由于NaCl 的溶解度受温度的影响变化较小，而温度降低，KNO3的溶解度快速减小，可能析出
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KNO3晶体，故蒸发结晶后应该趁热过滤，防止KNO3析出，让其留在母液，从而分离，A 不符合题意；
B．乙酸乙酯能和NaOH 反应发生碱性条件下的水解，无论有无乙酸，下层(水层)溶液颜色均会变浅，B
符合题意；
C．碳酸钠溶液中存在CO3
2-+H2O⇌HCO3
-+OH-的水解平衡，加入BaCl2后，Ba2+和CO3
2-反应生成BaCO3
沉淀，平衡向左移动，OH-浓度减小，含有酚酞的Na2CO3溶液红色变浅，C 不符合题意；
D．向含有淀粉的KI 溶液中滴入FeCl3溶液，如果溶液变蓝，说明发生了2I-+2Fe3+=2Fe2++I2 ， Fe3+为氧
化剂，I2为氧化产物，Fe3+的氧化性强于I2 ， 若溶液不变蓝，则说明反应2I-+2Fe3+=2Fe2++I2不能发生，
Fe3+的氧化性弱于I2 ， D 不符合题意。
故答案为：B
5.【答案】 D
【解析】A.反应后生成KNO3 ， 则沉淀表面会吸附有KNO3 ， A 不符合题意；
B.反应后生成K2SO4 ， 则沉淀表面会吸附有K2SO4 ， B 不符合题意；
C.由于加入KOH 溶液过量，则反应后溶液中有KOH 剩余，则沉淀表面会吸附有KOH，C 不符合题意；
D.由于加入KOH 溶液过量，则AgNO3完全反应，因此反应后溶液中没有AgNO3剩余，因此沉淀表面不会
吸附AgNO3 ， D 符合题意；
故答案为：D
6.【答案】 C
【解析】A．氯化钙溶液和二氧化碳不反应，A 不符合题意；
B．向Na2SiO3溶液中不断通入CO2得到硅酸沉淀，硅酸不与二氧化碳反应，所以白色沉淀不会消失，B 不
符合题意；
C．向AlCl3溶液中不断滴加氢氧化钠溶液，先生成Al(OH)3白色沉淀，之后Al(OH)3与NaOH 反应生成可
溶于水的偏铝酸钠，白色沉淀消失，C 符合题意；
D．SO2不会漂白指示剂，所以溶液变红后不会褪色，D 不符合题意；
故答案为：C。
7.【答案】 A
【解析】A．铜与浓硫酸共热反应制备二氧化硫，常温下，铜与浓硫酸不反应，则不能用装置①制备二氧
化硫，故A 符合题意；
B．二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液漂白褪色，则能用装置②检验二氧化硫，故B 不符合题意；
C．二氧化硫的密度比空气大，应用向上排空气法收集二氧化硫，则能用装置③收集二氧化硫，故C 不符
合题意；
D．浓硫酸密度比水大，稀释反应后的溶液应将反应后的溶液缓慢加入到水中，并用玻璃棒不停搅拌，则
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用装置④能稀释反应后溶液，故D 不符合题意；
故答案为：A。
8.【答案】 C
【解析】溶液中可能含有 NH4
+ 、K+、Ba2+、Fe3+、I-、 SO3
2- 、 SO4
2- 中的几种，现取l00rnL 溶液加入少量
溴水，溶液呈无色，说明溶液中没有Fe3+ ， 且有还原性离子将Br2还原，所得产物为无色，由还原性
SO3
2- ＞I- ， 溶液中可能不含I- ， 也可能I-未反应，但溶液中一定含 SO3
2- ，则溶液中不含与 SO3
2- 能
反应的Ba2+；滴加足量HNO3和Ba(NO3)2混合溶液， SO3
2- 氧化为 SO4
2- ，生成的4.66g 沉淀为BaSO4 ，
其物质的量= 4.66g
233g/mol =0.02mol，由于溶液中一定含有 SO3
2- ，反应之后被氧化为 SO4
2- ，则无法判断
原溶液中是否有 SO4
2- ，但 SO3
2- 和 SO4
2- 的物质的量之和必须等于0.02mol；加足量NaOH 溶液产生的
1120rnL 气体为氨气，即原溶液中一定含有 NH4
+ ，由氮原子守恒，已n(NH3)=n( NH4
+ )= 1.12L
22.4L/mol
=0.05mol；由于0.02mol SO3
2- (或 SO3
2- 和 SO4
2- )带0.04mol 负电荷，而0.05mol NH4
+ 带0.05mol 正电荷，
而溶液要保持电中性，所以溶液中一定含有I- ， 如I-物质的量较多，溶液中可能还含有K+。
A．溶液中一定含 NH4
+ 、 SO3
2- 、I- ， 可能含有 SO4
2- 、K+ ， A 不符合题意；
B．由以上分析可知，原溶液中一定不存在Ba2+、Fe3+ ， 一定有I- ， B 不符合题意；
