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2024 年高考二轮专题强化训练（非选择题）
专题15 化学实验综合题
考情分析：
本题型为每年的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命
题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新
等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。
解题策略：
1．明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结
合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。
2．理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确
定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
3．分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有
关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
分析模式：实验目的→联想→实验原理→反应物药品的选择与评价→仪器的选择与
评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→分析现象、数据→结论→问题讨论。
典题体验，提升素养：（本题共30 大题）
1．（2024 年1 月·浙江·统考高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液
态
，实验装置如图，反应方程式为：
。
1
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已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
2．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应
制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
2
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
3．（2023·全国乙卷·统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置
略)对有机化合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
3
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(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，检
查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对
分子量为118，其分子式为 。
4．（2023·全国新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
4
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
5．（2023·河北·统考高考真题）配合物
在分析化学中用于
的鉴定，
其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
5
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①向三颈烧瓶中加入
和
热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入
，从仪器a 加入50%醋酸
。冷却至室温后，再从仪器b 缓慢
滴入30%双氧水
。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40 分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是
；
ii.
的溶解度数据如下表。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，使用前应 。
(2)
中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：
(亮黄色)足量
与
产品反应
生成
亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同
时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
6．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
6
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(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
7
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c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
7．（2023·重庆·统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤
样制得)反应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时的表达式为 。
8
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8．（2023·北京·统考高考真题）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧
化的产物及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下
实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是 。
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(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因： 。
9．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)
按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。
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(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
10．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸
点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
11．（2023·湖南·统考高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化
氢化反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
12
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②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
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(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
12．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方
法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
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(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
13．（2024 届·陕西·校联考模拟预测）硫代硫酸钠
可用作纸浆漂白时的脱氯剂，不溶于乙醇，在
水中的溶解度如下表。
温度(
)
℃
20
80
溶解度(g)/100g 水
70.1
231
实验室制备
采用如下步骤：
步骤Ⅰ.将工业硫化钠(主要成分
，含少量
、
等)用热水溶解，加入试剂除杂，趁热过滤；
步骤Ⅱ.搭建如图所示装置(夹持仪器已省略)，打开搅拌器，滴入硫酸进行反应。至反应结束，关闭分液漏
斗活塞；
步骤Ⅲ.向仪器A，B 中加入适量
的NaOH 溶液，充分反应后，拆解装置；
步骤Ⅳ.将仪器B 中液体过滤，将滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，经一系列操作，水洗，最后用
95%乙醇洗涤2~3 次，将固体放在40℃烘箱中干燥，制得
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ“除杂”时加入的试剂可以是 (填“
”或“BaS”)。
15
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(2)步骤Ⅱ装置连接好后，检验装置是否漏气的方法是 ；装置中仪器A 的名称为 ，
装置B 中的总反应为
，若反应分两步进行，第二步反应为
，则第一步反应离子方程式为 。
(3)步骤Ⅲ中加入
的NaOH 溶液的作用为 。
(4)步骤Ⅳ中的“一系列操作”为 ；用95%乙醇洗涤2~3 次的目的是 。
(5)
溶液常用作脱氯剂，写出
与
溶液反应的化学方程式： 。
14．（2024 届·海南·校联考模拟预测）某小组设计如下实验装置制备漂白粉和氯酸钙并探究
的性
质。
查阅资料：①
。
②
。
回答下列问题：
(1)B 中试剂是 。
(2)写出A 中反应的离子方程式： 。
(3)C、D 中常采用的加热方式为 。
(4)探究影响
漂白性的因素。
实验
溶
添加试剂
1%品红溶
水浴温
定溶液褪色时
16
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液
液
度
间/s
I
10mL
2mL 蒸馏水
2 滴
25℃
Ⅱ
10mL
2mL
盐酸
2 滴
25℃
Ⅲ
10mL
2mL
NaOH 溶液
2 滴
25℃
Ⅳ
10mL
2mL 蒸馏水
2 滴
50℃
①设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是 。
②实验测得：
。由此得出的结论是 。
③某同学根据相关原理预测：
，实验结果：
。原理预测与实验结果相反的主要原因可能是
。
15．（2024 届·湖南岳阳·校联考一模）以
为原料制备氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵
。其过程为：
氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵粗产品
已知
能被
氧化，回答下列问题：
(1)步骤I 的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a 的名称为 。
②步骤Ⅰ生成
的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
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①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭
，打开
，其目的是 。当 时(写实验现象)，再关闭
，打
开
，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg 氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(
)
Ⅴ元素均以
的形式存在，然后用
标准溶液滴定达终点时，消耗体积为
。
(已知：
)
①产品中氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为 。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以
和Zn 为电极、
水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，
可
插入
层间形成
。
则其充电时阳极的电极反应式为 。
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16．（2024 届·四川南充·统考一模）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体{
，
}，为
翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
.