C．由以上分析可知，原溶液中一定含 NH4
+ 、 SO3
2- 、I- ， 可能含有 SO4
2- 、K+ ， C 符合题意；
D．另取试液滴加足量盐酸、BaCl2溶液，只能检验出溶液中含不含 SO4
2- ，对K+的存在不能确定，只有用
焰色反应来检验，D 不符合题意。
故答案为：C。
9.【答案】 D
【解析】A．KI 过量，过量的KI 会和Ag+反应生成黄色沉淀，因此不能判断I-和Ag+的反应为可逆反应，A
不符合题意；
B．KOH 过量，过量的OH-会和Cu2+生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，无法判断沉淀转化，因此无法判断
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Cu(OH)2 、 Mg(OH)2 的 K sp 的相对大小，B 不符合题意；
C．酸性条件下，硝酸根有强氧化性，将亚铁离子氧化为铁离子，溶液变黄，无法比较 H2O2 和 Fe
3+ 的
氧化性强弱，C 不符合题意；
D．碳酸钠溶液存在平衡 CO3
2-+H2O⇌HCO3
-+OH
- ，滴加氯化钡，钡离子与碳酸根结合为碳酸钡沉淀，碳
酸根离子浓度碱性，平衡逆向移动，氢氧根离子浓度减小，红色变浅，因此向滴有酚酞的碳酸钠溶液中滴
加氯化钡溶液，可探究浓度对盐类水解平衡的影响，D 符合题意；
故答案为：D。
10.【答案】 D
【解析】A． KMnO4 溶液为强氧化性溶液，会氧化碱式滴定管的橡胶管，应盛放在酸式滴定管里，A 不符
合题意；
B．由图2 可知滴定终点读数为18.10mL，B 不符合题意；
C．图3 所示为酸式滴定管，不能盛装碱性标准液，C 不符合题意；
D．量取一定体积的溶液时，为了减小误差，可选用滴定管进行量取，如酸碱中和滴定时可用滴定管量取
一定体积的待测液置于锥形瓶，D 符合题意；
故答案为：D。
11.【答案】 A
【解析】A．“焙烧”过程中FeS2发生的反应为4FeS2+11O2
焙烧
¿
¿
¿
2Fe2O3+8SO2 ， A 符合题意；
B．由分析可知，滤渣3 成分为Fe(OH)3沉淀和CaSO4 ， B 不符合题意；
C．因为锌屑可能会将Fe3+还原为Fe2+ ， 需要加漂白粉将二价铁氧化为三价铁，便于生成沉淀除去，不
能用CaCl2代替，C 不符合题意；
D．蒸发结晶会失去晶体中的结晶水，不能得到到ZnSO4·7H2O 晶体，D 不符合题意；
故答案为：A。
12.【答案】 B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，说明不能生成硫酸钡、碳酸钡等沉淀；②做焰色反应，通
过钴玻璃可观察到紫色，说明含有钾元素；③向溶液中加少量盐酸，产生白色沉淀，应生成氢氧化铝沉
淀，可含有KAl (SO4)2·12H2O，由①可知，KAl (SO4)2·12H2O 与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，白色固体不
含K2CO3、BaCl2；
故答案为：B。
13.【答案】 C
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【解析】A．根据分析，a 室中氢离子向b 室移动，则离子交换膜采用的是阳离子交换膜，故A 不符合题
意；
B．根据分析，阳极水失电子发生氧化反应，电极反应式为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑，故B 不符合题意；
C．根据分析，阴极氢离子发生还原反应生成氢气，电极反应为：2H2O+2e−═H2↑+2OH− ， 生成气体为氢
气，0.2 g 氢气的物质的量为0.1mol，转移电子0.2mol，a 室为阳极，电极反应为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑，氧
气从a 室逸出，氢离子向b 室移动，则a 室中减少的质量为水的质量，根据电子守恒，消耗水的物质的量
为0.1mol，质量为0.1mol ｘ18g/mol=1.8g，故C 符合题意；
D．根据分析，电解后将b 室得到NaHSO3溶液，NaHSO3溶液经结晶脱水可得到Na2S2O5 ， 则结晶脱水
过程方程式可表示为2NaHSO3 ═Na2S2O5 +H2O，故D 不符合题意；
故答案为：C。
14.【答案】 D
【解析】A．进行焰色反应，火焰呈黄色，说明含有 Na
+ ，要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含