Ⅰ制备
.
ⅰ称
摩尔盐[
，
]放入
水中。再加入
溶液，
搅拌，微热。
.
ⅱ继续加入
氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀。
.
Ⅱ制备
.
ⅲ称取
和
加入盛有
水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ
制取的
加入此溶液中。加热，使
溶解，溶液呈翠绿色。
.
ⅳ过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至
烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和
乙
醇洗涤，干燥，称量晶体质量为
。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A 的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是
。
(3)步骤ⅱ中，制备
加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作
为 。
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(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为
(保留1 位小数)。
17．（2024 届·广西柳州·南宁三中校联考一模）我国的歼-20 战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海
绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置略去)。
已知：①
的盐酸溶液可以与CO 反应；
②有关物质的性质。
熔点/℃
沸点/℃
密度/
水溶性
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)仪器b 的名称为 。
(2)装置C 中的药品为 ，装置G 的作用为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品 ②打开分液漏斗活塞 ③检查装置气密性 ④关闭分
液漏斗活塞 ⑤停止加热，充分冷却 ⑥加热装置D 中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排
序：③① (填序号)。
(4)装置D 中发生两个反应，其中副反应为
，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只
有两种产物，写出主反应化学方程式 。
20
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(5)进一步提纯E 中产物的方法是 。
(6)测定
的含量：取
产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧
瓶中的液体转移到容量瓶中配成
溶液。取
于锥形瓶中，滴加2～3 滴
溶液为指示剂，
用
的
标准溶液滴定至终点，消耗溶液
。该产品纯度为 。下列实验操
作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的
溶液
18．（2024 届·山东日照·校联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化
钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O 为原料加热制得，其中N2O 的制备反应为
。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
.
Ⅰ制备NaN3
21
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(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B 中有NH3生成，B 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C 的作用为 。
(4)在装置E 中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O 沉淀，发生反应的化学方程式为
。
.
Ⅱ用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F 的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q 的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有
。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO 反应(杂质不与NaClO 溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，
初始时G、H 两液面相平，G 管的读数为V1mL 充分反应后，恢复至室温，移动G 使两液面再次相平，G 管
读数为V2mL(其中
)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为
)。
19．（2024 届·辽宁·校联考模拟预测）氧桥三核铁(
)
Ⅲ配合物是一种结构新颖、性质优异的配合物，其化学
式为
，是一种红棕色晶体。其制备、元素分析及结构研究如下：
(一)晶体制备：
将硝酸铁固体在80℃加热条件下溶于去离子水得到溶液，将此溶液逐滴滴入乙酸钠溶液中，充分反应，室
温充分冷却、抽滤、洗涤、转移、烘干、称量并记录。
资料显示：硝酸铁固体在溶于水时部分水解、缩合成一种重要的中间体
。
22
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(1)硝酸铁固体溶解时可以选用的加热方式是 ，加热的目的是 。
(2)试写出由
生成中间体的离子方程式： 。
(二)铁含量测定：
准确称取a g 产品配制成250 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入盐酸酸化使配合物酸解为
，
再加入2 滴磺基水杨酸钠(NaH2SSA)指示剂，用c mol/L EDTA 二钠盐(
)溶液滴定至终点，重复三次，平
均消耗EDTA 二钠盐溶液的体积为V mL。已知滴定过程中发生的反应如下：
；
。
(3)该测定实验无需使用的实验仪器有 (填序号)。
(4)滴定终点的现象是 。
(5)产品中铁元素的含量是 (用含a、c、V 的符号表示并化成百分数)。
(三)结构研究：
用X-射线衍射法测得氧桥三核铁(
)
Ⅲ配合物阳离子的结构如图1，对该晶体进行热重分析获得的热重曲线如
图2：
23
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(6)该阳离子中，Fe(
)
Ⅲ的配位数为 。
(7)由热重曲线可知，当升温至170℃时失去2 分子水，研究发现这部分水属于配合物外界，简述该配合物
中外界水较内界水易失去的原因可能是 。
20．（2024 届·福建泉州·统考一模）某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气（主要成分为CO、
、
、
和少量COS）和金属冶炼厂尾气（含
）联合制备
。回答下列问题
Ⅰ．模拟
的制备
步骤一：打开
，关闭
、
，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中
；乙中
。
(1)丙装置的主要作用为 。
(2)当润湿的
Pb 试纸 （填现象），关闭
，停止通入高炉煤气。
(3)导管b 接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO 气体，反应的方程式为：
。
①过量
会导致吸收CO 的能力下降的原因是 。
②将吸收液通过 （写一种）的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
步骤二：打开
、
，通入
气体。
(4)试剂a 为 。
24
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(5)装置乙中生成
的化学方程式为 。
(6)导管b 接盛有 （填化学式）溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ．
纯度的测定
将装置乙中溶液过滤，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g 粗产品加入
足量稀硫酸，得到1.28 g 沉淀，反应原理为：
(7)检验粗产品中是否含有
的方法为 。
(8)粗产品中
的质量分数为 （保留三位有效数字）。
(9)粗产品中含有NaHS，会导致上述实验测得的
质量分数 （填“偏大”、“偏小”或
“无影响”）。
21．（2024 届·四川德阳·校联考二模）碘化亚铜(CuI)可用作有机合成催化剂，是一种白色粉末，不溶于水，
在空气中相对稳定。实验室制备碘化亚铜的装置如图(部分夹持及加热装置已略去)：
部分实验步骤如下：
Ⅰ．取
、40.0gNaI 于仪器B 中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，得到黄色沉淀；
Ⅱ．打开分液漏斗，将产生的
通向黄色沉淀，充分反应后得到白色沉淀；
Ⅲ．将分离出的白色沉淀经过“系列操作”得到19.1g 产品；
Ⅳ．测定产品中CuI 的纯度。
回答下列问题：
(1)仪器x 的名称为 。
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(2)已知步骤Ⅰ中的黄色沉淀含CuI 和一种单质，制备CuI 的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ通入
的主要目的是 。
(4)单向阀C 的作用是 。
(5)步骤Ⅲ中“系列操作”包括 。
(6)已知荧光强度比值与
在一定浓度范围内的关系如图。取0.1mgCuI 粗产品，经预处理，将其中Cu 元
素全部转化为
并定容至1L。取样1mL 测得荧光强度比值为10.7，则产品中CuI 的纯度为 %(保
留一位小数)，据此推算CuI 的产率接近于 (填标号)。
a．48% b．50% c．72% d．75%
22．（2024 届·福建·厦门校联考一模）硫代硫酸银
为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用
作乙烯抑制剂。某课外小组向
溶液中逐滴滴加
溶液制备
。实验记录如下。
操作
试剂a
试剂b
实验现象
溶液
溶液
开始有白色沉淀，振荡后溶解，随
溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐
渐变成黄色，最终变成黑色
26
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已知：Ⅰ．①
②
Ⅱ．相关物质的
：
物
质
(1)
中配位原子为 ，配体阴离子的空间构型是 。
(2)实验中沉淀溶解的总反应为：
，其平衡常数
(用含
、
的代
数式表示)。
(3)用平衡移动原理解释实验中随
溶液滴入，又产生白色沉淀的原因是 。
(4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有
外，还含有S 和
。
取少量沉淀，加入足量 (填标号)，充分振荡，过滤得滤液a 和固体b。
A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．
i．取滤液a 蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。
ii．取固体b， ，证明沉淀中含有
。(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、
溶
液)
(5)查阅资料可知：
。实验证明：实验中S 产生的主要原因是
被
氧
化而非被
氧化。从反应速率的角度解释其原因：i．等浓度
的氧化性大于
，氧化
的速率更
快；ii． 。
27
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(6)制备
时需及时分离出白色沉淀的原因是 。
(7)
中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，
具体实验过程如下。取
白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至
。再取
稀
溶液于锥形瓶中，加入指示剂用
溶液进行滴定，重复滴定2~3 次，平均消耗
溶液的
体积为
。已知：
①选用的指示剂是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
②若未加入适量硝酸充分反应，会导致测量结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③白色固体中银的质量分数为 %。
23．（2024 届·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化
下与醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
28
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(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名
称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮
B．乙酸
C．乙酸乙酯
D．甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
24．（2024 届·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸
乙酯的反应原理及步骤如下：
I．将
溶液加入至
的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入
乙醇。
Ⅱ． 将
溶于
中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在
。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到
，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集
馏分。
回到下列问题：
29
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(1)步骤I 中，使用冰盐浴(−25～−10
)
℃的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性
B．有利于降温
C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中，升温到
的目的是 。
(3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
(4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X 的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处
。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
(7)为实现含铬废液的再生利用，可在含
酸性废液中加入
，写出该反应的离子方程式 。
25．（2024 届·贵州·统考模拟预测）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾
中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH 为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g 葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤
液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G 的粗产物2.60g；将粗产物提纯
后，得到G 的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
30
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法是 。
(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ；提纯粗产物采用的方法是 。
(5)下图中减压过滤装置是 (填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是 。
(6)营养强化剂G 的名称是 ；G 的提纯回收率是 %。
26．（2024 届·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备
，并利用其制备
。已知：
完全沉淀的
为
，
完全沉淀的
为
，
开始沉
淀的
为
，
的溶解度曲线如图-1 所示。
(1)制备
。
①
中
基态核外电子排布式为 。
31