有 K
+ ，A 不符合题意；
B．蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖，若要证明水解产生的物质，首先要加入 NaOH 中
和硫酸，使溶液显碱性，然后再用新制 Cu(OH)2 进行检验，B 不符合题意；
C．根据实验现象，只能证明溶液中生成了 I2 ，由于溶液中含有两种氧化性物质 HNO3 、 Fe
3+ ，二者
都可以将 I
− 氧化为 I2 ，因此不能证明氧化性： Fe
3+>I2 ，C 不符合题意；
D． 2NO2(g)⇌
❑
❑
N2O4(g) 是放热反应，升高温度，平衡逆向移动颜色变深，D 符合题意；
故答案为：D。
15.【答案】 D
【解析】A． H2O2可被KMnO4氧化，体现H2O2的还原性，A 不符合题意；
B． 铜与浓硫酸反应需要加热，B 不符合题意；
C． 因为AgNO3溶液是足量的，因此两溶液中均会产生沉淀，不能比较二者溶度积的大小关系，应滴加
少量的AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色进行比较，先生成的沉淀，溶度积小，C 不符合题意；
D． NaCl 与CaCl2不反应，Na2CO3与CaCl2反应生成碳酸钙白色沉淀，故可通过观察是否出现白色浑浊，
确定NaCl 溶液中是否混有Na2CO3 ， D 符合题意；
故答案为：D。
16.【答案】 C
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【解析】A．由于 SO3
2− +H2O+Cl2= SO4
2− +2H++2Cl- ， 故气体A 中不可能含有SO2 ， A 不符合题
意；
B．由分析可知，固体混合物中无法确定是否含有 SO4
2− ，B 不符合题意；
C．由分析可知，固体混合物中含有 HCO3
− ，由于3 HCO3
− + Al3+=Al(OH)3↓+3CO2↑，故一定不含Al3+ ，
C 符合题意；
D．由分析可知，根据电荷守恒即可确定固体混合物中一定含有K+ ， 无需进行焰色反应实验，D 不符合
题意；
故答案为：C。
17.【答案】 C
【解析】A． Na2CO3 溶液的 pH ＞ Na2SO3 溶液，酸性H2CO3＜H2SO3 ， H2SO3不是S 元素的最高价
氧化物对应的水化合物，故不能证明非金属性： S>C ，故A 不符合题意；
B．稀 Fe(NO3)2 溶液中加入 H2SO4 溶液，3Fe2++NO ❑3
− +4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，溶液中的 NO3
− 被
Fe
2+ 还原为 NO ，试管口出现红棕色气体是因为一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，故B 不符合题意；
C．淀粉溶液遇碘变蓝，碘离子和银离子生成碘化银黄色沉淀，含有碘单质和碘离子，则证明存在平衡：
I3
−⇌I2+I
− ，故C 符合题意；
D．依据实验得到氯化银比铬酸银更难，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法确定
Ksp 大小，故D 不符合题意；
故答案为：C。
18.【答案】 B
【解析】A．灼烧应该用坩埚，烧杯用于液体加热，A 项不符合题意；
B．反应可以生成氧气，密度大于空气，向上排空气法符合题意，B 项符合题意；
C．碳酸钠处导气管应该在液面上方，防止倒吸，C 项不符合题意；
D．溴的化学式为Br2 ， 其容易挥发，沸点58.78℃，苯是无色液体，沸点80.1℃，二者互溶，D 项不符
合题意；
故答案为：B。
19.【答案】 A
【解析】A．根据分析，装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入④中试剂无水，
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因Cl2O 易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故A 符合题意；
B．根据分析，通干燥空气的目的是将生成的Cl2O 稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，故B 不符合题
意；
C．由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2 ， 氯气有毒，不能直接排放到大气
中，故末端应该有尾气处理装置，故C 不符合题意；
D．因Cl2O 与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧
和爆炸，故D 不符合题意；
故答案为：A。
20.【答案】 C
【解析】A．称取4.0g 固体NaOH 于烧杯中溶解，需冷却至室温后再转移至250mL 容量瓶中定容，A 不符
合题意；
B．由于室温下，SO2饱和溶液和CO2 饱和溶液二者的物质的量浓度不同，故通过比较pH 大小的方法无法
得出其酸性强弱，B 不符合题意；
C．向黄色FeCl3溶液中滴加足量无色维生素C 浓溶液，若溶液的颜色变为浅绿色，说明生成了Fe2+ ，
说明维生素C 具有还原性，C 符合题意；
D．由于CO2在水中的溶解度很小，而在碱性溶液中的溶解度增大，NH3则极易溶于水，故向饱和NaCl 溶
液中先通入NH3至饱和，再通入足量CO2 ， 过滤并洗涤，制得NaHCO3 ， D 不符合题意；
故答案为：C。
21.【答案】 （1）21.2；胶头滴管；250 mL 容量瓶
（2）查漏
（3）BCAEF
（4）偏低；偏低；偏高
（5）2.24
【解析】（1）没有240mL 容量瓶，所以需要配制250mL，根据稀释定律，稀释前后溶质的物质的量不
变，设需要浓盐酸的体积为V，则：1mol/L×250mL=11.8mol/L×V，解得：V=21.2mL；配制250mL
1mol•L-1的稀盐酸需要的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL 容量瓶、胶头滴管，故还需要的仪器有：
胶头滴管，250 mL 容量瓶；
（2）使用容量瓶前必须进行的一步操作是查漏；
（3）配制步骤有量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量取浓盐酸，在烧杯中稀
释，冷却后转移到250mL 容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯与玻璃棒2～3 次，并将洗涤液移入容量
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瓶，继续注入蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm 时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线水平相
切，盖好瓶塞，反复颠倒摇匀，故实验操作顺序为：BCAEFD；
（4）没有进行洗涤烧杯，少量盐酸沾在烧杯内壁上，移入容量瓶中HCl 的物质的量偏小，所配溶液浓度
偏低；移液时不慎有少量液体溅出容量瓶外，移入容量瓶中HCl 的物质的量偏小，所配溶液浓度偏低；定
容时俯视，液面在刻度线以下，溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏高；
（5）10.6gNa2CO3的物质的量为10.6g÷106g/mol=0.1mol，盐酸是0.25mol，盐酸足量，碳酸钠完全反应，
根据C 原子守恒可知，生成二氧化碳的物质的量为0.1mol，故标准状况下二氧化碳的体积为
0.1mol×22.4L/mol=2.24L。
22.【答案】 （1）甲
（2）甲基橙（酚酞）；当滴加最后一滴标准液时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色（或当
滴加最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变红色）
（3）80.0%
（4）A,C
【解析】(1)．盐酸显酸性，因此盐酸要盛放在酸式滴定管甲中，故答案为：甲；
(2)．用标准 HCl 溶液滴定未知浓度的 NaOH 溶液，可选用甲基橙或酚酞作指示剂，随着盐酸的加入，溶
液的碱性逐渐减弱，当滴加最后一滴盐酸溶液，溶液由浅红色变为无色或溶液由黄色变为橙色，且半分钟
内不恢复，就可证明二者恰好达到了滴定终点；故答案为：甲基橙（酚酞）；当滴加最后一滴标准液时，
溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色（或当滴加最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且半
分钟内不变红色；
(3)． NaOH 是一元碱， HCl 是一元酸，当二者恰好反应时， c(NaOH)⋅V (NaOH)=c(HCl)⋅V （盐