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②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品
。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶
液、
固体)
(2)制备
并测定
含量。将
和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后
再依次通过滴液漏斗缓慢滴加
和浓氨水混合溶液、
溶液，控制温度不超过
充分反应，冷
却后过滤。
①三颈瓶中生成
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为
的纯净物。测得
与足量的硝
酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取
样品于烧杯中，加入足量
溶液充分反应，微沸加热至无
放出。冷却至室温
后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至
，然后取出
溶液放入锥形
瓶中，滴加少量淀粉溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液的体积为
。
计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
32
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，
。
27．（2024 届·甘肃·模拟预测）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离
子的特性(如图所示)，设计了测定
溶度积常数的实验。准确量取
饱和溶液于烧杯中，加
入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并
滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出
溶度积常数。(
)
(1)下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。
(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为
的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用
为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗
溶液，则
的
(写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定
的
，是否可行，原因是 。
28．（2024 届·广西·统考模拟预测）铜(
)
Ⅰ配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
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Ⅰ．制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置
如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg 产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成
溶液。取
溶液，加入指示
剂后，再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA 溶液的平均体积为VmL。
已知：①
沸点为81℃，酸性条件下遇水生成
；
②
较易被空气氧化；
③EDTA 与
形成1：1 配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器a 的作用是 ；b 中应加入 作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
(3)“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
(6)测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
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A．产品中含有
B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗
D．产品干燥不充分
29．（2024 届·河南·统考模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有
机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得
到固体A 和滤液B。
②经检测，固体A 主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B 含2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下，从滤液B 中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量
的NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1 和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭
活塞1 和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂
是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1
B．打开活塞2
C．关闭活塞1
D．关闭活塞2
(6)反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=
(用科学记数法表示)。
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30．（2024 届·陕西宝鸡·统考模拟预测）某化学兴趣小组利用下图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A 中烧瓶内试剂可选用 (填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
(2)若探究氨气的溶解性，需在K2的导管末端连接下图装置中的 装置(填序号)，当装置D 中集满
氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
备选装置(其中水中含酚酞溶液)
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
(3)若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，K2处导管连接制取纯净、干燥氯气装置。
①D 中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体。该反应的化学方程式为 。
②从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则为了环保需要，C 装置中发生反应的离子方程式为
。
(4)下面是某化学小组测定用氨气等物质制得的硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O)样品中氨的含量的实验
装置图和实验步骤。
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实验步骤：精确称取wg 硫酸四氨合铜晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足
量10%NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5mol/L
的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH 标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，
到终点时消耗V2mLNaOH 溶液。
根据实验分析：
①A 装置中长玻璃管的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。
②下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是 (填编号)。
A．滴定时未用NaOH 标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
37