酸），则 c(NaOH)= 0.2mol⋅L
−1×20.00 mL
20.00 mL
=0.2mol⋅L
−1 ，由于配制的 NaOH 溶液为 500 mL ，因
此 n(NaOH)=0.2mol⋅L
−1×0.5L=0.1mol ， m(NaOH)=0.1mol×40g⋅mol
−1= 4.0g ，则该样品中
NaOH 的质量分数为 4.0g
5.0g ×100 % =80.0 % ，故答案为：80%；
(4)．A 转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯，待测液中 NaOH 的物质的量减少，造成消耗的V（标准）偏
小，根据c（待测）·V（待测）=c（标准）·W（标准）分析，结果偏小，A 正确；
B 酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸标准液，盐酸的浓度偏低，造成消耗的v（标准）偏大，根据c
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（待测）·V（待测）=c（标准）·W（标准）分析，结果偏大，B 不正确；
C 滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量待测液溅出，容器内 NaOH 的物质的量减少，造成消耗的V（标
准）偏小，根据c（待测）·V（待测）=c（标准）·V（标准）分析，结果偏小，C 正确；
D 滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴，造成消耗的V（标准）偏大，根据c（待测）·W（待测）=c（标
准）·V（标准）分析，结果偏大，D 不正确，故答案为：AC。
23.【答案】 （1）偏小
（2）保温、隔热，减少热量损失
（3）不能
（4）-56.8 kJ/mol；abcd
【解析】（1）大烧杯上如不盖硬纸板，热量损失大，求得中和热数值偏小，故答案为：偏小；
（2）碎纸条的作用是保温、隔热，减少热量损失，故答案为：保温、隔热，减少热量损失；
（3）铜丝具有良好传热性，热量损失巨大，不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，故答案为：不能；
（4）①由表格可知，3 次实验的温度差平均值 Δt =3.4℃，溶液质量m=1 g/cm3×（50mL+50mL）
=100g，所以50 mL 0.25mol/L H2SO4（0.0125mol）完全反应生成0.025molH2O(l)放出的热量Q≈cm Δt
=4.18 J/(g·℃)×100g×3.4℃=1421.2J，则完全反应生成1molH2O(l)放出的热量=1421.2J× 1
0.025
=56848J≈56.8kJ，即ΔH＝-56.8 kJ/mol，故答案为：-56.8 kJ/mol；
②结合m= ρV 、Q=cm Δt 分析：
a．实验装置保温、隔热效果差，导致 Δt 偏小，导致中和热的数值偏小；
b．在本实验中为保证酸反应完，NaOH 过量，量取NaOH 溶液的体积时仰视读数，NaOH 溶液体积偏大，
最终溶液体积偏大，终止温度偏低，导致中和热的数值偏小；
c．分多次把NaOH 溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中，损失的热量较多，终止温度偏低，导致中和热数值
偏小；
d．用温度计测定NaOH 溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度，起始平均温度偏高， Δt 偏小，导
致中和热数值偏小；
abcd 均正确，故答案为：abcd。
24.【答案】 （1）除去氯气中混有的氯化氢；a
（2）冷水浴
（3）氯化钠
（4）Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH
24
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（5）除去晶体表面的乙醇溶液
（6）高铁酸钾把硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀
（7）低温20℃以下、碱性pH ≥ 7.5、少量氯化铜。
【解析】(1)A 装置是制取氯气的装置，一般用浓盐酸，会挥发出氯化氢，B 装置的作用是除去氯气中混有
的氯化氢，实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，是固体和液体在加热条件下制备气体，应该选择a，故
答案为：除去氯气中混有的氯化氢；a；
(2) 要求C 中保持 20
°C 以下，所以装置C 应置于冷水浴中；故答案为：冷水浴；
(3) C 中加入 NaOH 和 Fe(NO)3 的浓溶液，然后通入氯气，氯气把三价铁离子氧化，本身被还原为氯离
子，加 NaOH 的目的是沉盐，该盐主要是氯化钠，故答案为：氯化钠；
(4)根据表中溶解度差异，步骤ⅲ加 KOH 的反应方程式为 Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH ，故答案为：
Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH ；
(5)乙醚沸点低，容易挥发，所以乙醚洗涤的作用是除去晶体表面的乙醇溶液，故答案为：除去晶体表面的
乙醇溶液；
(6) 城市污水中常含硫化物而发臭，高铁酸钾具有强氧化性，能把硫化物氧化为硫酸根，本身被还原为三
价铁离子水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀，使污水变澄清臭味消失，故答案为：高铁酸钾把
硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀；
(7)由图可知，其他条件相同时，温度越高分解率越大，故应低温20℃以下保存；其他条件相同时，碱性越
强，分解率越小，故应碱性条件下保存；其他条件相同时，加微量氯化铜时，分解率较小，故应加入少量
氯化铜，故保存条件是：低温20℃以下、碱性pH ≥ 7.5、少量氯化铜。
25.【答案】 （1）长颈漏斗；饱和食盐水
（2）红棕色完全消失
（3）通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑
（4）酸式；90%；偏低
【解析】(1)装置B 中仪器a 的名称是长颈漏斗，因为盐酸易挥发，制备的Cl2 中含有少量的HCl，HCl 极易
溶于水，而Cl2 在饱和食盐水中的溶解度很小，装置E 中的试剂为饱和食盐水除去Cl2 中的HCl。故答案
为：长颈漏斗；饱和食盐水；(2)实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞滴入
适量稀硝酸，产生NO 气体，当观察到B 中红棕色完全消失时，说明装置中充满NO，关闭K1、K2。向装置
C 三颈瓶中通入干燥Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3 ， 制备NOCl。故答案为：红棕
色完全消失；(3)装置B、D 除可干燥NO、Cl2 外，还可以通过观察气体通过洗气瓶时产生气泡的多少、快
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慢，通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，控制NO 和Cl2 的气泡的最佳速度为2：1，以便发生反应
2NO+Cl2=NOCl，使NO 和Cl2 反应充分；若装置C 中去掉盛CaCl2 的干燥管，NOCl 遇水易水解生成一种氢化
物：HCl、两种氮的常见氧化物分别为：红棕色NO2 和无色的NO，则C 中NOCl 可能发生反应的化学方程
式为2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑。故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑；(4)AgNO3 在溶液中水解显酸性，滴定时应将AgNO3 标准溶液加入酸式滴
定管中；亚硝酰氯(NOCl)溶于水可生成Clˉ，Clˉ 和Ag＋发生反应：Clˉ+Ag＋=AgCl，滴定终点Clˉ 完全反应，
Ag＋与CrO 生成砖红色沉淀，根据元素守恒25.00mL 溶液中n(NOCl)=n(Clˉ)=n(Ag＋)=0.8mol·L-1×22.5×10-
3L=0.018mol，则样品中n(NOCl)=0.018mol× =0.18mol，所以质量分数= ×100%= ×100%=90%；滴定管0
刻度线在上方，仰视读数变大。先仰视后正常，计算体积时为V 后-V 前(偏大)所以测定结果偏低，根据
n(NOCl)=n(Clˉ)=n(Ag＋)，则测定的NOCl 的物质的量增大，测定结果偏低，故答案为：酸式；90%；偏低。
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